DD228355A1

DD228355A1 - Vorrichtung und verfahren zur roentgenographischen orientierung von einkristallen

Info

Publication number: DD228355A1
Application number: DD24861983A
Authority: DD
Inventors: Klaus Hoffmann; Guenter Kias; Hans Markus; Rainer Thomas
Original assignee: Freiberg Spurenmetalle Veb
Priority date: 1983-03-09
Filing date: 1983-03-09
Publication date: 1985-10-09

Abstract

Mit der Erfindung soll eine exakte roentgenographische Orientierung von Kristallen grosser Durchmesser und grosser Masse ermoeglicht werden. Diese Forderung wird erfuellt, indem eine Roentgenroehre 1 mit der Strahlenaustrittsoeffnung und das Zaehlrohr 2 unabhaengig von dem zu orientierenden Kristall 4 mit Haltevorrichtung 8 auf einer kipp- und drehbaren Ebene 3 angeordnet sind. Dabei sind die Roentgenroehre 1 mit der Strahlenaustrittsoeffnung und das Zaehlrohr 2 auf der kipp- und drehbaren Ebene 3 so angeordnet, dass die vom Primaerstrahl der Roentgenroehre und der durch die Zaehlrohrachse gebildeten Ebene einfach und schnell so bewegt werden kann, dass die vorgewaehlte Beugungsnormale des zu orientierenden Kristalls 4 in diese Ebene zu liegen kommt. Fig. 1 und 2

Description

a) Titel der Erfindung

Vorrichtung und Verfahren zur röntgenographischen Orien-. tierung ron Einkristallen

b) Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur genauen röntgenographischen Orientierung von Einkristallen, zum kristallographisoh definierten Anbringen, von Fasen und Flächen an Einkristallen und insbesondere zum definierten Trennschleifen stabfönaiger Halbleitereinkristalle, zum Beispiel Ton Silizium- und Germanium-Einkristallstäben oder Stücken.

Eine weitere Anwendung der Erfindung bezieht sich auf beliebige andere, geeignete einkristalline Stoffe, wie Galliumarsenid, Galliumphosphid, Kal^iumfluorid, Diamant, Topas, Quarz, Spinell, Gallium-Gadolinium-Granat und ähnlichen. ·-

c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungen.

Pur die Verarbeitung ron Einkristallen muß zum. Zweck der Positionierung im weiteren Fertigungsprozeß an die Ein- -\kristallstäbe eine Kennzeichnungsfläche angebracht werden, die eine genaue kristallographische Orientierung in mindestens einer Ebene besitzen muß. Da im allgemeinen an den Einkristall'stäben und Stücken keine hinreichend genauen Kennzeichen vorhanden sind, die eine Orientierung der anzuschleifenden Fasenfläche oder eine exakte Positionierung zu einem Trennschleifautomaten ermög-

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lieht, müssen Tersehiedene lichtoptische oder röntgenographische Verfahren eingesetzt werden.

Sin "bekanntes lichtoptisches Verfahren zur Ermittlung der · Rasenfläche und der Lage der kristallographischen Achsen beruht nach den IHT-Mitteilungen (1?62) 2, S, 26 - 29 darauf, daß unter· Ausnutzung der Symmetrieeigenschaften der Kristalle τοη speziell präparierten Einkristalloberflächen, zum Beispiel Erzeugung·von Mikrospaltbarkeiten und/oder A'tzfiguren, Licht- bzw. Reflexfiguren resultieren, die mit der Symmetrie der anzufäsenden Kristalle kausal verknüpft sind,- Aus Abweichungen der real entstehenden Licht- bzw. Eeflexfiguren τοη den strukturtypischen Idealfiguren kann auf eine Desorientierung geschlossen werden.

