FI107838B - Menetelmä ja laitteisto hiilituotteiden reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi - Google Patents
Menetelmä ja laitteisto hiilituotteiden reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI107838B FI107838B FI930892A FI930892A FI107838B FI 107838 B FI107838 B FI 107838B FI 930892 A FI930892 A FI 930892A FI 930892 A FI930892 A FI 930892A FI 107838 B FI107838 B FI 107838B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- reactivity
- carbon
- air
- sample
- soot
- Prior art date
Links
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims description 8
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims abstract description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 8
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 20
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 3
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-YPZZEJLDSA-N carbon-10 atom Chemical compound [10C] OKTJSMMVPCPJKN-YPZZEJLDSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/22—Fuels; Explosives
- G01N33/222—Solid fuels, e.g. coal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/23—Carbon containing
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Adornments (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
107838
Menetelmä ja laitteisto hiilituotteiden reaktiivisuuden ja noki-luvun määrittämiseksi Tämä keksintö koskee uutta menetelmää ja laitteistoa hiilituotteiden, 5 kuten rakeisen koksin ja palaneiden hiiliydinnäytteiden reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi.
Jokainen perinteisen alumiinintuotannon kanssa tekemisissä oleva tietää täysin hyvin, että osa anodimateriaalista osallistuu reaktioihin, jotka eivät hyödytä metallin tuotantoa.
10 Ilmeisin puoli on anodin yläosan korroosio alueella, jossa anodi joutuu kosketukseen ilman kanssa. Toinen epäsuotuisa reaktio tapahtuu vähemmän näkyvästi, pääasiassa anodin alapinnalla. Siinä osa pääreaktiosta peräisin olevasta C02-kaasusta reagoi anodilla olevan hiilen kanssa, jolloin muodostuu CO:a, hiilimonoksidia. P. J. Rhedeyn (Carbon reactivity and 15 aluminium reduction cell anodes, Alcan International Limited, Kingston Laboratories) mukaan reaktio ilman kanssa ja reaktio C02:n kanssa aiheuttavat merkitsevän osan anodin kulumisesta.
Reaktiot ilman ja C02:n kanssa voivat lisäksi aiheuttaa anodimateriaalin murenemista, joka aiheuttaa toimintaongelmia anodihiukkasten 20 joutuessa elektrolyyttiin eli niin kutsuttua nokeentumista.
• · ·.*·: Mainittujen seikkojen perusteella on helppo ymmärtää, että sekä •X' anodin valmistajalle että käyttäjälle on välttämätöntä pystyä jonkinasteisesti : V: ennustamaan anodin taipumus reagoida ilman ja hiilidioksidin kanssa.
:***: Anodien reaktiivisuutta voidaan mitata monin tavoin riippuen a·· 25 ongelman lähestymistavasta. Yleisesti esitettynä tällaisen menetelmän tulee *·:·. lähestymistavasta riippumatta olla ainakin ♦ ♦ · - selektiivinen, . - riittävän herkkä ja [X - riittävän toistettavissa oleva.
• ♦ ···* 30 Selektiivinen menetelmä on menetelmä, joka reagoi pääasiassa anodin ominaisuuksiin, jotka ovat tärkeitä reaktiolle ilman/C02:n kanssa :***: toimintaolosuhteissa.
• · ·
Tyydyttävä herkkyys määritellään kyvyksi osoittaa muutokset • · · mainituissa ominaisuuksissa tasolla, jolla muutoksilla on merkitystä elektrolyysi-' * 35 kennojen toiminnalle.
107838 2
Toistettavuus, ts. samasta anodista otetuista useista näytteistä tehtyjen kokeiden tulosten jakautuma, ei saisi olla niin leveä, että sillä on todellista merkitystä anodin käyttöominaisuuksien määrittämiselle. Tämä tarkoittaa, että riippumatta hiilipalan testauskerroista sen laatua koskevien 5 tulosten täytyy pysyä samoina.
Analyysimenetelmässä, joka on tämän keksinnön kohteena, painotetaan toistettavissa olevan testin kehittämistä, joka antaa mahdollisuuden tehdä anodien laatuluokitus, sen sijaan että tutkittaisiin elektrolyysikennojen toimintaolosuhteita sopivaan laboratoriomittakaavaan pienennettyinä. Lisäksi 10 laatuluokituksen lähtökohtana on hypoteesi, että mahdollisimman alhainen reaktiivisuus ja nokeentuminen ovat toivottavia.
