DE10022669A1 - Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus PolyolefinenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Wachsen aus Polyolefinen oder Polyolefinabfällen durch mehrstufigen thermischen Abbau, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerten Kunststoffe in ein Aufschmelzgefäß eingetragen und aufgeschmolzen werden, danach in einer ersten Stufe unter Kreislauffahrweise über Rohrreaktoren bei einer Temperatur von 340 bis 360 DEG C bei mittleren Verweilzeiten von 4 bis 12 Minuten auf Molmassen von 15000 bis 10000 g/mol und in einer zweiten Stufe bei 360 bis 380 DEG C in einem Spaltreaktor unter Sauerstoffausschluß und ständigem Rühren auf eine Molmasse von 8000 bis 2000 g/mol abgebaut werden, wobei durch die Schmelze ein Stickstoffstrom von 4 bis 8 Nm·3·/h geführt wird, und die abgebauten Produkte anschließend durch einen separaten Abkühlkreislauf auf Temperaturen zwischen 150 und 160 DEG C abgekühlt und über eine Dekanterzentrifuge mit einem Trennkornschnitt von 20 bis 50 mum ausgetragen und einer Konfektionierung zugeführt werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus
Polyolefinen bzw. Polyolefinabfällen, insbesondere solchen, die im Rahmen des
Kunststoffrecyclings in größeren Mengen in Industrie und Haushalt anfallen und die für eine
werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet sind.
In den letzten Jahren sind weltweit eine Vielzahl von Möglichkeiten untersucht worden, die
in der Industrie und in Haushalten anfallenden nicht mehr werkstofflich verwertbaren
Kunststoffabfälle umfassend einer Wiederverwendung zuzuführen, ohne die Umwelt zu
belasten. Dazu sind vielfache Bemühungen bekannt geworden, derartige Polyolefinabfälle
unter Abbau ihrer Molekülstruktur einer Nutzung als chemischer Rohstoff zuzuführen. Diese
Verfahren haben sich jedoch wegen ihrer hohen Kosten bisher in der Praxis noch nicht
durchsetzen können. In der Regel werden aus diesem Grunde derartige Abfälle unter Nutzung
ihres Energieinhaltes verbrannt oder einer Mülldeponie zugeführt.
Neben der energetischen Verwertung dieser Abfälle durch Pyrolyseverfahren sind Verfahren
zur Aufarbeitung thermoplastischer Kunststoffabfälle zu vorwiegend gasförmigen oder
flüssigen Kohlenwasserstoffen bekannt geworden. Derartige Verfahren sind in der Regel auf
der Grundlage der Sumpfphasenhydrierung aufgebaut. Dabei werden die zerkleinerten
Kunststoffabfälle in der Sumpfphase mit katalytisch wirkenden Feststoffen angemaischt, bei
erhöhten Drücken und Temperaturen bis zur Verflüssigung vorhydriert und anschließend nach
Abtrennung der in dem flüssigen Sumpfprodukt enthaltenen Feststoffe einem ein- oder
mehrstufigen katalytischen Hydrierprozeß unterzogen lind auf diese Weise zu flüssigen und
gasförmigen Kohlenwasserstoffen umgewandelt. Mit diesen Verfahren können zwar
thermoplastische Kunststoffabfälle umweltschonend beseitigt werden, sie erfordern jedoch
einen hohen technischen Aufwand und sind aus diesem Grunde außerordentlich
kostenaufwendig.
Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, sortenreine Polyolefinabfälle schonend aufzuarbeiten.
Dazu wird in der DE-PS 30 37 829 ein Verfahren beschrieben, mit dem die Herstellung
modifzierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch thermische
Behandlung der Kunststoffabfälle in Gegenwart hochsiedender Aromaten in der Weise
erfolgt, daß die Polyolefine bei Temperaturen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und
Drücken bis zu 830 bar mit bis zu 90 Gew.-Teilen zäher 300°C siedenden
Kohlenwasserstoffgemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch behandelt werden.
Ein wesentlicher Nachteil solcher Verfahren ist, daß sie hinsichtlich der durch ihre
Anwendung gewinnbaren Produkte wenig flexibel sind. So werden durch das in der Regel
erforderliche Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen deutlich
über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase überwiegend flüssige und gasförmige
Produkte gewonnen, deren Anwendungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die
Herstellung hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit den herkömmlichen Verfahren
nicht oder nur begrenzt erreicht werden.
