DD294090A5

DD294090A5 - Verfahren und vorrichtung zur korrektur von instationaritaetsbeeinflussten kapillar-rheometrischen fliesskurven

Info

Publication number: DD294090A5
Application number: DD31476388A
Authority: DD
Inventors: Slaweyko Marinow; Ryszard Steller; Werner Broy; Hans-Dieter Fischer
Original assignee: Technische Universitaet Chemnitz,De; Technische Hochschule "Carl Schorlemmer" Leuna-Merseburg,De
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1988-04-15
Publication date: 1991-09-19

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Korrektur von instationaritaetsbeeinfluszten kapillarrheometrischen Flieszkurven. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Korrektur von in Kapillarrheometern bei einer Beeintraechtigung der Stationaritaet der Stroemung in der Meszkapillare infolge auftretender Stroemungsschwankungen aufgenommenen Flieszkurven zu schaffen. Erfindungsgemaesz wird fuer jeden Meszpunkt einer Flieszkurve die Differenz zwischen dem mittleren Volumendurchsatz der herrschenden Stroemung in der Meszkapillare und dem Volumendurchsatz der bei dem herrschenden mittleren Druckgefaelle vorausgesetzten stationaeren Stroemung anhand der aus Meszfunktionen ermittelten Amplitudenschwankungen und Mittelwerte von Volumendurchsatz und Druckgefaelle und unter Zugrundelegung von an sich bekannten Beziehungen bestimmt. Die erfindungsgemaesze Vorrichtung besteht aus einer mit mindestens zwei in Stroemungsrichtung versetzt angeordneten Druckmeszgebern versehenen Meszkapillare und aus einem mit einem Waermetraeger gefuellten Behaeltersystem zur Messung des durch die extrudierte Stoffmenge zeitlich verdraengten Volumens des Waermetraegers. Die Erfindung findet Anwendung bei allen bekannten Kapillarrheometern zur Aufnahme von Flieszkurven fuer die Charakterisierung des rheologischen Verhaltens flieszfaehiger Stoffe, insbesondere mit viskoelastischem Verhalten wie z. B. Polymerloesungen, -dispersionen und -schmelzen. Sie wird am besten charakterisiert durch die Fig. 1. Fig. 1{Druckgefaelle; Flieszkurve; Kapillarrheometer; Meszkapillare; Schwankungsamplitude; Stationaritaet; Stroemung; Stroemungsgeschwindigkeit; Stroemungsschwankung; Volumendurchsatz; Zeitfunktion}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Korrektur von instationaritätsbehaftnten kapillarrheometrischen Fließkurven, die die Ermittlung Theologischer Stoffkenngrößen und -funktionen von fließfähigen Stoffen, wie z.B. Polymerlösungen, -dispersionen und -schmelzen gewährleisten, die nicht mit Fehlern durch eine infolge auftretender Schwankungen des physikalischen Zustandes des fließfähigen Stoffes bedingte Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare behaftet sind

Das Korrekturverfahren und die Vorrichtung sind bei allen bekannten Kapillar-Rheometern anwendbar.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Aufnahme kapillar-rheometrlscher Fließkurven besteht bekanntlich darin, den zeitlichen Volumendurchsatz durch eine Meßkapillare und den dabei herrschenden axialen Druckgradienten in der Meßknpillare zu ermitteln. Zu diesem Zweck wird die Meßkapillare an einer als Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregat dienenden Kolben- oder Schneckenpresse angeschlossen und mit entsprechendem Meßgeber für Druck, Temperatur und Durchsatz oder Strömungsgeschwindigkeit versehen.

Zur Aufnahme von Fließkurven, die die Erfassung von rhoologischen Stoffkenngrößen und -funktionen von fließfähigen Stoffen mit viskoelastischem Verhalten gewährleisten, ist es vor allem erforderlich, variierbare einfache stationäre Strömungen in der Meßkapillare zu erzeugen. Des weiteren müssen auch eine Reihe weiterer Annahmen, wie z. B. Haftung des zu untersuchenden Stoffes an der Kapillarwand, Inkompressibilität der zu untersuchenden Stoffe, Unabhängigkeit des Fließverhaltens vom Massedruck, konstante Massetemperatur entlang der Meßkapillare, erfüllt werden.

