CZ289346B6

CZ289346B6 - Způsob přípravy expandovatelných částic styrenových polymerů

Info

Publication number: CZ289346B6
Application number: CZ1998274A
Authority: CZ
Inventors: Francesco Anfuso; Dario Ghidoni
Original assignee: ENICHEM S. p. A.
Priority date: 1997-01-30
Filing date: 1998-01-29
Publication date: 2002-01-16
Also published as: PL324479A1; HU9800006D0; CA2224900C; CN1191227A; US6147130A; CZ27498A3; ZA98581B; HU225542B1; EP0856548A1; ES2221964T3; JPH10219020A; HRP980007A2; PL189849B1; DE69823896T2; TR199800099A2; HUP9800006A2; CN1072239C; KR100263356B1; IT1289606B1; TW396184B

Abstract

Zp sob p° pravy expandovateln²ch stic styrenov²ch polymer , kter maj zlep en charakteristick vlastnosti zpracovatelnosti, spo v v tom, e se i) p°ipravuj expandovateln stice styrenov²ch polymer obsahuj c od 2 do 20 % inkorporovan ho expanduj c ho inidla, ii) tyto stice povl knou antistatick²m p° pravkem v mno stv men m ne je 1 % hmotnostn , iii) stice podrob intenzivn mu t°en v m sic m za° zen za · elem zah° t jejich povrchu b hem kr tk doby, jednoduch²m mechanick²m t°en m, iv) vyjmou stice takto zpracovan z m sic ho za° zen .\

Description

Tento vynález se týká způsobu přípravy expandovatelných částic styrenových polymerů, které mají zlepšené charakteristiky zpracovatelnosti.

Tento vynález se obzvláště týká způsobu přípravy expandovatelných částic nebo kuliček ze styrenových polymerů, jež jsou zvláště vhodné pro lisování konečných produktů a bloků, které mají vynikající povrchový vzhled s nízkým smršťováním, vysokým stupněm spékání a relativně krátkou dobou setrvání ve formě.

Dosavadní stav techniky

Příprava expandovatelných částic styrenových polymerů, obzvláště polystyrenu, je dobře známa v obru. Uvedeno pouze v obrysech, zahrnuje tyto fáze:

- inkorporace do polymeru v polymerační fázi nebo po jejím vzniku, expandujícího činidla, které vře při teplotě nižší než je teplota měknutí polymeru,

- promytí polymeru a jeho odstředění,

- vysušení na vzduchu,

- třídění s oddělením homogenních frakcí (s možnou pomocí antistatického přípravku),

- uložení povlaku,

- balení.

Transformační proces expandovatelných styrenových polymerů je také dobře znám v oboru a v podstatě sestává z těchto operačních stupňů:

- preexpandování spárou za teploty od 100 do 105 °C, přičemž expanze se dosahuje zahříváním na teplotu vyšší než je teplota varu expandujícího činidla a teplota měknutí styrenového polymeru,

- stárnutí preexpendovaných částic za teploty místnosti po dobu 24 hodin,

- konečné tvarování v páře, přičemž pro přípravu expandovaných bloků a konečných produktů a nízké měrné hmotnosti se preexpandované částice umístí v dutině formy, která určuje tvar požadovaného konečného předmětu a následně se zahřívá na teplotu vyšší než je teplota varu expandujícího činidla a teplota měknutí polymemího materiálu stím, že během tohoto zahřívání částice expandují a spékají se, což se přičítá na vrub omezeně dostupnému prostoru, za vytvoření tělesa, které má tvar a rozměry dutiny použité formy a po vytvarování se vytvarované těleso ponechá chladnout uvnitř formy po dobu dostatečně dlouhou, aby se vyhnulo deformaci již jednou vyjmutého tělesa z formy, a pokud expandovaný plastický materiál je vynikající tepelný izolátor, vyžaduje relativně dlouhou dobu setrvání ve formě, k ochlazení tvarového tělesa,

- ohodnocení vylisovaných konečných produktů s ohledem na vzhled, stupeň spékání a podobně.

