DD205979A1

DD205979A1 - VERDAMPFERKRYOSTAT

Info

Publication number: DD205979A1
Application number: DD23709182A
Authority: DD
Inventors: Dieter Graefe; Renate Orlamuender; Wolfgang Kraenzel; Johannes Pachmann
Original assignee: Dieter Graefe; Renate Orlamuender; Wolfgang Kraenzel; Johannes Pachmann
Priority date: 1982-02-01
Filing date: 1982-02-01
Publication date: 1984-01-11

Abstract

DIE ERFINDUNG DIENT ZUR EINSTELLUNG UND AUFRECHTERHALTUNG TIEFER TEMPERATUREN BEI ZU ANALYSIERENDEM PROBENMATERIAL, WOBEI STAENDIG EINE OPTIMALE WAERMEISOLATION ZWISCHEN KUEHLMITTELBEHAELTER UND PROBENMATERIAL BESTEHEN SOLL. DIE ERFINDUNG BETRIFFT EINEN VERDAMPFUNGSKRYOSTATEN, DER IN EINEM VAKUUMBEHAELTER EINEN KUEHLMITTELBEHAELTER UND EINE TEMPERIERBARE PROBENAUFNAHMEN ENTHAELT, WOBEI DIE PROBENAUFNAHME UEBER EINEN VERDAMPFER SOWOHL MIT EINER VERSCHLIESSBAREN ABGASLEITUNG ALS AUCH MIT EINEM WAERMEISOLIERENDEN HOHLKOERPER VERBUNDEN UND DADURCH GEKENNZEICHENT IST, DASS DER HOHLKOERPER DURCH EINE KUEHLMITTELLEITUNG KOMMUNIZIEREND MIT DEM KUEHLMITTELBEHAELTER VERBUNDEN IST.THE INVENTION IS FOR SETTING UP AND MAINTAINING DEEP TEMPERATURES IN SAMPLE MATERIALS TO BE ANALYZED, WHICH ALWAYS WILL CONTAIN OPTIMUM HEAT INSULATION BETWEEN COOLANT CONTAINER AND SAMPLE MATERIAL. THE INVENTION RELATES TO A VERDAMPFUNGSKRYOSTATEN IN A VAKUUMBEHAELTER A coolant tank AND a temperature-SAMPLE RECORDING CONTAINS BEING THE SAMPLE RECORD ON A EVAPORATORS BOTH with a closable EXHAUST LINE AS WELL WITH A WAERMEISOLIERENDEN HOHLKOERPER CONNECTED AND THUS GEKENNZEICHENT IS THAT THE HOHLKOERPER BY KUEHLMITTELLEITUNG communicating with the COOLANT CONTAINED IS.

Description

Sitel: Verdampferkryostat Sitel: evaporator cryostat

Field of application of Srfinching

Die Erfindung betrifft einen Verdampferkryostaten, der zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen bei zu analysierendene Probenmaterial dient , insbesondere Temperaturen oberhalb der Siedetemperatur einer kryogenen Flüssigkeit.The invention relates to an evaporator cryostat which serves to set and maintain low temperatures in the sample material to be analyzed, in particular temperatures above the boiling point of a cryogenic liquid.

Characteristic of the known technical solutions

Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung einstellbar tiefer Temperaturen sind verschiedene technische Lösungen in Form.von Bad- oder Verdampfungskryostaten bekannt geworden.To produce and maintain adjustable low temperatures, various technical solutions have become known in the form of bath or evaporation cryostats.

Beim Badkryostaten erfolgt die Einkühlung z«3. einer Analysenprobe durch gedrosselte Wärmeleitung, d. h. die erforderliche Wärmemenge wird über einen sogenannten Wärmewiderstand, der zwischen einem Kühlmittelbehälter und einer Probenhalterung angeordnet ist, geleitet. Die Probenhalterung ist beheizbar. Die Temperaturkonstanthaltung ergibt sich aus folgender Wärmebilanz:With the bath cryostat, the cooling takes place "3. an analytical sample by throttled heat conduction, d. H. the required amount of heat is passed through a so-called thermal resistance, which is arranged between a coolant tank and a sample holder. The sample holder is heatable. The temperature maintenance results from the following heat balance:

Die über die Heizung zugeführte und die über die Isolation eingeströmte VJärme müssen der Tvärnie entsprechen, die für die Temperaturerhöhung der Proben-The heat supplied via the heating system and the inflow through the insulation must correspond to the temperature used to increase the temperature of the sample