Sind eine oder mehrere dieser vorausgesetzten Bedingungen bei der Aufnahme von Fließkurven nicht oder unzureichend erfüllt, so müssen die Meßwerte bei der Versuchsauswertung derart korrigiert werden, daß die Ergebnisse frei von gerätespezifischen Einflüssen sind und somit das tatsächliche rheologische Verhalten des untersuchten Stoffes charakterisieren. Hierfür sind auch eine Reihe von Korrekturverfahren bekannt (Walters, K.Rheometry, Chapmann and Hall, London 1975). Bei allen bekannten Auswertungs- und Korrekturverfahren wird vorausgesetzt, daß die Annahme der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare bis zu einer Schergeschwindigkeit von etwa 10⁶S"¹ erfüllt ist.

Es ist aber bereits bekannt, daß der Prozeß im Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregat infolge der Streuung der Stoffeigenschaften und der vorliegenden dynamischen Beziehungen zwischen geometrisch-kinetischen und thermischen Bedingungen und der Stoffeigenschaften stochastischen Störungen ausgesetzt ist, die zu näherungsweisen periodischen Schwankungen des physikalischen Zustandes des Stoffes in ortsfesten Querschnitten des Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregates und somit der seiner Förderleistung führen. Im Zusammenhang mit der Kontinuität des Massestromes werden auch entsprechende Strömungsschwankungen In der Meßkapillare vorliegen. Bei den dabei auftretenden zeitlichen Änderungen des Fließfeldes ist die Annahme einer stationären Strömung in der Meßkapillare nicht immer erfüllt (Steller, R.: Dissertation A,TH Leuna-Merseburg, 1979; Marinow, SI. u. Steller, R,: Plaste und Kautschuk32 (1985) S.346; Han, CD. u. Lamonte,R.R.: Polym. Eng. Sei., 1111971] S.385,12 (19721 S.77).

Die Anv. endung von unter solchen Bedingungen aufgenommenen Fließkurven zur Ermittlung Theologischer Stoffkennwerte und Funktionen führt infolge der vorliegenden Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung zu erheblichen Fehlern. Verfahren zur Korrektur von Meßwerten und Fließkurven, die bei Vorliegen einer Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung durch auftretende Strömungsschwankungen in der Meßkapillare aufgenommen wurden, sind zur Zeit nicht bekannt.

Zur Bewertung der Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare beim Auftreten von Strömungsschwankungen ist vor allem eine meßtechnische Erfassung der momentanen Druckgefälle Ap(t) entlang der Meßkapillare und des momentanen Volumendurchsatzes V (t) durch die Meßkapillare erforderlich. Es ist bekannt, die momentanen Druckgefälle entlang der Meßkapillare und somit auch den Druckgradient durch die Messung des Massedruckes in der Meßkapillare an mindestens zwei in Fließrichtung versetzten Stellen mittels an sich bekannten elektrischen Druckgebern unmittelbar meßtechnisch zu erfassen und somit als Funktion über die Zeit zu registrieren.

Der Volumendurchsatz wird bekanntlich am häufigsten aus einer Wägung der pro Zeiteinheit extrudierten Stoffmenge in g/s und unter Berücksichtigung der Stoffdichte sowie ihrer Temperatur- und Druckabhängigkeit erfaßt. Bei Kclbenkapillar-Rheometern wird der Volumendurchsatz durch die Meßkapillare bekanntlich auch anhand der meßtechnisch erfaßten Vorschubgeschwindigkeit der Kolben unter Berücksichtigung der Geometrie des Massezylinders ermittelt. Entsprechend der vorliegenden Inhomogenität des Temperaturfeldes Im Massezylinder sowie der Massetemperatur- und Massedruckunterschiede im Massezylinder und in der Meßkapillare ist der so ermittelte Volumendurchsatz mit Fehlern behaftet. Außerdem ist eine Erfassung von vorliegenden zeitlichen Schwankungen des Durchsatzes durch die Meßkapillare nach den beiden Verfahrensweisen nicht möglich.

