DD275736A1 - Apparatur zum gravimetrischen bestimmen von sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer dampfatmosphaere - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung dient der Schaffung einer Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalt in einer Dampfatmosphaere. Sie findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung, vorzugsweise bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums, von Guetern der Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u. a. Die Erfindung ist gekennzeichnet dadurch, dass eine Dampfquelle ein fast traegheitslos temperaturregelbares Volumen einer Fluessigkeit oder deren festen Phase enthaelt und dass zur fast traegheitslosen Temperaturregelung dieses Volumens sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber in einem temperierten Bad und in der Dampfquelle befinden und dass der Dampfquelle eine Kuehl- und Heizeinrichtung zugeordnet ist. Figur
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur gravir.ietrischen Messung der Adsorption, Desorption und Absorption von Dämpfen durch feste Güter (Sorbens) bei verschiedenen Drücken und Temperaturen, zur Aufnahme der vollständigen Sorptionsisotherme, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums. Die Erfindung findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung von Gütern eier Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, Futtermittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u.a.
In Sorptionsmeßanlagen, die nach der gravimetrischen Methode Sorptionsdaten in einer Dampfatmosphäre ermitteln, wird die statische Einstellung und Konstanthaltung des Dampfdruckes (gleich Sorptionsdruck gleich Totaldruck in der Apparatur) dadurch realisiert, daß sich die gereinigte Flüssigkeit, deren Dampf das Sorptiv bildet, in einem Vorratsbehälter befindet, welcher durch einen Thermostaten für den Zeitraum der Angleichzeit mittels einer Regelung auf einer bestimmten konstanten Temperatur gehalten wird.
Die relative Feuchte wird dabei definiert als Quotient aus dem Sättigungsdruck b ·! der Temperatur der Flüssigkeit oder dtren fester Phase im Vorratsbehälter zum Sättigungsdruck eines thermostatisierten Sorbensraumes bei dessen Temperatur. In der DE PS 1129734 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gravimetrischen Bestimmung der Gassorption beschrieben, welches auch die Aufnahme von Sorptionsisothermen mit Dämpfon von Flüssigkeiten oder ihrer festen Phase gestattet.
Dabei wird die Temperatur im Temperaturbad zur Erzeugung der Sorbenstemperatur und im Thermostaten zur Temperierung des Vorratsgefäßes getrennt gesteuert und die Größe der Temperatur an beiden Stellen absolut bestimmt. Diese Vorgehensweise und Vorrichtung ist nur für große Temperaturdifferenzen zwischen Temperaturbad und Thermostat zur Temperierung des Vorratsgefäßes geeignet. Beim Erzeugen von hohen relativen Feuchten, z. B. von 0,97 und größer, wird die einzuhaltende Temperaturdifferenz sehr klein. Boi dieser getrennten Regelung wird dar Meßfehler wegen der begrenzten Genauigkeit der Temperaturmessung und auftretender Regelschwankungen zu groß. Ebenfalls ist nicht gewährleistet, daß die Temperaturschwankungen der beiden Flüssigkeitsreservoire im gleichen Richtungssinn erfolgen, so dsß keine konstant eingestellte Temperaturdifferenz gewährleistet werden kann. Dies führt zu stark fehlerbehafteten Ergebnissen der Gleichgewichtsfeuchtigkeitsgehaltsbestimmung, besonders an solchen Sorbens, bei denen die Adsorption von einer Absorption, z. B. wenn sie von Quellungsvorgängen begleitet ist, überlagert wird.
Somit sind Messungen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten vorzugsweisen In der Nähe der maximal hygroskopischen Gutsfeuchte reproduzierbar damit nicht möglich.
Das Ziel der Erfindung besteht In der Schaffung einer Apparatur zur Ermittlung von Sorptionsgielchgewichtsfeuchtigkoitsgehalten fester Güter, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungemediums. Damit soll erreicht werden, die Kenntnis über Stoffdaten bzw. Stoffkennwertfunktionen zum Sorptlonsverhalten fester Güter gegenüber dem bisher bekannten Stand zu erweitern.
Der Erfindung liegt die Aufgabo zugrunde, eine Apparatur zu schaffen die es gestattet, von festen Gütern gravimetrisch Sorptionsgleichgowlchtsfeuchtigkeitsgehalte vorzugsweise !n der Nähe der maximal hygroskopischen Gutefeuchte zu ermitteln.
