(57) Anotace:

Ke kontinuální výrobě směsi amlnomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanů katalytickou hydrogenací diaminotoluenu vodíkem při teplotě 150 až 260°C a tlaku H2 2 až 50 MPa se použije katalyzátor v pevném loži z ruthenia na nosiči AI2O3 ošetřeném sloučeninami kovů vzácných zemin, manganu a hydroxidů alkalických kovů nebo hydroxidů kovů alkalických zemin.

CZ 809-97 A3

-1JUSM. yš£WČfó& advokát

13» SO PBAHA 2. MťfflKwa ž ?/ '<??

Z 6 jll Z l Ol^Oa

9 L 0 Í 0 ’__ ' l^d

JA13IN1SV1A !

OH 3Λ ďlS AIAI 0dd * avy o ;

Způsob výroby směsi aminomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanů

I

Oblast techniky |

I

Vynález se týká kontinuálního způsobu výroby směsi aminomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanů v proměnlivých podílech katalytickou hydrogenací diaminotoluenu vodíkem při zvýšené teplotě za použití rutheniového katalyzátoru na nosiči AI2O3 ošetřeném sloučeninami kovů vzácných zemin, manganu a hydroxidů alkalických kovů nebo hydroxidů kovů alkalických zemin v pevném loži.

Aminomethylcyklohexany se používají k výrobě prostředků proti stárnutí kaučuku a plastů, jako ochranný prostředek proti korozi a jako meziprodukt pro pomocné textilní přípravky a ochranné prostředky pro rostliny.

Diaminomethylcyklohexany se používají k výrobě tužidel pro práškové laky, tužidel epoxidů, stálobarevných lakových pryskyřic a vodných disperzních pryskyřičných laků.

Dosavadní stav techniky

Je známá výroba diaminomethylcyklohexanů tlakovou hydrogenací diaminotoluenu. Pro tyto hydrogenace prováděné šaržovým způsobem se jako katalyzátory používají slitiny niklu s molybdenem, rutheniem, tantalem, titanem (EP 091 028) nebo oxidem kobaltnatým (DE 16 18 638/ DE 2 024 858/ JP 071-64 898).

-2Jřné způsoby šaržové výroby používají vzácné kovy na nosičích, jako rhodium na Α1₂Ο₃ (JP 83-89 242), platina a paladium na uhlí (US 3 520 928) nebo ruthenium, chrom a mangan na Al₂0₃ (DE-OS 2 502 893 / DE-OS 2 745 172), přičemž v příkladech provedení se popisují výhradně diskontinuální procesy a jako reakční produkty se uvádí výhradně diaminomethylcyklohexany.

Aminomethylcyklohexany při těchto reakcích prokazatelně vůbec nevznikají. Aby bylo možné získat aminomethylcyklohexany ve větších množstvích, vyrábí se zvláštními způsoby. Tak se příkladně vyrábí 1-amino-4-methylcyklohexan hydrogenací p-toluidinu na katalyzátoru paladium (platina)/uhlí (US 3 520 928).

Společný problém způsobů k hydrogenaci na jádře aromatických aminů substituovaných methylem spočívá v částečně značné tvorbě dicyklohexylaminů substituovaných methylem a aminem jako nežádoucích vedlejších produktů. Proto vznikla potřeba vyvinout kontinuální způsob výroby v pevném loži, použitelný také v technickém měřítku, kterým by se mohly vyrábět jak monoaminomethylcyklohexany tak i diaminomethylcyklohexany v požadovaném množstevním poměru, při kterém by se zabránilo ztrátám v důsledku nežádoucí tvorby methyl- a aminosubstituovaných dicyklohexylaminů a při kterém by se dále dosahovalo pokud možno vysoké doby životnosti použitého katalyzátoru .

