DE10005750A1

DE10005750A1 - Kolonne zur Trennung von Gemischen, welche aus mindestens 3 unterschiedlichen Komponenten bestehen

Info

Publication number: DE10005750A1
Application number: DE2000105750
Authority: DE
Inventors: Peter Manfred Roth
Original assignee: Axiva GmbH
Current assignee: Siemens Axiva GmbH and Co KG
Priority date: 2000-02-09
Filing date: 2000-02-09
Publication date: 2001-08-23
Anticipated expiration: 2020-02-10
Also published as: DE10005750C2; WO2001058559A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Kolonne (1) zur Trennung eines Gemisches aus mindestens drei unterschiedlichen Komponenten (A, B, C...n), aufweisend ein erstes Heizelement (10) für den Kolonnensumpf (11), das im Kolonnensumpf (11) angeordnet oder mit ihm verbunden ist, ein erstes Kühlelement (5) für den Kolonnenkopf (3), das im Kolonnenkopf (3) angeordnet oder mit ihm verbunden ist, einen Zulauf (2) für das Mehrstoffgemisch und einen oder mehrere Seitenabzüge (n-1), dadurch gekennzeichnet, DOLLAR A daß die Kolonne (1) zwischen dem ersten Heizelement (10) und dem ersten Kühlelement (5) und unterhalb des oder jeden Seitenabzugs (n-1) ein oder mehrere weitere Heiz- oder Kühlelemente (9, 17) zum Verdampfen oder Kondensieren aufweist, die entweder in der Kolonne (1) angeordnet oder mit ihr verbunden sind, DOLLAR A daß oberhalb des oder jeden weiteren Kühlelements (9) ein Fangboden (8) für abwärts strömende Flüssigkeit angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses (12) vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone (7) unterhalb des oder jeden Kühlelements (9) einleitbar ist und DOLLAR A daß unterhalb des oder jeden weiteren Heizelements (17) ein Dampfboden (16) zum Auffangen von aufsteigenden Dämpfen angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses (14) vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone (7) oberhalb des oder jeden weiteren Heizelements (17) einleitbar ist, DOLLAR A so daß über den oder jeden Seitenabzug (n-1) die Abnahme einer Reinkomponente und/oder eines ...

Description

Die Erfindung betrifft eine Kolonne zur Trennung eines Gemisches aus mindestens drei unterschiedlichen Komponenten, aufweisend ein erstes Heizelement für den Kolonnensumpf, das im Kolonnensumpf angeordnet oder mit ihm verbunden ist, ein erstes Kühlelement für den Kolonnenkopf, das im Kolonnenkopf angeordnet oder mit ihm verbunden ist, einen Zulauf für das Mehrstoffgemisch und einen oder mehrere Seitenabzüge.

Der prinzipielle Aufbau einer Kolonne ist beispielsweise in "Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie", 4, neu bearbeitete und erweiterte Auflage, Band 2 beschrieben.

Insbesondere im Lehrbuch "Distillation, Principles and Practices" 1998 von J. Stichelmair u. J. Fair wird ausführlich auf dieses Thema eingegangen. Im Kapitel 5.3 "Separation Of Multicomponent Zeotropic Mixtures" werden verschiedene Lösungen für die Trennung von 3 und Mehrstoffgemischen aufgezeigt. Auf Seite 215, Fig. 5-22, auf Seite 216, 217, Fig. 5-24 und 5-25 sowie auf Seite 218, 219 Fig. 5-26 und 5-27 werden Kolonnen Sequenzen zur vollständigen Trennung von 3 und Mehrstoffgemischen aufgezeigt. Für sämtliche hier gezeigten Beispiele gilt, daß für die vollständige Trennung von n Komponenten n - 1 Kolonnen erforderlich sind.

Im Kapitel 7 "Energy Economization in Distillation" wird unter 7.2 "Optimal Separation Sequences For Multicomponent Mixtures" die optimale Trennsequenz für ein Mehrstoffgemisch beschrieben. Auch hier gilt, daß die vollständige Trennung von n Komponenten in n - 1 Kolonnen erfolgt. Im Kapitel 7.3 "Column Coupling" wird in Fig. 7-10 eine sog. Trennblechkolonne aufgezeigt. Es handelt sich hierbei um die Kombination von 2 Kolonnen zu einer einzelnen Kolonne, in welcher der mittlere Teil durch eine vertikale Wand getrennt ist. Diese Kolonne wird - von Druckverlusten abgesehen - bei gleichem Druck betrieben (isobar). Diese Konstruktion weist erhebliche Mängel in Hinsicht auf die Regelbarkeit der Kolonne auf. So muß im oberen Teil die Flüssigkeit in definiertem Verhältnis auf die darunterliegenden Kolonnenhälften verteilt werden. Im unteren Teil gilt dies in gleicher Weise für den aufsteigende Dampf. Eine solche Kolonne muß als Füllkörper oder Packungskolonne ausgeführt werden, eine Bodenkonstruktion erscheint hierfür viel zu aufwendig. Das Trennblech selbst bewirkt einen in der Regel unerwünschten indirekten Wärmeübergang vom "hinteren" zum "vorderen" Kolonnenteil. Im Kapitel 7.3.2 "Indirect Coupling of Columns (Thermal Coupling)" wird die indirekte Kopplung von zwei Kolonnen beschrieben. Insbesondere in Fig. 7-15 wird die Trennung eines 3- Stoffgemisches in einer indirekt gekoppelten Kolonne dargestellt. Diese Kolonnen werden bei unterschiedlichem Druck betrieben und die "Verbindung" der Einzelkolonnen erfolgt durch einen Wärmetauscher (indirekter Wärmeübergang). Hierbei handelt es sich unzweifelhaft um mehrere Kolonnen die lediglich durch einen Wärmetauscher (indirekt) miteinander verbunden sind.

