DD258520A3

DD258520A3 - Lotwerkstoff

Info

Publication number: DD258520A3
Application number: DD20103577A
Authority: DD
Inventors: Helfried Naefe
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1977-09-15
Filing date: 1977-09-15
Publication date: 1988-07-27

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Lotwerkstoff zum hochvakuumfesten, gegenueber Alkalimetallschmelzen bestaendigen Verbinden von Metall und Keramik unter- und miteinander. Er soll zudem die Verbindung von Materialien verschiedener thermischer Ausdehnungskoeffizienten miteinander, bei Garantie der Vakuumdichtheit auch bei haeufigem raschen Temperaturwechsel zwischen 20 und 650C, ermoeglichen. Erfindungsgemaess besteht der Lotwerkstoff aus einem Gemisch der Oxide B2O3, Al2O3, BaO, CaO, Na2O3, die vorzugsweise als Loetpaste angewendet wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Der erfindungsgemäße Lotwerkstoff ist einsetzbar für hochvakuumdichte Lötverbindungen von Metall und Keramik unter-und miteinander. Spezielle Anwendungsgebiete ergeben sich aus der Beständigkeit gegenüber Alkalimetallschmelzen und der Anpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten innerhalb eines weiten Temperaturbereiches. Derartige Anwendungsgebiete können u.a. beim chemischen Apparatebau, in der Meßgerätetechnik für metallurgische Prozesse, in der Hochvakuumtechnik sowie bei speziellen natriumtechnischen Anlagen liegen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind bereits verschiedene, insbesondere natriumbeständige Lote bekanntgeworden (L. R.Kelman et al, ANL-4417; J.M.Soenen, SM-85/2 sowie A. W.Thorleg, G.Tyzack, SM-85/18, Symposium on Alkali Metal Coolants, Wien 1966), die jedoch u.a. auf Grund ihres thermischen Ausdehnungsverhaltens und teilweise hoher Löttemperatur nicht zum Verbinden von Metall und Keramik geeignet sind, vor allem wenn die Lötstelle starken Temperaturänderungen unterliegt und die zulässige Löttemperatur begrenzt ist. Dieser Nachteil soll durch die in der DD-PS 85195 vorgeschlagenen Lotlegierungen der Metalle Gallium, Indium, Thallium, Antimon, Zink oder Mischungen derselben mit Eisen oder Nickel beseitigt werden. Aus der Vielzahl dieser Legierungsmöglichkeiten wird insbesondere ein Nickel-Gallium-Lot als das geeignetste für natriumfeste Lötverbindungen sowohl von Metallen untereinander (T. Reetz, H.UIImann, „Kernenergie" 17 [1974] 2) als auch von Metall mit Keramik (T. Reetz, „Schweißtechnik" 24 [1975] 2) herausgestellt. Auch mit diesem Lot hergestellte Metall-Keramik-Verbindungen sind trotz vorheriger Metallisierung der Keramik und dem Arbeiten unter Hochvakuum auf Grund der unzureichenden Benetzung nur zu etwa 20% der Lötungen vakuumdicht. Des weiteren zeigen sich bereits nach wenigen Aufheiz-/Abkühlvorgängen in flüssigen Natrium Spannungsrisse sowohl im Lot als auch in der Keramik. Ein weiterer Nachteil besteht in der von Reetz/Ullmann dargestellten, bei der zur Erzielung einer homogenen Lotzone notwendigen hohen Löttemperatur stattfindenden starken Einlegierung von Metallbestandteilen in das Lot, was dazu führen kann, daß beim Verlöten sehr dünnwandiger Metallbauteile deren gesamte Wandung in den Bereich der sich ausdehnenden Lotzone einbezogen wird. Außerdem kommt es bei diesen hohen Temperaturen dazu, daß sich auf der Keramikoberfläche Spuren von Metalldampf abscheiden, die die Isolationseigenschaften der Keramik verschlechtern. - ,

