DE4109469C2 - Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen Schichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Absorption und/oder der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten. Das Anwendungsgebiet erstreckt sich in den Erzeugnisbereichen Optik, Optoelektronik, Gerätebau auf Produkte, in denen absorptionsarme und/oder gegenüber Laserstrahlung beständige Schichten mit interferenzoptischen Eigenschaften benötigt werden, speziell Entspiegelungs- und Verspiegelungsschichtsysteme, Schichtpolarisatoren und Interferenzfilter. Die erfindungsgemäße Anordnung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Absorption und/oder der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von verlustarmen schichtoptischen Substanzen bei allen Lichtwellenlängen, für die leistungsfähige Laser oder andere intensive Strahlungsquellen zur Verfügung stehen, insbesondere jedoch für Oxide und Fluoride bei der Laserwellenlänge 1,06 µm. Die Erfindung ist darüber hinaus in allen Gebieten der Technik einsetzbar, bei denen es um die Bestimmung von Absorption und/oder durch Absorption beeinflußte Eigenschaften von Stoffen geht.

Die Gebrauchswerteigenschaften von optischen Schichten und den daraus gefertigten optischen Schichtbauelementen werden wesentlich durch Absorption und Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung bestimmt. Diese Eigenschaften haben sich vor allem im Zusammenhang mit der Konstruktion, Fertigung und Anwendung von kompakten Lasern mit höherer Effizienz und Leistung zunehmend zu gebrauchswertbegrenzenden Faktoren entwickelt. Absorptionsarme optische Schichten sind darüber hinaus von prinzipiellem Interesse für Hochleistungsschichtbauelemente.

Zur Bestimmung der Absorption optischer Medien wird im allgemeinen die Änderung von Strahlungsfeldern oder die Änderung von Eigenschaften der Medien nach Wechselwirkung mit Strahlungsfeldern analysiert. Im erweiterten Sinne umfassen diese Strahlungsfelder das gesamte Spektrum der elektromagnetischen und Teilchenstrahlung, so daß die Absorptionsanalyse im allgemeinen Falle sowohl optische Meßverfahren einschließlich der Laser-Desorptionsanalyse als auch oberflächenanalytische Methoden z. B. mit Elektronen und Ionen umfaßt.

Bei Anwendung von Licht umfaßt die Absorptionsanalyse im engeren Sinne die optischen und photothermischen Absorptionsmeßverfahren, von denen vor allem die photothermischen Nachweistechniken zur Bestimmung extrem kleiner Schichtabsorptionen von Interesse sind [J.M. Bennett, Thin Solid Films, 123 (1985) 27], mit denen sich im Routinebetrieb Absorption im Bereich 10^-5 . . . 10^-6 bei einer Inzidenz von 1 nachweisen lassen. Im Unterschied zu den optischen Meßverfahren, die die Extinktion und weitere Eigenschaften des mit dem Strahlungsfeld wechselwirkenden Mediums indizieren, wird bei den photothermischen Verfahren nur der über Absorptionsprozesse dissipierte Energieanteil des einfallenden Strahlungsfeldes gemessen. Beim gegenwärtigen Stand der Technologie optischer Schichten wird die Probenerwärmung vor allem durch lineare Absorption bestimmt. Die photothermischen Absorptionsmeßtechniken klassifizieren sich nach der Art des Nachweises der Probenerwärmung (Temperatur, Deformation usw.), die z. T. auch orts-, tiefen- und zeitaufgelöst erfolgen können.

