DD293891A5 - Anordnung zur bestimmung der absorption und der laserfestigkeit von optischen schichten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen Schichten, vorzugsweise dieelektrischen Schichten. Sie ist einsetzbar zur Pruefung von speziellen optischen Schichten und Schichtsystemen z. B. Entspieglungs- und Verspieglungsschichtsystemen, Schichtpolarisatoren und Interferenzfiltern. Die erfindungsgemaesze Anordnung umfaszt ein aus kristallinem Quarz und Metallschichtelektroden bestehendes Schwingquarz-Sensorelement und eine darauf in bestimmter Weise angeordnete zu pruefende Schicht. Bei Bestrahlung der mindestens teilweise transparenten Anordnung mit intensivem Laserlicht koennen die dadurch induzierten thermischen und/oder mechanischen Veraenderungen der Schichten sehr genau mit sofortiger Gewinnung von digitalen Signalen erfaszt werden.{Absorption; Laserfestigkeit; optische Schichten; dielektrische Schichten; Schwingquarz-Sensorelement, teiltransparent; Bestrahlung; thermische/mechanische Veraenderungen}

Description

Titel der. ..Er f i η du η g_

Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen Schichten

OQweD.dJrAn.tl-⁵Qe?hiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zu E*estimmung der Absorption und /oder der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten. Das Anwendungsgebiet erstreckt sich in den Erzeugnisbereichen Optik, Optoelektronik, Gerätebau auf Produkte, in denen absorpt.ionsarme und/oder laserfeste Schichten mit interferenzoptischen Eigenschaften benötigt werden, speziell Entspiegelungs- und Verspiegelungsschichtsysteme, Schichtpolarisatoren und Interfererizfi1ter. Die erfindungsgemäße Anordnung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Absorption und/oder der Laserfestigkeit von verlustarmen schichL-optischen Substanzen bei allen Lichtwellenlängen, für die leistungsfähige Laser oder andere intensiven Btrahlungsguellen zur Verfugung stehen, insbesondere jedoch für Oxide und Fluoride bei der Laserwellenlänge 1,06 um. Die Erfindung ist darüber hinaus in allen Gebieten der Technik einsetzbar, bei denen es um die Bestimmung von Absorption und/oder durch Absorption beeinflußte Eigenschaften von Stoffen geht.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die Gebrauchswerteigenachaften von optischen Schichten und den daraus gefertigten optischen Schichtbauelementen werden wesentlich durch Absorption und Laserfestigkeit bestimmt. Diese Eigenschaften haben sich vor allem im Zusammenhang mit der Konstruktion, Fertigung und Anwendung von kompakten Lasern mit höherer Effizienz und Leistung zunehmend zu gebrauchswertbe— grenzenden Faktoren entwickelt. Absorptionsarme optische

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Schichten sind darüber hinaus von prinzipiellem Interesse für Hochleistungsschichtbauelernente.

Zur Bestimmung der Absorption optischer Medien wird im allgemeinen die Änderung von Strahlungsfeldern oder die Änderung von Eigenschaften der Medien nach Wechselwirkung mit Strahlungsfeldern analysiert. Im erweiterten Sinne umfassen diese Strahlung sfelder das gessainte Spektrum der elektromagnetischen und Teilchenstrahlung, 5D daß die Absorptionsanalyse im allgemeinen Falle sowohl optische Meßverfahren einschließlich der Laser-Desorptionsanalyse als auch oberflächenanalytische Methoden 2.B. mit Elektronen und Ionen umfaßt.