Podstata vynálezu

Překvapivě bylo nyní objeveno, že požadavky splňuje

-3použití katalyzátoru v pevném loži, který jako aktivní součásti obsahuje ruthenium, sloučeniny kovů vzácných zemin, manganu a alkalických kovů a/nebo kovů alkalických zemin, které jsou naneseny na nosiči AI2O3.

Vynález se týká kontinuálního způsobu výroby směsi aminomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanů vzorce

(I) ’ (II) katalytickou hydrogenací diaminotoluenu vzorce

vodíkem při reakčních teplotách 150 až 250 °C a tlaku vodíku 2 až 50 MPa, vyznačující se tím, že se jako katalyzátor použije ruthenium se sloučeninami kovů vzácných zemin, manganu a hydroxidů alkalických kovů a/nebo hydroxidů kovů alkalických zemin na nosiči AT 2^3 ·

Jako nosič přicházejí v úvahu zcela obecně oxidy hliníku. S výhodou se jako nosič použije a- nebo gama-Al^O^, obzvláště výhodně gama-AlQQ^ Nosič se dotuje jednou nebo několika sloučeninami kovů

-4vzácných zemin a manganu. Obsah kovů vzácných zemin a manganu, počítáno jako kov, činí dohromady 0,1 až 8 % hmotnostních, s výhodou 0,3 až 5 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotnost katalyzátoru. Poměr hmotností kovů vzácných zemin k manganu činí 5 : 1 až 1 : 5, s výhodou 2 : 1 až 1:2. Jako kovy vzácných zemin se rozumí prvky III. vedlejší skupiny periodického systému prvků (Mendělejev) jako skandium, yttrium, lanthan a lanthanidy. Při výhodném způsobu se použijí yttrium, lanthan, cer, praseodym, neodym a dysprosium, při zvlášť výhodném způsobu cer a lanthan a při zcela obzvláště výhodném způsobu cer. Mimořádně výhodný cer se může příkladně vyskytovat spolu s lanthanem, praseodymem, neodymem, dysprosiem nebo s yttriem nebo s několika z nich. Takové společenství kovů vzácných zemin je odborníkm známé.

Vzácný kov ruthenium působící jako další aktivní složka katalyzátoru se použije v celkovém množství 0,05 až 5 % hmotnostních, s výhodou 0,05 až 4 % hmotnostních, obzvláště výhodně 0,1 až 3 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotnost katalyzátoru.

Při výrobě katalyzátorů použitelných podle vynálezu se může postupovat tak, že se na oxid hlinitý jako nosič ve formě vytlačovaných tvarovek, tablet nebo kuliček o průměru 2 až 10 mm nanesou sloučeniny kovů vzácných zemin a manganu. Takto dotovaný nosič se po vysušení zahřeje na teplotu 200 až 450 °C a následně ,se napojí nebo postřikuje roztokem soli ruthenia, po čemž následuje další fáze sušení.

Nanášení sloučenin kovů vzácných zemin a manganu na nosič katalyzátoru se provádět příkladně jednoduchým napojením nebo postřikem vodnými roztoky vhodných solí kovů vzác-5ných zemin a manganu.' Nanášení sloučenin kovů vzácných zemin a manganu se však může provádět také společným vysrážením směsi hydroxidů kovů vzácných zemin/manganu ze solí kovů vzácných zemin a manganu na nosiči pomocí alkalického louhu nebo amoniaku a případně následným vymytím rozpustných podílů vodou. Jako soli kovů vzácných zemin a manganu přicházejí v úvahu obzvláště sírany, chloridy, octany a/nebo dusičnany jmenovaných prvků. Po nanesení solí kovů vzácných zemin a manganu a případném po popsaném vysrážení a následujícím vymytí sloučenin rozpustných ve vodě se takto zpracovaný nosič nejprve vysuší, pak se zahřeje na jmenovanou vyšší teplotu, asi na 200 až 450 °C, s výhodou na teplotu 250 až 430 °C. Tento ohřev se provádí po dobu 1 až 120 hodin. Během této doby se může teplota v uvedeném rozsahu zvyšovat z nižších na vyšší teploty.