Ein seit langem bekanntes photothermisches Meßverfahren ist die Laserkalorimetrie, bei der ein intensiver Laserstrahl auf die zu messende Probe fällt, deren absorptionsbedingte Erwärmung dann mit geeigneten thermoelektrischen Wandlern oder als optische Verstimmung eines Interferometers gemessen wird. Die Auswertung kann auf verschiedene Art und Weise erfolgen. Häufig wird die Absorption aus der Temperaturänderungsrate bei konstanter Einstrahlung in eine thermisch isolierte Probe (Ratenmethode) [M. Braunstein, J.E. Rudisill, J.A. Harrington, Appl. Opt. 16 (1977) 2843; E. Welsch, G. Lieder, H.G. Walther, E. Hacker, Thin Solid Films 91 (1982) 321] oder durch Messung der Temperatur der Probenumgebung bestimmt, die auf die Probentemperatur eingeregelt wird, so daß keine Wärmeabgabe an die Umgebung- erfolgt (adiabatische Methode) [R. Atkinson, Appl. Opt. 24 (1985) 464]. Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der Absorption beruht auf dem 1880 von A.G. Bell erstmals beschriebenen photoakustischen Effekt, bei dem die Probe mit zeitlich moduliertem Licht bestrahlt wird. Die auf Absorption beruhende Probenerwärmung moduliert den Druck in einem angeschlossenen Gasvolumen mit einer Amplitude, die ein Maß für die Probenabsorption ist [E.L. Kerr, Appl. Opt. 12 (1973) 2520]. Die Notwendigkeit des Anschlusses eines Gasvolumens führt zu erheblichen Einschränkungen der Anwendbarkeit dieser Methode.

Eine weitere bekannte Methode zur Bestimmung der Absorption von Schichten ist die photothermische Radiometrie, bei der die Strahlungsflußänderung einer Probe infolge einer absorptionsinduzierten Temperaturänderung gemessen wird, wobei im Bereich kleiner Absorption ein linearer Zusammenhang besteht. Nachteilig dabei ist jedoch die Schichtmaterialabhängigkeit des Emissionsvermögens [V. N. Lopatkin, Kvant. Elektron., 12 (1985) 339;].

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Bestimmung der Absorption von Oberflächen und Schichten ist die photothermische Strahlablenkung (Mirage­ Effekt), die erstmals von A.C. Boccara, D. Fournier und J. Badoz in der Zeitschrift Appl. Phys. Lett. 36 (1980) 130 vorgeschlagen wurde. Das Verfahren beruht auf der Sondierung der zeitlich variierten Brechzahlschwankungen in einem Gasraum, der an eine absorbierende Probe grenzt. Durch eine zeitlich modulierte Bestrahlung (Heizstrahl) wird auf einer absorbierenden Probe eine lokale Oberflächentemperaturänderung induziert, die auch in dem angrenzenden Gasraum eine zeitveränderliche Temperatur- und damit Brechzahlschwankung erzeugt. Die Sondierung erfolgt mit einem Meßstrahl, bei dem die Brechzahlschwankungen Phasenfrontdeformationen bewirken, die zu zeitveränderlichen Strahlablenkungen oder Divergenzänderungen führen. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die erforderlichen hohen Justier- und Fokussiergenauigkeiten von Heiz- und Meßstrahl sowie die komplizierte Signalinterpretation.

In ähnlicher Weise wird beim Verfahren der photothermischen Oberflächendeformation (PTD) die durch die lokale Probenaufheizung hervorgerufene thermoelastische Probendeformation zur Signalgewinnung benutzt, die mittels Auslenkung eines reflektierten Meßstrahls [M.A. Olmstead, N.M. Amer, S. Kohn, Appl. Phys. A 32 (1983) 141] oder durch adaptierte piezoelektrische Wandler erfaßt werden kann. Neben den bereits bei der photothermischen Strahlablenkung (Mirage-Effekt) genannten Nachteilen wird die Signalamplitude bei der PTD-Messung von Schichten durch die thermoelastischen Eigenschaften des Substrates mitbestimmt, was ein schwerwiegender Mangel dieses Verfahrens ist.

Zur Ermittlung der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung werden im allgemeinen die Energiefluenzen bei Laserbestrahlung bestimmt, die zu irreversiblen Veränderungen in optischen Medien führen. Dabei ist die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung in hohem Maße abhängig von den Bestrahlungsbedingungen und den Nachweistechniken, so daß sich die bisher bekannten Methoden hinsichtlich Empfindlichkeit und Auflösungsvermögen stark unterscheiden. Universell anwendbare bzw. allgemein akzeptierte Methoden existieren nicht.

