DD155868A1 - Verfahren zur gewinnung von loeslichen stoffen aus zellgewebe unter vakuum - Google Patents

Abstract

Das zerkleinerte Gut wird dem Extrakteur evtl. nach enzymatischer Behandlung zugefuehrt und mit dem Loesungsmittel vermischt. Zufuehrung und Vermischung koennen dabei bereits unter Vakuum - im Bereich des Grossvakuums - erfolgen. Als Extraktionszeiten genuegen bei einfacher Extraktion um 100 min, bei Kombination der Verfahren Extrahieren und Pressen genuegen jeweils max. 5 min in 5- bis 6maliger Folge des Verfahrens. Erfahrungsgemaess werden aus trockenem oder frischem pflanzlichem Material durch Anlegen des Vakuums eingeschlossene Gase entfernt und dadurch die Turbulenz des Extraktionsmittels erhoeht. Dadurch erhoeht sich in der Anlaufphase die Extraktionsgeschwindigkeit und bei trockenem Material zugleich die Quellgeschwindigkeit. Diese, die Geschwindigkeit der Extraktion foerdernde Wirkung des Vakuums, klingt mit zunehmender Extraktionszeit ab. Sie ist besonders spuerbar in der Anlaufphase u. deshalb besonders geeignet fuer die mehrfache Aufeinanderfolge der Verfahrenskombination Extrahieren - Pressen. Unter diesen Bedingungen laesst sich die gesamte Verarbeitungszeit eines Extraktions-Pressgutes auf 30...40 min reduzieren zur vollkommenen Abtrennung loeslicher Substanzen aus dem Gewebe.

Description

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Verfahren zur Gewinnung von löslichen Stoffen aus Zellgewebe unter Vakuum

Anwendungsgebiet der Erfindung ]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von löslichen Stoffen aus einem mindestens teilweise zerstörten (desintegrierten) Zellgewebe, insbesondere aus frischen oder getrockneten pflanzlichen Produkten unter Vakuum.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannt sind Verfahren zur Gewinnung löslicher Substanzen aus wasserreichen pflanzlichen Produkten durch Pressen oder Extrahieren, resp. aus trockenen Produkten durch Extrahieren. Durch Pressen können von einem Gewebe eingeschlossene, vorwiegend in Wasser gelöste Substanzen bis zu max. 80 % im Mittel ohne Zusatz eines Lösungsmittels gewonnen werden,'wobei vor allem bei hohen Durchsatz.leistungen die Gewinnung der Flüssigkeit in der Presse oft über 1 h beträgt. Durch Extrahieren lassen sich ca. 95 % aller löslichen Substanzen aus wasserreichen frischen, angewelkten oder getrockneten pflanzlichen Produkten gewinnen. Dies geschieht unter Einsatz einer größeren Menge Lösungsmittel über eine Zeitdauer von 2 - 3 ^ /~BHÜNICHE-OLSEN, H.: Extraktion der Feststoffe in die Flüssigkeit. Ztschr. f. Zuckerindustrie (12) 1962 S. 444 - 445 und BRÜNICHE-OLSENj_-H.: Solid-Liquid extraction, Nytnordisk Forlag Copenhagen 1962; CONCEL, C·; ÖZMEN, T.; POSIiAM, Ph.: Extraktion, quo vadis? Flüssiges Obst, 44 Heft 4 1977 S. 122-132; DOUSSE, H.:' Application of solid-liquid extraction by means of

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diffusion in the technology of fruit and vegetables, Dissertation A, ETH -Zurich, Schweiz 1978; SCHNEIDER, F.; REIN-EEIjD, E.; SCHLIEPHAKE, D.: Grundlagen und technische Durchführung der Zuckerextraktion aus Riibenschnitzeln. Chemie-Ing.-Techn. 35 (8) 1963 .S. 567-576; WUCHERPFENNIG, K.; POSSMANN, Ph.j ÖZMAN, T.: Über den Einsatz der Extraktion. Flüssiges Obst 43 1976 4 S. 119 - 121J7.

