SK280568B6

SK280568B6 - Časticová detergentná zmes

Info

Publication number: SK280568B6
Application number: SK639-95A
Authority: SK
Inventors: Malcolm N. A. Carter; Mark P. Houghton; Michael Hull
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1992-11-16
Filing date: 1993-11-15
Publication date: 2000-03-13
Also published as: EP0670887B1; HUT72620A; AU689449B2; HU217238B; CZ284655B6; GB9224014D0; ES2112437T3; EP0670887A1; JP2776985B2; WO1994011487A1; EP0670887B2; IN179513B; AU5431294A; ES2112437T5; ZA938507B; BR9307457A; CZ105195A3; DE69316917D1; DE69316917T3; JPH08503240A

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka časticových detcrgcntných zmesí s obsahom neiónových povrchovo aktívnych látok. Vynález sa zvlášť zaoberá časticovými detergentnými zmesami s vysokou objemovou hustotou, zvlášť zmesí s vysokým obsahom detergentnej zložky hlinitokremičitanu sodného.

Doterajší stav techniky

Neiónové povrchovo aktívne látky majú výhodne čistiace charakteristiky, keď sú začlenené do detergentných prípravkov, sú zvlášť účinné pri odstraňovaní hydrofóbneho znečistenia, ako sú napríklad uhľovodíkové oleje, komplexné tuky a iné dlhoreťazcové nenasýtené a nasýtené glyceridy.

Keď však časticové detergentné zmesi s obsahom neiónových povrchovo aktívnych látok prídu do kontaktu s vodnými roztokmi, neiónové povrchovo aktívne látky majú sklon tvoriť viskózne fázy, ktoré prekážajú dávkovaniu zo zásobníka automatickej práčky alebo z dávkovacieho zariadenia a dávajú slabé disperzie a slabo sa rozpúšťajú v pracej tekutine.

V práškoch s vysokou objemovou hustotou je tento problém zhoršený, pretože kapilárny priemer práškovej vrstvy je menší ako pre prášky s nižšou hustotou materiálu a prenikanie vody je teda pomalšie. Dávkovacie problémy sa ukazujú tiež zvlášť akútne s práškami obsahujúcimi vo vode nerozpustné detergentné zložky, ako sú napríklad hlinitokremičitany alkalických kovov.

Zistilo sa, že ťažkosť tvorby detergentého prášku s obsahom etoxylovaných alkoholových neiónových povrchovo aktívnych látok, ktoré majú dobré dávkovacie a rozpúšťacie charakteristiky, bez potreby akýchkoľvek úprav výroby, môže byť prekonaná použitím neiónových povrchovo aktívnych látok s krátkym reťazcom s prísne kontrolovanou dĺžkou alkylového reťazca a vylúčením určitých iných etoxylovaných neiónových povrchovo aktívnych látok, zvlášť materiálov s dlhým reťazcom s nízkym stupňom etoxylácie. Prekvapivo sa tento zisk dosiahne bez straty detergentnej účinnosti a účinnosť môže byť dokonca zlepšená.

Časticové detergentné zmesi s obsahom neiónových povrchovo aktívnych látok s krátkym reťazcom sú opísané v GB 1 566 326, GB 1 462 133, GB 1 462 134, GB 1 485 316 a GB 1 566 326 (Procter&Gamble); GB 1 519 433 a FR2 303 850A (Rhone-Poulenc); EP 200 953A a WO 91 10718A (Henkel). No použitie neiónových povrchovo aktívnych látok s krátkym reťazcom na zlepšenie dávkovacích charakteristík detergentných zmesí s vysokou objemovou hustotou častíc opísané nie je.

Podstata vynálezu

Tento vynález poskytuje časticovú detergentnú zmes, ktorá má objemovú hustotu najmenej 600 g/1 a zahŕňa povrchovo aktívny systém zahrnujúci neiónovú povrchovo aktívnu látku, najmenej jeden detergentný builder a voliteľne iné detergentné ingredienty, pričom zmes zahŕňa neiónovú povrchovo aktívnu látku obsahujúcu kondenzačný produkt etylénoxidu s alifatickým alkoholom so strednou dĺžkou alkylového reťazca menej ako C , pričom neiónová povrchovo aktívna látka, ktorej stredná dĺžka reťazca je menej ako C|₂, má stredný stupeň etoxylácie nepresahujúci 8, a povrchovo aktívny systém je bez etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky so strednou dĺžkou alkylového reťazca C alebo viac a so stredným stupňom etoxylácie menej ako 7.

