DD275736A1 - APPARATUS FOR GRAVIMETRICALLY DETERMINING SORPTION BALANCE HUMIDITY IN A STEAM BRAVE - Google Patents

APPARATUS FOR GRAVIMETRICALLY DETERMINING SORPTION BALANCE HUMIDITY IN A STEAM BRAVE Download PDF

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DD275736A1 DD32014288A DD32014288A DD275736A1 DD 275736 A1 DD275736 A1 DD 275736A1 DD 32014288 A DD32014288 A DD 32014288A DD 32014288 A DD32014288 A DD 32014288A DD 275736 A1 DD275736 A1 DD 275736A1
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Eberhard Loeser
Peter Michler
Ulrich Rudolph
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Karl Marx Stadt Tech Hochschul
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content

Abstract

Die Erfindung dient der Schaffung einer Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalt in einer Dampfatmosphaere. Sie findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung, vorzugsweise bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums, von Guetern der Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u. a. Die Erfindung ist gekennzeichnet dadurch, dass eine Dampfquelle ein fast traegheitslos temperaturregelbares Volumen einer Fluessigkeit oder deren festen Phase enthaelt und dass zur fast traegheitslosen Temperaturregelung dieses Volumens sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber in einem temperierten Bad und in der Dampfquelle befinden und dass der Dampfquelle eine Kuehl- und Heizeinrichtung zugeordnet ist. FigurThe invention serves to provide an apparatus for gravimetrically determining sorption equilibrium moisture content in a steam atmosphere. It is used in laboratory practice for Sorptionsdatengewinnung, preferably at high relative humidity of the ambient medium, from the textile industry, food industry, chemical engineering u. a. The invention is characterized in that a vapor source contains an almost traegheitslos temperature controllable volume of a liquid or its solid phase and that almost traegheitslosen temperature control of this volume each control technology in the same direction coupled signal generator in a temperature bath and in the steam source and that the steam source a Cooling and heating device is assigned. figure

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur gravir.ietrischen Messung der Adsorption, Desorption und Absorption von Dämpfen durch feste Güter (Sorbens) bei verschiedenen Drücken und Temperaturen, zur Aufnahme der vollständigen Sorptionsisotherme, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums. Die Erfindung findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung von Gütern eier Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, Futtermittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u.a.The invention relates to an apparatus for gravir.ietrischen measurement of adsorption, desorption and absorption of vapors by solid goods (sorbent) at different pressures and temperatures, for receiving the complete Sorptionsisotherme, especially at high relative humidity of the ambient medium. The invention has application in laboratory practice for the sorption data collection of goods in textile industry, food industry, animal feed industry, chemical engineering and the like.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

In Sorptionsmeßanlagen, die nach der gravimetrischen Methode Sorptionsdaten in einer Dampfatmosphäre ermitteln, wird die statische Einstellung und Konstanthaltung des Dampfdruckes (gleich Sorptionsdruck gleich Totaldruck in der Apparatur) dadurch realisiert, daß sich die gereinigte Flüssigkeit, deren Dampf das Sorptiv bildet, in einem Vorratsbehälter befindet, welcher durch einen Thermostaten für den Zeitraum der Angleichzeit mittels einer Regelung auf einer bestimmten konstanten Temperatur gehalten wird.In Sorptionsmeßanlagen that determine by the gravimetric method sorption data in a steam atmosphere, the static adjustment and keeping constant the vapor pressure (equal sorption pressure equal to total pressure in the apparatus) is realized in that the purified liquid whose vapor forms the sorptive, is located in a reservoir , which is held by a thermostat for the period of Angleichzeit by means of a control at a certain constant temperature.

Die relative Feuchte wird dabei definiert als Quotient aus dem Sättigungsdruck b ·! der Temperatur der Flüssigkeit oder dtren fester Phase im Vorratsbehälter zum Sättigungsdruck eines thermostatisierten Sorbensraumes bei dessen Temperatur. In der DE PS 1129734 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gravimetrischen Bestimmung der Gassorption beschrieben, welches auch die Aufnahme von Sorptionsisothermen mit Dämpfon von Flüssigkeiten oder ihrer festen Phase gestattet.The relative humidity is defined as the quotient of the saturation pressure b ·! the temperature of the liquid or solid phase in the reservoir to the saturation pressure of a thermostated sorbent space at its temperature. In DE PS 1129734 a method and apparatus for gravimetric determination of gas sorption are described, which also allows the inclusion of Sorptionsisothermen with Dämpfon of liquids or their solid phase.

