CZ285375B6 - Způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý a indexu tvorby sazí - Google Patents
Způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý a indexu tvorby sazí Download PDFInfo
- Publication number
- CZ285375B6 CZ285375B6 CZ93281A CZ28193A CZ285375B6 CZ 285375 B6 CZ285375 B6 CZ 285375B6 CZ 93281 A CZ93281 A CZ 93281A CZ 28193 A CZ28193 A CZ 28193A CZ 285375 B6 CZ285375 B6 CZ 285375B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- reactivity
- sample
- carbon
- air
- carbon dioxide
- Prior art date
Links
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 70
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 title claims description 35
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 title claims description 35
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 20
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 14
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 6
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 3
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 3
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/22—Fuels; Explosives
- G01N33/222—Solid fuels, e.g. coal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/23—Carbon containing
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Adornments (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Řešení spočívá ve způsobu měření reaktivity uhlíkového materiálu pro vzduch a pro oxid uhličitý a jeho indexu tvorby sazí, přičemž všechny tyto hodnoty se měří v průběhu téhož testu, při němž se nejprve analyzuje reaktivita ke vzduchu, po jejím ukončení se automaticky na tomtéž vzorku analyzuje reaktivita k oxidu uhličitému a index tvorby sazí se stanoví shromážděním a zvážením sazí, vytvořených ze vzorku v průběhu zkoušky. Zařízení k provádění tohoto způsobu je tvořeno vertikální troubovou pecí (2) s přívodem (4) pro plyn a s držákem (5) pro vzorek, volně zavěšený z přístroje (3) pro vážení vzorku a zasahujícím směrem dolů do troubové pece (2). Držák pro vzorek je opatřen jedním nebo větším počtem termoelektrických článků pro zaznamenávání teploty vzorku jednotkou (1).ŕ
Description
Oblast vynálezu
Vynález se týká způsobu stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý, zejména ve vzorcích granulámího koksu a ve spálených vzorcích uhlíkového materiálu, vynález se rovněž týká stanovení indexu tvorby sazí u těchto materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobu.
Dosavadní stav techniky
Je všeobecně známo, že při tradiční výrobě hliníku se může materiál anody účastnit reakcí, které mohou nepříznivě ovlivnit výrobu kovu.
Jedním z těchto pochodů je koroze horní částí anody v místě, kde se anoda dostává do styku se vzduchem. Mimoto může dojít převážně na spodní straně anody k tomu, že určitý podíl plynného oxidu uhličitého z primární reakce reaguje s uhlíkem anody za vzniku oxidu uhelnatého. Podle publikace P. J. Rhedey, Alcan Intemational Limited, Kingston Laboratories, „Carbon reactivity and aluminium reduction cell anodec“ přispívá reakce se vzduchem a s oxidem uhličitým do značné míry ke spotřebovávání anody.
Mimoto může v důsledku reakce se vzduchem a s oxidem uhličitým docházet k oddrolování částic anody, čímž vznikají problémy vzhledem k přítomnosti částic anody v elektrolytu, jde vlastně o tvorbu sazí.
Je tedy zřejmé, že jak pro výrobce, tak pro uživatele anod by bylo velmi žádoucí, aby bylo možno předpovídat tendence anodových materiálů k reakci se vzduchem a s oxidem uhličitým.
Reaktivitu anody je možno měřit různými způsoby, v závislosti na přístupu k celému problému. Obecně je zapotřebí, aby metoda splňovala následující požadavky:
- selektivitu,
- dostatečnou citlivost,
- dostatečnou reprodukovatelnost.
Selektivní metoda je taková metoda, která primárně analyzuje ty vlastnosti anody, které jsou důležité za podmínek postupu pro reakci se vzduchem a oxidem uhličitým.
Dostatečnou citlivost je možno definovat jako schopnost zjistit změny udaných vlastností na úrovni, kdyby již mohly ovlivnit pochody v elektrolytické lázni.
Reprodukovatelnost je vlastně distribuce výsledků testů z několika vzorků téže anody. Tato hodnota by neměla mít tak velký rozptyl, aby již neměla skutečný význam pro stanovení vlastností anody. Jde o to, aby bez ohledu na množství zkoušek se vzorkem uhlíkového materiálu by výsledný závěr, týkající se jeho kvality, byl stále stejný.