In zahlreichen chemischen Produktionsanlagen fallen Reaktionsgemische an, die aus mindestens 3 unterschiedlichen Stoffen bestehen. Typische Beispiele für solche Produktionen sind Veresterungsanlagen für Alkohole oder Anlagen zur Herstellung von Ethern durch Dehydratisierung von Alkoholen.

Die hier anfallenden Reaktionsgemische weisen neben dem eigentliche Wertprodukt sowohl schwerer siedende - als auch leichter siedende Verunreinigungen auf. Der Siedepunkt des Wertproduktes liegt also zwischen den Siedepunkten der Verunreinigungen, die in der Regel durch Destillation vom Wertprodukt getrennt werden müssen. Bei den Verunreinigungen handelt es sich häufig um sehr leichtflüchtige Substanzen wie z. B. Kohlendioxid und andererseits sehr schwerflüchtige Substanzen wie hochmolekulare Nebenprodukte.

In einer einzigen, herkömmlichen Destillationskolonne, kann der Wertstoff aus einem solchen 3 - Stoffgemisch niemals in beliebig reiner Form gewonnen werden:

Zieht man das Wertprodukt als Seitenabzug oberhalb des Zulaufs ab, kann der Anteil der schwersiedenden Komponente beliebig klein gehalten werden. Die leichtsiedende Komponente wird dagegen immer im Wertprodukt vorhanden sein, weil sie oberhalb des Seitenabzugs ausgeschleust werden muß.

Zieht man das Wertprodukt als Seitenabzug unterhalb des Zulaufs ab, kann der Anteil der leichtsiedenden Komponente beliebig klein gehalten werden. Die schwersiedende Komponente wird dagegen immer im Wertprodukt vorhanden sein, weil sie unterhalb des Seitenabzugs ausgeschleust werden muß.

Ausnahmen hiervon sind Stoffe die praktisch keinen Dampfdruck haben (z. B. Sand oder gelöste Salze).

Die vollständige Trennung eines Gemisches, welches aus n Komponenten besteht erfolgt daher in der Regel in n - 1 Kolonnen. Dieser hohe apparative Aufwand ist mit großen Investitionskosten verbunden, so daß unter dem Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit ein hohes Interesse nach einer günstigeren Methode besteht.

Vollkommen überraschend und unerwartet wurde nun gefunden, daß die vollständige Trennung eines Mehrstoffgemisches (aus 3 und mehr Komponenten bestehend), auf sehr einfach Weise und unter Umgehung obiger Nachteile, in einer einzigen, isobar betriebenen Kolonne der eingangs genannten Art erfolgen kann, die dadurch gekennzeichnet ist, daß daß die Kolonne zwischen dem ersten Heizelement und dem ersten Kühlelement und unterhalb des oder jeden Seitenabzugs ein oder mehrere weitere Heiz- oder Kühlemente zum Verdampfen oder Kondensieren aufweist, die entweder in der Kolonne angeordnet oder mit ihr verbunden sind,
daß oberhalb des oder jeden weiteren Kühlelements ein Fangboden für abwärts strömende Flüssigkeit angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone unterhalb des oder jeden Kühlelements einleitbar ist, und
daß unterhalb des oder jeden weiteren Heizelements ein Dampfboden zum Auffangen von aufsteigenden Dämpfen angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone oberhalb des oder jeden weiteren Heizelementes einleitbar sind,
so daß über den oder jeden Seitenabzug die Abnahme einer Reinkomponente und/oder eines Teilgemisches aus zwei oder mehr Komponenten erfolgen kann.

Hierbei ist oberhalb der Kühlelemente ein Fangboden für die Flüssigkeit angebracht und diese wird im Betriebszustand vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschelemente unterhalb des Kühlelementes eingeleitet. Unterhalb der Heizelemente wird dagegen ein Dämpfeboden für den aufsteigenden Dampf oder die aufsteigenden Dämpfe angebracht und dieser wird vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschelemente oberhalb des Heizelementes eingeleitet.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Kolonne zur Trennung eines Gemisches aus mindestens drei unterschiedlichen Komponenten, aufweisend ein erstes Heizelement für den Kolonnensumpf, das im Kolonnensumpf angeordnet oder mit ihm verbunden ist, ein erstes Kühlelement für den Kolonnenkopf, das im Kolonnenkopf angeordnet oder mit ihm verbunden ist, einen Zulauf für das Mehrstoffgemisch und einen oder mehrere Seitenabzüge, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kolonne zwischen dem ersten Heizelement und dem ersten Kühlelement und unterhalb des oder jeden Seitenabzugs ein oder mehrere weitere Heiz- oder Kühlemente zum Verdampfen oder Kondensieren aufweist, die entweder in der Kolonne angeordnet oder mit ihr verbunden sind,
daß oberhalb des oder jeden weiteren Kühlelements ein Fangboden für abwärts strömende Flüssigkeit angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone unterhalb des oder jeden Kühlelements einleitbar ist, und
daß unterhalb des oder jeden weiteren Heizelements ein Dampfboden zum Auffangen von aufsteigenden Dämpfen angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone oberhalb des oder jeden weiteren Heizelementes einleitbar sind,
so daß über den oder jeden Seitenabzug die Abnahme einer Reinkomponente und/oder eines Teilgemisches aus zwei oder mehr Komponenten erfolgen kann.