Es wurde bereits vorgeschlagen (Wiegand, H. S.: Prozeßautomatisierung beim Extrudieren und Spritzgießen von Kunststoffen, München/Wien, Carl Hanser Verlag, 1979; DE-AS 1244451; DE-AS 1228835; DE-AS 1523260) der momentane Volumendurchsatz V(t) durch die Messung der Strömungsgeschwindigkeit im Strömungskanal (bzw. in der Meßkapillare) mittels Ultraschall-Meßgebers unmittelbar meßtechnisch zu erfassen. Die Zusammenhänge zwischen den nach verschiedenen bekannten Verfahren erhaltenen Meßsignale und die Strömungsgeschwindigkeit sind dabei von stark temperatur- und druckabhängigen Eigenschaften des zu untersuchenden Stoffes beeinflußbar, so daß die dadurch meßtechnisch erfaßten Strömungsgeschwindigkeiten trotz der Anwendung von relativ komplizierten Auswertungsmethoden mit Fehlern behaftet sind. Außerdem werden Stoffunktionen der zu untersuchenden Stoffe für die Auswertungsmethoden benötigt, die nicht leicht zugänglich sind und in der erforderlichen Adäquatheit auch relativ schwierig zu ermitteln sind.

Es ist auch bekannt, den momentanen Volumendurchsatz V(t) auch durch die Messung des zeitlich verdrängten Volumens einer Flüssigkeit aus einem am Austritt der Meßkapillare angeschlossenen Behälter durch die extrudierte Stoffmenge meßtechnisch zu erfassen. So wurde in (F. Ramsteiner: Kunststoffe 62 [1972] 766) vorgeschlagen, die Flüssigkeit aus einem hinter der

Meßkapillare angeordneten geschlossenen Behälter durch die extrudlerte Stoffmenge über einen koaxialen Zylinderkondensator zu verdrängen. Die dabei erfolgte Kapazitätsänderung bei Erhöhung des Niveaus der Flüssigkeit im Kondensator wird gemessen, wodurch auch der momentane Volumendurchsatz durch die Meßkapillare über die Zeit meßtechnisch erfaßt wird. Um die Menge der verdrängten Flüssigkeit aufzunehmen, Ist aber eine relativ große Fläche des Flüssigkeitsspiegels im vorgeschlagenen koaxialen Zylinderkondensator erforderlich, so daß die Meßgenauigkeit und •empfindlichkeit entsprechend beeinträchtigt werden.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die in Kapillar-Rheometern bei Vorliegen einer Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare durch auftretende Strömungsschwankungen aufgenommenen Fließkurven auf Grundlage einer geeigneten meßtechnischen Erfassung von auftretenden Strömungsschwankungen so zu korrigieren, daß eine fehlerfreie Ermittlung Theologischer Stoffkennwerte und -funktionen auch von Stoffen mit viskoelastischem Fließverhalten gewährleistet wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabezugrunde.ein Verfahren und eine Vorrichtungaur Korrektur von durch eine Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare infolge auftretender Strömungsschwankungen beeinflußten kapillarrheometrischen Fließkurven durch eine geeignete meßtechnische Erfassung der momentanen Druckgefälle Ap (t) entlang der Meßkapillare und des momentanen Volumendurchsatzes V (t) durch die Meßkapillare über die Zeit zu schaffen. Erfindungsgemäß wird die technischo Aufgabe dadurch gelöst, daß der momentane Volumendurchsatz V(t) durch die Meßkapillare und die momentanen Druckgefälle Ap(t) entlang der Meßkapillare für jeden Punkt einer Fließkurve über eine ausreichend lange Zeit so gemessen worden, daß die auftretenden Schwankungsamplituden und die Mittelwerte von Volumendurchsatz (Vt bzw. V) und Druckgefälle (Ap₁ bzw. Δ ρ) mit ausreichender statistischer Sicherheit ermittelt werden, womit unter Zugrundelegung von an sich bekannten Beziehungen zwischen pulsierenden Strömungen und den bei ihren ^ mittleren Druckgefällen vorausgesetzten stationären Strömungen die Differenz zwischen dem mittleren Volumendurchsatz (V) der herrschenden Strömung in der Meßkapillare und dem Volumendurchsatz (V_s) der bei dem herrschenden mittleren