Ziel der Erfindung

Die Erfindung verfolgt das Ziel, gegenüber dem Angriff von Alkalimetallschmelzen beständige, hochvakuumdichte Lötverbindungen herzustellen, die auch bei wiederholten Aufheiz- und Abkühlvorgängen im Bereich zwischen 2O⁰C und 65O⁰C ihre Vakuumdichtheit behalten. Es sollen Lötverbindungen mit diesen Eigenschaften auch unter Beteiligung sehr dünnwandiger (S200 μιτι) metallischer Bauteile möglich sein.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Lotwerkstoff zu schaffen, der eine gute Benetzbarkeit, sowohl für Metall als auch für Keramik aufweist, eine Schmelztemperatur im Bereich von 650°C bis 900°C besitzt und resistent gegenüber Alkalimetallschmelzen ist.

Das Lot muß die Ausbildung einer spannungsarmen Lotzone für einen weiten Bereich thermischer Ausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Bauteile garantieren, wobei eine Diffusion der zu verbindenden Materialien in das Lot vermieden werden

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabenstellung durch einen Lotwerkstoff gelöst, der aus verschiedenen Metalloxiden in folgender Zusammensetzung (in Mol-%) besteht:

B₂O₃	30 bis 40
AI₂O₃	Ibis 10
BaO	30 bis 35
CaO	25 bis 29
Na₂O	0,1 bis 3

mit der Bedingung B₂O₃ + AI₂O₃ 35 bis 45

Ausführungsbeispiel

Anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispieles soll die Erfindung näher dargestellt werden. Die in der Regel pulverförmig vorliegenden Bestandteile des Lotes werden in den vorgeschriebenen Grenzen abgemessen und miteinander vermischt. Anschließend werden sie im Platintiegel bei ca. 1400^CC erschmolzen, wieder abgekühlt und pulverisiert.

Vorteilhaft wird das pulverisierte Lot mit Amylacetat zu einer Lötpaste aufgeschlämmt, die zum Beispiel mit einem Pinsel dünn auf die zu verlötenden Teile aufgetragen werden kann. Das Aufschmelzen des Lotes erfolgt bei einer Temperatur von ca. 900⁰C, wobei eine vollständige Benetzung sowohl von Metall als auch Keramik erzielt wird, ohne daß Bestandteile der zu verbindenden Materialien in das Lot diffundieren, so daß die Lotzone sich nicht erweitert. Vor allem auf Grund der damit erzielbaren geringen Dicke der Lotzone (<50μιη) in Verbindung mit der guten Duktilität des Lotes ist es in einem größeren Bereich unabhängig von den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Materialien einsetzbar. Thermische Spannungsrisse treten auch nach häufigen raschen Aufheizvorgängen bis über 700°C mit anschließender Abkühlung nicht auf. Die außerordentlich gute Benetzung der zu verbindenden Materialien durch das Lot führt selbst bei Lötungen an Luft zu einer 100%igen Ausbeute bei der Herstellung hochvakuumdichter Verbindungen, wobei Leckraten <10""⁶torr · l/s erreicht werden. Das Lot ist gegenüber flüssigem Natrium über einen sehr langen Zeitbereich resistent, wobei zu verzeichnen ist, daß anstelle der bei Loten des Standes der Technik auftretenden Materialabtragung im flüssigen Natrium beim erfindungsgemäßen Lot eine an der Grenzschicht zum Natrium zur Ausbildung einer Schicht führt, die ein weiteres Vordringen des Natriums dauerhaft verhindert.

Claims

Lotwerkstoff zum vakuumdichten, gegenüber Alkalimetallschmelzen und Temperaturänderungen beständigen, spannungsarmen Verbinden von Metall und Keramik unter- und miteinander, dadurch gekennzeichnet, daß der Lotwerkstoff aus einem Metalloxidgemisch folgender Zusammensetzung besteht:

(Angaben in Mol-%)

mit der Bedingung B₂O₃ + AI₂O₃ 35 bis 45