Bei Anwendung von Licht umfaßt die Absorptionsanalyse im engeren Sinne die optischen und photothermischen Absorptionsmeßverfahren, von rl en en vor allem die photothermischen Nachweistech— niken zur Bestimmung extrem kleiner Schichtabsorptionen von Interesse sind [J.M. Bennett, Optics News 7 (1985) 17, J.M. Etennett, Thin Solid Films, 123 (1985) ¹Z'/"], mit denen sich im Routinebetrieb Absorption im Eiereich 10~" . . . 10 bei einer In-

i von 1 nachweisen lassen. Im Unterschied zu den optischen Meßverfahren, die die Extinktion und weitere Eigenschaften des mit dem Strahlungsfeld wechselwirkenden Mediums indizieren, wird bei den photothermischen Verfahren nur der über Absorptionsprozesse dissipierte Energieanteil des einfallenden Strahlunqsfeldes gemessen. Beim gegenwärtigen Stand der Technologie optischer Schichten wird die Probenerwärmung vor allem durch lineare Absorption bestimmt. Die photothermischen Absorptionsmeßtechniken klassifizieren sich nach der Art des Nachweises der Probenerwärmung (Temperatur, Deformation usw.), die z.T. auch orts-, tiefen- und zeitaufgelöst erfolgen können

Ein seit langem bekanntes photothermisches Meßverfahren ist die Laserkalorimetrie, bei der ein intensiver Laserstrahl auf die zu messende Probe fällt, deren absorptionsbedingte Erwärmung dann mit geeigneten thermoelektrischen Wandlern oder als optische Verstimmung eines Interferometers gemessen wird. Die Auswertung kann auf verschiedene Art und Weise erfolgen. Häufig wird die Absorption aus der Temperaturänderungsrate bei konstanter Einstrahlung in eine thermisch isolierte Probe (Ratenmethode) ΓΜ. Braunstein, J.E. Rudisill, J.A. Harrington, Appl.

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Opt. 16 (1977) 2843; E. Welsch, G. Lieder, H.G. Walther, E. Hacker, Thin Solid Films 91 (1982) 32Π oder durch Hesjunq der Temperatur der Probenumgebung bestimmt, die auf die Proben tem peratur eingeregelt wird, so daß keine Wärmeabgabe an die Umgebung erfolgt (adiabatische Methode) [R. Atkinson, Appl. Opt. 24 (1985) 46411 . Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der Absorption beruht auf dem IQQO von A.G. Bell erstmals beschriebenen photoakustischen Effekt, bei dem die Probe mit zeitlich moduliertem Licht bestrahlt wird. Die auf Absorption beruhende Probenerwärmung moduliert den Druck in einem angeschlossenen Gasvolumen mit einer Amplitude, die ein Ma(3 für die Probenabsorption ist [E. L. Kerr, Appl. Opt. 12 (1973) 2520 ;i. Die Notwendigkeit des Anschlusses eines Gasvolumens führt zu erheblichen Einschränkungen der Anwendbarkeit dieser Wethode

Eine weitere bekannte Methode zur Bestimmung der Absorption von Schichten ist die photothermische Radiometrie, bei der die Strahlungsflußänderung einer Probe infolge einer absorptionsinduzierten Temperaturänderunci gemessen wird, wobei im Bereich kleiner Absorption ein linearer Zusammenhang besteht. Nachteilig dabei ist jedoch die Schichtmateriaiabhängiqkeit des Emissionsvermögens CV.N. Lopatkin, Kvant. Elektron., 12 (1985) 339; S.O. Kanstad, P.E. Nordal, Can. J. Phys. 64 (1986) 1159]

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Bestimmung der Absorption von Oberflächen und Schichten ist die photothermische Strahlablenkung (Mirage-Effekt), die erstmals von A.C. Doccara, D. Fournier und J. E<adoz in der Zeitschrift Appl. Phys. Lett. 36 (1930) 130 vorgeschlagen wurde. Das Verfahren beruht auf der Sondierung dcir zeitlich variierten Brechzahlschwankungen in einem Gasraum, der an eine absorbierende Probe grenzt. Durch eine zeitlich modulierte Bestrahlung (Heizstrahl) wird auf einer absorbierenden Probe eine lokale Oberflachentemperaturänderung induziert, die auch in dem angrenzenden Gasraum eine zeit— veränderliche Temperatur- und damit Brechzahlschwankung erzeugt. Die Sondierung erfolgt mit einem fießstrahl, bei dem die Brechzahlschwankungen Phasenfrontdeformationen bewirken, die zu zeitveränderlichen Strahlablenkungen oder Divergenzänderungen führen. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die erforderlichen hohen Justier- und Fokussiergenauigkeiten von Heiz- und Me(3-

