DE10019453C2 - Pulverartiges Material sowie dessen Verwendung zur Herstellung von hochtemperatursupraleitenden Beschichtungen und/oder Körpern - Google Patents
Pulverartiges Material sowie dessen Verwendung zur Herstellung von hochtemperatursupraleitenden Beschichtungen und/oder KörpernInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein
pulverartiges Material gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruches 1 sowie die Verwendung des Materials
zur Herstellung einer hochtemperatursupraleitenden
Beschichtung oder eines hochtemperatursupraleitenden
Körpers.
Das vorliegende Material wird zur Herstellung von
Formkörpern, dünnen Schichten und Drähten bzw. Leitern
mit supraleitenden Eigenschaften eingesetzt. Für der
artige hochtemperatursupraleitende Körper ergibt sich
eine Vielzahl von Anwendungsbereichen, beispielsweise
in der Elektronik, der Mikrowellentechnik, der
Verkehrstechnik, der Medizintechnik, der Trenn- und
Aufbereitungstechnik oder der Energietechnik.
Für die Herstellung keramischer supraleitender
Formkörper ist aus R. Wäsche, "Keramische Supraleiter
Kristallstruktur, Gefüge und Eigenschaften"; Mittei
lungsblatt der Bundesanstalt für Materialforschung
(BAM) 18 (1988), Nr. 2, Seiten 128 bis 133, ein
Verfahren bekannt, bei dem die Ausgangssubstanzen Y2O3,
BaCO3 und CuO zunächst gemahlen, miteinander vermischt
und bei 900°C kalziniert werden. Anschließend wird die
entstandene Substanz wiederum gemahlen, homogenisiert,
bei 900°C rekalziniert, abgekühlt und nochmals gemah
len, wodurch YBa2Cu3O7-x als supraleitendes Pulver
bereitgestellt wird. Dieses Pulver wird einer üblichen
keramischen Formgebung, beispielsweise durch Trocken
pressen, unterzogen und anschließend bei 910°C gesin
tert. Nach einem folgenden langsamen Abkühlprozess im
Sauerstoffstrom wird auf diese Weise ein polykristal
liner Formkörper mit supraleitenden Eigenschaften
erhalten.
Bei dieser Art der Herstellung des supraleitenden
Formkörpers richten sich jedoch die supraleitenden
Kristallite innerhalb des Körpers in ihrer Orientierung
mehr oder weniger zufällig aus. Aus dieser zufälligen
Orientierungsverteilung resultieren Bereiche schlechter
Supraleitfähigkeit an den Korngrenzen, so genannte
"weak links". Grund für diese "weak links" ist die
Anisotropie der Supraleitung. So findet die
Supraleitung beispielsweise bei der Stoffgruppe der
Perowskite in den Cu-O-Ebenen des Kristallgitters
statt. Senkrecht dazu kann der Widerstand um den Faktor
100-1000 höher liegen. Eine große Zahl dieser "weak
links" innerhalb des Körpers führt daher zu schlechten
Werten der kritischen Stromtragfähigkeit.
Zur Erhöhung der Stromtragfähigkeit wird durch
unterschiedliche Maßnahmen angestrebt, die Kristalle
bei der Herstellung des Formkörpers in einer bestimmten
Richtung zu orientieren. Hierzu eignen sich beispiels
weise die Technik der gerichteten Erstarrung aus der
Schmelze oder der Einsatz eines Walzverfahrens, durch
das die Kristallite eine Vorzugsrichtung erhalten
sollen. Beide Verfahren sind jedoch mit einem hohen
Aufwand verbunden und verursachen entsprechend hohe
Kosten.
Neben der Herstellung von Formkörpern sind auch
Verfahren zur Herstellung dünner supraleitender Filme
und ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden
Drähten bekannt.
Bei letzterem Verfahren, das auch unter dem
Begriff "Pulver-im-Rohr"-Methode eingeführt ist, werden
Silberrohre mit einem Vorprodukt des supraleitenden
Materials gefüllt und an beiden Enden verschlossen.