Eine weitere Möglichkeit zur Aufarbeitung von Polyolefinabfällen wird in der DD-PS 200 891
beschrieben. Nach diesem Verfahren werden Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht
mehr werkstofflich verwertbares Polyethylen, bei Temperaturen über 100°C in flüssigen
Kohlenwasserstoffen gelöst und die so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer
thermischen Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen. Die dabei erhaltenen
Stoffgemische werden entweder einer in der Mineralölindustrie üblichen Weiterverwertung
unterzogen oder ohne weitere Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß es mit ihnen nicht gelingt, die festen
Polyolefinabfälle ohne Zusatz fremder Hilfsstoffe in eine flüssige, pumpfähige Konsistenz zu
überführen. Dies folgt aus der Eigenschaft der Polyolefine, daß sie bis hin zu einem
Temperaturbereich um 400°C, in dem deutliche, für den technischen Prozeß ausreichende
Spaltreaktionen beginnen, eine hechviskose, technisch sehr schwer handhabbare Masse
darstellen. Die Zugabe von geeigneten flüssigen Stoffen, wie Kohlenwasserstoffgemische,
ermöglicht zwar die Herstellung einer pumpfähigen Konsistenz, wirkt sich jedoch nachteilig
auf die Ökonomie des Verfahrens und die Qualität der gewonnen Produkte aus. Ein weiterer
Nachteil bekannter Verfahren ist, daß durch das Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums
auf Cracktemperaturen deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase
überwiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen werden, deren Anwendungsgebiete
entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung überwiegend hochschmelzender, fester
Spaltprodukte kann mit diesen Verfahren nicht erreicht werden.
In der französischen Patentschrift 80 08 077 wird ein Verfahren zur Herstellung von
Polyolefinwachs mit einer Molmasse im Bereich von 600 bis 4500 aus Hochdruckpolyethylen
im Gemisch mit Polypropylen im Temperaturbereich zwischen 350 und 500°C und bei
Drücken von 2 bis 6 bar beschrieben, wobei die Temperaturführung so gestaltet ist, daß die
Verweilzeit des Gemisches im Reaktor bei max. 10 Min liegt. Bei diesem Verfahren ist es
zur Erreichung des angegebenen Zieles erforderlich, sortenreine Polyethylen-Polypropylen-
Gemische einzusetzen, die frei von Verschmutzungen jeglicher Art sind. Gleichzeitig entsteht
durch die vorgeschlagene Technologie und die dazu erforderlichen Druckverhältnisse ein
hoher technischer Aufwand, der sich negativ auf die Ökonomie des Verfahrens auswirkt.
In der DE-PS 43 44 845 ist ein Verfahren zum schonenden Abbau hochschmelzender
insbesondere werkstofflich nicht mehr einsetzbarer Polyolefine mit dem Ziel der Herstellung
von Abbauprodukten beschrieben, die durch schonenden Abbau der hochmolekularen
Polyolefine bzw. Polyolefinabfälle die Herstellung einer im Temperaturbereich von 150 bis
180°C niedrigviskosen und gut pumpfähigen Schmelze gestattet. Dabei werden bei der
Durchführung des Verfahrens unter Sauerstoffausschluß Spalttemperaturen zwischen 420 und
550°C bei Normaldruck angewendet, die zu einem Abbau der eingesetzten Polyolefine in
hochschmelzende Polyolefinspaltprodukte mit Schmelzpunkten zwischen 110 und 130°C
führen. Das erhaltene Endprodukt enthält jedoch neben den hochschmelzenden
Abbauprodukten noch einen relativ hohen Anteil an tiefer gespalteten Abbauprodukten, die
sich nachteilig auf die Qualität der herzustellenden Fraktion der hochschmelzenden
Spaltprodukte auswirkt. Derartige Nebenprodukte müssen aus diesem Grunde durch
zusätzliche technologische Schritte entfernt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu
beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem die Herstellung eines hochmolekularen
Wachses aus Polyolefinen, insbesondere solcher, die im Rahmen des Kunststoff-Recyclings
in größeren Mengen anfallen und die für eine werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet
sind, ermöglicht wird. Bevorzugte Polyolefine sind Polyethylen und Polypropylen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, indem die zerkleinerten
Kunststoffe in ein Aufschmelzgefäß eingetragen und aufgeschmolzen werden und in einer
ersten Stufe die erzeugte Kunststoffschmelze bei einer Temperatur zwischen 340 und 360°C
durch Kreislauffahrweise über Rohrreaktoren bei mittleren Verweilzeiten von 4 bis 12
Minuten auf Molmassen von 15000 bis 10000 g/mol und in einer zweiten Stufe in einem
Spaltreaktor bei Temperaturen von 360 bis 380°C unter Sauerstoffausschluß und ständigen
Rühren auf Molmassen von 8000 bis 2000 g/mol abgebaut wird. Danach wird durch die
Schmelze im Spaltreaktor oder in einem nachgeschalteten Entgasungsreaktor ein
Stickstoffstrom von 4 bis 8 Nm3/h geleitet. Das so abgebaute Produkt wird über einen
separaten Abkühlkreislauf auf etwa 150°C abgekühlt und über eine Dekanterzentrifuge mit
einem Trennkornschnitt von 20 bis 50 µm, vorzugsweise 30 µm, ausgetragen. Das so
aufbereitete Produkt kann über übliche Konfektionierstufen in die entsprechende
Verkaufsform gebracht werden.