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halterung notwendig ist und die über den Wärmewiderstand abgeleitet wird. Hieraus ergibt sich, daß für einen konstanten Wärmewiderstand und für eine konstante Heizleistung eine Gleichgewichtstemperatur existiert»bracket is necessary and which is derived via the thermal resistance. As a result, there is an equilibrium temperature for constant thermal resistance and constant heat output »

Bei Verdampferkryostaten hat die zur Temperierung der Probenhalterung und damit der Probe notwendige Wärme ihren Ursprung in der latenten Verdampfungswärme eines flüssigen Kühlmittels» Sie wird durch einen Verdampfer freigesetzt. Für die Temperaturkonstanthaltung gilt die gleiche Wärmebilanz wie beim Badkryostat , nur daß die über den Wärmewiderstand abgeleitete Wärme durch die im Verdampfer umgesetzte Wärme ersetzt werden muß. Während beim Badkryostat dieser Wärmeanteil von der Temperaturdifferenz zwischen Kühlmittelbad und Probenhalterung abhängt und einer Beeinflussung unzugänglich ist, muß dieser Anteil beim Verdampferkryostat durch den Kältemittelstrom mittels Pumpe oder Heizung gesteuert werden. Durch diesen Umstand sind Verdampferkryostaten zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen in einem großen Temperaturbereich gegenüber den Badkryostaten bevorteilt.With evaporator cryostats, the heat required to control the temperature of the sample holder and thus of the sample has its origin in the latent heat of vaporization of a liquid coolant. »It is released by an evaporator. For keeping the temperature constant, the same heat balance applies as for the bath cryostat, except that the heat dissipated via the thermal resistance must be replaced by the heat converted in the evaporator. While in Badkryostat this heat content depends on the temperature difference between the coolant bath and sample holder and is inaccessible to influence, this proportion must be controlled by the refrigerant flow by means of pump or heater in the evaporator. Due to this fact, evaporator cryostats are advantageous for setting and maintaining low temperatures in a wide temperature range compared to the bath cryostats.

Bei Badkryostaten mit unveränderlichem Wärmewidarstand muß zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur, die. in einem großen Temperaturbereich über dem Siedepunkt des Kühlmittels einstellbar sein soll, ständig Heizwärme erzeugt werden, denn je höher die einzustellende Temperatur ist , desto größer ist der Wärmefluß zum Kältereservoir. Außerdem erfordern diese .technischen Lösungen große Mengen Kühlmittel,, so daß ein Kühlmitteivorratsbehälter größeren Ausmaßes und weitere Hilfseinrichtungen notwendig sind.In bath cryostats with constant Wärmewidarstand must to maintain a constant temperature, the. is to be adjustable in a wide temperature range above the boiling point of the coolant, constantly heating heat to be generated, because the higher the temperature to be set, the greater the heat flow to the cold reservoir. In addition, these .technischen solutions require large amounts of coolant, so that a Kühlmitteivorratsbehälter larger scale and other auxiliary equipment are necessary.

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Die Dc-fcrfindungsbeschreibung 2352251 beinhaltet einen Kryostaten, bei dem der Wärrnewiderstand aus einer wärmeisolierenden Strecke mit einem vvärmeisolierenden, gasdichten Strömungswiderstand besteht. Befindet sich zwischen der Heizung und dem Strömungswiderstand Kühlmittel, so verdampft dieses und bildet eine quasistatische Dampf blase, die sich bei Temperaturerhöhung durch Verschiebung des Strömungswiderstandes vergrößert.The invention relates to a cryostat in which the heat resistance consists of a heat-insulating path with a heat-insulating, gas-tight flow resistance. Located between the heater and the flow resistance coolant, it evaporates and forms a quasi-static vapor bubble, which increases with temperature increase by shifting the flow resistance.

Diese Lösung besitzt zwar einen von der eingestellten Temperatur abhängigen Wärmewiderstand, gestattet aber keine definierte Einkühlung.Although this solution has a heat resistance which depends on the set temperature, it does not permit any defined cooling.

Zur Erhöhung ist ein Anheben des Strömungswiderstandes notwendig, d. h. eine mechanische Bewegung im Kühlmittelbereich, wodurch die Gefahr des Einfrierens besteht .To increase a lifting of the flow resistance is necessary, d. H. a mechanical movement in the coolant area, whereby the risk of freezing exists.

