DD218620A1 - Verfahren zur herstellung von 3-nitro-triacetsaeurelacton - Google Patents
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Abstract
Es wird ein einfaches Verfahren zur Herstellung von 3-Nitrotriacetsaeurelacton beschrieben, indem Triacetsaeurelacton in Wasser dispergiert, mit einer waessrigen Loesung von NaNO2 und wenig Salzsaeure umgesetzt wird.
Description
Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-triacetsäurelacton
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 3-Nitrotriacetsäurelacton· Biese Substanz kann als Zwischenprodukt für die Herstellung von Farbstoffen und pharmazeutischen Verbindungen verwendet werden·
Es ist bekannt, Triacetsäurelacton in Ether mit nitrosen Gasen umzusetzen· [A.TIMBÜKBLLO, Chem·Zentralblatt 1905 I» 348]· Dieses Verfahren liefert das gewünschte Lacton nur in geringen Ausbeuten· Es basiert auf dem Arbeiten mit nitrosen Gasen, die als gefährliche Gifte bekannt sind· Zudem sind zur Umsetzung beträchtliche Mengen Ether erforderlich. Bei diesem Verfahren sind zudem unkontrollierte Oxidations- und Umlagerungsreaktionen möglich· Außerdem führen nitrose Gase zu einer starken Belastung der Umwelt·
Es ist bekannt, Triacetsäurelacton mit einer Mischung aus konz· Salpetersäure und konz. H3SO4 zum 3-Nitrotriacetsäurelacton umzusetzen· [P.ARKDT und S.AVAN, ChenuBer· 8±f 343 (195D].
Bei diesem Verfahren wird mit stark ätzenden Substanzen gearbeitet· Es muß zudem auf kleine Ansätze beschränkt bleiben, da es sonst leicht außer Kontrolle geraten kann·
2— —
tretbar hohen Anteilen an SOt - und UO- - Ionen be-
Bei diesem Verfahren treten zahlreiche Nebenreaktionen, vor allem Oxidationsprozesse und Umlagerungen ein· Das Abwasser bei diesem Verfahren wird außerdem mit unvertretbar hohen Anteilen an ί lastet und ist sehr sauer·
Ziel der Erfindung ist es, ein technologisch einfaches Verfahren auf der Basis leicht zugängiger und billiger Ausgangsstoffe für die Herstellung von 4-Nitrotriacetsäurelacton zu finden·
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technologisch einfaches und besonders umweltfreundliches Verfahren für die Herstellung von 3-Nxtrotriacetsäurelacton zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Triacetsäurelacton in wäßriger Lösung in Anwesenheit von könz. HGl bei einer Temperatur zwischen 0 - 5 0C mit einer wäßrigen Lösung von ITaIO2 umgesetzt wird·
Die Reaktion ist nach etwa 2 Stunden abgeschlossen. Das Reaktionsprodukt wird aus der wäßrigen Lösung mit in Wasser nicht oder nur wenig löslichen Lösungsmitteln extrahiert.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind seine hohe Wirtschaftlichkeit, da KaKO2 leicht be-
schaff bar und zudem sehr billig ist· Sin weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß keine Abwasserbelastung durch Nitrat- oder Sulfationen erfolgt. Von Vorteil ist weiter, daß keine nitrosen Gase entstehen und es gute Arbeitsbedingungen gewährleistet·
ft-Nitro-triacetsäurelacton
12,6 g (0,1 mol) Triacetsaurelacton werden in 100 ml Wasser eingeführt. Danach gibt man 1 ml konz. SCl hinzu und kühlt das Gemisch auf 0 - 5 0C ab· Bei dieser Temperatur werden unter Rühren 17,25 g NaNO2 in 20 ml Wasser gelöst, zugetropft. Die Lösung färbt sich schnell türkisfarben. Das eingerührte Lacton geht allmählich in Lösung. Nach Beendigung der Zugabe der NaNOg-Lösung läßt man die Temperatur auf Zimmertemperatur ansteigen und rührt bei dieser Temperatur noch 2 Stunden· Dabei tritt eine schwache Gasentwicklung ein, die Lösung nimmt eine ockergelbe Färbung an. Das Reaktionsprodukt wird aus der wäßrigen Lösung mit wenig Ether extrahiert.
Nach Umkristallisation aus Eisessig werden blaßgelbe Kristalle vom Schmpkt. 166 0C erhalten.
Claims (2)
- Erf indungsanspruch1« Verfahren zur Herstellung von 3-Nitroacetsäurelacton der Formel^sn^Sgekennzeichnet dadurch, daß Triacetsäurelaeton in wäßriger Suspension mit einer wäßrigen Lösung von und wenig Salzsäure bei O- 5 0C umsetzt«
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Reaktionsprodukt aus der wäßrigen Lösung mit in Wasser nicht oder nur wenig löslichen Lösungsmitteln extrahiert wird·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25263683A DD218620A1 (de) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | Verfahren zur herstellung von 3-nitro-triacetsaeurelacton |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD25263683A DD218620A1 (de) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | Verfahren zur herstellung von 3-nitro-triacetsaeurelacton |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD218620A1 true DD218620A1 (de) | 1985-02-13 |
Family
ID=5548718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD25263683A DD218620A1 (de) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | Verfahren zur herstellung von 3-nitro-triacetsaeurelacton |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD218620A1 (de) |
-
1983
- 1983-07-01 DD DD25263683A patent/DD218620A1/de not_active IP Right Cessation
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