DD147131A1 - PROCESS FOR OBTAINING AND PROCESSING CARNALLITITE THROUGH EXCHANGE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Verarbeitung von Carnallitit durch Aussolung unterirdischer Carnallitlagerstaetten zur Gewinnung von Kalium und magnesiumchloridhaltigen Solen bei weitgehender Vermeidung von Wertstoffverlusten bei der Kaliumchloridgewinnung aus den anfallenden Solen und Herstellung einer hochkonzentrierten Endlauge in verwertbarer bzw. deponierbarer Form. Die Aufgabe der Erfindung ist die maximale Nutzung des Wertstoffgehaltes der ausgesolten Lagerstaettenbereiche bei Gewaehrleistung einer maximalen Solgeschwindig.Das erfindungsgemaesze Verfahren besteht in einer Kopplung des Breitsolprozesses von einzelnen Sondengruppen mit dem Hochsolprozesz von anderen Sondengruppen. Die moeglichen Anwendungsgebiete sind auf die solende Gewinnung von KCI aus Carnallititlagerstaetten beschraenkt.The invention relates to a method for the extraction and processing of carnallitite by Aussolung underground Carnallitlagerstaetten for the production of potassium and magnesium chloride-containing brines while largely avoiding waste material in the potassium chloride extraction from the resulting brines and producing a highly concentrated final liquor in recoverable or disposable form. The object of the invention is the maximum utilization of the valuable substance content of the salvaged storage areas while ensuring a maximum Solgeschwindig.Das erfindungsgemäaesze method consists in a coupling of the Breitsolprozesses of individual probe groups with the Hochsolprozesz of other probe groups. The possible fields of application are limited to the solubilization of KCI from carnallite deposits.
Description
a) Titel der Erfindunga) Title of the invention
Verfahren zur Gewinnung und Verarbeitung von Carnallitit durch Aussolung , Process for the extraction and processing of carnallitite by extraction,
b) Anwendungsgebiet der Erfindungb) Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Verarbeitung von Carnallitit durch Aussolung unter- ' irdischer Carnallititlagerstatten Cber Bohrungen unter Gewinnung von kalium- und magnesium- chloridhaltigen. Solen weitestgehehender Vermeidung von Wertstoffverlusten bei der Kaliumchloridgewinnung aus den anfallenden Solen und Herstellung einer hochkonzentrierten Endlauge in verwertbarer bzw. deponierbarer Form.The invention relates to a process for the extraction and processing of carnallitite by means of extraction of subterranean carnallitite deposits by drilling to obtain potassium and magnesium chloride-containing boron. Solen weitestgeheh avoidance of waste material in the potassium chloride extraction from the resulting brines and production of a highly concentrated final liquor in recoverable or disposable form.
c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungenc) Characteristic of the known technical solutions
Die herkömmliche Gewinnung und Verarbeitung von Carnallitit beinhaltet den Abbau der Carnallititlagerstätte im Untertagebetrieb mittels eines bergbaulichen Abbauverfahrens j den Transport des vorgebrochenen Saugest eins nach über Tage, dessen Zerkleinerung und. die Gewinnung des Kaliumchlorids nach einem Heißlöseverfahren bei Anfall einer magnesiumchloridreichen Endlauge. Der Untertageabbau und die anschließende heiße Verlosung des geförderten Carnallitits gestalten sich , durch die ungünstigeren stofflichen Eigenschaften des Carnallitits gegenüber Hartsalζ oder Sylvinit sehr ungünstig und kostenintensiv und·bedingen weiterhin eineThe conventional extraction and processing of carnallitite involves the mining of the carnallitite deposit in underground mining operations by means of a mining mining method, the transport of the pre-broken suction test one to above ground, its comminution and. the recovery of potassium chloride by a hot dissolution process on the occurrence of a magnesium chloride-rich final liquor. The mining of mines and the subsequent hot raffle of the promoted carnallitite are due to the less favorable material properties of carnallite compared to Hartsalζ or sylvinite very unfavorable and costly and · continue to cause a
aufwendige Beseitigung der in großen Mengen anfallenden magnesiumcbloridhaltigen Endlaugen, wenn nicht entweder der Carnallititabbau zur Gewinnung der Magnesiumkomponente als Hauptzweck betrieben wird, oder besonders günstige örtliche Bedingungen gegeben sind.costly elimination of large quantities of magnesium chloride-containing final leaches, if not either the Carnallititabbau operated to obtain the magnesium component as the main purpose, or particularly favorable local conditions are given.
Solche Bedingungen können sein : Abstoßmöglichkeit von MgClp-Lösungen in einen Vorfluter in ausreichendem Umfang, hohe K„O-Gehalte des Carnallitits, günstige Lagerungsbedingungen, Mitgewinnung zusammen mit Sylvinit oder Hartsalze In diesen Fällen sind die ungünstigen stofflichen und geomechanischen Eigenschaften des Carnallitits meist nicht von entscheidender Bedeutung.Such conditions may be: repelling possibility of MgClp solutions in a receiving waters sufficiently, high carnitite K "O contents, favorable storage conditions, co-recovery with sylvinite or hard salts In these cases, the unfavorable material and geomechanical properties of carnallite are usually not of crucial importance.
Für eine Gewinnung von Kalidüngemitteln bzw. Magnesiumchlorid aus Carnallititlagerstätten hat die solende Gewinnung große Vorzüge, da sie von über Tage aus erfolgen kann und neben dem Wegfall kostenintensiver Prozeßstufen auch zu einem geringeren spezifischen Anfall von magnisiumchloridhaltigen Endlaugen führt.For solubilization of potash fertilizers or magnesium chloride from carnallite deposits the solende extraction has great advantages, since it can be done from over days and in addition to the elimination of costly process steps also leads to a smaller specific attack of magnesia chloride-containing final liquors.
Es ist ein Verfahren bekannt, und in der Patentschrift V/P 53054 dargelegt, nach dem die Carnallititgewinnung auf soltechnischem Wege ermöglicht werden soll. Das Verfahren gestattet die Gewinnung des Carnallitanteils der Lagerstätte entweder mit dem Lösemittel Wasser, wobei hauptsächlich das Magnesiumchlorid gewonnen wird und der Kaliumchloridanteil zu über 90 Prozent in der Lagerstätte verbleibt.There is a method known and described in the patent V / P 53054, according to which the carnallitite production is to be made possible by soltechnischem way. The process allows recovery of the carnallite portion of the deposit with either the solvent water, with the majority of magnesium chloride being recovered and more than 90 percent of the potassium chloride remaining in the deposit.
Durch Anwendung von hoch an MgCl2 konzentrierten Löselaugen kann auf Kosten der Solgeschwindigkeit die Carnallitzersetzung in der Solkammer vollständig vermieden werden. Um ein derartiges selektives Solverfahren zu ermöglichen, muß außerdem ein Anfangshohlraum im Liegenden der Lagerstätte breitgesolt werden, wobei die anfallende niedrigkonzentrierte· Breitsollösung beseitigt werden muß.By using highly concentrated MgCl 2 Löselaugen the Carnallitzersetzung in the sol chamber can be completely avoided at the expense of the sol rate. In addition, in order to enable such a selective sol process, an initial cavity must be swept up in the horizontal direction of the deposit, whereby the resulting low-concentration · broad-sludge solution must be eliminated.
Ein .in der Kaliindustrie übliches Beseitigungsverfahren für niedrigkonzentrierte Salzlösungen ist der Abstoß in einenA. In the potash industry common removal process for low-concentration salt solutions is the reject in one
Vorfluter oder, wo dieses aus Umweltschutzgründen nicht möglich ist j die Eindampfung, welche ein sehr energieaufwendiges Verfahren darstellt.Receiving water or where this is not possible for environmental reasons j the evaporation, which is a very energy-consuming process.
d) Ziel der Erfindungd) Object of the invention
Die Erfindung hat das Ziel, die bei der Beseitigung der zwangsweise anfallenden Breitsollösung entstehenden UmwäLt- bzw. Energieprobleme dadurch zu vermeiden, daß die anfallende Breitsollösung in den Verarbeitungsprozeß^er Carnallitsole so einbezogen wird, daß die erforderliche Aufkonzentrierung ohne Eindafjfung erfolgen kann und der Wertstoffinhalt der Breitsollösung zur KCl-Herstellung mit ausgenutzt wird.The aim of the invention is to avoid the environmental or energy problems arising from the elimination of the compulsory high-purity solution by incorporating the resulting broad-ranging solution into the processing process of the carnallite solu, so that the required concentration can be achieved without evaporation and the valuable substance content Broad-based solution for KCl production is exploited.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine optimale Führung des Gesamtprozesses zu ermöglichen, wobei sowohl bei der Breitsolung als auch bei der produktionheißen Hochsolung der angelegten Gewinnungssonden eine maximale Nutzung des Wertstoffinhaltes der ausgesolten Lagerstättenbereiche bei Gewährleistung einer maximalen Solgeschwindigkeit unter den jeweiligen Bedingungen erreicht wird.The object of the invention is to enable optimum management of the overall process, wherein maximum utilization of the valuable substance content of the salvaged deposit areas is achieved in both the Breitsolung as well as in the production hot Hochsolung the applied extraction probes while ensuring a maximum sol speed under the respective conditions.
e) Darlegung des Wesens der Erfindunge) Presentation of the essence of the invention
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in einer Kopplung des Breitsolprozesses von einzelnen Sondengruppen mit dem Hochsolprozeß von anderen Sondengruppen, die bereits früher breitgesolt wurden und die beim anschließenden Hochsolen eine heiße hochkonzentrierte Sole liefern, bei deren Kühlung künstlicher Carnallit anfällt. Erfindungsgemäß wird dieser entstehende künstliche Carnallit entweder kalt oder heiß mit Breitso!lösung verrührt und dabei die Zersetzung bewirkt. Dadurch wird nicht nur die Bereitsteilung von Wasser für die übliche Carnallitzersetzung überflüssig,... sondern darüber hinaus wird der Wertstoffinhalt derThe inventive method consists in a coupling of the Breitsolprozesses of individual probe groups with the Hochsolprozeß of other probe groups, which were previously disseminated earlier and provide the subsequent high-boiling a hot highly concentrated brine obtained in the cooling of artificial carnallite. According to the invention, this resulting artificial carnallite is stirred either cold or hot with Breitso solution and causes the decomposition. As a result, not only the provision of water for the usual Carnallitzersetzung superfluous, ... but in addition, the valuable substance content of the
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Breisollösung genutzt und eine maximale Konzentrierung der Lösung bewirkt.Breisollösung used and causes a maximum concentration of the solution.
Eine weitere Verbesserung gegenüber dem bekannten Stand der Technik ergibt sich, insbesondere hinsichtlich der Sondenleistung und Solgeschwindigkeit, wenn die verwendete Löselauge zur Heißsolung des Carnallits so zusammengemischt wird, daß eine Zusammensetzung der Sole resultiert, die bei Erreichung der EU-Sättigung noch innerhalb der Sättigungskonzentration des Carnallits liegt.A further improvement over the known prior art results, in particular with respect to the probe performance and sol speed, when the Lösungsauge used for Heißsolung the carnallite is mixed together so that a composition of the brine results in the achievement of EU saturation within the saturation concentration of the Carnallits lies.
Es wurde gefunden, daß insgesamt dann die günstigsten Bedingungen für eine selektive soltechnische Gewinnung des Carnallitminerals gegeben sind, wenn die Löselauge eine solche Zusammensetzung hat, daß sie zwar kalt bereits außerhalb des Existenzgebietes des Kaliumchlorids liegt, heiß jedoch bei der Carnallitauflösung noch eine Sole ergibt, die bei KCl-Sättigung noch carnallitungesättigt ist, d.h. noch im KCl-PeId liegt. Unter diesen Bedingungen entsteht sowohl eine Solezusammensetzung, bei der eine genügend hohe Solgeschwindigkeit resultiert, als auch bei der Kühlung der Sole künstlicher Carnallit, der benötigt wird, um die bei der Vorbereitungsphase des Solprozesses anfallende Breitsollösung aufzukonzentrieren« Zu Fig. 1 sind die Verhältnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens im Loslichkeitsdiagramm dargestellt.It has been found that overall the most favorable conditions for a selective soltechnische extraction of carnallite mineral are given if the Löselauge has such a composition that, although it is already cold outside the existence of potassium chloride, hot but at the carnallite still gives a brine, which is still carnallitungesättigt at KCl saturation, ie still in the KCl range. Under these conditions, both a brine composition results in a sufficiently high rate of sol results, as well as in the cooling of the brine artificial carnallite, which is required to concentrate the resulting in the preparation phase of the sol process broadsol solution. For Fig. 1, the ratios of the invention Procedure shown in the solvency diagram.
Das Verfahren beruht auf der heißen Auflösung von Carnallitmineral mit einer solchen Löselaugenzusammensetzung ( Punkt A ), daß eine außerhalb des Carnallitfeldes liegende, also carnallitungesättigte Sole resultiert (Punkt B ), deren Kühlung jedoch wieder in das Carnallitfeld hineinführt ( Punkt C ). Während die vom auskristallisierten sog. künstlichen Carnallit abgetrennte Mutterlauge wieder zum Lösen von neuem Carnallitmineral verwendet wird, erfolgt die Weiterbehandlung des Carnallitkristallisates mit der carnallitungesättigten Breitsollösung ( Punkt D ), wobei sich eine carnallitge-The method is based on the hot dissolution of Carnallitmineral with such Löselaugenzusammensetzung (point A) that a lying outside the carnallite field, so carnallitungesättigte brine results (point B), the cooling but again leads into the Carnallitfeld (point C). While the mother liquor separated from the crystallized so-called artificial carnallite is again used to dissolve new carnallite mineral, the carnallite crystallizate is further treated with the carnallitungesättigten broadsol solution (point D), with a carnallitge-
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sättigte Lösung E und ein Gemsich von Kalium- und Natriumchlorid bildet, welches nach bekannten Verfahren zu hochprozentigen Kalidüngemitteln weiter verarbeitbar ist. Die anfallende carnallitgesättigte Zersetzungslösung (Punkt E ) wird teilweise als. Löselauge zusammen mit der Mutterlauge verwendet, der Überschuß wird aus dem Prozeß ausgeführt.saturated solution E and a mixture of potassium and sodium chloride forms, which is further processed by known methods to high-grade potash fertilizers. The resulting carnallitigesättigte decomposition solution (point E) is partly as. Löselauge used together with the mother liquor, the excess is carried out from the process.
Eine besonders günstige Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Breitsollösung vor ihrer Verwendung zum Zersetzen des Carnallitkristallisates erhitzt wird. Dabei entsteht eine heiße Zersetzungslösung mit einer der Sole ähnlichen Zusammensetzung, die es gestattet, die Sole und die heiße Zersetzungslösung in einer gemeinsamen Vakuumkühlanlage abzukühlen, wodurch eine besonders einfache Prozeßführung möglich wird.A particularly favorable embodiment of the invention consists in that the broad-base solution is heated before it is used for decomposing the carnallite crystallizate. This results in a hot decomposition solution with a brine-like composition, which allows to cool the brine and the hot decomposition solution in a common vacuum cooling system, whereby a particularly simple process control is possible.
f) Ausführungsbeispielf) embodiment
Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele er- . läutert :The invention will be explained in the following by examples. purifies:
Durch Breitsolung wird eine Kaltsole folgender Zusammen-Setzung erzeugt : KCl : 63 g/l, NaCl : 16o g/l, MgCl2 : 8o g/l, MgSO4 : 96 g/l, H2O : 88o g/l. Die Zusammensetzung der Sole entspricht der Lagerstättenzusammensetzung, mit Ausnahme des Unlöslichen, welches im Solhohlraum verbleibt. Aus bereits auf diese Weise breitgesolten Gewinnungssonden wird bei einer Lagerstättenzusammensetzung von 51,5 % Carnallit, 11,9.%' Kieserit, 5,5 % Anhydrit, 0,1 & Ton und 31,ο % Steinsalz durch Einbringen von 92o m /h heißer Löselauge ( 29 g/l KCl, 15 g/l NaCC, 322 g/l MgCl2, 26 g/l MgSO4, 865 g/1 H3O5 115° C ) eine Solemenge von* 9o2 m^/h ( 79 g/l KCl, . 28 g/l NaCl, 354 g/l MgCl2, 23 g/l MgSO4, 833 g/l H2O ) erzeugt.Cryolysis gives a cold sol of the following composition: KCl: 63 g / l, NaCl: 16 g / l, MgCl 2 : 8 g / l, MgSO 4 : 96 g / l, H 2 O: 88 g / l. The composition of the brine corresponds to the reservoir composition, with the exception of the insoluble which remains in the brine void. For example, 51.5 % carnallite, 11.9 .% ' Kieserite, 5.5 % anhydrite, 0.1 % clay, and 31% rock salt from 9200 m / h rock incorporation are obtained from 51.5% stock compositions hot solvent solution (29 g / l KCl, 15 g / l NaCC, 322 g / l MgCl 2 , 26 g / l MgSO 4 , 865 g / l H 3 O 5 115 ° C) a quantity of brine of * 9o2 m ^ / h (79 g / l KCl, 28 g / l NaCl, 354 g / l MgCl 2 , 23 g / l MgSO 4 , 833 g / l H 2 O).
Diese Sole aus den Gewinnungssonden wird mit 298m /h Carna11it "zersetzungslauge gleicher Zusammensetzung vermischt und in einer Vakuumkühlanlage auf ca. 35°C abgekühlt. Es entstehen nach der Stofftrennung 314 t/h Carnallitkristallisat ( 2o.7 % KGl, 31,2 % MgCl , 5,8 NaCl, 42,3 % H2O ) und 910 m^/h Mutterlauge ( 33 g/l KCl, 17 g/l NaCl, 365 g/1 MgOU, 29 g/l MgSO4, 880 g/l H2O, 350C ). Davdin v/erden 812 m-Vh zur Löse laugenherst ellung eingesetzt. Der künstliche Carnallit wird bis 850C mit 14o m^/h Kaltsole zersetzt, die nach vorbeschriebener Weise erzeugt wurde. Aus der Zersetzung resultieren 85 t/h Kristallisat ( 59,6 % KCl, 25,o % NaCl, 4,6 % MgCl2, 10,8 H3O ) und 298 m-Vh Zersetzungslauge mit der gleichen Zusammensetzung wie die Sole. Aus dem Zersetzungskristallisat-wird nach bekanntem Verfahren ( wie Umlösen der Flotation ) das Steinsalz abgetrennt, und es fallen 47,5 t/h KCl als 95 prozentiges Produkt an.This brine from the recovery probes is mixed with 298m / h Carna11it "decomposition of the same composition and cooled in a vacuum cooling system to about 35 ° C. It creates after separation 314 t / h carnallite (2o.7 % KGl, 31.2% MgCl , 5.8% NaCl, 42.3% H 2 O) and 910 m 2 / h mother liquor (33 g / l KCl, 17 g / l NaCl, 365 g / l MgOU, 29 g / l MgSO 4 , 880 g / l H 2 O, 35 0 C). Davdin v / ground 812 m-Vh to the release laugenherst used RECOVERY. the artificial carnallite is decomposed to 85 0 C and 14o m ^ / h cold brine, which was produced according to the manner described above. from Decomposition results in 85 t / h of crystals (59.6% KCl, 25 % NaCl, 4.6 % MgCl 2 , 10.8 H 3 O) and 298 m-Vh decomposition liquor having the same composition as the brine Decomposition crystals - the rock salt is separated by known method (such as redissolving the flotation), and it incurred 47.5 t / h KCl as a 95 percent product.
Die Aufwärmung der Löselauge erfolgt in den Kondensatoren .· der Vakuumkühlanlage und nachgeschalteten dampfbeheizt en Vorwärmern. Die Beseitigung der überschüssigen Mutterlaugenmengen geschieht teilweise auf dem Solfeld zur Auffüllung der Breitsolphase hergestellten Hohlräume, eine Restmenge von 66 m^/h wird verwertet oder deponiert.The heating of the dissolving solution takes place in the condensers · the vacuum cooling system and downstream steam-heated preheaters. The removal of excess quantities of mother liquor is done partly on the Solfeld to fill the Breitsolphase produced cavities, a residual amount of 66 m ^ / h is recycled or landfilled.
Beispiel 2 : 'Example 2: '
Die Gewinnung der Breit sollösung sowie der heißen Carnallitsole erfolgt wie bei Beispiel 1 beschrieben. Im Unterschied dazu wird nur die heiße Sole abgekühlt, wodurch die resultierende Carnallitmenge von 314t/h auf 236 t/h sinkto Dieser künstliche Carnallit wird mit 155,5 m /h Breit so 1-lösung zersetzt, wobei 46,8 t KCl + 31,0 t NaCl kristalli-The recovery of the broad solution and the hot carnallite sol takes place as described in Example 1. In contrast, only the hot brine is cooled, whereby the resulting Carnallitmenge of 314t / h to 236 t / h drops o This artificial carnallite is decomposed with 155.5 m / h wide so 1-solution, with 46.8 t KCl + 31.0 t NaCl crystalline
sieren, die von den gleichfalls 'entstehenden 269,ο m^ Zersetzungslösung ( 44 g/l KCl, 32o g/l Mg-Cl2, 21 g/l MgSO^ 28 g/l NaCl, 880 g/l H3O ) abgetrennt und nach bekanntendecomposition solution (44 g / l KCl, 32 g / l Mg-Cl 2 , 21 g / l MgSO 2 , 28 g / l NaCl, 880 g / l H 3 O). separated and according to known
Verfahren zu Kaliumchlorid v/eiterverarbeitet werden, während die Zersetzungslösung teilweise zur Herstellung der erforderlichen Löselaugenmenge mit der Mutterlauge vermischt wird bzw. aus dem Prozeß ausgeführt wird. Für die Löselaugensynthetisierung werden 144 m^ Zersetzungslösung benötigt.Process to potassium chloride v / be processed while the decomposition solution is partly mixed for the preparation of the required Löselaugenmenge with the mother liquor or carried out from the process. For the Löselaugensynthetisierung 144 m ^ decomposition solution are needed.
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| DD (1) | DD147131A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE102010049176A1 (en) | 2010-10-21 | 2012-04-26 | K-Utec Ag Salt Technologies | Obtaining and processing of carnallite, comprises dissolving, processing extracted carnallite brine by evaporation and cooling, isolating carnallite crystals, decomposing crystals and separating mixture and discharging magnesium chloride |
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1979
- 1979-11-05 DD DD21666679A patent/DD147131A1/en unknown
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