DD205979A1 - Verdampferkryostat - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG DIENT ZUR EINSTELLUNG UND AUFRECHTERHALTUNG TIEFER TEMPERATUREN BEI ZU ANALYSIERENDEM PROBENMATERIAL, WOBEI STAENDIG EINE OPTIMALE WAERMEISOLATION ZWISCHEN KUEHLMITTELBEHAELTER UND PROBENMATERIAL BESTEHEN SOLL. DIE ERFINDUNG BETRIFFT EINEN VERDAMPFUNGSKRYOSTATEN, DER IN EINEM VAKUUMBEHAELTER EINEN KUEHLMITTELBEHAELTER UND EINE TEMPERIERBARE PROBENAUFNAHMEN ENTHAELT, WOBEI DIE PROBENAUFNAHME UEBER EINEN VERDAMPFER SOWOHL MIT EINER VERSCHLIESSBAREN ABGASLEITUNG ALS AUCH MIT EINEM WAERMEISOLIERENDEN HOHLKOERPER VERBUNDEN UND DADURCH GEKENNZEICHENT IST, DASS DER HOHLKOERPER DURCH EINE KUEHLMITTELLEITUNG KOMMUNIZIEREND MIT DEM KUEHLMITTELBEHAELTER VERBUNDEN IST.

Description

Sitel: Verdampferkryostat

Anwendungsgebiet der Srfinching

Die Erfindung betrifft einen Verdampferkryostaten, der zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen bei zu analysierendene Probenmaterial dient , insbesondere Temperaturen oberhalb der Siedetemperatur einer kryogenen Flüssigkeit.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung einstellbar tiefer Temperaturen sind verschiedene technische Lösungen in Form.von Bad- oder Verdampfungskryostaten bekannt geworden.

Beim Badkryostaten erfolgt die Einkühlung z«3. einer Analysenprobe durch gedrosselte Wärmeleitung, d. h. die erforderliche Wärmemenge wird über einen sogenannten Wärmewiderstand, der zwischen einem Kühlmittelbehälter und einer Probenhalterung angeordnet ist, geleitet. Die Probenhalterung ist beheizbar. Die Temperaturkonstanthaltung ergibt sich aus folgender Wärmebilanz:

Die über die Heizung zugeführte und die über die Isolation eingeströmte VJärme müssen der Tvärnie entsprechen, die für die Temperaturerhöhung der Proben-

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halterung notwendig ist und die über den Wärmewiderstand abgeleitet wird. Hieraus ergibt sich, daß für einen konstanten Wärmewiderstand und für eine konstante Heizleistung eine Gleichgewichtstemperatur existiert»

Bei Verdampferkryostaten hat die zur Temperierung der Probenhalterung und damit der Probe notwendige Wärme ihren Ursprung in der latenten Verdampfungswärme eines flüssigen Kühlmittels» Sie wird durch einen Verdampfer freigesetzt. Für die Temperaturkonstanthaltung gilt die gleiche Wärmebilanz wie beim Badkryostat , nur daß die über den Wärmewiderstand abgeleitete Wärme durch die im Verdampfer umgesetzte Wärme ersetzt werden muß. Während beim Badkryostat dieser Wärmeanteil von der Temperaturdifferenz zwischen Kühlmittelbad und Probenhalterung abhängt und einer Beeinflussung unzugänglich ist, muß dieser Anteil beim Verdampferkryostat durch den Kältemittelstrom mittels Pumpe oder Heizung gesteuert werden. Durch diesen Umstand sind Verdampferkryostaten zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen in einem großen Temperaturbereich gegenüber den Badkryostaten bevorteilt.

Bei Badkryostaten mit unveränderlichem Wärmewidarstand muß zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur, die. in einem großen Temperaturbereich über dem Siedepunkt des Kühlmittels einstellbar sein soll, ständig Heizwärme erzeugt werden, denn je höher die einzustellende Temperatur ist , desto größer ist der Wärmefluß zum Kältereservoir. Außerdem erfordern diese .technischen Lösungen große Mengen Kühlmittel,, so daß ein Kühlmitteivorratsbehälter größeren Ausmaßes und weitere Hilfseinrichtungen notwendig sind.

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Die Dc-fcrfindungsbeschreibung 2352251 beinhaltet einen Kryostaten, bei dem der Wärrnewiderstand aus einer wärmeisolierenden Strecke mit einem vvärmeisolierenden, gasdichten Strömungswiderstand besteht. Befindet sich zwischen der Heizung und dem Strömungswiderstand Kühlmittel, so verdampft dieses und bildet eine quasistatische Dampf blase, die sich bei Temperaturerhöhung durch Verschiebung des Strömungswiderstandes vergrößert.