Besondere Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen offenbart.

Es können auch einzelne oder mehrere der in den Unteransprüchen offenbarten Merkmale in beliebiger Kombination mit den Merkmalen des Hauptanspruchs erfinderische Lösungen der Aufgabe darstellen.

Die Kolonne kann sowohl Heiz- und Kühlelemente als auch nur weitere Heiz- bzw. nur weitere Kühlelemente aufweisen.

Nachfolgend werden einige weitere bevorzugte Ausgestaltungen beschrieben:

Kolonne zur Trennung von Gemischen, welche aus mindestens 3 unterschiedlichen Komponenten bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf zur Kolonne oberhalb sämtlicher Seitenabzüge erfolgt, am Kopf der Kolonne entweder ein Kondensator angebracht ist und in diesem durch Kondensation der Kopfdämpfe ein Rücklauf zum Kolonnenkopf erzeugt wird, oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Rückflußstrom zum Kopf der Kolonne geführt wird, unterhalb des Zulaufs, an mindestens einer Stelle (Fangboden), die Flüssigkeit teilweise oder vollständig durch eine Bypass Leitung abgezogen wird, um sie an einer tieferen Stelle (Flüssigkeitseinleitung) teilweise oder vollständig wieder einzuführen, unterhalb des Fangbodens und oberhalb der Flüssigkeitseinleitung eine partielle Kondensation der aufsteigenden Dämpfe erfolgt und hierdurch ein interner Rückfluß entsteht, der Seitenabzug an der Stelle der partiellen Kondensation erfolgt, am Sumpf der Kolonne entweder ein Verdampfer angebracht ist und in diesem, der in der Kolonne aufsteigende Dampf erzeugt wird, oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Strom (z. B. Strippdampf) eingeleitet wird.

Kolonne zur Trennung von Gemischen, welche aus mindestens 3 unterschiedlichen Komponenten bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf zur Kolonne unterhalb sämtlicher Seitenabzüge erfolgt, am Kopf der Kolonne entweder ein Kondensator angebracht ist und in diesem durch Kondensation der Kopfdämpfe ein Rücklauf zum Kolonnenkopf erzeugt wird oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Rückflußstrom zum Kopf der Kolonne geführt wird, oberhalb des Zulaufs, an mindestens einer Stelle (Dampfboden) der in der Kolonne aufsteigende Dampf teilweise oder vollständig durch eine Bypass Leitung abgezogen wird, um ihn an einer höheren Stelle (Dampfeinleitung) teilweise oder vollständig wieder einzuführen, oberhalb des Dampfbodens und unterhalb der Dampfeinleitung eine partielle Verdampfung der abfließenden Flüssigkeit erfolgt und hierdurch ein interner Dampfstrom entsteht, der Seitenabzug an der Stelle der partiellen Verdampfung erfolgt, am Sumpf der Kolonne entweder ein Verdampfer angebracht ist und in diesem der in der Kolonne aufsteigende Dampf erzeugt wird oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Strom (z. B. Strippdampf) eingeleitet wird.

Kolonne zur Trennung von Gemischen, welche aus mindestens 3 unterschiedlichen Komponenten bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf zur Kolonne zwischen (mindestens) zwei Seitenabzüge erfolgt, am Kopf der Kolonne entweder ein Kondensator angebracht ist und in diesem durch Kondensation der Kopfdämpfe ein Rücklauf zum Kolonnenkopf erzeugt wird oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Rückflußstrom zum Kopf der Kolonne geführt wird, unterhalb des Zulaufs, an mindestens einer Stelle (Fangboden) die Flüssigkeit teilweise oder vollständig durch eine Bypass Leitung abgezogen wird um sie an einer tieferen Stelle (Flüssigkeitseinleitung) teilweise oder vollständig wieder einzuführen, unterhalb des Fangbodens und oberhalb der Flüssigkeitseinleitung eine partielle Kondensation der aufsteigenden Dämpfe erfolgt und hierdurch ein interner Rückfluß entsteht, die Seitenabzüge an der Stelle der partiellen Kondensation erfolgen, oberhalb des Zulaufs, an mindestens einer Stelle (Dampfboden) der in der Kolonne aufsteigende Dampf teilweise oder vollständig durch eine Bypass Leitung abgezogen wird um ihn an einer höheren Stelle (Dampfeinleitung) teilweise oder vollständig wieder einzuführen, oberhalb des Dampfbodens und unterhalb der Dampfeinleitung eine partielle Verdampfung der abfließenden Flüssigkeit erfolgt und hierdurch ein interner Dampfstrom entsteht, die Seitenabzüge an der Stelle der partiellen Verdampfung erfolgen, am Sumpf der Kolonne entweder ein Verdampfer angebracht ist und in diesem der in der Kolonne aufsteigende Dampf erzeugt wird oder alternativ hierzu von außen ein geeigneter Strom (z. B. Strippdampf) eingeleitet wird.