Anodin taipumuksesta reagoida-ts. siitä, miten nopeasti reaktio tapahtuu - käytetään termiä "reaktiivisuus". Niinpä puhutaan kahdesta reaktiivisuustyypistä, nimittäin reaktiivisuudesta C02:n kanssa ja reaktiivi-15 suudesta ilman kanssa. Molemmat reaktiot johtavat näytteen kaasuuntumiseen ts. massahäviöön. Reaktiivisuus voidaan mitata rekisteröimällä tämä massa-häviö.
Nokeentumista aiheuttaa tässä yhteydessä se, että aggregaatin ja sideaineen reaktiivisuus on erilainen. Jos sideainekoksi esimerkiksi reagoi 20 vähiten, seurauksena on aggregaatin hiukkasten heikkeneminen ja asteittainen • · ·.*·: irtoaminen kokeen aikana (ja toimintaolosuhteissa). Kun näytteen on annettu : : : olla reagoivan kaasun vaikutuksen alaisena määrätty aika, se haijataan ja kaikki : V: irtonainen materiaali kerätään ja punnitaan. Tämä on analyysin yhteydessä noki.
:***: Nokeentumistasoa ilmaisemaan on valittu noen massan ja kokonaismassa- • · · 25 häviön suhde, jolloin kokonaismassahäviö on kaasuuntuneen osan ja irti .·:·. harjatun osa yhteismassa.
• · ·
Reaktiivisuudet määritetään regressioanalyysillä reaktiojakson . viimeisten 30 min: n ajalta.
• · • · · • · • · · * 30 Käytettävät yhtälöt ovat seuraavat: • · • · • · · ··· Z' : : ^30 • · · ·. Reaktiivisuus =-, mg cm-h*1 7rDLt3o 35 3 107838
100-S
Nokiluku =-, %
S + G
5 G = koko testin aikana (korkeintaan 190 min) kaasuuntunut massa (massahäviö), mg;
Gso = viimeisten 30 minin aikana kaasuuntunut massa (massahäviö), mg; 10 S = testin normaalin keston (korkeintaan 190 min) aikana muodostu nut noki, mg; D = näytteen läpimitta, cm; L = näytteen pituus, cm; t30 = Vi tuntia.
15 Tähän mennessä tunnetuissa testausmenetelmissä reaktiivisuuden määrittämiseksi ilman ja C02:n kanssa täytyy tehdä ainakin kaksi toisistaan riippumatonta testiä: toinen reaktiivisuuden määrittämiseksi ilman kanssa ja toinen reaktiivisuuden määrittämiseksi C02:n kanssa.
Tämä keksintö koskee menetelmää hiilituotenäytteen reaktiivisuuden 20 määrittämiseksi ilman ja C02:n kanssa yhdellä testillä. Myös nokiluku voidaan *.*·: määrittää tämän testin perusteella.
• · · : Tämä menetelmä säästää hyvin paljon aikaa verrattuna olemassa :V: oleviin menetelmiin, joissa reaktiivuus ilman ja C02:n kanssa täytyy päätellä erillisten testien perusteella. Aikaa säästyy, koska on tarpeen valmistaa ja ·’·*: 25 käsitellä vain yksi näyte sekä ilma- että C02-reaktiivisuuden analysoimiseksi ja • · tarvitaan vain yksi kuumennus- ja jäähdytysjakso. Lisäksi tämän analyysin tekeminen vaatii vähemmän työvoimaa kuin olemassa olevat menetelmät. Tästä . puolestaan seuraa, että keksinnön mukainen menetelmä on taloudellisempi kuin olemassa olevat menetelmät.
• » ·;·' 30 Toisin kuin olemassa olevien menetelmien yhteydessä C02-reaktiivi- suuden analysointi käyttämällä keksinnön mukaista menettelyä merkitsee ennalta hapetetun näytteen tutkimista, koska näyte on jo käsitelty ilmalla • · · ^ *. ilmareaktiivisuusanalyysissä. Tämä on keksinnön yksi edullinen puoli, koska ’*··* ennalta hapetetusta näytteestä mitattu C02-reaktiivisuus vastaa paremmin 35 elektrolyysikennoissa vallitsevia todellisia olosuhteita.
