CZ284655B6

CZ284655B6 - Detergentní přípravky

Info

Publication number: CZ284655B6
Application number: CZ951051A
Authority: CZ
Inventors: Malcolm Nigel Alan Carter; Mark Philip Houghton; Michael Hull
Original assignee: Unilever N. V.
Priority date: 1992-11-16
Filing date: 1993-11-15
Publication date: 1999-01-13
Also published as: EP0670887B1; HUT72620A; AU689449B2; HU217238B; SK280568B6; GB9224014D0; ES2112437T3; EP0670887A1; JP2776985B2; WO1994011487A1; EP0670887B2; IN179513B; AU5431294A; ES2112437T5; ZA938507B; BR9307457A; CZ105195A3; DE69316917D1; DE69316917T3; JPH08503240A

Abstract

Částicový detergentní přípravek, mající sypnou hmotnost alespoň 600 g/l a obsahující systém povrchově aktivních látek, obsahující neiontovou povrchově aktivní látku, alespoň jeden detergentní builder a popřípadě další detergentní složky, kde neiontová povrchově aktivní látka obsahuje kondenzační produkt ethylenoxidu s alifatickým alkoholem, mající průměrnou délku řetězce menší než C.sub.12.n. a průměrný stupeň ethoxylace nepřesahující 8 a systém povrchově aktivní látky je prostý ethoxylovaných neiontových povrchově aktivních látek, majících průměrnou délku řetězce C.sub.12.n. nebo vyšší a průměrný stupeň ethoxylace pod 7. Použití krátkořetězcových neiontových povrchově aktivních látek zlepšuje přechod přípravku do prací kapaliny v automatických pračkách a zlepšuje také detergenci.ŕ

Description

Oblast techniky

Předložený vynález se týká částicovitých detergentních přípravků, obsahujících neiontové povrchově aktivní látky. Vynález se zejména týká částicovitých detergentních přípravků, majících vysokou sypnou hmotnost, zejména těch, které obsahují kovový aluminosilikátový builder.

Dosavadní stav techniky

Neiontové povrchově aktivní látky mají zlepšené čistící charakteristiky, jestliže zahrnují ve složení detergentů, ajsou zvláště účinné pro odstranění hydrofobních nečistot jako jsou uhlovodíkové oleje, komplex tuků a jiných nenasycených a nasycených glyceridů s dlouhým řetězcem.

Jestliže však částicové detergentní přípravky, obsahující neiontové povrchově aktivní látky, přicházejí do kontaktu svodnými roztoky neiontových povrchově aktivních látek, mají sklon tvořit viskozní fázi, která brání dávkovaní z dávkovače automatické pračky nebo z uvolňovacího zařízení, a dochází ke špatné disperzi a disoluci v prací kapalině.

U prášků s vysokou sypnou hmotností je tento problém výraznější, protože kapilární průměr práškového lože je menší než u prášků s nižší sypnou hmotností a penetrace vody je proto pomalejší. Problémy s doručováním byly také shledány zvláště akutními u prášků, obsahujících ve vodě nerozpustné buildery jako jsou aluminosilikáty alkalických kovů.

Nyní bylo nalezeno, že obtížnost výroby detergentního prášku, obsahujícího ethoxylované alkoholové neiontové povrchově aktivní látky a majícího dobré charakteristiky doručení a disoluce, bez nutnosti jakýchkoliv modifikací procesu, mohou být překonány použitím krátkořetězcových neiontových povrchově aktivních látek se přísně řízenou délkou řetězce a vyloučením určitých jiných ethoxylovaných neiontových povrchově aktivních látek, zejména materiálů s delším řetězcem o nízkém stupni ethoxylace. S překvapením se tohoto zlepšení dosáhne bez ztráty detergentní účinnosti a účinnost může i být zlepšena.

Částicové detergentní přípravky, obsahující neiontové povrchově aktivní látky s krátkým řetězcem jsou popsány v GB 1460646, GB 1452133, GB 1462134, GB 1485316 a GB 1566326 (Procter & Gambie), GB 1519433 a FR 2303850A (Rhone-Poulenc), EP 200953A a WO 91 10718A (Henkel). Avšak použití neiontových povrchově aktivních látek s krátkým řetězcem pro zlepšení charakteristik dávkování u částicových detergentních přípravků s vysokou sypnou hustotou není popsáno.

Podstata vynálezu

Podstatu vynálezu tvoří částicový detergentní přípravek, mající sypnou hmotnost alespoň 600 g/l a obsahující systém povrchově aktivních látek, obsahující neiontovou povrchově aktivní látku, alespoň jeden detergentní builder a popřípadě další detergentní složky ze skupiny aniontových, kationtových nebo amfotemích smáčedel, smáčedel s obsahem obojetných iontů ajejich směsí, přičemž v tomto přípravku neiontová povrchově aktivní látka obsahuje kondenzační produkt ethylenoxidu s alifatickým alkoholem, mající průměrnou délku řetězce menší než Ci₂ a průměrný stupeň ethoxylace v rozmezí 2,5 až 8 a systém povrchově aktivní látky je prostý ethoxylovaných

neiontových povrchově aktivních látek, majících průměrnou délku řetězce C₎₂ nebo vyšší a průměrný stupeň ethoxylace pod 7.

Povrchově aktivní neiontové látky s krátkým řetězcem

Detergentní přípravky podle vynálezu jsou charakterizovány povrchově aktivním systémem, obsahujícím jako podstatnou složku neiontovou povrchově aktivní látku s průměrnou délkou alkylového řetězce menší než C₁₂ a průměrným stupněm ethoxylace nepřesahujícím 8. Tato složka bude zde dále označována jako povrchově aktivní neiontová látka s krátkým řetězcem.

Komerční neiontové povrchově aktivní látky jsou obecně směsi, obsahující řetězce délky, která se pohybuje kolem průměrné hodnoty. Povrchově aktivní systém je prostý neiontových povrchově aktivních látek, kterými jsou komerční materiály, mající průměrnou délku řetězce C_]2a vyšší a průměrný stupeň ethoxylace pod 7.

V rozsahu předloženého vynálezu pro ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky je, že mohou být dále přítomny jiné další takové látky, než je výše specificky vyloučená třída těchto látek. Nicméně jsou preferované přípravky podle vynálezu v podstatě prosté všech ethoxylovaných neiontových povrchově aktivních látek (komerčních směsí), jakéhokoliv stupně ethoxylace, mající průměrnou délku alkylového řetězce C₁₂ nebo vyšší.

Výhodně je neiontová povrchově aktivní látka s krátkým řetězcem odvozena od alkoholu, který má z alespoň 25 % hmotnostních, výhodněji alespoň 50 % hmotnostních a nejvýhodněji alespoň 75% hmotnostních, alkylový řetězec o délce pod C]₂. Výhodně může být povrchově aktivní systém v podstatě prostý jakéhokoliv neiontového povrchově aktivního materiálu, majícího délku řetězce C]₂ nebo vyšší.

Přes nepřítomnosti neiontových povrchově aktivních látek s nízkým EO (méně než 7EO) s delším řetězcem (Ci₂ a vyšším), dobře známých v oboru pro jejich schopnost odstraňovat olejovité znečištění, vykazují přípravky podle předloženého vynálezu vynikající účinnost v širokém rozsahu nečistot a vykazují také vynikající disperzní charakteristiky.

