DD219290A1 - Verfahren zur aschegehaltsbestimmung von kohle - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur radiometrischen Bestimmung des Aschegehaltes von Kohle mit schwankender Zusammensetzung der brennbaren Substanz bzw. des Nebengesteinanteils durch Kombination von Betastrahlungs- und Roentgenstrahlungsrueckstreumessungen. Die Intensitaeten der einfallenden Beta- und Roentgenstrahlung werden so eingestellt (durch Wahl der Quellstaerken, mittels Blenden oder Absorber), dass das durch gemeinsame Detektion der rueckgestreuten Strahlungen erhaltene Summensignal moeglichst nur vom Aschegehalt abhaengt. Stoerungen durch schwankende Gehalte an Eisen, Calcium und leichten Elementen werden eleminiert bzw. stark herabgesetzt. Die erforderlichen Intensitaeten der einfallenden Strahlungen werden gefunden, indem zunaechst die Zaehlraten fuer beide rueckgestreuten Strahlungsarten getrennt gemessen und dann gegeneinander abgeglichen werden.

Description

Verfahren zur radiometrischen Bestimmung des Aschegehalts von Kohle

Anwendungsgebiet der Erfindung . '

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur radiometrischen Bestimmung des Aschegehalts von Kohle mit schwankender Zusammensetzung sowohl der leichten Bestandteile (C, Kohlenwasserstoffe, Wasser) als auch der schweren Bestandteile (Asche: SiO₂, Al₂CU, Fe₂Cu, CaO) auf der Grundlage von Messungen der Betastrahlungs- bzw. Rö'ntgenstrahluiigsrückstreuung. Sie ist darüber hinaus auch zur Gehaltsbestimmung einer Hauptkomponente in einem Vielstoffsystetn mit schwankender Zusammensetzung der Matrix geeignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Gehaltsbestimmung an Zweistoffsystemen, insbesondere zur Aschegehaltsbestimmung bzw. Heizwertbestimmung an Kohle, sind verbreitet Messungen der Betastrahlungsrückstreuung im Einsatz. Die Zählrate der'rückgestreuten Betateilchen ist eine Punktion der effektiven Kernladungszahl'Z des Gesamtsystems:

Z = C^j Z^ + CpZp

wobei c. die Massenanteile und Z₁ die Kernladungszahlen der in der Probe enthaltenen Bestandteile sind. Im Falle¹ der Kohle wird vorausgesetzt, daß sie als Zweistoffsystem aufgefaßt werden kann, Eine Komponente bilden die leichten Bestandteile der Kohle (C, Kohlenwasserstoffe, Wasser) mit der effektiven Kernladungszahl Z₁ und dem Masseanteil c, die zweite Komponente die schweren

Bestandteile (Asche: SiOp,· AIpO.,, CaO ...)mit der effektiven Kernladungszahl Z,, unüdei gilt dann näherungsweise:

Kernladungszahl Ζ,_Λ und dem Masseanteil c, . Für den Aschegehali

A ²A - ^Zl

In der Praxis treten-'jedoch gewisse Schwankungen in der Zusammensetzung der,leichten und auch der .schweren Bestandteile der Kohle auf, die zu schwankenden Z-, und Z, und damit zu Aschegehaltsmeßfehlern führen. Besonders stark wirken sich schwankende Gehalte, an Fe₀O-, und CaO aus. ,

Heben der Betastrahlungsrückstreuung werden auch Messungen rückgestreuter Quantenstrahlung mit Primärenergien zwischen 7 keV und 100 keV benutzt. Die Rückstreurate ist in diesem Falle, eine Funktion des effektiven Massenschwächungsko.effizienten /ü:

/U = C₁₇U₁₊ c_2/u₂

bzw. /ü = Ca/U, +C₁₇U₁ im Falle von Kohle,

/ . &/ Ά Jl/ Jm'

wobei c... wiederum die Massenanteile und ,\x. die Massenschw'ächungskoeffizienten der in der Probe enthaltenen Elemente bedeuten. Der Massenschwächungskoeffizient /U ist seinerseits ,eine Funktionier Kernladungszahl Z: , ,:-...

