DD208338A1

DD208338A1 - Verfahren zur herstellung von natriumaluminatlauge

Info

Publication number: DD208338A1
Application number: DD82241398A
Authority: DD
Inventors: Gunter Nemitz; Peter Knop; Kurt Krueger; Helmfried Pohl; Helmut Fuertig; Werner Kochmann; Werner Hoese; Wolfgang Roscher; Adolf Pekar
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1982-07-05
Filing date: 1982-07-05
Publication date: 1984-05-02

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Natriumaluminatlauge aus den Abprodukten Salzschlacke der Aluminiumschrottaufbereitung und Mutterlauge der Molekularsiebsynthese. Die salzhaltige Aluminiumdrehrohrofenschlacke wird nach einer Zerkleinerung einer intensiven Behandlung mit Wasser zum Herausloesen des Salzanteiles unterworfen. Der anfallende aluminiumhaltige Schlamm wird mit einer natronlaugehaltigen Mutterlauge aus der Molekularsiebsynthese digeriert. Das feinverteilte elementare Aluminium wird unter Wasserstoffentwicklung zu Natriumaluminat geloest. Die unloeslichen Bestandteile und die entstandenen Niederschlaege werden durch Filtration abgetrennt. Es entsteht nach Konzentrierung durch Waermebehandlung eine reine Natriumaluminatlauge mit mindestens 8 Gew.-% Na tief 2 O und 8 Gew.-% Al tief 2 O tief 3.

Description

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Titel der Erfindung:

Verfahren zur Herstellung von Natriumaluminatlauge

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hatriumaluminatlauge aus den Abprodukten Salzschlacke der Aluminiumschrottaufbereitung und Mutterlauge der Moiekularsiebsynthese.

Charakteristik der bekannten technischen lösungen: Ss ist bekannt, daß 3Tatriumaluminatlauge beim alkalischen Aufschluß von Bauzit entsteht. Der feingemahlene 3auxit wird mit Natronlauge im Autoklaven unter Druck bei 4 bis 6 Atm. aufgeschlossen. Die Laugenkonzentration muß oberhalb 35 Gew.-% 5aOH liegen« Die Filtration der zuvor verdünnten Alumlnatlauge macht jedoch große Schwierigkeiten, weil der Eisenhydroxidniederschlag von schleimiger Beschaffenheit is t.

Zur Herstellung von Molekularsieben werden bei Raumtemperatur eine verdünnte Silikatlösung vorgelegt und eine verdünnte Aluminatlb'sung, welche die erforderliche ITaOH-Menge enthält, unter kräftigem Rühren zugesetzt. Die Mischung wird homogenisiert und auf 50 bis 10O⁰C erwärmt. Während der Kristallisationszeit wird die Mischung nicht gerührt. JJach erfolgter Kristallisation wird die heiße Reaktionsaischung filtriert und gewaschen. Das Molekularsieb wird anschließend getrocknet. Die Mutterlauge wird als Abprodukt der Abwasseraufbereitungsanlage zugeführt.

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Beim Schmelzen von Aluminium und seinen Legierungen wird die Verwendung von Flußmitteln empfohlen. Besonders beim Schmelzen von Aluminiumabfällen ist die Benutzung geeigneter Flußmittel erforderlich, um das Metall durch die Flußdecke gegen die !Einwirkung der Hauchgase zu schützen. Die Flußmittel bestehen aus Salzgemischen wie Kaliumchlorid, Hatriumchlorid oder Abraumsalzen wie Karnallit. Die entstehenden Schmelzrückstände (Krätzen, Salzschmelzen, Salzschlacken, Schäume) werden von der Schmelze abgezogen. Dabei werden Metall teilchen in mehr oder weniger großer Menge mitgerissen· Für die Rückgewinnung sind einige Verfahren bekannt, die jedoch mit zusätzlichen Verfahrensschritten mit hohen Energiezufuhren verbunden sind. Es ist bekannt, die Krätzen wieder einzuschmelzen oder sie zu zerkleinern und in einer Chlor-Inertgas-Atmosphäre zu behandeln. Größtenteils werden die Kratzen aber nicht aufgearbeitet und der Abproduktendeponie zugeführt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die salzhaltige Aluminiumdrehrohrofenschlacke und die Mutterlauge der Molekularsiebsynthese einer Verwendung als Sekundärrohstoff zuzuführen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, reines Hatriumaluminat aus der salzhaltigen Aluminiumdrehrohrof enschlacke herzustellen.