Po popsaném temperování se dotovaný nosič katalyzátoru napojí roztokem obsahujícím ruthenium. Přitom se může postupovat tak, že se nosič napojí nebo se nastříká rutheniem ve formě vodného roztoku chloridu, dusičnanu, octanu nebo jiné vhodné soli a následně se suší. Případně se mohou soli ruthenia uvést do roztoku také s pomocí organických rozpouštědel, jako methanol, acetonitril nebo dioxan a jimi provést napojení. Před sušením se ale také může nosič napojený rutheniovými solemi zpracovat s vodním roztokem výše uvedené bázické sloučeniny, přičemž ruthenium se vysráží jako oxid nebo hydroxid. Také v případě této varianty po nanášení ruthenia následuje sušení. Může se ale také nosič katalyzátoru obsahující sloučeniny kovů vzácných zemin a manganu nejprve napojit roztokem jedné z uvedených bázických sloučenin, následně vysušit a na takto zpracovaný bázický nosič katalyzátoru nanést roztoky rutheniových solí, přičemž v okamžiku napojení dochází také k vysrážení ruthenia ve

-6formě jeho oxidu nebo hydroxidu.

Použitý katalyzátor obsahuje dále 1 až 6 % hmotnostních, s výhodou 2 až 5 % hmotnostních jednoho nebo několika hydroxidů alkalických kovů, vztaženo na celkovou hmotnost katalyzátoru, nebo 0,5 až 10 % hmotnostních, s výhodou 1 až 7 % hmotnostních jednoho nebo několika hydroxidů kovů alkalických zemin, rovněž vztaženo na celkovou hmotnost kataly- zátoru. Hydroxidy alkalických kovů jsou hydroxid lithný, hydroxid sodný, hydroxid draselný, hydroxid rubidný, hyroxid česný, s výhodou hydroxid lithný, hydroxid sodný, hydroxid draselný, obzvláště výhodně hydroxid sodný nebo hydroxid draselný. Hydroxidy kovů alkalických zemin jsou hydroxid berylnatý, hydroxid horečnatý, hydroxid vápenatý, hydroxid strontnatý, hydroxid barnatý nebo směsi výše uvedených sloučenin, s výhodou hydroxid vápenatý, hydroxid strontnatý, hydroxid barnatý, obzvláště výhodně hydroxid strontnatý a/nebo hydroxid barnatý.

Také po nanesení hydroxidů alkalických kovů nebo hydroxidů kovů alkalických zemin následuje sušení, obecně při teplotě 100 až 140 °C, při sníženém až normálním tlaku (0,1 - 100 kPa, s výhodou 1-50 kPa, příkladně ve vakuu vodní vývěvy).

Nanášení ruthenia případně hydroxidů alkalických kovů nebo hydroxidů kovů alkalických zemin se provádí odděleně, přitom se může postupovat tak, že se nejprve výše popsaným způsobem nanese ruthenium, přičemž se po sušení provádí dal ší pojení hydroxidy alkalických kovů nebo hydroxidy kovů al kalických zemin. Při tomto zpracování se ruthenium vysráží ve formě jeho oxidu nebo hydroxidu. Hydroxidy alkalických kovů nebo hydroxidy kovů alkalických zemin se mohou nanášet

-7odděleně nebo společně. Také se ale může nosič nejprve napojit roztokem hydroxidu alkalického kovů nebo roztokem hydroxidu kovu alkalických zemin, následně vysušit a na takto připravený bázicky reagující nosič katalyzátoru nanést soli ruthenia, přičemž v okamžiku pojení dochází k vysrážení ruthenia ve formě oxidu nebo hydroxidu. Místo pojení uvedenými roztoky solí se může také provádět postřikování. K tomu potřebná pracovní zařízení a nastavení požadovaného nasycení volbou množství a koncentrace roztoků jmenovaných látek jsou odborníkům v zásadě známa.