4 107838 Tämän keksinnön mukaiselle menetelmällä on tunnusmerkillistä, että hiilituotteen reaktiivisuus ilman ja C02:n kanssa määritetään samalla testillä, analysoimalla ensin reaktiivisuus ilman kanssa, ja kun tämä analyysi on saatettu loppuun, analysoimalla automaattisesti saman näytteen reaktiivisuus C02:n 5 kanssa. Lopuksi määritetään nokiluku keräämällä ja punnitsemalla näytteestä lähtevä nokipöly.
Tämän menetelmän edullisiin piirteisiin kuuluu ilmareaktiivisuuden määrittäminen lämpötilassa 525 °C ja C02-reaktiivisuuden määrittäminen lämpötilassa 960 °C.
10 C02:n ja hiilen välinen reaktio on endoterminen, kun taas reaktio ilman kanssa, joka on normaalia palamista, on eksoterminen. Molemmat riippuvat voimakkaasti lämpötilasta. Tämä ilmiö synnyttää ongelman testaus- lämpötilan valinnassa. Testauksen tulisi toisaalta tapahtua lähellä elektrolyysi- kennoissa esiintyviä lämpötiloja, jottei reaktiivisuuden ja nokeentumisen 15 kannalta tärkeitä tekijöitä jäisi pois. On esimerkiksi osoitettu, että monet alkuaineet ja yhdisteet voivat toimia kiihdytteinä ja inhibiitteinä näissä reaktioissa; vaikutus riippuu kuitenkin lämpötilasta. Tämän asian vastapainoksi täytyy toisaalta tarkastella mahdollisuuksia suunnitella laitteisto ja käytännöllinen menetelmä tapahtumien rekisteröimiseksi. Näin meneteltäessä on tehty 20 kompromissi, jossa toteutetaan C02-testi lämpötilassa 960 °C ja ilmatesti ·.*: lämpötilassa 525 °C. Tämä on käytännöllisin menetelmä, vaikka nämä • · · : lämpötilat ovatkin jonkin verran alempia kuin anodin kulumispinnan, yläpinnan ja : V: vastaavasti olakkeiden lämpötilat, joita niiden on määrä edustaa vakuuttavasti.
Tämä keksintö koskee myös laitteistoa edellä mainitun menetelmän • · · 25 toteuttamiseksi.
• ·
Laitteistolle on tunnusmerkillistä pystysuora putkiuuni, jossa on tuloaukko kaasun syöttämistä varten ja hiilituotteelle tarkoitettu näytteenpidin, . joka riippuu vapaasti punnistuslaitteesta ja ulottuu putkiuunin sisään; näytteen- !..* pidin on varustettu yhdellä tai useammalla termoparilla hiilituotteen lämpötilan • · ···* 30 rekisteröimiseksi.
• · • · • · ·
Laitteistoa esittävät kuviot 1 ja 2, joissa symboleilla 1 - 7 on seuraavat • · · merkitykset: • · · ’ *: * 1. Prosessoriyksikkö * ' 35 2. Pystysuora putkiuuni 3. Punnitusväline 5 107838 4. Tuloa ukko kaasun syöttöä varten 5. Näytteenpidin 6. Säteittäinen säteilysuoja 7. Kuumennuselementti.
5 Menetelmässä käytetään tietokonetta prosessin ohjaukseen, tiedonkeruuseen ja laskentaan. Periaatteessa ei ole olemassa rajoituksia sen suhteen, miten monta näytettä voidaan analysoida rinnakkain kytkemällä joukko analyysilaitteita tietokoneeseen.
Ilman ja hiilidioksidin aiheuttamasta kaasuuntumisesta johtuvaa hiili-10 näytteen massahäviötä mitataan jatkuvasti prosessoriyksiköllä, joka on kytketty punnitusvälineeseen. Myös termoparit on kytketty prosessoriyksikköön, niin että näytteen lämpötila voidaan rekisteröidä ja tarkistaa. Prosessoriyksikkö säätelee uunissa ja näytteessä vallitsevaa lämpötilaa.