Neiontové povrchově aktivní látky, mající průměrnou délku alkylového řetězce v rozmezí od C₉do C]i5 jsou preferovány, specifičtěji jsou preferovány ty, které mají průměrnou délku alkylového řetězce v rozmezích od C₉ do Cu, a od Cio do Cn_j5.

Používají se jak primární tak sekundární alkoholy, ale preferovány jsou obecně primární alkoholy.

Průměrný počet ethylenoxidových skupin na mol alkoholu v neiontovém kondenzačním produktu je 8 nebo méně, výhodně 2,5 až 8. Může být výhodně 6,5 nebo méně a nejvýhodněji 2,5 až 6,5.

Neiontové povrchově aktivní látky odvozené od alkoholů, obsahujících určité množství materiálů s rozvětveným řetězcem, mohou poskytovat určité výhody jak v detergentní schopnosti, tak při zlepšení doručování prášku a disoluci.

Preferováno je, aby hladina volného alkoholu v neiontové povrchově aktivní látce byla menší než 5 % hmotnostních, výhodněji menší než 1 % hmotnostní.

Podrobnosti o některých neiontových alkoholethoxylovaných povrchově aktivních látkách vhodných pro použití v předloženém vynálezu jsou uvedeny dále (*označuje ochrannou známku). Směsi těchto materiálů mohou být také použity za účelem dosažení meziproduktových stupňů ethoxylace.

-2CZ 284655 B6

Dobanol* série od Shell
Ethoxvláty: Dobanol 91-2,5	2,5EO
5 Dobanol 91-5	5EO
Dobanol 91-6	6EO
Dobanol 91 4-6	4-6EO

Popis: C₉.n alkohol se 20 až 25 % rozvětvení (C]-C₄).

10	Průměrná délka řetězce: Distribuce délky řetězce:	10,14
	c₈	lineární	0,7	0,7
	c₉	lineární	17,5	19,0
15		C₈ 2-methyl	1,0
		C₇ 2-ethyl	0,3
		C₆ 2-propyl	0,2
	Cio	lineární	40,7	45,8
		C₉ 2-methyl	2,9
20		C₈ 2-ethyl	1,0
		jinak rozvětvený	1,2
	Cn	lineární	25,5	33,3
		Cio 2-methyl	2,4
		C₉ 2-ethyl	1,0
25		jinak rozvětvený	4,4
	C12	lineární	0	1,6
		rozvětvený	1,6
	Lialet * 111 série od Enichem
30
	Ethoxyláty: Lialet 111-4	4EO
	Lialet 111-5	5EO
	Lialet 111-6	6EO
	Lialet 1114-6	4-6EO
35	Lialet 111 6,9	6,9EO

Popis: C] i alkohol s 50 až 60 % rozvětvení (Ci-C₄).

Průměrná délka řetězce: Distribuce délky řetězce:	11,0
Cn lineární	49,2
Cio 2-methyl	17,3
C₉ 2-ethyl	9,3
C₈ 2-propyl	9,7
C₇ 2-butyl a
C₆ 2-pentyl	10,6

Vista* (Alfonic*) série od Vista Chemicals

Ethoxyláty: Vista 1012-62

Vista 1012-52

Vista Novel II 1012-52

6,25EO

4,3 EO

4,5EO (úzké rozmezí)

Popis: C10-12 lineární alkohol Průměrná délka řetězce: Distribuce délky řetězce:	10,20
C10 lineární	90,0
C12 lineární	10,0

Jiné neiontové povrchově aktivní látky s krátkým řetězcem:

Pro použití v předloženém vynálezu jsou také vhodné následující materiály:

Acropol* 91 4-6 od Exxon:

C9.11 řetězec, 35 % rozvětvení (Cm), 4-6EO

Dobanol* série od Shell:

98,5 % Cu, se stopami C10 a Ci₂

Synperonic* 91-4-6 od ICI:

C9.11 řetězec, 60 % rozvětvení (C,), 4-6EO

Lialet* 91 4-6 od Enichem:

C9.11 řetězec, 60 % rozvětvení (Cm), 4-6EO

Inbetin* Ci₀E₄ od Kolb:

C10 lineární řetězec, 4EO

Neiontové povrchově aktivní látky, které jsou vyloučeny z předloženého vynálezu:

Neiontové povrchově aktivní látky s delším řetězcem, mající průměrný stupeň ethoxylace pod 7 jsou vyloučeny z předloženého vynálezu. Tyto zahrnují následující materiály: Materiály na bázi kokosových materiálů jako jsou

Lorodac* série od DAC Chemicals:

C12-C16, průměrná délka řetězce 12,75 nízkoethoxylované neiontové materiály Synoeronic* od ICI, jmenovitě Synperonic A3 (3EO):

Ci3-i5, průměrná délka řetězce	13,65
C13 lineární	44,0	67,2
Ci₂ 2-methyl	11,9
Cu 2-ethyl	3,8
C10 2-propyl	3,1
C₉ 2-butyl a
Cg 2-pentyl	4,4
C15 lineární	20,9	35,1
Ci₄ 2-methyl	2,4
C13 2-ethyl	1,0
C12 2-propyl	0,8
Cu 2-butyl a
C10 2-pentyl a
C₉ 2-hexyl	2,4

-4CZ 284655 B6

Nízkoethoxylované Dobanol*23 materiály od Shell (C_I2-i3 s 18,1 % rozvětvení):

C₁₂

C13

C]4

38,4

58,9

1,2

Nízkoethoxylované Dobanol*25 materiály od Shell (C₁₂_i5 se 22,9 % rozvětvení):

C12

C13

C14

Cl5

19,9

31,2

29,4

19,1

Nízkoethoxylované Dobanol*45 materiály od Shell (Ci₄.]₅ se 14,8 % rozvětvení):

60,3

37,5

Další ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky

Jak je výše uvedeno, jakékoliv další přítomné ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky s delším řetězcem by neměly mít průměrný stupeň ethoxylace menší než 7. Materiály, mající průměrnou délku řetězce Ci₂ nebo vyšší a průměrný stupeň ethoxylace 7 nebo vyšší, mohou být nicméně přítomny.

Materiály, odpovídající těm, které jsou na výše uvedeném seznamu jako vyloučené z předloženého vynálezu, například, kokosový olej, Synperonic a Dobanol 12 alkoholové ethoxyloty, ale mající vyšší stupeň ethoxylace, mohou být přítomny v přípravcích podle vynálezu, navíc k nízkoethoxylovaným neiontovým povrchově aktivním látkám s krátkým řetězcem, které jsou podstatné. Například může být použit materiál s krátkým řetězcem v kombinaci s alkoholem kokosového oleje 7EO.

Nejvýhodněji však nejsou přítomny žádné ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky, o jakémkoliv stupni ethoxylace, mající průměrnou délku alkylového řetězce C[₂ nebo vyšší.

Celkové množství všech neiontových detergentně účinných sloučenin přítomných v přípravcích podle předloženého vynálezu je vhodně v rozmezí od 2 do 50 % hmotnostních, výhodně od 5 do 30 % hmotnostních.

