DD282365A7 - Verfahren zur sanierung kohlenwasserstoffhaltiger kuehlwasserkreislaeufe - Google Patents

Verfahren zur sanierung kohlenwasserstoffhaltiger kuehlwasserkreislaeufe

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DD282365A7
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sanierung kohlenwasserstoffhaltiger Kuehlwasserkreislaeufe der chemischen, insbesondere der erdoelverarbeitenden Industrie. Ziel der Erfindung ist eine Sanierung dieser Kreislaeufe mittels Korrosionsinhibierung bei moeglichst geringem materiellen und technischen Aufwand und die Verlaengerung der Standzeiten der Apparate und Rohrleitungen. Die Aufgabe der Erfindung besteht insbesondere darin, unlegierten Stahl wirkungsvoll vor Korrosion zu schuetzen, wobei der Einsatz giftiger Chemikalien von vornherein auszuschlieszen ist und moeglichst wenig unterschiedliche Chemikalien einzusetzen sind. Erfindungsgemaesz werden langjaehrig betriebene kohlenwasserstoffhaltige Kuehlwasserkreislaeufe mittels eines Kombinationsverfahrens saniert, indem eine vom Kohlenwasserstoffgehalt abhaengige Inhibitordosierung mit einer Natriumpolyphosphatvorbehandlung in einem ganz bestimmten Konzentrationsbereich zur Schutzschichtbildung gekoppelt ist.{Verfahren; Sanierung; Konditionierung; Korrosionsinhibierung; Kuehlwasserkreislauf, kohlenwasserstoffhaltig; Temperatur; Zeit; Konzentration; Polyphosphat; Phosphonat; Na-Polyphosphat; 1 Hydroxy-ethan 1,1-diphosphonsaeure}

Description

Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, mittels Korrosionsinhibierung bei möglichst geringem materiellen und technischen Aufwand kohlenwasserstoffhaltige Kühlwasserkreisläufe der Erdölverarbeitung zu sanieren und die Standzeiten der Apparate und Rohrleitungen erheblich zu verlängern.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kohlenwasserstoffhaltige Kühlwasserkreisläufe der Erdölverarbeitung mittels
Korrosionsinhibierung zu sanieren. Insbesondere ist dabei unlegierter Stahl wirkungsvoll vor Korrosion zu schützen, wobei der Einsatz giftiger Chemikalien von vornherein auszuschließen ist und möglichst wenig unterschiedliche Chemikalien einzusetzen sind.
Erfindungsgemäß werden langjährig betriebene kohlenwasserstoffhaltige Kühlwasserkreisläufe mittels eines Kombinationsverfahrens saniert, indem eine vom Kohlenwasserstoff gehalt abhängige Inhibitordosierung mit einer PoIyphosphatvorbehandlung in einem ganz bestimmten Konzentrationsbereich zur Schutzschichtbildung gekoppelt ist. Das erfindungsgemäße Verfahren geht davon aus, daß neben oiner Korrosionsinhibierung im Rückkühlsystem, eine gezielte Schutzschichtbildung an wichtigen Apparaten, wie z.B. den Wärmeübertragern gesondert erfolgt. Hierbei sind jedoch wiederum zwei grundsätzliche Forderungen zu treffen, von deren Erfüllung entscheidend der Erfolg abhängt. Die Inhibierung in den obengenannten Kreisläufen darf weder zu einem verstärkten biologischen Wachstum führen, noch zu größeren Phosphatablagerungen. Die Schutzschichtbildung muß so stabil sein, daß ein geringer biologischer Bewuchs toleriert werden kann. Überraschend wurde gefunden, daß bei einer Vorbehandlung mit