Der Exponent η liegt in Abhängigkeit von,der Primärenergie zwischen 0 und 4. Diese Verfahren sind daher sehr empfindlich gegenüber Änderungen des Gehalts"an schweren Bestandteilen in der Probe, also insbesondere von Eisen und Calcium in der Kohle. Bei Messungen des Aschegehalts (d. h. also vor allem von SiOp und AIpO.,) muß folglich der Gehalt an Fe„OV und CaO im Brennbaren der Kohle absolut konstant und in der Asche in konstanten Anteilen enthalten sein. Bei Abweichungen von solchen korrelativen Zusammen-

hängen treten erhebliche Fehler auf.-

Bekannt ist ein Verfahren, bei dem Störungen durch schwankende Eisengehalte dadurch eliminiert werden, daß außer der rückgestreuten Röntgenstrahlung die charakteristische Fluoreszenz-, strahlung des Eisens mit demselben Detektor registriert wird. Bei steigendem Eisengehalt kompensiert die steigende Intensität der charakteristischen Röntgenstrahlung des Eisens den Abfall der Rückstreurate. Ein Feinabgleich erfolgt mit einem Filter zwischen der Probe und dem Detektor (Rhodes, J, R. u. a., Radioisotope Instruments in Industry and Geophysics (Proc. Symp. Warsaw, 1965) 1, IAEA, Vienna (1966) 447; Cammack,.P., Balint, Α., AIMS Annual Meeting, Las Vegas Nevada 1976, Preprint Ho. 76-F-24). Schwankungen des Calciumgehalts bleiben .jedoch voll und Schwankungen in der Zusammensetzung der leichten IvIa tr ix teilweise als Störeinflüsse wirksam. . .

Schließlich gibt es ein Verfahren, daß in der Anregung der Probe mit Röntgenstrahlung und Messung sowohl der rückgestreuten als auch der charakteristischen Röntgenstrahlungen des Eisens und des Calciums in getrennten Kanälen und der rechnerischen Verknüpfung der Meßwerte besteht.. Dazu ist jedoch ein relativ großer apparativer Aufwand erforderlich. '

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Beseitigung bzw. Verminderun der Störeinflüsse schwankender Zusammensetzungen der brennbaren Substanz bzw. des Nebengesteinsanteils bei der radiometrischen Aschegehaltsbestimmung von Kohle mittels Beta- bzw. Röntgenstrahlungsrückstreuung. '

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren auf der Grundlage der Beta- bzw. Röntgenstrahlungsrückstreuung zu schaffen, bei dem die Störeinflüsse durch schwankende Zusammensetzung

der brennbaren Substanz bzw. des Hebengesteinanteils eliminiert bzw. vermindert werden. '.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in der Kombination von Beta- und Röntgenstrahlungsrückstreumessungen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die rückgestreuten Strahlungen gemeinsam detektiert werden, wobei die Intensitäten der PrimärStrahlungen so eingestellt werden, daß das erhaltene Summensignal möglichst, nur vom Aschegehalt abhängt - weitestgehend unabhängig von den Schwankungen in der Zusammensetzung sowohl des Brennbaren (C, Kohlenwasserstoffe) als auch der Asche (SiO₂, Al₂Oo, Fe₂Oo,. GaO).. Die erforderlichen Intensitäten' der Primärstrahlungen .werden gefunden, indem zunächst die Zählraten der rückgestreuten Strahlung für jede Strahlenart getrennt gemessen und dann gegeneinander abgeglichen werden. Der Abgleich wird so vorgenommen,-daß trotz Änderungen des Gehalts an schweren Elementen die Sutnmenzählrate konstant.(oder nahezu konstant) bleibt, da mit steigender Konzentration der schweren Elemente die Rückstreurate der Betastrahlung zunimmt, die der Röntgenstrahlung dagegen abnimmt. Bei Zunahme z. B.. des Eisengehaltes in der Probe steigt die

ι» ....

durch die Betarückstreuung bedingte .Zählrate an, während die Zählrate aufgrund der Rückstreuung der Röntgenstrahlung abfällt. Bei Änderungen der Konzentration mehrerer, Komponenten in der Probe (Eisen, Calcium, leichte Elemente) muß ein empirischer Abgleich so erfolgen, daß die kleinste Streuung der Meßwerte erzielt wird. .

