DE10000854A1 - Verfahren zum Reinigen von Trennkolonnen - Google Patents
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Abstract
Verfahren zum Reinigen von Trennkolonnen, durch die wässrige Polymerisatdispersionen oder Polymerisatsuspensionen im Anschluß an die Polymerisationsreaktionen zum Entfernen von leichtflüchtigen Bestandteilen geleitet wurden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Reinigen ein Inkontaktbringen der inneren Oberflächen der Trennkolonnen mit einer wässrigen Lösung einer basischen Verbindung umfaßt.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von
Trennkolonnen, durch die wässrige Polymerisatdispersionen oder
Polymerisatsuspensionen im Anschluß an die Polymerisationsreak
tionen zum Entfernen von leichtflüchtigen Bestandteilen geleitet
wurden.
Es ist bekannt, wässrige Polymerisatdispersionen und Polymerisat
suspensionen durch sogenannte radikalisch initiierte wässrige
Emulsions- oder Suspensionspolymerisationen herzustellen. Die
Produkte enthalten im Anschluß an die Haupt- und gegebenenfalls
Nachpolymerisation häufig noch leichtflüchtige Bestandteile, wie
beispielsweise Restmonomere resultierend aus einem nicht voll
ständigen Monomerenumsatz, Verunreinigungen aus den Einsatz
stoffen, Zerfallsprodukte der Initiatoren oder niedermolekulare
Produkte aus Nebenreaktionen. Da die leichtflüchtigen Bestand
teile bei vielen Anwendungen von wässrigen Dispersions- und Sus
pensionssystemen unerwünscht sind, so zum Beispiel im Lebensmit
tel- oder Kosmetikbereich oder bei Innenraumanwendungen, werden
die wässrigen Polymerisatdispersionen und Polymerisatsuspensionen
vor oder nach einer gegebenenfalls durchgeführten radikalischen
Nachpolymerisation zur Entfernung dieser leichtflüchtigen Kompo
nenten einer sogenannten Inertgas- und/oder Wasserdampfstrippung
zugeführt (Desodorierung). Entsprechende Verfahren sind seit lan
gem allgemein bekannt und beispielsweise in den Schriften DE-A 25 50 023,
DE-C 27 59 097, DE-C 28 55 146 oder DE-C 25 21 780
beschrieben. Häufig werden zur Desodorierung großer Mengen
wässriger Polymerisatdispersionen und Polymerisatsuspensionen
Trennkolonnen, sogenannte Strippkolonnen, eingesetzt, in welchen
die wässrigen Polymerisatsysteme kontinuierlich von oben nach un
ten herabfließen und ihnen von unten nach oben ein Inertgas- und/
oder ein Wasserdampfstrom entgegengeleitet wird. Dadurch werden
die leichtflüchtigen Bestandteile aus den wässrigen Polymerisat
systemen entfernt und über den Inertgas- und/oder Wasserdampf
strom kontinuierlich aus der Trennkolonne ausgetragen. Um während
der Desodorierung einen möglichst raschen und vollständigen Über
gang der leichtflüchtigen Bestandteile aus den wässrigen Polyme
risatsystemen in den Inertgas- und/oder Wasserdampfstrom zu er
möglichen, müssen die Trennkolonnen Einbauten aufweisen, die eine
große Oberfläche der wässrigen Polymerisatsysteme sicherstellen.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der Internationalen
Patentanmeldung WO 97/45184 der Anmelderin beschrieben. Dabei
wird beispielsweise ein wässriges Polymerisatsystem zur
Desodorierung in einer mit Regensiebböden und/oder Querstromsieb
böden bestückten Gegenstromkolonne mit Wasserdampf behandelt. Mit
der in dieser Anmeldung beschriebenen speziellen Gegenstrom
kolonne können die Siebböden der Kolonne vereinfacht und der spe
zifische Durchsatz erhöht werden. Diese Gegenstromkolonnen sind
konstruktiv aufwendig aus einem Stück gefertigt, wobei die Sieb
böden nachträglich auf eingeschweißten Tragringen aufgeschraubt
wurden.
Derartige Konstruktionen sind jedoch mit Nachteilen behaftet.
Wässrige Polymerisatsysteme bilden unter Trennbedingungen auf den
inneren Oberflächen der Trennkolonnen Polymerisatfilme, welche
auch zu größeren Anbackungen aufwachsen können. Diese führen zu
einem Leistungsabfall und im Extremfall sogar zur vollständigen
Verstopfung der Trennkolonne. Auch können sich diese Anbackungen
teilweise wieder ablösen und im Wertprodukt zu unerwünschten Par
tikeln führen, welche in den entsprechenden Endanwendungen die
Ausbildung der gewünschten homogenen Polymerisatfilme stören wür
den. Die wässrigen Polymerisatsysteme werden daher im Regelfall
einer Filtration unterzogen.