einer Natriumpolyphosphatlösung von 0,15 - 0,5 g/l (das entspricht 100 - 350 mg/l P?O Gesamtphosphat) über 6 - 24 h und bei 15 - 30 0C solche stabilen Schutzschichten entstehen, daß diese auch bei einem gewissen biologischen Wachstum im System nicht sofort zerstört werden. Allerdings ist dabei eine Polyphosphat/Phosphonatdosierung erforderlich. Diese Inhibitordosierung muß von der Kohlenwasserstoffkonzentration des K reislauf wassers abhängig gemacht werden, um einen ausgezeichneten Effekt zu erzielen. Hierbei wurde folgendes festgestellt. Bei zu hohen Kohlenwasserstoff gehalten (> 20 mg/l) versagt die Inhibierung völlig oder es wird ein unzureichender Effekt erzielt. Die Ursachen liegen einmal im Abdecken der Metallfllächen durch einen Kohlenwasserstoffilm bzw. in einem enormen biologischen Wachstum, das wiederum die Hydrolyse des Natriumpolyphosphats katalysiert. Es kommt zu verstärkten Ausfällungen von Calciumphosphaten. Bei Kohlenwasserstoff gehalten im Bereich von 2-20 mg/l laufen diese Vorgänge nur in geringem Umfang ab, während bei Kohlenwasserstoffgehalten von 1-2 mg/l nur eine unbedeutende Beeinflussung erfolgt. Demnach werden dosiert
bei Kohlenwasserstoffgehalten von 2-20mg/l
Phosphonatmit 4-9 mg/l P2O6
und Polyphosphatmit 5-10 mg P2O6
und bei Kohlenwasserstoffgehalten von 1-2 mg/l
Phosphonatmit 4-9 mg/l P2O5
und Polyphosphatmit 3-5 mg/l P2O6.
Werden Wärmetauscher wie oben angegeben örtlich passiviert und in ein Rückkühlwassersystem mit der ebenfalls oben angegebenen Dauerbehandlung eingebaut, so werden technische Korrosionsraten an unlegiertem Stahl von Null erreicht (lineare Korrosionsgeschwindigkeit von -0,01 mm/a).
Eine Vorbehandlung ohne Dauerbehandlung führt ebensowenig zum erwünschten Ziel wie uine Dauerbehandlung ohne Vorbehandlung.
Mit dem Verfahren ist es möglich, ein durch ständige Korrosionen und damit verbundene Produktaustritte sowie biologisches Wachstum sehr instabil gewordenes Rückkühlsystem der Erdölverarbeitung innerhalb eines Jahres zu sanieren.
Damit wurde der Erweis erbracht, daß ein bestehendes Vorurteil der Fachwelt überwunden wurde.
Die nachfolgenden Ausführ.ingsbeispieleverdeutlichen die bei der Anwendung der technischen Lösung erzielten positiven Ergebnisse.
Ausführungsbeispiole
Beispiel 1: .
In einem Rückkühlwerk mit einer Umwälzmenge von 900OmVh wurde die Korrosionsgeschwindigkeit an Korrosionsproben aus
unlegiertem Stahl ermittelt (nach 35 Tagen). Das Rückkühlwerk versorgt sowohl eine Erdöldestillation als auch Reformeranlagen.
Das Kreislaufwasser zeigte folgende Qualität:
pH 7,6
m-Wert 2,1 mVal
Gesamthärte 23,7 °dH
Chloridgehalt 145mg/ICr
Sulfatgehalt 304mg/ISO4 2~
Kohlenwassersioffgehalt Warmwasser 58mg/l
Kaltwasser 25mg/l
Korrosionsgeschwindigkeit Warmwasser 0,16 mm/a
·· Kaltwasser 0,10 mm/a
Korrosionsinhibitoren wurden hier nicht eingesetzt.
Beispiel 2:
In dem gleichen Rückkühlwerk wurde nach Absinken des Kohlenwasserstoffgehaltes eine Inhibitorkombination von Natriumpolyphosphat und 1-Hydroxy-1,1-ethandiphosphonsäure verwendet. Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde nach 29 Tagen an Proben aus unlegiertem Stahl ermittelt.