Die Intensitäten der Primärstrahlungen können durch entsprechende Wahl der Quellstärken oder/und mittels Blenden oder/und Absorbern eingestellt werden. Die Energien beider Strahlenarten werden so gewählt, daß beide Strahlungen annähernd gleiche Eindringtiefen in die Probe erzielen. So beträgt z. B. die Eindringtiefe ?x für die Betastrahlung von Sr-9O/Y-9O (2 Ie?) rund 20 % der maximalen Reichweite, d. h, 200 mg-cm . Das entspricht recht' gut der Sindringtiefe $ χ einer Röntgenstrahlung von 15 keV (für eine typische Kohlezusammensetzung). Als Betastrahlungsquellen eignen sich u. a. Sr-9Q/Y-9O oder Tl-204, als'Röntgen-.

strahlungsquellen u. a. Pu-233 (E ' = 15 keV) oder'Cd-109 (2 22 keV). Der Begriff Röntgenstrahlung wird hier nur im Sinne der Charakterisierung eines Energiebereiches benutzt, also unabhängig von der Herkunft'der Strahlung·

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, die auf der Kombination einer eiementunspezifischen und einer oder mehrerer elementspezifischen Meßstrecken beruhen, arbeitet das vorgeschlagene Verfahren mit der Kombination zweier elementunspezifischer Meßstrecken so daß der Störeinfluß mehrerer Komponenten vermindert werden kann.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus je einer Beta- und RÖntgenstrahlungsquelle, einem Detektor und den erforderlichen Zähl- und Auswerteeinheiten, wobei die Quellen geometrisch so angeordnet sind, daß .beide rückgestreuten Strahlungsarten mit dem einzigen Detektor erfaßt werden. Als Detektoren können Auslösezählröhre oder Ionisationskammern.(mit geeigneter Gasfällung,.z. B, Xenon) eingesetzt v/erden, wenn zur Unterdrückung der charakteristischen Röntgenstrahlungen schwerer Elemente ein Absorber geeigneter Dicke vor den Detektor gesetzt wird. Es kommen aber auch energiedispersive Detektoren in Präge, , z. B. Proportionalzählrohre (vorzugsweise mit Xenonfüllung), Szintillationsdetektoren mit Berylliumeintrittsfenster oder Halbleiterdetektoren, wobei die charakteristische Röntgenstrahlung der Störelemente durch eine elektronische Schwelle oder/und durch Absorber unterdrückt wird.

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß Störeinflüsse durch schwankende Zusammensetzung der Asche bzw. teilweise auch durch schwankende Zusammensetzung des Brennbaren (C und.Kohlenwasserstoffe) der Kohle eliminiert oder stark vermindert werden. Weiterhin iat eine teilweise Beseitigung des Einflusses von Wassergehaltsschwanlcungen auf die Messungen erreichbar. Sin weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß bereits vorhandene Meßgeräte auf der Grundlage Betastrahlungsrückstreuung zur Gehalt sbe Stimmung mi't einer Röntgenstrahlungsquelle sowie mit - Abgleichfilter und Absorbern nachgerüstet werden können.

AusführungsbeisOJel .

Figur 1 zeigt das Blockschaltbild einer Anordnung zur ,Durch-'/ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Figur 2 die Abhängigkeit der Zählrate von Eisengehalt.

Die Anordnung besteht aus einer Betastrahlungsquelle 1 (Sr-90/ Y-9O), einer Röntgenstrahlungs quelle 2 (Pu-238)., einem Detektor 3, einem S trahlungs Gießgerät 4, eine ca Anzeigegerät 5 (Drucker, Schreiber), einem Filter 6 vor dem Detektor 3 sowie .je einem Filter 7 und 8 vor den Sirahlungsquellen. Die Anordnung dient der Bestimmung des Aschegehalts von Braunkohle > 9 bei schwankender Zusammensetzung der brennbaren Bestandteile, bzw. der Asche in der Kohle. Die Aktivitäten (Quellstärken) der beiden Strahlungsquellen 1 und 2 werden so gewählt, daß die vom Detektor 3 registrierten Impulszähler im Bereich der zulässigen Impulsbelastbarkeit des Detektors liegen (etwa 1000's~ ). Das Filter β vor dem Detektor 3 besteht aus Aluminium; es dient der Absorption der durch die Pu-Strahlung.,angeregten charakteristischen Röntgenstrahlung des in der Kohle 9 enthaltenen Eisens. , '..