Další detergentně účinné sloučeniny

S podmínkou, že neiontové povrchově aktivní látky skupiny která byla výše vyloučena, nejsou přítomny, mohou být v přípravcích podle vynálezu přítomny další detergentně účinné materiály.

Detergentně účinný materiál, který je přítomen a je jiný než jsou neiontové povrchově aktivní látky může být aniontový (mýdlový nebo nemýdlový), kationtový, s obojetnými ionty (zwitteriontový), amfotemí nebo být jakoukoliv jejich kombinací.

Aniontové detergentně účinné sloučeniny mohou být přítomny v množství od asi 0 do 40 % hmotnostních, výhodně od 0 do 20 % hmotnostních. Preferován je poměr neiontové povrchově aktivní látky k aniontové povrchově aktivní látce v rozmezí od 2:8 do 9:1.

-5CZ 284655 B6

Syntetické aniontové povrchově aktivní látky jsou dobře známé odborníkům. Příklady zahrnují alkylbenzensulfonáty, zejména sodné lineární alkylbenzensulfonáty, mající délku alkylového řetězce C₈-Ci₅, primární a sekundární alkylsulfáty, zejména C_l2-C_]5 primární alkohol sulfáty sodné, olefín sulfonáty, alkansulfonáty, dialkylsulfosukcináty a estersulfonáty mastných kyselin.

Může být žádoucí zahrnutí jednoho nebo více mýdel mastných kyselin. Výhodně jsou jimi sodná mýdla odvozená od přirozeně se vyskytujících mastných kyselin, například mastných kyselin kokosového oleje, hovězího loje, slunečnicového nebo ztuženého řepkového oleje.

Množství povrchově aktivního systému

Celkové množství detergentně aktivního materiálu (surfaktantu) v přípravcích podle vynálezu je výhodně od 5 do 50 % hmotnostních. Zvláště zajímavé jsou vysoce účinné přípravky, obsahující relativně vysoké hladiny surfaktantu, výhodně od 15 do 50 % hmotnostních.

Přípravky mohou výhodně obsahovat alespoň 20% hmotn., výhodněji alespoň 25% hmotn. surfaktantového systému.

Preferované surfaktantové systémy

Zvláště preferované přípravky podle vynálezu mají surfaktantové systémy, obsahující v podstatě ethoxylovaný neiontový surfaktant s krátkým řetězcem jak je definován výše buď v kombinaci se sulfátem primárního alkoholu (PAS), nebo samotný.

Primární alkoholsulfát (PAS), který může být popřípadě přítomen, výhodně tvořící až 40 % hmotnostních surfaktantvého systému, může mít délku řetězce v rozmezí C₈-Ci₈, výhodně Ci₂Ci6, s průměrnou hodnotou v rozsahu 12 až 15 atomů C. Zvláště výhodný je PAS, který celý nebo jeho podstatnou část tvoří materiál Cj₂-Ci₄.

Je-li to žádoucí, mohou být použity směsi různých délek řetězce, jak je popsáno a nárokováno vEP342917A (Unilever).

Obecně je preferován PAS s převážně nebo plně přímým řetězcem. PAS rostlinného původu a zejména PAS z kokosového oleje (cocoPAS) je zvláště preferován. V rozsahu předloženého vynálezu však je také použití rozvětvených PAS jak jsou popsány a nárokovány v EP 439316A (Unilever).

PAS je přítomen ve formě sodné nebo draselné soli, obecně je preferována sůl sodná.

Zvláště zajímavé surfaktantové systémy v podstatě zahrnují

i) od 60 do 100 % hmotn., výhodně od 65 do 100 % hmotn., ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky a ii) od 0 do 40 % hmotn., výhodně od 0 do 35 % hmotn. primárního C₈-Ci₈ alkoholsulfátu.

Částicové detergentní přípravky s vysokou sypnou hmotností, obsahující takové surfaktantové systémy, jsou popsány a nárokovány v EP 544492A (Unilever).

Podle prvního provedení vynálezu, obsahuje surfaktantový systém v podstatě od 65 do 80 % hmotn., výhodně od 65 do 75 % hmotn., ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky (surfaktantu) (i) a od 20 do 35 % hmotn., výhodně od 25 do 35 % hmotn., primárního alkoholsulfátu (ii). V tomto systému byly zjištěny následující ethoxylované neiontové surfaktanty jako podstatné pro dobrou detergenci:

-6CZ 284655 B6

a) průměrná délka alkylového řetězce od C₉ do Cn a průměrný stupeň ethoxylace od 2,5 do 4, nebo

b) průměrná délka řetězce Cjo až Ci i_j5 a průměrný stupeň ethoxylace od 4 do 5.

Podle druhého provedení vynálezu obsahuje surfaktantový systém v podstatě od 80 do 95 % hmotn., výhodně 85 až 95 % hmotn., ethoxylovaného neiontového surfaktantu (i) a od 5 do 20 % hmotn., výhodně od 5 do 15 % hmotn., primárního alkoholsulfátu. V tomto systému byly zjištěny pro poskytnutí zvláště dobré detergence následující neiontové ethoxylované surfaktanty:

a) průměrná délka řetězce C₉-Cn a průměrný stupeň ethoxylace od 3,5 do 4,5, nebo

b) průměrná délka alkylového řetězce C;o až Cn,5 a průměrný stupeň ethoxylace 4 až 6,5.

Podle třetího provedení vynálezu obsahuje surfaktantový systém v podstatě ethoxylovaný neiontový surfaktant (i) samotný. V tomto systému byly následující ethoxylované neiontové surfaktanty nalezeny jako poskytující zvláště dobrou detergenci:

a) průměrná délka alkylového řetězce C₉-Cn a průměrný stupeň ethoxylace od 4,5 do 6,5, nebo

b) průměrná délka alkylového řetězce Cio-C₁₁₅ a průměrný stupeň ethoxylace od 4 do 6,5.

Nicméně ve všech třech provedeních použití jakéhokoliv neiontového krátkořetězcového surfaktantu s délkou řetězce C₉ až Cii,₅ a ethoxylací 2,5 až 6,5 je přínosem.

Detergentní buildery

Detergentní prášky podle předloženého vynálezu obsahují jeden nebo více detergentních builderů, výhodně v množství od 5 do 80 % hmotn., výhodně od 20 do 60 % hmotn.

Předložený vynález je aplikovatelný na přípravky, obsahující jako buildery aluminosilikáty alkalických kovů.

Aluminosilikáty alkalických kovů (výhodně sodíku) mohou obecně být přítomny v množstvích od 5 do 60 % hmotn. (bezvodá báze) přípravku, výhodně od 25 do 55 % hmotn. a výhodně ve vysoce účinném detergentním přípravku v množství od 25 do 48 % hmotn.

Aluminosilikáty alkalických kovů mohou být buď krystalické, nebo amorfní nebo jejich směs, a mají obecný vzorec

0,8 až 1,5 Na₂O . A1₂O₃.0,8 až 6 SiO₂

Tyto materiály obsahují určité množství vázané vody ajsou považovány za mající iontovýměnnou kapacitu pro vápník alespoň 50 mg CaO/g. Výhodné sodné aluminosilikáty obsahují 1,5 až 3,5 SiO₂ jednotek (ve výše uvedeném vzorci). Jak amorfní, tak krystalické materiály mohou být snadno připraveny reakcí mezi silikátem sodným a aluminátem sodným, jak je uvedeno v literatuře.

