DD142810A3

DD142810A3 - Verfahren zur reinigung biologisch behandelter erdoeldestillate

Info

Publication number: DD142810A3
Application number: DD20426778A
Authority: DD
Inventors: Walter Spielmann; Thomas Staubach; Manfred Wittkopf; Wolfgang Hieke; Markus Kockert; Herbert Gentzsch
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat; Allunionsforschungsinst
Priority date: 1978-03-20
Filing date: 1978-03-20
Publication date: 1980-07-16
Also published as: SU975780A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten unter Verwendung geringer Mengen Extraktionsmittel. Ziel der-Erfindung ist die Extraktion von oberflächenaktiven Substanzen und Stoffwechselprodukten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten zur Erreichung und Einhaltung der Forderungen an die Reinheit des Erdöldestillates, insbesondere auch bei kurzzeitigem Ansteigen des Gehalts der zu extrahierenden Stoffe im Einsatzprodukt der Extraktion über die Normalwerte, unter Einsatz solcher Mengen Extraktionsmittel, die in anderen Stufen des biologischen Behandlungsverfahrens ■ · guantitativ weiterverwendet werden können. Das Verfahren ist gekennzeichnet dadurch, daß der Extraktor vor Betriebsbeginn einmalig bis zu einer Höhe von 30 bis 75%, vorzugsweise 40 bis 65% der Höhe des Arbeitsraumes mit Phosphorsäure gefüllt wird, daß die Einspeisung der frischen.Phosphorsäure während des Extraktionsbetriebes in einer Höhe von 30 bis 75%, vorzugsweise40 bis 65% der Höhe des Arbeitsraumes erfolgt und daß die Phosphorsäure und das Erdöldestillat im Arbeitsraum des Drehscheibenextraktors im Gewichtsverhältnis von 1,05 : 1 bis 5 : 1, vorzugsweise von 1,05 ; 1 bis 2 : 1 vorliegen.

Description

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Verfahren zur Reinigung biologisch behandelter

Erdöldestillate^^^ - __

C 10 g 17/04

Anwendungsgebiet der Erfindung:

.Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten unter Verwendung geringer Mengen Extraktionsmittel·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen;

Erdöldestillate enthalten nach der biologischen Behandlung StoffWechselprodukte und grenzflächenaktive Substanzen, die bei der weiteren Verarbeitung und Anwendung der Erdöldestillate sehr störend wirken·^

Die Entfernung dieser unerwünschten Substanzen erfolgt durch Extraktion mit Säuren als Extraktionsmittel. Zu diesem Zweck werden ζ·Β* Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure eingesetzt.

Der Nachteil der Extraktion besteht darin, daß das Extraktionsmittel nicht oder nur mit sehr hohem Aufwand gereinigt werden kann, um erneut in die Extraktion eingesetzt werden zu können.

Bei einer günstigen Weiterverwendung des gebrauchten Extraktionsmittels in anderen Verfahren oder Verfahrensstufen kann auf die Reinigung verzichtet werden und die ständige Anwendung von frischem Extraktionsmittel ist stoffwirtschaftIich und Ökonomisch vertretbar·

Die ausreichende Verfügbarkeit von frischem Extraktionsmittel für die Extraktion ist jedoch durch den beschränkten Bedarf an gebrauchtem Extraktionsmittel begrenzt· , Bei der Anwendung von Phosphorsäure als Extraktionsmittel zur Reinigung von biologisch behandeltem Erdöldestillat gemäß WP Ί 03 921 wird die beladene Phosphorsäure als Phosphorquelle in der biologischen Behandlungsstufe benutzt« Aus dem Phosphorbedarf der biologischen Behandlungsstufe resultiert je nach den Verfahrensbedingungen der Behandlungsstufe eine Extraktionsmittelmenge von 0,3 bis 2,5 &ew.-4 Phosphorsäure bezogen auf das zu reinigende

Erdöldestillat φ Diese Phosphorsäuremenge besitzt ein ausreichendes Aufnahmevermögen für die zu extrahierenden Substanzen.