Při vývoji způsobu analýzy, který bude tvořit podstatu vynálezu nebyl kladen důraz na zjednodušení podmínek postupu v elektrolytické lázni tak, aby to odpovídalo laboratorním rozměrům, místo toho byl kladen důraz na vývoj reprodukovatelné zkoušky, která by dovolovala stanovit kvalitu anody. Výchozím bodem pro stanovení této kvality je skutečnost, že žádoucí je nejnižší možná reaktivita a nejnižší možná tvorba sazí.
-1 CZ 285375 B6
Tendence anody reagovat, to znamená rychlost reakce, se označuje jako reaktivita. V průběhu přihlášky jde o dva typy reaktivity, a to reaktivitu k oxidu uhličitému a ke vzduchu. Při obou reakcích dochází ke tvorbě plynu, současně ztrácí vzorek svoji hmotnost. Zaznamenávání této ztráty hmotnosti je možno získat informace o reaktivitě.
Ke tvorbě sazí v této souvislosti dochází zejména proto, že reaktivita je odlišná ve vlastním materiálu a v použitém pojivu. V případě, že pojivo, například koks, reaguje pomaleji, dojde k uvolnění částic z výsledného materiálu a tyto částice se budou v průběhu zkoušky dostávat mimo materiál. Po určité době reakce s příslušným plynem se kartáčkem tento materiál uvolní a zváží. Index tvorby sazí je pak poměr hmotnosti sazí a celkové ztráty hmotnosti, přičemž celková ztráta hmotnosti je součet materiálu, proměněného v plyn a množství sazí.
Reaktivita se stanoví analýzou regeresů pro 30 posledních minut reakční doby. K vyjádření různých veličin se užijí následující vzorce:
θ reaktivita = ---—-7------, (mg.cm^.h’1) π x D x L x t30 index tvorby sazí =
100 xS
S + G
G= ztráta hmotnosti v mg v průběhu celého testu, maximálně 190 minut, tvorbou plynného materiálu,
G30 = ztráta hmotnosti v mg v průběhu posledních 30 minut tvorby plynného materiálu,
S = hmotnost sazí, vytvořených po dobu pokusu maximálně 190 minut v mg,
D = průměr vzorku v cm,
L = délka vzorku v cm, t3o = půl hodiny.
Při dosud známých postupech pro stanovení reaktivity vzorku ke vzduchu a k oxidu uhličitému je nutné provést alespoň dvě na sobě nezávislé zkoušky, z nichž jedna prokazuje reaktivitu ke vzduchu a druhá k oxidu uhličitému.
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu tvoří způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý v průběhu jediné zkoušky. Touto zkouškou je současně možno stanovit také index tvorby sazí.
Způsob podle vynálezu znamená velkou úsporu času vzhledem ke známým postupům, v nichž bylo nutno stanovit reaktivitu vzorků ke vzduchu a k oxidu uhličitému ve zvláštních zkouškách. K úspoře času dochází proto, že je zapotřebí připravit pouze jediný vzorek pro analýzy obou uvedených hodnot, v důsledku toho je zapotřebí také pouze jediného časového období, v němž se vzorek zahřívá a chladí. Proto je také zapotřebí k provedení zkoušky menší počet pracovníků.
Na rozdíl od známých postupů se stanoví reaktivity vzorku k oxidu uhličitému provádí na předem oxidovaném vzorku vzhledem ktomu, že vzorek, užitý k provedení zkoušky již bude předem oxidován zkouškou na reaktivitu ke vzduchu. To znamená podstatnou výhodu, protože výsledky tohoto měření reaktivity k oxidu uhličitému budou více odpovídat skutečným podmínkám v elektrolytické lázni.
-2CZ 285375 B6
Způsob podle vynálezu spočívá v tom, že se reaktivita ke vzduchu a reaktivita k oxidu uhličitému ve vzorku uhlíkového produktu měří v téže zkoušce tak, že se nejprve analyzuje reaktivita ke vzduchu a po ukončení této analýzy se v tomtéž vzorku automaticky analyzuje reaktivita k oxidu uhličitému. Nakonec se vypočítá index tvorby sazí po shromáždění a zvážení sazí, vytvořených ze vzorku. Ve výhodném provedení se reaktivita vzduchu stanoví při teplotě 525 °C a reaktivita k oxidu uhličitému při teplotě 960 °C.