Zur Vermeidung von Störungen infolge solcher unerwünschter Ver
filmungen und Anbackungen werden diese Trennkolonnen in aufwendi
gen Arbeitsschritten regelmäßig manuell mit einem Hochdruckwas
serstrahl gereinigt. Die dadurch bedingten Stillstandszeiten der
Trennkolonnen betragen bis zu zwei Wochen.
In einer weiteren Anmeldung wurde von der Anmelderin vorgeschla
gen, die Einbauten innerhalb der Trennkolonne so zu gestalten,
daß sie zu Reinigungszwecken aus der Trennkolonne herausgenommen
und so in einfacher Weise gereinigt oder durch bereits gereinigte
Einbauten ersetzt werden können. Durch diese Verfahrensvariante
lassen sich die Stillstandszeiten auf etwa drei Tage reduzieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein einfacheres Ver
fahren zum Reinigen von Trennkolonnen, durch die wässrige
Polymerisatdispersionen oder Polymerisatsuspensionen im Anschluß
an die Polymerisationsreaktionen zum Entfernen von leicht
flüchtigen Bestandteilen geleitet wurden, zur Verfügung zu stel
len, das ohne größere Demontagearbeiten auskommt und so die
erforderlichen Stillstandszeiten der Trennkolonnen weiter redu
ziert.
Demgemäß wurde ein Verfahren zum Reinigen von Trennkolonnen,
durch die wässrige Polymerisatdispersionen oder Polymerisatsus
pensionen im Anschluß an die Polymerisationsreaktionen zum Ent
fernen von leichtflüchtigen Bestandteilen geleitet wurden, gefun
den, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Reinigen ein
Inkontaktbringen der inneren Oberflächen der Trennkolonnen mit
einer wässrigen Lösung einer basischen Verbindung umfaßt.
Als zu reinigende Trennkolonnen eignen sich allgemein übliche
1 Kolonnen, wie beispielsweise Bodenkolonnen, Füllkörperkolonnen
und Packungskolonnen. Als Einbauten können handelsübliche Böden,
Füllkörper oder Packungen, wie beispielsweise Glockenböden, Tun
nelböden, Ventilböden, Siebböden, Dualflowböden und Gitterböden,
Pall-Ringe®, Berl®-Sattelkörper, Netzdrahtringe, Raschig-Ringe®,
Intalox®-Sättel, Interpak®-Füllkörper und Intos®-Ringe aber auch
geordnete Packungen, wie beispielsweise Sulzer-Mellapak© oder
Sulzer-Optiflow®, Kühni-Rombopak® und Montz-Pak® sowie Gewebe
packungen Verwendung finden. Als innere Oberflächen der Trenn
kolonnen werden alle Oberflächen innerhalb der Trennkolonnen, wie
beispielsweise die Innenflächen der Trennkolonnen selbst sowie
alle Oberflächen der sich in den Trennkolonnen befindlichen Ein
bauten, verstanden.
Vor dem erfindungsgemäßen Reinigen empfiehlt es sich, die Trenn
kolonnen vollständig zu entleeren. Zur Reinigung werden die inne
ren Oberflächen einer Trennkolonne mit einer wässrigen Lösung
einer basischen Verbindung (basische Waschlösung) in Kontakt
gebracht. Das Inkontaktbringen der inneren Oberflächen mit der
basischen Waschlösung kann beispielsweise derart durchgeführt
werden, daß die Trennkolonne vollständig mit dieser Lösung
gefüllt wird. Dabei kann die basische Waschlösung der Trennko
lonne sowohl über Zulaufleitungen im Kolonnenkopf oder im
Kolonnensumpf oder an jeder beliebigen Stelle durch die seitliche
Kolonnenwand zugeführt werden. Günstig ist es, wenn die Wasch
lösung innerhalb der Trennkolonne bewegt wird. Dies kann
beispielsweise durch Umpumpen der Lösung sowie durch Einblasen
von Inertgas, beispielsweise Stickstoff oder Luft, oder Wasser
dampf erfolgen. Das Inkontaktbringen ist beispielsweise aber auch
dergestalt möglich, daß man die basische Waschlösung vom
Kolonnenkopf über die inneren Oberflächen der Trennkolonne herab
fließen oder herabrieseln läßt, diese im Kolonnensumpf sammelt
und über eine Pumpe wieder in die Zulaufleitung zum Kolonnenkopf
einspeist. Zur Erhöhung der Reinigungswirkung kann der herabflie
senden basischen Waschlösung vom Kolonnensumpf vorteilhaft ein
Wasserdampfstrom entgegengeleitet werden. Dieser Wasserdampfstrom
begünstigt das Inkontaktbringen durch eine gleichmäßige Ver
teilung der basischen Waschlösung über alle inneren Oberflächen
der Trennkolonne. Diese Fahrweise hat gegenüber dem vollständigem
Füllen der Kolonne den Vorteil, daß im. Regelfall zur Reinigung
deutlich weniger basische Waschlösung benötigt wird.