Anschließend werden sie zu einem dünnen Rohr ausgezogen
und zu einem Band ausgewalzt. Eine Temperaturbehandlung
wandelt das Vorprodukt schließlich bei über 800°C in
den Supraleiter um. Auch diese Technik ist jedoch sehr
aufwendig.
Bei der Erzeugung dünner supraleitender Filme
werden die supraleitenden Elemente oder Verbindungen in
der Regel aus der Dampfphase auf einem einkristallinen
Trägersubstrat abgeschieden. Dabei formieren sich die
angelagerten Atome in einer durch das einkristalline
Substrat vorbestimmten kristallographischen Ausrich
tung. Bei dieser Oberflächenbeschichtung treten jedoch
häufig Probleme hinsichtlich der mechanischen Belast
barkeit auf, da die keramischen supraleitfähigen
Materialien sehr spröde sind. Darüber hinaus erfordert
die gleichmäßige Beschichtung großer Oberflächen mit
tels CVD- oder PVD-Verfahren sehr aufwendige Appara
turen.
Einen guten Überblick über die derzeit reali
sierten Techniken sowie die dargelegten Probleme bei
der Herstellung hochtemperatursupraleitfähiger Körper
oder Beschichtungen bietet H. J. Kalz et al.,
"Optimieren von Hochtemperatur-Supraleitern für den
praktischen Einsatz"; Digest: Moderne Werkstoffe,
Verlag Spektrum der Wissenschaft, 1996, Seiten 38-43.
In Otake et al., Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 36, Part
1, No. 12A Dezember 1997, S. 7162-7168, ist die
Herstellung von supraleitenden Bändern beschrieben.
Hierzu wird supraleitendes YBCO mit den üblichen
Herstellungstechniken mittels HF-Magnetron-Sputtern auf
die Oberfläche eines Trägers aufgebracht. In der
Druckschrift wird in diesem Zusammenhang insbesondere
das Aufwachsen dünner supraleitender Filme auf einer
Silberschicht untersucht, die wiederum auf einem
Glimmersubstrat als Träger abgeschieden wurde.
Die JP 63279522 A offenbart ebenfalls die
Aufbringung einer supraleitenden Beschichtung auf ein
flexibles längliches Substrat zur Herstellung von
supraleitenden Drähten. Das supraleitende Material wird
hierbei in strukturierter Form als Pulver auf das
flexible Substrat aufgedruckt und einer Wärmebehandlung
unterzogen.
D. Kumar et al., "Synthesis of high-temperature
superconductive and colossal magnetoresistive surfaces
on insulating particles"; Applied Physics Letters 72
(1998), No. 12, Seiten 1451-1453, beschreibt eine
Technik, bei der kugelförmige Aluminiumpartikel mit
einem Durchmesser von etwa 10 µm mit hochtemperatur
supraleitendem Material beschichtet werden. Dies
erleichtert die Bereitstellung des Basismaterials zur
Beschichtung von Körpern mit hochtemperatursupra
leitfähigen Materialien im Vergleich zur Bereitstellung
dieser Materialien als Nanopartikel in reiner Form.
Diese Technik hat jedoch den Nachteil, dass damit weder
einkristalline Schichten auf Oberflächen hergestellt
werden noch Formkörper mit großflächig ausgerichteten
Kristalliten erzeugt werden können. Die Stromtragfähig
keit von Körpern oder Beschichtungen, die mit diesem
Material hergestellt werden, ist daher ebenfalls nicht
zufrieden stellend.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der
vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein
Material zur Herstellung von hochtemperatursupra
leitenden Beschichtungen und/oder Körpern
bereitzustellen, mit dem auf einfache Weise ohne großen
technischen Aufwand Beschichtungen oder Formkörper mit
hoher Stromtragfähigkeit hergestellt werden können.
Die Aufgabe wird mit dem pulverartigen Material
des Patentanspruches 1 gelöst. Vorteilhafte
Ausführungsformen des Materials sind Gegenstand der
Unteransprüche. Die bevorzugte Verwendung des Materials
ist in den Patentansprüchen 7 und 8 angegeben.