Im Hinblick auf die Realisierung des Stoffüberganges hat das Extraktionsverfahren den Nachteil des ungünstigen

•Phasenverhältnisses· Auch die Anwendung intensiv wirkender. Extraktoren gewährleistet bei diesem Phasenverhältnis und insbesondere beikurzzeitigem Ansteigen des Gehalts der

^y zu extrahierenden Stoffe im Einsatzprodukt für die Ex-.traktion über die STormalwerte nicht sicher die Erreichung der gestellten Qualitätsforderungen. · .

Ziel der Erfindung: : .

Das Ziel der Erfindung ist die Extraktion von oberflächenaktiven Substanzen und Stoffwechselprodukten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten zur Erreichung und Einhaltung der Forderungen an die Reinheit des Erdöldestillats,

insbesondere auch bei kurzzeitigem Ansteigen des Gehalts der zu extrahierenden Stoffe im Einsatzprodukt der Extraktion über die Normalwerte, unter Einsatz solcher Mengen Extrakt!onsmittel, die in anderen Stufen des biologischen Behandlungsverfahrens quantitativ weiter verwendet werden können·

Wesens der Erfindung^

Zur Ausführung der Reinigung von biologisch behandeltem Erdöldestillat stehen wegen der Weiterverwendung des gebrauchten Extraktionsmittels je nach den Verfahrensbedingungen der biologischen Behandlungsstufe bis zu 2,5 Gew.-^ Phosphorsäure, bezogen auf die zu reinigende Erdöldestillatmenge für die Extraktion zur Verfügung. Zwecks Durchführung der Extraktionsoperation mittels Drehscheibenapparat werden die Komponenten im vorgegebenen Einsatzverhältnis im Gegenstrom· durch den Extraktionsapparat geführt. * ' . Bei dieser Arbeitsweise durchströmt das Erdöldestillat den Extraktor als kompakte Phase von unten nach oben und die Phosphorsäure als Extraktionsmittel den Extraktor als disperse Phase (Tröpfchen) von oben nach unten. . Unter Bezugnahme auf das verfahrenstechnisch ungünstige Phasenverhältnis liegt in dieser Arbeitsweise die Mangelhaftigkeit des Extraktionsverfahrens hinsichtlich der zu erreichenden Erdöldestillatreinheit begründet. Zur Gewährleistung des notwendigen StoffÜberganges bedarf es bei diesem Phasenverhältnis großer Verweilzeiten des Erdöldestillates im Extraktor, wobei kurzzeitig auftretende höhere Mengen an oberflächenaktiven Substanzen

und Stoffwechselprodukten nur bedingt abgefangen werden können.

Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches bei Anwendung gebräuchlicher Drehscheibenextraktoren und unter Einsatz geringer Mengen Extraktionsmittel die Erreichung der geforderten Reinheit des Erdöldestillates gewährleistet.

Erfindungsgemäß wird die Reinigung derart durchgeführt, daß das Extraktionsmittel als kompakte Phase von oben nach unten und das Erdöldestillat als disperse Phase von unten nach oben durch den Extraktor geführt wird· Das wird dadurch erreicht, indem der Extraktor vor Betriebsbeginn einmalig bis zu einer Höhe von 30 bis 75 ^, vorzugsweise 40 bis 65 $> der Höhe des Arbeitsraumes mit Extraktionsmittel gefüllt wird. Danach werden die Komponenten im vorgegebenen Einsatz-. verhältnis von 0,3 bis 2,5 Gew«,-# Extraktionsmittel und 97,5 bis 99,7 Gew,-% biologisch behandeltes Erdöldestillat· in den Extraktor eingegeben und entsprechend diesem Verhältnis und unter Berücksichtigung einer Volumenänderung des Extraktionsmittels während der Extraktion abgenommen. Während des Betriebes des Bxtraktors erfolgt die Einspeisung des frischen Extraktionsmittels in einer Höhe von 30 bis 75 %, vorzugsweise 40 bis 65 # der Höhe des Arbeitsraumes des Extraktors.