Das Kreislaufwasser zeigte folgende Qualität:
pH 7,8
m-Wert 1,8mVal
Chloridgehalt 171mg/ICI"
Kohlenwasserstoffgehalt Warmwasser 3mg/l
Kaltwasser 3mg/l
Inhibitorgehalte organisches Phosphat 9,0 mg/1 P2O6
anorganisches Phosphat 7,8 mg/1 P2O6 Korrosionsgeschwindigkeit
Warmwasser 0,06 mm/a 62,5%
Kaltwasser 0,023 mm/a 77,0%.
Es kann nur eine geringe Korrosionsinhibierung nachgewiesen werden.
Beispiel 3:
Um das Verschmutzungsverhalten eines Wärmeübertragers zu ermitteln, wurde ein Wärmetauscher des Rückkühlsystems hinsichtlich seines Verschmutzungsverhaltens langzeitlich überwacht. Hierbei handelte es sich um einen Dieselkraftstoffschlußkühler.
Die Wärmetauscherfläche betrug 49,6m2.
Produktgeschwindigkoit Wp 0,22 < Wp < 0,25 m/s
Rückkühlwassergeschwindigkeit Wk 1,2 < Wk < 1,6 m/s
Das Rückkühlwasser, das den Wärmetauscher rohrseitig durchströmte, wurde mit dem erfindungsgernäßen Verfahren konditioniert. Folgende Foulingfaktoren wurden ermittelt:
Zeitpunkt der Messung Foulingfaktorin(m2hK/kcal)
Beginn der Konditionierung 0,00200
nach 1 Monat 0,00215
nach 2 Monaten 0,00200
nach 6 Monaten 0,00215
nach 10 Monaten 0,00225
Beispiel 4-11:
Es wurden bei jedem Beispiel fünf Probebleche der Größe 100mm χ 50mm χ 2mm aus St 38 b-2 verwendet. Die in Tabelle angegebenen Korrosionsgeschwindigkeiten sind demzufolge Mittelwerte aus fünf Einzelwerten.
Die Probebleche wurden mit 10%iger Salzsäure unter Zusatz von 0,3% eines handelsüblichen Beizinhibitors gebeizt. Nach dem Spülen und Trocknen wurden die Massen bestimmt. Die Vorbehandlungen erfolgten anschließend im Labor. Es wurden mit Schwedter Trinkwasser (120mg/l Ca) die entsprechenden Lösungen hergestellt. Die Proben wurden 24h der Vorbehandlungslösung ausgesetzt, wobei die Lösungen 24 h gerührt wurden. Anschließend wurde das Probematerial im Kaltwassersaugkanal des gleichen Rückkühlwassersystem der Beispiele 1-3 exponiert.
In dem Rückkühlsystem befand sich ein Kreislaufwasser mit folgenden durchschnittlichen Analysenparametern:
pH 6800 7,9 25 Korrosionsgeschwindigkeit mm/a
m-Wert 3400 25 Dauer (h) 0,045
Gesamthärte 1360 25 0,052
Chlorid 680 2,2mVal Kohlenwasserstoffgehalt 3 mg/l 25 24 0,048
anorg. Phosphat 340 25,4 °dH 25 24 0,038
o,"g. Phosphat 136 240 mg/l Cl" 25 24 0,017
Sciwebstoffe 68 7,3 mg/l P2O5 25 24 0,009
Tabelle 1 5,8 mg/l P2O6 24 0,005
Beispiele 136 18 mg/l 25 24 0,021
136 25 24 0,038
4 Vorbehandlungslösung 0,009
,5 mg/l P2O6 pH-Wert Temp. (0C) 24 0,011
6 unbehandelt 6
7 6,8
8 6,7
9 6,7
10 6,6
11 6,1
12 6,3
13 6,6
14 unbehandelt
6,5
6,5
Beispiele 9 und 10 zeigen die besten Ergebnisse bezüglich der Schutzschichtbildung. Aus den Beispielen 5-8 ist ersichtlich, daß bei höheren Konzentrationen schlechtere Ergebnisse erreicht werden, obwohl nach den Aussagen der Fachwelt und gemäß des bekannten Standes der Technik zu erwarten gewesen wäre, daß bei der Vorbehandlung höhere Konzentrationen an Natriumpolyphosphat zur besseren Schutzschichtbildung führen.