Als basische Verbindung werden alle die Verbindungen verstanden,
die in pH-neutralem Wasser (pH = 7) einen pH-Wert < 7 aufweisen.
Zweckmäßig werden jedoch solche basischen Verbindungen einge
setzt, die in Wasser bei 20°C und 1 bar (absolut) eine Löslichkeit
≧ 0,1 g/l zeigen. Als basische Verbindungen geeignet sind Alkali
metall- und Erdalkalimetallhydroxide, wie beispielsweise Natrium
hydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, Magnesiumhydroxid und
Calciumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Alkalimetall- und Erdalkali
metallsalze schwacher Säuren, wie Kohlensäure, organische Carbon
säuren oder Phosphorsäuren, wie beispielsweise Natriumcarbonat,
Kaliumcarbonat sowie deren Hydrogencarbonate Natriumhydrogen
carbonat und Kaliumhydrogencarbonat, Natriumacetat, Kaliumacetat,
Calciumacetat, Magnesiumacetat, Natriumpropionat, Kaliumpropio
nat, Calciumpropionat, Magnesiumpropionat, Trinatriumphosphat,
Trikaliumphosphat sowie organische Stickstoffverbindungen, wie C1-
bis C4-Alkylamin, wie beispielsweise Methylamin, Ethylamin, n-Pro
pylamin, iso-Propylamin, n-Butylamin, 2-Butylamin, tert.-Butyla
min, C1- bis C4-Dialkylamine, wie beispielsweise Dimethylamin,
Diethylamin, Di-n-propylamin, Di-iso-propylamin, Di-n-butylamin,
Dibutylamin-2, Di-tert.-butylamin, C1- bis C4-Trialkylamine, wie
beispielsweise Trimethylamin, Triethylamin, Tri-n-propylamin,
Tri-iso-propylamin, Tri-n-butylamin, Tributylamin-2, Tri-tert.-
butylamin aber auch aminogruppenhaltige organische Hydroxy
verbindungen, wie beispielsweise Monoethanolamin, Diethanolamin,
Triethanolamin, 2-Aminopropanol, 3-Aminopropanol, 2-Aminobutanol,
3-Aminobutanol, 4-Aminobutanol, 2-Amino-2-methylpropanol,
2-Amino-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol sowie 2-Amino-2-ethyl-1,3-
propandiol. Erfindungsgemäß kann auch eine wässrige Lösung einge
setzt werden, die zwei oder mehrere der vorgenannten basischen
Verbindungen enthält. Bevorzugt werden wässrige Lösungen von
Natriumhydroxid und/oder Kaliumhydroxid eingesetzt.
Erfindungsgemäß werden basische Waschlösungen verwendet, deren
Gewichtsanteil an der basischen Verbindung in der Regel ≧
0,1 Gew.-%, ≧ 1 Gew.-%, ≧ 2 Gew.-%, ≧ 3 Gew.-%, ≧ 5 Gew.-% und
≦ 20 Gew.-%, ≦ 30 Gew.-%, ≦ 40 Gew.-%, ≦ 50 Gew.-%, ≦ 60 Gew.-%,
≦ 70 Gew.-% und alle Werte dazwischen, jeweils bezogen auf das
Gesamtgewicht der basischen Waschlösung, beträgt. Häufig werden
basische Waschlösungen eingesetzt, deren basischen Verbindungen
einen Gewichtsanteil zwischen 1 und 20 Gew.-%, oft zwischen 1,5
und 15 Gew.-% oder zwischen 2 und 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf
das Gesamtgewicht der basischen Waschlösung, aufweisen.