-1 CZ 289346 B6

Je známo, že ke zlepšení zpracovatelnosti expandovatelných částic polystyrenu je .příhodné, aby tyto částice se podrobily před umístěním povlaku tepelnému zpracování v přítomnosti alespoň jednoho antistatického přípravku, který vyvolává značnou ztrátu expandujícího činidla, ale současně způsobí zlepšení vlastností, jako je

- nízká doba setrvání ve formě, nízké smršťování tvarovaného vylisovaného konečného produktu po vyjmutí z formy, vysoký stupeň spékání,

- snížení doby stárnutí,

- vysoká absorpční kapacita pigmentů nebo jiných povrchových přísad.

Toto zpracování pravděpodobně je příčinou modifikací povrchu polymeru, které naopak určují výše uvedená zlepšení.

Například publikovaná evropská patentová přihláška EP 518 140 popisuje způsob tepelného zpracování expandovatelných částic styrenového polymeru, jenž obsahuje od 2 do 20 % hmotnostních inkorporovaného expandujícího činidla, který spočívá v tom, že tyto částice se pokryjí antistatickým přípravkem, například blokovanými kopolymery ethylenoxidu od 10 do 50% hmotnostních a mají průměrnou molekulovou hmotnost od 1 000 do 5 000 v množství, které není vyšší než 1 % hmotnostní,

- odstraní se část expandujícího činidla inkorporovaného do částic, zahříváním těchto částic na teplotu nižší než je teplota skelného přechodu styrenového polymeru,

- rychle se ochladí částice, aby se zastavilo odpařování expandujícího činidla,

- uloží se povlak obvyklým způsobem.

Expandované částice takto zpracované mají velmi zajímavé charakteristické vlastnosti, jako

a) nízkou dobu setrvání ve formě, obvykle rovnou nebo menší než 50 % času nutného pro chladnutí bloků nebo konečných produktů získaných z nezpracovaných částic nebo částic zpracovaných tradičními systémy,

b) smršťování bloků nebo konečných produktů, po vyjmutí z formy menší než 1 %,

c) vysoký stupeň spékání expandovaných částic,

d) krátkou dobu stárnutí po fázi preexpandování a

e) vysokou absorpční kapacitu pigmentů nebo jiných povrchových přísad.

Částice zbavené expandujícího činidla zahříváním na teplotu nižší než je teplota skelného přechodu materiálu, například zahřáté na teplotu od 35 do 50 °C, však také mají nevýhody. Ve skutečnosti ztráta expandujícího činidla, která nastává při této operaci, činí od 5 do 50 % hmotnostních, vztaženo na celkové činidlo inkorporované do částic.

Tato ztráta snižuje možnost přípravy expandovaných produktů se sníženou měrnou hmotností a také vyžaduje nutnost znovu získání samotného expandujícího činidla, obecně alifatického

-2CZ 289346 B6 uhlovodíku s nízkou teplotou varu, jako je pentan nebo hexan, který musí být opětovně získán jak z důvodů nákladů, tak hygieny životního prostředí.

Kromě toho stejná operace odstraňování expandujícího činidla vyžaduje velmi dlouhou dobu zpracování a to výrazně snižuje produktivitu.

Přihlašovatel nyní zjistil způsob zlepšení zpracovatelnosti expandovaných částic styrenových polymerů, který překonává výše uvedené nevýhody bez snížení vlastností a) až e), které se mohou dosáhnout se systémy z dosavadního stavu techniky. Tento výsledek je možný tím, že byl objeven nový a inventivní způsob, který umožňuje, aby tepelné zpracování částic bylo omezeno pouze na povrch samotných částic.

Podstata vynálezu

Tento vynález se proto týká způsobu přípravy expandovatelných částic styrenových polymerů, které mají zlepšené charakteristické vlastnosti zpracovatelnosti a který spočívá v tom, že se

i) připravují expandovatelné částice styrenových polymerů obsahující od 2 do 20 % inkorporovaného expandujícího činidla, ii) tyto částice povléknou antistatickým přípravkem v množství menším než je 1 % hmotnostní (bezprostředně před nebo po fázi třídění), iii) částice intenzivnímu tření v mísícím zařízení za účelem zahřátí jejich povrchu během krátké doby, jednoduchým mechanickým třením, iv) vyjmou částice takto zpracované z mísícího zařízení.

Po provedení operačních stupňů i) až iv) se expandovatelné produkty již zpracují s povlakem obvyklými způsoby.