Beispiele 12-14:
Die Behandlung der Proben erfolgte analog der Beispiele 4-11. Die Expositionsdauer betrug 39d.
Das Kreislaufwasser hatte folgende Zusammensetzung:
pH-Wert 8,0 anorg. Phosphat 6,4 mg/l P2O6
m-Wert 2,3mVal org. Phosphat 9,2 mg/l P2O6
Gesamthärte 22,6 °dH Schwebstoffe 16mg/l
Chloridgehalt 179 mg/l Cl" Kohlenwasserstoff 3 mg/l
gehalt
Die Korrosionsraten sind in der Tab. 1 angegeben.
Beispiel 15
In dem gleichen Rückkühlwerk wurde nach weiterem Absinken des Kohlenwasserstoffgehaltes eine niedrigere Inhibitorkonzentration als im Beispiel 2 eingesetzt.
Die Proben aus unlegiertem Stahl wurden vor dem Einsatz in das Rückkühlsystem einer vierundzwanzlgstündigen Natriumpolyphosphatbehandlung (0,2g/l) ausgesetzt.
Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde nach 28 Tagen ermittelt.
pH-Wert 7,9 Schwebstoffe 0,01 mm/a 12 mg/l
m-Wert 2,OmVa l/l Kohlenwasser 0,01 mm'a
Gesamlhärte 23,8 °dH stoffgehalte
Chloridgehalt 265mg/ICI2- Warmwasser 2 mg/l
Kaltwasser 2 mg/l
Inhibitorgehalt: organisches Phosphat 4,2 mg/l PjO6
anorganisches Phosphat 4,3 mg/l PjO-
Korrosionsgeschwindigkeit: Kaltwasser
Warmwasser
Beispiel 16-18:
in einem Versuchskreislauf mit einem Kleinkühlturm und einem Versuchswärmetauscher bf;i einer Umwälzmenge von 1000l/h wurden vorbehandelte Probebleche, wie in Beispiel 10 beschrieben, eingesetzt. Dem Kühlkreislauf wurden als Inhibitorkombinationen folgende Chemikalien zugesetzt:
Beispiel 16 K6P3O10 und 1-Hydroxy-ethan-1,1-diphosphonsäure
Beispiel 17 Na6P3Oi0 und Aminotrimeihylenphosphonsäure
Beispiel 18 Na6P3O10 und 1-Hydroxy-ethan-1,1-diphosphonsäure
Die Analysenparameter und Korrosionsgeschwindigkeiten im Kaltwasser waren folgende: (Mittelwerte) Beispiel 16 Beispiel 17 Beispiel
8.0 7,9
2.1 2,1 32,5 40,3 166 187 5,9 4,0 6,0 7,1 8 5
5 2
0,013 0,008
pH-Wert mVal/l mm/a 7,8
m-Wert °dH 1,8
Gesamthärte mg/l Cl" 40,4
Chlorid mg/l P2O6 165
anorg. Phosphat mg/l P2O6 5,1
org. Phosphat mg/l 4,4
Schwebstoffe mg/l 10
Kohlenwasserstoffe Korrosionsgeschwindigkeit 12
im Kaltwasser nach
3Od
0.00

Claims (2)

1. Durch einen Kohlenwasserstoffgehalt im Kühlwasser wird ein ständiges mikrobiologisches Wachstum ausgelöst, das zu Abdeckungen an den Metallischen führt. Dadurch ist eine Korrosionsinhibierung nicht mehr möglich, wenn nicht zu dem Korrosionsinhibitor dispergieronde Zusätze zugegeben werden. Andernfalls ist im Rückkühlkreislauf durch den Einsatz eines sogenannten Öldispergators Kohlenwasserstofffreiheit herzustellen.