Druckgefälle (Δ ρ) vorausgesetzten stationären Strömung fürjeden Meßpunkt bestimmt wird, wodurch die sich aus dem

meßtechnisch ermittelten Mittelwerte ergebende Fließkurve V(Ap) korrigiert und in der vorausgesetzten Fließkurve Vs (Δ ρ) bei der Frmlttlung von Theologischen Stoffkenngrößen und -funktionen überführt wird.

Bei Nichteinhaltung der anderen vorausgesetzten Bedingungen sind auch die dafür entsprechenden Korrekturen nach den bereits bekannten Verfahren durchzuführen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die momentanen Druckgefälle Ap (t) entlang der Meßkapillare durch mindestens zwei in Strömungsrichtung versetzt angeordneten an sich bekannten Druckmeßgebern und der momentane Volumendurchsatz V(t) durch die Meßkapillare durch eine Durchsatzmeßeinrichtung für jeden Meßpunkt einer Fließkurve über die Zeit unmittelbar gemessen werden.

Erfindungsgemäß wird eine isotherme Messung des momentanen Volumendurchsatzes V (t) durch die Meßkapillare durch die Messung des dadurch zeitlich verdrängten Volumens eines entsprechend temperierten Wärmeträgers aus einem am Austrittsende der Meßkapillare angeordneten geschlossenen temperierbaren Behälter vorgenommen, in dem der verdrängte Wärmeträger durch ein entsprechend gestaltetes Kanalsystem so ausläuft, daß das zeitlich verdrängte Volumen des Wärmeträgers in einer durch die Lage und Geometrie der dadurch erzeugten Auslaufströmung definierten Größe transformiert wird, die entweder als Länge bzw. Längenänderung durch an sich bekannte Meßwertaufnehmer, wie z.B. induktiven oder kapazitiven Weg- bzw. Niveauaufnehmer, oder direkt als Strömungsgeschwindigkeit durch an sich bekannten Meßwertaufnehmer, wie z. B. Doppler-Ultraschall-Wandler, meßbar ist, wobei im letzten Fall der Wärmeträger mit einem feindispersen Feststoff so versetzt wird, daß eine Dispersion mit hoher Sedimentationsstabilität entsteht. Hierdurch wird der momentane Volumendurchsatz V(t) durch die Meßkapillare über die Zeit mit einer ausreichend hohen Genauigkeit unmittelbar gemessen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine an einem Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregat angeschlossene Meßkapillare mit erforderlichen an sich bekannten Temperaturmeßgebern und mit mindestens zwei in Strömungsrichtung versetzt angeordneten bekannten Druckmeßgebern ausgerüstet ist, wobei an ihrem Austrittsende ein geschlossener temperierbarer Behälter angeschlossen ist, das über ein Auslaufrohr und ein mit einem Ventil versehenes Zulaufrohr mit einem entsprechend höher angeordneten Vorratsbehälter verbunden ist, wobei das im Vorratsbehälter ragende Ende des Auslaufrohrs mit einem Strömungssimulator versehen ist, der zur Transformierung des zeitlich verdrängten Wärmeträgervolumens aus dem Behälter und somit des momentanen Volumendurchsatzes durch die Meßkapillare in einer über die Zeit meßbare Größe durch entsprechend erzeugte Lage und Geometrie des frei auslaufenden Wärmeträgerstromes im Vorratsbehälter dient. Durch einen am Strömungssimulator entsprechend angeordneten an sich bekannten Meßwertaufnehmer wird die so erzeugte Größe über die Zeit unmittelbar gemessen.