Vzhledem k specifickému předmětu zpracování podle tohoto vynálezu, to znamená jednoduché mechanické operace na povrchu částic a v důsledku slabé tepelné vodivosti styrenových polymerů, zejména polystyrenu, zahřívání je omezeno na malou povrchovou vrstvu částic, a proto zvýšení teploty je takřka bezpředmětné.

Při experimentálním provedení není možné měřit vzrůst teploty, který nastává na povrchu kuliček, třebaže pokud se může odhadnout, je mnohem vyšší než 100 °C. Ve skutečnosti to, co se změří teploměrem, je teplota hmoty bezprostředně po skončení zpracování.

Jako zvláště významné výsledky se ukazují příznivé vlastnosti po transformaci, pokud teplota hmoty (hmoty částic) je mezi 20 a 55 °C.

Způsobem podle tohoto vynálezu, v důsledku zvláštního zpracování a nízké vodivosti polymeru, zvýšení teploty v podstatě způsobí částečné odstranění expandujícího činidla, které je omezeno na předmětnou povrchovou vrstvu částic. Ve skutečnosti styrenové polymery a zvláště polystyren mají nízkou tepelnou vodivost, a proto také díky krátké době zpracování třením těleso částic nepodléhá jakýmkoli tepelným efektům a v důsledku toho nenastává ztráta expandujícího činidla.

Částice obsahující inkorporované expandující činidlo se mohou připravit polymerací styrenového monomeru, výhodně ve vodné suspenzi, a to samotného nebo smíšeného s jedním nebo větším

-3CZ 289346 B6 počtem ethylenicky nenasycených monomerů kopolymerovatelných se styrenovým monomerem, v přítomnosti expandujícího činidla. Jiné způsoby přípravy spočívají v přípravě resuspendováním a ve zpracování ve hmotě.

Polymerace se může provádět v přítomnosti alespoň jednoho peroxidického iniciátoru nebo tepelně, podle známých a běžných způsobů.

Při způsobu podle tohoto vynálezu se může použít suspendačních činidel dostupných na trhu. Příklady zahrnují produkty rozpustné ve vodě, jako je polyvinylalkohol, methylcelulóza, poly10 vinylpyrrolidon a podobně, a produkty, které nejsou příliš rozpustné, jako je difosforečnan hořečnatý nebo trifosforečnan vápenatý.

Podle jiného provedení se expandující činidlo může inkorporovat do předem zpracovaného styrenového polymeru tím, že se částice vystaví působení par expandujícího činidla nebo se toto 15 činidlo zavede do částic již vzniklých suspendováním ve vodě nebo při vytlačování. Různé způsoby přípravy expandovatelných částic jsou dobře známé odborníkovi v oboru a jsou popsány v literatuře, například v patentech GB 695 826, GB 715 100, GB 886 811, GB 908 089, GB 1 048 234 nebo v patentu US 2 983 692, jejichž obsah tvoří nedílnou část tohoto vynálezu.

Výraz „styrenové polymery“ jak se používá v popise tohoto vynálezu a patentových nárocích, zahrnuje jak homopolymer styrenu, tak kopolymeiy styrenu sjinými vinylovými a/nebo vinylidenovými komonomery, které obsahují alespoň 50 % hmotnostních chemicky sloučeného styrenu. Příklady těchto komonomerů jsou α-methylstyren, vinyltoluen, p-methylstyren, pethylstyren, styreny halogenované v jádře, jako je 2,4-dichlorstyren, akrylonitril, methakrylo25 nitril, estery α,β-nenasycených karboxylových kyselin s alkoholy obsahujícími od 1 do 8 atomů uhlíku, jako estery kyseliny akrylové a/nebo kyseliny methakrylové, N-vinylové sloučeniny, jako vinylkarbazol, anhydrid kyseliny ftalové a podobně.

Výraz kopolymery styrenu také zahrnuje kopolymery obsahující stejně jako styren a možné 30 vinylové a/nebo vinylidenové komonomery zmíněné výše, také malé množství monomerů obsahujících dvě dvojné vazby vinylového typu, jako je divinylbenzen.