Neben diesen beiden Verfahren sind noch Kombinationen von Extrahieren und Pressen bekannt. Das extrahierte Gut wird dabei zur Abtrennung des Lösungsmittels nachgepreßt /"HEILSChSS, K,: Zum gegenwärtigen Entwicklungsstand auf dem Gebiet der Fruchtsaftgewinnung. LMI 24 1977 H. 6 S. 259 - 264; SCHNEIDER, F.: Technologie des Zuckers, Verlag M.-u. H. Schaper, Hannover 1968_J7· Alle beschriebenen Extraktionsverfahren, allein oder in Kombination, haben den Nachteil einer hohen thermischen Belastung des Gutes oder einer verhältnismäßig ausgedehnten Extraktionszeit, um oder über 2 - 3'k· Daraus resultieren hohe Energieauf Wendungen sowie Qualitätsveränderungen thermisch oder durGh Einwirkung von Luftsäuerstoff bedingt.

Es wurde weiterhin vorgeschlagen, daß die Extraktion nur über eine Zeitspanne, der sogenannten Anlaufphase, erfolgt. Nach Erreichen einer Extraktionsrate von etwa 0,6 ... 0,7 werden Extrakt ions gut und Lösungsmittel in einer Abtropfzone voneinander getrennt. Das Extraktionsgut wird nach Verlassen der Abtropfstrecke in der folgenden Presse bei niederem Druck mindestens von der anhaftenden Flüssigkeit und teilweise auch von der in den-Interzellularräumen eingeschlossenen Flüssigkeit be-

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Bei diesem Verfahren muß aber mit einer relativ hohen Extraktionstemperatur gearbeitet werden, was sich nachteilig auf die Qualität, des Extraktes und die Kosten auswirkt.

Bekannt ist die kontinuierliche Extraktion von Zucker aus Hübenschnitzeln in einer Wirbelschicht unter Vakuum. Das Verfahren orientiert auf Verweilzeiten unter Vakuum über 0,5 Stunden, wobei nachgewiesen wird, daß bei der Extraktion um 1,5 Stunden die Ergebnisse der Vakuumextraktion die denen unter Normaldruck angleichen oder sogar von der Normaldruckextraktion übertroffen werden /"SANOV, V.N.: Die Qualität des Diffusionssaftes aus Rübenschnitzeln gekocht unter Vakuum. Charcova Promislovist (2) 1973 S. 37 - 39 und SANOV, V.N.; LIPEC, A.A.: Untersuchungen des Prozesses der Zuckerextraktion aus Rüben in der Wirbelschicht in einer halbtechnischen Extraktionsanlage. Sachar. Prom. W) 1973 S. 27 - 33_7.

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Das Verfahren berücksichtigt nicht die hohe Effektivität des angelegten Vakuums in einer' bestimmten Phase des Stoffaustausches. Darüber hinaus bleiben bei dem beschriebenen Verfahren die Extraktion bei niedrigen Temperaturen (Zimmertemperatur) wie auch die Extraktion von zunächst nicht denaturiertem (thermisch vorbehandelteia) und von getrocknetem Extraktionsgut unberücksichtigt. "

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Ziel der Erfindung .

Es ist das Ziel der Erfindung durch Extraktion unter Vakuum eine Senkung der thermischen-Belastung, eine Verringerung thermisch bedingter Veränderungen und eine Verkürzung der Extraktionszeit, bei gleichbleibendem Extraktionsgrad, zu errei-

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Darlegung des Wesens der Erfindung .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, insbesondere bei der Verfahrenskombination Extrahieren und Pressen für eine bestimmte Phase der Extraktion Vakuum gezielt einzusetzen, so daß das Auswaschen lösliGher Substanzen beschleunigt wird bei gleichzeitiger Senkung der Extraktionstemperatur. Bei gleichbleibendem Extraktionsgrad sollen dadurch die Qualität des Extraktes erhöht und die Kosten gesenkt werden.