Vhodné krystalické sodné aluminosilikátové iontovýměnné detergentní buildery jsou popsány, například, v GB 1429143 (Procter & Gambie). Preferované sodné aluminosilikáty tohoto typu jsou komerčně dobře dostupné zeolity A a X a jejich směsi.

-7CZ 284655 B6

Zeolitem může být komerčně dostupný zeolit 4A, jehož používání v pracích detergentních prášcích je v současnosti velmi rozšířené. Avšak podle výhodného provedení vynálezu je zeolitovým builderem inkorporovaným do přípravků podle vynálezu většinou aluminium zeolit P (zeolit MAP) popsaný a nárokovaný v EP 384070A (Unilever). Zeolit MAP je definován jako 5 aluminosilikát alkalického kovu typu zeolitu P, mající molámí poměr křemíku ke hliníku nejvýše 1,33, s výhodou v rozmezí 0,90 až 1,33 a zvláště v rozmezí 0,90 až 1,20.

Zvláště výhodný je zeolit MAP, mající poměr křemíku ke hliníku, nepřesahující 1,07. Schopnost zeolitu MAP vázat vápník je obecně alespoň 150 mg CaO na g bezvodého materiálu.

V přípravcích podle předloženého vynálezu má použití zeolitu MAP dvě výhody: je účinnějším builderem než zeolit 4A a zcela nezávisle, poskytuje vyšší celkové hladiny surfaktantu a surfaktantové systémy, které jsou více neiontové, pro inkorporování bez ztráty tokových vlastností prášku.

Použití zeolitu MAP jako nosiče pro kapalné detergentní složky je popsáno a nárokováno v EP 521635A (Unilever).

Preferovaný zeolit MAP pro použití v předloženém vynálezu je zejména jemně dělený a má dso 20 (jak je definováno dále) v rozmezí od 0,1 do 5,0 mikrometrů, výhodněji od 0,4 do 2,0 mikrometrů a nejvýhodněji od 0,4 do 1,0 mikrometrů. Hodnota d₅₀ znamená, že 50 % hmotn. částic má průměr menší než udaná hodnota a stejně jsou vyjádřeny dgo, d9o atd. Zvláště preferované materiály mají d₉₀ pod 3 mikrometry jakož i d₅₀ pod 1 mikrometr.

Přípravky podle předloženého vynálezu mohou obsahovat uhličitan alkalického kovu, výhodně sodíku, pro usnadnění zpracování a zvýšení detergence. Uhličitan sodný může být obecně přítomen v množstvích v rozmezí od 1 do 60 % hmotn., výhodně od 2 do 40 % hmotn. a nej výhodněji od 2 do 13 % hmotn. V rozsahu předloženého vynálezu jsou však i přípravky prosté uhličitanu alkalického kovu.

Další buildery mohou být také zahrnuty v detergentních přípravcích podle vynálezu, je-li to nezbytné nebo žádoucí.

Zvláště preferovanými doplňkovými buildery jsou polykarboxylátové polymery, specifičtěji 35 polyakryláty a akrylové/maleinové kopolymery, výhodně používané v množstvích od 0,5 do 15% hmotn., zejména lažl0% hmotn. a monomemí karboxyláty, specifičtěji kyselina citrónová a její soli, výhodně používané v množstvích od 3 do 35 % hmotn., výhodněji od 5 do 30 % hmotn.

Preferované přípravky podle vynálezu výhodně neobsahují více než 5 % hmotn. anorganických fosfátových builderů a je žádoucí, jsou-li v podstatě prosté fosfátových builderů.

Jiné složky

V úplném složení detergentních pracích prostředků podle vynálezu mohou být dále zahrnuty jakékoliv vhodné složky, například anorganické sole jako je křemičitan sodný nebo síran sodný, organické sole jako je citrát sodný, činidla působící proti znovuukládání jako jsou celulózové deriváty aakryláty nebo polymery akrylát/maleát, fluorescenty, bělidla, prekurzory bělidla a stabilizátory bělidla, proteolytické a lipolytické enzymy, barviva, činidla pro odstraňování 50 barevných skvrn, parfémy, činidla pro kontrolu pěnění, sloučeniny pro změkčení tkaniny.

-8CZ 284655 B6

Zpracování a vlastnosti prášku

Částicové detergentní přípravky podle vynálezu mohou v zásadě být připraveny jakýmkoliv dostupným věžovým (sušení postřikem), nevěžovým (granulace) postupem nebo jejich kombi5 nacemi.

Zvláště zajímavé jsou přípravky o vysoké sypné hmotností - alespoň 600 g/1, výhodně alespoň 700 g/1 a výhodněji alespoň 800 g/1 - které mohou být připraveny granulací a/nebo zhutněním ve vysokorychlostním mixéru/granulátoru.

Vysokorychlostní mixér/granulátor, známý také jako vysokorychlostní mixér/zhutňovač, může být zařízení pracující vsádkově jako je Fukae (Trade Mark) FS, nebo kontinuálně pracující zařízení jako je Lodige (Trade Mark) Recycler CB30. Vhodné zpracování je například popsáno v EP 340013A, EP 367339A, EP 390251 A, EP 420427A a EP 506184A (Unilever).

Jedna ze vhodných metod zahrnuje sušení postřikem kaše kompatibilních na teplo necitlivých složek, obsahující zeolity a jakékoliv jiné buildery a alespoň část detergentně účinných sloučenin, zhutnění výsledného základního prášku ve vsádkově nebo kontinuálně pracujícím vysokorychlostním mixéru/granulátoru a potom nastříkání nebo nadávkování takových složek 20 jako jsou například bělidla, enzymy, které jsou nevhodné pro zpracování prostřednictvím kaše.

V další metodě může být stupeň sušení postřikem vypuštěn a základní prášek o vysoké sypné hmotnosti se připraví přímo z výchozích látek míšením a granulací ve vysokorychlostním mixéru/granulátoru a potom se dávkují bělidlo a jiné složky jako při způsobu sušení postřikem/ post-věžovém zahuštění.

Obecně anorganické buildery a jiné anorganické materiály (například zeolit, uhličitan sodný) jsou granulovány se surfaktanty, které působí jako pojivá a granulační nebo aglomerační činidla. Jestliže je přítomen aniontový surfaktant jako je PAS, může být vhodně použita mobilní 30 surfaktantová směs jak je popsána v EP 265 203A (Unilever) nebo EP 507402A (Unilever).

Jakékoliv dříve zmíněné složky mohou být inkorporovány v jakémkoliv vhodném stupni procesu.

V souladu s praxí při výrobě normálních detergentních prášků se bělicí složky (bělidla, prekurzory bělidla, stabilizátory bělidla), proteolytické a lipolytické enzymy, činidla pro barevné kvmy, parfémy a granule pro kontrolu pěny nejvhodněji přidávají (post-dávkování) kzhutně- nému granulovému produktu poté, co opustil vysokorychlostní mixér/granulátor.

