CZ289557B6

CZ289557B6 - Způsob výroby vodných roztoků křemičitanu lithno-sodného

Info

Publication number: CZ289557B6
Application number: CZ1998851A
Authority: CZ
Inventors: Petr Ing. Dr. Anto©; Jiří Dole®Al
Original assignee: Silchem Spol. S R. O.
Priority date: 1998-03-20
Filing date: 1998-03-20
Publication date: 2002-02-13
Also published as: CZ85198A3

Abstract

Zp sob v²roby spo v v tom, e zahu t n² roztok oxidu k°emi it ho o obsahu 20 a 50 % hmotn. SiO.sub.2.n. se nech zreagovat se sm s roztok hydroxidu sodn ho a hydroxidu lithn ho a po reakci se m ch a do ·pln ho rozpu t n p°i teplot 20 a 60 .degree.C.\

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby vodných roztoků lithno-sodných křemičitanů ze zahuštěného roztoku oxidu křemičitého a hydroxidu lithného a hydroxidu sodného.

Dosavadní stav techniky

Vodné roztoky křemičitanů lithno-sodného jsou vyráběny různými postupy. Výroba těchto produktů je doprovázena četnými problémy a postupy vyžadují většinou použití zvýšených teplot a tlaků. Křemičitany lithno-sodné lze např. vyrobit reakcí gelů oxidu křemičitého s hydroxidem lithným a hydroxidem sodným ve vodném prostředí při teplotách 75 až 150 °C a za přetlaků. Podle patentu USA 3 522 066 je směsný křemičitan lithno-sodný nebo lithno-draselný vyráběn smísením sodného nebo draselného křemičitanů s hydrogelem oxidu křemičitého a hydroxidem lithným. V Československém AO 262 074 je popsán způsob výroby draselných čistých vodních skel ze sodného vodního skla, které se po naředění dealkalizovalo průchodem přes katex v řT formě a takto vzniklý kyselý roztok oxidu křemičitého se po přídavku stabilizační alkálie zahustil na obsah 20 až 50 % hmotn. oxidu křemičitého. Ze zahuštěného roztoku oxidu křemičitého se reakcí s hydroxidem draselným získalo čisté draselné vodní sklo. Reakce s hydroxidem draselným probíhala snadno za pokojové i zvýšené teploty. Podobně se tímto postupem dalo vyrobit i čisté sodné vodné sklo, kdy po smísení zahuštěného oxidu křemičitého s hydroxidem sodným vznikl gel, který se po zahřátí rozpustil na čisté sodné vodní sklo. Taková reakce nebyla dosud možná s hydroxidem lithným nebo např. se směsí hydroxidu lithného a sodného, neboť po smísení vznikal gel, který se nerozpustil ani po zahřátí na vyšší teplotu při snaze urychlovat reakci.

Podstata vynálezu

Tyto uvedené nedostatky odstranil až předkládaný vynález. Nyní bylo nové zjištěno, že reakce směsi hydroxidu lithného a hydroxidu sodného se zahuštěným roztokem vyrobeným obdobným postupem jak uvedeno v AO 262 074 je možná. Pokud se bude po smísení vniklý gel dlouhodobě míchat při teplotě 40 až 60 °C dojde k postupnému rozpouštění gelu na křemičitan lithno-sodný. Při teplotách pod 40 °C je rozpouštění také možné, je ale neúměrně dlouhé a může vždy část oxidu křemičitého zůstat nerozpuštěna. U teplot pod 20 °C se rozpouštění prakticky zastaví a neprobíhá. Při zahřátí na teplotu vyšší než 60 °Č nedojde k rozpuštění gelu vůbec a navíc dosud rozpuštěný křemičitan lithno-sodný přejde zpět na gel.

Vynález jak uvedeno využívá postupu přípravy zahuštěného oxidu křemičitého podle postupu uvedeného v O 262 074. Tento postup spočívá v tom, že se sodné vodní sklo zředí destilovanou nebo deionizovanou vodou na koncentraci 2 až 6 % hmotn. oxidu křemičitého a podrobí se dealkalizaci průchodem přes kolonu s náplní katexu H⁺ cyklu. Tímto způsobem se připraví kyselý sol roztoku oxidu křemičitého mající pH 2 až 5. K části kyselého roztoku oxidu křemičitého se přidá stabilizační přísada vodního skla nebo roztoku hydroxidu sodného tak, aby bylo pH upraveno na hodnotu 9 až 12 a poté se začne se zahušťováním. Provádí se odpařováním vody za přívodu tepla, přičemž odpařená voda je nahrazována roztokem kyselého oxidu křemičitého. Zahušťování je ukončeno dosažením koncentrace oxidu křemičitého 20 až 50 % hmotn.

Podstatou vynálezu je způsob výroby lithno-sodných křemičitanů spočívající v tom, že zahuštěný roztok 20 až 50 % hmotn. oxidu křemičitého se nechá zreagovat se směsí vodných roztoků hydroxidu sodného a hydroxidu lithného v takovém poměru, aby na 2,5 až 4,2 molu oxidu křemičitého připadlo 0,16 až 0,24 molu oxidu sodného a 0,5 až 0,7 molu oxidu lithného a po reakci se míchá při teplotě 20 až 60 °C až do úplného rozpuštění, výsledkem je roztok křemičitanů lithno

-1 CZ 289557 B6 sodného, který obsahuje 15 až 25 % hmotn. oxidu křemičitého, 1 až 1,5 % hmotn. oxidu sodného a 1,5 až 2 % hmotn. oxidu lithného.

