DE19641115A1 - Viskoelastizitätssensor für kHz-Frequenzen - Google Patents

Description

Mit Viskoelastizitätssensoren sollen viskoelastische Kenngrößen (der komplexe Schub­ modul G* = G′+iG′′, die komplexe Komplianz J* = J′-iJ′′ = 1/G* oder die komplexe Viskosität η* = η-iη′′ = G*/iω) bei gewünschten Frequenzen im Labor oder zur Prozeß­ steuerung bestimmt werden.

Im MHz-Gebiet sind Dickenscherquarze geeignete Viskoelastizitätssensoren, die nach Eintauchen in oder Ankoppeln an das Probenmaterial Scherwellen abstrahlen. Der Meßef­ fekt beruht auf der Rückwirkung dieser Scherwellen auf die durch Eigenfrequenz f und Dämpfung D charakterisierte Eigenschwingung des Quarzes und äußert sich in einer Fre­ quenzverschiebung Δf und in einer Dämpfungsänderung ΔD, aus denen, Real- und Imagi­ närteil des komplexen Schubmoduls gemäß G′ = k [(ΔD/2)²-(Δf)²], G′′ = -kΔf·ΔD, mit k als Geometriekonstante berechnet werden. (1,5 bis 150 MHz, P. Schwarzenberger, Dissertation Ulm, 1993).

Im kHz-Gebiet läßt sich die analoge Aufgabe mit Torsionsresonatoren aus dämpfungsar­ mem Material lösen, die Torsionswellen in das angekoppelte Probenmedium abstrahlen. Die dadurch erzeugte Frequenzverschiebung Δf und die Dämpfungsänderung ΔD der Tor­ sionseigenschwingung wurden schon 1959 für verschiedene Anordnungen ausführlich behandelt (W. Pechhold, Acustica 9 [1959], 39-48) und können nach den o. a. Formeln zur Bestimmung der viskoelastischen Kenngrößen verwendet werden.

Bekannte Torsionsresonatoren sind Quarzkristallstäbe (W. Mason, Physical Acoustics I, Part A, Academic Press 1964) und das Prozeßviskosimeter Physica Rheoswing (9 kHz). Erstere haben aufgedampfte Elektroden und werden zwischen Spitzen in der mittleren Knotenebene gehaltert; sie sind nur für den Laborbetrieb geeignet. Das Rheoswing, ein metallischer Torsionsresonator, ist in der Mittelebene fest montiert, taucht nur halbseitig in das Probenmaterial ein und wird in der verschlossenen anderen Resonatorhälfte - also unsymmetrisch - angeregt und detektiert. Das halbseitige Eintauchen muß im Falle zäher Probenmedien zu einer Verschiebung der Knotenebene und damit zu einer Zusatzdämp­ fung durch Abstrahlung über die Halterung führen. Dieses Gerät mißt außerdem nur die Dämpfung und berechnet daraus die Viskosität des Mediums, unter der Annahme eines Newton′schen Verhaltens (G′ = 0). Beide Torsionsresonatortypen haben keinen inte­ grierten Temperaturfühler und sind daher zur Messung der materialbedingten Frequenz­ verschiebung wenig geeignet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, möglichst ungestörte Torsionsresonatoren für den Frequenzbereich 1 bis 10³ kHz zu entwickeln, die auch ganz in das Probenmedium eingetaucht werden können und zuverlässige Aussagen über die viskoelastischen Kenn­ größen aus Frequenzverschiebung Δf und Dämpfungsänderung ΔD im Labor und im An­ wendungsbereich liefern.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Weiterbildungen des Viskoelastizitätssensors sind in den Unteransprüchen angegeben.

Anspruch 2 geht z. B. von der heute verfügbaren gepolten dünnen Piezokeramik aus, die in den Torsionsresonator störungsarm eingebettet, als Aktor- oder Sensorelement betrie­ ben werden kann.

Nach Anspruch 3 kann das Einbetten von Aktor- und Senorelement (z. B. durch Einkle­ ben mit einem Hochtemperatur-Zweikomponentenkleber) in gegenüberliegende, senk­ recht und symmetrisch zur Mittelebene in den Torsionsresonator gefräste Schlitze erfol­ gen, die im gleichen Arbeitsgang mit je einem Streifen Resonatormaterial hermetisch verschlossen werden und dem Probenmedium nicht mehr zugänglich sind.

Für eine gute Resonanzüberhöhung, d. h. einen kleinen Grundpegel der Torsionsreso­ nanzkurve, ist von erheblicher Bedeutung, daß der Piezosender (Aktor) nicht direkt mit dem Piezoempfänger (Sensor) mechanisch koppelt. Dies wird erreicht, wenn beide Ele­ mente nach Anspruch 4 unterschiedliche Deformationsmoden haben, deren Auslenkun­ gen aufeinander senkrecht stehen, die aber beide an die Torsionsschwingung koppeln.

Zur Bestimmung der durch das Probenmedium hervorgerufenen Frequenzverschiebung Δf muß die Resonatortemperatur auf besser als 0,1 K bekannt sein, um den Temperatur­ gang der Resonanzfrequenz (verursacht durch das Resonatormaterial) korrigieren zu kön­ nen. Nach Anspruch 5 wird dazu ein Temperaturfühler (PT 100 oder Thermoelement) in den Torsionsresonator störungsarm integriert.