Durch geeignete Manipulationen wird die Lage des Kristall-.stabes so korrigiert, daß die Abweichungen der Realfigur von der Idealfigur kompensiert wird. Dieses Verfahren hat neben-der begrenzten Genauigkeit den lachten, daß einmal • die Stirnflächen der Kristallstäbe zur Sichtbarmachung τοη Mikrospaltbarkeiten geläppt und geätzt werden müssen, und zum anderen sind für jede Kristallart spezifische Präpara-

: tionsTorschriften zu erarbeiten.

Häufig sind die auftretenden'Lichtfiguren sehr lichtschwach,. wodurch die Anforderungen in Bezug zur Genauigkeit begrenzt sind. Auch durch den Einsatz lichtstarker Laserq.uellen erzielt man in. der Segel keine wesentliche Verbesserung der Situation. Auch die in den Patentschriften DD-WP 102 213 · und DD-WP 103 725 dargestellten Verbesserungen des Verfahrens sind nicht Toraussetzungsfrei - Präparation τοη Spalt-'flächen, Anbringen kristallographisch orientierter Schnitte. Bei kleinen Kristallen oder bei Kristallen mit relatiT klei-' , neh Durchmessern (36 * 50 mm) ist der Präparationsaufwand noch/erträglich und der dadurch bedingte Kristall·^rlust relatiT gering. Beim übergang zu Kristalldurchmessern τοη 75-150 mm, bei Massen > 20 kg, wie-sie gegenwärtig in der Halbleiterindustrie anfallen, ergeben sich erhebliche technologische Schwierigkeiten beim Umgang mit diesen Kristallen

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und vor allem "bei der Präparation der Stirnflächen, zum Beispiel "beim Läppen und Ätzen von Siliziumkristallstäben mit 40 $iger Kalilauge bei ca. 80 - 90 ⁰C, die zu unzumutbaren Arbeitsbedingungen führen. Außerdem müssen die Kristallstäbe auf etwa 80 ⁰C vorgewärmt werden, da sonst die verwendete Ätzlösung "beim Eintauchen der Kristsllstäbe, infolge der großen Wärmekapazität, rasch abkühlen würde.

Der Einsatz sehr großer Ätzbäder stellt keine befriedigende Lösung dar, da die dabei auftretenden "Handling"-Probleme schwierig zu lösen sind.

Die bekannten röntgenographisehen Terfahren, dargestellt zum Beispiel im ASTM-Standard F 26-76:^Standard methods for determining the orientation of a semiconductive single crystal, sind sehr aufwendig und erfordern insbesondere dann , wenn eine hohe, reproduzierbare Genauigkeit ange- \ - · strebt wird, wie dies im allgemeinen bei Halbleitereinkrirstallen und bei der Schwingauarzproduktion der Fall ist, einen großen apparativen Aufwand und einen erheblichen Zeitbedarf. Weiterhin muß bemerkt werden, daß die bekannten technischen Lösungen in der Regel nur zur Lösung .spezieller Orientierungsaufgaben relativ kleiner Einkristalle, meist in Form von Scheiben oder Barren, ausgerichtet sind.

d) Ziel der Erfindung

Aufgabe der Erfindung.ist es, eine Torrichtung und ein Terfahren zur röntgenographisehen Orientierung stabförmiger Einkristalle oder Binkristallstücke vorzugsweise unter Ausnutzung des im patent 140 590 genannten Terfahrens zu entwickeln, mit denen es möglich ist, auch Kristalle mit großem Durchmesser und großen Massen exakt röntgeinographisch. in einer- Halterung der genannten Torrichtung zu. orientieren, so daß die gewünschte Orientierung für die weitere'Halbzeugbearbeitung, wie zum Beispiel Anbringen einer Fase beziehungsweise Kennzeichnungsfläche oder Trennschleifen, hinreichend genau eingestellt und apparativ fixiert werden kann.