Nízkoethoxylované krátkořetězcové neiontové surfaktanty, zahrnuté v předloženém vynálezu nebudou normálně zahrnuty v základním prášku, ale budou přimíšeny k, například, nastříkány na, konečný základní prášek. Neiontové surfaktanty o vyšší ethoxylaci mohou být zahrnuty 40 v základním prášku, přidány k němu nebo přidány oběma způsoby. Výhodně alespoň část jakéhokoliv neiontového surfaktantu s vyšší ethoxylaci je zahrnuta v základním prášku, zatímco se jak nízkoethoxylovaný surfaktant samotný tak směs výše- a nízkoethoxylovaných neiontových surfaktantů přidává po základním zpracování.

Příklady provedení vynálezu

Následující příklady slouží k ilustraci a vynález v žádném případě nikterak neomezují. Příklady, které jsou označeny číslicemi jsou příklady podle předloženého vynálezu, příklady označené 50 písmeny jsou srovnávací příklady. Části a procenta jsou hmotnostní, pokud není uvedeno jinak.

-9CZ 284655 B6

Zkratky použité v příkladech označují následující materiály:

cocoPAS	lineární C12-14 primární alkohol sulfát (sodná sůl) odvozený od kokosového oleje, od Philippine Refining Co.
Zeolite 4A	Wessalith (Trade Mark) P prášek od Degussa
Zeolite MAP	Zeolite MAP připravený metodou podobnou jak je popsána v příkladech 1 až 3 EP 384070A (Unilever), poměr Si: Al 1,0 až 1,07,
uhličitan	uhličitan sodný,
silikát	alkalický silikát sodný
metaboritan	metaboritan sodný
polymer	akrylový/maleinový kopolymer, Sokalan (Trade Mark) CP5 od BASF
perboritan mono	monohydrát perboritanu sodného
TAED	tetraacetylethylendiamin jako 83 % hmotn. granule
EDTMP	vápenatá sůl kyseliny ethylendiamintetramethylenfosfonové: Dequest (Trade Mark) 2041 nebo 2047 od Monsanto (34 % hmotn. účinnost)
protipěnivé látky	protipěnivé granule podle EP 266863B (Unilever)

Příklady 1 až 6, srovnávací příklad A

Detergentní přípravky, mající surfaktantový systém, obsahující 30 dílů cocoPAS a 70 dílů neiontového surfaktantu, byly připraveny o následujícím složení:

	díly	%
cocoPAS	5,10	5,71
neiontový surfaktant (viz dále)	11,90	15,66
Zeolite 4A	32,0	42,11
uhličitan	10,0	13,16
silikát	0,5	0,66
metaboritan	16,5	21,70

76,0 100,0

Prací schopnost (detergence) (odstranění radioaktivně značené trioleinové nečistoty z polyesteru) 45 byla porovnávána v tergotometru za použití koncentrace produktu 5 g/1, ve vodě o 240 mg CaCO₃/l a při teplotě prací vody 20 °C.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1 a ukazují, že detergence kokosového oleje 7EO/3EO může být zachována nebo zlepšena materiály s kratším řetězcem, je-li vhodně zvolen stupeň ethoxy50 láce. V takovém PAS/neiontovém systému poskytují vynikající výsledky Dobanol 91-2,5, Dobanol 91-3,75, Lialet 111-4 a Lialet 111-5.

- 10CZ 284655 B6

Tabulka 1

Př.	neiontový surfaktant	délka řetězce (průměr)	EO	detergence
1	Dobanol 91-2,5	10,14	2,5	30,0
2	Dobanol 91-2,5 (35 dílů) Dobanol 91-5 (35 dílů)	10,14	3,75	29,4
3	Dobanol 91-5	10,14	5,0	12,4
4	Lialet 111-4	11,0	4,0	27,1
5	Lialet 111-5	11,0	5,0	27,1
6	Lialet 111-6	11,0	6,0	9,5
A	coco 7EO (30 dílů)	12,75	4,5-5	23,3

coco 3EO (40 dílů)

Příklady 7 až 12, srovnávací příklad B

Postup v příkladech 1 až 6 a A se opakuje za použití přípravků, ve kteiých každý surfaktantový systém obsahuje 10 dílů cocoPAs A 90 dílů ethoxylovaného neiontového surfaktantu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.

V těchto PAS/neiontových systémech byly nejlepšími neiontovými látkami Dobanol 91-3,75, Lialet 111-4 a Lialet 111-5. Přijatelné výsledky také poskytly Dobanol 91-5 a Lialet 111-6.

díly %

cocoPAS	1,70	2,24
neiontový surfaktant (viz dále)	15,30	20,13
Zeolite 4A	32,0	42,11
uhličitan	10,0	13,16
silikát	0,5	0,66
metaboritan	16,5	21,70

76,0 100,0

Tabulka 2

Př.	neiontový surfaktant	délka řetězce (průměr)	EO	detergence
7	Dobanol 91-2,5	10,14	2,5	11,0
8	Dobanol 91-2,5 (45 dílů) Dobanol 91-5 (45 dílů)	10,14	3,75	42,0
9	Dobanol 91-5	10,14	5,0	33,5
10	Dobanol 111-4	11,0	4,0	41,7
11	Lialet 111-5	11,0	5,0	37,8
12	Lialet 111-6	11,0	6,0	34,2
A	coco 7EO (40 dílů) coco 3EO (50 dílů)	12,75	4,5-5	36,1

Opakuje se postup z příkladů 1 až 6 a A za použití přípravků, obsahujících ethoxylovaný neiontový surfaktant jako surfaktant pro nečistotu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.

-11 CZ 284655 B6

Ve všech neiontových systémech byly nejúčinnějšími shledány Dobanol 91-5 a všechny tři Lialety 111.

Tabulka 3

Př.	neiontový surfaktant	délka řetězce (průměr)	EO	detergence
13	Dobanol 91-2,5	10,14	2,5	1,5
14	Dobanol 91-2,5 (50 dílů), Dobanol 91-5 (50 dílů)	10,14	3,75	18,5
15	Dobanol 91-5	10,14	5,0	53,3
16	Lialet 111-4	11,0	4,0	51,4
17	Lialet 111-5	11,0	5,0	49,9
18	Lialet 111-6	11,0	6,0	50,8
C	coco 7EO (50 dílů), coco 3EO (50 dílů)	12,75	4,5-5	47,6

Příklad 19, srovnávací D

Postup z předcházejících příkladů se opakuje za použití přípravků, obsahujících surfaktantové systémy, zahrnující 30 dílů cocoPAS a 70 dílů ethoxylovaného neiontového surfaktantu složeného z měnících se poměrů coco 7EO a Dobanolu 91-2,5 (čímž se získají různé průměrné hodnoty EO) jak je uvedeno v tabulce 4.

Tabulka 4

EO (prům.)	detergence
19	D
10	Dobanol 91-2,5/	coco 3EO/
	coco 7EO	coco 7EO
2,5	31	-
2,99	-	28,5
3,37	30,4	-
3,96	-	27,3
4,25	25,0	-
4,70	-	23,3
5,12	19,2	-
5,17	-	21,0
5,90	-	15,7
6,00	12,2	-
6,87	9,2	-
6,88	-	9,9

Tyto výsledky ukazují jak Dobanol 91-2,5 může být použit při nahrazení coco 3EO v tomto PAS/neiontovém systému.