Günstig ist es, wenn die basische Waschlösung während der Reini
gung eine Temperatur von ≧ 0 bis 150°C aufweist. Es ist jedoch
auch möglich, noch höhere Temperaturen einzustellen. Aus prakti
schen Erwägungen werden Temperaturen zwischen 20 und 150°C bevor
zugt. Häufig weist die basische Waschlösung Temperaturen zwischen
30 und 120°C oder zwischen 40 bis 110°C auf. Die Art, wie die ba
sische Waschlösung aufgeheizt wird, ist prinzipiell unerheblich,
beispielsweise können hierfür an der Trennkolonne angebrachte in
nen- oder außenliegende Wärmetauscher oder eine separat ange
brachte elektrische Heizung verwendet werden. Als vorteilhaft hat
es sich jedoch erwiesen, wenn das Aufheizen der innerhalb der
Trennkolonne herabfließenden basischen Waschlösung durch Wasser
dampf erfolgt, welcher am Kolonnensumpf eingeleitet wird. Dies
führt auch dazu, daß die basische Waschlösung innerhalb der
Trennkolonne heftig bewegt wird. Durch die Kombination der
Schritte Umpumpen/Herabfließen der basischen Waschlösung und Ein
leiten von Wasserdampf erfolgt die Reinigung effektiver, was sich
in der Regel auch in kürzeren Reinigungszeiten und in einer
geringeren Menge der benötigten basischen Waschlösung nieder
schlägt. Die Wasserdampftemperatur beträgt üblicherweise ≧ 100°C
und kann Werte von ≧ 110°C, ≧ 120°C, ≧ 130°C, ≧ 140°C, ≧ 150°C oder
≧ 160°C aufweisen. Häufig wird der Wasserdampf in Form von unter
Druck stehendem Wasserdampf eingespeist. Oft weist der Wasser
dampf einen Druck von 4 oder 16 bar auf. Der Dampfstrom wird so
eingestellt, daß einerseits die angestrebte Reinigungstemperatur
erreicht und gehalten werden kann und andererseits ein Herabflie
ßen und Umpumpen der basischen Waschlösung möglich ist.
Das Reinigen erfolgt erfindungsgemäß bei einem Kolonneninnendruck
entsprechend dem äußeren Atmosphärendruck (1 bar absolut), bei
Unterdruck (< 1 bar absolut) oder bei Überdruck (< 1 bar abso
lut), jeweils gemessen im Kolonnenkopf. Abhängig von der Art der
basischen Komponente und deren Konzentration in der wässrigen
Waschlösung sowie der für die Reinigung gewählten Temperatur kann
die Reinigung bei Drücken von ≦ 950 mbar, ≦ 900 mbar, ≦ 850 mbar,
≦ 800 mbar oder noch niedrigeren Drücken erfolgen. Häufig wird
die Reinigung jedoch bei Atmosphärendruck oder bei Drücken ≧ 1,5 bar,
≧ 2 bar, ≧ 3 bar, ≧ 4 bar, ≧ 5 bar (jeweils Absolutwerte)
oder noch höheren Drücken, jeweils gemessen im Kolonnenkopf,
durchgeführt. Aus wirtschaftlichen Gründen erfolgt die Reinigung
jedoch häufig bei Drücken ≦ 5 bar (absolut). Oft erfolgt die Rei
nigung bei Atmosphärendruck.
Die Menge der einzusetzenden basischen Waschlösung richtet sich
nach vielen Faktoren, beispielsweise dem Volumen der Kolonne, der
Art der Kolonneneinbauten, der Art der basischen Verbindung und
deren Konzentration in der wässrigen Waschlösung, der Temperatur,
der Umpumprate, der Art und dem Grad der Verfilmung usw.. Eine
spezifische Mengenangabe ist daher im Rahmen dieser Anmeldung
nicht möglich. Üblicherweise werden jedoch Volumenmengen einge
setzt, die ≧ 0,1 Vol.-%, ≧ 1 Vol.-%, ≧ 3 Vol.-%, ≧ 5 Vol.-%, ≧ 10 Vol.-%,
≧ 20 Vol.-%, ≧ 30 Vol.-%, ≧ 50 Vol.-%, ≧ 70 Vol.-%, ≧ 100
Vol.-% oder noch höhere Werte, jeweils bezogen auf das Gesamtin
nenvolumen der Trennkolonne, betragen. Abhängig vom Verschmut
zungsgrad der Kolonne kann es vorteilhaft sein, die Reinigung
mehrmals mit kleinen Portionen an frischer basischer Waschlösung
durchzuführen.
