DD256424A3 - Verfahren zur darstellung von wismutverbindungen des sillenit-typs - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik. Das Ziel der Erfindung besteht in der oekonomischen Darstellung von Wismutverbindungen des Sillenit-Typs mit einstellbarer Qualitaet. Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Reaktionszeit stark verkuerzt wird und eine Wismutverbindung des Sillenit-Typs vorzugsweise phasenrein und mit einer mit der Roentgendiffraktometrie nicht nachweisbaren Stoerstellenkonzentration im Kristallgitter entsteht, wird durch die Reaktion von Oxiden und/oder Vorlaufsubstanzen der Oxide mit wismutoxidhaltigen Verbindungen zu Wismutverbindungen der Formel Bi(26x)MxO(40y), wobei M fuer das Kation des eingesetzten Oxides oder fuer eine Gruppe, bestehend aus Kationen und Anionen des eingesetzten Oxides und/oder der Vorlaufsubstanzen des Oxides, steht, bei Temperaturen von 800C erfindungsgemaess dadurch geloest, dass das Reaktionsgemisch in sauerstoffarmer Atmosphaere bei einem Sauerstoffpartialdruck von 102 Pa erhitzt und das Reaktionsprodukt danach mit einer Mineralsaeure ausgewaschen wird. Die entstehenden Wismutverbindungen des Sillenit-Typs sind geeignet zur Anwendung als Widerstandsmaterial in hochohmigen Systemen wie in der Dickschichttechnik oder als piezoelektrisches Material in Messwandlern.
Description
1. Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 1% AI2O3 mit geringer Fehlordnung im Kristallgitter und wB = 99% a - B12O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt Si 40μ.Γη. In einem Platintiegel wird das Gemisch in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 9000C 10 min erhitzt. Nach der völligen Umsetzung des Aluminiumoxides entsteht Wismutaluminat der Formel Bi24AI2O39.
Das Wismutaluminat wird durch Auswaschen von dem nichtumgesetzten a — Bi4O3 mittels einer 0,01 η Salzsäure bei einer Waschzeit von 1 min isoliert.
2. Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 1,79% a - AI2O3 mit geringer Fehlordnung im Kristallgitter und
wB = 98,21 % a — Bi2O3 im stöchiometrischen Verhältnis hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S 40 ,um. In einem Platintiegel wird das Gemisch in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 900°C 10 min erhitzt. Nach der völligen Umsetzung entsteht als Reaktionsprodukt phasenreines Wismutaluminat der Formel Bi24AI2O39, wobei die Fehlordnungen im Kristallgitter so gering sind, daß sie im Gegensatz zu nach dem bekannten Verfahren hergestellten Wismutaluminat durch Röntgendiffraktometrie nicht nachgewiesen werden können.
3. Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend aus wB = 2,71 %AI(0H)3undwB = 97,29%a - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S 40μιη. Das Gemisch wird in einem Platinspiegel in N2-Atmo5phäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 9000C 10 min erhitzt. Nach der völligen Umsetzung liegt phasenreines Bi24AI2O39 vor.
4. Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend aus wB = 2,10% SiO2 und wB = 97,90% α - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S 40μηη. Das Gemisch wird in einem Platintiegel in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 9000C erhitzt. Als Reaktionsprodukt nach der völligen Umsetzung entsteht eine phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi24Si204o.
5. Es wird ein homogenes Gemisch/ bestehend aus wB = 2,50% Cu2O und wB = 97,50% a - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S= 40μηη. Das Gemisch wird in einem Platintiegel in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 900°C erhitzt. Als Reaktionsprodukt nach der völligen Umsetzung entsteht eine phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi24Cu2037.
6. Eswird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 2%a - AI203undwB = 98%eineswismuthaltigen Gases (wB = 0,25% AI2O3; wB = 16,25% PbO; wB = 8,5 SiO2; wB = 75% Bi2O3) hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxid- bzw. Glaspulver beträgt S 40 μ,ιη. In einem Platintiegel wird das Gemisch in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 0,1 ...1,0Pa bei 9000C 40 min erhitzt. Nach dem Umsetzen entsteht als einzige kristalline Phase neben dem verbleibenden amorphen Rest eine wismuthaltige Verbindung des Sillenit-Typs ohne genaue Zuordnungsmöglichkeit zu einer konkreten Sillenitverbindung.
7. Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 1,84% GeO2 und wB = 98,16% α - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt ^ 40^m. Das Gemisch wird in einem Platintiegel in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 36Pa bei 9000C 10min erhitzt. Als Reaktionsprodukt nach dem völligen Umsetzen entsteht eine phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi24Ge2O4O.
8. Eswird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 1,84% GeO2 und wB = 98,16% α - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S 40/xm. Das Gemisch wird in einem Platintiegel in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 36Pa bei 9500C 5min erhitzt. Als Reaktionsprodukt nach dem völligen Umsetzen entsteht eine phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi24Ge2O40.
9. Eswird ein homogenes Gemisch, bestehend auswB = 1,41%TiO2undwB = 98,59 %a - Bi2O3, hergestellt. Die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver beträgt S 40μητι. Das Gemisch wird in einem Platintiegel in N2-Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruckvon 60Pa bei 9000C 10min erhitzt. Als Reaktionsprodukt nach dem völligen Umsetzen entsteht eine phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi24Ti2O4Q.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von Wismutverbindungen des Sillenit-Typs durch Reaktion von Oxiden und/oder Vorlaufsubstanzen der Oxide mit wismutoxidhaltigen Verbindungen zu Wismutverbindungen der Formel Bi(26-x)MxO(4o-y), wobei M für das Kation des eingesetzten Oxides oder für eine Gruppe, bestehend aus Kationen und Anionen des eingesetzten Oxides und/oder der Vorlaufsubstanzen des Oxides, steht, bei Temperaturen von > 8000C, gekennzeichnet dadurch, daß das Reaktionsgemisch in sauerstoffarmer Atmosphäre bei einem Sauerstoffpartialdruck von <102Pa erhitzt und das Reaktionsprodukt danach mit einer Mineralsäure ausgewaschen wird.
2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß der Sauerstoffpartialdruck 0,1 ...1,0 Pa beträgt.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Herstellungsverfahren für Wismutverbindungen des Sillenit-Typs, die in sehr reiner Form gewonnen werden und als Widerstandsmaterial in hochohmigen Systemen wie z. B. in der Dickschichttechnik angewendet werden oder als piezoelektrisches Material in Meßwandlern geeignet sind.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Aus der Literatur ist die Darstellung von Wismutverbindungen des Sillenit-Typs bekannt (Landolt-Börnstein Zahlenwerte und Funktionen aus Naturwissenschaft und Technik Neue Serie, Gruppe III / Band 7 / Teil b 1 S. 398 Stoffgruppe: Bi2O3(lll)Sillenit). Danach werden verschiedene Oxide und Wismutoxid miteinander gemischt. Dieses Gemenge wird in Tiegeln an der Luft mit einem Sauerstoffpartialdruck von SIO4Pa und einer Temperatur von S= 80O0C zu einem Reaktionsprodukt der Formel Bi(26. X)MxO(4o-y), wobei M für das Kation des eingesetzten Oxides steht, umgesetzt (Raman, Gopalakrishnan I.; Rao CN.R. Mat. Res. Bull. Vol. 16pp 169-174 (1981), Miyayama M.; Suenge V.; Yanagida H. I. of mat. science 18 (1983) 3023-3030). Die Reaktionszeit beträgt zwischen 3 und 4Tagen, wobei das Reaktionsprodukt noch Verunreinigungen enthält. Als Ausgangsstoffe kommen eine Reihe von Oxiden in Frage, von denen eine Vielzahl bei E. M. Levin und R. S. Roth (Jon. of Res. of the Nat. Bur. of. Stand. 68Ά (1964) S.204) ausgeführt sind. Auch bei Gmelin (Syst. Nr. 19,1964, S.844f.) sind derartige Oxide angegeben, die dem erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsstoffe dienen können. Die entstehenden Wismutverbindungen des Sillenit-Typs sind Verbindungen der Formel Bi(26-x)MxO(40-y). Das M kann dabei sowohl für das Kation des eingesetzten Ausgangsstoffes stehen als auch für eine Gruppe, bestehend aus Kationen und Anionen des eingesetzten Oxides und/oder der Vorlaufsubstanzen des Oxides.
Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß eine Anwendung unökonomisch ist, da die Reaktionszeiten sehr lang sind und dadurch Störungen im Gitteraufbau der Wismutverbindungen des Sillenit-Typs auftreten.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der ökonomischen Darstellung von Wismutverbindungen des Sillenit-Typs mit einstellbarer Qualität.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Darstellung von Wismutverbindungen des Sillenit-Typs anzugeben, bei dem die Reaktionszeiten stark verkürzt werden sowie ein Gitteraufbau der Wismutverbindungen des Sillenit-Typs erreicht werden kann, dessen Störungen unterhalb der Nachweisgrenze der Röntgendiffraktometrie liegen. Die Aufgabe wird durch Reaktion von Oxiden und/oder Vorlaufsubstanzen der Oxide mit wismutoxidhaltigen Verbindungen zu Wismutverbindungen der Formel Bi(26-x)MxO(4o-y), wobei M für das Kation des eingesetzten Oxides oder für eine Gruppe, bestehend aus Kationen und Anionen des eingesetzten Oxides und/oder der Vorlaufsubstanzen des Oxides, steht, bei Temperaturen >800°C erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Reaktionsgemisch in sauerstoffarmer Atmosphäre bei einem Sauerstoffpartialdruck von SIO2Pa erhitzt und das Reaktionsprodukt danach mit einer Mineralsäure ausgewaschen wird. Vorteilhafterweise wird ein Sauerstoffpartialdruck zwischen 0,1... 1,0 Pa eingestellt. Die entstehenden Wismutverbindungen des Sillenit-Typs sind geeignet zur Anwendung als Widerstandsmaterial in hochohmigen Systemen wie in der Dickschichttechnik oder als piezoelektrisches Material in Meßwandlern. Um phasenreine Wismutverbindungen des Sillenit-Typs mit geringen Gitterstörungen zu erhalten, ist es notwendig, daß die Oxide und/oder ihre Vorlaufsubstanzen phasenrein und mit geringen Gitterstörungen eingesetzt werden und die wismuthaltigen Verbindungen chemisch rein verwendet werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren entsteht eine an sich bekannte kristalline, phasenreine Wismutverbindung der Formel Bi(26.x)MxO(4o-yi mit geringen Störungen im Kristallgitter in Abhängigkeit von der Störstellenkonzentration der eingesetzten Oxide und/oder Vorlaufsubstanzen. Die Reaktionszeit bis zur abgeschlossenen Umsetzung beträgt Si40 min, vorzugsweise ^ 10 min bei einem Sauerstoffpartialdruck von S1 Pa. Bei nicht vollständiger Umsetzung in Wismutverbindungen der angegebenen Formel kann das nicht umgesetzte Wismutoxid mit Mineralsäure ausgewaschen werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD28580785A DD256424A3 (de) | 1985-12-31 | 1985-12-31 | Verfahren zur darstellung von wismutverbindungen des sillenit-typs |
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DD28580785A DD256424A3 (de) | 1985-12-31 | 1985-12-31 | Verfahren zur darstellung von wismutverbindungen des sillenit-typs |
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DD256424A3 true DD256424A3 (de) | 1988-05-11 |
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DD28580785A DD256424A3 (de) | 1985-12-31 | 1985-12-31 | Verfahren zur darstellung von wismutverbindungen des sillenit-typs |
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DD (1) | DD256424A3 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5413974A (en) * | 1990-03-27 | 1995-05-09 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum-containing oxide and process for producing aluminum-containing oxide |
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1985
- 1985-12-31 DD DD28580785A patent/DD256424A3/de not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5413974A (en) * | 1990-03-27 | 1995-05-09 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum-containing oxide and process for producing aluminum-containing oxide |
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