Für manche Meßaufgaben ist es notwendig, den Torsionsresonator auch heizen oder kühlen zu können. Dies kann nach Anspruch 6 durch zusätzlichen störungsarmen Einbau eines Heiz- oder Kühlelements realisiert werden.

Die Patentansprüche 7 und 8 sollen sicherstellen, daß der Frequenzbereich von 1 bis 1000 kHz durch die Torsionseigenschwingungen von 3 Viskoelastizitätssensoren unter­ schiedlicher Form und Dimensionierung ausreichend dicht abgedeckt, und damit die Fre­ quenzlücke zwischen mechanischem Breitbandspektrometer (z. B. DE 43 06 119 A1) und Quarzresonatoren in der Viskoelastizitätsspektroskopie geschlossen wird (Fig. 2).

Anspruch 9 schließlich betrifft die verwendeten Meßverfahren zur Bestimmung der Meß­ größen Δf = f-f₀ und ΔD = D-D₀, die entweder aus 6-Parameter-Fit-Prozeduren für Resonanzkurven, oder aus einer entsprechenden Analyse der Abklingkurven ermittelt werden.

Fig. 1 zeigt 2 Ausführungsbeispiele von Viskoelastizitätssensoren nach der beschriebe­ nen Erfindung: in zylindrische Körper aus AlMg3 werden Piezoelemente, u. z. ein Biege­ schwinger (1) und ein Scherschwinger (2), jeweils spezieller Bauart, in gegenüberliegen­ de 15 × 5 × 1 mm³ Schlitze eingeklebt und versiegelt. Die elektrischen Anschlüsse (nicht eingezeichnet), eine geschirmte und eine Normalleitung, sowie die beiden Anschlüsse eines axial eingebetteten PT 100-Temperaturfühlers (3) werden in einer - später zu verschließenden 2 mm-Bohrung - in der Resonatorachse geführt und verlassen den Reso­ nator in einem dünnen Rohransatz auf der oberen Stirnfläche. Daran schließt sich ent­ weder ein flexibler Schrumpfschlauch oder ein dünnes Edelstahlrohr. Damit kann der Torsionsresonator aufrecht in ein Probenmedium ganz eingetaucht werden und benötigt keine weitere Halterung. Soll er in ein flaches Bad liegend eingetaucht werden, so muß der oben beschriebene Anschluß in der Mittelebene, senkrecht zu den Piezoelementen herausgeführt sein (es entfällt die axiale Bohrung). Fig. 1a zeigt einen Vollzylinder, der in den Torsionsresonanzfrequenzen 20/60/100/140 kHz betrieben wird und Fig. 1b einen Doppelhantelresonator mit den Eigenfrequenzen 3 und 9 kHz.

Claims (9)

1. Viskoelastizitätssensor, bestehend aus einem rotationssymmetrischen Körper aus einem Material niedriger Eigendämpfung (Metall, Quarzglas, Keramik), der zu Torsi­ onsschwingungen angeregt werden kann, und einer Auswerteeinrichtung, die aus der Frequenzverschiebung und Dämpfungsänderung beim Ankoppeln an ein Proben­ medium dessen viskoelastische Eigenschaften berechnet, dadurch gekennzeichnet, daß der rotationssymmetrische Körper (Torsionsresonator) eine Symmetrieebene senkrecht zu seine Längsachse besitzt und daß Schwingungsanregung und -detektion beiderseits dieser Mittelebene erfolgen.

2. Viskoelastizitätssensor nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schwingungsanregung und -detektion durch in den Torsionsresonator eingebettete Aktor- und Sensorelemente, vorzugsweise Piezoelemente, erfolgen.

3. Viskoelastizitätssensor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese Ele­ mente in gegenüberliegenden, senkrecht zur Mittelebene verlaufenden und nach Ein­ bau der Sensoren hermetisch verschlossenen Schlitzen angeordnet sind.

4. Viskoelastizitätssensor nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Aktor und Sensor unterschiedliche Deformationsmoden haben, vorzugsweise einer ein Schwerschwinger, der andere ein Biegeschwinger ist.

5. Viskoelastizitätssensor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zusätzlich ein Temperaturfühler in den Torsionsresonator störungsarm integriert ist.

6. Viskoelastizitätssensor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zusätzlich mindestens ein Heiz- und/oder Kühlelement eingebaut ist.

7. Viskoelastizitätssensor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zum Einsatz in einem breiten Frequenzbereich neben der Torsions­ grundschwingung auch Oberschwingungen ausgewertet werden.

8. Viskoelastizitätssensor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Anpassung an gewünschte Frequenzbereiche Torsionsresonatoren unterschiedlicher Form und Dimensionierung vorgesehen sind, die leicht ausge­ tauscht werden können.

9. Verfahren zur Bestimmung viskoelastischer Kenngrößen mit einem Viskoelastizitäts­ sensor der beschriebenen Bauart, dadurch gekennzeichnet, daß seine Meßgrößen Frequenzverschiebung Δf und Dämpfungsänderung ΔD nach Einbringen in das Pro­ benmedium entweder durch einen vorzugebenden Frequenzsweep eines Lock-In- Verstärkers mit nachfolgender Computerauswertung der Resonanzkurven oder nach Selbsterregung während des Abklingens der Schwingungen mit Analogtechnik oder mit schneller A/D-Karte ermittelt werden, aus denen die viskoelastischen Kenngrö­ ßen berechnet werden.