- 12CZ 284655 B6

Příklad 20, srovnávací příklad E

Opakuje se postup z příkladů 19 a D za použití přípravků, obsahujících surfaktantové systémy, tvořené 10 díly cocoPAS a 90 díly ethoxylovaného neiontového surfaktantu tvořeného měnícími se podíly coco 7EO a Dobanolu 91-2,5 jak je uvedeno v tabulce 5.

Tabulka 5
EO (prům.)	detergence
	20	E
10	Dobanol 91-2,5/	coco 3EO/
	coco 7EO	coco 7EO
2,5	9,6
2,99	-	37,2
3,37	36,6	-
4,25	40,5	-
4,70	-	36,1
5,12	38,2	-
5,17	-	35,3
6,87	26,4	-
6,88	-	22,6

Tyto výsledky ukazují jak Dobanol 91-2,5 může být použit k nahrazení coco 3EO v takovém PAS/neiontovém systému.

Příklady 21 a 22, srovnávací příklad F

Tyto příklady představují použití krátkořetězcových neiontových surfaktantů podle vynálezu pro zlepšení disoluce částicových detergentních příkladů v prací kapalině.

Detergentní základní prášky, mající sypné hmotnosti asi 800 g/litr byly připraveny v následujícím obecném složení:

	díly	hmotn. %
Zeolit	51,2	31,8
citrát sodný	5,3	8,5
voda	9,2	14,8
ne iontový surfaktant	15,8	25,5

62,1 100

Prášky byly připraveny sušením postřikem kaše všech složek s výjimkou neiontového surfaktantu, který byl následně přimíchán k prášku a míšen ve fluidním loži 10 minut při 70 °C. Prášky byly pak ponechány vlivu prostředí. Byly získány následující neiontové surfaktanty:

- 13 CZ 284655 B6

Př.	neiontový surfaktant	délka řetězce (průměr)	EO
F	Synperonic A7 (ICI)	13,65	7,0
G	coco 6,5 (KOlb)	12,75	6,5
21	Dobanol 91-6 (Shell)	10,14	6,0
22	Vista 1012-62 (Vista)	10,2	6,25

Disoluce prášků byla studována v Miele (Trade Mark) W756 automatické pračce s plněním zepředu. 15 g prášku bylo umístěno do bubnu pračky, která byla naprogramována na ekonomický způsob prací splněním studenou vodou (10,5 litru demineralizované vody, izotermálně při 11 °C). Bez náplně.

Procenta disoluce prášku byla vypočtena za použití standardního provedení měření vodivosti. Tento zahrnuje měření vodivosti prací kapaliny v daném čase a porovnání hodnoty s kapalinou, obsahující stejnou hmotnost plně rozpustného prášku stejného složení. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 6.

Tabulka 6 množství rozpuštěného prášku (%)

doba(min)	0,5	1,0	2,0	3,0
F	53,8	79,2	91,7	94,9
G	42,5	74,4	91,7	96,7
21	59,9	82,9	94,6	97,3
22	59,1	83,9	94,9	97,8

Příklady 23 až 24 a srovnávací příklad H

Podobný pokus byl proveden za použití plně formulovaných detergentních prášků, ve kterých byly základní prášky stejné jako ty, které byly použity v příkladech 21, 22 a F, smíchány s dalšími složkami za vzniku prášků, majících sypné hmotnosti asi 800 g/litr o následujícím složení:

Hmotn. %

Zeolit	31,8
citrát sodný	5,3
voda	9,2
surfaktant	15,8 62,1
uhličitan	9,7
monoperboritan	15,0
TAED	7,8
EDTMP	0,4
protipěnivé granule	2,5
silikát	... 2,5

100,0

- 14CZ 284655 B6

Byly použity následující surfaktanty:

Př.	neiontový surfaktant	délka řetězce (průměr)	EO
H	Synperonic A7 (ICI)	13,65	7,0
23	Dobanol 91-4 (Shell)	10,14	4,0
24	Dobanol 91-4 (Shell) (70 dílů), cocoPAS (30 dílů)	10,14	4,0
25	Lialet 111-4	11,0	4,0

Disoluce byla hodnocena za použití metody podle příkladu 21, 22 a F s tím rozdílem, že velikost vzorku prášku byla 25 g. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 7.

Tabulka 7 množství rozpuštěného prášku (%)

doba (min)	0,5	1,0	2,0	3,0
H	33,3	61,2	88,1	96,3
23	43,4	73,4	94,3	98,0
24	38,0	65,5	93,6	98,6
25	41,6	69,8	92,5	97,1

Příklad 26 a srovnávací příklad J

Tento příklad demonstruje přínos krátkořetězcového neiontového surfaktantu pro zlepšené doručování prášku z dávkovače pračky s plněním zepředu.

Byly připraveny částicové detergentní o vysoké sypné hmotnosti (asi 800 g/litr) podle obecných formulací použitých v příkladech 23 až 25. Použité surfaktanty byly následující:

Př. neiontový surfaktant délka řetězce (průměr)EO

J Synperonic A7 13,657,0

Dobanol 91-6 10,146,0

Pro stanovení zbytků v dávkovači byl proveden postup jako je popsán v příkladech 21 a 22 za použití stejné pračky a programu a se 25 g prášku. Po 8 minutách však, když byl ukončen vstup vody do pracího cyklu, byla pračka vypnuta a zbytek prášku byl z dávkovače vyjmut, sušen a přímo zvážen.

Tento postup byl třikrát opakován pro každý prášek. Byly vypočteny průměrné hodnoty zbytku jako procenta původní hmotnosti prášku. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 8.

Tabulka 8

Příklad	průměrný zbytek (% hmotn.)
J 26	13,6 2,8

- 15 CZ 284655 B6

Příklad 27, srovnávací příklad K

Tento příklad demonstruje za použití tří rozdílných zkušebních metod, přínos krátkořetězcového neiontového surfaktantu pro zlepšení rozpustnosti prášku a snížení zbytku částic usazených na praných výrobcích.

Prášky měly dříve uvedenou obecnou formulaci. V každém případě byl základní prášek připraven granulací s in šitu neutralizací ve vysokorychlostním mixér/granulátoru, jak je popsáno vEP420417A aEP506184A (Unilever) a ostání složky pak byly přimíšeny. Konečné prášky mají sypnou hmotnost v rozsahu 800 až 900 g/1. Všechny mají obsah jemných částic (částice menší než 180 mikrometrů) pod 5 % hmotn.