Nosič katalyzátoru vyrobený uvedeným způsobem je po poslední sušicí fázi v zásadě připraven k použití podle vynálezu. Při výhodném způsobu se ale před použitím, obzvláště výhodně před uložením do hydrogenačního reaktoru, aktivuje zpracováním s vodíkem při teplotě 150 až 400 °C.

Jako výchozí látky pro hydrogenaci způsobem podle vynálezu přicházejí v úvahu : 2,4-diaminotoluen, 2,5-diaminotoluen, 2,6-diaminotoluen nebo směsi těchto sloučenin.

S pomocí použití popsaných katalyzátorů vznikají způsobem použití podle vynálezu směsi aminomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanů, přičemž překvapivě lze měnit množstevní poměr aminů v závislosti na teplotě hydrogenace, takže se stoupající teplotou se tvoří více aminomethylcyklohexanu a s klesající teplotou se dosahuje opačného efektu.

Způsob podle vynálezu se příkladně provádí s katalyzátorem uloženým v pevném loži v plynné fázi nebo formou skrápění. Pracuje se při přebytku vodíku, množství H2 činí 10- až 120- násobem množství, s výhodou 10- až 80násobek množství, které je potřebné k hydrogenaci

-8benzenového jádra.

Pracuje se při teplotě 150 až 260 °C , s výhodou při 160 až 250 °C a při tlaku nejméně 2 MPa s výhodou nejméně 10 MPa, obzvláště výhodně nejméně 20 MPa. Horní hranice případně použitého tlaku vyplývá jak z technických tak i z ekonomických rozvah a činí 50 MPa, s výhodou 20 až 40 MPa.

Zatížení katalyzátoru se nastaví v množství 0,05 až 2 kg, s výhodou 0,1 až 1 kg, obzvláště výhodně 0,15 až 0,6 kg diaminotoluenu na litr katalyzátoru za hodinu. Nepatrná změna dosaženého podílu aminomethylcyklohexanu změněnou aktivitou katalyzátoru v průběhu obzvláště dlouhých reakčních dob se může vyrovnat malou úpravou reakční teploty nebo jiných parametrů. Tyto poměry je možné sledovat analytickým vyšetřením reakční směsi.

Využití katalyzátoru použitého podle vynálezu se provádí s pomocí různých, odborníkům pro takové účely známých aparátů. Výhodně se způsob podle vynálezu provádí v trubkových reaktorech s jednou nebo několika trubkami. Reakční trubky mohou mít délku příkladně 2 až 20 m a vnitřní průměr 20 až 800 mm. Katalyzátory mají příkladně rozměry 2 až 10 mm a mají příkladně tvar vytlačených těles, tablet nebo kuliček.

Způsob podle vynálezu se může provádět s rozpouštědlem nebo bez rozpouštědla. Vhodnými rozpouštědly, která jsou za reakčních podmínek inertní jsou příkladně methanol, ethanol, isopropanol.

Katalyzátory použité podle vynálezu mají velmi dlouhou

-9dobu životnosti; dosud bylo zjištěno 12 000 až 15 000 hodin, po nichž byly pokusy přerušeny bez rozpoznatelného snížení aktivity.

Reakční směsi získané po hydrogenaci neobsahují prakticky žádné methylovou skupinou substituované aminodi-N-cyklohexany, takže se může dosáhnout vysokého obsahu aminomethylcyklohexanů a diaminomethylcyklohexanu.