Die erfindungsgemäße Reinigung kann prinzipiell bei auf den inne
ren Oberflächen anhaftenden Polymerisatfilmen oder -anbackungen
erfolgen, welche aus Polymerisatpartikeln gebildet wurden, deren
Homo- oder Copolymerisate aus wenigstens einem der folgenden
ethylenisch ungesättigten Monomeren aufgebaut sind: Vinyl
aromatische Monomere wie Styrol, α-Methylstyrol, o-Chlorstyrol
oder Vinyltoluole, Ester aus Vinylalkohol und 1 bis 18 C-Atome
aufweisenden Monocarbonsäuren, wie Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinyl-n-butyrat, Vinyllaurat und Vinylstearat, Ester aus vorzugs
weise 3 bis 6 C-Atome aufweisenden α,β-monoethylenisch
ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren, wie insbesondere Acryl
säure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure,
mit im allgemeinen 1 bis 12, vorzugsweise 1 bis 8 und ins
besondere 1 bis 4 C-Atome aufweisenden Alkanolen wie besonders
Acrylsäure- und Methacrylsäuremethyl-, -ethyl-, -n-butyl-, tert.-
butyl-, -iso-butyl und -2-ethylhexylester, Maleinsäuredimethyl
ester oder Maleinsäure-di-n-butylester, Nitrile α,β-mono
ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, wie Acrylnitril sowie
C4-8-konjugierte Diene wie 1,3-Butadien und Isopren. Die genannten
Monomere bilden im Fall von nach der Methode der radikalischen
wässrigen Emulsions- oder Suspensionspolymerisation erzeugten
wässrigen Polymerisatsystemen in der Regel die Hauptmonomeren,
die, bezogen auf die Gesamtmenge der nach dem Verfahren der
radikalisch initiierten wässrigen Emulsions- oder Suspensions
polymerisation zu polymerisierenden Monomeren normalerweise einen
Anteil von mehr als 50 Gew.-% auf sich vereinen.
Folgende Monomere werden bei der radikalischen wässrigen
Emulsions- oder Suspensionspolymerisation im Normalfall lediglich
als modifizierende Monomere in Mengen, bezogen auf die Gesamt
menge der zu polymerisierenden Monomeren, von weniger als
50 Gew.-%, in der Regel 0,5 bis 20, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%
einpolymerisiert: α,β-monoethylenisch ungesättigte Mono- und
Dicarbonsäuren und deren Amide, wie z. B. Acrylsäure, Methacryl
säure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Acrylamid und Meth
acrylamid, ferner monoethylenisch ungesättigte Sulfonsäuren und
deren wasserlösliche Salze, wie beispielsweise Vinylsulfonsäure
sowie N-Vinylpyrrolidon.
Monomere, die üblicherweise die innere Festigkeit der Verfilmun
gen der wässrigen Polymerisatdispersionen oder -suspensionen
erhöhen, weisen normalerweise wenigstens eine Epoxy-, Hydroxy-,
N-Methylol- oder Carbonylgruppe, oder wenigstens zwei nicht kon
jugierte ethylenisch ungesättigte Doppelbindungen auf. Beispiele
hierfür sind N-Alkylolamide von 3 bis 10 C-Atome aufweisenden α,β-
monoethylenisch ungesättigten Carbonsäuren, unter denen das N-Me
thylolacrylamid und das N-Methylolmethacrylamid ganz besonders
bevorzugt sind sowie deren Ester mit 1 bis 4 C-Atomen aufweisen
den Alkanolen. Daneben kommen auch zwei Vinylreste aufweisende
Monomere, zwei Vinylidenreste aufweisende Monomere sowie zwei
Alkenylreste aufweisende Monomere in Betracht. Besonders vorteil
haft sind dabei die Di-Ester zweiwertiger Alkohole mit α,β-mono
ethylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren unter denen die Acryl-
und Methacrylsäure bevorzugt sind. Beispiele für derartige zwei
nicht konjugierte ethylenisch ungesättigte Doppelbindungen auf
weisende Monomere sind Alkylenglykoldiacrylate und -dimeth
acrylate wie Ethylenglykoldiacrylat, 1,2-Propylenglykoldiacrylat,
1,3-Propylenglykoldiacrylat, 1,3-Butylenglykoldiacrylat,
1,4-Butylenglykoldiacrylate und Ethylenglykoldimethacrylat,
1,2-Propylenglykoldimethacrylat, 1,3-Propylenglykoldimethacrylat,
1,3-Butylenglykoldimethacrylat, 1,4-Butylenglykoldimethacrylate
sowie Divinylbenzol, Vinylmethacrylat, Vinylacrylat, Allylmeth
acrylat, Allylacrylat, Diallymaleat, Diallylfumarat, Methylenbis
acrylamid, Cyclopentadienylacrylat, Triallylcyanurat oder Tri
allylisocyanurat. In diesem Zusammenhang von besonderer Bedeutung
sind auch die Methacrylsäure- und Acrylsäure-C1-C8-Hydroxyalkyl
ester wie n-Hydroxyethyl-, n-Hydroxypropyl- oder n-Hydroxybutyla
crylat und -methacrylat sowie Verbindungen, wie Diacetonacrylamid
und Acetylacetoxyethylacrylat bzw. -methacrylat. Die vorgenannten
Monomeren werden im Fall von ausschließlich nach der Methode der
radikalischen wässrigen Suspensions- und Emulsionspolymerisation
erzeugten wässrigen Polymerisatsysteme, bezogen auf die Gesamt
menge der zu polymerisierenden Monomeren, meist in Mengen von bis
zu 10 Gew.-% einpolymerisiert.
Vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren
bei Polymerisatverfilmungen oder -anbackungen anwenden, welche
aus Polymerisatsystemen gebildet wurden, deren Homo- oder Copoly
merisate wenigstens teilweise aus einem ethylenisch ungesättigten
Monomeren der folgenden Monomerenklassen aufgebaut sind: Ester
aus Vinylalkohol und 1 bis 18 C-Atome aufweisenden Monocarbon
säuren, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl-n-butyrat, Vinyl
laurat und Vinylstearat, Ester aus vorzugsweise 3 bis 6 C-Atome
aufweisenden α,β-monoethylenisch ungesättigten Mono- und Dicarbon
säuren, wie insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure,
Fumarsäure und Itaconsäure, mit im allgemeinen 1 bis 12, vorzugs
weise 1 bis 8 und insbesondere 1 bis 4 C-Atome aufweisenden
Alkanolen wie besonders Acrylsäure- und Methacrylsäuremethyl-,
-ethyl-, -n-butyl-, -tert.-butyl-, -iso-butyl und -2-ethylhexyl
ester, Maleinsäuredimethylester oder Maleinsäure-di-n-butylester,
α,β-monoethylenisch ungesättigte Mono- und Dicarbonsäuren und
deren Amide wie z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure,
Fumarsäure, Itaconsäure, acrylamid und Methacrylamid, sowie
ethylenisch ungesättigte Sulfonsäuren, wie beispielsweise Vinyl
sulfonsäure.
Insbesondere läßt sich das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren
bei Polymerisatverfilmungen oder -anbackungen anwenden, welche
aus Polymerisatsystemen gebildet wurden, deren Homo- oder Copoly
merisate zu ≧ 10 Gew.-%, ≧ 20 Gew.-%, ≧ 30 Gew.-%, ≧ 40 Gew.-%,
≧ 50 Gew.-%, ≧ 60 Gew.-%, ≧ 70 Gew.-%, ≧ 80 Gew.-%, ≧ 90 Gew.-%
oder sogar zu 100 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der
zur Polymerisation eingesetzten ethylenisch ungesättigten Monome
ren, aus wenigstens einem ethylenisch ungesättigten Monomeren der
folgenden Monomerenklassen aufgebaut sind: Ester aus vorzugsweise
3 bis 6 C-Atome aufweisenden α,β-monoethylenisch ungesättigten
Mono- und Dicarbonsäuren, wie insbesondere Acrylsäure, Methacryl
säure, Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure, mit im allge
meinen 1 bis 12, vorzugsweise 1 bis 8 und insbesondere 1 bis 4
C-Atome aufweisenden Alkanolen, wie besonders Acrylsäure- und
Methacrylsäuremethyl-, -ethyl-, -n-butyl-, -tert.-butyl-, -iso
butyl und -2-ethylhexylester, Maleinsäuredimethylester oder
Maleinsäure-di-n-butylester, α,β-monoethylenisch ungesättigte
Mono- und Dicarbonsäuren und deren Amide wie z. B. Acrylsäure,
Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Acrylamid
und Methacrylamid, sowie ethylenisch ungesättigte Sulfonsäuren,
wie beispielsweise Vinylsulfonsäure.
Bei Polymerisatfilmen und -anbackungen, welche sich nicht durch
das erfindungsgemäße Inkontaktbringen mit einer basischen Wasch
lösung auf- oder wenigstens ablösen, hat sich gezeigt, daß zumin
dest die mechanische Ablösung, beispielsweise mit einem Hoch
druckwasserstrahl, erleichtert und so die Reinigungszeit gegen
über der reinen mechanischen Reinigung deutlich verkürzt wird.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens ist beispielsweise stark
abhängig vom Volumen und der Art der Einbauten der Trennkolonne,
der Beschaffenheit und der Dicke der Polymerisatfilme und
-anbackungen, der Art und der Menge der eingesetzten basischen
Verbindung, deren Konzentration in wässriger Lösung, der für den
Reinigungsprozeß gewählten Temperatur sowie des gewählten Drucks.