Der Zulauf kann gasförmig, flüssig oder teilverdampft in die Kolonne eingeführt werden. Üblicherweise wird am Kopf der Kolonne die leichteste flüchtige Fraktion abgezogen und am Sumpf der Kolonne die schwerstsiedende Fraktion. An beliebigen Stellen der Kolonne können weiter Seitenströme entnommen werden. Ebenso können an beliebigen Stellen weitere Zuläufe eingespeist werden.

Weiter können an beliebigen Stellen weitere vollständige oder partielle Verdampfungen und/oder Kondensationen durchgeführt werden.

Im folgenden werden drei bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Kolonne anhand der Zeichnungen in den Fig. 1 bis 3 näher erläutert, ohne die Erfindung dadurch in irgend einer Weise zu beschränken. Erläuterungen zum Verfahren gelten allgemein, d. h. sie sind nicht auf die Ausgestaltungen beschränkt.

Es zeigt

Fig. 1: ein schematisches Verfahrensfließbild einer ersten Ausgestaltung mit Zulauf oberhalb sämtlicher weiteren Heiz- oder Kühlelemente;

Fig. 2: ein schematisches Verfahrensfließbild einer zweiten Ausgestaltung mit Zulauf unterhalb sämtlicher weiteren Heiz- oder Kühlelemente;

Fig. 3: ein schematisches Verfahrensfließbild einer dritten Ausgestaltung mit Zulauf zwischen weiteren Heiz- oder Kühlelementen.

Einspeisung des Zulaufs oberhalb sämtlicher Seitenabzüge (Fig. 1)

a) Bei der Kolonne 1 gemäß Fig. 1 erfolgt die Einleitung des Zulaufs (Komponenten A, B, C . . . n) erfolgt mit Hilfe einer geeigneten Einlaufvorrichtung 2 zwischen dem Kolonnenkopf 3 und einem ersten, darunter befindlichen Fangboden 8. Als Extremfall ist hierbei die Einleitung des Zulaufs auf den Kolonnenkopf oder direkt in den einen Kopfkondensator 5 (erstes Kühlelement) möglich.
b) Unterhalb der Zulaufstelle 2 wird die in der Kolonne nach unten fließende Flüssigkeit, in der Regel vollständig, mit Hilfe des Fangbodens 8 durch einen Bypass 12 über eine weitere Einlaufvorrichtung 6 in weiter unten befindliche Stoffaustauschelemente 7 bzw. in die Stoffaustauschzone eingeleitet.
c) Unterhalb des Fangbodens 8 ist erfindungsgemäß innerhalb der Kolonne 1 oder außerhalb ein weiterer Kondensator 9 (weiteres Heiz- oder Kühlelement) angebracht. In diesem erfolgt die (in der Regel) partielle Kondensation der an dieser Stelle in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe. Das anfallende Kondensat wird teilweise oder vollständig als interner Rückfluß R₂ über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 in die darunter befindlichen Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Am Kondensator 9 wird dann erfindungsgemäß über einen Seitenabzug die Komponente B entnommen. Die Entnahme kann sowohl als Flüssigkeit oder auch als Dampf erfolgen. Die Reinheit des Seitenabzuges kann auf einfache Weise durch die Menge des im Kondensator 9 erzeugten internen Rückflusses R₂ beeinflußt werden (z. B. durch die Kühlmittelmenge).
d) Durch die wiederholte Anordnung der Elemente entsprechend der Schritte b) und
e) und dem entsprechenden Verfahren können beliebig viele weitere Komponenten als beliebig reine Seitenströme entnommen werden (B, C, . . .).
f) Am Kopfkondensator 5 wird in der Regel die leichteste flüchtige Komponente A entweder dampfförmig oder flüssig abgezogen. Das im Kondensator 5 anfallende Kondensat wird teilweise oder vollständig als Rückfluß R₁ über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 auf die obersten Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Auch hier kann die Reinheit des Stromes A durch die Menge des Rückflusses R₁ beeinflußt werden. Alternativ zum Kondensator kann der Rückfluß R₁ auch durch eine geeignete, von außen zugeführte Flüssigkeit realisiert werden.
g) Am unteren Ende der Kolonne (Sumpf) 11 befindet sich ein ein erstes Heizelement, ein Verdampfer 10, der den für die gesamte Trennung notwendigen Dampf erzeugt. Im Kolonnensumpf wird die schwerste flüchtige Komponente n entweder flüssig oder dampfförmig abgezogen.

Als Fangboden 8 eignen sich bevorzugt sog. Kaminböden oder auch sog. Lamellensammler für Füllkörper und/oder Packungen. Bei Bodenkolonnen kann in besonders einfacher Weise die Flüssigkeit aus dem Ablaufschacht entnommen werden. Der Bypass 12 kann als außen liegende Rohrleitung mit Siphon oder auch als im Kolonnenmantel geführte Leitung mit Abtauchung ausgeführt werden. Als Kondensator 5, 9 sind alle Bauarten von Wärmeaustauschern wie Röhrentauscher, Plattentauscher, Spiraltauscher, Lamellentauscher, Blocktauscher, Ringnuttauscher etc. verwendbar.