Palaneiden hiiliydinnäytteiden analyysissä näytekappale on sylinterin 15 muotoinen. Tässä tapauksessa käytettävä näytteenpidin käsittää laipan, jolle on kiinnitetty alapäästään kierteitetty tappi, termoparin ja vastinkierteillä varustetun päätykappaleen, joka voidaan kiertää kiinni tapin päälle näytekappaleen kiinnittämiseksi, joka on varustettu kahdella, tapille ja termoparille sopivalla, aukolla. Laipan yläpäähän kiinnitetään keraamiputki; putken toinen pää on 20 varustettu ripustusvälineellä.
• · ·.*·: Kuvio 3 esittää tätä näytteenpidintä ja siinä symboleilla 8 - 14 on • · » :.· · seuraavat merkitykset: • ♦ • ♦ « * · · * ♦ :***: 8. Laippa ··« 25 9. Tappi 10. Päätykappale H.Termopari . 12. Keraamiputki ]..* 13. Ripustusväline punnitsemista varten * · ···* 30 14. Termoparin pistoke.
• · • · • · ♦ » :***: Reaktioon osallistuu vain sylinterin muotoisen näytekappaleen ·«« sivupinta. Päätypinnat eivät ole paljaina, koska näytteenpitimen laippa ja « · t päätykappale peittävät ne. Reagoiva kaasu virtaa laminaaristi ylöspäin näytettä * * 35 pitkin, jolloin koko pinnalle muodostuu samanlaiset reaktio-olosuhteet.
On tärkeää, että lämpötila pidetään vakiona koko reaktiopinnalla.
6 107838
Rakeisten hiilituotteiden analysoinnissa käytetään toista näytteen-pidintä. Tässä tapauksessa itse näytteenpidin on termopari. Tämä näytteenpidin käsittää pohjasta suljetun tai rei'itetyn upokkaan, johon hiilirakeet sijoitetaan; upokas on varustettu keraamiputkilla ympäröidyillä metallitangoilla, jotka on 5 kerätty keraamiputkeen, jonka yläpäässä on ripustusväline. Upokas ja kaksi langoista ovat platinaa, kun taas yksi langoista on platinaa ja rodiumia. Lämpötilan rekisteröinti tapahtuu kohdassa, jossa platina-rodiumlanka kiinnittyy upokkaaseen.
Rakeisen koksin analysoinnissa käytettävää näytteenpidintä esittää 10 kuvio 4, jossa symboleilla 15-21 on seuraavat merkitykset: 15. Upokas (Pt) 16. Lämpötilanrekisteröintikohta 17. Langat (Pt) 15 18. Lanka (Pt ja Rh) 19. Keraamiputki 20. Ripustusväline punnitsemista varten 21. Termoparin pistoke.
Molemmat edellä kuvatut näytteenpitimet on muotoiltu sillä tavalla, 20 että termopari on suorassa kosketuksessa hiilituotteen kanssa analyysin aikana.
* ·‘Tämä tekee lämpötilan rekisteröinnistä hyvin tarkan.
··· : Keksintöä selvitetään seuraavassa tarkemmin esimerkkien avulla.
• · v Kaasua syötetään kullasta valmistettuun putkiuuniin 2 uunin pohjassa olevan tuloaukon 4 kautta, ja se esikuumenee reaktiolämpötilaan kulkiessaan 25 putkiuunin sisällä olevan säteittäisen säteilysuojuksen ohi matkalla hiilinäytettä kohti. Kaasun syöttöä säädellään prosessoriyksiköllä 1. Kaasua syötetään niin runsaasti, ettei lisämäärällä ole vaikutusta testin tulokseen.
Prosessoriyksikkö 1 analysoi testin tuloksen automaattisesti dialogi- • · yksiköiden kautta. Prosessoriyksikkö vaihtaa syötön kaasusta toiseen 30 automaattisesti. Näytteen kuumennuksen aikana syötetään inerttikaasua (N2). Prosessoriyksikkö sulkee automaattisesti N2-venttiilin ja avaa ilma- tai C02-:***: venttiilin. Kun reaktio on saatettu loppuun, prosessoriyksikkö kytkee automaatti- \ sesti takaisin N2-syötön ja näyte jäähdytetään. Tavanomaiset olosuhteet analyysin aikana ovat seuraavat: 35 7 107838
Kuumennusaika: 60 min Reaktioaika: 180 min Jäähdytysaika: 30 min Reaktiolämpötila C02:ssa: 960 °C 5 Reaktiolämpötila ilmassa: 525 °C.