Unabhängig von den Bestrahlungsbedingungen wird häufig eine licht- oder elektronenmikroskopische Inspektion zur Erfassung von Kristallitgrößenänderungen oder katastrophischer Zerstörungen und deren Morphologie [W.H. Lowdermilk, D. Milam, Appl. Phys. Lett., 36 (1980) 891;] vorgenommen. Weitere bekannte Nachweismethoden beziehen sich auf die Registrierung solcher Begleiterscheinungen von laserinduzierten Zerstörungen, wie z. B. Plasmafunken, Diffusion [C.W. Draper, L. Buene, J.M. Poate, D.C. Ja­ cobson Appl. Opt. 20 (1981)1730], Änderung von Absorption [H.E. Bennett, A.T. Glass, A.H. Guenther, B.E. Newnam, Appl. Opt., 19 (1980) 2375; P.A.], Lichtstreuung [A.T. Glass, A.H. Guenther, Appl. Opt. 15 (1976) 1514] oder Transmission.

Es sind auch zeitaufgelöste Verfahren bekannt, die auf Änderungen des Reflexionsverhaltens in bezug auf den Laser- oder einen Teststrahl, des Streulichts bzw. der Funkenbildung beruhen. Auch die Änderung des in der Bestrahlungszone entstehenden photoakustischen Signals bei Erreichen der Zerstörungsschwelle wurde zur Bestimmung der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung bereits vorgeschlagen [A. Rosencwaig, J.B. Willis, Appl. Phys. Lett., 36 (1980) 667; A. Rosencwaig, L.S. Bacigalupi, J.B. Willis, Appl. Opt., 19 (1980) 4133 ]. Im allgemeinen sind die genannten Methoden technisch aufwendig und bezüglich der Signalinterpretation kompliziert.

In der DE 38 18 888 A1 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erfassung von Strahlungsabsorption einer Substanz über den Nachweis absorptionsbedingter Temperaturänderungen der unter Strahlungseinwirkung stehenden Substanz angegeben. Die Temperaturänderungen werden mit einem thermisch mit der Substanz gekoppelten Sensor erfaßt, der ein Resonator mit temperaturabhängiger Resonatorfrequenz ist. Über eine thermische Kopplung lassen sich jedoch keine rein mechanischen Veränderungen übertragen.

Die DE 26 00 256 A1 beschreibt ein Quarzthermometer mit einem ersten, eine Bezugsfrequenz liefernden Quarzoszillator und einem zweiten, eine temperaturabhängige Frequenz liefern den Oszillator, sowie mit einer beide Frequenzen vergleichenden Anordnung. Im Gegensatz zum Stand der Technik werden die beiden zu vergleichenden Frequenzen bei der hier beschriebenen Lösung mit einem einzigen Schwingquarz erzeugt. Das Quarzthermometer dient ausschließlich der Bestimmung der Temperatur.

Ziel der Erfindung ist es, die Absorption und die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfindlichen Nachweisverfahren zu ermitteln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einheitliche Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten zu entwickeln.

Die Anordnung soll einfach aufgebaut sein, hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit der Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen Schichten oder Schichtsystemen mittels Laserlicht und Sensoren dadurch gelöst, daß der Sensor ein aus kristallinem Quarz und Metallschichtelektroden bestehendes Schwingquarz-Sensorelement ist, daß die zu prüfende Schicht oder das Schichtsystem auf dem Schwingquarz-Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind. Dabei kann das Schwingquarz-Sensorelement in Abhängigkeit von der konkreten Meßsituation eine temperaturabhängige Frequenz (HT-Schnitt) oder eine temperaturunabhängige Frequenz (AT-Schnitt) aufweisen.

Durch die Anordnung der zu untersuchenden Schichten auf dem Schwingquarz-Sensorelement ist es möglich, die bei Bestrahlung mit intensivem Laserlicht induzierten thermischen und/oder mechanischen Veränderungen der Schichten sehr genau mit sofortiger Gewinnung von digitalen Signalen zu erfassen. Weisen die aufgebrachten Schichten Absorption auf, so kommt es zu einer Temperaturerhöhung, die auch auf den Schwingquarz übertragen wird, der dann seine auf dem piezoelektrischen Effekt beruhende Schwingungsfrequenz ändert. Da Laserzerstörungsprozesse mit komplexen Änderungen von mechanischen Eigenschaften, wie z. B. der elastischen Eigenschaften sowie Riss- und Kraterbildung in Einheit mit zusätzlichen Schallereignissen verbunden sind, können auch diese ggf. selektiv nachgewiesen werden.