Für den eigentlichen Stoffaustausch in der Kolonne können alle üblichen Stoffaustausch Elemente 7 verwendet werden, wie Füllkörper, geordnete Blech- und Gewebepackungen oder auch Böden wie Siebböden, Ventilböden oder Glockenböden. Als Verdampfer 10 eignen sich prinzipiell alle üblichen Bauarten von Wärmeaustauschern wie Röhrentauscher, Block-Ringnuttauscher, Plattentauscher etc. aber auch Dünnschichtverdampfer oder Rührkessel. Als Verteilvorrichtung für Flüssigkeiten 6 eignen sich alle üblichen Verteilerböden wie Tüllenverteiler, Rohrverteiler, Kanalverteiler, Elementeverteiler etc. für Füllkörper und Packungskolonnen. Sollte es sich bei den Stoffaustauschelementen um Böden handeln, wird die Flüssigkeit beispielsweise durch ein geeignetes Einlaufrohr auf den Boden aufgegeben. Sollte der Zulauf dampfförmig sein, kann ein Stutzen am Kolonnenmantel genügen.

Einspeisung des Zulaufs unterhalb sämtlicher Seitenabzüge (Fig. 2)

a) Die Einleitung des Zulaufs (Komponenten A, B, C . . . n) erfolgt mit Hilfe einer geeigneten Einlaufvorrichtung 2 zwischen dem Kolonnensumpf 11 und einem ersten, darüber befindlichen Dampfboden 16. Im Extremfall kann hierbei die Einleitung des Zulaufs über den Kolonnensumpf oder, direkt in den Verdampfer 10 erfolgen.
b) Oberhalb der Zulaufstelle 2 wird der in der Kolonne nach oben steigende Dampf, in der Regel vollständig, mit Hilfe des Dampfbodens 16 durch einen Bypass 14 über eine weitere Einlaufvorrichtung 15 in weiter oben befindliche Stoffaustauschelemente 7 eingeleitet.
c) Oberhalb des Dampfbodens 16 ist erfindungsgemäß innerhalb der Kolonne 1 oder außerhalb ein Verdampfer 17 angebracht. In diesem erfolgt die (in der Regel) partielle Verdampfung der an dieser Stelle in der Kolonne ablaufenden Flüssigkeit. Die verbleibende Flüssigkeit wird über ein Siphon 13 als interner Rücklauf R_n teilweise oder vollständig über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 in die darunter befindlichen Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Am Verdampfer 17 wird dann der Seitenabzug n - 1 entnommen. Der Seitenabzug kann sowohl als Flüssigkeit oder auch als Dampf abgezogen werden. Die Reinheit des Seitenabzuges kann auf einfache Weise durch die Menge des im Verdampfer 10 verbleibenden internen Rückflusses R_n beeinflußt werden (z. B. durch die Heizmittelmenge).
d) Durch die wiederholte Anordnung der Elemente entsprechend der Schritte b) und c) und dem entsprechenden Verfahren können beliebig viele weitere Komponenten als beliebig reine Seitenströme entnommen werden (B, C, . . . n).
e) Am Kopfkondensator 5 wird in der Regel die leichteste flüchtige Komponente A entweder dampfförmig oder flüssig abgezogen. Das im Kondensator anfallende Kondensat wird teilweise oder vollständig als Rückfluß R₁ über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 auf die obersten Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Auch hier kann die Reinheit des Stromes A durch die Menge des Rückflusses R₁ beeinflußt werden. Alternativ zum Kondensator kann der Rückfluß R₁ auch durch eine geeignete, von außen zugeführte Flüssigkeit realisiert werden.
f) Am unteren Ende der Kolonne (Sumpf) 11 befindet sich ein Verdampfer 10 der den für die gesamte Trennung notwendigen Dampf erzeugt. Im Kolonnensumpf wird die schwerste flüchtige Komponente n entweder flüssig oder dampfförmig abgezogen.

Die sog. Dampfböden 16 dienen dazu, den in der Kolonne von unten aufsteigenden Dampf in die Bypassleitung 14 zu leiten und gleichzeitig einen Flüssigkeitsraum für die Verdampfer 17 zu bilden. Im einfachsten Fall bildet ein solcher Boden einen gasseitigen Abschluß des betreffenden Kolonnenteils, ohne daß hierdurch ein separater Druckraum entsteht (die einzelnen Kolonnenabschnitte sind über die Bypassleitung verbunden). In diesem Fall wird der gesamte Dampf durch die Bypassleitung geführt. Der Dampfboden 16 kann jedoch auch zusätzlich mit einer definierten Öffnung versehen werden und wirkt dann wie eine Blende: ein Teil des aufsteigenden Dampfes strömt durch die besagte Blendenöffnung, während der Rest durch die Bypassleitung strömt. Die besagten Verdampfer 17 können prinzipiell auch außerhalb der Kolonne angebracht werden, indem die auf dem Dampfboden befindliche Flüssigkeit über eine Rohrleitung zum Verdampfer geführt wird und der dort erzeugte Dampf oberhalb des Dampfbodens in die Kolonne eingeleitet wird.

Der Dampfboden ist vorzugsweise zusätzlich mit einem Überlaufsiphon 13 ausgerüstet. Über diesen Siphon kann die Flüssigkeit durch den Dampfboden vom oberen zum unteren Kolonnenteil geführt werden. Bei Bodenkolonnen kann in besonders einfacher Weise ein Verdampfer in den Ablaufschacht eingebaut werden, die verbleibende Flüssigkeit kann dann über das Siphon nach unten strömen. Der Bypass 14 kann als außen liegende Rohrleitung oder als im Kolonnenmantel geführte Leitung ausgeführt sein.