Ss wurde nun gefunden, daß reines Natriumaluminat hergestellt werden kann, wenn man die salzhaltige Aluminiumdrehrohrof enschlacke zerkleinert, die Salzanteile mit Wasser herauslöst und nach einer Filtration den bis zu 25 Gew.-# Aluminium enthaltenden Schlamm mit Molekularsieb-Mutterlauge digeriert. Das in der verwendeten Mutterlauge enthaltene Silikat fällt als unlösliches Alumosilikat aus und wird durch Filtration abgetrennt. Man erhält somit eine reine silikatfreie Uatriumaluminatlauge♦

. 3 . 241398 7

Zum Lösen der Salzanteile in der Schlacke wird das TVasser solange im Kreislauf geführt, bis es die Sattigungskonzentration erreicht hat. um den löslichen Salzanteil vollständig zu entfernen und damit die Reinheit des herzustellenden Natriumaluminats zu garantieren, ist das Auswaschen mit Wasser bzw. mit der im Kreislauf geführten Salzlösung bei höherer Temperatur vorteilhaft. Optimale Lösegeschwindigkeiten wurden bei 9O⁰C gefunden. Der zurückbleibende Schlamm enthält neben dem feinverteilten reinen Aluminium noch Verunreinigungen, wie Aluminium- und Magnesiumoxid, wasserunlösliche Verbindungen von Kupfer, Mangan, Silizium, Sisen und Zink.

Bei der Synthese von Molekularsieben fällt eine natronlaugehaltige Mutterlauge an, die je nach dem hergestellten MoIekularsiebtyp 5 bis 12 %ige Satronlauge enthält. Daneben ist sie mit Aluminat- und Silikatrestmengen-Konzentrationen unter 2 Gew.-% verunreinigt. Mit derartigen Mutterlaugen lassen sich die mit Wasser vorbehandelten aluminiumhaltigen Schlacken digerieren. Der Prozeß ist bereits bei Zimmertemperatur möglich, aber vorteilhaft ist zur Beschleunigung des Lösens cie Anwendung von Temperaturen 30 bis 10O⁰C. Das Aluminium wird unter 7/as s e rs tcff entwicklung von der Natronlauge zu Uatriumaluminatlauge gelöst. Am günstigsten ist es, die etwa 10 %ige Mutterlauge der Molekularsieb-4A-Herstellung, die bereits etwa O,β Gew.-% Aluminat enthält, zu verwenden, da dieser Älum±niumanteil auf diese Weise wieder in den Molekularsisbsjntheseprozeß zurückgeführt werden kann. Bei der Verwendung einer silikathaltigen Mutterlauge wird dieses als llatriumalumosilikatgel der Zusammenset sung 2Na₂O . Al₂Oo . 7SiO₂ . zH₂0 beim Digerieren ausgefällt. Uach eventueller Einengung der flüssigkeit und anschließender Filtration entsteht eine reine ETatriumaluminatlauga, die mindestens 3 Gew.-% ITa₃O und 8 Gew.-% ^

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Die erfindungsgemäß hergestellte' Aluminat lauge hat den Vorteil, daß sie ohne weitere nachbehandlung bei der Herstellung

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von Molekularsieben eingesetzt werden kann« Wesentliche Kosten für den Import von Bauxit und für die natronlauge, die bisher zur Herstellung der Natriumaluminatlauge benötigt werden, können vermieden werden« Sin weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Mutterlauge der Molekularsiebsynthese- nahezu quantitativ in den Syntheseprozeß zurückgeführt werden kann und nicht mehr die Umwelt als Abwasser belastet· Außerdem werden die großen Mengen an Aluminiuiaschlacken aufgearbeitet.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel erläutert werden:

Beispiel

17,5 kg stückige Drehrohrofenschlacke, die Aluminium, Aluminiumoxid und anorganische Salze enthält, wird mit 120 1 Wasser bei 90 ⁰C behandelt. Each etwa 10 Stunden wird der Peststoff durch Filtration abgetrennt und gewaschen. Der zurückgebliebene, Aluminium enthaltende Schlamm (7,5 kg) wird mit 50 1 einer 8 Gew.-% ITa₂O und 0,9 Gew.-# Al₂O, enthaltenden wäßrigen 2eolith-4A-Mutterlauge gekocht, auf 40 1 eingeengt, abfiltriert und der ?ilterkuchen mit 5 1 10 &Lger HaOH gewaschen. Man erhält 4-3,5 1 Ratriumaluminatlösung, die 9,19 Gew«-& Al₂O- und 10,2 Gew.-% Ea₂O enthält und 4,6 kg unlöslichen Rückstand.

Claims

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1. Verfahren zur Herstellung von reiner Hatriumaluminatlauge aus aluminiumhaltigen Schlacken, gekennzeichnet dadurch, daß die Schlacken durch Behandlung mit Wasser von den löslichen Salzen befreit werden und nach Filtration des das Aluminium enthaltenden Schlammes mit einer aluminat- und/oder silikathaltigen Mutterlauge z.B. aus der Molekularsiebherstellung bei Temperaturen von 30 bis 100⁰C digeriert und dia entstandene ilatriuaaluminatlauge durch Filtration von den unlöslichen Bestandteilen und entstandenen Niederschlägen getrennt wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dia Behandlung der Schlacke mit Wasser bei höherer Temperatur, insbesondere bei 90⁰C, erfolgt und/oder das Wasser im Kreislauf geführt wird.

3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Molekularsiebmutterlaugen 4 bis 12 Gew.-% 0 enthalten.