Bei dieser Arbeitsweise liegen Extraktionsmrfctel und Erdöldestillat im Arbeitsraum des Extraktors nach Erreichen des stabilen Betriebszustandes in einem Gewichtsverhältnis von 1,05 : 1 bis 5 : 1 vor· Durch Variation der Höhe der Zugabestelle des frischen

Extraktionsmittels in den Extraktor und durch Optimierung der Eotordrehzahl wird das G-ewichtsverhältnis zweck-,mäßigerweise im Bereich von 1,05 : 1 bis 2 : 1 eingestellt. Im Vergleich zu den bisher üblichen Arbeitsweisen wird eine wesentliche Vergrößerung der Austauschfläche (Phasengrenzfläche) und damit eine Verbesserung der Extraktion von oberflächenaktiven Substanzen und Stoffwechseiprodukten aus dem Erdöldestillat bewirkt.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens "besteht darin, daß die geforderte Reinheit des Erdöldestillates auch "bei kurzzeitigem Anstieg des G-ehaltes an oberflächenaktiven Stoffen und Stoffwechselprodukten im Einsatzprodukt der Extraktion über die Kormalwerte erreicht wird·

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert: ;.

Beispiel 1;.·

Ein biologisch behandeltes Erdöldestillat der Siedelage 240 bis 360 ⁰C, welches ein grenzflächenaktives Hilfsmittel vom Typ Polyäthylenoxid-Polypropylenoxidaddukt enthält, wurde in einem Drehscheibenextraktor behandelt· Der Extraktor hatte einen Durchmesser von 200 mm und eine Arbeitsraumhöhe von 3087 mm.

Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde der Arbeitsraum des Extraktors bis zu einer Höhe 'von ' 1600 mm mit Phosphorsäure gefüllt· Die Rotordrehzahl wurde auf 150 U/min eingestellt *

In die Arbeitszone unterhalb der ersten Statorscheibe wurden 100 l/h Erdöldestillat mit einem Gehalt an grenzflächenaktivem Hilfsmittel von 497 mg/1 eingespeist. Die Phosphorsäure wurde in einer Höhe von 1120 mm in den Arbeitsraum des Extraktors eingebracht· Es wurden 0,6 l/h 80#ige Phosphorsäure in. den Extraktor dosiert. Entsprechend den Einsatzmengen wurde das Erdöldestillat am Kopf des Extraktors und die Phosphorsäure aus dem Sumpf abgezogen. Dabei wurde die Verdünnung der Phosphorsäure durch Wasserspuren berücksichtigt. Im Arbeitsraum ; des Extraktors lagen Extraktionsmittel und Erdöldestillat in einem G-ewichtsverhältnis von 1,15 : 1 vor.

Hach Erreichung, eines stabilen stationären Betriebszu- . Standes des Extraktors hatte das extrahierte Erdöldestillat einen Restgehalt an grenzflächenaktivem Hilfsmittel von weniger als 1Q mg/1. '.' "

Die Grenzflächenspannung des Erdöldestillates gegen destilliertes Wasser - als Kennwert für die Entfernung der grenzflächenaktiven StoffWechselprodukte aus dem Erdöldestillat - betrug 36.4 dyn/cm.

Beispiel 2: . . . '

Unter den im Beispiel 1 genannten Arbeitsbedingungen und während des stabilen stationären Betriebszustandes wurde in den Extraktor über einen Zeitraum von etwa 2 Stunden

-τ- 2 0

Erdöldestillat mit einem Gehalt an grenzflächenaktivem Hilfsmittel von 1230 mg/1 eingespeist.

Nach der Extraktion hatte das Erdöldestillat einen Restgehalt an grenzflächenaktivem Hilfsmittel von weniger als 10 mg/1, ·..;-,. ,

Die Grenzflächenspannung des Erdöldestillats gegen destilliertes Wasser betrug 35*9 dyn/cm«.

Claims

2Θ4267

Srf indungsans^ru.ch^

Verfahren zur Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten unter Verwendung geringer Mengen Phosphorsäure als.Extraktionsmittel gekennzeichnet dadurch, daß der Extraktor vor Betriebsbeginn einmalig bis zu einer Höhe von 30 - 75 #, vorzugsweise 40 -65 % der Hohe des Arbeitsraumes mit Phosphorsäure gefüllt .wird, daß die Einspeisung der frischen Phosphorsäure während des Extraktionsbetriebes in einer Höhe von '30 - 75 fs, vorzugsweise 40 - 65 $ der Höhe des Arbeits raumes erfolgt und daß die Phosphorsäure und das Erdöl destillat im Arbeitsraum des Drehscheibeηextraktοrs im Gewichtsverhältnis von 1,05 :-1 bis 5:1, vorzugsweise von 1,05 : 1 bis 2 : 1 vorliegen.