Expandovatelné částice styrenových polymerů obsahují jako expandující činidla obvyklé organické sloučeniny, které jsou snadno těkavé, plynné nebo kapalné za teploty místnosti, které 35 nerozpouštějí polymer, ale způsobují jeho expandování a u kterých teplota varu je nižší než teplota měknutí polymeru.

Příklady obzvláště vhodných expandujících činidel jsou alifatické uhlovodíky, samotné nebo ve vzájemných směsích, které obsahují od 2 do 6 atomů uhlíku, jako je propan, butan, n-pentan, 40 izopentan, hexan, cyklohexan a podobně, petrolether, halogenované deriváty alifatických uhlovodíků obsahujících od 1 do 3 atomů uhlíku, jako jsou různé chlorované a fluorované deriváty methanu, ethanu nebo ethylenu, například dichlordifluormethan, 1,2,2,-trifluorethan a 1,1,2-trifluorethan, dále oxid uhličitý a podobně.

Expandující činidlo se obvykle používá v množství, které je v rozmezí od 2 do 20 % hmotnostních a s výhodou od 4 do 10 % hmotnostních, vztaženo na polymer.

Styrenové polymery mohou obsahovat stejně jako expandující činidlo také jiné přísady, jako například přípravky zhášející plamen, organická nebo anorganická plniva, barviva, pigmenty, 50 přípravky zabraňující obalování (antipacking agents), plastikátory a podobně.

Polymerace styrenu, výhodně ve vodné suspenzi, přidání expandujícího činidla, s výhodou během polymerace a transformace částic do tvarových těles lisováním v uzavřených formách, se provádí technickými postupy dobře známými odborníkovi v oboru. Tyto technické postupy jsou

-4CZ 289346 B6 široce popsány v literatuře, jako například jak uvádí T. N. Ferrigro v „Rigid Plastic Foams“, Reinhold Publushing Corp., New York, USA (1963).

Antistatické přípravky používané při způsobu podle tohoto vynálezu jsou přípravky obecně navržené pro zlepšení tekutosti, konečných povrchových vlastností a zpracovatelnosti částic styrenových polymerů.

Tyto antistatické přípravky jsou dobře známé a popsané v literatuře, například je uvádí KirkOthmer, Encyklopedie of Chemical Technology, sv. 3, str. 540 (1992). Příklady antistatických přípravků, které se mohou používat podle tohoto vynálezů zahrnují estery mastných kyselin, jako například butylstearát, jednomocné a vícemocné alkoholy, jako například glycerol, aminy, jako například ethoxylované terciární aminy, dialkanolaminy mastných kyselin, amidy, jako například N,N-bis(2-hydroxyethylstearamid), polyoxyethylenové nebo polyoxyalkylenové deriváty, jako například hexadecylether nebo polyethylenglykol, kopolymery ethylenoxidu a propylenoxidu, aminová mýdla, jako například soli kyseliny stearové a oktadecylaminu, alkylsulfatované aminicidy, jako například soli guanidinu a oktadecylsulfátu, kvartémí amoniové sloučeniny, jako například oktadecyl-trimethylamoniumchlorid, alkylfosfáty, jako například acidický bisdodecylfosfát, aminové soli kyselin alkylfosforečných, jako například soli triethanolaminu a oktadecylfosfonové kyseliny a podobně.

Tyto antistatické přípravky se mohou používat samotné nebo ve vzájemných směsích v libovolném poměru.

Výhodné antistatické přípravky při způsobu podle tohoto vynálezu jsou alifatické alkoholy kondenzované s ethylenoxidem a propylenoxidem, které jsou známé na trhu pod ochrannou známkou DEHYPON^(R) od firmy Henkel, nebo ethoxylované terciální alkylaminy, jako je produkt HOSTASTAT^ od firmy Hoechst.

Množství antistatického přípravku není obecně vyšší než 1 % hmotnostní, vztaženo na polymer a například činí od 0,001 do 0,5 % hmotnostního a výhodně od 0,01 do 0,1 % hmotnostního.

Povlékání částic polymeru antistatickým přípravkem se může provádět za použití libovolných způsobů pro míšení. Například se expandovatelné částice mohou zpracovat s vhodným množstvím antistatického přípravku v rotačním bubnu nebo ve šroubovém mixéru.