Als Verdampfer 17 sind alle Bauarten wie Röhrentauscher, Plattentauscher, Spiraltauscher, Lamellentauscher, Blocktauscher, Ringnuttauscher etc. verwendbar. Für den eigentlichen Stoffaustausch in der Kolonne können alle üblichen Stoffaustausch Elemente 6 verwendet werden, wie Füllkörper, geordnete Blech- und Gewebepackungen oder auch Böden wie Siebböden, Ventilböden oder Glockenböden. Als Verdampfer 10 eignen sich prinzipiell alle üblichen Bauarten wie Röhrentauscher, Block-Ringnuttauscher, Plattentauscher etc., aber auch Dünnschichtverdampfer oder Rührkessel. Als Verteilervorrichtung für Flüssigkeiten 6 eignen sich alle üblichen Verteilerböden wie Tüllenverteiler, Rohrverteiler, Kanalverteiler, Elementeverteiler etc. für Füllkörper und Packungskolonnen. Sollte es sich bei den Stoffaustauschelementen um Böden handeln, wird die Flüssigkeit beispielsweise durch ein geeignetes Einlaufrohr auf den Boden aufgegeben. Für die Einleitung der dampfförmigen Bypass-Ströme 15 reicht häufig ein Stutzen am Kolonnenmantel aus, gleiches gilt für einen dampfförmigen Zulauf 2.

Einspeisung des Zulaufs zwischen mindestens zwei Seitenabzüge (Fig. 3)

Hierbei handelt es sich um die Kombination der beiden vorstehend beschriebenen Ausgestaltungen.

a) Die Einleitung des Zulaufs der Komponenten A_{1. . .n}, B_{1. . .n} erfolgt mit Hilfe einer geeigneten Einlaufvorrichtung 2 vorzugsweise zwischen zwei Seitenabzügen A₃ und B_n.
b) Oberhalb der Zulaufstelle 2 wird der in der Kolonne nach oben steigende Dampf, in der Regel vollständig, mit Hilfe des Dampfbodens 16 durch einen Bypass 14 über eine weitere Einlaufvorrichtung 15 in weiter oben befindliche Stoffaustauschelemente 17 eingeleitet.
c) Oberhalb des Dampfbodens 16 wird innerhalb der Kolonne oder außerhalb ein Verdampfer 17 angebracht. In diesem erfolgt die (in der Regel) partielle Verdampfung der an dieser Stelle in der Kolonne ablaufenden Flüssigkeit. Die verbleibende Flüssigkeit wird über das Siphon 13 als interner Rücklauf R₃ teilweise oder vollständig über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 in die darunter befindlichen Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Am ersten Verdampfer 17 oberhalb des Zulaufs 2 wird ein Seitenabzug A₃ entnommen. Der Seitenabzug kann sowohl als Flüssigkeit oder auch als Dampf abgezogen werden. Die Reinheit des Seitenabzuges kann auf einfache Weise durch die Menge des im Verdampfer 17 verbleibenden internen Rückflusses R₃ beeinflußt werden (z. B. durch die Heizmittelmenge).
d) Durch die wiederholte Anordnung der Elemente entsprechend der Schritte b) und c) und dem entsprechenden Verfahren können beliebig viele weitere Komponenten als beliebig reine Seitenströme entnommen werden (. . A₂, . . .).
e) Am Kopfkondensator 5 wird in der Regel die leichteste flüchtige Komponente A₁ entweder dampfförmig oder flüssig abgezogen. Das im Kondensator anfallende Kondensat wird teilweise oder vollständig als Rückfluß R₁ über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 auf die obersten Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Auch hier kann die Reinheit des Stromes A₁ durch die Menge des Rückflusses R₁ beeinflußt werden. Alternativ zum Kondensator kann der Rückfluß R₁ auch durch eine geeignete, von außen zugeführte Flüssigkeit realisiert werden.
f) Unterhalb der Zulaufstelle 2 wird die in der Kolonne nach unten fließende Flüssigkeit, in der Regel vollständig, mit Hilfe des Fangbodens 8 durch einen Bypass 12 über eine weitere Einlaufvorrichtung 6 in weiter unten befindliche Stoffaustauschelemente 7 eingeleitet.
g) Unterhalb des Fangbodens 8 wird innerhalb der Kolonne oder außerhalb ein Kondensator 9 angebracht. In diesem erfolgt die (in der Regel) partielle Kondensation der an dieser Stelle in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe. Das anfallende Kondensat wird teilweise oder vollständig als interner Rückfluß R₂ über eine geeignete Verteilervorrichtung 6 in die darunter befindlichen Stoffaustauschelemente 7 geleitet. Am ersten Kondensator 9 unterhalb der Zulaufstelle 2 wird dann der Seitenabzug B₁ entnommen. Der Seitenabzug kann sowohl als Flüssigkeit oder auch als Dampf abgezogen werden. Die Reinheit des Seitenabzuges kann auf einfache Weise durch die Menge des im Kondensator 9 erzeugten internen Rückflusses R₂ beeinflußt werden (z. B. durch die Kühlmittelmenge).
h) Durch die wiederholte Anordnung der Elemente entsprechend der Schritte f) und g) und dem entsprechenden Verfahren können beliebig viele weitere Komponenten als beliebig reine Seitenströme entnommen werden (. . . B₂. .).
i) Am unteren Ende der Kolonne (Sumpf) 11 befindet sich ein Verdampfer 10 der den für die gesamte Trennung notwendigen Dampf erzeugt. Im Kolonnensumpf wird die schwerste flüchtige Komponente B_n entweder flüssig oder dampfförmig abgezogen.