Dabei wird die Temperatur im Temperaturbad zur Erzeugung der Sorbenstemperatur und im Thermostaten zur Temperierung des Vorratsgefäßes getrennt gesteuert und die Größe der Temperatur an beiden Stellen absolut bestimmt. Diese Vorgehensweise und Vorrichtung ist nur für große Temperaturdifferenzen zwischen Temperaturbad und Thermostat zur Temperierung des Vorratsgefäßes geeignet. Beim Erzeugen von hohen relativen Feuchten, z. B. von 0,97 und größer, wird die einzuhaltende Temperaturdifferenz sehr klein. Boi dieser getrennten Regelung wird dar Meßfehler wegen der begrenzten Genauigkeit der Temperaturmessung und auftretender Regelschwankungen zu groß. Ebenfalls ist nicht gewährleistet, daß die Temperaturschwankungen der beiden Flüssigkeitsreservoire im gleichen Richtungssinn erfolgen, so dsß keine konstant eingestellte Temperaturdifferenz gewährleistet werden kann. Dies führt zu stark fehlerbehafteten Ergebnissen der Gleichgewichtsfeuchtigkeitsgehaltsbestimmung, besonders an solchen Sorbens, bei denen die Adsorption von einer Absorption, z. B. wenn sie von Quellungsvorgängen begleitet ist, überlagert wird.The temperature in the temperature bath for generating the sorbent temperature and in the thermostat for controlling the temperature of the storage vessel is controlled separately and determines the size of the temperature at both locations absolutely. This procedure and device is only suitable for large temperature differences between the temperature bath and thermostat for temperature control of the storage vessel. When generating high relative humidities, e.g. B. of 0.97 and larger, the temperature difference is very small. Boi this separate control is the measurement error because of the limited accuracy of the temperature measurement and occurring control fluctuations too large. Also, it is not guaranteed that the temperature fluctuations of the two liquid reservoirs are carried out in the same sense, so dsß no constantly set temperature difference can be guaranteed. This leads to strongly erroneous results of the equilibrium moisture content determination, especially on those sorbents in which the adsorption of an absorption, eg. B. if it is accompanied by swelling processes is superimposed.

Somit sind Messungen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten vorzugsweisen In der Nähe der maximal hygroskopischen Gutsfeuchte reproduzierbar damit nicht möglich.Thus, measurements of sorption equilibrium moisture contents preferably in the vicinity of the maximum hygroscopic moisture content are reproducibly not possible.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht In der Schaffung einer Apparatur zur Ermittlung von Sorptionsgielchgewichtsfeuchtigkoitsgehalten fester Güter, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungemediums. Damit soll erreicht werden, die Kenntnis über Stoffdaten bzw. Stoffkennwertfunktionen zum Sorptlonsverhalten fester Güter gegenüber dem bisher bekannten Stand zu erweitern.The object of the invention is to provide an apparatus for the determination of sorption power of a wet solid content of solid goods, especially at high relative humidities of the ambient medium. This is intended to increase the knowledge of substance data or material characteristic functions for Sorptlonsverhalten solid goods compared to the previously known state.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabo zugrunde, eine Apparatur zu schaffen die es gestattet, von festen Gütern gravimetrisch Sorptionsgleichgowlchtsfeuchtigkeitsgehalte vorzugsweise !n der Nähe der maximal hygroskopischen Gutefeuchte zu ermitteln.The invention is based on the object of providing an apparatus which makes it possible to determine gravimetrically sorption equilibrium moisture contents of solid goods preferably in the vicinity of the maximum hygroscopic material moisture.

Dazu Ist es notwendig, daß das feste G Jt (Sorbens) einer konstanten relativen Feuchte nahe 1,0 über Stunden ausgesetzt wird. Dies wiederum erfordert, eine konstante Temperaturdiffereru zwischen der Sorbenstemperatur und der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase im Vorratsbehälter (im folgenden als Dampfquelle bezeichnet) zu realisieren. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in das Wägeschälchen einer evakuierbaren Waage das zu untersuchende Sorbens eingebracht wird.For this it is necessary that the solid G Jt (sorbent) is exposed to a constant relative humidity close to 1.0 for hours. This, in turn, requires realizing a constant temperature difference between the sorbent temperature and the temperature of the liquid or its solid phase in the reservoir (hereinafter referred to as vapor source). According to the invention, this object is achieved in that the sorbent to be examined is introduced into the weighing dish of an evacuable balance.