Abhängig von den vorgenannten Bedingungen kann die Zeitdauer des
Inkontaktbringens lediglich wenige Minuten aber auch bis zu meh
reren Stunden betragen. Die optimale Zeitdauer läßt sich einfach
in leicht durchzuführenden Routineversuchen ermitteln.
Von Bedeutung ist, daß sich nach dem vorgenannten Reinigungsver
fahren auch der Trennkolonne vor- oder nachgeschaltete Wärme
tauscher und/oder Filtrationseinrichtungen von deren anhaftenden
Polymerisatfilmen oder -anbackungen reinigen lassen. Dies ist da
durch möglich, daß man das erfindungsgemäße Inkontaktbringen der
inneren Oberflächen der Trennkolonne mit basischer Waschlösung in
einfacher Weise auf das Inkontaktbringen der inneren Oberflächen
der vor- oder nachgeschalteten Wärmetauscher und/oder Filtra
tionseinrichtungen, beispielsweise durch Integration dieser Appa
rate in die Umpumpleitung der basischen Waschlösung, ausdehnt.
Nach dem Reinigungsprozeß wird die basische Waschlösung üblicher
weise vollständig aus der Trennkolonne und den eventuell vor-
oder nachgeschalteten Apparaten entleert. In der Regel werden die
Trennkolonne und die eventuell vor- oder nachgeschalteten Appa
rate anschließend solange mit vollentsalztem Wasser gespült, bis
das Spülwasser einen pH-Wert ≦ 8 oder oft ≦ 7,5 aufweist. Nach
vollständigem Entleeren der Apparate stehen diese erneut zum Ent
fernen von leichtflüchtigen Bestandteilen aus wässrigen Polymeri
satsuspensionen oder Polymerisatdispersionen zur Verfügung.
In einer 9,3 m hohen Trennkolonne mit einem Innendurchmesser von
ca. 50 cm und insgesamt 10 sogenannten Regensiebböden wurden
wässrige Polymerisatdispersionen, deren Polymerisatpartikel aus
Copolymerisaten von tert.-Butylacrylat, Ethylacrylat und Meth
acrylsäure aufgebaut waren, durch Einleiten von 4-bar-Wasserdampf
von leichtflüchtigen Bestandteilen befreit. Nach Behandlung von
insgesamt ca. 240 t wässriger Polymerisatdispersionen wies die
Kolonne starke Ablagerungen, Anbackungen und Koagulatausfällungen
mit einer Dicke von bis zu 5 mm auf, so daß sie nur noch mit
einem gegenüber der Nennleistung verminderten Durchsatz betrieben
werden konnte.
Nach vollständiger Entleerung wurde die Trennkolonne wie folgt
gereinigt.
In einem als Vorlage dienenden Rührkessel wurden 2 m3 einer 3 gew.-%igen
wässrigen Natronlauge vorgelegt und auf ca. 85°C aufge
heizt. Mit einem Volumenstrom von 2 m3 pro Stunde pumpte man die
ca. 85°C heiße Natronlauge über einen in der Zulaufleitung befind
lichen Beutelfilter und eine Aufgabeeinrichtung auf den obersten
Boden der Kolonne, so daß die heiße Natronlauge über die Regen
siebböden im Inneren der Trennkolonne herabfließen konnte.
Gleichzeitig wurde der Trennkolonne am Kolonnensumpf 400 kg 4 bar-Wasserdampf
pro Stunde zudosiert. Nach einer Stunde beendete
man die Zuläufe und entleerte die Trennkolonne sowie die entspre
chenden Zulaufleitungen vollständig. Anschließend wurde die
Anlage kontinuierlich mit 600 Liter entionisiertem Wasser ge
spült. Am Ende hatte das Spülwasser einen pH-Wert von 7,5. Nach
Entleerung der Kolonne konnten keine Ablagerungen oder
Anbackungen mehr festgestellt werden. Die Trennkolonne ließ sich
wieder mit 100% ihrer Leistung betreiben.