Reakce mezi oxidem uhličitým a uhlíkem je endothermní, zatímco reakce se vzduchem, při níž běží oběžné spalování je exothermní. Obě reakce jsou silně závislé na teplotě. Tento jev je příčinou obtížnosti při volbě teploty, při níž se zkouška provádí. Na jedné straně by se zkouška měla provádět při teplotě, která je blízká teplotám při elektrolýze, aby nedošlo k vynechání faktorů, které jsou důležité pro reaktivitu a pro tvorbu sazí. Bylo například prokázáno, že při této reakci mohou některé prvky a sloučeniny působit jako akcelerátory, tento účinek je však závislý na teplotě. Na druhé straně teplota musí odpovídat možnostem zařízení a proveditelnosti a také možnosti trvalého záznamu teploty. Skutečná teplota je tedy kompromisem mezi těmito dvěma požadavky, takže test na reaktivitu k oxidu uhličitému se s výhodou provádí při teplotě 960 °C a test na reaktivitu ke vzduchu při teplotě 525 °C. Tedy teploty jsou o něco nižší než teploty na povrchu anody, o níž má zkouška podat posouzení, zejména pokud jde o její životnost.
Podstatu vynálezu tvoří také zařízení k provádění uvedeného způsobu.
Toto zařízení je tvořeno vertikální troubou pecí se vstupním otvorem pro přívod plynu, držákem pro vzorek uhlíkového materiálu, volně zavěšeným z přístroje pro stanovení hmotnosti vzorku a zasahujícím směrem dolů do troubové pece, držák je opatřen jedním nebo větším počtem termoelektrických článků pro záznam teploty vzorku.
Vynález bude dále osvětlen formou příkladů v souvislosti s přiloženými výkresy.
Popis výkresů
Na obr. 1 je znázorněno schematicky zařízení podle vynálezu.
Na obr. 2 je schematicky znázorněna jedna z troubových pecí se vzorkem, zavěšeným v držáku vzorku.
Na obr. 3 je podrobněji znázorněn držák pro vzorky včetně své koncové části s termoelektrickým článkem.
Na obr. 4 je znázorněn držák vzorku pro analýzu granulovaného koksu.
Na obr. 5 a 6 jsou graficky znázorněny jednotlivé veličiny, a to reaktivita k oxidu uhličitému a index tvorby sazí, změřené známým způsobem.
Na obr. 7 a 8 jsou znázorněny tytéž veličiny při měření způsobem podle vynálezu.
Na obr. 1 je schematicky znázorněno zařízení podle vynálezu, které je tvořeno jednotkou 1 pro řízení postupu a zpracování údajů, vertikálně uloženou troubovou pecí 2, přístrojem 3 pro vážení vzorků, z něhož je do pece zavěšen držák 5 pro vzorek. Troubová pec 2 je opatřena přívodem 4 pro plyn a radiálním stínítkem 6 proti průchodu záření, mimoto troubová pec 2 obsahuje ještě zahřívací prvek 7.
-3 CZ 285375 B6
Pro řízení postupu, uložení údajů a výpočty se užívá počítačového zařízení. Zásadně není omezen počet vzorků, které je možno současně analyzovat připojením jednotlivých analytických zařízení na počítač.
Ztráta hmotnosti uhlíkového vzorku tvorbou plynu reakcí se vzduchem nebo oxidem uhličitým se měří kontinuálně v jednotce 1, spojené s přístrojem 3 pro vážení vzorku. Na jednotku 1 jsou také napojeny termoelektrické články 11. takže je možno zaznamenávat a kontrolovat teplotu vzorku. Teplota v troubové peci 2 a teplota vzorku jsou řízeny jednotkou L
Při analýze spalovaných uhlíkových vzorků má vzorek tvar válce. Držák 5, který se v tomto případě užije obsahuje přírubu 8, do níž je upevněna tyč 9, opatřená na druhém konci závitem, termoelektrickým článkem 11 a koncovou částí 10 s odpovídajícím závitem, kterou je možno našroubovat na tyč 9 k upevnění vzorku, který je opatřen dvěma otvory, odpovídajícími tyči 9 a termoelektrickému článku 10. Na přírubu je rovněž upevněna keramická trubice 12, na jejímž opačném konci je upevněn závěs 13. Mimoto je držák 5 pro vzorek, který je znázorněn na obr. 3, opatřen koncovkou 14 pro termoelektrický článek.