Die Wägeschälchen werden von den Meßstutzen der Waage umschlossen, wobei diese in einem temperierten Bad zwecks Einstellung einer bestimmten konstanten Sorbenstemperatur hängen. Did Waage ist über einen Rezipienten mit der Dampfquelle verbunden. Die Dampfquelle besteht aus einem Körper von gut wärmeleitfähigem Material, der einen Hohlraum besitzt, um ein relativ kleines Volumen einer Flüssigkeit oder deren fester Phase aufnehmen zu können. Der Hohlraum ist mit dem Rezipienten verbunden.The weighing dishes are enclosed by the measuring nozzles of the balance, these hanging in a tempered bath for the purpose of setting a certain constant sorbent temperature. Did Waage is connected to the steam source via a recipient. The vapor source consists of a body of good thermal conductivity material having a cavity to accommodate a relatively small volume of a liquid or its solid phase can. The cavity is connected to the recipient.

Der Dampfquelle ist eine Kühl- und Heizeinrichtung zugeordnet. Zwei gleiche Temperaturfühler, z. B. Widerstandsthermometer, dienen als Signalgeber für die Temperaturregelung. Ein Temperaturfühler befindet sich im temperierten Bad, das der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient, der zweite ist in der Dampfquelle untergebracht. Diese Signalgeber sind über eine geeignete Regelung gleichsinnig miteinander gekoppelt unu dienen der Realisierung der gewünschten Temperaturdifferenz. Temperaturschwankungen des Bades zur Erzeugung der Sorbenstemperatur werden aufgrund der geringen Menge Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle fast trägheitslos von dieser nachvollzogen. Zur Absolutanzeige der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle ist ein weiterer Temperaturfühler in diese montiert. Somit wird ständig über die Dauer des Sorptionsvorganges eine Temperaturdifferenz wirksam, deren Konstanz wesentlich besser als bei den bekannten angewandten Apparaturen ist.The steam source is associated with a cooling and heating device. Two identical temperature sensors, z. As resistance thermometers serve as a signal generator for temperature control. A temperature sensor is located in the tempered bath, which serves to generate the sorbent temperature, the second is housed in the steam source. These signal generators are coupled in the same direction with each other via a suitable control unu serve the realization of the desired temperature difference. Temperature fluctuations of the bath to generate the sorbent temperature are traced by the small amount of liquid or its solid phase in the vapor source almost inertia of this. For the absolute indication of the temperature of the liquid or its solid phase in the vapor source, a further temperature sensor is mounted in this. Thus, a temperature difference is constantly effective over the duration of the sorption, whose constancy is much better than in the known applied equipment.

Ausführungsbeispielembodiment Die Apparatur nach der Erfindung soll im folgenden anhand eines Ausführungsbeispioles näher erläutert werden, wobei alsThe apparatus according to the invention will be explained in more detail below with reference to a Ausführungsbeispioles, wherein as Sorptiv Wasserdampf dient. Die Figur zeigt das Gesamtschema der Apparatur.Sorptive steam is used. The figure shows the overall scheme of the apparatus. Hierin ist mit 1 die evakuierbare registrierende Mikrowaage bezeichnet. An den Enden des Waagebalkens 2 hängen anHerein, 1 designates the evacuable registering microbalance. At the ends of the balance beam 2 hang Gehängedrähten 3 die beiden Wägeschälchen 4, und zwar in etwa 25cm langen abnehmbaren Meßstutzen 5 aus Glas, die denGehängähähten 3 the two weighing bowls 4, in about 25 cm long removable measuring nozzle 5 made of glass, the Sorbensraum 6 bilden. Das Sorbens 7 wird in eines der Wägeschälchen 4 eingebracht. Diese Einwaage kann elektromagnetischForm sorbent space 6. The sorbent 7 is introduced into one of the weighing bowls 4. This weight can be electromagnetic

kompensiert werden, oder es wird in das verbleibende Wägeschälchen 4 ein Gegengewicht mit vernachlässigbar kleinerbe compensated, or it will be in the remaining weighing dish 4 a counterweight with negligible

Oberfläche eingegeben. Die beiden Meßstutzen 5 befinden sich in einem temperierten Bad 8 mit kreisförmiger Grundfläche, dasEntered surface. The two Meßstutzen 5 are in a tempered bath 8 with a circular base, the

der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient.the generation of the sorbent temperature is used.