In einer 13 m hohen Trennkolonne mit einem Innendurchmesser von
ca. 80 cm und insgesamt 20 sogenannten Regensiebböden wurden
wässrige Polymerisatdispersionen mit unterschiedlichsten Zusam
mensetzungen durch Einleiten von 4 bar-Wasserdampf von leicht
flüchtigen Bestandteilen befreit. Zur Herstellung der jeweiligen
wässrigen Polymerisatdispersionen wurden Monomerenmischungen
verwendet, die als Hauptmonomere n-Butylacrylat, Styrol, 2-Ethyl
hexylacrylat, Acrylnitril oder Vinylacetat enthielten. Nach
Behandlung von insgesamt ca. 2000 t wässriger Polymerisatdisper
sionen wies die Kolonne starke Verfilmungen, Ablagerungen und
Koagulatausfällungen mit einer Dicke von bis zu 5 mm auf, so daß
sie nur noch mit deutlich verminderten Durchsätzen, jeweils
bezogen auf die entsprechenden Nennleistungen, betrieben werden
konnte.
Nach vollständiger Entleerung wurde die Trennkolonne wie folgt
gereinigt.
In einem als Vorlage dienenden Rührkessel wurden ca. 4000 kg
einer 2 gew.-%igen wässrigen Natronlauge bei etwa 25°C vorgelegt.
Mit einem Volumenstrom von ca. 12 m3 pro Stunde pumpte man die
wässrige Natronlauge über einen in der Zulaufleitung befindlichen
Beutelfilter und eine Aufgabeeinrichtung auf den obersten Boden
der Kolonne. Dabei wurde die wässrige Natronlauge mittels eines
Dampfinjektors in der Zulaufleitung auf ca. 100°C aufgeheizt.
Gleichzeitig wurden der Trennkolonne am Kolonnensumpf pro Stunde
ca. 500 kg 4 bar-Wasserdampf zudosiert. Nach ca. 20 Minuten wurde
der Zulauf an frischer wässriger Natronlauge beendet.
Anschließend pumpte man die im Kolonnensumpf angesammelte Natron
lauge über die Eintragspumpe auf den obersten Boden der Kolonne
zurück, von wo sie kontinuierlich über alle Regensiebböden herab
floß. Der Volumenstrom der Umwälzung betrug ebenfalls ca. 12 m3
pro Stunde. Dabei erhöhte man innerhalb von 6 Stunden die Menge
des am Kolonnensumpf eingespeisten 4 bar-Wasserdampfes sukzessive
auf ca. 1700 kg pro Stunde. Nach insgesamt 6 Stunden wurde die
Dampfzufuhr und das Umpumpen der wässrigen Natronlauge beendet.
Anschließend entleerte man die Trennkolonne vollständig. Danach
wurde die Trennkolonne mit ihren Zu- und Ableitungen fünfmal mit
je 200 l entionisiertem Wasser von der Natronlauge freigespült
und jeweils vollständig entleert. Am Ende hatte das Spülwasser
einen pH-Wert von 7,5. Die Trennkolonne konnte wieder mit 100%
ihrer Leistung betrieben werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Reinigen von Trennkolonnen, durch die wässrige
Polymerisatdispersionen oder Polymerisatsuspensionen im
Anschluß an die Polymerisationsreaktionen zum Entfernen von
leichtflüchtigen Bestandteilen geleitet wurden, dadurch
gekennzeichnet, daß das Reinigen ein Inkontaktbringen der
inneren Oberflächen der Trennkolonnen mit einer wässrigen
Lösung einer basischen Verbindung umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Gewichtsanteil der basischen Verbindung in der wässrigen
Lösung < 0 und ≦ 70 Gew.-% beträgt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die wässrige Lösung einer basischen Verbindung
eine Temperatur von ≧ 0 bis 150°C aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Reinigen bei einem Druck von bis zu 5 bar
(absolut), gemessen im Kopf der Kolonne, erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß als basische Verbindung Natriumhydroxid und/
oder Kaliumhydroxid eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die auf den inneren Oberflächen der Trenn
kolonnen anhaftenden Polymerisatverfilmungen und -anbackungen
aus wässrigen Polymerisatdispersionen und Polymerisatsuspen
sionen gebildet wurden, deren Homo- oder Copolymerisate
wenigstens teilweise aus einem ethylenisch ungesättigten
Monomeren der folgenden Monomerenklassen aufgebaut waren:
Ester aus Vinylalkohol und 1 bis 18 C-Atome aufweisenden
Monocarbonsäuren, Ester aus 3 bis 6 C-Atome aufweisenden α,β-
monoethylenisch ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren, mit 1
bis 12 C-Atome aufweisenden Alkanolen, α,β-monoethylenisch
ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren und deren Amide sowie
monoethylenisch ungesättigte Sulfonsäuren.
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