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strahl sowie die komplizierte Signal interpretation

In ähnlicher Weise wird beim Verfahren der photothermischen Oberflächendeformation (PTD) die durch die lokale Prabenaufheizung hervorgegerufene thermoplastische Probendeformation zur Signalgewinnung benutzt, die mittels Auslenkunq eines reflektierten Meßstrahls CM.A. ülmstead, N.M. Amer, S. Kohn, Appl. Phys. A 32 (1983) 14iJ oder durch adaptierte piezoelektrische Wandler erfaßt werden kann. Neben den bereits bei der photo— thermischer. Strahlablenkung (Mirage—Effekt) genannten Nachteilen wird die Signalamplitude bei der PTD-I'lessung von Schichten durch die thermoe.Lastischen Eigenschaften des Substrates mitbestimmt, was ein schwerwiegender Mangel dieses Verfahrens ist

Zur Ermittlung der Laserfestigkeit werden im allgemeinen die Entsrgief luenzen bei Laserbestrahlung bestimmt, die zu irreversiblen Veränderungen in optischen Medien führen. Dabei ist die Laserfestigkeit in hohem Maße abhängig von den Bestrahlungsbedingungen und den Nachweistechniken, so daß sich die bisher bekannten Methoden hinsichtlich Empfindlichkeit und Auflösungsvermögen stark unterscheiden. Universell anwendbare bzw. allgemein akzeptierte Methoden existieren nicht.

Unabhängig von den Etestrahlunqsbedingungen wird häufig eine licht- oder elektronenmikroskopische Inspektion zur Erfassung von Kristal litgrößenänderungen [A.A. Poplawski, GJ.P. Tichomiruv, T.S. Turowskaja, Sov. J. Techn. Fiz. 17 (1972) 1462] oder katastrophischer Zerstörungen und deren Morphologie TW.H. Lowdermilk, D. Milam, F. Rainer, Thin Solid Films 73 (1980) 155; W.U. Lowdermilk, D. Mil am, Appl. Phys. Lett., 36 (1980) 891; H.E. Dennett, A.T. Glass, A.H. Guenther, B.E. Newnam, Appl. Opt., 19 (1980) 2373] vorgenommen. Weitere bekannte Nachweismethoden beziehen sich auf die Registrierung solcher E'egleiterscheinungen von laserinduzierten Zerstörungen, wie z.B. Plasrnafunken [B.E. Newnam, L.6. De Shazer, NBS Spec. Publ . , 372 (1972) 123], Diffusion CCW. Draper, L. Buene, J.M. Poate, D.C. Jacobson Appl. Opt. 20 (1931) 1730], Änderung von Absorption CH.Fi. Bennett, A. T. Glass, A.H. Guenther, B.E. Newnam, Appl. Opt., 19 (1980) 2373; P.A. Temple, NBS Spec. Publ. 568 (1980) 333], Lichtstreuung [A.T. Glass, A.H. Guenther, Λρρί. Opt. 15 (1976) 1514] oder Transmission [A. Ja. Kusnetzow, I.S. Warna-

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schewa, A.A. Poplagski, G.P. Tichomirow, Sov. Üpt. Mech. Prom. 3 (1972) 39].

Es sind auch sei tau fqt? löste Verfahren bekannt, dir; auf Änderungen des Ref lexionsverhaltens in Bezug auf den Laser- oder einen leitstrahl , des Streulichts b:-:w. der' Funkenbildung beruhen CR.H. Picard, D. Milam, R.A. Bradbury NDS Spec. Publ., 435 (.1.97S) 272; T.W. Walker, A.N. Guenther, P.E. Nielsen, NBG Spec. Publ., 541 (1978) 226; N. Alyassini, J.H. Parks, NBS Spec. Publ., 43Li (1975) 284]. Auch die änderung des -in der Bestrahlunqsüane entstehenden photoakustischen Signals bei Erreichen der Zerstöruncisschwel Ig wurde zur Bestimnutncj der Laserfestiqkeit bereits vorgeschlagen ΓΑ. Ra::ancwaig, J.B. Willis, Appl . Phys. Lett., 36 (1980) 66/; A. Rosencwaiq, L.S. Bacigalupi, J.B. Willis, Appi. Opt., 19 (1980) 4133 ]. Im allgemeinen sind die genannten Methoden technisch aufwendig und bezüglich der Signal interpretation kornpiiziert.