Povlékání částic antistatickým přípravkem usnadňuje následující operace třídění, někdy nezbytné pro získání frakcí, každé s homogenními rozměry, které jsou předurčené pro různé druhy použití.

Operace intenzivního tření zahrnuje vyvolávání vzájemného silného tření částic a společného tření částic o stěny zařízení použitého k tomuto účelu. Při způsobu podle tohoto vynálezu se může použít jakéhokoli zařízení, které je schopno intenzivně třít částice polymeru. Vhodným zařízením může být šroubový mixér, mixér s rotující čepelí a podobně, který je schopen provozování jak kontinuálního, tak po šaržích. Takový mixér se obvykle používá jako prostředek pro míšení přísad, jako jsou barviva, stabilizátory, povlaky a podobně, s termoplastickými polymery, jako je PVC, ABS, polyethylen, polypropylen, expandovatelný polystyren a podobně.

V každém případě použití zařízení musí být takové, že dovoluje rychlé zahřátí povrchu v časovém rozmezí, které se mění ve vztahu k rozměru částic a typu samotného zařízení (zařízení pro kontinuální nebo šaržovitý provoz).

Ve funkční fázi se proto nadávkované částice polymeru podrobují silnému tření, které způsobuje vzrůst teploty na povrchu každé z těchto částic s následujícím uvolněním expandujícího činidla. Jako účinek zahřívání, a proto odpařovací účinek expandujícího činidla, zůstává toliko omezené množství tohoto činidla na povrchu kuliček, přičemž ztráta expandujícího činidla je velmi omezena, avšak navzdory tomu zaručuje nabytí požadovaných vlastností.

-5CZ 289346 B6

Příklady provedení vynálezu

Některé ilustrativní příklady umožňují lepší porozumění tomuto vynálezu a jeho ztělesnění, tyto příklady však vynález nijak neomezují.

Příklad 1 (srovnávací) kg částic polystyrenu, který má hmotnostní průměrnou molekulovou hmotnost 180 000, střední průměr v rozmezí od 0,2 do 2,7 mm a obsahuje inkorporované expandující činidlo sestávající ze směsi n-pentanu a izopentanu v hmotnostním poměru 70:30, se získá polymerací styrenu ve vodné suspenzi při teplotním rozmezí od 85 do 120 °C a v přítomnosti dinemzoylperoxidu a terč, butylperbenzoátu jako katalyzátorů.

Částice opouštějící polymerační reaktor se promyjí vodou, odstředí a suší za teploty 20 °C po dobu 1 hodiny. Stanoví se, že obsah expandujícího činidla činí 6,8 % hmotnostních.

K. expandovaným částicím se přidá 300 ppm (milióntá část z celku, 10^-4%) antistatického přípravku, obsahujícího alifatický alkohol kondenzovaný s ethylenoxidem a propylenoxidem s molámím poměrem 5:4 a molekulovou hmotností v rozmezí od 500 do 700, který je znám na trhu jako DEHYON LS^(R). Přidávání se provádí ve šroubovitém mixéru za teploty místnosti po dobu přibližně 10 prvních minut.

Částice se potom třídí a oddělí se frakce se středním průměrem v rozmezí od 0,4 do 0,9 mm.

Směs povlékacích prostředků sestávající z 0,2 % hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,05 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, se přidá k částicím, které se potom preexpandují s párou za teploty 95 až 100 °C, až se dosáhne minimální měrné hmotnosti 16 g/1. Stárnutí se provádí na vzduchu za teploty místnosti po dobu 24 hodin a potom se částice tvarují k přípravě přepravníků, které mají rozměry 40 x 60 x 2 cm. Formování se provádí párou při tlaku 0,9 Ate.

Zásobníky takto získané mají stupeň spékání, vztaženo na procento expandovaných částic, které se štěpí po destrukci dna přepravníků, 15 %. Procento spékání se stanoví definováním destrukční sekce přibližně 10 cm² a počítá na celkový počet expandovaných částic v této sekci a vypočítání počtu těch, které podlehly destrukci s ohledem na celkový počet.

Doba chlazení přepravníků se stanoví jako doba setrvání ve formě nezbytná k tomu, aby konečný produkt udržel rozměry formy, jakmile byl jednou vyjmut. Doba chlazení přepravníků se určí na 5 prvních minut.