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e) Darlegung des Wesens der Erfindung

Das Ziel der Erfindung,'eine- Vorrichtung und ein Verfahren zur röntgenographischen Orientierung von'Einkristallen-zu entwickeln, wird dadurch erreicht, daß eine Röntgenröhre 1 mit der Strahlenaustrittsöffnung und das Zahlrohr 2 unabhängig von dem zu orientierenden Kristall 4 mit Haltevorrichtung 8 auf einer kipp- und drehbaren Ebene 3 angeordnet sind« Dabei sind die Röntgenröhre 1 mit der Strahlenaustrittsöffnung und das Zählrohr 2 auf der kipp- und drehbaren Ebene 3 so angeordnet, daß die vom Primärstrahl der Röntgenröhre und der durch die Zählrohrachse gebildeten Ebene einfach und schnell so bewegt werden kann, daß die vorgewählte Beugungsnormale des zu

orientierenden Kristalls 4 in diese Ebene zu liegen kommt. Das heißt, durch eine geeignete Drehung und Kippung von . Röntgenröhre und Zählrohr in Bezug zum Kristall wird Kom- 'r.'. planarität zwischen den drei Richtungen Röntgenstrahl -Beugungsnormale - abgebeugter Strahl erzielt.

Die Vorrichtung ermöglicht eine genaue und schnelle Orien-. tierung beliebig großer Einkristalle mit zum Teil erheblichen Massen. Durch.die erfindungsgemäße Anordnung der .. einzelnen Baugruppen der Torrichtung zur röntgenographisehen Orientierung von Einkristallen wird eine hohe Präzision der zu bestimmenden Winkelwerte, trotz erheblicher Massen, die auf der. Vorrichtung, bewegt werden müssen, erreicht. ''...'. \ :..'. - . " '

Durch geringfügige Winkelkorrektur in seiner Halterung 8 in einer horizontalen Schwenkebene 5 ist es möglich, den Kristall exakt beziehungsweise hinreichend genau, zum Röntgenstrahl uns zum Zählrohr zu positionieren. Der erforderliehe Winkel zwischen Röntgenröhre (primärstrahl- , richtung) und Zählrohr (Richtung des abgebeugten Strahls), der aus den Beugungsbedingungen für die jeweils verwendete Strahlung und den kristallographischen und kristallgeometrischen Eigenschaften des zu untersuchenden Kristall materials resultiert, kann in der erfindungsgemäßen Vor-

richtung schnell und exakt eingestellt und justierbar fixiert v/erden.

Bei nun fixierter Stellung'von Röntgenröhre und Zählrohr kann zum Beispiel unter Ausnutzung "von genau gittergeometrisch, lokalisierten Umweganregungsmaxima oder auch beliebiger, verwendbarer asymmetrischer Röntgenreflexe der zu

"140 orientierende Kristallstab erfindungsgemäß durch Drehen in der Dreheinrichtung 6 um den gewählten Be ugungs vektor azimutal orientiert werden. Die exakte Einstellung der gewünschten azimutalen Orientierung erfolgt sukzessive durch . Annähern der Iststellung des Kristalls in der erfindungsgemäß angeordneten Halterung 8 an die kristallogiaphische Sollstellung durch manuelles oder automatisches azimutales Pendeln um.die Beugungsachse, indem die genau gittergeometrisch., lokalisierten Umweganregungsmaxima bzw. auch die Maxima erlaubter asymmetrischer Röntgenreflexe mit einem entsprechenden Koordinatensystem zur Deckung gebracht werden.

Die horizontale Schwenkebene 5 des Kristalls 4 und eine durch azimutales Drehen des Kristalls in seiner Halterung zu bestimmenden Richtung charakterisieren vollständig die Orientierung des Kristallstabes oder Stückes.