Es wurde deshalb vorgeschlagen, den Wärmewiderstand als ein schlecht wärmeleitendes Rohr, das einen porösen Körper und einen Füllkörper sowie durch Kanäle verbundene Hohlräume enthält, auszubilden, wobei die Hohlräume mit einem außerhalb der Vorrichtung angeordneten Ventil gekoppelt sind.It has therefore been proposed to form the thermal resistance as a poorly thermally conductive tube containing a porous body and a packing and cavities connected by channels, the cavities being coupled to a valve disposed outside the device.

Obwohl bei dieser Lösung eine definierte Einkühlung ohne Gefahr des Einfrierens beweglicher Teile gewährleistet wird, ist der Energie- und. Künlmitteiverbrauch immer noch relativ hoch, da zum Aufrechterhalten einer eingestellten Temperatur ständig Heizenergie notwendig ist»Although in this solution a defined cooling is ensured without risk of freezing moving parts, is the energy and. Künlmitteiverbrauch still relatively high, as to maintain a set temperature constantly heating energy is necessary »

Bei dem in der DE-£rfindungsbeschreibung 2012843 beschriebenen Verdampfsrkryostaten wird das Kühlmittel durch Unterdruck aus einem VorratsgefäS zu einem Verdampfer transportiert, der über sin temperaturabhängiges Drosselventil mit einer Evakuierungsvorrichtung verbunden ist«In the process described in DE 2012843 £ rfindungsbeschreibung Verdampfsrkryostaten the coolant is transported by vacuum from a VorratsgefäS to an evaporator, which is connected via sin temperature-dependent throttle valve with an evacuation device "

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Oie Temperaturregelung erfolgt im wesentlichen durch den Kältemitteldurchsatz des Verdampfers.Oie temperature control is essentially by the refrigerant flow rate of the evaporator.

Object of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung während des Einsteliens und insbesondere des Konstanthaltens der Temperatur mit einfachen'Mitteln den Kühl-, mittelverbrauch und die aufzuwendende Heizenergie entscheidend zu senken, den Bedienkomfort zu erhöhen und die Nachteile der bekannten technischen Lösungen zu beseitigen*It is the object of the invention during the adjustment and in particular the keeping constant the temperature with simple means to reduce the cooling, medium consumption and the heating energy to be used decisively, to increase the ease of use and to eliminate the disadvantages of the known technical solutions *

Explanation of the essence of the invention;

Entsprechend dem Ziel der Erfindung, wird die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen mittels Kühlflüssigkeit so zu gestalten, daß ständig eine optimale Wärmeisolation zwischen Kühlmittelbehälter und Frobsnaufnähme besteht, durch einen Verdampferkryostat , der in einem Vakuumbehälter einen Kühlmittelbehälter und eine temperierbare Probenaufnähme enthält, wobei die Probenaufnahme über einen Verdampfer sowohl mit einer verschließbaren Abgasleitung als auch mit einem vvärmeisolierendem Hohlkörper verbunden ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlkörper durch eine Kühlmittelleitung kommunizierend mit dem Kühlmittelbehälter verbunden ist.According to the object of the invention, the object to make a device for adjusting and maintaining low temperatures by means of cooling liquid so that there is always optimal heat insulation between coolant tank and Frobsnaufnähme, by a Verdampferkryostat containing a coolant tank and a temperature-controlled Probenaufnähme in a vacuum vessel , wherein the sample holder is connected via an evaporator both with a closable exhaust pipe and with a vvärmeisolierendem hollow body, according to the invention solved in that the hollow body is communicatively connected by a coolant line with the coolant tank.

Dabei ist es vorteilhaft, daß der Vakuumbehälter in mindestenstens zwei voneinander hermetisch abgetrennte Behälter unterteilt ist und daß der Kühlmittelbehälter der Verdampfer mit der Abgasleitung, der vvärmeisolierende Hohlkörper und die Kühlmittelleitung im ersten Behälter und die Probenaufnähme im zweiten Behälter angeordnet sind»It is advantageous that the vacuum container is subdivided into at least two hermetically separated containers and that the coolant container of the evaporator with the exhaust pipe, the vvärmeisolierende hollow body and the coolant line in the first container and the Probenaufnähme are arranged in the second container.

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Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to the schematic drawing. Show it:

Fig. 1 die Anordnung der Bauelemente des erfindungsgemäßen Kryostaten in einem Vakuumbehälter und in1 shows the arrangement of the components of the cryostat according to the invention in a vacuum container and in

Fig. 2 in voneinander räumlich getrennten Behältern .Fig. 2 in spatially separate containers.