Diese Lösung besitzt zwar einen von der eingestellten Temperatur abhängigen Wärmewiderstand, gestattet aber keine definierte Einkühlung.

Zur Erhöhung ist ein Anheben des Strömungswiderstandes notwendig, d. h. eine mechanische Bewegung im Kühlmittelbereich, wodurch die Gefahr des Einfrierens besteht .

Es wurde deshalb vorgeschlagen, den Wärmewiderstand als ein schlecht wärmeleitendes Rohr, das einen porösen Körper und einen Füllkörper sowie durch Kanäle verbundene Hohlräume enthält, auszubilden, wobei die Hohlräume mit einem außerhalb der Vorrichtung angeordneten Ventil gekoppelt sind.

Obwohl bei dieser Lösung eine definierte Einkühlung ohne Gefahr des Einfrierens beweglicher Teile gewährleistet wird, ist der Energie- und. Künlmitteiverbrauch immer noch relativ hoch, da zum Aufrechterhalten einer eingestellten Temperatur ständig Heizenergie notwendig ist»

Bei dem in der DE-£rfindungsbeschreibung 2012843 beschriebenen Verdampfsrkryostaten wird das Kühlmittel durch Unterdruck aus einem VorratsgefäS zu einem Verdampfer transportiert, der über sin temperaturabhängiges Drosselventil mit einer Evakuierungsvorrichtung verbunden ist«

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Oie Temperaturregelung erfolgt im wesentlichen durch den Kältemitteldurchsatz des Verdampfers.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung während des Einsteliens und insbesondere des Konstanthaltens der Temperatur mit einfachen'Mitteln den Kühl-, mittelverbrauch und die aufzuwendende Heizenergie entscheidend zu senken, den Bedienkomfort zu erhöhen und die Nachteile der bekannten technischen Lösungen zu beseitigen*

Darlegung des Wesens der Erfindung;

Entsprechend dem Ziel der Erfindung, wird die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen mittels Kühlflüssigkeit so zu gestalten, daß ständig eine optimale Wärmeisolation zwischen Kühlmittelbehälter und Frobsnaufnähme besteht, durch einen Verdampferkryostat , der in einem Vakuumbehälter einen Kühlmittelbehälter und eine temperierbare Probenaufnähme enthält, wobei die Probenaufnahme über einen Verdampfer sowohl mit einer verschließbaren Abgasleitung als auch mit einem vvärmeisolierendem Hohlkörper verbunden ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlkörper durch eine Kühlmittelleitung kommunizierend mit dem Kühlmittelbehälter verbunden ist.

Dabei ist es vorteilhaft, daß der Vakuumbehälter in mindestenstens zwei voneinander hermetisch abgetrennte Behälter unterteilt ist und daß der Kühlmittelbehälter der Verdampfer mit der Abgasleitung, der vvärmeisolierende Hohlkörper und die Kühlmittelleitung im ersten Behälter und die Probenaufnähme im zweiten Behälter angeordnet sind»

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Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 die Anordnung der Bauelemente des erfindungsgemäßen Kryostaten in einem Vakuumbehälter und in

Fig. 2 in voneinander räumlich getrennten Behältern .

In einem Vakuumbehälter 1 sind ein Kühlmittelbehälter mit Kühlflüssigkeit 3 und eine Probenaufnähme 4, die mit einer Heizung 5 und einem Verdampfer 6 gekoppelt ist, enthalten. An den Verdampfer S ist ein schlecht wärmeisolierendes Rohr 7 so angeschlossen, daß es über eine Kühlmittelleitung 3 mit dem Kühlmittelbehälter 2 ein kommunizierendes System bildet. Eine Abgasleitung 9 führt ausgehend vom Verdampfer 6 aus dem Vakuumbehälter 1 heraus und mündet in einem Steuerventil 10* An die Probenaufnahme 4, die Heizung und das Steuerventil 10 ist eine Regelungsvorrichtung angeschlossen. Der Vakuumbehälter 1 besitzt einen Anschluß 12 für eine nicht dargestellte Vakuumpumpe, der Kühlmittelbehälter 2 eine Einfüllöffnung 13.

In der Einkühlphase wirkt die Kühlflüssigkeit 3 durch hydrostatischen Druck auf den Verdampfer S. Die frei werdenden latente Wärme der Kühlflüssigkeit 3 führt zur Einkühlung. der Probenaufnähme 4.

Dabei muß sich das Steuerventil 10 im geöffneten Zustand befinden. Zur Temperaturkonstanthaltung bz'-v

Temperaturerhöhung wird das Steuerventil 10 geschlossen.