An die erfindungsgemäße Vorrichtung^ ist eine Meßeinrichtung einkoppelb.ar, mit der die Azimutwinkel,der Kristalle 4 registriert werden. Die Erfindung garantiert die Einheitlichkeit des Orientierungsvorganges. Materialspezifisehe Präparationsschritte wie bei der Lichtfigurenmethode sind nicht erforderlich. Die robuste Kristallhalterung erlaubt eine exakte Übertragung der orientierten Kristalle zur weiteren Verarbeitung, wie Anfasen und !Drennschleifen, wobei eventuell Winkelwerte für die Maschineneinstellung 6.5 gewinnbar sind. Der gesamte Orientierungsvorgang kann so durchgeführt werden, daß das Strahlenrisiko durch ein Strahlenschutzgehäuse 9 minimiert wird.

Die Einkristall- oder Prüfseheibe ist auf einer speziellen Dreheinriehtung in einer Halterung 8 mit Synchronantrieb 6 gehaltert und kann rasch ausgewechselt werden. Die in der Halterung 8 orientiert fixierten Prüfproben oder Einkristallscheiben oder Binkristallstücke können mit Kennzeichnungsmarkierungen (Ritzmarkierungen, Boh-„ rungen u. a.)_ versehen werden. . ·

Claims

Erfindungsanspruch

1. Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierung von Einkristallen, insbesondere zum kristallographisch definierten Anbringen von Fasen und Flächen an Einkristallstäben oder -stücken, dadurch gekennzeichnet, daß Röntgenröhre (1) und Zählrohr (2) auf einer dreh- und kippbaren Ebene (3) unabhängig von., dem zu orientierenden Kristall (4) mit Haltevorrichtung (8) angeordnet sind.
2. Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierung von ' Einkristallen nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einkristalle großer geometrischer Abmessungen' und großer Masse örientierbar sind.
3. Verfahren zur röntgenographischen Orientierung von Einkristallen, insbesondere zum kristallographisch definierten Anbringen von Fasen und Flächen an Einkristallstäben oder -stücken, mittels einer Vorrichtung naoh Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinbewegungen von Röntgenröhre (1) und Zählrohr (2) auf einer dreh- und kippbaren Ebene (3) unabhängig, von der Kristallbewegung durchge-führt werden.
4. Verfahren zur röntgenographischen Orientierung von Einkristallen nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall (4) in seiner Halterung (8)-durch.' Verschieben bis zu. einem Anschlag genau .zum Röntgenstrahl positioniert wird.
5. Verfahren zur röntgenographischen Orientierung von Einkristallen naoh Punkt 3, dadurch gekennzeichnet^ daß die exakte azimutale Orientierung des in einer Eristallhalterung (8) mit ankoppelbarer Oreheinrich-

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tung mit Synchronäntrieb (6) angeordneten Kristalls (4) ' durch sukzessive Annäherung der Iststellung an die kristallographisohe Sollstellung des Kristalls (4) durch - manuelles oder automatisches azimutales pendeln Über einen Rechts-Links-Lauf der Dreheinrichtung ,erfolgt.
6. Verfahren zur,röntgenographischen Orientierung von Einkristallen nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ' Azimutwinkel der Kristalle (4) über eine einkoppelbare Meßeinrichtung registriert werden*
7. Verfahren zur röntgenographischen Orientierung von Einkristallen nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß der orientierte Kristall (4) in seiner Halterung (8) fixiert wird, so daß der Kristall seine Orientierung für die Weiterbearbeitung "beibehält. .
8. Vorrichtung und Verfahren zur röntgenographischen Orientierung, von dünnen Einkristall- Oder Prüfscheiben nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß die linkristall- oder Prüfscheibe auf einer speziellen Dreheinrichtung in der Halterung (8) mit Synchronantrieb (6) gehaltert

ist. .. ;,· ^v ·.
9. Vorrichtung und Verfahren zur rö'ntgenographisehen Orientierung von Prüf proben nach Punkt 3 ,χ dadurch gekennzeichnet, daß die in der Halterung (8) orientiert fixierten Prüfproben oder Einkristallscheiben oder Einkristallstücke mit Kennzeichnungsmarkierungen versehen werden.

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