Kaasun virtaus uunin läpi on 100 l/h (NTP) C02:a ja 200 l/h (NTP) ilmaa.
Käyttäjä voi kuitenkin helposti muuttaa näitä reaktio-olosuhteita. Laitteiston punnitusjärjestelmän toistettavuus on 1 mg. Massaa 10 rekisteröidään jatkuvasti (20 s:n väliajoin tavanomaisissa olosuhteissa). Mittausten suuri lukumäärä, punnitusjäijestelmän hyvä toistettavuus ja edistynyt lämpötilansäätö, jossa poikkeama halutusta lämpötilasta on korkeintaan ±1 °C, takaavat hyvin tarkat tulokset. Tarkkuus on parempi kuin ±1 %.
Prosessoriyksikkö 1 laskee analyysitulokset.
15 Laitteistossa, joka koostuu 8 putkiuunista, on mahdollista analysoida 8 hiilinäytettä 4,5 tunnin kuluessa. Aika, joka kuluu hiilinäytteen preparointiin analyysiä varten, on 10 min. Kuten edellä mainittiin, prosessoriyksikkö säätää uuneja automaattisesti. Aika, joka kuluu käyttäjältä näytteiden preparointiin, näytteiden kiinnittämiseen uuneihin, näytteiden poistamiseen uuneista, noen 20 keräämiseen ja tulosten lukemiseen, on 8 uunissa olevien näytteiden osalta yhteensä 100 min.
··1 : Analysoitiin erilaisista hiilianodimateriaalinäytteistä reaktiivisuus ilman :V: kanssa, reaktiivisuus C02:n kanssa ja nokiluku. Testeissä käytettiin edellä esitettyjä tavanomaisia menettelyjä. Kun reaktiivisuus ilman kanssa lämpötilassa ·1·1. 25 525 °C oli kokonaan analysoitu, uunin lämpötila nostettiin automaattisesti • · 960 °C:een reaktiivisuuden analysoimiseksi C02:n kanssa.
Vertailua varten analysoitiin anodinäytteistä myös erillisillä testeillä a<". olemassa olevien menetelmien mukaisesti reaktiivisuus C02:n kanssa, ...1 reaktiivisuus ilman kanssa ja nokiluku.
• · *:1’ 30 Taulukossa 1 esitetään reaktiivisuusmittausten tulokset, joita saatiin käyttämällä tämän keksinnön mukaista menettelyä ja olemassa olevaa menetelmää.
• · · 35 · · • · · • · · 8 107838
Taulukko 1
Reaktiivisuusmittausten tulokset
Testi Vertailutesti Vertailutesti
Nro Reakt., Noki- Reakt., Reakt.. Noki- Reakt., Reakt., Noki- 5 C02 luku ilma COj luku ilma COj luku mg/(cm2h) % mg/(om2/h) mg/(cm2h) * mg/(cm2h) mg/(cm2h) * 1 26.2 12.3 20,4 12.4 4.2 27,1 12.5 5.5 2 22,6 9.8 18.3 12.4 4.7 18,4 12.0 6,9 3 19.1 7.6 17.0 13,5 5.3 18,8 13.1 6.0 4 21.3 23,7 20.4 13.5 12.7 24.5 12.2 7.9 10 5 21.8 11,7 18,4 15,0 4.1 19,1 14.2 7.4 6 33,4 8.4 19.3 24.1 5,9 21.7 22.0 4.3 7 29.9 9.9 21.7 19.7 10.0 20,6 21.3 10.5 8 44,2 10,8 23,3 25.1 6.0 24.0 22.0 5.3 9 44,8 11,1 24.4 28.7 6.3 25.7 ' 21.2 6.1 10 40,8 7,5 21,4 23.0 3.2 26,9 20.8 5.1 Ί5 11 53,3 23.9 31,4 30,6 10,5 37.1 29.6 13,1 12 50.9 19.1 30.4 31,6 10.1 24.9 31.9 8.7 13 49,3 24.2 34,7 34.6 11,5 33.1 29,7 11.1 14 49,5 22.8 35,5 30.5 12.4 33.8 30.6 12.8 15 51,3 43.3 47.1 35,3 28.0 46.0 30.1 28.5 . . 