Směs po hydrogenaci se může zpracovat jednoduchou destilací. K takovému zpracování může být výhodné, nenechat diaminotoluen úplně zreagovat, protože amoniak uvolňující se při tvorbě monoaminomethylcyklohexanu je v diaminotoluenu velmi dobře rozpustný a může se tak odstranit z reakčních odplynů. Při destilaci reakčního produktu se rozpuštěný amoniak oddestiluje jako první, kondenzuje a je ho tak možné znovu použít; neúplně zreagovaný diaminotoluen se může uvést zpět do reakce. Také nespotřebovaný podíl vodíku použitého v přebytku se může uvést zpět do reakce, přičemž při výhodném způsobu většina tohoto nezreagovaného vodíku se získá zpět ve vysokotlakém odlučovači, takže není nutné znovu vykonávat již jednou spotřebovanou kompresní práci pro vodík.

Aminomethylcyklohexany a dimethylaminocyklohexany vyrobené způsobem podle vynálezu se po úspěšné separaci destilací získají v čistotě nejméně 99,9 % hmotnostních. S touto čistotou jsou jmenované sloučeniny zpravidla použitelné pro další zpracovatelské postupy.

Variabilita způsobu podle vynálezu se projevuje v silném nárůstu podílu aminomethylcyklohexanů oproti diaminomethylcyklohexanům se stoupající teplotou při jinak stejných podmínkách. Tak se příkladně dosáhne zvýšení podílu amino-10methylcyklohexanů v teplotním rozmezí od asi 200 do 230 °C na 2- až 10-násobek podílu při práci v teplotním rozmezí 170 až 185 °C.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

2000 g obchodně dodávaného gama-AI2O3 se specifickým povrchem 338 m /g a průměrem kuliček 2 až 4 mm se napojí roztokem, který se vyrobí ze 124 g CeíNO^)^ x 6 H2O,

182,8 g Mn(N0^)2 ^x 4 H2O a 750 g vody. Napojený AI2O3 se suší při tlaku 20 kPa po dobu 18 hodin při teplotě 120 °C a následně se temperuje po dobu 8 hodin při teplotě 420 °C. 2000 g takto ošetřeného nosiče katalyzátoru se napojí 700 g vodného roztoku RuíNOj)^, který podílově obsahuje 20 g Ru. Vlhký katalyzátor se suší po dobu 18 hodin při teplotě 100 °C za tlaku 20 kPa. 2000 g nosiče katalyzátoru, dotovaného Ru se napojí vodnou suspenzí Ba(0H)2, která podílově obsahuje 30 g Ba. Vlhký katalyzátor se následně suší po dobu 20 hodin při teplotě 100 °C za tlaku 20 kPa.

Příklad 2

2000 g obchodně dodávaného se specifickým povrchem 338 m /g a průměrem kuliček 2 až 4 mm se impregnuje roztokem, který se vyrobí ze 125 g LaíNO^)^ x 6 H2O,

178,5 g Μη(ΟΗβΟΟΟ)2 x 4 H2O a 750 g vody. Následně se takto impregnovaný AI2O3 se suší při tlaku 20 kPa po dobu 18 hodin při teplotě 100 °C a potom se temperuje po dobu 5 hodin při

-11teplotě 400 ”C. 500 g takto ošetřeného nosiče katalyzátoru se napojí 175 g vodného roztoku RuíNO^)^, který podílově obsahuje 5 g Ru. Vlhký katalyzátor se suší po dobu 18 hodin při teplotě 100 °C za tlaku 20 kPa. 500 g nosiče katalyzátoru, dotovaného Ru, se napojí vodnou suspenzí Sr(OH)₂, která podílově obsahuje 5 g Sr. Vlhký katalyzátor se následně suší po dobu 20 hodin při teplotě 100 °C za tlaku 20 kPa.