Dazu Ist es notwendig, daß das feste G Jt (Sorbens) einer konstanten relativen Feuchte nahe 1,0 über Stunden ausgesetzt wird. Dies wiederum erfordert, eine konstante Temperaturdiffereru zwischen der Sorbenstemperatur und der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase im Vorratsbehälter (im folgenden als Dampfquelle bezeichnet) zu realisieren. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in das Wägeschälchen einer evakuierbaren Waage das zu untersuchende Sorbens eingebracht wird.
Die Wägeschälchen werden von den Meßstutzen der Waage umschlossen, wobei diese in einem temperierten Bad zwecks Einstellung einer bestimmten konstanten Sorbenstemperatur hängen. Did Waage ist über einen Rezipienten mit der Dampfquelle verbunden. Die Dampfquelle besteht aus einem Körper von gut wärmeleitfähigem Material, der einen Hohlraum besitzt, um ein relativ kleines Volumen einer Flüssigkeit oder deren fester Phase aufnehmen zu können. Der Hohlraum ist mit dem Rezipienten verbunden.
Der Dampfquelle ist eine Kühl- und Heizeinrichtung zugeordnet. Zwei gleiche Temperaturfühler, z. B. Widerstandsthermometer, dienen als Signalgeber für die Temperaturregelung. Ein Temperaturfühler befindet sich im temperierten Bad, das der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient, der zweite ist in der Dampfquelle untergebracht. Diese Signalgeber sind über eine geeignete Regelung gleichsinnig miteinander gekoppelt unu dienen der Realisierung der gewünschten Temperaturdifferenz. Temperaturschwankungen des Bades zur Erzeugung der Sorbenstemperatur werden aufgrund der geringen Menge Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle fast trägheitslos von dieser nachvollzogen. Zur Absolutanzeige der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle ist ein weiterer Temperaturfühler in diese montiert. Somit wird ständig über die Dauer des Sorptionsvorganges eine Temperaturdifferenz wirksam, deren Konstanz wesentlich besser als bei den bekannten angewandten Apparaturen ist.
kompensiert werden, oder es wird in das verbleibende Wägeschälchen 4 ein Gegengewicht mit vernachlässigbar kleiner
der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient.
nicht dargestellten Thermostaten kommt und über die Einlaufstutzen 10 in das temperierte Bad 8 eintritt. Durch die am unteren
vom Innern der Kupferhülse 9 zu ihrem äußeren Mantel. Der Ablaufstutzen 12 ist zentrisch im temperierten Bad 8 angeordnet.
gut wärmeleitfähigem Material 1S, hier aus einem geraden prismatischen Kupferblock, in welchen an einer Stirnseite eine
desselben, bei Beachtung eines guten Wärmeüberganges, befestigt.
angebracht. Das Pt-100-Widerstandsthermometer 19 dient als Sollwertgebar, das Pt-100-Widerstandsthermometer 20 als
aufgebaut, daß er die Temperati!! j'j,- Dampfquelle 14 auf 0,01 K der Temperatur des temperierten Bades 8 (gleich
trägheitslos von dieser nachvollzogen. Somit besteht ständig über die Dauer des Sorptionsverfahrens eine konstante
ein äußerst geringer Wärme- und Stoffaustausch in der Dampfquelle 14.
Claims (3)
1. Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer Dampfatmosphäre, wobei sich das Sorbens in einem temperierten Bad befindet und durch einen Rezipienten mit einer Dampfquelle verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Dampfquelle (14) ein fast trägheitsloses temperaturregelbares Volumen einer Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) enthält.
2. Apparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Volumen der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquelle (14) von 0,5 bis 5cm3, vorzugsweise 1,5cm3.· beträgt.
3. Apparatur nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur fast trägheitslosen Temperaturregulierung des Volumens der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquölle (14) sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber (19) und (20) im temperierten Bad (8) und in der Dampfquelle (14) befinden und daß der Dampfquelle (14) eine Kühl- und Heizeinrichtung (18) zugeordnet ist.
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DD32014288A DD275736A1 (de) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | Apparatur zum gravimetrischen bestimmen von sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer dampfatmosphaere |
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DD275736A1 true DD275736A1 (de) | 1990-01-31 |
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Family Applications (1)
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1988
- 1988-09-27 DD DD32014288A patent/DD275736A1/de not_active IP Right Cessation
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Publication number | Publication date |
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