20 • · • · · J./ Kuviot 5 ja 6 esittävät tämän keksinnön mukaisella menettelyllä ·’,* analysoituja reaktiivisuutta C02:n kanssa ja nokilukua olemassa olevalla • · * *·*·* menetelmällä mitatun reaktiivisuuden funktiona. Kuvio 5 osoittaa, että keksinnön ··* mukaisella menetelmällä ja olemassa olevalla menetelmällä mitatut reaktiivi- ·· · • 25 suusarvot vastaavat hyvin toisiaan. Tämän keksinnön mukaisesti tehdyt tulokset :l: antavat tässä tapauksessa tuloksia, jotka ovat 1,5 kertaisia olemassa olevalla menetelmällä saatuihin reaktiivisuusmittaustuloksiin nähden. Tämä johtuu siitä, ·:··: että tämän keksinnön mukaisella menettelyllä tutkitut hiilinäytteet olivat .···. esihapetettuja, koska niistä oli jo tutkittu reaktiivisuus ilman kanssa. C02- e]·* 30 reaktiivisuus- ja nokilukutulokset, joita saadaan käyttämällä tämän keksinnön i ** mukaista menetelmää, vastaavat siksi todennäköisesti paremmin elektrolyysi- • ·· kennossa vallitsevia todellisia olosuhteita. Korrelaatiokerroin on hyvä (0,96).
; Kuvioiden 7 ja 8 käyrät esittävät kunkin yksittäisen näytteen C02- reaktiivisuus-ja nokilukutuloksia.
• ·
Claims (6)
1. Menetelmä hiilituotteiden ilma- ja C02-reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi, tunnettu siitä, että hiilituotenäytteen reaktiivisuus ilman kanssa ja reaktiivisuus C02:n kanssa määritetään saman testin perusteella, 5 jolloin analysoidaan ensin reaktiivisuus ilman kanssa, tämän analyysin loppuunsaattamisen jälkeen analysoidaan automaattisesti reaktiivisuus C02:n kanssa samasta näytteestä ja määritetään nokiluku ottamalla lopuksi talteen nokipöly näytteestä ja punnitsemalla se.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 10 että reaktiivisuus ilman kanssa analysoidaan lämpötilassa 535 °C ja reaktiivisuus C02:n kanssa analysoidaan lämpötilassa 960 °C.
3. Laitteisto edeltävien patenttivaatimusten mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu siitä, että siinä on pystysuora putkiuuni (2), joka on varustettu tuloaukolla (4) kaasun syöttämiseksi, ja hiilituotteelle tarkoitettu 15 näytteenpidin (5), joka riippuu vapaasti punnitusvälineestä (3), ulottuu putkiuunin sisään ja on varustettu yhdellä tai useammalla termoparilla hiilituotteen lämpötilan rekisteröimiseksi.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laitteisto hiilinäytepalan ilma- ja C02-reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi, tunnettu siitä, että *.**: 20 näytteenpidin (5) käsittää laipan (8), jolle on kiinnitetty alapäästään kierteitetty V * tappi (9), termoparin (11) ja vastinkierteillä varustetun päätykappaleen (10), joka :Y: voidaan kiertää kiinni tapin päälle näytekappaleen kiinnittämiseksi, joka on s"*: varustettu kahdella, tapille ja termoparille sopivalla, aukolla, jolloin laipan ·*·*; yläpäähän kiinnitetään keraamiputki (12), jonka alapää on varustettu • · 25 ripustusvälineellä (13).