Erfindungsgemäß wird das zerkleinerte Gut dem Extrakteur evtl. nach enzymatischer Behandlung zugeführt und mit dem Lösungsmittel vermischt. Zuführung und Vermischung können dabei bereits unter Vakuum erfolgen. Als Extraktionszerten genügen bei einfacher Extraktion um 100 min., bei Kombination der Verfahren Extrahieren und Pressen genügen jeweils max. 5 rain io- 5- bis 6maliger Folge des Verfahrens, wobei die Extraktion im Bereich des Grobvakuums verläuft.

Erfahrungsgemäß v/erden, aus trockenem oder frischem pflanzlichem Material durch Anlegen des Vakuums eingeschlossene Gase entfernt und dadurch die Turbulenz des Extraktionsmittels außerhalb und innerhalb der Extraktionsgutpartikel erhöht.

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DadurGh erhöht sich in der Anlaufphase die Extraktionsgeschwindigkeit und bei trockenem Material zugleich die Quell~ geschwindigkeit. Diese, die Geschwindigkeit der Extraktion fördernde Wirkung des Vakuums, klingt mit zunehmender Extraktionszeit ab. Sie ist besonders spürbar in der Anlaufphase und deshalb besonders geeignet für die mehrfache Aufeinanderfolge der Verfahrenskombination Extrahieren - Pressen. Unter diesen Bedingungen läßt sich die gesamte Verarbeitungszeit eines Extraktions-Preßgutes auf 30 ·.. 40 min reduzieren zur praktisch vollkommenen Abtrennung löslicher Substanzen aus dem Gewebe.

Erfahrungsgemäß läßt sich durch Anlegen von .Vakuum die gleiche Extraktionszeit wie unter Normaldruck erreichen, jedoch bei um 40 ... 50° niedrigerer Extraktionstemperatur.

Das in wesentlichen Teilen bereits erfahrungsgemäß gesicherte Verfahren zur Gewinnung löslicher Substanzen aus mindestens teilweise zerstörtem Gewebe durch eine mehrfache Verfahrensfolge Extrahieren - Pressen innerhalb von 30 ... 40 min., wird durch Anlegen des Vakuums bei der Extraktion in seiner Effektivität erhöht: Verringerung oxydativer Einflüsse und Senkung der Extraktionstemperatur bzw. Beschleunigung des Extraktionsvorganges. Ursache dafür ist die bereits o.a. erhöhte Turbulenz des Extraktionsmittels um und ggf. auch in den Gewebepartikeln.

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Ausführungsbeispiel -

.Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1: Die Abhängigkeit der Quellzahl der

Teilchengröße 4 mm von der Quellzeit und der Quelltemperatur.

Fige 2: Vergleich der Ausbeute an GesatntzuGker

zwischen Normaldruckextraktion (t = 80 ⁰C) und Vakuumextraktion- (t = 36 ⁰C)

1· Bei der Gewinnung von Pektin aus getrockneten Orangenschalen, werden diese vorher unter Einsatz von 125-- 330 % H₂O, bezogen auf den eingesetzten Eonstoff, von eingeschlossenen niedermolekularen Inhaltsstoffen (Zucker, Säure, niedermolekulares Pektin) durch Quellung und anschließendes Auswaschen befreit. Wie in Fig. 1 veranschaulicht, erfolgt das Aufquellen des Trockengutes bzw. das Eindringen des Quellwassers unter Vakuum ab 2,66 /CPa schneller als unter Atmosphärendruck bei höheren Temperaturen. Innerhalb von 20 min erreicht das Trockengut unter Vakuum ein Maximum der Quellzahl, die höher liegt als die Quellzahl bei 90 ⁰C. Damit wird die Quellzeit verkürzt. Auch der Stoffaustausch, zwischen dem gequollenen Gut und dem Waschwasser wird im Vergleich zur Extraktion unter atmosphärischem Druck beschleunigt (Fig. 2). Die erreichte Ausbeute an Gesamtzucker und Gesamtsäure gleicht der Ausbeute unter Atmosphärendruck bei t = 70 ⁰C und liegt mit nur ca. 6 %