Reakce se účastní pouze vnější povrch vzorku tvaru válce. Jeho koncové plochy se reakce neúčastní, protože jsou překryta přírubou 8 držáku 5 pro vzorek a koncovou částí 10. Reagující plyn proudí laminámím prouděním směrem vzhůru podél vzorku, čímž jsou vytvořeny stejné reakční podmínky na celém povrchu vzorku.
Důležité je, aby teplota povrchu reagujícího vzorku byla na všech místech stejná.
Při analýze vzorku z granulovaného uhlíkového materiálu se užívá jiný typ držáku 5 pro vzorek. V tomto případě je držák sám termoelektrickým článkem. Je tvořen kelímkem 15 z platiny, který je popřípadě na svém dnu perforován a do něhož se ukládá granulovaný uhlíkový materiál. Tento kelímek 15 je opatřen dráty 17 obvykle rovněž z platiny, které jsou obklopeny keramickými trubicemi 19, které se spojují do keramické trubice, na jejímž horním konci se nachází závěs 20. Kelímek 15 a dva z drátů 17 mohou být provedeny z platiny, zatímco drát 18 je proveden z platiny a rhodia. Teplota se zaznamenává v místě 16, v němž je drát 18 z platiny a rhodia upevněn ke kelímku 15.
Celý držák, který se užívá pro analýzu granulovaného uhlíkového materiálu v uvedené formě je znázorněn na obr. 4 a kromě již uvedených částí je ještě opatřen koncovkou 21 termoelektrického článku.
Oba popsané držáky mají takový tvar, že termoelektrický článek je v přímém styku se vzorkem uhlíkového materiálu. Toto uspořádání může zajistit velmi přesné zaznamenávání teploty.
Při analýze vzorku pracuje zařízení podle vynálezu následujícím způsobem:
Plyn se přivádí do troubové pece 2, vyrobené ze zlata přívodem 4 v její spodní části a je předehříván na reakční teplotu průchodem přes radiální stínítko 6 ve vnitřním prostoru troubové pece 2 směrem ke vzorku. Přívod plynu je řízena jednotkou 1. Přivádí se tak velké množství plynu, že přívod většího množství by již nemohl ovlivnit výsledek zkoušky.
Analýza získaných výsledků se provádí automaticky v jednotce 1, která také automaticky přepíná přívod jednoho plynu na přívod druhého plynu. V průběhu zahřívání vzorku se přivádí ke vzorku inertní plyn, obvykle dusík. Pak jednotka 1 automaticky uzavře přívod dusíku a otevře ventil pro přívod vzduchu nebo oxidu uhličitého. Po ukončení reakce jednotka 1 automaticky opět otevře ventil pro přívod dusíku a vzorek počíná být chlazen. Standardní podmínky v průběhu zkoušky jsou následující:
-4CZ 285375 B6 doba zahřívání: . reakční doba doba chlazení minut 180 minut minut.
Reakční teplota při reakci s CO2: 960 °C
Reakční teplota ve vzduchu: 525 °C
Průtok plynu troubovou pecí je 100 Nl/h v případě CO2 a 200 Nl/h v případě vzduchu.
Svrchu uvedené reakční podmínky však může pracovník, který zkoušku provádí, snadno měnit.
Přístroj 3 pro zjištění hmotnosti analyzovaného vzorku má reprodukovatelnost 1 mg. Hmotnost vzorku je zaznamenávána kontinuálně, každých 20 sekund za standardních podmínek. Vysoký počet měřených hodnot, dobrá reprodukovatelnost přístroje 3 pro vážení vzorku a dobře řízení teploty v rozmezí ± 1°C do požadované teploty zajišťují vysokou přesnost naměřených výsledků, které je u zařízení podle vynálezu vyšší než ± 1 %.
Výsledky, získané v průběhu analýzy se zpracovávají v jednotce 1.