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Die Kühlflüssigkeit 3, die sich im Rohr 7 befindet, verdampft und führt durch Bildung einer Dampfblase selbständig" zu einer Isolation zwischen der Probenaufnahrae 4 und dem Kühlmittelbehälter 2, Das schlecht wärmeleitende Rohr 7 und die Dampfbise 14 bilden somit einen hohen Wärmewiderstand· Die elektrische Heizleistung der Heizung 5 wird im wesentlichen zur einmaligen Einstellung der Temperatur der Probenaufnahme 4 benötigt, wenn eine Temperaturerhöhung vorzunehmen ist, ansonsten nur zur Korrektur des eingestellten Zustandes, Zu dem letztgenannten Zweck muß das Ventil 10 immer soweit geöffnet sein, daß die Korrektur der Heizleistung durch die abfließende Wärme ausgeglichen werden kann.

Durch eine Regelung der Einstellung des Steuerventils 10 und der Heizung 5 können willkürliche Temperatureinstellungen, bezogen auf das verwendete Kühlmittel vorgenommen werden.

Durch eine geeignete Wahl des maximal einsteilbaren IVärmewiders tandss kann die Anordnung auch als Schalter betrieben werden« Einem Schaltzustand entspricht die Einkühlung im thermischen Kurzschluß bei geöffnetem Ventil, dem anderen die maximale Isolation bei geschlossenem Ventil« Die hierzu erforderliche Gegenkopplung dar Kälteleistung wird durch die Dimensionierung des maximalen Wärmewiderstandes erreicht«

Bei dem in der Fig. 2 dargestellten Beispiel befinden sich ein Kühlmittelbehälter 15 mit einer Einfüllöffnung 15 und ein Verdampfer 17, an dem sin schlecht wärmeleitendes Rohr IS befestigt ist, in einem ersten Vakuumbehälter 19, wobei zwischen dem vvärm-eleitenden Rohr

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und dem Kühlmittelbehäiter 15 eine kommunizierende Verbindung durch eine Kühlmittelleitung 20 besteht und vom Verdampfer 17 ausgehend eine Abgasleitung 21, die in einem Steuerventil 22 mündet, aus dem Vakuumbehälter 19 herausgeführt ist. Teilweise in dem ersten Vakuumbehälter 19 befindet sich eine Probenaufnahme 23, die mit dem Verdampfer 17 wärmeleitend verbunden, durch eine Heizung 27 beheizbar ist und gegenüber der Kühlmittelleitung 20 durch einen evakuierten Raum 24 getrennt ist. Der Vakuumbehälter 19 besitzt einen Anschluß 25.

In einem zweiten Vakuumbehälter 26 ist der andere Teil der Probenaufnähme 23 angeordnet. Der Vakuumbehälter 26 besitzt einen Anschluß 29 und einen Verschluß 30. An das Steuerventil 22, die Heizung 27 und die Probenaufnahme 23 ist eine Regelvorrichtung 31 angeschlossen. Die Funktionsweise der zur Temperatureinstellung und -konstanthaltung vorhandenen -Bauelemente entspricht dar für Fig. 1 beschriebenen, wobei die Auftrennung der Vakuumbehälter in einen ersten und einen zweiten Sehälter und die räumlich getrennten Anordnung der Probenkammer von den Kühleinrichtungselementen gewährleisten, daß für einen Probenvvechsel über den Verschluß 30 nur der Vakuumbehälter 25 über den Anschluß 29 belüftet werden muß. Der Vakuumbehälter mit den innen befindlichen Kühlelementen kann ständig unter Luftabschluß gehalten werden. Es entfällt dadurch die für das Beispiel entsprechend Fig. l notwendige Aufheizung der gesamten Kühlvorrichtung und damit der Verdampfuna sämtlichen Kühlmittels.

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Claims (3)

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   Erf indungaanspruch

   1. Verdampferkryostat, der in einem Vakuumb ehält er einen Kühlmittelbehälter und eine temperier bare Probenaufnahme enthält, wobei die Probenaufnähme über einen Verdampfer sowohl mit einer verschließbaren Abgasleitung als auch mit einem wärmeisolierenden Hohlkörper verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß der Hohlkörper durch eine Eühlmittelleitung kommunizierend mit dem Kühlmittelbehälter verbunden ist.
2. 2. Verdampferkryostat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Vakuumbehälter im mindestens Z7ie± voneinander hermetisch abgetrennte Behälter unterteilt ist.
3. 3. Verdampferkryostat nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, dai3 der Jlühlmitt elbehält er, der Verdampfer mit der Abgasleitung, der wärmeisclierende Hohlkörper und die Kühlmittelleitung im ersten Behälter und die Probenaufnähme im zweiten Behälter angeordnet sind.

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen