DD275857A1 - Verfahren zur rueckgewinnung und kreislauffuehrung von polymerflockungsmitteln aus geflockten fest/fluessig-systemen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rueckgewinnung und Kreislauffuehrung von Polymerflockungsmitteln aus geflockten Fest/fluessig-Systemen mit dem Ziel, die Reagenzienkosten zu reduzieren und gleichzeitig eine Verbesserung der Eigenschaften des geflockten Feststoffes hinsichtlich dessen Weiterverarbeitung zu erreichen. Erfindungsgemaess wird das geflockte Fest/fluessig-System entweder nach der Sedimentation durch Zusatz einer Reagensloesung redispergiert oder nach der Filtration mit einer solchen Loesung gewaschen oder redispergiert, wobei das adsorbierte Flockungsmittel wieder vom Feststoff verdraengt wird. Die das freigesetzte Flockungsmittel und ueberschuessiges Reagens enthaltende Fluessigkeit wird nach einer Behandlung durch Membrantrennung oder durch Konditionierung mit einem p H-Regler wieder in den Flockungsprozess zurueckgefuehrt. Das Verfahren kann bei der Abwasserbehandlung in der Mineral- und Kohleaufbereitung, in der chemischen und keramischen Industrie, in der Lebensmittelindustrie und im Kommunalbereich angewandt werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung und Kreislaufführung von Polymerflockungsmitteln aus geflockten Fest/flüssig-Systemen, das bei der Flockung, insbesondere bei der Abwasserbehandlung in der Mineral- und Kohleaufbereitung, in der chemischen und keramischen Industrie, in dar Lebensmittelindustrie sowie im Kommunalbt reich angewandt werden kann.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Bei der Flockung von Feststoffteilchen in wäßrigen Suspensionen durch Brückenbildung mit wasserlöslichen Polymeren gehen

diese Reagenzien, in der weiteren Beschreibung als Flockungsmittel bezeichnet, zum größten Teil in den Flockenschlamm überund bleiben nach der Fest/flüssig-Trennung absorptiv am Feststoff gebunden.

Der Einsatz dieser Flockungsmittel verursacht hohe Reagenzienkosten. Weitere Nachteile sind der hohe Wassergehalt der bei der Flockung anfallenden Schlämme und gegebenenfalls ein störender Einfluß des Flockungsmittels bei drr Weiterverarbeitung des

entwässerten Feststoffs, wenn dieser ein Wertprodukt darstellt.

Die Reagenzienkosten bei der Flockung können verringert werden, wenn eine Rückgewinnung und Kreislaufführung des Flockungsmittels erfolgt. Patentierte Verfahren existieren für Metallsalze wie Aluminiumsulfat und Eisenchlorid (DE-OS 3117513, DE-OS 2920054) und für Polyampholyte (DD-WP 236719), welche alle durch Verschiebung des pH-Wertes in der wäßrigen Lösung Fällprodukte ergeben, in die die dispersen Feststoffteilchen durch Mitfällung eingeschlossen werden. Diese Fällprodukte

werden durch Auflösen in Säuren oder Laugen in wiederverwendbare Flockungsmittellöeungen überführt.

Ein Verfahren, bei dem brückenbilden le Flockungsmittel aus geflockten Schlämmen zurückgewonnen werden, ist nicht

bekannt.

Die Redispergiorung von Fest/flüssig-Systemen, dio mit brückenbildenden Polymeren geflockt sind, durch Behandlung mit Dispergiermitteln Ist Stand der Technik (ATTIA, Y.A., Int. J.Mineral Processing 10 (1983), 173-181). Aufgabe eines solchen Verfahrensschrittes ist bisher nur die Verbesserung der rhoologischen Eigenschaften geflockter Suspensionen, nicht aber dio Rückgewinnung des Flockungsmittels. Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung Ist es, ein Verfahren zur Rückgewinnung und Kreislaufführung von Polymerflockungsmitteln aus geflockten Fest/flüssig-Systemen zu entwickeln, das durch wesentliche Einsparung dieser Flockungsmittel zu einer Reduzierung der Reagonzienkosten führt, wobei gleichzeitig eine Verbesserung der Eigenschaften des gefleckten Feststoffes hinsichtlich dessen Weiterverarbeitung ermöglicht wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu entwickein, bei dem die Rückgewinnung und Wiederverwendung des bei dor Flockung mit brückenbildenden Polymeren an den Feststoff absorbierten Flockungsmittels möglich ist. Gleichzeitig wird eine Verringerung des Polymergehaltes des geflockten Feststoffes erreicht, wenn dieser ein Wertprodukt

darstellt, und es tritt außerdem eine Verringerung des Wassergehaltes des geflockten Kest/flüssig-Systems ein.