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niedriger als die Ausbeute bei 80 ⁰C. Im Gegensatz zum Ausw3.schprozeß unter Atmosphärendruck wird unter Vakuum ^vein Abbau des Protopektins weitgehend verhindert, was zu höheren Ausbeuten an Pektin bei der darauffolgenden Hydrolyse und anschließenden Extraktion führt.

Durch Erhöhung des erzeugten Vakuums und Senkung des ab-' soluten Druckes im Extraktionsapparat kann eine höhere Ausbeute an Gesamtzucker beim Auswaschprozeß erreicht werden, wie es unter Atmosphärendruck und mit einer Temperatur von 80 ⁰C möglich ist.

Bei der mehrfachen Wiederholung der Verfahrensfolge Pressen (P) - Extrahieren (E) - Pressen (P) resp. EP wird das preßbare Gut zunächst mit hohem Arbeitsdruck um

1,9-2,4 MPa abgepreßt. Bei der nachfolgenden Extraktion im Bereich des Grobvakuums über max. 3 min werden bei hoher Turbulenz den zu extrahierenden Teilchen in der Anlaufphase 50 ... 70 % der Extraktstoffe bereits entzogen. Das angereicherte Lösungsmittel wird über Siebe und eine Schneckenpresse mit Arbeitsdrücken im Bereich um 98»1 kPa abgetrennt und der Preßrückstand erneut einer Extraktion in gleicher Y/eise zugeführt. Diese Verfahrensfolge wird 3- bis 5nial wiederholt, wobei das Extraktionsmittel im Gegenstrom sum Extraktionsgut von Stufe zu Stufe gefördert wird. Trockene oder nicht preßbare frische Extraktionsgüter werden ohne vorhergehendes Pressen der ersten Extraktionsstufe zugeführt und durchlaufen dann in

.gleicher Weise die o.a. Verfahrensfolge.

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Erfolgt die Extraktion im Bereich des Grobvakuums wird sie so beschleunigt, daß bei Umgebungstemperatur die Extraktion frischer Substanzen noch weniger als 30 min mit mindestens 95 % Ausbeute an extrahierbarer Substanz abgeschlossen ist. Damit ist gegenüber der Extraktion unter Normaldruck bei gleicher Verfahrensfolge' eine Zeiteinsparung von 10 ·.. 20 % erreicht, je" nach Produkt und spezieller technischer Lösung auch verbunden mit der Einsparung von mindestens einer Verfahrensstufe EP.

Claims (3)

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   Erfindunssanspruch

   1. ' Verfahren zur Gewinnung von löslichen Stoffen aus einem

   mindestens teilweise zerstörten (desintegrierten) Zellgewebe unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das . frische Zellgewebe in den Anlaufphasen der Extraktion einem Grobvakuum, unterworfen wird soweit extrahiert wird, bis etwa 50 % bis 70 % der Extraktstoffmasse bei einer Temperatur wie unter Normaldruck, aber in einer um 20 % bis 50 % verringerten Zeit, bezogen auf die Normalextraktion, herausgelöst ist.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß trocknes Zellgewebe zunächst in einem Quellprozeß unter Grobvakuum vorbereitet wird, wobei die Quellzeit nur max. 10 % der Zeit wie unter Normaldruck beträgt.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die löslichen Stoffe zu mindestens 95. % bei mehrfacher Folge der Verfahrenskombination Extrahieren und Pressen innerhalb von etwa 30 Minuten gewonnen werden.

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