DD279494A1 - Verfahren zur reinigung alkoholischer fluessigkeiten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung alkoholischer Fluessigkeiten d. h. zur verbesserten Vorlaufabtrennung aus Gaerungsmaische oder Maischedestillat. Ihr Ziel ist es, die hierbei auftretenden Alkoholverluste und den Anteil zurueckbleibender Aromastoffe zu senken. Die hieraus abgeleitete Aufgabe besteht darin, die fluechtigen Aromastoffe im Kopf der Vorlaufkolonne so anzureichern, dass trotz kleiner Destillatmengen noch gute Trenneffekte erzielt werden koennen. Diese Aufgabe wird geloest, indem man die Gaerungsmaische oder das Maischedestillat der oberen Haelfte der Vorlaufkolonne zugefuehrt, diese mit mehr als 1 kg Dampf pro Liter eingespeisten Alkohols beheizt und bei Kopfdruecken von 10-40 kPa ein Destillat mit hoechstens 3% des zugefuehrten Alkohols abtrennt. Einsatzgebiet der Erfindung ist die Gewinnung von Neutralalkohol.

Description

Anwendungsgebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur verbesserten Voriaufabtrennung aus alkoholischen Lösungen oder Suspensionen, im folgenden alkoholische Flüssigkeiten genannt.

Sie eignet sich insbesondere zur Reinigung von Gärungsmaische und Maischedestillat bei der Gewinnung von Neutralalkohol.

Charakteristik dar bekannten technischen Lösungen

Zur Gewinnung von Neutralalkohol müssen die in der Gärungsmaische enthaltenen Aromastoffe wie Ester, Amine, Nitrile, Aldehyde, Ketone und Acetale soweit entfernt werdei.. daß sie sich weder durch ihren Geruch noch durch ihren Geschmack zu erkennen geben. Die hierfür angebotenen Verfahren bedienen sich der bekannten Destillier-/Rektifizior-Anlagen und troiben die Mehrzahl der Aromastoffe in einer Vorlaufkolonno ab.

Ein Verfahren dieser Art ist in der FR-PS 1'228'832 beschrieben. Das der Maischekolonne entnommene Destillat, im folgenden Maischedestillat genant, gelangt dabei in den Mittelteil der Vorlaufkolonne. Gleichzeitig wird einem der oberen Böden die 3-4fache Menge Wasser zugeführt. Die Temperaturen beider Zulaufe liegen zwischen 50 und 95 'C. Die Kolonne arbeitet bei Atmosphärendruck und mit einem Rücklaufverhältnis von 10-20. Die Beheizung erfolgt mit Dampf. Seine Menge schwankt zwischen 0,7 und 0,9 kg pro Liter zugeführten Alkohols. Am Kolonnenkopf zieht man einen Vorlauf ab, der etwa 7% des zugeführten Alkohols, Wasser und die Mehrzahl der Aromastoffe enthält. Als Sumpfprodukt kann somit eine vorgereiniqte alkoholische Flüssigkeit abgezogen werden, die sich in bekannter Weise zu hochprozentigem Alkohol verarbeiten läßt. Nachteilig an diesem Verfahren ist der Umstand, daß Aromastoffe mit guter Wasserlöslichkeit, wie niedere Armine, Aldehyde und Ketone nur unvollständig entfernt werden. Besonders schwer wiegt, daß es sich hierbei um Stoffe handelt, die einen sehr niedrigen Aromaschwellenwert besitzen und die sich daher selbst in kleinsten Konzentrationen noch qualitätsmindernd bemerkbar machen. Zur Gewinnung von Neutralalkohol bedarf es somit noch einer Nachreinigung, die aber mit zusätzlichem apparativen und energetischen Aufwand verbunden ist.