Příklad 2 (srovnávací)

Příjme se stejný způsob jako v příkladu 1 až do třídění, kterým se oddělí frakce se středním průměrem v rozmezí od 0,4 do 0,9 mm.

Částice se potom nadávkují do sušárny a zahřívají na teplotu 35 °C až se obsah expandujícího činidla sníží na 5 % hmotnostních. K částicím se přidá směs povlékacích prostředků, která obsahuje 0,2 % hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,05 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, a částice se potom preexpandují spárou za teploty 95 až 100°C, až se dosáhne minimální měrné hmotnosti 22 g/1.

-6CZ 289346 B6

Po stárnutí na vzduchu za teploty místnosti po dobu 24 hodin se částice tvarují, jak je popsáno v příkladu 1. Dosáhne se stupně spékání 80 %, doba chlazení činí 2 minuty 45 sekund.

Příklad 3

Příjme se stejný způsob jako v příkladu 1 až do třídění, oddělí se frakce se středním průměrem v rozmezí od 0,4 do 0,9 mm. Obsah propanu obnáší 6,8 %, teplota činí 23 °C.

Částice se nadávkují do mixéru s protisměrně rotující čepelí a zpracovávají, až se dosáhne teploty 35 °C. Materiál se potom vyjme a ponechá ochladit na teplotu místnosti během 20 minut. Obsah pentanu činí 6,5 %.

K částicím takto zpracovaným se přidá směs povlékacího prostředku, která obsahuje 0,2% hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,05 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, a částice se potom preexpadnují párou za teploty 95 až 100 °C, až se dosáhne minimální měrné hmotnosti 17 g/1.

Po stárnutí na vzduchu za teploty místnosti po dobu 24 hodin se částice tvarují k přípravě přepravníku, který má rozměry 40 x 60 x 2 cm. Formování se provádí párou při tlaku 0,9 Ate.

Zásobníky takto získané mají stupeň spékání 85 %, doba chlazení činí 2 minuty 30 sekund.

Příklad 4

Stejný postup se provádí jako v příkladu 3 až do preexpanze párou při teplotě 95 až 100 °C, dokud se nedosáhne minimální měrné hmotnosti 17 g/1.

Po stárnutí na vzduchu za teploty místnosti během 5 hodin se částice tvarují k přípravě přepravníku, který má rozměry 40 x 60 x 2 cm. Formování se provádí párou při tlaku 0,9 Ate.

Přepravníky takto získané mají stupeň spékání 70 %, doba chlazení činí 3 minuty.

Příklad 5 (srovnávací)

Provádí se stejný způsob jako v příkladu 1 až do třídění a oddělí se frakce se středním průměrem v rozmezí od 0,9 do 2,7 mm. Obsah pentanu činí 6,9 %.

K částicím takto zpracovaným se přidá směs povlékacích prostředků, která obsahuje 0,2% hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,05 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, a částice se potom preexpandují spárou za teploty 95 až 100°C, až se dosáhne minimální měrné hmotnosti 14 g/1.

Po stárnutí na vzduchu za teploty místnosti po dobu 24 hodin se částice tvarují k přípravě bloků, které mají rozměry 100 x 100 x 50 cm. Formování se provádí párou při tlaku 0,65 Ate.

Bloky takto získané mají stupeň spékání 5 %, doba chlazení činí 20 minut.

Příklady 6 (srovnávací)

-7CZ 289346 B6

Částice se potom vloží od sušárny a zahřívají na teplotu 35 °C, až se obsah expandujícího činidla sníží na 5,1 % hmotnostních. K částicím se přidá směs povlékacího přípravku, která obsahuje 0,2 % hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,5 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, a částice se potom preexpandují s párou za teploty 95 až 100 °C, dokud se nedosáhne minimální měrné hmotnosti 20 g/1.

Bloky takto získané mají stupeň spékání 50 %, doba chlazení činí 9 minut.

Příklad 7

Příjme se stejný způsob jako v příkladu 1 až do třídění a oddělí se frakce se středním průměrem v rozmezí od 0,9 do 2,7 mm. Obsah pentanu činí 6,9 %, teplota je 23 °C.