V zařízení podle vynálezu, které obsahuje osm troubových pecí 2, je možné v průběhu 4,5 hodin analyzovat osm vzorků uhlíkového materiálu. Doba, jíž je zapotřebí pro přípravu uhlíkového vzorku pro provedení analýzy je 10 minut. Jak již bylo svrchu uvedeno, řídí jednotka 1 troubové pece 2 automaticky. Čas, jehož je zapotřebí, aby pracovník připravil vzorek, upevnil jej v troubové peci 2, opět jej vyjmul, shromáždil vytvořené saze a odečetl výsledky pro všechny vzorky z osmi troubových pecí 2 je celkem 100 minut.
Vzorky různých uhlíkových materiálů pro výrobu anody byly analyzovány, pokud jde o jejich reaktivitu ke vzduchu, reaktivity k oxidu uhličitému a index tvorby sazí. V průběhu těchto zkoušek bylo užito standardních postupů. Při změření reaktivity ke vzduchu při teplotě 525 °C byla teplota automaticky zvýšena na 960 °C a při této teplotě pak byla měřena reaktivita vzorku k oxidu uhličitému.
Pro srovnání byly vzorky materiálu pro výrobu anody analyzovány také ve dvou oddělených zkouškách známým způsobem, a to na reaktivitu k oxidu uhličitému, reaktivitu ke vzduchu a index tvorby sazí.
Výsledky měření reaktivity vzorků uhlíkového materiálu způsobem podle vynálezu a také známým způsobem je shrnuty v následující tabulce 1.
-5CZ 285375 B6
Tabulka
Výsledky měření reaktivity a indexu tvorby sazí
| Test | Kontrola | Kontrola | ||||||
| č. | Reak. CO2 mg/cm2h | Saze index % | Reak. vzduch mg/cm2h | Reak. CO2 mg/cm2h | Saze index % | Reak. vzduch mg/cm2h | Reak. CO2 mg/cm2h | Saze index % |
| 1 | 26,2 | 12,3 | 20,4 | 12,4 | 4,2 | 27,1 | 12,5 | 5,5 |
| 2 | 22,6 | 9,8 | 18,3 | 12,4 | 4,7 | 18,4 | 12,0 | 6,9 |
| 3 | 19,1 | 7,6 | 17,0 | 13,5 | 5,3 | 18,8 | 13,1 | 6,0 |
| 4 | 21,3 | 23,7 | 20,4 | 13,5 | 12,7 | 24,5 | 12,2 | 7,9 |
| 5 | 21,8 | 11,7 | 18,4 | 15,0 | 4,1 | 19,1 | 14,2 | 7,4 |
| 6 | 33,4 | 8,4 | 19,3 | 24,1 | 5,9 | 21,7 | 22,0 | 4,3 |
| 7 | 29,9 | 9,9 | 21,7 | 19,7 | 10,0 | 20,6 | 21,3 | 10,5 |
| 8 | 44,2 | 10,8 | 23,3 | 25,1 | 6,0 | 24,0 | 22,0 | 5,3 |
| 9 | 44,8 | 11,1 | 24,4 | 28,7 | 6,3 | 25,7 | 21,2 | 6,1 |
| 10 | 40,8 | 7,5 | 21,4 | 23,0 | 3,2 | 26,9 | 20,8 | 5,1 |
| 11 | 53,3 | 23,9 | 31,4 | 30,6 | 10,5 | 37,1 | 29,6 | 13,1 |
| 12 | 50,9 | 19,1 | 30,4 | 31,6 | 10,1 | 24,9 | 31,9 | 8,7 |
| 13 | 49,3 | 24,2 | 34,7 | 34,6 | 11,5 | 33,1 | 29,7 | 11,1 |
| 14 | 49,5 | 22,8 | 35,5 | 30,5 | 12,4 | 33,8 | 30,6 | 12,8 |
| 15 | 51,3 | 43,3 | 47,1 | 35,1 | 28,0 | 46,0 | 30,1 | 28,5 |
Na obr. 5 a 6 jsou znázorněny reaktivita k CO2 a index tvorby sazí způsobem podle vynálezu jako funkce reaktivity, měřené známým způsobem. Na obr. 5 je na ose úseček znázorněna reaktivita k oxidu uhličitému, měřená známým způsobem v mg/cm2h, na ose pořadnic je znázorněna tatáž hodnota, měřená způsobem podle vynálezu. Je zřejmé, že výsledky obou měření si dobře odpovídají. Měření způsobem podle vynálezu však v tomto případě poskytuje výsledky, které jsou l,5x vyšší než měření reaktivity známým způsobem. Příčinou je skutečnost, že vzorky uhlíkového materiálu jsou při provádění způsobu podle vynálezu předem oxidovány vzhledem ktomu, že již byly podrobeny zkoušce na reaktivitu ke vzduchu. Výsledky, dosažené způsobem podle vynálezu pro reaktivitu k oxidu uhličitému jsou tedy pravděpodobně bližší skutečným podmínkám v elektrolytickém zařízení. Totéž platí pro index tvorby sazí. Na obr. 6 je na ose úseček nanesen index tvorby sazí v procentech, naměřený známým způsobem, na ose pořadnic je tatáž hodnota, naměřená způsobem podle vynálezu. Je zřejmé, že i v tomto případě jsou hodnoty, naměřené způsobem podle vynálezu vyšší.