Zur exakten Temperierung des Sorbens 7 befinden sich um die Meßstutzen 5 zwei Kupferhülseri 9, und zwar so, daß einFor exact temperature of the sorbent 7 are located around the Meßstutzen 5 two Kupferhülseri 9, in such a way that a Ringspalt mit einer Spaltbreite von etwa 8 mm entsteht, durch den die Wärmeträgerflüssigkeit, hier Wasser, fließt, das von einemAnnular gap with a gap width of about 8 mm is formed, through which the heat transfer fluid, here water flows, that of a

nicht dargestellten Thermostaten kommt und über die Einlaufstutzen 10 in das temperierte Bad 8 eintritt. Durch die am unterennot shown, thermostats and enters via the inlet nozzle 10 in the temperature-controlled bath 8. By the bottom

Teil der Kupferhülse 9 am Umfang eingebrachten Öffnungen 11 umfließt ein Teil des ankommenden Wassers den äußerenPart of the copper sleeve 9 on the circumference introduced openings 11 flows around a portion of the incoming water to the outside Mantel der Kupferhülse 9 in Richtung des Ablaufstutzens 12. Dadurch ergibt sich ein vernachlässigbarer TemperaturunterschiedJacket of the copper sleeve 9 in the direction of the outlet nozzle 12. This results in a negligible temperature difference

vom Innern der Kupferhülse 9 zu ihrem äußeren Mantel. Der Ablaufstutzen 12 ist zentrisch im temperierten Bad 8 angeordnet.from the inside of the copper sleeve 9 to its outer jacket. The drain pipe 12 is arranged centrally in the temperature-controlled bath 8.

Von ihm sind nach beiden Seiten, in gleichen AbstlnuNn auf einer Geraden liegend, dio beiden Einlaufstutzen 10 angeordnet.From him are on both sides, lying in the same AbstlnuNn on a straight line, dio two inlet pipe 10 arranged. Üb6r einen Rezipienten 13 aus Glas ist die Mikrowaage 1 mit der Dampfquelle 14 verbunden. Diese besteht aus einem BlockvonAbout a recipient 13 made of glass, the microbalance 1 is connected to the steam source 14. This consists of a block of

gut wärmeleitfähigem Material 1S, hier aus einem geraden prismatischen Kupferblock, in welchen an einer Stirnseite einegood thermally conductive material 1S, here from a straight prismatic copper block, in which at one end face a

Bohrung 16 eingebracht ist, die ein kleines Volumen Wasser 17, vorzugsweise 1,5cm3, aufnimmt. An den drei rechteckigenBore 16 is introduced, which receives a small volume of water 17, preferably 1.5 cm 3 . At the three rectangular Flächen des Kupferblockes 15 t!nd je eine Kühl- und Heizeinrichtung 18, hier je ein Peltier-Kühlsatz, zur TemperaturregelungAreas of the copper block 15 t! Nd each a cooling and heating device 18, here each a Peltier cooling set, for temperature control

desselben, bei Beachtung eines guten Wärmeüberganges, befestigt.the same, with consideration of a good heat transfer, attached.

Zwei gleiche Platinwiderstandsthermometer, hier Pt-100-Widerstandsthermometer, dienen als Signalgeber für dieTwo identical platinum resistance thermometers, here Pt-100 resistance thermometers, serve as a signal generator for the Temperaturregelung. Ein Pt-1 OO-Widerstandsthermometer 19 befindet sich im Ringopalt des temperierten Bades 8 genau in derTemperature control. A Pt-1 OO resistance thermometer 19 is located in the ring opal of the tempered bath 8 exactly in the Höhe des Sorbens 7, das zweite Pt-' OO-Widerstandsthermometer 20 ist dicht neben dor Bohrung 16 der Dampfquelle 14Height of the sorbent 7, the second Pt 'OO resistance thermometer 20 is close to the bore 16 of the steam source 14th

angebracht. Das Pt-100-Widerstandsthermometer 19 dient als Sollwertgebar, das Pt-100-Widerstandsthermometer 20 alsappropriate. The Pt-100 resistance thermometer 19 serves as a setpoint, the Pt-100 resistance thermometer 20 as

Istwertgeber für den Temperaturregler mit Anzeige 21.Actual value transmitter for the temperature controller with display 21. Ein dritter Pt-100-Widerstandsfühler 22, ebenfalls direkt neben der Bohrung 16 der Dampfquelle 14 angebracht, dient derA third Pt-100 resistance sensor 22, also mounted directly adjacent to the bore 16 of the steam source 14, is used Absolutanzeige der Temperatur des Wassers.Absolute indication of the temperature of the water. Der Temperaturregler mit Anzeige 21 in Verbindung mit den beiden Pt-100-Widerstandsthermometern 19 und 20 ist soThe temperature controller with display 21 in conjunction with the two Pt-100 resistance thermometers 19 and 20 is so

aufgebaut, daß er die Temperati!! j'j,- Dampfquelle 14 auf 0,01 K der Temperatur des temperierten Bades 8 (gleichbuilt that he the temperati !! j'j, steam source 14 to 0.01 K of the temperature of the temperature-controlled bath 8 (equal

Sorbenstomperatur) nachführt. Der in Reihe mit dem Pt-100-Widerstandsthermometer 20 geschalteteSorbenstomperatur) tracks. The in series with the Pt-100 resistance thermometer 20 switched Präzisionskurbelwiderstand 23 gestattet die Einstellung einer Temperaturdifferem zwischen dem temperierten Bad 8 und derPrecision crank resistor 23 allows the setting of a temperature difference between the temperature-controlled bath 8 and the Dampfquelle 14.Steam source 14. Die digital einstellbare kleinste Temperaturdifferenz beträgt rund 0,026 K. Die am Präzisions-Kurbelwiderstand 23 durchThe digitally adjustable smallest temperature difference is around 0.026 K. The at the precision crank resistor 23 through Widerstandsänderung eingestellte scheinbare Temperaturdifferenz regelt der Temperaturregler mit Anzeige 21 mit Hilfe derResistance change set apparent temperature difference controls the temperature controller with display 21 using the Peltler-Kühlsätzo 18 so aus, daß genau diese gewählte Temperaturdifferenz zwli-.hen temperiertem Bad 8 und derPeltler Kühlsätzo 18 so that just this selected temperature difference zwli-.hen tempered bath 8 and the Dampfquelle 14 wirksam wird.Steam source 14 is effective. Temperatur chwankungen des temperierten Bades 8 werden aufgrund der geringen Wassermenge in der Dampfquelle 14 fastTemperature fluctuations of the temperature-controlled bath 8 become almost due to the small amount of water in the steam source 14

trägheitslos von dieser nachvollzogen. Somit besteht ständig über die Dauer des Sorptionsverfahrens eine konstanteinertially understood by this. Thus, there is a constant throughout the duration of the sorption process

Temperaturdifferenz. Nach kurzer Zeit, nachdem die Dampfquelle 14 dem Rezlplentan 13 zugeschaltet wird, besteht nur nochTemperature difference. After a short time, after the steam source 14 is switched to Rezlplentan 13, there is only

ein äußerst geringer Wärme- und Stoffaustausch in der Dampfquelle 14.an extremely low heat and mass transfer in the steam source 14.

Gleichzeitig stellt sich bei erfindungsgemäßer Apparatur in der Dampfquelle 14 ein vernachlässigbar geringerAt the same time, in apparatus according to the invention in the steam source 14, a negligibly lower Temperaturgradient ein. Somit Ist die Temperatur des Wassers In der Bohrung 16 praktisch gleich d~r Temperatur der Pt-IOO-Temperature gradient. Thus, the temperature of the water in the bore 16 substantially equal to d ~ r temperature of the Pt-IOO- Widerstandsthermometer 20 und 22.Resistance thermometers 20 and 22.

Claims (3)

1. Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer Dampfatmosphäre, wobei sich das Sorbens in einem temperierten Bad befindet und durch einen Rezipienten mit einer Dampfquelle verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Dampfquelle (14) ein fast trägheitsloses temperaturregelbares Volumen einer Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) enthält.An apparatus for gravimetrically determining sorption equilibrium moisture contents in a steam atmosphere, wherein the sorbent is in a tempered bath and connected by a recipient to a vapor source, characterized in that the vapor source (14) is an almost inertial temperature controllable volume of a liquid or solid Phase (17) contains. 2. Apparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Volumen der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquelle (14) von 0,5 bis 5cm3, vorzugsweise 1,5cm3.· beträgt.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the volume of the liquid or its solid phase (17) of the vapor source (14) of 0.5 to 5cm 3 , preferably 1.5cm 3. ·. 3. Apparatur nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur fast trägheitslosen Temperaturregulierung des Volumens der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquölle (14) sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber (19) und (20) im temperierten Bad (8) und in der Dampfquelle (14) befinden und daß der Dampfquelle (14) eine Kühl- und Heizeinrichtung (18) zugeordnet ist.3. Apparatus according to claims 1 and 2, characterized in that the almost inertia-free temperature regulation of the volume of the liquid or its solid phase (17) of the Dampfquölle (14) each with each other control technology in the same direction coupled signal generator (19) and (20) in tempered Bath (8) and in the steam source (14) and that the steam source (14) is associated with a cooling and heating device (18).
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