Ein weiteres, in der DE-PS 929602 beschriebenes Verfahren befaßt sich mit der Reinigung von Gärungsmaische und Maischedestillat. Die Gärungsmaische wird dabei unbehandelt, das Maischedestillat nach Verdünnung mit Wasser der Vorlaufkolonne zugeführt. Die Zufuhr erfolgt auf einem mittleren Bodon Gleichzeitig wird auf dem obersten Boden Wasser eingespeist. Seine Menge ist so bemessen, daß sich über die gesamte Kolonne eine Alkoholkonzentration von 10-20VoI.-% einstellt. Die Kolonne selbst wird im Vakuum und ohne Rücklauf gefahren. Ihre Beheizung erfolgt mit Diraktdampf, und zwar in einer Menge von 0,3 bis 0,4kg pro Litei zugeführten Alkohols. Der am Kolonnenkopf abgezogene Vorlauf enthält neben Wasser und etwas Alkohol den größten Teil der flüchtigen Aromastoffe. Am Kolonnensumpf läuft eine gereinigte, wäßrig alkoholische Flüssigkeit ab, die in bekannter Weise zu Neutralalkohol verarbeitet wird. Zusätzliche Reinigungsoperationen sind nicht erforderlich. Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß über den Vorlauf mehr als 8% des Alkohols abgetrennt werden. Dieser Vorlaufalkohol kann nur noch für technische Zwecke eingesetzt werden und schmälert die Ausbeute an Neutralalkohol. Als weiterer Nachteil ist die Störanfälligkeit des Verfahrens zu nennen. Dies gilt insbesondere für die Verarbeitung von Melassemaische, bei der es in den Dephlogmatoren sehr häufig zu Verkrustungen und Verstopfungen kommt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die bei der Vorlaufabtrennung aus alkoholischen Flüssigkeiten auftrotenden Alkoholverluste zu senken und die Vorlaufabtrennung so zu gestalten, daß zusätzliche Reinigungsoperationen und Betriebsstörungen vermieden werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Anreicherung der Aromastoffe im Kopf der Vorlaufkolonne, so daß selbst bei kleinen Destillatmengen gute Trenneffekte erzielt werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, indem man die alkoholische Flüssigkeit in bekannter Weise der oberen Hälfte der unter vermindertem Druck stehenden Vorlaufkolonne zuführt, diese mit mehr als 1 kg Dampf pro Liter eingespeisten Alkohols beheizt und ein Destillat mit höchstens 3% des zugeführten Alkohols abtrennt. Die alkoholische Flüssigkeit darf, wie allgemein üblich, nicht mehr als 25 Vol.-% Alkohol enthalten. Bei Maischendestillaten, deren Alkoholanteil höher isi, muß vor cder innerhalb der Vorlaufkolonne mit Wasser verdünnt werden. Der Zulauf eifolgt vorteilhaft auf einen der obersten 6 Böden. Dies gilt auch für den Fall, daß Maischedestillat und Wasser getrennt eingespeist werden. Die günstigste Zulauftemperatur beträgt 20-4O⁰C. Die Kolonne selbst muß mindestens 16, am zweckmäßigsten 20-30 praktische Böden enthalten. Die Heizdampfmenge beträgt 1-6, vorzugsweise 1—2 kg pro Liter zugeführten Alkohols. Die größere Dampfmenge kann vorteilhaft sein, wenn Maischedestillate zum Einsatz kommen, welche die Hauptmenge der Aromastoffe, aber nur einen Teil des Maischealkohols enthalten. Produkte dieser Art werden bei der Teilkondensation oder der Verstärkung von Maischebrüden gewonnen. Anstelle des Heizdampfes können auch Brüdendämpfe in einer dem Heizdampf äquivalenten Menge treten. Hierfür bieten sich die Brüden der Maische- oder der Verotärkungskolonne an.

Die am Kopf der Vorlaufkolonne ankommenden Dämpfe werden kondensiert und gehen größtenteils als Rücklauf auf die Kolonne zurück, nur ein kleiner Teil wird als Vorlauf abgezogen. Seine Menge ist so bemessen, daß nicht mehr als 3%, besser jedoch 1-2% des eingespeisten Alkohols mitgeführt werden. Neben Alkohol enthält der Vorlauf noch Wasser und nahezu alle flüchtigen Aromastoffe. Am Kolonnensumpf läuft somit eine alkoholische Flüssigkeit ab, die weitestgehend frei ist von diesen Stoffen. Sie wird in bekannter Weise zu Neutralalkohol verarbeitet.

Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, daß die Vorlauf- bzw. die Arer.iastoffabtrennung sehr effektiv ist und nur eine geringe Destillatmenge erfordert. Dieser Umstand gewährleistet nicht nur eine gute Qualität, sondern auch eine mehr als 96%ige Ausbeute an Neutralalkohol. Eine Nachreinigung kann daher entfallen. Ein weiterer Vorteil erwächst aus der niedrigen Zulauftemperatur. Sie bewirkt eine Entlastung der Dephlegmatoren und Kondensatoren, so daß ablagerungsbedingte Störungen entfallen.

Ausführungsbelspel

Die Erfindung soll nachfolgend an 3 Ausführungsbeispielen erläutPrt werden.

Beispiel 1

Ausgangsprodukt ist Gärungsmaische mit eitlem Alkoholanteil von 9 Vol.-%. Sie wird mit einer Temperatur von 27°C und in einer Menge von 1100 kg/h der Vorlauf kolonne zugeführt. Die Zufuhr erfolgt auf demobersten Boden. Die Kolonne selbst besitzt 30 praktische Böden und wird über einen Umlaufverdampfer beheizt. Heizmedium ist Dampf von 0,15MPa. Seine Menge beträgt 184kg/h, das sind 1,84kg pro Liter zugeführten Alkohols. Bei einem Rücklaufverhältnis von 65, einem Kopfdruck von 2OkPa und einer Kopftemperatur von 5O⁰C werden stündlich 2,4kg Vorlauf abgenommen. Er enthält neben Wasser und Alkohol die Hauptmenge der flüchtigen Aromastoffe sowie einen Teil der Fuselalkoholo. Die Alkoholkonzenti ation beträgt 64Vol.-%, das sind 1,7% des Gesamtalkohols. Am Kolonnensumpf, der eine Temperatur von 65°C aufweist, werden 1097,6kg/h vorlauffreie Maische entnommen. Sie wird ohne zusätzliche Reinigung durch Entgeistung und Verstärkung zu Neutralalkohol aufgearbeitet.