Mit der Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens wird ein sehr
schonender thermischer Abbau der eingesetzten Polyolefine ermöglicht, wobei gleichzeitig
eine sehr enge Molmassenverteilung im Fertigprodukt erreicht wird. Gleichzeitig wird die
Bildung von niedermolekularen Spaltprodukten und der bei Spaltverfahren übliche
unangenehme Geruch weitestgehend vermieden.
Durch Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens können aus nicht mehr
werkstofflich verwertbaren Polyolefinabfällen aber auch aus Abfällen, die bei der Herstellung
von Polyolefinen anfallen, kostengünstig hochschmelzende Wachse hergestellt werden, die in
vielfältigen Bereichen der Wirtschaft eingesetzt werden können. Bevorzugt werden die mit den
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Wachse als Additive für Asphalt und Bitumen
verwendet.
Alle angegebenen Molekulargewichte sind gewichtsmittlere Molekulargewichte. Die nieder
molekularen Anteile, die entfernt werden, haben in der Regel ein Molekulargewicht von etwa 150
bis 500 g/mol.
Die Erfindung soll anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
In einen Aufschmelzbehälter, der bei 350°C betrieben wurde, gelangten stündlich 500 kg
Kunststoffschnitzel mit einer Geometrie von 2 × 2 cm. Die erzeugte Kunststoffschmelze
wurde anschließend mittels eines Pumpensystems mit Filtereinheiten und
Schwerkraftabscheidern bei 350°C über einen Ofenkreislauf (2 × 360 m Rohrreaktor) 5
Minuten im Kreislauf gefahren und auf diese Weise auf eine mittlere Molmasse von 12800 g/mol
abgebaut. Die so vorabgebaute Kunststoffschmelze wurde mittels eines
Pumpensystems mit Filtern in einen Spaltreaktor gefahren und bei 360°C unter
Sauerstoffausschluß und ständigem Rühren weiter bis auf einen mittleren Molmassenbereich
von 8100 g/mol abgebaut. Gleichzeitig wurden stündlich 6 Nm3/h Stickstoff durch die
Schmelze in den Spaltreaktor eingeführt. Die so behandelte Schmelze wurde mittels Pumpen
aus dem Spaltreaktor abgezogen und in einem separaten Abkühlkreislauf auf 150°C gekühlt
und über eine Dekanterzentrifuge mit einem Trennkornschnitt von 30 µm, der
Konfektioniereinheit zugeführt.
Eine gemäß Beispiel 1 hergestellte Kunststoffschmelze wurde 12 Minuten über den
Ofenkreislauf gefahren. Dabei lag die Temperatur im Spaltreaktor bei 380°C. Die zugeführte
Stickstoffmenge betrug 8 Nm3/h. Die auf diese Weise erzeugte Wachsschmelze wies mittlere
Molmassen von 2500 g/mol auf. Die Wachsschmelze wurde auf 150°C abgekühlt und über
die Dekanterzentrifuge der Konfektioniereinheit zugeführt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Wachsen aus Polyolefinen oder
Polyolefinabfällen durch mehrstufigen thermischen Abbau, dadurch gekennzeichnet, daß
die zerkleinerten Kunststoffe in ein Aufschmelzgefäß eingetragen und aufgeschmolzen
werden, danach in einer ersten Stufe unter Kreislauffahrweise über Rohrreaktoren bei
einer Temperatur von 340 bis 360°C bei mittleren Verweilzeiten von 4 bis 12 Minuten auf
Molmassen von 15000 bis 10000 g/mol und in einer zweiten Stufe bei 360 bis 380°C in
einem Spaltreaktor unter Sauerstoffausschluß und ständigem Rühren auf eine Molmasse
von 8000 bis 2000 g/mol abgebaut werden, wobei durch die Schmelze ein
Stickstoffstrom von 4 bis 8 Nm3/h geführt wird, und die abgebauten Produkte
anschließend durch einen separaten Abkühlkreislauf auf Temperaturen zwischen 150 und
160°C abgekühlt und über eine Dekanterzentrifuge mit einem Trennkornschnitt von 20
bis 50 µm ausgetragen und einer Konfektionierung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dekanterzentrifuge
einen Trennkornschnitt von vorzugsweise 30 µm aufweist.
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