% hmotn.

cocoPAS	5,81
ne iontový surfaktant	13,16
mýdlo	2,04
Zeolite MAP	36,03
uhličitan	0,96
SCMC	0,89
voda	4,98 63,88
silikát	2,90
peruhličitan	20,50
Mn katalyzátor	2,40
TAED	4,75
EDTMP	0,37
enzymové granule	1,75
protipěnové granule	3,00
parfém	0,45

100,0

Byly použity následující neiontové surfaktanty:

př. K coco 7EO (44 dílů) coco 3EO (56 dílů) př. 27 Vista 1012-62

12,75 7EO

12,75 3EO

10,2 6,25EO (i) Test rozpustnosti

Vzorek každého prášku byl dispergován ve vodě při 20 °C a 2 minuty míchán. Kapalina pak prošla 100 mikrometrovým drátěným filtrem a jakékoliv pevné zbytky, které neprošly přes filtr, byly 24 hodin sušeny při 100 °C a zváženy.

zbytek (% hmotn. vzorku) srovnávací příklad K příklad 27

3,4

3,2

- 16 CZ 284655 B6 (ii) Test s klíckou

Doručovací charakteristiky prášků byly porovnávány za použití modelového systému, který simuluje doručení prášku v automatické pračce, za podmínek nepříznivějších než jsou podmínky normálně přicházející v úvahu při běžném praní.

V tomto testu byla použita válcovitá nádoba, mající průměr 4 cm a výšku 7 cm, vyrobená ze síta z nerezové oceli a mající homí uzávěr vyrobený z Teflonu a uzávěr dna z popsaného síta. Homí uzávěr měl zasunutou 30 cm kovovou tyčku, působící jako klika. Tato klika byla připojena k míchacímu ramenu umístěnému nad 1 litrem vody při 20 °C v otevřeném kontejneru. Pomocí tohoto míchacího zařízení může tato válcovitá nádoba, udržovaná ve sklonu 45 stupňů, se otáčet v kruhu o průměru 10 cm během periody 2 sekund s následující 2 sekundovou klidovou periodou, před tím, než započne další cyklus otáčka/klid.

Vzorky 50 g prášku byly zavedeny do válcovité nádoby, která se pak uzavře. Nádoba se připojí k míchacímu ramenu, které se ponechá spadnout dolů do polohy, ve které je válcovitá nádoba právě pod povrchem vody. Po 10 sekundách zdržení pracuje zařízení po 15 cyklů otáčka/klid.

Válcovitá nádoba a klika byly odstraněny z vody a nádoba odpojena od kliky. Povrch vody byl pečlivě slit a jakékoliv zbytky prášku přeneseny do předem zváženého kontejneru a sušeny 24 hodin při 100 °C. Hmotnost sušeného zbytku jako procenta počáteční hmotnosti prášku (50 g) pak byla vypočtena.

zbytek (% hmotn. vzorku) srovnávací příklad K 51,6 příklad 27 26,6

Je třeba zdůraznit, že protože je prášek umístěn ve válcovité nádobce během testu, jeví se být zbytkové hodnoty o mnoho vyšší než je reálná situace, kdy se použije otevřený dávkovači systém. Test je přesto hodnotný pro zaznamenání rozdílů ve smáčení a doručování mezi různými přípravky a ověření chování za nejhorších možných podmínek.

(iii) Test s polštářovým černým povlakem

Pro tento test byla použita automatická pračka Siemens Simawat (Trade Mark) Plus 3700 s plněním zepředu a metoda byla následující:

100 g prášku bylo umístěno do pružného doručovacího zařízení typu, který se dodává ke komerčně dostupným práškům s vysokou sypnou hmotností, například Lever Persil (Trade Mark) Micro Systém powders v UK: kulovitý kontejner z pružného plastického materiálu o průměru přibližně 4 cm a horním otvoru o průměru přibližně 3 cm.

Doručovací zařízení bylo umístěno do černého bavlněného polštářového povlaku o rozměrech 30 cm na 60 cm, pečlivě upraveno nastojato a povlak byl uzavřen pomocí zipu. Povlak, obsahující (stojící) doručovací zařízení byl pak umístěn na vrch 3,5 kg bavlněného prádla umístěného v bubnu pračky.

Pračka pracuje ve vysoce výkonném cyklu (heavy duty cycle) při teplotě praní 60 °C, za použití vody o 150 mg CaCO₃/l francouzské tvrdosti a vstupní teplotě 20 °C. Na konci pracího cyklu byl povlak polštáře vyňat, otevřen a obrácen naruby a bylo vyhodnoceno vizuálně množství zbytků prášku na jeho vnitřním povrchu podle stupnice hodnocení 1 až 3: hodnota 3 odpovídá zbytku přibližně 75 % hmotn. prášku, zatímco 1 znamená žádný zbytek. Pro vyhodnocení každého povlaku byl vzat v úvahu názor pěti hodnotitelů a hodnocení bylo zvoleno

- 17CZ 284655 B6 náhodně. Pro každý prášek byl prací proces proveden desetkrát a hodnoty byly zprůměrovány z těchto deseti opakování.

Hodnocení bylo následující:

příklad K 1,0 příklad 27 0,3

Příklad 28, srovnávací příklad L

V tomto příkladu byla srovnávána dispergovatelnost prášků s vysokou sypnou hmotností, obsahujících neiontové surfaktanty, v testu uzpůsobeném pro detekci tvorby gelu surfaktantových fází při smáčení prášku.

Prášky vyrobené vysokorychlostním granulačním procesem jak je popsán v příkladu 27, měly následující složení (v % hmotn.) a sypné hmotnosti nad 800 g/litr:

L28

cocoPAS	9,5	9,5
ne iontový surfaktant:
Lorodac 7	21,5	-
Dobanol 91-6T	-	22,7
mýdlo	3,3	-
Zeolite MAP (bezvod.)	55,2	57,2
SCMC	1,5	1,2
fluorescery	-	0,4
voda	9,0	9,0

100,0 100,0

Neiontové surfaktanty v těchto prášcích byly následující:

délka řetězce (prům.) příklad L Lorodac 7 12,757EO příklad 28 Dobanol91-6T 10,146EO

Test disperze byl proveden následovně. 0,3 g vzorku prášku bylo umístěno na malou lžičku a smáčeno držením lžičky horizontálně ve vodě při 10 °C 1 minutu. Lžička pak byla vyňata a přebytek vody slit. Lžička s vlhkým práškem pak byla umístěna horizontálně do 500 ml kádinky s 10 °C teplou vodou a bylo uvedeno do chodu míchání (magnetická tyčinka 25 mm vortex). Turbidita (jako indikátor disperze zeolitu) byla měřena jako funkce času.

% disperze v čase byla následující:

srovnávací příklad L 6,25 minut příklad 28 1,33 minut

- 18CZ 284655 B6

Příklad 29, srovnávací příklad M

Byl opakován postup z příkladu 28 a L za použití dvou dalších základních prášků o sypné hmotnosti nad 800 g/litr také připravených vysokorychlostní granulací jako v předcházejících příkladech. Složení bylo (v dílech hmotnostních) následující:

	M	29
cocoPAS	6,51	6,51
neiontový surfaktant: Lorodac 7	6,48
Lorodac 3	8,19	-
Lialet 111-7	-	6,48
Lialet 111-3	-	8,19
mýdlo	2,26	2,26
Zeolite MAP (bezvod.)	41,74	41,74
uhličitan	1,11	1,11
SCMC	1,02	1,02

Neiontové surfaktanty byly následující:

délka řetězce (prům.) příklad M Lorodac 7 kokosový olej (12,75)

Lorodac 3 kokosový olej (12,75) příklad 29 Lialet 111-7

Lialet 111-3

Doby pro 90 % disperzi byly následující:

srovnávací příklad M příklad 29

4,50 minut

1,66 minut

7EO

3EO

11,0 7EO

11,0 3EO

Příklady 30 a 31, srovnávací příklad N

V tomto pokusu bylo provedeno porovnání mezi detergencí předem rozpuštěného prášku a detergencí téhož prášku přidaného do tergotometru jako smáčeného prášku. Rozdíl znamená zpoždění v, nebo ztrátu, detergence, která se přičítá neúplné disoiuci prášku.