Dabei ist es von untergeordneter Bedeutung, ob es sich bei den Schwingquarz-Sensorelementen um Dicken-Scher-Schwinger (Dickenschwin­ ger 300 kHz . . . 100 MHz) oder Dehnungs- und Flächen-Scher-Schwinger (Biegeschwinger 1 . . . 50 kHz) handelt. Experimentell und methodisch wesentlich ist jedoch der Schnittwinkel des Quarzes, der die Temperaturabhängigkeit der Schwingungsfrequenz bestimmt.

Der Temperaturgang des linearen Temperaturkoeffizienten a hat bei dem sogenannten AT-Schnitt eine Nullstelle, so daß die Frequenz des Quarzes f(T) = f₀ (1 + αT) praktisch nicht mehr von der Temperatur abhängt. Dieser Schnittwinkel ist deshalb besonders zum Nachweis von mechanischen Änderungen der laserbestrahlten Schichten geeignet. Zur Bestimmung der durch Absorption erzeugten thermischen Änderungen ist dagegen der HT-Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperaturkoeffizienten α von rund +90·10^-6 K^-1 liefert, was eine Frequenzänderung von 0,001% pro Kelvin im Anwendungsintervall von 10 . . . 770 K entspricht. Dies ist zwar ein kleiner Meßeffekt, der aber wegen der hohen Stabilität und Präzision der Schwingquarze mit rein digitalen Methoden problemlos auswertbar ist. Bei kalibrierten Sensoren kann man mit einem Fehler von 0,002 K rechnen; relative Temperaturmessungen sind noch genauer ausführbar. Es ist prinzipiell möglich, auch den temperaturabhängigen HT-Schnitt zum Nachweis von Laserzerstörungen zu verwenden, da Laserzerstörungen im allgemeinen keine systematischen Veränderungen in der Schicht hervorrufen.

Durch eine mindestens teiltransparente Anordnung von Schwingquarz- Sensorelement und Schicht bzw. Schichtsystem wird es möglich, einen intensiven Laserstrahl auch dann auf diese Anordnung zu lenken, wenn die Schicht bzw. das Schichtsystem teil- oder hochtransmittierend ist. Dabei ist eine Bestrahlungs-Lichtwellenlänge zu wählen, die im Transparenzbereich von Quarz liegt. Die Absorption des Quarzes kann durch entsprechende methodische Gestaltung des Verfahrens eliminiert werden. Ihr Einfluß ist im Falle von reflektierenden dielektrischen Schichtsystemen gering. Unabhängig vom Transmissionsgrad der zu untersuchenden Schicht kommt es infolge der Wechselwirkung zwischen dem Laserstrahl und der Schicht infolge Absorption zu einer Erwärmung und/oder zu Laserzerstörungen, die, wie bereits erläutert, durch Frequenzänderungen des Schwingquarzes nachgewiesen werden können.

Die Realisierung einer mindestens teiltransparenten Anordnung erfolgt auf einfache Art und Weise, indem die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß auf den gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes kongruente, elektrodenfreie Bereiche vorliegen, die bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind.

Zweckmäßig weisen dabei die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden Lochstrukturen auf, die etwa deckungsgleich angeordnet sind und ein Fenster für das Laserlicht bilden. Diese Lochstrukturen lassen sich mit bekannten Verfahren zur Herstellung lateral strukturierter Schichten fertigen.

Zur Realisierung der Anordnung ist es günstig, wenn die Schicht bzw. das Schichtsystem auf mindestens einer Seite des kristallinen Quarzes auf dem elektrodenfreien Bereich aufgebracht ist. Besonders zweckmäßig ist jedoch eine Anordnung der Schicht bzw. des Schichtsystems innerhalb der Lochstruktur der Metallschichtelektroden. Prinzipiell von Vorteil können auch Anordnungen sein, bei denen die zu untersuchende Schicht bzw. Schichtsysteme jeweils auf gegenüberliegenden Seiten auf elektrodenfreien Bereichen des Schwingquarz-Sensorelementes aufgebracht werden, so daß ein additiver Effekt entsteht, der zum Nachweis sehr kleiner Absorptionsverluste oder hoher Laserzerstörungsschwellen besonders dann geeignet ist, wenn die in dieser Anordnung entstehenden Interferenzeffekte zusätzlich ausgenutzt werden.