5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laitteisto rakeistetun hiilituotteen . ilma- ja C02-reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi, tunnettu siitä, että termopari on itse näytteenpidin (5), joka käsittää pohjasta suljetun tai • · ·;·* revitetyn upokkaan (15), johon hiilirakeet sijoitetaan ja joka on varustettu 30 keraamiputkilla (19) ympäröidyillä metallilangoilla (17, 18), jotka on kerätty keraamiputkeen, jonka yläpää on varustettu ripustusvälineellä (20). ···
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että • · · upokas (15) ja langat (17) koostuvat platinasta ja lanka (18) koostuu platinasta ja rodiumista ja lämpötilan rekisteröinti tapahtuu kohdassa (16), jossa lanka (18) 35 kiinnittyy upokkaaseen. 10 107838
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO920789 | 1992-02-28 | ||
| NO920789A NO174824B (no) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | Fremgangsmåte for å bestemme reaktivitet og sotindeks i karbonprodukter, og utstyr dertil |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI930892A0 FI930892A0 (fi) | 1993-02-26 |
| FI930892A FI930892A (fi) | 1993-08-29 |
| FI107838B true FI107838B (fi) | 2001-10-15 |
Family
ID=19894925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI930892A FI107838B (fi) | 1992-02-28 | 1993-02-26 | Menetelmä ja laitteisto hiilituotteiden reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5476793A (fi) |
| EP (1) | EP0558131B1 (fi) |
| AT (1) | ATE165161T1 (fi) |
| AU (1) | AU660211B2 (fi) |
| BR (1) | BR9300637A (fi) |
| CA (1) | CA2089857A1 (fi) |
| CZ (1) | CZ285375B6 (fi) |
| DE (1) | DE69317929T2 (fi) |
| DK (1) | DK0558131T3 (fi) |
| ES (1) | ES2117690T3 (fi) |
| FI (1) | FI107838B (fi) |
| HU (1) | HU213505B (fi) |
| ID (1) | ID854B (fi) |
| IS (1) | IS1646B (fi) |
| NO (1) | NO174824B (fi) |
| NZ (1) | NZ245902A (fi) |
| RU (1) | RU2076320C1 (fi) |
| SK (1) | SK281259B6 (fi) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6066442A (en) * | 1995-10-23 | 2000-05-23 | Konica Corporation | Plastic film having an improved anti-static property |
| CN102410966B (zh) * | 2011-09-22 | 2013-02-27 | 河北省首钢迁安钢铁有限责任公司 | 测试和评价高炉内矿石还原对料柱透气性影响的方法 |
| CN103940697B (zh) * | 2014-03-26 | 2016-06-15 | 北京科技大学 | 一种高炉焦炭反应性测试方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3748892A (en) * | 1972-04-18 | 1973-07-31 | Us Air Force | High precision dilatometer |
| US4051224A (en) * | 1975-04-17 | 1977-09-27 | Aluminum Pechiney | Process and apparatus for collecting the fumes given off during the production of aluminium in an electrolysis cell with a continuous anode |
| US4522787A (en) * | 1982-03-05 | 1985-06-11 | Leco Corporation | Ash fusion system |
| JPS59164959A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 固体燃料の工業分析装置 |
| GB2154318B (en) * | 1984-02-17 | 1987-08-05 | Coal Ind | Coal carbonisation test |
| US4846081A (en) * | 1987-04-08 | 1989-07-11 | General Signal Corporation | Calorimetry system |
| US4976549A (en) * | 1989-05-12 | 1990-12-11 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus and method for direct measurement of coal ash sintering and fusion properties at elevated temperatures and pressures |
-
1992
- 1992-02-28 NO NO920789A patent/NO174824B/no not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-02-10 AU AU32932/93A patent/AU660211B2/en not_active Ceased
- 1993-02-15 NZ NZ245902A patent/NZ245902A/en unknown
- 1993-02-18 CA CA002089857A patent/CA2089857A1/en not_active Abandoned
- 1993-02-19 DK DK93200475T patent/DK0558131T3/da active