1. Verfahren zur Sanierung kohlenwasserstoffhaltiger Kühlwasserkreisläufe mittels zweistufiger Behandlung bestehend aus einer Vorbehandlung mit Natriumpolyphosphat und einer Dar irbehandlung mü Polyphosphat/Phosphonatkombination, gekennzeichnet dadurch, daß bei langjährig betriebenen kohlenwasserstoffhaltigen Kühlwasserkreisläufen die Vorbehandlung bei Temperaturen von 15-300C über einen Zeitraum von 6-24h mit 100-350mg/l P2O5 an Natriumpolyphosphat und die Dauerbehandlung bei Kohlenwasserstoffgehalten von 2-20 mg/l mit 5-10mg/l P2O6 an Polyphosphat und 4-9mg/l P2O5 an Phosphonat sowie bei Kohlenwasserstoffgehalten von 1-2 mg/l mit 3-5 mg/l P2O5 an Polyphosphat und 4-9 mg/l P2O5 an Phosphonat erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß für die Dauerbehandlung als Polyphosphat Natriumpolyphosphat ((NaPO3)4_12) und als Phosphonat i-Hydroxy-ethan-1,1-
diphosphonsäure verwendet werden.
·»
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sanierung kohlenwasserstoffhaltiger Kühlwasserkreisläufe. Sie i jt in der chemischen Industrie, insbesondere der erdölverarbeitenden Industrie anwendbar.
Cl. arakterlstlk der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, Rückkühlwasserkreisläufe mit Korrosionsinhibitoren, Bioziden, Härtestabilisatoren und Dispergiermitteln zu versetzen, um eine hohe Wärmetauscherkapazität über einen längeren Zeitraum zu gewährleisten, sowie eine geringe Korrosion an Wärmeübertragern aus unlegiertem Stahl und anderen Ausrüstungen zu erreichen. Häufig verwendet man Phosphate, Chromate, Zinksalze, Phosphonsäuren und/oder deren Kombinationen als Inhibitoren. Bei der Inbetriebnahme neuer Anlagen ist as mit dem gegenwärtigen Stand der Technik möglich, ein entsprechendes Behandlungsprogramm durchzuführen, das bei entsprechender Kontrolle gewöhnlich zum Erfolg führt. Aufgrund der Notwendigkeit einer rationellen Wasserverwendung sowie einer höheren Auslastung von Prozeßanlagen ist es erforderlich, auch in alten Kreisläufen der chemischen Industrie, der Nahrungs- und Genußmittelindustrie, der Metallurgie, der erdölverarbeitenden Industrie sowie von Kraftwerken Konditionierungen einzuführen.
Gemäß DE-OS 2447895 wird vorgeschlagen, in Systemen mit hohen Kohlenwasserstoffgehalten und/oder Schwefelwasserstoffverunreinigungen ein spezielles Korrosionsschutzmittel einzusetzen, das neben Phosphaten und Phosphonaten ein wasserlösliches Polymeres, das Acryl- oder Methacrylsäure enthält. Es wird weiterhin darauf verwiesen, daß andere Korrosions-Schutzmittel, die Polyphosphate enthalten, zu Ablagerungen führen, die durch die Zersetzung der Polyphosphate zu Orthophosphat ihre Ursache haben.