Erfindungsgemäß wird der Strömungssimulator mit einem vertikal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal und einem entlang an ihm verlaufenden und am Auslaufrohr anschließenden Einlaufkanal versehen, wobei im kreisförmigen Einlaufkanal entweder ein Schwimmer mit einer lauffähig gelagerten Stange, die als Signalanreger für einen mittels eines Befestigungselementes befestigten an sich bekannten induktiven Wegaufnehmer dient, oder ein über einen Halter befestigten an sich bekannten koaxialen Zylinderkondensator angeordnet wird.

Das zeitlich verdrängte Wärmeträgervolumen ruft dabei eine bestimmte Höhe der Auslaufströmung im schlitzförmigen

Auslaufkanal hervor, die über das dadurch bestimmte Spiegelniveau des Wärmeträgers Im Einlauf kanal mittels des Jeweiligen Meßwertaufnehmers gemessen wird. Jede zeitliche Änderung des Volumendurchsatzes durch die Meßkapillare äußert sich somit In einer entsprechenden Änderung der Höhe der Auslaufströmung im schlitzförmigen Auslaufkanal, wobei durch die Schlitzweite auch ein Verstärkungsfaktor bestimmt wird.

Erfindungsgemäß wird der Strömungssimulator mit einem horizontal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal, der über einen kreisförmigen Kollektorkanal mit dem Auslaufrohr verbunden ist, versehen, wobei seine obere Fläche eine Erhöhung mit einer unter einem Winkel (90°-a) zur Strömungsrichtung geneigte Fläche aufweist, auf welche ein an sich bekannter Doppler-Ultraschall-Wandler befestigt ist, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit des verdrängten Wärmeträgers, der mit einem feindispersen Feststoff versetzt ist, gemessen wird. Bekanntlich wird hier die gesendete US-Wolle an der Oberfläche der Feststoffteilchen intensiv gestreut und das rückgestreute, entsprechend der herrschenden Strömungsgeschwindigkeit frequenzverschobene Signal vom Doppler-US-Wandler empfangen und dann In bekannter Weise elektronisch verarbeitet. Jede zeitliche Änderung des Volumendurchsatzes durch die Meßkapillare wird somit durch die infolge der dadurch bedingten Änderung der Strömungsgeschwindigkeit des verdrängten Wärmeträgers durch den schlitzförmigen Auslaufkanal hervorgerufenen Änderung der Frequenzverschiebung der rückgestreuten US-Welle gemessen, wobei durch die Querschnittsfläche des schlitzförmigen Auslaufkanals auch ein Verstreckungsfaktor definiert wird.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll an nachstehenden Ausführungsbeispielen näher erläutert wprden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen

Fig. 1: eine Darstellung der Vorrichtung mit einem Strömungssimulator bei induktiver Messung des momentanen Volumendurchsatzes

Fig. 2: ein Strömungssimulator bei kapazitiver Messung des momentanen Volumendurchsatzes Fig. 3: ein Strömungssimulator bei Messung des momentanen Volumendurchsatzes nach dem US-Dopplereffekt Fig.4: eine schematische Darstellung der Korrektur einer Fließkurve.

Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem mit einer Meßkapillare 2 versehenen Düsenkörper 1, in dem der erforderliche Temperaturmeßgeber 4 sowie mindestens zwei in Strömungsrichtung versetzt angeordnete Druckmeßgeber 3 befestigt sind, sowie aus einem am Austrittsende des Düsenkörpers 1 befestigten temperierbaren geschlossenen Behälter 5, das über ein Auslaufrohr 9 und ein mit einem Ventil 11 versehenes Zulaufrohr 10 mit einem entsprechend höher angeordneten Vorratsbehälter 12 verbunden ist, wobei das im Vorratsbehälter 12 ragende Ende des Auslaufrohres mit einem Strömungssimulator 13 oder 22 versehen ist, der zur Transformierung des zeitlich verdrängten Wärmeträgervolumens aus dem Behälter 5 und somit des momentanen Volumendurchsatzes durch die Meßkapillare (2) in einer über die Zeit meßbaren Größe dient.