- 1993-02-19 BR BR9300637A patent/BR9300637A/pt not_active IP Right Cessation
- 1993-02-19 DE DE69317929T patent/DE69317929T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-02-19 EP EP93200475A patent/EP0558131B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-19 AT AT93200475T patent/ATE165161T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-02-19 ES ES93200475T patent/ES2117690T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-24 HU HU9300500A patent/HU213505B/hu not_active IP Right Cessation
- 1993-02-24 SK SK134-93A patent/SK281259B6/sk unknown
- 1993-02-25 ID IDP556393A patent/ID854B/id unknown
- 1993-02-25 CZ CZ93281A patent/CZ285375B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-02-25 IS IS3978A patent/IS1646B/is unknown
- 1993-02-26 RU RU9393004690A patent/RU2076320C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1993-02-26 FI FI930892A patent/FI107838B/fi active
- 1993-03-01 US US08/024,316 patent/US5476793A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69317929T2 (de) | 1998-12-24 |
| FI930892A0 (fi) | 1993-02-26 |
| EP0558131A2 (en) | 1993-09-01 |
| US5476793A (en) | 1995-12-19 |
| CZ285375B6 (cs) | 1999-07-14 |
| IS1646B (is) | 1997-03-25 |
| ATE165161T1 (de) | 1998-05-15 |
| RU2076320C1 (ru) | 1997-03-27 |
| SK13493A3 (en) | 1993-09-09 |
| NO920789D0 (no) | 1992-02-28 |
| CA2089857A1 (en) | 1993-08-29 |
| FI930892A (fi) | 1993-08-29 |
| AU3293293A (en) | 1993-09-02 |
| HU213505B (en) | 1997-07-28 |
| IS3978A (is) | 1993-08-29 |
| BR9300637A (pt) | 1993-11-23 |
| DK0558131T3 (da) | 1999-02-08 |
| HUT66047A (en) | 1994-09-28 |
| EP0558131A3 (fi) | 1994-08-03 |
| NO920789L (no) | 1993-08-30 |
| NO174824C (fi) | 1994-07-13 |
| ID854B (id) | 1996-08-02 |
| AU660211B2 (en) | 1995-06-15 |
| NO174824B (no) | 1994-04-05 |
| DE69317929D1 (de) | 1998-05-20 |
| ES2117690T3 (es) | 1998-08-16 |
| SK281259B6 (sk) | 2001-01-18 |
| HU9300500D0 (en) | 1993-05-28 |
| CZ28193A3 (en) | 1994-03-16 |
| EP0558131B1 (en) | 1998-04-15 |
| NZ245902A (en) | 1995-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4757707A (en) | Molten metal gas analysis | |
| CN104914130B (zh) | 一种小颗粒焦炭气化反应性的测定方法和装置 | |
| US4877743A (en) | Monitoring reaction of nitrous oxide to form nitrogen | |
| FI107838B (fi) | Menetelmä ja laitteisto hiilituotteiden reaktiivisuuden ja nokiluvun määrittämiseksi | |
| CN109632879B (zh) | 一种用于型煤燃烧的可视化宏观热重分析仪 | |
| FI107839B (fi) | Laitteisto hiilituotteiden analysoimiseksi | |
| JPS58204367A (ja) | 温度測定部を有するガス検出装置 | |
| CN113514486A (zh) | 一种硅碳球中硅含量的测定方法 | |
| US3172732A (en) | Analytical method and apparatus | |
| JP2010117290A (ja) | 液体試料成分の分析装置および分析方法 | |
| CN109633074A (zh) | 一种自产焦炭制作热态性能标准样的方法 | |
| TWI796975B (zh) | 耐火材檢測方法 | |
| CN109342405A (zh) | 蜡油氮含量的检测方法 | |
| CN210922873U (zh) | 用于树脂样品的温度检测装置 | |
| CN112782158B (zh) | 一种粗铜脱硫的监测系统 | |
| US20030193988A1 (en) | Method and apparatus for determining the concentration of components of molten baths | |
| Lossius et al. | Managing Anode Performance with a Versatile Reactivity Analysis Method | |
| CN2533458Y (zh) | 快速测温取样一体化传感器 | |
| CN115808414A (zh) | 一种无创评估胚胎发育质量的拉曼光谱分析方法及其应用 | |
| WO2020022714A1 (ko) | 열분석법을 이용한 암 진단 정보 제공방법 및 열 분석법을 이용한 휴대형 암 진단장치 | |
| CN117388310A (zh) | 一种便携式硫铁矿石自燃倾向性分析装置及分析方法 | |
| Ymaguchi | Development of sympathetic nervous system activity monitor using salivary amylase activity | |
| Fitzgerald et al. | Correction. Selectively-Modulated Interferometric Dispersive Spectrometer for Ultraviolet-Visible Atomic and Molecular Spectrometry | |
| CZ277783B6 (en) | Aluminium liquid alloys quality automatic analyzer |