Na obr. 7 jsou znázorněny výsledky pro reaktivitu k oxidu uhličitému pro každý vzorek. Na ose úseček jsou vyneseny hodnoty, které znamenají číslo jednotlivých vzorků, na ose pořadnic reaktivita k oxidu uhličitému v týchž jednotkách jako na obr. 5. Spodní dvě křivky odpovídají hodnotám získaným známými postupy, homí křivka odpovídá hodnotám, naměřeným způsobem podle vynálezu.
Na obr. 8 jsou výsledky pro index tvorby sazí. Na ose úseček jsou čísla vzorků, na ose pořadnic příslušný index. Obě spodní křivky byly naměřeny známými postupy, výsledky v homí křivce odpovídají hodnotám, které byly naměřeny způsobem podle vynálezu.
Claims (6)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý a indexu tvorby sazí, vyznačující se tím, že se reaktivita vzorku pro vzduch a pro oxid uhličitý měří v průběhu téhož testu tak, že se nejprve stanoví reaktivita pro vzduch a po ukončení této analýzy se automaticky na tomtéž vzorku stanoví reaktivita k oxidu uhličitému a index tvorby sazí se stanoví konečným shromážděním a zvážením sazí, vytvořených v průběhu zkoušky ze vzorku.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se reaktivita vzorku pro vzduch stanoví při teplotě 525 °C a reaktivita pro oxid uhličitý se stanoví při teplotě 960 °C.
- 3. Zařízení kprovádění způsobu podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že je tvořeno vertikální troubovou pecí (2), opatřenou přívodem (4) pro plyn, držákem (5) pro vzorek uhlíkového materiálu, volně zavěšeným z přístroje (3) pro vážení vzorku a zasahujícím směrem dolů do troubové pece (2), mimoto je držák (5) pro vzorek opatřen alespoň jedním termoelektrickým článkem pro zaznamenávání teploty uhlíkového materiálu.
- 4. Zařízení podle nároku 3 pro stanovení reaktivity pro vzduch, reaktivity pro oxid uhličitý a indexu tvorby sazí na vzorku uhlíkového materiálu, vyznačující se tím, že držák (5) pro vzorek je opatřen přírubou (8), k níž je upevněna tyč (9) se závitem na svém spodním konci, termoelektrickým článkem (11) a koncovou částí (10), opatřenou odpovídajícím závitem a našroubovatelnou na tyč (9) k upevnění vzorku, jehož dva otvory odpovídají tyči (9) a termoelektrickému článku (11), k horní části příruby (8) je upevněna keramická trubice (12), opatřená na svém spodním konci závěsem (13).
- 5. Zařízení podle nároku 3 pro stanovení reaktivity ke vzduchu, reaktivity k oxidu uhličitému a indexu tvorby sazí v granulovaném uhlíkovém materiálu, vyznačující se tím, že držák (5) je sám o sobě termoelektrickým článkem, tvořený kelímkem (15), popřípadě s perforovaným dnem, pro uložení granulovaného uhlíkového vzorku, kelímek (15) je opatřen dráty (17, 18), obklopenými keramickými trubicemi (19), sbíhajícími se do keramické trubice, jejíž horní část je opatřena závěsem (20).