Das erfindungsgemäße pulverartige Material besteht
aus einer Vielzahl von Einzelpartikeln, die einen
Grundkörper mit einer hochtemperatursupraleitenden
Oberflächenbeschichtung aufweisen. Der Grundkörper
besteht hierbei aus einem plättchenförmigen Substrat
mit einer vorder- und einer rückseitigen Hauptfläche,
auf denen die Oberflächenbeschichtung derart aufge
bracht ist, dass die supraleitenden Ebenen der
Beschichtung zumindest annähernd parallel zu den
Hauptflächen verlaufen.
Das vorliegende Material hat zum einen den Vor
teil, dass es sich auf einfache Weise herstellen lässt,
da keine großen zusammenhängenden Oberflächenbereiche
mit der supraleitenden Beschichtung versehen werden
müssen. Das Aufbringen dieser Beschichtung auf die
plättchenförmigen Grundkörper kann hierbei mittels
bekannter Techniken, wie CVD- oder PVD-Aufdampf
verfahren erfolgen. Vorzugsweise wird jedoch die
Beschichtung auf die Grundkörper durch Ausfällen aus
einer Flüssigphase aufgebracht. Weiterhin kommt hierfür
die so genannte keramische Methode in Frage. Die
Technik der nasschemischen Fällung ist aufgrund ihrer
einfachen Ausführbarkeit ohne großen technischen
Aufwand für die Herstellung des pulverförmigen
Materials besonders geeignet.
Der annähernd parallele Verlauf der supraleitenden
Ebenen der Oberflächenbeschichtung zu den Hauptflächen
des plättchenförmigen Grundkörpers ergibt sich bei der
artigen Beschichtungen aufgrund des quasi einkristal
linen Wachstums in vielen Fällen automatisch.
Durch die Ausgestaltung des vorliegenden Materials
als beschichtete plättchenförmige Einzelpartikel
orientieren sich diese bei der Verarbeitung aufgrund
von Gravitationskräften, Agglomerationskräften oder
Kräften, die seitens des Verarbeitungswerkzeugs
aufgebracht werden, mit ihren Hauptflächen annähernd
parallel zueinander und gegebenenfalls zu der zu
beschichtenden Oberfläche. Die supraleitenden Ebenen
liegen damit ebenfalls immer annähernd parallel
zueinander, so dass sich bei einer Aufbringung des
Pulvers als Beschichtungsmaterial oder zur Bildung
eines Formkörpers eine hohe Stromtragfähigkeit ergibt.
Hierbei sind keine Zusatztechniken für eine Ausrichtung
der Partikel erforderlich.
Für die Herstellung großer Oberflächenbeschich
tungen mit dem Material kann außerdem auf aufwendige
Beschichtungsverfahren wie CVD oder PVD verzichtet
werden. Stattdessen kann die Beschichtung mit einfachen
Methoden der Pulverauftragung erreicht werden. Hierbei
ist eine Nachbehandlung zur Entfernung des Binders und
gegebenenfalls zum Zusammensintern der Einzelpartikel
zu einer geschlossenen supraleitenden Schicht erforder
lich.
Durch die Bereitstellung des erfindungsgemäßen
Materials können somit die Kosten bei der Herstellung
supraleitender Formkörper, Schichten, Drähte oder
Leiter deutlich reduziert werden. Durch die Plättchen
form der Partikel wird ein leicht texturierbares
supraleitendes Pulver erhalten, das sich für alle
Applikationen in Oberflächenbeschichtungen, Leitern und
Formkörpern eignet.
Vorzugsweise werden plättchenförmige Grundkörper
eingesetzt, bei denen das Verhältnis der Ausdehnung der
Hauptflächen, d. h. der Länge oder Breite, zur Dicke des
Grundkörpers mindestens 50 : 1 beträgt. Aufgrund dieses
großen Verhältnisses der Hauptachsenabmessungen zur
Dicke der Grundkörper orientieren sich die Pulver
partikel bei der Verarbeitung besonders gut und schnell
entlang der Oberfläche.