Křemičitan lithno-sodný vyrobený podle vynálezu je vhodný jako pojivo pro antikorozní ochran5 né povlaky. Na rozdíl od křemičitanů sodných a draselných tvoří vodné roztoky křemičitanu lithno-sodného při sušení filmy ve vodě obtížně rozpustné, které lze vytvrzovat i při menších teplotách. Zejména při spojení s práškovým zinkem nastává proces vytvrzování, jehož součástí je reakce kovového zinku s křemičitanovými ionty, čímž se vytvoří komplex křemičitanů zinku. Práškový zinek může být nahrazen práškovým olovem, práškovým hliníkem nebo oxidem zineč10 natým apod.

Příklady provedení

Příklad 1

Vodní sklo sodné tekuté hmotnosti 4653,5 g o složení 27 % hmotn. SiO₂, 8,16 % hmotn. Na₂O, 64,84 % hmotn. H₂O bylo naředěno 24 566 g destilované vody. Takto bylo připraveno 29 219,5 g 20 zředěného vodního skla o složení 4,3 % hmotn. SiO₂ a 1,3 % hmotn. Na₂O. Celé množství zředěného vodního skla bylo podrobeno dealkalizaci na katexové koloně s náplní katexu Ostion KS v 11^4- formě. Dealkalizaci bylo získáno 28 524,3 g kyselého roztoku oxidu křemičitého s obsahem 4 % hmotn., majícího pH 2,7. Zbývajících 695,2 g zředěného vodného skla byly ztráty vzniklé provozem iontoměniče. K 3 769,3 g kyselého oxidu křemičitého bylo přidáno 117,8 g sodného 25 vodního skla a tím bylo získáno 3 887,1 g základního roztoku o pH 10,4. Základní roztok byl zahříván ve skleněné baňce opatřené skleněným chladičem na teplotu 102°C. Odpařená voda kondenzovala v chladiči, který byl chlazen vodou a ubývající objem kapaliny v baňce byl plynule doplňován kyselým roztokem oxidu křemičitého. Celkově bylo odpařeno 24 715,7 g vody a nadávkováno 24 715,7 g kyselého oxidu křemičitého. Získáno bylo 3 926,4 g zahuštěného 30 oxidu křemičitého o obsahu 29,95 % hmotn.oxidu křemičitého. Z uvedeného množství zahuštěného roztoku bylo odebráno 688,4 g a ochlazeno na teplotu 50 °C. V 244,8 ml vody bylo rozpuštěno 15,5 g NaOH a 51,3 g LiOH . H₂O, roztok byl vytemperován na 50 °C a za intenzivního míchání bylo do směsi roztoku hydroxidu sodného a hydroxidu lithného nadávkováno 688,4 g zahuštěného roztoku oxidu křemičitého. Mícháno bylo při teplotě 40 až 60 °C až do úplného 35 rozpuštění. Vzniklo 1000 g čirého roztoku s nepatrnou opalescencí.

Analýza získaného křemičitanu lithno-sodného:

obsah oxidu křemičitého:	21,25	% hmotn.
obsah oxidu sodného:	1,45	% hmotn.
obsah oxidu lithného:	1,94	% hmotn.
specifická hmotnost:	1,240	g/cm³
viskozita:	4,9	mPas
pH:	11,1

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby vodných roztoků křemičitanu lithno-sodného, vyznačený tím, že se sodné vodní sklo zředí deionizovanou nebo destilovanou vodou na koncentraci 2 až 6 % hmotn. oxidu křemičitého, podrobí se dealkalizaci průchodem přes kolonu s náplní katexu v H⁺ cyklu, čímž se připraví kyselý roztok oxidu křemičitého mající pH 2 až 5, k části kyselého roztoku se přidá stabilizační přísada sodného vodního skla nebo roztoku hydroxidu sodného tak, aby pH bylo upraveno na hodnotu 9 až 12, načež se začne se zahušťováním, které se provádí odpařováním vody za přívodu tepla, přičemž odpařená voda je nahrazována kyselým roztokem oxidu křemičitého, zahušťování je ukončeno dosažením koncentrace oxidu křemičitého 20 až 50 % hmotn., potom se zahuštěný roztok při teplotě 40 až 90 °C nechá zreagovat se směsí vodných roztoků hydroxidu sodného a hydroxidu lithného v takovém poměru, aby na 2,5 až 4,2 molu oxidu křemičitého připadlo 0,16 až 0,24 molu oxidu sodného a 0,5 až 0,7 molu oxidu lithného a po reakci se míchá při teplotě 20 až 60 °C do úplného rozpuštění za vzniku roztoku křemičitanu lithno-sodného, který obsahuje 15 až 25 % hmotn. oxidu křemičitého, 1 až 1,5 % hmotn. oxidu sodného a 1,5 až 2 % hmotn. oxidu lithného.