Částice se nadávkují do mixéru s protisměrně rotující čepelí a zpracovávají, až se dosáhne teploty 35 °C. Materiál se potom vyjme a ponechá ochladit na teplotu místnosti během 20 minut. Obsah pentanu činí 6,6 %.

Směs povlékacích prostředků se přidá k částicím takto zpracovaným. Povlékací prostředek obsahuje 0,2 % hmotnostního glycerylmonostearátu a 0,05 % hmotnostního stearátu zinečnatého, vztaženo na polymer, a částice se potom preexpandují s párou za teploty 95 až 100 °C, dokud se nedosáhne minimální měrné hmotnosti 15 g/1.

Bloky takto získané mají stupeň spékání 55%, doba chlazení činí 8 minut 30 sekund.

Výsledky příkladů 1 až 7 jsou shrnuty v tabulkách I a Π.

Tabulka 1

	Počáteční obsah pentanu %	Konečný obsah pentanu %	Minimální měrná hmotnost g/1	Spékání %	Doba chlazení min	Stárnutí h
příklad 1 srovnávací 0,4 až 0,9 mm	6,8	6,8	16	15	5	24
příklad 2 srovnávací 0,4 až 0,9 mm	6,8	5,0	22	80	2,45	24
příklad 3 0,4 až 0,9 mm	6,8	6,5	17	85	2,30	24
přikládá 0,4 až 0,9 mm	6,8	6,5	17	70	3	5

-8CZ 289346 B6

Tabulka 2

	Počáteční obsah pentanu %	Konečný obsah pentanu %	Minimální měrná hmotnost g/1	Spékáni %	Doba chlazení min	Stárnuti h
příklad 5 srovnávací 0,9 až 2,7 mm	6,9	6,9	14	5	20	24
přiklad 6 srovnávací 0,9 až 2,7 mm	6,9	5,1	20	50	9	24
přiklad 7 0,9 až 2,7 mm	6,9	6,6	15	55	8,30	24

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Způsob přípravy expandovatelných částic styrenových polymerů, které mají zlepšené charakteristické vlastnosti zpracovatelnosti, vyznačující se tím, že se

i) připravují expandovatelné částice styrenových polymerů obsahující od 2 do 20% inkorporovaného expandujícího činidla, ii) tyto částice povléknou antistatickým přípravkem v množství menším než je 1 % hmotnostní, iii) částice podrobí intenzivnímu tření v mísícím zařízení za účelem zahřátí jejich povrchu jednoduchým mechanickým třením, iv) vyjmou částice takto zpracované z mísícího zařízení.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se provádí tření kzahřátí hmoty částic na teplotu v rozmezí od 20 do 55 °C.

3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že částice styrenových polymerů obsahující inkorporované expandující činidlo se připravují polymerací ve vodné suspenzi styrenového monomeru, samotného nebo smíšeného s alespoň jedním ethylenicky nenasyceným monomerem kopolymerovatelným se styrenovým monomerem v přítomnosti expandujícího činidla.

4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že suspendační činidla se zvolí z produktů rozpustných ve vodě, jako je polyvinylalkohol, methylcelulóza, polyvinylpyrrolidon a produktů, které nejsou příliš rozpustné, jako je difosforečnan hořečnatý nebo trifosforečnan vápenatý.

5. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že expandující činidlo se zvolí z alifatických uhlovodíků, samotných nebo ve vzájemných směsích, které obsahují od 2 do 6 atomů uhlíku, z petroetheru, halogenovaných derivátů alifatických uhlovodíků obsahujících od 1 do 3 atomů uhlíku a oxidu uhličitého.

6. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že antistatické přípravky se vyberou z esterů mastných kyselin, jednomocných a vícemocných alkoholů, aminů, amidů, polyoxyethylenových nebo polyoxyalkylenových derivátů, kopolymerů ethylenoxidu a propylenoxidu, aminových mýdel, solí a alkylsulfátovaných aminicidů, kvartémích amoniových sloučenin, alkylfosfátů a aminových solí kyselin alkylfosforečnatých.

-9CZ 289346 B6

7. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že množství antistatického přípravku je od 0,001 do 0,5 % hmotnostního.

5 8. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se operace intenzivního tření provádí pomocí šroubového mixéru nebo mixéru s rotující čepelí.