- 6. Zařízení podle nároku 5, vyznačující se tím, že kelímek (15) a dráty (17) jsou vyrobeny z platiny, kdežto drát (18) je vyroben z platiny a rhodia a teplota se měří v místě (16), v němž je drát (18) připojen na kelímek (15).
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO920789A NO174824B (no) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | Fremgangsmåte for å bestemme reaktivitet og sotindeks i karbonprodukter, og utstyr dertil |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ28193A3 CZ28193A3 (en) | 1994-03-16 |
| CZ285375B6 true CZ285375B6 (cs) | 1999-07-14 |
Family
ID=19894925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ93281A CZ285375B6 (cs) | 1992-02-28 | 1993-02-25 | Způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý a indexu tvorby sazí |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5476793A (cs) |
| EP (1) | EP0558131B1 (cs) |
| AT (1) | ATE165161T1 (cs) |
| AU (1) | AU660211B2 (cs) |
| BR (1) | BR9300637A (cs) |
| CA (1) | CA2089857A1 (cs) |
| CZ (1) | CZ285375B6 (cs) |
| DE (1) | DE69317929T2 (cs) |
| DK (1) | DK0558131T3 (cs) |
| ES (1) | ES2117690T3 (cs) |
| FI (1) | FI107838B (cs) |
| HU (1) | HU213505B (cs) |
| ID (1) | ID854B (cs) |
| IS (1) | IS1646B (cs) |
| NO (1) | NO174824B (cs) |
| NZ (1) | NZ245902A (cs) |
| RU (1) | RU2076320C1 (cs) |
| SK (1) | SK281259B6 (cs) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6066442A (en) * | 1995-10-23 | 2000-05-23 | Konica Corporation | Plastic film having an improved anti-static property |
| CN102410966B (zh) * | 2011-09-22 | 2013-02-27 | 河北省首钢迁安钢铁有限责任公司 | 测试和评价高炉内矿石还原对料柱透气性影响的方法 |
| CN103940697B (zh) * | 2014-03-26 | 2016-06-15 | 北京科技大学 | 一种高炉焦炭反应性测试方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3748892A (en) * | 1972-04-18 | 1973-07-31 | Us Air Force | High precision dilatometer |
| US4051224A (en) * | 1975-04-17 | 1977-09-27 | Aluminum Pechiney | Process and apparatus for collecting the fumes given off during the production of aluminium in an electrolysis cell with a continuous anode |
| US4522787A (en) * | 1982-03-05 | 1985-06-11 | Leco Corporation | Ash fusion system |
| JPS59164959A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 固体燃料の工業分析装置 |
| GB2154318B (en) * | 1984-02-17 | 1987-08-05 | Coal Ind | Coal carbonisation test |
| US4846081A (en) * | 1987-04-08 | 1989-07-11 | General Signal Corporation | Calorimetry system |
| US4976549A (en) * | 1989-05-12 | 1990-12-11 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus and method for direct measurement of coal ash sintering and fusion properties at elevated temperatures and pressures |
-
1992
- 1992-02-28 NO NO920789A patent/NO174824B/no not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-02-10 AU AU32932/93A patent/AU660211B2/en not_active Ceased
- 1993-02-15 NZ NZ245902A patent/NZ245902A/en unknown
- 1993-02-18 CA CA002089857A patent/CA2089857A1/en not_active Abandoned
- 1993-02-19 EP EP93200475A patent/EP0558131B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-19 AT AT93200475T patent/ATE165161T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-02-19 BR BR9300637A patent/BR9300637A/pt not_active IP Right Cessation
- 1993-02-19 ES ES93200475T patent/ES2117690T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-19 DK DK93200475T patent/DK0558131T3/da active
- 1993-02-19 DE DE69317929T patent/DE69317929T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-02-24 SK SK134-93A patent/SK281259B6/sk unknown
- 1993-02-24 HU HU9300500A patent/HU213505B/hu not_active IP Right Cessation
- 1993-02-25 IS IS3978A patent/IS1646B/is unknown