In einem Vakuumbehälter 1 sind ein Kühlmittelbehälter mit Kühlflüssigkeit 3 und eine Probenaufnähme 4, die mit einer Heizung 5 und einem Verdampfer 6 gekoppelt ist, enthalten. An den Verdampfer S ist ein schlecht wärmeisolierendes Rohr 7 so angeschlossen, daß es über eine Kühlmittelleitung 3 mit dem Kühlmittelbehälter 2 ein kommunizierendes System bildet. Eine Abgasleitung 9 führt ausgehend vom Verdampfer 6 aus dem Vakuumbehälter 1 heraus und mündet in einem Steuerventil 10* An die Probenaufnahme 4, die Heizung und das Steuerventil 10 ist eine Regelungsvorrichtung angeschlossen. Der Vakuumbehälter 1 besitzt einen Anschluß 12 für eine nicht dargestellte Vakuumpumpe, der Kühlmittelbehälter 2 eine Einfüllöffnung 13.In a vacuum container 1, a coolant container with cooling liquid 3 and a Probenaufnähme 4, which is coupled to a heater 5 and an evaporator 6, included. To the evaporator S a poorly insulating tube 7 is connected so that it forms a communicating system via a coolant line 3 with the coolant tank 2. An exhaust pipe 9 leads from the evaporator 6 out of the vacuum container 1 and flows into a control valve 10 * to the sample holder 4, the heater and the control valve 10 is connected to a control device. The vacuum container 1 has a connection 12 for a vacuum pump, not shown, the coolant reservoir 2 has a filling opening 13.

In der Einkühlphase wirkt die Kühlflüssigkeit 3 durch hydrostatischen Druck auf den Verdampfer S. Die frei werdenden latente Wärme der Kühlflüssigkeit 3 führt zur Einkühlung. der Probenaufnähme 4.In the Einkühlphase the cooling liquid 3 acts by hydrostatic pressure on the evaporator S. The liberated latent heat of the cooling liquid 3 leads to cooling. the sample receiving 4.

Dabei muß sich das Steuerventil 10 im geöffneten Zustand befinden. Zur Temperaturkonstanthaltung bz'-vIn this case, the control valve 10 must be in the open state. For temperature maintenance bz'-v

Temperaturerhöhung wird das Steuerventil 10 geschlossen. Temperature increase, the control valve 10 is closed.

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Die Kühlflüssigkeit 3, die sich im Rohr 7 befindet, verdampft und führt durch Bildung einer Dampfblase selbständig" zu einer Isolation zwischen der Probenaufnahrae 4 und dem Kühlmittelbehälter 2, Das schlecht wärmeleitende Rohr 7 und die Dampfbise 14 bilden somit einen hohen Wärmewiderstand· Die elektrische Heizleistung der Heizung 5 wird im wesentlichen zur einmaligen Einstellung der Temperatur der Probenaufnahme 4 benötigt, wenn eine Temperaturerhöhung vorzunehmen ist, ansonsten nur zur Korrektur des eingestellten Zustandes, Zu dem letztgenannten Zweck muß das Ventil 10 immer soweit geöffnet sein, daß die Korrektur der Heizleistung durch die abfließende Wärme ausgeglichen werden kann.The cooling liquid 3, which is located in the tube 7, evaporates and leads by formation of a vapor bubble independently "to an insulation between the Probenaufnahrae 4 and the coolant tank 2, the poor thermal conductivity pipe 7 and the Dampfbise 14 thus form a high thermal resistance · The electric heating power the heater 5 is essentially required for a single setting of the temperature of the sample holder 4 when an increase in temperature is to be made, otherwise only to correct the set state, For the latter purpose, the valve 10 must always be opened so far that the correction of the heating power through the outgoing heat can be compensated.

Durch eine Regelung der Einstellung des Steuerventils 10 und der Heizung 5 können willkürliche Temperatureinstellungen, bezogen auf das verwendete Kühlmittel vorgenommen werden.By controlling the setting of the control valve 10 and the heater 5 arbitrary temperature settings, based on the coolant used can be made.

Durch eine geeignete Wahl des maximal einsteilbaren IVärmewiders tandss kann die Anordnung auch als Schalter betrieben werden« Einem Schaltzustand entspricht die Einkühlung im thermischen Kurzschluß bei geöffnetem Ventil, dem anderen die maximale Isolation bei geschlossenem Ventil« Die hierzu erforderliche Gegenkopplung dar Kälteleistung wird durch die Dimensionierung des maximalen Wärmewiderstandes erreicht«By a suitable choice of the maximum einteilbaren IVärmewiders tandss the arrangement can also be operated as a switch «one switching state corresponds to the cooling in the thermal short circuit with the valve open, the other the maximum isolation with the valve closed« required for this negative feedback cooling capacity is determined by the dimensions of the maximum thermal resistance achieved «