L UaL ^cJl?E

Ziel der Erfindung ist es die Absorbtion und die Laserfestiqkeit von optischen, vorzugsweise dieelektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfind 1ichen Nachweisverfahren zu ermitteln.

jd£?5_Wesens der Erf_indunq

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einheitliche Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten zu entwickeln .

Die Anordnung soll einfach aufgebaut sein, hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Siqnalinterpretation gestatten

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit der Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen

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Schichten oder Schichtsystemen mittels Laserlicht und Sensoren dadurch gelöst, daß der Sensor ein · aus kristallinem CIu ar 2 und Metal .1 schichtelektroden bestehendes Sc hwingquar ζ -Gen sore lernen t ist, da|l die zu prüfende Schicht oder das Schichtsystem auf dem Schwingquarz—Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens tt.il transparent sind. Dabei kann das Schwingquars-Sensoreleroent in Abhängigkeit von der konkreten Heßsituation eine temperaturabhängige Frequenz (AT-Schnitt) oder eine temperaturunabhängige Frequenz (HT-Schnitt.) aufweisen .

Durch die Anordnung der zu untersuchenden Schichten auf dem Schwingquarz-Sensorelement ist es möglich, die bei Bestrahlung mit intensivem Laserlicht induzierten thermischen und/oder mechanischen Veränderungen der Schichten sehr genau mit sofortiger Gewinnung von digitalen Signalen zu erfassen. Weisen die aufgebrachten Schichten Absorption auf, so kommt es zu einer Temperaturerhöhung, die auch auf den Schwingquarz übertragen wird, der dann seine auf dem piezo—elektrischen Effekt beruhende Schwingungsfrequenz ändert. Da Laserzerstörunqsprozesse mit komplexen Änderungen von mechanischen Eigenschaften, wie z.B. der elastischen Eigenschaften sowie Riss— und Kraterbildung in Einheit mit zusätzlichen Schallereiqnissen verbunden sind, können auch diese ggf. selektiv nachgewiesen werden.

Dabei ist es von untergeordneter Bedeutung, ob es sich bei den Schwingquarz—Sensorelementen un Dicken—Scher—Schwinger (Dicken— schwinger 300 kHz . . . JLOO HHz) oder Dehnunqs— und Flächen—Scher— Schwinger (Biegeschwinger 1...50 kHz) handelt. Experimentell und methodisch wesentlich ist iedoch der Schnittwinkel des Quarzes, der die Temperaturabhängigkeit der Schwingungsfreguenz bestimmt.

Der Temperaturgang des linearen Temperaturkoeffizienten a hat bei dem sogenannten AT-Schnitt eine Nullstelle, so daß die Frequenz des Quarzes f(T) = f₍-, (i ·η α T) praktisch nicht mehr' von der Temperatur abhängt. Dieser Schnittwinkel ist deshalb besonders zum Nachweis von mechanischen Änderungen der laserbestrahlten Schichten geeignet. Zur Bestimmung der durch Absorption erzeugten thermischen Änderungen ist dagegen der HT-Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperatur-

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koef f is it?n ton α vo\~\ rund ·)-90·10ό—6α Kö—iö ii.efert, was eine Frequenzänderung von 0,0Oi V. pro Kelvin im flnwendurigsintervaJ. 1 von .10...77O K entspricht· Dies ist zwar t?.in kleiner Mt:? lie f f c?k l"., der aber wegen der hohen Stabilität und Präzision der Schwing-· quarze mit rein digitaler·; Methoden problemlos auswertbar ist. Bei kalibrierten Sensoren kann man mit einem Hehler von 0,002 K rechnen; relative Temperaturmessuncjen sind noch genauer ausführbar. Ee ist prizipiell möglich, auch den temperaturabhängiqen NT—Schnitt zum Nachweis von Laserzerstörunqen zu verwenden, (Ja Laserzerst.örungen im allgemeinen keine systematischen Veränderungen in der Schicht hervorrufen.