Für hochempfindliche Bestimmungen der Absorption sehr verlustarmer, transmittierender optischer Schichten mit Laserwellenlängen, die im Transparenzbereich von Quarz liegen, ist es von Vorteil, wenn der kristalline Quarz eine optische Qualität in bezug auf das Volumen und die Oberfläche aufweist. Dabei bezieht sich die optische Qualität insbesondere auf die optischen Verluste Absorption und Lichtstreuung, die durch entsprechende Wahl der Quarzqualität und der Oberflächenbearbeitungsverfahren auf bekannte Art und Weise zu minimieren sind.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung gelingt es, auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise die Absorption und/oder die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln. Speziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/oder irreversibler Veränderung infolge intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten.

Die Erfindung soll anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorder-(a) und Seitenansicht (b) der erfindungsgemäßen Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-Sensorelement in Form eines zweiachsigen Biegeschwingers und

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorder-(a) und Seitenansicht (b) der erfindungsgemäßen Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-Sensorelement in Form eines Dickenschwingers.

In Fig. 1 ist eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung mit einem zweiachsigen Biegeschwinger als Schwingquarz-Sensorelement schematisch dargestellt. Die Anordnung umfaßt einen biegeschwingungsfähi­ gen Quarzkristallstab 1 mit zwei Schwingungsknotenpunkten 2 und je zwei, auf gegenüberliegenden Seiten des Quarzkristallstabes 1 angeordneten, elek­ trisch voneinander isolierten Elektroden 3. Erfindungsgemäß ist auf einer der elektrodenfreien Seiten des biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstabes 1 die hinsichtlich Absorption und/oder Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung zu untersuchende Schicht 4 angeordnet, die im speziellen Ausführungsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die Einfallrichtung des Laserstrahls ist in Fig. 1 durch die Pfeilrichtung angegeben. In einer speziellen Ausführungsform wird die Strahlung eines Nd:YAG-Laser mit der Wellenlänge 1,06 µm verwendet. Die Verwendung von Biegeschwingern als Schwingquarz-Sensorelement ist für die erfindungsgemäße Anordnung besonders günstig, da dieser Schwingertyp aufgrund seiner funktionsbedingten Elektrodenanordnung ohne zusätzliche Maßnahmen die insbesondere für transmittierende Schichten erforderliche Transparenz bezüglich des verwendeten Laserlichtes liefert.

Der Quarzkristallstab 1 wird mit einem geeigneten Schnittwinkel aus vorzugsweise synthetischem α-Quarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die gleichzeitig elektrische Verbindungselemente sein können, in den Schwingungsknotenpunkten 2 gehaltert. Die Realisierung des Schwingquarz-Sensorelementes unterliegt im allgemeinen keinen Einschränkungen und kann prinzipiell z. B. auch mit mehrpoligen Biegeschwingern erfolgen. Zur Bestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz des Schwingquarzes maximiert ist. Soll ausschließlich die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung der Schicht 4 bestimmt werden, so muß ein eine temperaturunabhängige Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden. Beide Meßsituationen können durch geeignete Wahl von Schnittwinkel und Geometrie erreicht werden. Als Elektroden 3 dienen aufgedampfte und/oder eingebrannte Metallbeläge aus Silber oder Gold.

Diese Elektroden 3 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindungselemente mit ebenfalls nicht dargestellten elektronischen Einheiten verbunden. Die für zweipolige Biegeschwinger charakteristische große Parallelkapazität kann man auf bekannte Art und Weise reduzieren, indem auf jeder Seite des Quarzkristallstabes 1 zwischen den beiden Elektroden 3 ein mit Erdpotential verbundener Trennbelag angeordnet wird, auf dessen Darstellung in Fig. 1 jedoch verzichtet wurde. Dieser Belag verhindert die starke Verkopplung der beiden Pole über das Quarzdielektrikum. Die hinsichtlich Absorption und/oder Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z. B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltung der für die jeweilige schichtbildende Substanz bzw. für die Schichteigenschaften erforderlichen Depositionsbedingungen hergestellt werden.