Bei dem in der Fig. 2 dargestellten Beispiel befinden sich ein Kühlmittelbehälter 15 mit einer Einfüllöffnung 15 und ein Verdampfer 17, an dem sin schlecht wärmeleitendes Rohr IS befestigt ist, in einem ersten Vakuumbehälter 19, wobei zwischen dem vvärm-eleitenden RohrIn the example shown in FIG. 2, there are a coolant tank 15 with a filling opening 15 and an evaporator 17, on which sin poorly heat-conducting tube IS is attached, in a first vacuum tank 19, wherein between the vvärm-eleitenden pipe

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und dem Kühlmittelbehäiter 15 eine kommunizierende Verbindung durch eine Kühlmittelleitung 20 besteht und vom Verdampfer 17 ausgehend eine Abgasleitung 21, die in einem Steuerventil 22 mündet, aus dem Vakuumbehälter 19 herausgeführt ist. Teilweise in dem ersten Vakuumbehälter 19 befindet sich eine Probenaufnahme 23, die mit dem Verdampfer 17 wärmeleitend verbunden, durch eine Heizung 27 beheizbar ist und gegenüber der Kühlmittelleitung 20 durch einen evakuierten Raum 24 getrennt ist. Der Vakuumbehälter 19 besitzt einen Anschluß 25.and the Kühlmittelbehäiter 15 is a communicating connection through a refrigerant line 20 and starting from the evaporator 17, an exhaust pipe 21, which opens into a control valve 22, is led out of the vacuum tank 19. Partly in the first vacuum container 19 is a sample receptacle 23, which is thermally conductively connected to the evaporator 17, heated by a heater 27 and is separated from the refrigerant line 20 by an evacuated space 24. The vacuum container 19 has a connection 25.

In einem zweiten Vakuumbehälter 26 ist der andere Teil der Probenaufnähme 23 angeordnet. Der Vakuumbehälter 26 besitzt einen Anschluß 29 und einen Verschluß 30. An das Steuerventil 22, die Heizung 27 und die Probenaufnahme 23 ist eine Regelvorrichtung 31 angeschlossen. Die Funktionsweise der zur Temperatureinstellung und -konstanthaltung vorhandenen -Bauelemente entspricht dar für Fig. 1 beschriebenen, wobei die Auftrennung der Vakuumbehälter in einen ersten und einen zweiten Sehälter und die räumlich getrennten Anordnung der Probenkammer von den Kühleinrichtungselementen gewährleisten, daß für einen Probenvvechsel über den Verschluß 30 nur der Vakuumbehälter 25 über den Anschluß 29 belüftet werden muß. Der Vakuumbehälter mit den innen befindlichen Kühlelementen kann ständig unter Luftabschluß gehalten werden. Es entfällt dadurch die für das Beispiel entsprechend Fig. l notwendige Aufheizung der gesamten Kühlvorrichtung und damit der Verdampfuna sämtlichen Kühlmittels.In a second vacuum container 26, the other part of the Probenaufnähme 23 is arranged. The vacuum vessel 26 has a port 29 and a shutter 30. To the control valve 22, the heater 27 and the sample holder 23, a control device 31 is connected. The operation of the existing for temperature adjustment and constant speed control -Bauelemente corresponds represents for Fig. Described 1, wherein the separation of the vacuum vessel into a first and ensure a second Sehälter and the spatially separated arrangement of the sample chamber of the cooling device elements that for a Probenvvechsel on the closure 30 only the vacuum tank 25 must be vented via the terminal 29. The vacuum container with the inside cooling elements can be kept permanently under exclusion of air. It eliminates the need for the example according to FIG. L necessary heating of the entire cooling device and thus the Verdampfuna all coolant.

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Claims

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Erf indungaanspruch

1. evaporator cryostat, which he holds in a Vakuumb he contains a coolant tank and a tempering bare sample receptacle, wherein the Probenaufnähme is connected via an evaporator both with a closable exhaust pipe and with a thermally insulating hollow body, characterized in that the hollow body communicates with a Eühlmittelleitung with the coolant tank is connected.

2. evaporator cryostat according to item 1, characterized in that the vacuum vessel is divided into at least Z7ie ± hermetically separated from each other container.

3. Evaporator cryostat according to item 2, characterized in dai3 the Jlühlmitt he elbehält he, the evaporator with the exhaust pipe, the heat-emitting hollow body and the coolant line in the first container and the Probenaufnähme are arranged in the second container.

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