DD252845A1

DD252845A1 - Verfahren und ao zur herstellung metallischer ueberzuege auf den innenflaechen von glasrohren

Info

Publication number: DD252845A1
Application number: DD29460586A
Authority: DD
Inventors: Anatoli S Saizev; Nikita A Potsar; Viktor I Shapovalov; Georgi J Turenko; Wolfgang Nowick; Bernd Rother
Original assignee: Karl Marx Stadt Tech Hochschul
Priority date: 1986-09-23
Filing date: 1986-09-23
Publication date: 1987-12-30

Abstract

Verfahren und Anordnung zur Herstellung metallischer Ueberzuege auf den Innenflaechen von Glasrohren betreffen eine Technologie zur Herstellung von metallischen Ueberzuegen und sind anwendbar bei der Abscheidung auf Innenflaechen von Glasrohren fuer optische Zwecke und/oder Elektronenstrahlroehren. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe geloest, indem eine Aktivierung des Abscheideprozesses durch eine unterschiedliche Laserstrahlung von der aeusseren und der inneren Seite des Glasrohres vorgenommen wird, wobei die von aussen kommende Strahlung vom Glasrohr nicht absorbiert wird und die von innen kommende Strahlung von der Innenflaeche des Glasrohres absorbiert wird. Das erfindungsgemaesse Verfahren wird mittels einer Anordnung realisiert, die aus einem Gaseinlasssystem, einem Antriebssystem und aus zwei Lasern als Quelle fuer die Aktivierungsenergie besteht. Dabei faellt die optische Achse des ersten Lasers mit der Glasrohrachse zusammen und die optische Achse des zweiten Lasers steht senkrecht zu dieser. Weiterhin sind im Inneren des Glasrohres eine Lichtfuehrung und ein Hohlspiegel vorhanden. Fig. 1

Description

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf Innenflächen von Glasrohren gut reflektierende metallische Überzüge mit hoher Adhäsion herzustellen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem eine Aktivierung des Abscheideprozesses durch eine unterschiedliche Laserstrahlung von der äußeren und der inneren Seite des Glasrohres vorgenommen wird, wobei die von außen kommende Strahlung von dem Rohrmaterial nicht absorbiert wird und die von innen kommende Strahlung von der Innenfläche des Glasrohres absorbiert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels einer Anordnung realisiert, die aus einem Gaseinlaßsystem, einem Antriebssystem und aus zwei Lasern als Quelle für die Aktivierungsenergie besteht. Dabei fällt die optische Achse des ersten Lasers mit der des Glasrohres zusammen und die optische Achse des zweiten Lasers steht senkrecht zu dieser. Weiterhin sind eine Lichtführung und ein Hohlspiegel vorhanden. Die Lichtführung besteht aus einem Rohr mit einem vakuumdichten Strahlungsfenster und befindet sich koaxial innerhalb des zu beschichtenden Glasrohres. Der Hohlspiegel ist so im Strahlengang angeordnet, daß

. 2r a = arcsin

d 2d arccot — < a < arccot ,

mit α-Winkel zwischen der Achse des Glasrohres und der Oberflächennormalen des sphärischen Hohlspiegels im Schnittpunkt des Spiegels mit der Rohrachse, r — innerer Radius des Glasrohres, R — Krümmungsradius des Hohlspiegels und d — Durchmesser des sphärischen Hohlspiegels, gilt.

Die Aktivierung des Prozesses erfolgt durch die lokale Einwirkung von zwei Laserstrahlen unterschiedlicher Wellenlänge. Die von innen kommende Strahlung wird in solch einer dünnen Glasschicht absorbiert, daß sie unmittelbar die innere Glasoberfläche aufheizt und so ein intensives Wachstum der Metallschicht bewirkt. In dem Maße, wie die Schicht aufwächst, steigt auch der Reflexionskoeffizient für die innere Strahlung, wodurch deren Heizwirkung zurückgeht. Mit zunehmender Schichtdicke beginnt jedoch die Absorption der durch das Glas praktisch ungeschwächt hindurchtretenden äußeren Strahlung eine wachsende Rolle zu spielen. Mit dieser Heizwirkung wird ein intensives Schichtwachstum aufrechterhalten. Durch Dosierung der äußeren und inneren Strahlung kann die Temperatur in der Schichtabscheidungszone auf dem notwendigen Niveau gehalten werden. Dabei ist die Temperatur abhängig von den gewünschten Eigenschaften des aufzubringenden Überzuges und dem Rohrmaterial.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen Fig. 1 die Prinzipskizze der Anordnung und Fig. 2 die geometrischen Verhältnisse der Hohlspiegelpositionierung.

Im Ausführungsbeispiel wurde die innere Oberfläche eines Glasrohres (4) mit einem äußeren Durchmesser von 17mm, einer Länge von 90 mm und einer Wandstärke von 1 mm metallisiert. Es wurden Molybdänschichten der Dicke 0,05μιτι bis 0,5^m abgeschieden.

Zum Einsatz kam die chemische Dampfphasenabscheidung im Vakuum. Das Glasrohr (4), welches mit Hilfe der Anschlagflächen

(7) sowie dem Ventil des Gaseinlaßsystems (1) und dem Strahlungsfenster (9) vakuumdicht verschlossen wurde, wurde zunächst bis auf einen Druck von 10"¹Pa evakuiert und danach ein Druck für das Arbeitsgas Mo(CO)₆ von 10Pa eingestellt. Das dazu genutzte Gaseinlaßsystem (1) besteht dabei aus einem heizbaren Gefäß und einem Ventil. Als Laser (2) kam ein CO₂-Gaslaser LGN-705 mit einer Wellenlänge der Strahlung von 10,6/im, als Laser (3) ein Nd-YAG-Festkörperlaser LTI-501 mit einer Wellenlänge der Strahlung von 1,06//.m zum Einsatz.

Mit Hilfe der Lichtführung (8) wurde die 10,6/u.m-Strahlung nach dem Passieren des Strahlungsfensters (9), welches aus einer Silicium-Scheibe der Dicke 0,3 mm bestand, in das Innere des Glasrohres (4) geführt. Der Hohlspiegel (10) diente zur anschließenden Fokussierung dieser Strahlung auf einen Punkt der Innenwand des Glasrohres (4). Auf den gleichen Punkt wurde die Strahlung des Lasers (3) von außen fokussiert. Zur Sicherung der exakten Fokussierung der inneren Strahlung ist es notwendig, daß

. 2r a = arcsin

gilt. Experimentell wurde ermittelt, daß für die Lage des Hohlspiegels (10) die Bedingung

d 2d

arccot — < a < arccot ——

erfüllt sein muß.

Mit Hilfe einer Mikrometerschraube (5) erfolgte die Grobeinstellung der zu beschichtenden Rohrbereiche, während über Schrittmotoren (6) die Drehung und der Vorschub des Glasrohres (4) für den Verlauf der Beschichtung derart gesteuert wurde, daß sich eine geschlossene Schicht auf der Innenseite des Glasrohres (4) ausbildete.

Die Schichtdicke des erhaltenen Überzuges konnte über die Vorschubgeschwindigkeit für das Rohrund den Mo(COIe-Dampfdruck reguliert werden.

Alle erhaltenen Schichten besaßen einen metallischen Glanz und einen niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand. Die Adhäsion'wurde in Ritzversuchen mit einer Stahlnadel untersucht, wobei ein gutes Haftverhalten bei allen Schichten festgestellt wurde.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung metallischer Überzüge auf den Innenflächen von Glasrohren durch aktivierte chemische Dampfabscheidung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aktivierung des Abscheideprozesses durch Laserstrahlung vorgenommen wird, welche gleichzeitig von der äußeren und der inneren Seite des Glasrohres (4) her einwirkt, wobei die von außen kommende Strahlung vom Glasrohr (4) nicht absorbiert wird, während die von innen kommende Strahlung von der Innenfläche des Glasrohres (4) absorbiert wird.

2. Anordnung zur Herstellung metallischer Überzüge auf den Innenflächen von Glasrohren, bestehend aus einem Gaseinlaßsystem für das Arbeitsgas, einem Antriebssystem und einer Quelle für die Aktivierungsenergie, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle für die Aktivierungsenergie aus zwei Lasern (2; 3) besteht, wobei die optische Achse des ersten Lasers (2) mit der Rohrachse zusammenfällt und die optische Achse des zweiten Lasers (3) senkrecht zur Rohrachse steht, eine Lichtführung (8) vorhanden ist, welche aus einem Rohr mit einem vakuumdichten Strahlungsfenster (9) besteht und deren Achse mit der Achse des Glasrohres (4) zusammenfällt und daß ein sphärischer Hohlspiegel (10) so in der Lichtführung (8) angeordnet ist, daß

α = aresin -^~

arecot -=- < α < arecot

-Q- ^-«. IA. ^-N. Ql \j\s\Jl. ~

gilt.
Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Das Verfahren und die Anordnung zur Herstellung metallischer Überzüge auf Innenflächen von Glasrohren finden insbesondere zur Herstellung von Überzügen mit hohem Reflexionsvermögen, ζ. B. für optische Zwecke und/oder Elektronenstrahlröhren, Anwendung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Gegenwärtig werden zum Auftragen von Überzügen auf Rohrinnenflächen in der Regel die Methoden der thermischen Verdampfung (L. Maissei und R.GIang, Technologija tonkich pljonok, Sowj. radio, Moskau 1977) und die chemische Dampfabscheidung (G. A. Rasuwaew, B. G. Gribow, G. A. Domratchew und B.A.Salamatin, Metalloorganitcheskie soedinenija w elektronike, Nauka, Moskau 1972) eingesetzt. In der EP 64785 sind weiterhin ein Verfahren und eine Anordnung für eine Innenrohrbeschichtung beschrieben, wobei der Abscheidungsprozeß durch ein HF-Plasma aktiviert wird, welches direkt innerhalb des zu beschichtenden Rohres erzeugt wird. Dieses Verfahren besitzt Nachteile, die im Zusammenhang mit der Art und Weise der Aktivierung des Abscheideprozesses stehen. Zur Erzielung einer guten Adhäsion ist es notwendig, das Rohr auf hohe Temperaturen zu erwärmen, was ein zusätzliches System für die Heizung des Rohres erfordert. In der beschriebenen Anordnung, bestehend aus einem Gaseinlaßsystem, einem Antriebssystem und einer Quelle für die Aktivierungsenergie, wird die Aufheizung des Rohres durch zwei kreisförmige Elektroden realisiert, die zugleich als Elektroden zur Erzeugung des HF-Plasmas dienen. Da die Erwärmung von der Außenseite des Rohres aus erfolgt und die Temperatur der Oberfläche an einem Großteil des Rohres nicht die Erweichungstemperatur des Glases erreichen darf, fällt hier die Haftfestigkeit bei der Abscheidung von Metallschichten nur ungenügend aus.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Innenflächen von Glasrohren mit qualitativ hochwertigen metallischen Überzügen zuversehen.