Základní prášky byly připraveny vysokorychlostní granulací jako v předchozích příkladech a zbylé složky byly dávkovány později. Sypné hmotnosti prášků byly nad 800 g/litr a složení (v dílech hmotnostních) bylo následující:

- 19CZ 284655 B6

	N	30	31
základní prášek
cocoPAS	6,51	6,51	-
neiontový surfaktant: Lorodac 7	6,48
Lorodac 3	8,19	-	-
Lialet 111-7	-	6,48	-
Lialet 111-3	-	8,19	-
Vista Novel	-	-	14,67
mýdlo	2,26	2,26	2,26
Zeolite MAP (hydr.)	41,74	41,74	41,74
uhličitan	1,11	1,11	1,11
SCMC	1,02	1,02	1,02
dávkováno později:
potažený perkarbonát	16,85	16,85	16,85
kompaktní silikát (80 %)	3,67	3,67	3,67

Neiontové surfaktanty byly následující:

délka řetězce (průměr)

příklad N	Lorodac 7 Lorodac 3	kokosový olej (12,75) kokosový olej (12,75)	7EO 3EO
příklad 30	Lialet 111-7 Lialet 111-3	11,0 11,0	7EO 3EO
příklad 31	Vista Novel II 1012-52 (úzký rozsah)	10,2	4,5EO

Testy byly provedeny za použití radioaktivně značeného trioleinového modelového znečištění polyesterových vláken při 20 °C v 500 ml 240 mg CaCO₃/l tvrdosti vody, s koncentrací produktu 5 g/litr.

U testů probíhajících za použití smáčeného prášku byl vzorek prášku (2,5 g) se umístí na hromadu kousků bavlny (10,0 cm x 10,0 cm), smočené malým množstvím demineralizované vody a ponechány stát 2 minuty před přídavkem prací vody. Praní započne ihned. U testů probíhajících s předem rozpuštěným práškem, byly prášky úplně rozpuštěny v prací vodě před začátkem praní.

Detergence jsou vyjádřeny jako procenta odstranění trioleinového znečištění, měřeno po 6, 10 a 20 minutách praní. Procenta dosažené detergence jsou definována následovně:

detergence jako prášek detergence předem rozpuštěného přípravku x 100

-20 CZ 284655 B6

Srovnávací příklad N

Doba praní (minuty)	detergence předrozpuštěno	jako prášek	% detergence dosažená
6	16,56	6,82	41,2
10	27,31	12,88	47,2
20	40,96	25,14	61,4

Příklad 30
Doba praní (minuty)	detergence předrozpuštěno	jako prášek	% detergence dosažená
6	11,07	6,95	62,8
10	18,41	12,99	70,6
20	27,69	24,76	89,4

Tyto výsledky ukazují, že neiontové surfaktanty s kratším řetězcem doručují vyšší procento maximálně možné detergence. Tyto výsledky také ukazují, že se lepší detergence dosáhne s materiálem Vista s užším rozmezím krátkého řetězce, ve srovnání se směsí dvou materiálů se širším rozsahem.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Částicový detergentní přípravek, mající sypnou hmotnost alespoň 600 g/1 a obsahující systém povrchově aktivních látek, obsahující neiontovou povrchově aktivní látku, alespoň jeden detergentní builder a popřípadě další detergentní složky ze skupiny aniontových, kationtových nebo amfotemích smáčedel, smáčedel s obsahem obojetných iontů a jejich směsí, vyznačující se tím, že neiontová povrchově aktivní látka obsahuje kondenzační produkt ethylenoxidu s alifatickým alkoholem, mající průměrnou délku řetězce menší než C12 a průměrný stupeň ethoxylace v rozmezí 2,5 až 8 a systém povrchově aktivní látky je prostý ethoxylovaných neiontových povrchově aktivních látek, majících průměrnou délku řetězce C12 nebo vyšší a průměrný stupeň ethoxylace pod 7.
2. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že neiontový kondenzační produkt má průměrnou délku alkylového řetězce v rozmezí C9 až C] 15 a průměrný stupeň ethoxylace od 2,5 do 8.
3. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že systém povrchově aktivní látky je v podstatě prostý ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky, mající průměrnou délku alkylového řetězce C12 nebo vyšší.
4. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že50ažl00% hmotnostních alkoholu, ze kterého je neiontový kondenzační produkt odvozen, má délku alkylového řetězce pod C]2.

-21 CZ 284655 B6
5. Detergentní přípravek podle nároku 4, vyznačující se tím, že 75 až 100% hmotnostních alkoholu, ze kterého je kondenzační produkt odvozen, má délku alkylového řetězce pod Ci2-
6. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že neiontový kondenzační produkt má průměrnou délku řetězce v rozmezí od C9 do Cn.
7. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že neiontový kondenzační produkt má průměrnou délku řetězce v rozmezí od C10 do Cn_r5.
8. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že neiontový kondenzační produkt má průměrný stupeň ethoxylace od 2,5 do 6,5.
9. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že systém povrchově aktivní látky dále obsahuje aniontovou povrchově aktivní látku.
10. Detergentní přípravek podle nároku 9, vyznačující se tím, že aniontová povrchově aktivní látka obsahuje primární alkoholsulfáty.
11. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že systém povrchově aktivní látky je složen z

i) od 60 do 100 % hmotnostních ethoxylované neiontové povrchově aktivní látky a ii) od 0 do 40 % hmotnostních primárního Cg až Cig-alkoholsulfátu.
12. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje od 15 do 50 % hmotnostních systému povrchově aktivní látky.
13. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje od 5 do 80 % hmotnostních detergentního builderu.
14. Detergentní přípravek podle nároku 13, vyznačující se tím, že obsahuje jako detergentní builder od 20 do 60 % hmotnostních - vztaženo na bezvodou bázi - aluminosilikátu alkalického kovu.
15. Detergentní přípravek podle nároku 13, vyznačující se tím, že obsahuje jako detergentní builder od 20 do 60 % hmotnostních - vztaženo na bezvodou bázi - aluminosilikátu alkalického kovu, který zahrnuje zeolit P, mající molámí poměr křemíku ke hliníku, nepřesahující 1,33.
16. Detergentní přípravek podle nároku 1, vyznačující se tím, že má sypnou hmotnost alespoň 700 g/1.
17. Použití neiontové povrchově aktivní látky, která je kondenzačním produktem ethylenoxidu s alifatickým alkoholem, mající průměrnou délku alkylového řetězce menší než C_]2 a průměrný stupeň ethoxylace nepřesahující 8, pro zlepšení přechodu do prací kapaliny zčásticového detergentního přípravku, majícího sypnou hmotnost alespoň 600 g/1.

Konec dokumentu