Je nach Wahl des eingesetzten partikulären
Grundkörpers bzw. Substrates kann es vorkommen, dass
sich bei der Beschichtung nicht automatisch ein
parallel zur Oberfläche bzw. zu den Hauptflächen der
Substrate orientiertes Kristallgitter ergibt. Weiterhin
kann eine Verunreinigung der supraleitenden Schicht
durch Diffusion zwischen Substratmaterial und
Schichtmaterial bei der weiteren Verarbeitung des
Pulvers, beispielsweise durch einen Kalzinierprozess,
auftreten. In diesem Fall wird vor dem Beschichten der
Grundkörper eine Zwischenschicht als Pufferschicht
zwischen dem Grundkörper und der Beschichtung
aufgebracht. Diese Zwischenschichten fördern ein
einkristallines Wachstum in der Beschichtung und
verhindern Diffusionsprozesse zwischen dem Grundkörper
und der Beschichtung. Als Pufferschichten eignen sich
hierbei insbesondere Zirkoniumoxid, Ceroxid, Titanoxid,
Strontiumtitanat oder Magnesiumoxid.
Im Folgenden wird der Aufbau des pulverförmigen
Materials anhand eins Ausführungsbeispiels in
Verbindung mit der Figur nochmals kurz erläutert.
Die Figur zeigt den prinzipiellen Aufbau eines
supraleitend beschichteten Mikroplättchens, aus dem
sich das erfindungsgemäße pulverförmige Material
zusammensetzt. Die Einzelpartikel dieses Materials
bestehen aus dem plättchenförmigen Substrat 1, auf
dessen Hauptflächen die supraleitende Schicht 2
aufgebracht ist. Im vorliegenden Beispiel ist zwischen
der supraleitenden Schicht 2 und dem Substrat 1 eine
Pufferschicht 3 als Diffusionsbarriere vorgesehen. Die
supraleitenden Ebenen der supraleitenden Schicht 2
verlaufen parallel zu den Hauptflächen des Substrates
1.
Durch die plättchenförmige Ausgestaltung der
Mikropartikel lagern sich diese auf einer Oberfläche
mit ihren Hauptflächen annähernd parallel zueinander,
insbesondere nebeneinander oder übereinander, an. Durch
die parallele Anordnung der Hauptflächen der plättchen
förmigen Substrate 1 wird automatisch erreicht, dass
auch die supraleitenden Ebenen der supraleitenden
Oberflächenschichten 2 annähernd parallel zueinander
verlaufen. Dies stellt eine hohe Stromtragfähigkeit der
mit dem pulverförmigen Material erzeugten Schicht oder
des erzeugten Formkörpers sicher, auch wenn das Pulver
durch einfache beispielsweise aus der Textilindustrie
oder der Automobilindustrie bekannte Pulverauftrag
verfahren aufgebracht wird. Bei derartigen Pulverauftragverfahren
kann das Pulver beispielsweise mit Hilfe
eines geeigneten Bindemittels auf die jeweilige Ober
fläche aufgebracht werden. Anschließend wird das Binde
mittel verdampft oder pyrolisiert, so dass die
gewünschte supraleitende Beschichtung hoher Stromtrag
fähigkeit zurück bleibt.
Als Grundkörper bzw. Substrate können alle plätt
chenförmigen Trägermaterialien wie Metalle, Metall
oxide, Schichtsilikate usw. eingesetzt werden.
Beispiele für derartige Materialien sind Glimmer,
Talkum, Kaolin, Sericit, Montmorillonit, Pyrophillit,
plättchenförmige Eisenoxid, Aluminiumplättchen,
Wismutoxid, SiO2-, TiO2-, Al2O3- oder Glasflakes oder
auch plättchenförmige Pigmente, insbesondere Perlglanz-
und Interferenzpigmente, wie aus dem Bereich der
optisch aktiven Pulver zur Erzeugung von Interferenz
effekten bekannt sind.
Als supraleitende Materialien können alle
bekannten Hochtemperatur-Supraleiter eingesetzt werden.
Beispiele hierfür sind YBCO, BSCCO, TBCCO oder HBCCO.
Beim Aufbringen der Oberflächenbeschichtungen aus
diesen Materialien auf die Substrate muss sicher
gestellt werden, dass die supraleitenden Kristallebenen
(bei Cupraten die Cu-O-Ebenen) innerhalb der Beschich
tung parallel zu den Ebenen größter Ausdehnung der
Substrate verlaufen. Dies ist durch geeignete Material
kombinationen Substrat/Zwischenschicht/supraleitende
Schicht zu erreichen und dem Fachmann bekannt.
Im vorliegenden Beispiel werden Glimmerplättchen
als Substrate 1 eingesetzt. Glimmer lässt sich in
Fraktionen mit Hauptachsenlängen von über 250 µm bzw.
über 50 µm bei Dicken von 0,1 bis 1 µm ohne großen
Aufwand gewinnen. Derartige Plättchen werden durch
nasschemische Fällung ausgehend von Nitraten oder durch
Hydrolyse ausgehend von Alkoholaten zunächst mit
Zirkoniumoxid oder Yttrium-stabilisiertem Zirkoniumoxid (YSZ)
als Pufferschicht und anschließend mit YBCO als
supraleitende Schicht beschichtet.
Die dabei hergestellten supraleitenden Partikel
haben ein signifikant großes Verhältnis bezüglich ihrer
Ausdehnung in zwei Hauptachsenrichtungen im Vergleich
zu ihrer Dicke. Hierdurch wird die erforderliche
Texturierbarkeit bei der Verarbeitung der Partikel
erreicht, wie sie zur Ausbildung einer hohen Stromtrag
fähigkeit erforderlich ist.
Claims (8)
1. Pulverartiges Material, das sich aus einer
Vielzahl von Einzelpartikeln mit einem Grundkörper
und einer hochtemperatursupraleitenden
Oberflächenbeschichtung 2 zusammensetzt,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Grundkörper ein plättchenförmiges
Substrat 1 mit einer vorder- und einer rück
seitigen Hauptfläche ist, wobei supraleitende
Ebenen der Oberflächenbeschichtung 2 zumindest
annähernd parallel zu den Hauptflächen verlaufen.
2. Material nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass zwischen der Oberflächenbeschichtung 2 und
dem plättchenförmigen Substrat 1 eine Zwischen
schicht 3 liegt.
3. Material nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Zwischenschicht 3 aus Zirkoniumoxid,
Ceroxid, Strontiumtitanat oder Magnesiumoxid
besteht.
4. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Verhältnis der Ausdehnung der Haupt
flächen zur Dicke des plättchenförmigen Substrates
1 mindestens 50 : 1 beträgt.
5. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass das plättchenförmige Substrat 1 eine
Ausdehnung der Hauptflächen zwischen 50 und 500 µm
bei einer Dicke von 0,1 bis 1 µm aufweist.
6. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass das plättchenförmige Substrat 1 ein Glimmer
plättchen oder ein Perlglanzpigment ist.
7. Verwendung eines Materials nach einem der voran
gehenden Ansprüche zur Herstellung einer
hochtemperatursupraleitenden Beschichtung.
8. Verwendung eines Materials nach einem der voran
gehenden Ansprüche zur Herstellung eines hoch
temperatursupraleitenden Körpers.
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Title |
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DE-Z: Spektrum der Wissenschaft, Digest: Moderne Werkstoffe, 1996, S. 38-43 * |
JP 63279522 A, in: Datenbank JAPIO auf STN * |
JP-Z.: Jpn. J. Appl. Phys., Vol.36, Part 1, No.12 A, December 1997, pp.7162-7168 * |
US-Z: Applied Physics Letters 72 (1998) No. 12, 1451-1453 * |
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