Durch eine mindestens tei1 transparente Anordnung von Schwingquarz-Gensorelement und Schicht bzw. Schichtsystem wird es möglich, einen intensiven Laserstrahl auch dann auf diese Anordnung su lenken, wenn die Schicht bzw, das Schichtsystem teil- oder hochtransmi tti erend ist. Dabei ist. eine ßestrahlungs-Lichtwel1 en länge zu wählen, die im Transparenzbereich von Quarz liegt. Die Absorption dec Quarzes kann durch entsprechende methodische Gestaltung des Verfahrens eliminiert werden. Ihr Einfluß .ist im Falle von reflektierenden dielektrischen Schichtsystemen ehering. Unaahängiq vom Transmissionsgrad der zu untersuchenden Schicht kommt es infolge der Wechselwirkung zwischen dem Laserstrahl und der Schicht infolge Absorption zu einer Erwärmung und/oder zu Laserzerstörunqen, die, wie bereits erläutert, durch Frequen-ränderunqen des Schwingquarzes nachgewiesen werden können.

Die Realisierung einer mindestens tei1 transparenten Anordnung erfolgt auf einfache Art und l''eise, indem die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß auf den gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes kongruente, elektrodenfreie Bereiche vorliegen, die bezüglich des Laserlichtes mindestens tei1 transparent sind.

Zweckmäßig weisen dabei die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden Lochstrukturen auf j die etwa deckungsgleich angeordnet sind und ein Fenster für das Laser licht bilden. Diese Lochstrukturen lassen sich mit bekannten Verfahren zur Herstellung lateral struktu-

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rierter Schichten fertigen.

Zur Realisierung der Anordnung ist es günstig, wenn die Schicht bzw. das Schichtsystem auf mindestens einer üeite des kristallinen Quarzes auf dem elektrodenfreien E<ereich aufgebracht ist. E<esonder.5 zweckmäßig ist jedoch eine Anordnung der Schicht bzw. des Schichtsystems innerhalb der Lochstruktur der Metal 1-schichts1ektroden. Prinzipiell von Vorteil können auch Anordnungen sein, bei denen die zu untersuchende Schicht bzw. Schichtsysteme jeweils auf gegenüberliegenden Seiten auf elektrodenfreien Etereichen des Schwinqquarz-Sensorelementes aufgebracht werden, so daß ein additiver Effekt entsteht, der zum Nachweis sehr k!einer Absorptionsverlusto oder hoher Laserzer— Störungsschwellen besonders dann geeignet ist, wenn die in dieser Anordnung entstehenden Interferenzeffekte zusätzlich ausgenutzt werden.

Für hochempfindliche Bestimmungen der Absorption sehr verlustarmer, transmittierender optischer Schichten mit Laserwellenlängen, die im Transparenzbereich von Quarz lieqen, ist es von Vorteil, wenn der kristalline Quarz eine optische Qualität in Bezug auf das Volumen und die Oberfläche aufweist. Dabei bezieht sich die optische Qualität insbesondere auf die optischen Verluste Absorption und Lichtstreuung, die durch entsprechende Wahl der Cfuarzgual ität und der Überflächenbearbeitunqsverfahren auf bekannte Art und Weise zu minimieren sind.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung gelingt es, auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise die Absorption und/oder die Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln, üpeziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/oder irreversiblen Veränderung itvfolgr? intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand verrneide?n und eine einfache Signal interpretation qestatten.

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Aus f ü h r^injq s be i s gie le

Die Erfindung soll anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werdun. Es zeigt:

(ig. i eine schema ti se he Darstellunq der Vorder-(a) und Seitenansicht (b) der erf indunqsqemäliien Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestiqkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-Sensorelt-xnent in Form eines zweiachsigen Biegeschwingers und

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorder—(a) und Seitenansicht (b) der erfindungsgemäßen Anordnung zur Bestimrnung der Absorption und der Laserf estiqkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-öensorelement in Form eines Dick en se hw i η gers,

In Fig. I ist eine erste Ausführungsform der erfindunqsqemäßen Anordnung mit einem zweiachsigen Biegeschwinger als Schwingquarz-Sensorelement schematisch dargestellt. Die Anordnung umfa(3t einen biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstab i mit zwei Schwinqunqsknotenpunkten 2 und je zwei, auf gegenüberliegenden Seiten des Quarzkristallstabes 1 angeordneten, elektrisch voneinander isolierten Elektroden 3 . Erf:ndungsgemäß ist auf einer der elektrodenfreien Seiten des biegeschwingungsfähigen Gluarzkristal lstabes 1 die hinsichtlich Absorption und/ oder Laserfestigkeit zu untersuchende Schicht 4 angeordnet, die im spc-'ziel len Ausführungsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die Einfallsrichtung des Laserstrahls ist in Fig. 1 durch die F'fei 1 richtung angegeben. In einer speziellen Ausführungsform wird die Strahlung eines Nd:YAG—Laser mit der Wellenlänge 1,06 um verwendet. Die Verwendung von Biegeschwingern als Schwingguarz-Sensorelement ist für die erfindungsgemäße Anordnung) besonders günstig, da dieser Schwingertyp aufgrund seiner funktionsbedingten Elektrodenanordnung ohne zusätzliche Ma(3nah— men die insbesondere für transmittierende Schichten srforder—

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IL

liehe Transparenz bezüqlich des verwendeten Laser lichtes lie-τ e r t.

Der üuarzkristal lstab i wird mit einem geeigneten Schnittwinke?! aus vorzugsweise synthetischem ec~Ouarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die gleichzeitig elektrische Verbindungselemente sein können, in den Schwinqunqsknotenpunkten 2 gehaltert. Die Realisierung des Schwinqquarz-Sensorele fiientes unterliegt im al .!gemeinen keinen Einschränkungen und kann prinzipiell z.B. auch mit mehrpoligen Biegeschwingern erfolgen. Zur Eiestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resoneinz-frequenz des Schwingquarzes maximiert ist. Soll ausschließlich die l.aserfestigkeit der Schicht 4 bestimmt werden, so muß ein eine temperaturunabhängige Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden. Beide? Meßsituationen können durch geeignete Wahl von Schnit.twinkel und Geometrie erreicht werden. Als Elektroden 3 dienen aufgedampfte und/oder eingebrannte Metall beläge aus Silber oder Gold. Diese Elektroden 3 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindunqselemente mit ebenfalls nicht dargestellten elektronischen Einheiten verbunden. Die für zweipolige Biegeschwinger charakteristische große Paral le.l kapazität kann man auf bekannte Art und Weise reduzieren, indem auf jeder Seite des Quarzkristallstabes i zwischen den beiden Elektroden 3 ein mit Erdpotential verbundener Trennbelag angeordnet wird, auf dessen Darstellung in Fig. 1 jedoch verzichtet wurde. Dieser Belag verhindert die starke Verkopplung der beiden Pole über das Quarzdielektrikum. Die hinsichtlich Absorption und/- oder Laserfestigkeit zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z.B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltung der" für die jeweilige schichtbildende Substanz bzw. für die Schichteiqenschaften erforderlichen Depositionsbedingungen hergestellt werden.

Durch die in Fig. i dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszillierender Spannungen mit .Richtwerten von einigen Volt erreicht, daß der schwinqungsfähig*= Quarzkristallstab 1 mit dergewünschten Frequenz schwingt. Zur Erregung von Biegeschwingungen sind zwei in X—Richtung verlaufende, aber entgegengesetzt gerichtete Felder notwendig, die z.B bei der in Fig.

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i für eine Halbperiade der Schwingung angegebenen Polarität der Spannung aufgebaut werden. Der·Quarzkristal!stab 1 sieht sich unter dem Einfluß des elektrischen Feldes auf der einen Seite zusammen und dehnt sich auf der andere Seite aus, so daß die?- Mitte und die Stirnflächen des Quarzkristal lstabes 1 mit Drehung um die Gchwinciungsknotenpunkte 2 jeweils entgegengesetzt in Z-Richtung ausgelenkt werden. Die Schwingungen dss Quarzkristallstabes 1 setzen sich aus Dehnungs- und Flächen-scherschwingungen zusammen. Hit wachsendem Breiten-Längen-Ver~ hältnis des bieqeschwingunqsfähiqen Quarzkristallstabes I steigt der Einfluß der Flächenscherschwingunq, wodurch sich der Temper aturkoeffizisnten α erhöht. Für X.,.^-Bieqeschwinqer kön — nen z.B. Werte in der Gößenordnunq -10 ' K erreicht werden

Kommt es nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absorptionsprozessen zu einer Temperaturänderung 6T' in der Schicht 4, so kommt es auch im bieqeschwinqunqsfähiqen Quarzkristallstab 1 infolge von Wärmetransfer zu einer Temperaturänderunq 6T. die mit einer hohen Präzision und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung ?£f = f₍-,(l + aGT) nachgewiesen werden kann. Die Absorption der Schicht 4 kann mit Hilfe bekannter Methoden beispielsweise aus der Temperatur- bzw. Frequenzänderungsrate ermittelt werden. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwingquarz—Sensorelementes beispielsweise mit amtlich geeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eigenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtabsorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Eieitrag ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Bei sehr intensi er Laserbestrahlung können Laserzerstörungen einsetzen, die in der Regel zu abrupten mechanischen Veränderungen (Risse, Krater) führen, wobei die Bildung solcher Defekte mit Schallereignissen verbunden ist. Damit können diese Zer— störungsprozesse als abrupte Änderungen im Signal verhalten auch selektiv zum absorptionsbedinjten Siqnal ermittelt werden. Bei Verwendung *'on temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens

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der Schicht 4 bei intensiver Laserbestrahlunq einschließlich der Registratur von Zerstörunqsereignissen möglich

In einer zweiten Ausführunqsform ist in Fig. 2 die erfindunqsgemäße Anordnung mit einem Dickenschwinger als Schwinqquarz-Sensorelement schematisch darqestelit. Die Anordnunq gemäß Fig. 2 umfaßt ein dickenschwingunqsfähiqes Quarzkristal1 plättchen 5 mit auf gegenüber 1ieqenden Seiten befindlichen speziell gestalteten Elektrocan ό. Diese speziell qestaleten Elektroden 6 besitzen Lochstrukturen, die etwa deckungsgleich angeordnet sind, so daß sie für einfallendes Laserlicht ein Fenster bilden. Er-findunqsqemäß ist auf einer Seite des Quarzkrista.l 1 piättchens 5 innerhalb der Lochstruktur die hinsichtlich Absorption und/oder Laserfestigkeit zu untersuchenden Schicht 4 angeordnet, die in einem speziellen Ausführunqsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die fünf al Lr i chtung des Laserstrahls ist in Fig. 2 durch die Pfei 1 richtung angegeben. In einer speziellen Ausführunqsform wird die Strahlung eines Nd:YAG-Lasers mit der Wellenlänge 1,06 μτη verwendet.

Das Quarzkristal 1 plättchen 5 wird mit einem geeigneten Schnittwinkel aus vorzugsweise synthetischem α—Quarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die? gleichzeitig elektrische Zuführungen sein können, gehaltert. Die Realisierung des P>c:hwinqqu£irz—Sensorelementes unterliegt im allgemeinen keinen Einschränkungen. Zur Bestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz des Schwingquarzes maximiert ist. was z.B. durch den sogenannten HT-Schnitt realisiert werden kann. Soll ausschließlich die Laserfestigkeit der Schicht 4 bestimmt wet— den, so muß ein eine temperaturunabhängiqe Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden, was z.B. durch den soqenannten AT-Schnitt realisiert werden kann. Als speziell gestaltete Elektroden 6 dienen aufqedampfte und/oder eingebrannte Met ,11-beläqe aus Silber oder Bold. Diese speziell gestalteten Elektroden 6 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindungselemente mit ebenfalls nicht darqestel1 ten elektronischen Einheiten verbunden, die der Versorgung mit einer Anrequnqsspannunq, der Heßsigna!gewinnung sowie der Kompensation von systematischen Fehlern dienen. Die hinsichtlich Absorption und/oder

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Laserfestiqkeit zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z.B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltunq der für die jeweilige schichtbildende {Substanz bzw. für die Sch.ichteiqenschaf ten erf order liehen Depositionsbedinqunqen herqesteilt werden.

