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Erfindungsanspruch: ' .
Verfahren zur Gewinnung von Siliciumcarbid aus siliciumcarbidh.altigen Materialien nach Vorzerkleinerung gekennzeichnet dadurch, daß eine trockene, nichtschonende, selektive Zerkleinerung durch schlagende und reibende Beanspruchung durchgeführt und anschließend das entstandene Kornhaufwerk in an sich bekannter Weise klassiert wird.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Siliciumcarbidgewinnung aus siliciumcarbidhaltigen Materialien, die verbrauchte und/ oder unbrauchbare Brennhilfsmittel der keramischen Industrie sind. Siliciumcarbid wird in Form von Platten, Stützen, Kapseln und anders geformte Teilen für die Sinterung keramischer Formlinge eingesetzt.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
In der keramischen Industrie werden für Brennhilfsmittel Siliciumcarbid und als Bindemittel Kaoline, Tone, Korund oder Schamotte auf Mullitbasis verwendet. Während des wiederholten Ofendurchgangs in sauerstoffhaltiger Atmosphäre tritt eine teilweise Oxydation zu Siliciumoxid ein, wodurch eine Verarmung an Siliciumcarbid bei gleichzeitiger Volumenzunahme auftritt. Dabei kommt es zu einer Auflockerung des Gefüges und zur allmählichen Zerstörung des Werkstückes, die noch durch mechanische Behandlungen beschleunigt wird. Die verbrauchten oder unbrauchbaren Brennhilfsmittel besitzen jedoch noch immer einen relativ hohen Gehalt an SiC. Es wurden Versuche unternommen, das Siliciumcarbid aus verbrauchten Brennhilfsmitteln zurückzugewinnen, um es als vollwertigen Ausgangsstoff für die Produktion von Brennhilfsmitteln hoher Qualität einzusetzen. Allen Untersuchungen liegt die Trennung des unversehrten SiC-Haufwerkes von den weiteren Bestandteilen der Brennhilfsmittel, die einmal als keramische Bindung und Engobe, zum anderen als Verbrennungsprodukte des SiC vorhanden sind, zugrunde. Es ist ein Verfahren bekannt (CS-Patent 146422 vom 3.9.1970), bei dem ein in bekannter Weise auf <5mm vorzerkleinertes Bruchmaterial einer relativ aufwendigen, schonenden selektiven Naßmahlung in einer Kugelmühle unter Verwendung einer Ton-oder Kaolinsuspension unterworfen wird. Nur unter diesen komplizierten Mahlbedingungen soll sich auf Grund des unterschiedlichen Zerkieinerungsverhaltens der einzelnen Komponenten das Siliciumcarbid in den gröberen Fraktionen anreichern. Anschließend wird durch Naßsiebung bei 2 mm klassiert und der Rückstand in die Mühle zurückgeführt. Aus dem Durchgang werden durch weiteres Klassieren die Wertstofffraktionen 2,0 — 0,4 und 0,4—0,06mm erhalten. Nach Trocknung kann derSiC-Gehaltder Fraktion 0,4—0,06mm durch Elektroscheidung noch erhöht werden. Diesem Verfahren haften wesentliche Mängel an, die vor allem durch die aufwendige Naßmahlung bedingt sind. So sind etliche energieintensive Trocknungsstufen erforderlich, um das erhaltene Siliciumcarbid gegebenenfalls weiter anzureichern und/oder für die Produktion von Brennhilfsmitteln zu verwenden. Der hohe Energieverbrauch des Verfahrens ist auch durch die erforderliche lange Mahldauer von im Mittel 8h bedingt. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens ist die Entfernung des Kaolins oder Tons aus dem Aufschlußwasser, was zu Problemen hinsichtlich der Abwasserreinigung führt.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Siliciumcarbidgewinnung aus siliciumcarbidhaltigem Material zu entwickeln, um Siliciumcarbid aus verbrauchten und/oder unbrauchbaren Brennhilfsmitteln der keramischen Industrie durch Anwendung eines unkomplizierten technologischen Verfahrens bei möglichst geringem Energieaufwand und umweltfreundlich zu gewinnen. Das Siliciumcarbid ist in einem solchen Reinheitsgrad herzustellen, daß es wieder für die Produktion von Brennhilfsmitteln der keramischen Industrie einsetzbar ist.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Siliciumcarbidgewinnung aus siliciumcarbidhaltigem Material zu entwickeln, mit dem Siliciumcarbid von den weiteren Bestandteilen verbrauchter und/oder unbrauchbarer Brennhilfsmittel abgetrennt wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die in verschiedener Form und Größe anfallenden Materialien auf eine bestimmte, - dem nachfolgenden Zerkleinerungsapparat entsprechend gestaltete Korngröße gebrochen werden. Erfindungsgemäß erfolgt der Aufschluß des unversehrten Siliciumcarbids vom anhaftenden, nichtcarbidischen Material trocken in Zerkleinerungsmaschinen, die eine schlagende und reibende Beanspruchung gestatten. Das erforderliche Verhältnis der beiden Beanspruchungsarten wird durch Variation der Parameter Mahlkörperart, -größe, -menge und Drehzahl erzielt und so gewählt, daß durch das unterschiedliche Zerkieinerungsverhalten der Komponenten ein hoher Aufschlußgrad und eine Anreicherung des SiC in den gröberen Fraktionen erreicht wird. Außerdem wird das Ergebnis durch solche Parameter, wie Verweilzeit und Durchsatz bestimmt. Nach der Zerkleinerung wird das Mahlgut trocken klassiert, wobei die Fraktionen so gestaltet werden, daß einerseits eine weitestgehende Trennung in Siliciumcarbid und die silikatischen Komponenten erfolgt und andererseits der künftige Einsatzzweck berücksichtigt wird.
Eine weitere Anreicherung des SiC in den Werkstoff-Fraktionen kann durch bekannte Sortierverfahren —wie Elektroscheidung — erzielt werden. Die Erfindung soll nachfolgend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1
Siiiciumhaltiger Brennhilfsmittelbruch wurde nach Vorzerkleinerung < 10mm in einer Trommelmühle 10min bei einer Drehzahl von 92% nKrit, einem Mahlkörperfüllungsgrad von 20%, einem Mahlgutfüllungsgrad von 80% und einer monodispersen Kugelschüttung mit einem Kugeldurchmesser von 60mm trocken zerkleinert. Das gemahlene Material wurde anschließend durch Trockensiebung in folgende Kornklassen klassiert: 1,0 — 0,5; 0,5 — 0,2; 0,2 — 0,1 und <0,1 mm. Unter den Bedingungen der selektiven Zerkleinerung erfolgt eine SiC-Anreicherung in den Kornklassen >0,l1 mm, während sich die silikatischen Bestandteile vorwiegend in der feinsten Fraktion ansammeln.