Příklad 3

Kolmo stojící, tepelně izolovaná vysokotlaká trubka z nerezavějící- oceli s vnitřním průměrem 30 mm a délkou 1 m, která byla předem propláchnuta dusíkem k odstranění kyslíku, se naplní 400 ml katalyzátoru Ru/Ce/Mn/Ba - A1₂O₂ ve tvaru kuliček, který se vyrobí podle příkladu 1 a obsahuje 1 % hmotnostní Ru, 2 % hmotnostní Ce, 2 % hmotnostní Mn a 1,5 % hmotnostních Ba. K aktivaci katalyzátoru se kuličky katalyzátoru nejprve dosuší po dobu 6 hodin v proudu dusíku o

(teplota : maximálně 200 °C, množství 1,5 Nm^J N₂/hod). Vlastní aktivace se provádí za tlaku dusíku 20 MPa při teplotě mezi 150 a 350 °C, přičemž se k dusíku postupně přidává vodík. V průběhu 12 hodin se podíl dusíku stále více snižuje, až konečně protéká rekatorem pouze vodík.

Po aktivaci hydrogenačního katalyzátoru se tlak vodíku v reaktorovém systému zvýší na 30 MPa. Následně se vysokotlakou trubkou čerpá hodinově 100 g 2,4-diaminotoluenu společně s 1000 NI vodíku za tlaku 30 MPa v sestupném směru zeshora dolů, přičemž, 2,4-diaminotoluen se před vstupem do reaktoru zahřeje v předřazeném, elektricky vytápěném tepelném výměníku na teplotu 160 °C. Reakční produkt opouštějící reakční trubku se ve druhém tepelném výměníku (vodní chladič) ochladí za tlaku vodíku 30 MPa na teplotu < 60 “C

-12a v odlučovači plynu se oddělí od přebytečného vodíku, který se může uvádět zpět do hydrogenačního systému. Po dalším ochlazení na teplotu < 30 °C a snížení tlaku na normální tlak se reakční produkt analyzuje plynovou chromatografií.

Za stacionárních reakčních podmínek vzniká následující složení produktu v závislosti na reakční teplotě (údaje v % plochy F, zbytek do 100 % jsou vedlejší produkty) :

Doba reakce (h)	Teplota (°c)	2- a 4aminomethy1cyklohexan (F-%)	2,4-diaminomethylcyklohexan (F-%)	2,4- diamino- toluen (F-%)
116	175	5,2	34,9	57,9
144	180	13,9	40,3	44,3
198	205	24,8	57,0	16,4
224	215	33,0	62,8	2,37
368	220	43,3	56,5	0,16

Příklad 4

Kolmo stojící, tepelně izolovaná vysokotlaká trubka z nerezavějící oceli s vnitřním průměrem 30 mm a délkou 1 m, která byla předem propláchnuta dusíkem k odstranění kyslíku, se naplní 400 ml katalyzátoru Ru/La/Mn/Sr - AI2O3 ve tvaru kuliček, který se vyrobí podle příkladu 2 a obsahuje 1 % hmotnostní Ru, 2 % hmotnostní La, 2 % hmotnostní Mn a 1 % hmotnostních Sr. K aktivaci katalyzátoru se kuličky katalyzátoru nejprve dosuší po dobu 8 hodin v proudu dusíku (teplota : maximálně 200 °C, množství 1,5 Nm^J ^/hod) . Vlastní aktivace se provádí za tlaku dusíku 20 MPa při teplotě mezi 150 a 350 °C, přičemž se k dusíku postupně přidává vodík. V průběhu 12 hodin se podíl dusíku stále více snižu-13je, až konečně protéká rekatorem pouze vodík.

Po aktivaci hydrogenačního katalyzátoru se tlak vodíku v reaktorovém systému zvýší na 30 MPa. Následně se vysokotlakou trubkou čerpá hodinově 100 g 2,6-diaminotoluenu společně s 1000 NI vodíku za tlaku 30 MPa v sestupném směru zeshora dolů, přičemž 2,6-diaminotoluen se před vstupem do reaktoru zahřeje v předřazeném, elektricky vytápěném tepelném výměníku na teplotu 160 °C. Reakční produkt opouštějící reakční trubku se ve druhém tepelném výměníku (vodní chladič) ochladí za tlaku vodíku 30 MPa na teplotu < 60 °C a v odlučovači plynu se oddělí od přebytečného vodíku, který se může uvádět zpět do hydrogenačního systému. Po dalším ochlazení na teplotu < 30 °C a sníženi tlaku na normální tlak se reakční produkt analyzuje plynovou chromatografií.