Der Boden des Behälters 5 ist mit einem dichten Schnellverschluß-Deckel versehen, der zur Entnahme der extrudieren Stoffe aus dem Behälter 5 dient.

Gegenüber der Meßkapillare 2 ist die Behälterwand mit einem Deckel 8 versehen, in dem ein Düsenverschluß 7 gelagert ist. Der Strömungssimulator 13 gemäß Fig. 1 und Fig.2 weist einen vertikal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal 17 und einen entlang an ihm verlaufenden kreisförmigen Einlaufkanal 16 auf, wobei im kreisförmigen Einlaufkanal 16 entweder ein Schwimmer 14 mit einer lauffähigen gelagerten Stange 15, die als Signalanreger für einen mittels eines Befestigungselementes 18 befestigten an sich bekannten induktiven Wegaufnehmer 19, oder ein über einen Halter (20) befestigter an sich bekannter koaxialer Zylinderkondensator 21 angeordnet sind. Im Zusammenhang mit dem herrschenden Volumendurchsatz durch die Meßkapillare 2 und der Schlitzweite des Auslaufkanals 17 werden eine bestimmte Höhe der Wärmeträgerströmung durch den Auslaufkanal 17 und eine entsprechende Spiegelhöhe des Wärmeträgers im Einlaufkanal 16 vorliegen, die durch die Kapazitätsänderung des koaxialen Zylinderkondensators 21 bzw. durch den Verschiebungsweg des Schwimmers 14 und dadurch indizierte Signaländerung des induktiven Wegaufnehmers 19 in bekannter Weise gemessen werden. Hiermit wird der momentane Volumendurchsatz durch die Meßkapillare 2 über dieZeit mit einem durch die Schlitzweite des Auslaufkanals 17 bestimmten Verstärkungsfaktor unmittelbar meßtechnisch erfaßt.

Im Ausführungsbeispiol gemäß Fig.3 weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Strömungssimulator 22 auf, der mit einem horizontal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal 24 mit konstanter Querschnittsfläche versehen ist, welcher über einen kreisförmigen Kollektorkanal 23 mit dem Auslaufrohr 9 verbunden ist. Auf die obere Seite des Strömungssimulators 22 ist eine Erhöhung 25 mit einer unter einem Winkel (90°-a) zur Strömungsrichtung geneigten Fläche 26 ausgebildet, auf welcher ein an sich bekannter Doppler-Ultraschall-Wandler 27 befestigt ist, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit des verdrängten Wärmeträgers durch den Auslaufkanal 24 durch die Ausnutzung des Ultraschall-Dopplereffektes gemessen wird. Nach dem Doppler-Prinzip erfährt die Frequenz eine Welle nach der Reflexion von einer bewegenden Fläche eine Frequenzverschiebung Af nach höheren oder tieferen Frequenzen, je nachdem ob sieslch zum oder vom Empfänger wegbewegt. Für die Geschwindigkeit der bewegenden Fläche (V), im Falle V <t C (C = Schallgeschwindigkeit) gilt bekanntlich

f„ cos α

Als bewegende Reflexionsfläche in einem fließenden Medium dienen die Phasengrenzflächen verschiedener Inhomogenitäten, die zu einer Streuung der gesendeten Schallwelle führen.

Zur Gewährleistung einer ausreichenden Streuintensität wurde der Wärmeträger erfindungsgemäß mit einem feindispersen Feststoff versetzt. Bei dom verwendeten Sllikonöl als Wärmeträger entsteht dabei eine Dispersion mit ausreichender Sedimentationsstabilität. Das von den Oberflächen der Feststoffteilchen, Insbesondere der in der äußersten Schicht an der Kanalwandung befindlichen Feststoffteilchen gestreute, frequenzverschobene Signal wird zurückgewonnen und in an sich bekannter Weise elektronisch verarbeitet. Bei einer gesendeten Schallwelle mit einer Frequenz (f₀) von 4MHz und einem Einstrahlwinkel α = 30" liegt dabei eine Frequenzdifferenz von 67... 407 Hz bei Strömungsgeschwindigkeiten im Auslaufkanal 24 von 0,05...0,3m/s vor, so daß auch relativ geringe Änderungen der Strömungsgeschwindigkeit meßtechnisch erfaßt werden. Durch das vorliegende Verhältnis zwischen den Querschnittsflächen der Meßkapillare 2 (A_MK) und des schlitzförmigen Auslaufkanals 24 (A_AK) wurde auch ein Verstärkungsfaktor erzielt. Für den meßtechnisch erfaßten momentanen Volumendurchsatz durch die Meßkapillare 2 gilt somit