Vynález ďalej poskytuje použitie neiónovej povrchovo aktívnej látky, ktorá je kondenzačným produktom etylénoxidu s alifatickým alkoholom so strednou dĺžkou alkylového reťazca menej ako C a so stredným stupňom etoxylácit nepresahujúcim 8 na zlepšenie dávkovania časticovej detergentnej zmesi s hustotou materiálu najmenej 600 g/1 do prania.

Podstata vynálezu

Povrchovo aktívna látka s krátkym reťazcom.

Detergentné zmesi podľa tohto vynálezu sú charakterizované povrchovo aktívnym systémom obsahujúcim ako podstatnú zložku neiónovú povrchovo aktívnu látku so strednou dĺžkou alkylového reťazca menej ako C a so stredným stupňom etoxylácie nepresahujúcim 8. Táto zložka bude ďalej označovaná ako povrchovo aktívna látka s krátkym reťazcom.

Komerčné neiónové povrchovo aktívne látky sú vo všeobecnosti zmesi obsahujúce široký rozsah dĺžok reťazca ok )lo strednej hodnoty. Povrchovo aktívny systém je bez ne ónových povrchovo aktívnych látok, ktoré sú komerčnými materiálmi so strednou dĺžkou reťazca C a viac a 12 so stredným stupňom etoxylácie pod 7.

V rozsahu vynálezu okrem toho budú prítomné etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky iné, než definovaná špecificky vylúčená trieda. Výhodné zmesi podľa vyná ezu však sú v podstate bez všetkých etoxylovaných neiónových povrchovo aktívnych látok (komerčných zmesí) akéhokoľvek stupňa etoxylácie so strednou dĺžkou alkylového reťazca C alebo viac.

Výhodne je povrchovo aktívna látka s krátkym reťazcom získaná z alkoholu, z ktorého najmenej 25 % hmotnostných, výhodnejšie najmenej 50 % hmotnostných a najvýhodnejšie najmenej 75 % hmotnostných má dĺžku alkylového reťazca menej ako C . Výhodne môže byť povrchovo aktívny systém v podstate bez akéhokoľvek neiónového povrchovo aktívneho materiálu s dĺžkou reťazca C alebo viac.

Napriek neprítomnosti neiónových povrchovo aktívnych látok s dlhším reťazcom (C a viac) s nízkou etoxylácicu (menej ako 7EO), známych ich detergenčnými schopnosťami na olejové znečistenie, zmesi podľa vynálezu majú vyiikajúcu detergenčnú účinnosť na široký rozsah znečister í a tiež majú lepšie dispergačné charakteristiky.

Výhodné sú neiónové povrchovo aktívne látky so strednou dĺžkou alkylového reťazca v rozsahu od C do C ; špecifickejšie tie, ktoré majú strednú dĺžku alkylového reťazca v rozsahu od C do C a od C do C

11 10 11.5

Používajú sa buď primáme, alebo sekundárne alkoholy, ak vo všeobecnosti sú výhodné etoxyláty primárnych alkoholov.

Stredný počet etylénoxidových skupín na mól alkoholu v leiónovom kondenzačnom produkte je 8 alebo menej, vý rodne od 2,5 do 8. Môže byť výhodne 6,5 alebo menej a na výhodnejšie od 2,5 do 6,5.

Neiónové povrchovo aktívne látky získané z alkoholov s istým podielom rozvetvenia reťazca môžu poskytnúť isté vy iody tak v detergencii, ako aj v zlepšenom dávkovaní prášku a rozpúšťaní.

Je výhodné, ak hladina voľného alkoholu v neiónovej povrchovo aktívnej látke je menej ako 5 % hmotnostných, výhodnejšie menej ako 1 % hmotnostné.

Podrobnosti o niektorých neiónových alkoholových etoxylátových povrchovo aktívnych látkach sú (*označuje obchodnú značku). Na to, aby sa dosiahol medzistupeň etoxylácie, sa tiež môžu použiť zmesi týchto látok.

Dobanol* 91 séria ex Shell

Etoxyláty: Dobanol 91-2,5

Dobanol 91-5

Dobanol 91-6

Dobanol 91 4-6

2,5 EO

5EO

6EO

4-6 EO

Nominálny opis: C alkohol s 20 až 25 % rozvetvenia (C -C ).