- 1993-02-25 CZ CZ93281A patent/CZ285375B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-02-25 ID IDP556393A patent/ID854B/id unknown
- 1993-02-26 FI FI930892A patent/FI107838B/fi active
- 1993-02-26 RU RU9393004690A patent/RU2076320C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1993-03-01 US US08/024,316 patent/US5476793A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3293293A (en) | 1993-09-02 |
| DE69317929T2 (de) | 1998-12-24 |
| ID854B (id) | 1996-08-02 |
| ATE165161T1 (de) | 1998-05-15 |
| HU9300500D0 (en) | 1993-05-28 |
| IS3978A (is) | 1993-08-29 |
| HU213505B (en) | 1997-07-28 |
| NO920789L (no) | 1993-08-30 |
| EP0558131A3 (cs) | 1994-08-03 |
| SK13493A3 (en) | 1993-09-09 |
| NO920789D0 (no) | 1992-02-28 |
| IS1646B (is) | 1997-03-25 |
| FI107838B (fi) | 2001-10-15 |
| RU2076320C1 (ru) | 1997-03-27 |
| HUT66047A (en) | 1994-09-28 |
| FI930892A0 (fi) | 1993-02-26 |
| EP0558131A2 (en) | 1993-09-01 |
| BR9300637A (pt) | 1993-11-23 |
| SK281259B6 (sk) | 2001-01-18 |
| NO174824C (cs) | 1994-07-13 |
| DE69317929D1 (de) | 1998-05-20 |
| DK0558131T3 (da) | 1999-02-08 |
| ES2117690T3 (es) | 1998-08-16 |
| NO174824B (no) | 1994-04-05 |
| EP0558131B1 (en) | 1998-04-15 |
| NZ245902A (en) | 1995-05-26 |
| FI930892A (fi) | 1993-08-29 |
| CA2089857A1 (en) | 1993-08-29 |
| US5476793A (en) | 1995-12-19 |
| CZ28193A3 (en) | 1994-03-16 |
| AU660211B2 (en) | 1995-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yanagisawa et al. | Thermal decomposition of barium sulfate-vanadium pentoxide-silica glass mixtures for preparation of sulfur dioxide in sulfur isotope ratio measurements | |
| CN108918330A (zh) | 用于研究水蒸气和二氧化碳条件下碱金属对焦炭反应性影响的装置及方法 | |
| CN106290700A (zh) | 一种流化床内气固反应实时工况测量系统 | |
| CN109540830A (zh) | 一种测定铌铁中碳含量的方法 | |
| US4877743A (en) | Monitoring reaction of nitrous oxide to form nitrogen | |
| CN109142412A (zh) | 一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的x荧光测定方法 | |
| Tanaka et al. | Self-cooling effect on the kinetics of nonisothermal dehydration of lithium sulfate monohydrate | |
| CZ285375B6 (cs) | Způsob stanovení reaktivity uhlíkových produktů pro vzduch a oxid uhličitý a indexu tvorby sazí | |
| WO2002066956A1 (en) | Method and apparatus for testing material utilizing differential temperature measurements | |
| Koga et al. | Influences of product gases on the kinetics of thermal decomposition of synthetic malachite evaluated by controlled rate evolved gas analysis coupled with thermogravimetry | |
| McGhie et al. | Thermogravimetric apparatus temperature calibration using melting point standards | |
| JP3981157B2 (ja) | ガスアナライザを使用する金属製品の製造 | |
| US5366901A (en) | Apparatus for analyzing carbon products | |
| Hatem et al. | High‐temperature calorimetry (1000°–1500° C): new calorimeter detectors, procedures of mixing, and automatic data exploitation | |
| CN111077037B (zh) | 一种水分灰分在线一体化连续快速测定装置及方法 | |
| EP0110948A1 (en) | ANALYZING METHOD FOR CARBON AND CARBON COMPOUNDS. | |
| US3172732A (en) | Analytical method and apparatus | |
| Cash et al. | Temperature calibration of thermogravimetric equipment | |
| JP2000074809A (ja) | 化学物質の残存率の予測方法 | |
| JPS5930221B2 (ja) | 固体試料中の微量水分定量装置 | |
| Jenkins et al. | Sampling and analysis for an oxygen steel shop | |
| JPH11118686A (ja) | 蛍光ｘ線分析用耐火物試験体の作成方法 | |
| Lecrivain | Research on refractory compounds in france: Advances in testing industrial refractory products | |
| JPS5943526B2 (ja) | 溶鉱炉々内観測装置 | |
| CA2438411A1 (en) | Method and apparatus for testing material utilizing differential temperature measurements |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20040225 |