Za stacionárních reakčních podmínek vzniká následující složení produktu v závislosti na reakční teplotě (údaje v % plochy F, zbytek do 100 % jsou vedlejší produkty) :

Doba	Teplo-	2-amino-	2,6-diamino-	2,6-
reakce	ta	methyl-	methyl-	diamino-
		cyklohexan	cyklohexan	toluen
(h)	(°C)	(F-%)	(F-%)	(F-%)
92	175	8,6	34,3	55,6
224	180	15,2	41,1	41,9
418	205	27,2	55,6	15,2
466	215	36,2	58,6	3,1
512	230	48,1	50,3	0,2

-14Příklad 5

Kolmo stojící, tepelně izolovaná vysokotlaká trubka z nerezavějící oceli s vnitřním průměrem 30 mm a délkou 1 m, která byla předem propláchnuta dusíkem k odstranění kyslíku, se naplní 400 ml katalyzátoru Ru/Ce/Mn/Ba - AI2O3 ve tvaru kuliček, který se vyrobí podle příkladu 1 a obsahuje 1 % hmotnostní Ru, 2 % hmotnostní Ce, 2 % hmotnostní Mn a 1,5 % hmotnostních Ba. K aktivaci katalyzátoru se kuličky katalyzátoru nejprve dosuší po dobu 6 hodin v proudu dusíku (teplota : maximálně 200 °C, množství 1,5 Nm^J ^/hod) . Vlastní aktivace se provádí za tlaku dusíku 20 MPa při teplotě mezi 150 a 350 °C, přičemž se k dusíku postupně přidává vodík. V průběhu 12 hodin se podíl dusíku stále více snižuje, až konečně protéká rekatorem pouze vodík.

Po aktivaci hydrogenačního katalyzátoru se tlak vodíku v reaktorovém systému zvýší na 30 MPa. Následně se vysokotlakou trubkou čerpá hodinově 80 g směsi z 80 % hmotnostních 2,4-diaminotoluenu a 20 % hmotnostních 2,6-diaminotoluenu společně s 1000 NI vodíku za tlaku 30 MPa v sestupném směru zeshora dolů, přičemž se směs diaminotoluenů před vstupem do reaktoru zahřeje v předřazeném, elektricky vytápěném tepelném výměníku na teplotu 160 °C. Reakční produkt opouštějící reakční trubku se ve druhém tepelném výměníku (vodní chladič) ochladí za tlaku vodíku 30 MPa na teplotu <60 °C a v odlučovači plynu se oddělí od přebytečného vodíku, který se může uvádět zpět do hydrogenačního systému. Po dalším ochlazení na teplotu < 30 °C a snížení tlaku na normální tlak se reakční produkt analyzuje plynovou chromatografií.

Za stacionárních reakčních podmínek vzniká následující složení produktu v závislosti na reakční teplotě (údaje v % plochy F, zbytek do 100 % jsou vedlejší produkty) :

Doba	Teplo-	2- a 4-	2,4- a 2,6-	2,4- a 2,6-
reakce	ta	amino-	diamino-	diamino-
		methyl-	methyl-	toluen
		cyklohexan	cyklohexan
(h)	(°c)	(F-%)	(F-%)	(F-%)
566	210	23,9	63,5	12,9
1938	155	3,1	19,4	76,1
2008	160	5,2	27,8	65,3
2056	165	8,9	39,1	49,6
2154	185	10,1	44,9	44,4
2176	195	16,1	53,1	29,8
2224	200	16,4	61,0	22,1
2272	210	22,8	63,7	13,2
2424	220	33,0	65,1	1,1