An anderer Stelle wiederum besteht die Auffassung, daß Ölfilme auf Metalloberflächen eine Korrosionsinhibierung grundsätzlich verhindern (Grundlagen für Industrielle Wasserbehandlung, Drew Corporation I.Auflage 1980 S. 73). Aufgrund dieses gegenwärtigen Wissensstandes werden solche älteren Problemkreisläufe gewöhnlich gar nicht konditioniert, sondern man findet sich gezwungenermaßen mit den Effektivitätsverlusten ab, die durch verschmutzte Kühler entstehen, repariert je nach Korrosionsrate entsprechend häufiger und nimmt zeitweilige Produktionsausfälle in Kauf. Aufgrund der bekannten Tatsache, daß Kohlenwasserstoffe in Kühlkreisläufen mit einer Polyphosphatinhibierung zu einem verstärkten biologischen Wachstum führen und Mikroorganismen wiederum die Hydrolyse von Polyphosphat beschleunigen, ist die Fachwelt der Auffassung, daß ein Inhibitoreinsatz in solchem Falle nicht zum Erfolg führt. So empfiehlt RVE, Ammonia Plant Safety 19 (1977), S. 136, bei Kohlenwasserstoffeinbrüchen ein Notverfahren aufzustellen, um mit oberflächenaktiven Stoffen zuerst das Öl zu entfernen. Verschärft wird diese Auffassung an anderer Stelle, SCHMIDT, H. wasser, luft, betrieb 27 (1983) 9, S. 14, wo die Auffassung vertreten wird, daß nur saubere Metalloberflächen durch Korrosionsinhibitoren einwandfrei geschützt werden können.
Weiterhin ist bekannt, vor Beginn einer Rückkühlwasserkonditionierung eine Hochdosierung („high level application") durchzuführen. So wird ζ. B. in der Fachliteratur angegeben, bei einem Phosphatptogramm mit 15-30 mg/l P2O5-Dauerkonzeniration eine Vorbehandlung mit 30-45mg/l P2Os durchzuführen. Als Zeitraum werden mehrere Tage bis einipe Wochen angegeben (HELD, Kühlwasser, S.261 Vulkan-Verlag Dr.W.CIassen Essen 1977,2.Auflage). Ebenso ist eine Vorbehandlung mit 15g/m3Cublen KL
9g/m3ZnSO4-7H2O
75g/m3 Grahamschös Salz
üblich, die zwei bis sieben Tage ohne Wärmebeaufschlagung im Kreislauf durchgeführt wird.
Nach PASTERIS, Chemical Engineering 16 (1981) S. 285-288 ist ein zweistufiges Vorbehandlungsverfahren beschrieben, wobei eine 10g-20 g/l Alkalipolyphosphatlösung zur Anwendung kommt.
Diese wird auf 55-77°C erhitzt und 2-4 h durch den Wärmetauscher geleitet. Anschließend erfolgt eine Chromat-Zinksalz-Behandlung mit einer Konzentration von 1000mg/l Chromat bei 55-770C und 2 h.
Aus anderen Industriezweigen ist ebenfalls das Phosphatieren mit Phosphorsäurelösungen bekannt. Hierbei erfolgt eine Behandlung mit Phosphorsäurelösungen geringen Prozentgehaltes einige Minuten bis zu 1 h, um eine entsprechende Schutzschicht aufzutragen (TÖDT, Korrosion und Korrosionsschutz S. 670, Verlag Walter de Gruyter & Co 1961,2. Auflage).
Anhand des gegenwärtigen Wissenstandes ist es unklar, ob bei der sogenannten Hochdosierung nur eine Absättigung des Systems mit Korrosionsinhibitor erreicht werden soll oder ob hier eine Schutzschichtbildung beabsichtigt ist. Diese kann jedoch unter den Bedingungen eines alten Rückkühlsystems niemals vollständig sein. Die von PASTERIS beschriebene Passivierung dagegen beinhaltet eine gezielte Schutzschichtbildung, allerdings mit toxischen und kanzerogenen Substanzen. Zusammenfassend läßt sich die Auffassung der Fachwelt wie folgt darstellen:
2. Der Aufbau einer stabilen Schutzschicht unter Verwendung von Phosphatinhibitoren bei der Vorpaswivierung ist nur bei Einsatz relativ hoher Konzentrationen an Inhibitoren wirkungsvoll (5-20g/l an Alkalipolyphosphat).

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