Beispiel 2

Ausgangsprodukt ist ein Maischedestillat mi; 50 Vol.-% Alkohol. Es wird mit Wasser auf 15 Vol.-% verdünnt und in einer Menge von 812kg/h der Vorlaufkolonne zugeführ«. Die Zufuhr erfolgt auf dem 10. Boden von eben, die Zulauftemperatur beträgt 3O⁰C. Die Kolonne selbst besitzt 35 praktische Böden und wird über einen Umlaufverdampfer beheizt. Als Heizmedium kommen 176 kg/h Dampf von 0,15MPa zum Einsatz. Dies" Menge entspricht 1,4 kg pro Liter zugeführten Alkohols. Bei einem Rücklaufverhältnis von 86, einem Kopfdruck von 3OkPa und einer Kopftemperatur von 49"C werden pro Stunde 3,8kg Vorlauf abgenommen. Er führt neben etwas Wasser und Alkohol die Hauptmenge der flüchtigen Aromastoffe mit. Die Alkoholkonzentration beträgt 93 Vol.-%, das sind 3,5% des Gesamtalkohols. Am Kolonnensumpf, der eine Temperatur von 68⁰C aufweist, fließen 808,2 kg/h einer vorgereinigten alkoholischen Flüssigkeit ab. Sie läßt sich ohne zusätzliche Reinigung in einer Verstärkungskolonne zu Neutralalkohol aufarbeiten.

Beispiel 3

Ausgangsprodukt ist ein Maischedestillat, welches die Hautpmeny e der Aromastoffe, aber nur einen Teil des Maischealkohols enthält. Es wurde durch Teilkondensation der Maischebrüden gewonnen. Nach Verdünnung auf 6VoI.-% Alkohol führt man dieses Produkt in einer Menge von 822 kg/h der Vorlaufkolonne zu. Der Zulauf erfolgt in Höhe des obersten Bodens, die

Zulauftemperatur beträgt 40⁰C. Die Kolonne selbst besitzt 30 praktische Böden und wird über einen Umlaufverdampfer mit Brüden der Verstärungskolonne beheizt. Davon werden 460kg/h eingesetzt. Die äquivalente Heizdampfmenge beträgt 180 kg/h bzw. 3,6kg pro Liter zugeführten Alkohols. Bei einem Rücklaufverhältnis von 170, einem Kopfdruck von 2OkPa und einer Kopftemperatur von 48X werden pro Stunde 0,7 kg Destillat entnommen. Es enthält neben Wasser und Alkohol die Hauptmenge der Vorlaufbestandteile sowie einen Teil der Fuselalkohole. Die Alkoholkonzentration liegt bei 74VoI.-%, das sind 1,2% des zupeführten Alkohols. Am Kolonnensumpf, dessen Temperatur bei 69⁰C liegt, laufen stündlich 821,3kg einer gereinigten alkcholischen Flüssigkeit ab. Sie wird durch Verstärkung und Entfernung der restlichen Fuselalkohole zu Neutralalkohol aufgearbeitet.

Claims (7)

1. Verfahren zur Reinigung alkoholischer Flüssigkeiten mit weniger als 25 Vol.-% Alkohol, insbesondere Gärungsmaische oder rückverdünnte Maischedestillate, durch Vorlaufabtrennung in einer mindestens 16 praktische Böden enthaltenden sowie unter reduziertem Druck betriebenen Kolonne, der die alkoholische Flüssigkeit vorgewärmt in der oberen Hälfte zugeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Kolonne mit 1-6 kg Dampf pro Liter zugeführten Alkohols oder einer äquivalenten Brüdern iifinge beheizt wird und der entnommene Vorlauf nicht mehr als 3% des durchgesetzten Alkohols mitführt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Heizdampf menge zwischen 1 und 2 kg pro Liter durchgesetzten Alkohols liegt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß mit dem Vorlauf 1-2% des zugeführten Alkohols abgetrennt werden.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die alkoholischen Flüssigkeiten auf Temperaturen von 20-40³C vorgewärmt der Vorlaufkolonne zugeführt werden.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Rückverdünnung der Maischedestillate in der Vorlaufkolonne erfolgt.

6. Verfahren gemäß Anspruch !,gekennzeichnet dadurch, daß Maischedestillate zum Einsatz gebracht werden, in denen die Vorlaufbestandteile durch vorherige Teilkondensation oder Verstärkung angereichert sind.

7. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Zulauf der alkoholischen Flüssigkeit auf einen der obersten 6 Böden, vorzugsweise dem obersten Boden erfolgt.