Durch die in Fig. 1 dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszil­ lierender Spannungen mit Richtwerten von einigen Volt erreicht, daß der schwingungsfähige Quarzkristallstab 1 mit der gewünschten Frequenz schwingt. Zur Erregung von Biegeschwingungen sind zwei in X-Richtung ver­ laufende, aber entgegengesetzt gerichtete Felder notwendig, die z. B. bei der in Fig. 1 für eine Halbperiode der Schwingung angegebenen Polarität der Spannung aufgebaut werden. Der Quarzkristallstab 1 zieht sich unter dem Einfluß des elektrischen Feldes auf der einen Seite zusammen und dehnt sich auf der andere Seite aus, so daß die Mitte und die Stirnflächen des Quarzkri­ stallstabes 1 mit Drehung um die Schwingungsknotenpunkte 2 jeweils entge­ gengesetzt in Z-Richtung ausgelenkt werden. Die Schwingungen des Quarzkri­ stallstabes 1 setzen sich aus Dehnungs- und Flächenscherschwingungen zu­ sammen. Mit wachsendem Breiten-Längen-Verhältnis des biegeschwingungs­ fähigen Quarzkristallstabes 1 steigt der Einfluß der Flächenscherschwingung, wodurch sich der Temperaturkoeffizient α erhöht. Für X_+5°-Biegeschwinger können z. B. Werte in der Größenordnung -10^-5 K^-1 erreicht werden.

Kommt es nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absorptionsprozessen zu einer Temperaturänderung δT′ in der Schicht 4, so kommt es auch im biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstab 1 infolge von Wärmetransfer zu einer Temperaturänderung δT, die mit einer hohen Präzision und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung δf = f₀(1 + αδT) nachgewiesen werden kann. Die Absorption der Schicht 4 kann mit Hilfe bekannter Methoden beispielsweise aus der Temperatur- bzw. Frequenzänderungsrate ermittelt werden. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwingquarz-Sensorelementes beispielsweise mit amtlich geeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eigenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtabsorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Beitrag ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Bei sehr intensiver Laserbestrahlung können Laserzerstörungen einsetzen, die in der Regel zu abrupten mechanischen Veränderungen (Risse, Krater) führen, wobei die Bildung solcher Defekte mit Schallereignissen verbunden ist. Damit können diese Zerstörungsprozesse als abrupte Änderungen im Signalverhalten, auch selektiv zum absorptionsbedingten Signal ermittelt werden. Bei Verwendung von temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens der Schicht 4 bei intensiver Laserbestrahlung einschließlich der Registratur von Zerstörungsereignissen möglich.

In einer zweiten Ausführungsform ist in Fig. 2 die erfindungsgemäße Anord­ nung mit einem Dickenschwinger als Schwingquarz-Sensorelement schema­ tisch dargestellt. Die Anordnung gemäß Fig. 2 umfaßt ein dickenschwingungs­ fähiges Quarzkristallplättchen 5 mit auf gegenüberliegenden Seiten befindli­ chen speziell gestalteten Elektroden 6. Diese speziell gestalteten Elektroden 6 besitzen Lochstrukturen, die etwa deckungsgleich angeordnet sind, so daß sie für einfallendes Laserlicht ein Fenster bilden. Erfindungsgemäß ist auf einer Seite des Quarzkristallplättchens 5 innerhalb der Lochstruktur die hinsichtlich Absorption und/oder Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung zu untersu­ chende Schicht 4 angeordnet, die in einem speziellen Ausführungsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die Einfallrichtung des Laserstrahls ist in Fig. 2 durch die Pfeilrichtung angegeben. In einer speziellen Ausführungsform wird die Strahlung eines Nd:YAG-Lasers mit der Wellenlänge 1,06 µm verwendet.