„„. AjSk C Af(t)

A_AK cosu f₀

Zu Beginn der Aufnahme von Fließkurven mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Meßkapillare 2 durch einen in bekannter Weise angeordneten Düsenverschluß 7 verschlossen, und durch Öffnen des Ventils 11 wird der Behälter 5 mit entsprechend vortemperiertem Wärmeträger aus dem Vorratsbehälter 12 gefüllt und zugleich auf die gewünschte Meßtemperatur gebracht. Danach wird der Extrusionsvorgang durch die Meßkapillare 2 eingeleitet, wobei auch der Düsenverschluß 7 zurückgezogen wird. Für jede mittels des Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregates eingestellten Durchsatzleistung durch die Meßkapillare 2 werden dann die momentanen Druckgefälle Ap(t) und der momentane Volumendurchsatz V(t) über eine Zeit von mindestens 1 ...2 Min. meßtechnisch erfaßt.

Im Zusammenhang mit dem Volumen des verwendeten Behälters 5 wurden Messungen bei einer Füllung des Behälters 5 für eine bestimmte Anzahl von Punkten der Fließkurve vorgenommen.

Aus den aufgenommenen Funktionen V (t) und ApJt) wurden für jeden Punkt die auftretenden Schwankungsamplituden und die Mittelwerte vom Volumendurchsatz (Vi,_max bzw. V) und DruckgefälleJApi bzw. V) ermittelt.

Die aus den so ermittelten Mittelwerten sich ergebende Fließkurve V (Δ ρ) ist in Fig.4 durch die Linie 1 schematisch wiedergegeben.

Auf Grundlage von an sich bestimmten Beziehungen zwischen pulsierenden Strömungen und den stationären Strömungen bei den jeweiligen mittleren Druckgefällen, wie z.B.

bestimmt man für jeden Meßpunkt den Volumendurchsatz (Vs) der vorausgesetzten stationären Strömung und somit auch die

Differenz (V - V₈).

Die dadurch ermittelte korrigierte Fließkurve V₃(ApI ist in Fig.4 durch die Linie 2 schomatisch dargestellt. Die anhand der korrigierten Fließkurve V₅ (Δ ρ) bestimmten rheologischen Stoffkennwerte und -funktionen sind somit nicht mit Fehlern durch Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare infolge auftretender Strömungsschwankungen behaftet.

Claims

1. Verfahren zur Korrektur instationaritätsbeeinflußten kapillarrheometrischen Fließkurven, insbesondere durch die infolge auftretender Strömungsschwankungen hervorgerufene Beeinträchtigung der Stationarität der Strömung in der Meßkapillare, dadurch gekennzeichnet, daß der momentane Volumendurchsatz V (t) durch die Meßkapillare und die momentanen Druckgefälle Δρ(0 entlang der Meßkapillare für jeden Punkt einer Fließkurve über eine ausreichende Zeit gemessen werden, so daß djje auftretenden Schwankungsamplituden und die Mittelwerte von Volumendurchsatz (V₁ bzw. V) und Druckgefälle (Ap₁ bzw. Δ ρ) mit ausreichender statistischer Sicherheit ermittelt werden, womit unter Zugrundelegung von an sich bekannten Beziehungen zwischen pulsierenden Strömungen und den bei ihren mittleren Druckgefällen vorausgesetzten stationären Strömungen die Differenz zwischen dem mittleren Volumendurchsatz (V) der herrschenden Strömung in der Meßkapillare und dem Volumendurchsatz (Vs) der bei dem herrschenden mittleren Druckgefälle (Δ ρ) vorausgesetzten stationären Strömung für jeden