Diese Aufgabe wird erfindungsge.Tiäß dadurch gelöst, daß das gaflockte Fest/flüssig-System entweder nach der Sedimentation

durch Zusatz einer Rsagenslösung redispergiert oder nach der Filtration mit einer solchen Lösung gewaschen oder redispergiertwird, anschließend die das dabei freigesetzte Flockungsmittel und das überschüseige Reagens enthaltende Flüssigkeit alsfeststoffarmas Gemisch gewonnen und nach einer Behandlung wieder in den Flockungsprozeß zurückgeführt wird. Alsdispergierend wirkendes Reagens wird vorzugsweise ein Polyphosphat oder Natronlauge eingesetzt.

Erfindungswesentlich ist, daß die Redispergierung des eingedickten Fluckenschlammes nach der Sedimentation oder des bei

der Filtration enfallenden Filterkuchens durch eine intensive mechanische Beanspruchung des geflockten Systems in einemseparaten Apparat unterstützt wird. Durch die mechanische Flockenzerstörung wird die Flockungsmitteldesorptionbeschleunigt.

Erfindungswesentlich ist weiter, daß das Waschen des Filterkuchens zur Freisetzung des Flockungsmittels entweder mehrstufig,

d. h. durch mehrmaliges Spülen mit jeweils frischer Reagenslösung, oder in einem kontinuierlichen Prozeß im Verlaufe von 10bis 30 min durchgeführt wird. Zur Beschleunigung der Austauschvorgänge im Filterkuchen beträgt die Temperatur der

Waschflüssigkeit vorzugsweise 310 bis 320 K. Durch die Redispergierung des Filterkuchens werden eine Verdichtung und somit eine Verringerung der Restfeuchte des Kuchens erreicht. Die Gewinnung des feststoffarmen Flockungsmittel-Reagens-Gemisches aus dem redispergierten Schlamm

oder Filterkuchen erfolgt einmal aus dem bei der Nacheindickung dieses Schlammes in einem separaten Absetzapparatfreiwerdenden Klarwasser, zum anderen aus der wäßrigen Phase, die bei der Filtration des nacheingedirkten Schlammesentfällt. Der wesentliche Nebeneffekt des Verfahrensschrittes ist die Verdichtung des Schlammes bei der Nacheindickung. Diese

Nachverdichtung wird durch die mit der Redispergierung einhergehende Freisetzung des Flockeninnenwassers

hervorgerufen.

Das desorbierte Flockungsmittel kann unter der Voraussetzung wieder in den Flockungsprozeß zurückgeführt werden, daß

vorher überschüssiges Reagens vom Flockungsmittel ibgetrennt oder dessen dispergierende Wirkung durch eine geeignete

Maßnahme kompensiert bzw. abgeschwächt wird. Erilndungswesentlich ist hierbei, daß diese Behandlung des feststoffarmen Flockungsmittel-Reagens-Gemisches entweder in einer Membrantrennung oder in einer Konditionierung mit einem pH-Regler

besteht. Die Membrantrennung erfolgt vorzugsweise als dynamische Ultrafiltration, bei der einer Verstopfung der

Membranporen mit Flockungsmittelmolekülpn und Feststoffteilchen durch eine Querströmung entgegengewirkt wird. Ein Vorteil des Membrantrennverfahrens besteht darin, daß auch das Reagens zurückgewonnen und wieder bei der Redispergiorung

des geflockten Fest/flüssig-Systems eingesetzt werden kann.

Außerdem ist es erfindungswesentlich, daß die bei Anwendung der Membrantrennung anfallende Reagenslösung vor einer Wiederverwendung durch nochmalige Ultrafiltration aufkonzentriert wird. Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Ausfuhrungsbelsplelo Beispiel 1:

Gl einer wäßrigen Kreidesuepenslon mit einem Feststoffgehalt von 10g/l werden durch Zusatz von 3mg/l eines anlonlschon Polyacrylamldes geflockt. Der bei der anschließenden Sedimentation auf einen Feststoffgehelt von etwa BOOg/l eingedickte Flockenschlamm wird aus dem Absetzapparat abgezogen und mit 0,25g Natriumtrlpolyphosphat in Form einer 10%lgen wäßrigen Lösung versetzt. Durch 20minütlgos Rühren mit einer mittleren Ennrgiedissipation in der Größenordnung von lO'm'/s* wird der Schlamm in' ensiv beansprucht und durch Schwerkraftsedimentation im Verlaufe von 24 h nacheingedickt. Der verdichtete Schlamm wird anschließend durch Vakuumfiltration entwässert. Das bei der Nacheindickung entstehende Klarwasser sowie die bei der Filtration anfp'londe flüssige Phase enthalten sowohl das freigesetzte Flockungsmittel als auch überschüssiges Tripolyphosphat. Durch Membrantrennung werden 90% des Tripolyphosphates wieder abgetrennt. Die so gereinigte Polyacrylamidlösung wird erneut zur Flockung einer Kreidesuspension eingesetzt, wobei die Verluste durch frisches Flockungsmittel ausgeglichen werden. Die bei der Membrantrennung anfallende verdünnte Tripolyphosphatlösung wird durch Ultrafiltration auf einen Gehalt von etwa 10% eingeengt und wieder zur Schlammdispergierunn, verwendet.

Beispiel 2:

Bl einor wäßrigen Quarzsuaponslon mit olnem Feststoffgehalt von 3g/l, einer Ca'*-Konzentratlon von 10"'mol/l und einem pH-Wert von 6 werden durch Zusatz von 1 mg/1 Polyacrylamid geflockt. Der bei der Sedimentation gebildet« Flockenschlamm wird nach Abzug aus dom Absetzapparat durch Vakuumfiltration entwässert und der Filterkuchen nach dem Filtriervorgang mit 100ml einer 10~⁴molaren Natronlauge bei einer Temperatur von 320K gewaschen. Während olnor Einwirkzelt von 3OmIn geht das desorbierto Flockungsmittel In die Waschflüssigkeit über. Diese wird anschließend durch Zusatz verdünnter Salzsäure neutralisiert, durch Ultrafiltration auf oin Fünftel dos Volumens eingeengt und nach Ergänzung einer Teilmenge frischer Flockungsmittellösung erneut zur Flockung einer Quarzsuspension eingesetzt.

Die Vorteile des erfindurigsgemäßen Verfahren sind:

- Einsparung an Flockungsmittel

- Verringerung der Reagenzienkosten

- geringerer Wassergehalt des nacheingedickten Flockenschlammes und damit geringere Restfeuchten bei der Filtration

- geringes Apparetevolumen

- Verringerung störender Einflüsse des Flockungsmittels bei der Weiterverarbeitung des entwässerten Feststoffes.

Claims (8)

1. Verfahren zur Rückgewinnung und Kreislaufführung von Polymerflockungsmitteln aus geflockten Fest/flüssig-Systemen, gekennzeichnet dadurch, daß das geflockte Fest/flüssig-System entweder nach der Sedimentation durch Zusatz einer Reagenslösung redispergiert oder nach der Filtration mit einer solchen Lösung gewaschen oder redispergiert wird, anschließend die das vom Feststoff verdrängte Flockungsmittel und das überschüssige Reagens enthaltende Flüssigkeit als feststoffarmes Gemisch gewonnen und nach einer Behandlung wieder in den Flockungsprozeß zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Reagens vorzugsweise ein Polyphosphat oder Natronlauge eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Redispergierung des eingedickten Flockenschlammes oder ies Filterkuchens nach Reagenszusatz durch intensive mechanische Beanspruchung unterstützt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Herauswaschen des Flockungsmittels aus dem Filterkuchen entweder mehrstufig oder in einem kontinuierlichen Waschprozeß im Verlauf von 10 bis 30 min, vorzugsweise bei einer Temperatur der Waschflüssigkeit von 310 bis 320K durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Gewinnung des feststoffarmen Flockungsmittel-Reagens-Gemisches aus dem redispergierten Schlamm oder Filterkuchen durch Nacheindickung in einem separaten Absetzapparat und anschließende Filtration des nacheingedickten Schlammes erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung des feststoffarmen Flockungsmittel-Reagens-Gemisches durch Membrantrennung vorgenommen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung des feststoffarmen Flockungsmittel-Reagens-Gemisches durch Konditionierung mit einem pH-Regler erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, gekennzeichnet dadurch, daß die bei der Membrantrennung anfallende Reagenslösung durch nochmalige Ultrafiltration aufkonzentriert und wieder bei der Redispergierung des geflockten Fest/flüssig-Systems eingesetzt wird.