Das Quarzkristallplättchen 5 wird mit einem geeigneten Schnittwinkel aus vorzugsweise synthetischem a-Quarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die gleichzeitig elektrische Zuführungen sein können, gehaltert. Die Realisierung des Schwingquarz-Sensorelementes unterliegt im allgemeinen keinen Einschränkungen. Zur Bestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz des Schwingquarzes maximiert ist, was z. B. durch den sogenannten HT-Schnitt realisiert werden kann. Soll ausschließlich die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung der Schicht 4 bestimmt werden, so muß ein, eine temperaturunabhängige Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden, was z. B. durch den sogenannten AT-Schnitt realisiert werden kann. Als speziell gestaltete Elektroden 6 dienen aufgedampfte und/oder eingebrannte Metallbeläge aus Silber oder Gold. Diese speziell gestalteten Elektroden 6 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindungselemente mit ebenfalls nicht dargestellten elektronischen Einheiten verbunden, die der Versorgung mit einer Anregungsspannung, der Meßsignalgewinnung sowie der Kompensation von systematischen Fehlern dienen. Die hinsichtlich Absorption und/oder Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z. B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltung der für die jeweilige schichtbildende Substanz bzw. für die Schichteigenschaften erforderlichen Depositionsbedingungen hergestellt werden.

Durch die in Fig. 2 dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszillierender Spannungen mit Richtwerten von einigen Volt erreicht, daß das Quarzkristallplättchen 5 aufgrund des piezoelektrischen Effektes in eine Dicken-Scherschwingung mit der durch die Geometrie bestimmten Frequenz versetzt wird. Der Temperaturgang dieser Frequenz hat in dem sogenannten AT-Schnitt eine Nullstelle, so daß die Frequenz des Quarzes f(T) = f₀ (1 + αT) praktisch nicht mehr von der Temperatur abhängt, was für die Bestimmung der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von Interesse ist. Für die bei Absorptionsmessungen erforderliche Temperaturabhängigkeit der Frequenz ist dagegen der HT-Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperaturkoeffizienten α von rund +90·10^-6 K^-1 liefert, was einer Frequenzänderung von 0,001% pro Kelvin im Anwendungsintervall von 10 . . . 770 K entspricht.

Kommt es nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absorptionsprozessen zu einer Temperaturänderung δT′ in der Schicht 4, so kommt es auch im Quarzkristallplättchen 5 durch Wärmetransfer zu einer Temperaturänderung δT, die mit einer hohen Präzision und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung δf = f₀(1 + αδT) nachgewiesen werden kann. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwingquarz-Sensorelementes beispielsweise mit amtlich geeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eigenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtabsorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Beitrag ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Setzen bei sehr intensiver Laserbestrahlung Laserzerstörungen ein, so entstehen in der Regel abrupte mechanische Veränderungen (Risse, Krater) in der Schicht 4, deren Bildung mit Schallereignissen verbunden ist. Damit können diese Zerstörungsprozesse als abrupte Änderungen im Signalverhalten auch selektiv zum absorptionsbedingten Signal ermittelt werden. Bei Verwendung von temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens der Schicht 4 als Indikator für Zerstörungsprozesse möglich.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung gelingt es auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise, die Absorption und/oder die Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten und Schichtsystemen mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln. Speziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/oder irreversibler Veränderung infolge intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten. Durch die Anwendbarkeit verschiedener Typen von Schwingquarz-Sensorelementen sind Untersuchungen in sehr breiten Frequenzbereichen möglich.

Claims (4)

1. Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Beständigkeit gegenüber Laserstrahlung von optischen Schichten und/oder- Schichtsystemen mittels Laserlicht und Sensoren, wobei der Sensor ein aus kristallinem Quarz- und Metallschichtelektroden bestehendes Schwingquarz-Sensorelement ist, die zu prüfende Schicht und/oder das Schichtsystem auf dem Schwingquarz-Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwingquarz-Sensorelement ein Biegeschwinger ist und die zu prüfende Schicht auf einer elektrodenfreien Seite angeordnet ist.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwingquarz-Sensorelement ein Dickenschwinger ist und die auf zwei gegenüberliegenden Seiten angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß kongruente elektrodenfreie Bereiche vorhanden sind, die bin Fenster für das Laserlicht bilden und in denen die zu prüfende Schicht eingebracht ist.

4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrodenfreien Bereiche eine Lochstruktur aufweisen.