Die sog. Dampfböden 16 dienen dazu, den in der Kolonne von unten aufsteigenden Dampf in die Bypassleitungen 14 zu leiten und gleichzeitig einen Flüssigkeitsraum für den Verdampfer 17 zu bilden. Im einfachsten Fall bildet ein solcher Boden einen gasseitigen Abschluß des betreffenden Kolonnenteils, ohne daß hierdurch ein separater Druckraum entsteht (die einzelnen Kolonnenabschnitte sind über die Bypassleitung verbunden). In diesem Fall wird der gesamte Dampf durch die Bypassleitung geführt. Der Dampfboden kann jedoch auch zusätzlich mit einem definierten Loch versehen werden und wirkt dann wie eine Blende: ein Teil des aufsteigenden Dampfes strömt durch das besagte Blendenloch während der Rest durch die Bypassleitung strömt. Die besagten Verdampfer können prinzipiell auch außerhalb der Kolonne angebracht werden indem die auf dem Dampfboden befindliche Flüssigkeit über eine Rohrleitung zum Verdampfer geführt wird und der dort erzeugte Dampf oberhalb des Dampfbodens in die Kolonne eingeleitet wird. Der Dampfboden ist vorzugsweise zusätzlich mit einem Überlauf Siphon 13 ausgerüstet. Über diesen Siphon kann die Flüssigkeit durch den Dampfboden vom oberen zum unteren Kolonnenteil geführt werden. Bei Bodenkolonnen kann in besonders einfacher Weise ein Verdampfer in den Ablaufschacht eingebaut werden, die verbleibende Flüssigkeit kann dann über das Siphon nach unten strömen. Der Bypass 12, 14 kann als außen liegende Rohrleitung oder als im Kolonnenmantel geführte Leitung ausgeführt werden. Als Verdampfer 10, 17 sind alle Bauarten wie Röhrentauscher, Plattentauscher, Spiraltascher, Lamellentauscher, Blocktauscher, Ringnuttauscher etc. verwendbar.

Als Fangboden 8 eignen bevorzugt sog. Kaminböden oder auch sog. Lamellensammler für Füllkörper und/oder Packungen. Bei Bodenkolonnen kann in besonders einfacher Weise die Flüssigkeit aus dem Ablaufschacht entnommen werden. Der Bypass 12 kann als außen liegende Rohrleitung mit Siphon oder auch als im Kolonnenmantel geführte Leitung mit Abtauchung ausgeführt werden. Als Kondensator 9, 5 sind alle Bauarten wie Röhrentauscher, Plattentauscher, Spiraltauscher, Lamellentauscher, Blocktauscher, Ringnuttauscher etc. verwendbar.

Für den eigentlichen Stoffaustausch in der Kolonne können alle üblichen Stoffaustausch Elemente 7 verwendet werden, wie Füllkörper, geordnete Blech- und Gewebepackungen oder auch Böden wie Siebböden, Ventilböden oder Glockenböden. Als Verdampfer 10 eignen sich prinzipiell alle üblichen Bauarten wie Röhrentauscher, Block-Ringnuttauscher, Plattentauscher etc., aber auch Dünnschichtverdampfer oder Rührkessel. Als Verteilervorrichtung für Flüssigkeiten 6 eignen sich alle üblichen Verteilerböden wie Tüllenverteiler, Rohrverteiler, Kanalverteiler, Elementeverteiler etc. für Füllkörper und Packungskolonnen. Sollte es sich bei den Stoffaustauschelementen um Böden handeln, wird die Flüssigkeit beispielsweise durch ein geeignetes Einlaufrohr auf den Boden aufgegeben. Für die Einleitung der dampfförmigen Bypass-Ströme 12, 17 reicht häufig ein Stutzen am Kolonnenmantel aus, gleiches gilt für die Einleitung eines dampfförmigen Zulaufs 2.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung:

Beispiel 1

Eine Kolonne gemäß Fig. 1 verfügt über 40 Böden (Trennstufen). Auf Boden 2 von oben wurden folgende Gemische eingespeist (die Komponenten sind nach ihren Siedepunkten geordnet):

Gemisch 1 war flüssig und wies folgende Zusammensetzung auf:

Gemisch 2 war dampfförmig und wies folgende Zusammensetzung auf:

Kohlendioxid ist die leichteste flüchtige Komponente, . . . . Wasser die am schwersten siedende Komponente. Die Kolonne wurde isobar (von Druckverlusten angesehen) bei 10 bar,abs betrieben.

Am Kopf der Kolonne befand sich ein Kondensator mit einer Kühlleistung von 62609 W. Er erzeugte eine Rückflußmenge von 602,3 kg/h. Am Kondensator wird die leichteste siedende Fraktion dampfförmig abgezogen. Sie wies folgende Zusammensetzung auf:

Vom Boden 19 wurde die gesamte Flüssigkeit (2616,55 kg/h) abgezogen und vollständig auf Boden 35 eingeleitet. Unmittelbar unter Boden 19 (Boden 20) war ein Kondensator mit einer Kühlleistung von 60000 W angebracht. Er erzeugte damit einen internen Rückfluß von 594,6 kg/h. An diesem Kondensator wurde das Wertprodukt (Dimethylether) als dampfförmiger Seitenabzug entnommen. Er wies folgende Zusammensetzung auf:

Am Sumpf der Kolonne war ein Verdampfer mit einer Heizleistung von 321264 W angebracht. Er erzeugte einen in der Kolonne aufsteigenden Dampfstrom von 1302 kg/h. Im Sumpf wurde flüssig der schwerer siedende Anteil mit folgender Zusammensetzung abgezogen:

Beispiel 2

Eine Kolonne gemäß Fig. 3 verfügte ebenfalls über 40 Böden (Trennstufen). Auf Boden 20 von oben wurden folgende Gemische eingespeist (die Komponenten sind nach ihren Siedepunkten geordnet):

Gemisch 1 war flüssig und wies folgende Zusammensetzung auf:

Gemisch 2 war dampfförmig und wies folgende Zusammensetzung auf:

Kohlendioxid ist die leichteste flüchtige Komponente, . . . . Wasser die am schwersten siedende Komponente. Die Kolonne wurde isobar (von Druckverlusten angesehen) bei 9,2 bar,abs betrieben.

Am Kopf der Kolonne befand sich ein Kondensator mit einer Kühlleistung von 357200 W. Er erzeugte eine Rückflußmenge von 3460 kg/h. Am Kondensator wurde die leichteste siedende Fraktion dampfförmig abgezogen. Sie wies folgende Zusammensetzung auf:

Vom Boden 15 wurde der gesamte Dampf (2553,1442 kg/h) abgezogen und vollständig auf Boden 3 eingeleitet. Unmittelbar über Boden 15 (Boden 14) war ein Verdampfer mit einer Heizleistung von 120000 W angebracht. Er erzeugte damit einen internen Dampfstrom von 1189 kg/h (bzw. es verblieben 599,8 kg/h als abfließender interner Rückfluß). An diesem Kondensator wurde das Wertprodukt (Dimethylether) als flüssiger Seitenabzug entnommen. Er wies folgende Zusammensetzung auf:

Vom Boden 7 wurde die gesamte Flüssigkeit (1082,3093 kg/h) abgezogen und vollständig auf Boden 35 eingeleitet. Unmittelbar unter Boden 25 (Boden 26) war ein Kondensator mit einer Kühlleistung von 150000 W angebracht. Er erzeugte damit einen internen Rückfluß von 605,7 kg/h. An diesem Kondensator wurde als zweites Wertprodukt Methanol als flüssiger Seitenabzug entnommen. Er wies folgende Zusammensetzung auf:

Am Sumpf der Kolonne war ein Verdampfer mit einer Heizleistung von 405509 W angebracht. Er erzeugte einen in der Kolonne aufsteigenden Dampfstrom von 1085 kg/h. Im Sumpf wurde flüssig der schwerer siedende Anteil mit folgender Zusammensetzung abgezogen:

Claims

1. Kolonne (1) zur Trennung eines Gemisches aus mindestens drei unterschiedlichen Komponenten (A, B, C . . . n), aufweisend ein erstes Heizelement (10) für den Kolonnensumpf (11), das im Kolonnensumpf (11) angeordnet oder mit ihm verbunden ist, ein erstes Kühlelement (5) für den Kolonnenkopf (3), das im Kolonnenkopf (3) angeordnet oder mit ihm verbunden ist, einen Zulauf (2) für das Mehrstoffgemisch und einen oder mehrere Seitenabzüge (n - 1), dadurch gekennzeichnet,
daß die Kolonne (1) zwischen dem ersten Heizelement (10) und dem ersten Kühlelement (5) und unterhalb des oder jeden Seitenabzugs (n - 1) ein oder mehrere weitere Heiz- oder Kühlemente (9, 17) zum Verdampfen oder Kondensieren aufweist, die entweder in der Kolonne (1) angeordnet oder mit ihr verbunden sind,
daß oberhalb des oder jeden weiteren Kühlelements (9) ein Fangboden (8) für abwärts strömende Flüssigkeit angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses (12) vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone (7) unterhalb des oder jeden Kühlelements (9) einleitbar ist, und
daß unterhalb des oder jeden weiteren Heizelements (17) ein Dampfboden (16) zum Auffangen von aufsteigenden Dämpfen angeordnet ist, die dadurch und mittels eines Bypasses (14) vollständig oder teilweise in die Stoffaustauschzone (7) oberhalb des oder jeden weiteren Heizelementes (17) einleitbar sind,
so daß über den oder jeden Seitenabzug (n - 1) die Abnahme einer Reinkomponente und/oder eines Teilgemisches aus zwei oder mehr Komponenten erfolgen kann.

2. Kolonne nach Anspruch 1 wobei der Zulauf (2) oberhalb sämtlicher weiteren Heiz- oder Kühlelemente (9, 17)angeordnet ist.

3. Kolonne nach Anspruch 1 wobei der Zulauf (2) unterhalb sämtlicher weiteren Heiz- oder Kühlelemente (9, 17) angeordnet ist.

4. Kolonne nach Anspruch 1 wobei die Kolonne mindestens zwei weitere Heiz- oder Kühlelemente (9, 17) oder Seitenabläufe (n - 1) aufweist und der Zulauf (2) zwischen den mindestens zwei Heiz- oder Kühlelementen (9, 17) oder den Seitenabläufen (n - 1) angeordnet ist.

5. Kolonne nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 6, wobei unterhalb oder oberhalb des Zulaufs (2) weitere Zuläufe zur Einspeisung von zu trennenden Gemischen vorhanden sind.