Durch die in Fig. 2 dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszillierender Spannunqen mit Richtwerten van einigen Volt erreicht, daß das Quarzkristal 1 plättchen 5 aufgrund des piezoslek.trischen Effektes in eine Dicken—Scherschwingunq mit der durch die Geometrie bestimmten Frequenz versetzt wird. Der Temperaturqanq dieser Frequenz hat in dem soqenannten AT-Schnitt eine Nullstelle, so da(3 die Frequenz des Quarzes f(T) = f₍-, (1 + C(T) praktisch nicht mehr von der Temperatur abhängt, was für reine LaserfsstiqkeitsmeBS'J.ngen von Interesse ist. Für die bei Absorptionsmessungen erforderliche Temperaturabhängigkeit, der Frequenz ist dagegen der HT-Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperaturkoeffizienten α von rund +90».100-60 Kö-lö liefert, was eine Frequenzänderung von 0,001 7. pro Kelvin im Anwendungsintervall von 10..-770 K entspricht, Kommt £?s nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absarptionsprozessen zu einer Temperaturänderunq ST' in der Schicht 4, so kommt es auch im Quarzkristal 1 plättchen 5 durch Wärmetransfer zu einer Temperaturänderung ST, die mit einer hohen Präzision und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung ?ßf = f₍-)(i + C(GT) nachgewiesen werden kann. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwinqquarz-Sensorelementes beispielsweise mit amtlich qeeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eiqenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtab— sorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Beitraq ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Setzen bei sehr intensiver Laserbestrahlung Laserzerstorunqen ein, so entstehen in der Flegel abrupten mechanischen Veränderungen (Risse, Krater) in der Schicht 4, deren Bildung mit Gcha 1lereiqnissen verbunden ist. Damit können diese Zerstörungsprozesse als abrupte Änderungen im Signalverhalten auch

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selektiv sum absorptiansbedingten Signal ermittelt werden. Bei Verwendung von temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens der Schicht 4 als Indikator für Zerstörungsprosesse möglich, hit der erfindungsgemaßen Anordnung gelingt es auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise, die Absorption und/oder die Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten und Schichtsystemen mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln. Speziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/-odpr irreversiblen Veränderung infolge intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Siqnalinterpretation gestatten. Durch die Anwendbarkeit verschiedener Typen von Schwinqquari-Sensoelementen sind Untersuchungen in sehr breiten Frequenzbereichen möglich.

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Claims (4)

1. 5 Π sj) Γ y r b e

   .1.. Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen Schichten bzw. Schichtsystemen mittels Laser licht und Sensoren, dadurch gekennzeichnet, da(3 dar Sensor ein aus kristallinem Quarz und Metallschichtelek— troden bestehendes Schwingquarz—Sensorelement ist, daß die zu prüfende Schicht bzw. das Schichtsystem auf dem Schwingquarz-Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens tei1 transparent sind.
2. 2. Anordnung nach Anspruch i gekennzeichnet dadurch, da(3 das Schwingquarz-Sensorelement ein Biegeschwinger ist und die zu prüfende Schicht auf einer elektrodenfreien Seite angeordnet ist.
3. 3. Anordnung n«"-h Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, da|J üas Schwingquarz-Sensorelement ein Dickenschwinqer ist und die auf zwei gegenüberliegenden Seiten angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß kongruente elektrodenfreie Erreiche vorhanden sind,die ein Fenster für das Laserlicht bilden und in denen

   die zu prüfende Schicht eingebracht ist.
4. 4. Anordnung nach Anspruch 3 gekennzeichnet dadurch, daß die
   elektrodenfeien Dereiche eine Lochstruktur aufweisen.

   - (Hierzu i Dtlatt Zeichnungen—

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