Meßpunkt der Fließkurve bestimmt wird, wodurch die sich aus dem meßtechnisch ermittelten

Mittelwert ergebende Fließkurve V(Ap) korrigiert und in der vorausgesetzten Fließkurve V₈(Ap) bei der Ermittlung von Theologischen Stoffkenngrößen und*funktionen überführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Volumendurchsatz durch die Meßkapillare durch die Messung des zeitlich verdrängten Volumens eines entsprechend temperierten Wärmeträgers aus einem nach der Meßkapillare angeordneten temperierbaren Behälter isotherm gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das entsprechend des herrschenden Volumendurchsatzes durch die Meßkapillare zeitlich verdrängte Volumen eines entsprechend temperierten Wärmeträgers über ein Kanalsystem so ausläuft, daß es durch die Lage und Geometrie der Auslaufströmung in einer Größe transformiert wird, die entweder als Länge bzw. Längenänderung durch an sich bekannten Meßwertaufnehmer, wie z. B. induktiven oder kapazitiven Wegaufnehmer, oder direkt als Strömungsgeschwindigkeit durch an sich bekannten Meßwertaufnehmer, wie z. B. Doppler-Ultraschall-Wandler, wobei in diesem Fall der verwendete Wärmeträger mit einem feindispersen Feststoff so versehen ist, daß eine Dispersion mit hoher Sedimentationsstabilität entsteht, meßbar ist, wodurch der momentane Volumendurchsatz durch die Meßkapillare über die Zeit unmittelbar gemessen wird, wobei durch den Wert einer konstanten Abmessung der Auslaufströmung bei der Längenmessung oder der konstanten Querschnittsfläche der Auslaufströmung bei der Messung seiner Strömungsgeschwindigkeit auch ein Verstärkungsfaktor des Meßsignals erzielt wird.

3. Vorrichtung zur Korrektur von instationaritätsbeeinflußten kapillarrheometrischen Füeßkurven, die eine an einem Piastizier-, Homogenisier- und Förderaggregat angeschlossene und mit erforderlichen an sich bekannten Temperatur- und Druckmeßgebern versehene Meßkapillare aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Meßkapillare (2) versehener Düsenkörper (1) neben mindestens zwei in Strömungsrichtung versetzt angeordneten Druckaufnehmern (3) auch ein an seinem Austrittsende entsprechend befestigte geschlossene temperierbare Behälter (5) aufweist, das über ein Auslaufrohr (9) und ein mit einem Ventil 11 versehenes Zulaufrohr (10) mit einem entsprechend höher angeordneten Vorratsbehälter (12) verbunden ist, wobei das in den Vorratsbehälter (12) ragende Ende des Auslaufrohrs (9) einen Strömungssimulator (13 oder 22) aufweist, der mit einem an sich bekannten Meßwertaufnehmer (18,21,27) entsprechend versehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungssimulator (13) mit einem vertikal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal (17) und einem entlang an ihm verlaufenden kreisförmigen Einlauf kanal (16) versehen ist, wobei im kreisförmigen Einlaufkanal (16) entweder ein Schwimmer (14) mit einer lauffähig gelagerten Stange (15), die als Signalanreger für einen mittels eines Befestigungselementes (18) befestigten an sich bekannten induktiven Wegaufnehmer (19) dient, oder ein über einen Halter (20) befestigten an sich bekannten koaxialen Zylinderkondensator (21) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungssimulator (22) mit einem horizontal angeordneten schlitzförmigen Auslaufkanal (24) versehen ist, der über einem kreisförmigen Kollektorkanal (23) mit dem Auslaufrohr (9) verbunden ist, wobei auf die obere Seite des Strömungssimulators (22) eine Erhöhung (25) mit einer unter einem Winkel (90-a) zur Strömungsrichtung geneigte Fläche (26) ausgebildet ist, auf welche ein an sich bekannter Doppler-Ultraschall-Wandler (27) befestigt ist.

Hierzu 3 Seiten Zeichnungen