Um den störenden Eiseneinfluß auf das Meßergebnis zu eliminieren, wird zunächst ein Abgleich zur Ermittlung der geeigneten Quellstärken und Filterdicken durchgeführt. Dazu wird ein Satz von Kohleproben mit steigenden Eisengehalten (von 1 bis 10 % Fe,-,0 ") unter Verwendung von Ausgangskohlen mit zwei unterschiedlichen Aschegehalten (z. B. A- = 10 % und A₂' = 30 %) hergestellt. Diese Proben werden mit jeder Quelle 1 bzw. 2 einzeln vermessen, d. h., die Zählraten als Funktion des Eisengehaltes bestimmt und graphisch dargestellt (Figur 2). Die Beta-Rückstreurate I, steigt mit steigendem Eisengehalt an, während die Röntgenrückstreurate I^ abfällt. Die graphischen Darstellungen beider Abhängigkeiten sowie ihrer Summe (I, + I_) gibt Aufschluß darüber, welche Maßnahmen erforderlich sind, um eine möglichst geringe Abhängigkeit der Summenkurve vom Eisengehalt zu erzielen. Bei überwiegen der Beta-Rückstreurate I, wird ein Aluminiumabsorber 7 geeigneter Dicke vor die Betastrahlungsque11el gebracht, bei

... . . . ' . "' 7 ..

Überwiegen der Röntgenrückstreurate I,„ ein Kupferabsorber 8 ebenfalls geeigneter Dicke - vor die Röntgenstrahlungsquelle Diese Prozedur wird fortgesetzt, bis die Sumrnenkurve I, + I im interessierenden Sisengehaltsbereich (von z. B. 2 bis 4 % Pe„O^ in der Kohle) eine ausreichende Unabhängigkeit vom Eisengehalt aufweist. (Ähnliche Ergebnisse können auch durch Benutzung von Blenden vor den Quellen erzielt werden«) Diese Verfahrensweise wird für mindestens zwei extreme Aschegehalte im interessierenden Aschegehaltsbereich vorgenommen; für beide Aschegehalte muß innerhalb der gewünschten'-Genauigkeit eine Unabhängigkeit der Gesamtzählrate vom Eisengehalt erzielt werden, An diesen Abgleich schließt sich die Kalibrierung der Meßanordnung, d. h., die Bestimmung der Abhängigkeit des Ausgangssignals vom Aschegehalt, an. , .

Das Filter 6 Vor dem Detektor 3 dient einmal der Absorption der charakteristischen Röntgenstrahlung und zum anderen der Beeinflussung des Verlaufs der Betarückstreukurve.

Claims (3)

1. Erfindungsanspruch, '

   1. Verfahren zur AschegehaltsbeStimmung von Kohle schwankender · Zusammensetzung·.sowohl der leichten (C, Kohlenwasserstoffe, Wasser) als auch der schweren Bestandteile (SiOp, AIpO-,, FepO-3, CaO ·.*), bestehend aus der Kombination von Bet_sa- und Röntgenstrahlungsrückstreumessungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitäten der Primärstrahlungen so abgeglichen v/erden, daß-das durch gemeinsame Detektion beider rückgestreuten Strahlungsarten erhaltene Summensignal möglichst nur vom Aschegehalt abhängt und möglichst wenig von den genannten Schwankungen beeinflußt wird.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die . Intensitäten der Primärstrahlungen durch Wahl der Quellstärken oder mittels Blenden oder mittels Absorber eingestellt werden. . . . ^:
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energien der beiden Strahlungsarten so gewählt werden, daß ihre Eindringtiefen in das Probenmaterial annähernd

   , gleich sind.

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