^{K 1} 4'

Stredná dĺžka reťazca: 10,14

Distribúcia dĺžky reťazca:

C	lineárny	0,7	0,7
c 9	lineárny	17,5	19,0
	C_s 2-metyl	1,0
	C_? 2-ety 1	0,3
	C₆ 2-propyl	0,2
C 10	lineárny	40,7	45,8
	C_g 2-metyl	2,9
	C 2-etyl	1,0
	inak rozvetvený	1,2
c_u	lineárny	25,5	33,3
	C 2-metyl	2,4
	C₉ 2-etyl	1,0
	inak rozvetvený	4,4
C 12	lineárny	0	1,6
	rozvetvený	1,6

Lialet* 111 séria ex Enichem

Etoxyláty: Lialet 111-4

Lialet 111-5

Lialet 111-6

Lialet 1114-6

Lialet 111 6,9

4EO

5EO

6EO

4-6 EO

6.9 EO

Nominálny opis: C alkohol s 50 až 60 % rozvetvenia (C -C ).

^{1 4} .

Stredná dĺžka reťazca: 11,0

Distribúcia dĺžky reťazca:

lineárny	49,2
C 2-metyl 10 ^J	17,3
C_; 2-etyl	9,3
C_s 2-propyl	9,7
C₇ 2-butyl a
2-pentyl	10,6

Vista* (Alfonic*) séria ex Vista Chemicals________________

Etoxyláty: Vista 1012-62 6,25 EO

Vista 1012-52 4,3 EO

Vista Novel II 1012-52 4,5 EO (úzky rozsah)

Nominálny opis: C _]2 lineárny alkohol

Stredná dĺžka reťazca: 10,2

Distribúcia dĺžky reťazca:

C lineárny 90,0

C lineárny 10,0

Iné neiónové povrchovo aktívne látky s krátkym reťazcom

Na použitie v tomto vynáleze sú tiež vhodné nasledujúce materiály:

Acropol* 91 4-6 ex Exxon:

C reťazec, 35 % rozvetvenia (C ), 4-6EO

9-11 ^v 1-4'

Dobanol* 1 séria cx Shell:

98,5 % C reťazec so stopami C a C ^r 10 12

Synperonic* 91-4-6 ex ICI:

C reťazec, 60 % rozvetvenia (C ), 4-6 EO

9-11 ^V 1'

Lialet* 91 ex Enichem:

C reťazec, 60 % rozvetvenia (C ), 4-6EO

9-11 ' 1-4'

Inbentin* C E ex Kôlb:

4

C lineárny reťazec, 4 EO

Neiónové povrchovo aktívne látky vylúčené z tohto vynálezu

Neiónové povrchovo aktívne látky s dlhším reťazcom so stredným stupňom etoxylácie pod 7 sú vylúčené z tohto vynálezu. Zahrnujú nasledujúce materiály:

Na kokose založené materiály ako je Lordac* séria ex DAC Chemicals:

C -C , stredná dĺžka reťazca 12,75

Nízko etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky Synperonic* cx ICI, napríklad Synperonic A3 (3EO):

Stredná dĺžka reťazca:	13,65
C 13	lineárny	44,0 67,2
	C 2-metyl	11,9
	C 2-etyl	3,8
	C₎₀ 2-propyl C 2-butvl a 9	3,1
	C_g 2-pentyl	4,4
C 1:	. lineárny	20,9 35,1
	C 2-metyl	2,4
	C ₃ 2-etyl	1,0
	C, 2-propyl	0,8
	C 2-butyl a C 2-pentyl a C_g 2-hexyl	2,4
Nízko etoxylované materiály Dobanol* 23 ex Shell (C s 18,1 % rozvetvenia): C 38,4 12 ’ C 58,9 13 ’
	C 14	1,2

Nízko etoxylované materiály Dobanol* 25 ex Shell (C s 22,9 % rozvetvenia):

^C12

C,31,2

C'29,4

C19,1

Nízko etoxylované materiály Dobanol* 45 ex Shell (C so 14,8 % rozvetvenia):

C60,3

C73,5

Iné etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky

Ako je naznačené, akékoľvek iné prítomné etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky s dlhším reťazcom nemajú mať stredný stupeň etoxylácie menej ako 7. Materiály so strednou dĺžkou reťazca C alebo viac a stredným stupňom etoxylácie 7 alebo viac však môžu byť prítomné.

Teda materiály zodpovedajúce uvedeným materiálom ako vylúčené z tohto vynálezu, napríklad kokosový Synperonic a Dobanol 23 alkoholové etoxyláty, ale s vyššími stupňami etoxylácie, môžu byť v zmesiach podľa vynálezu prítomné, okrem nízkoetoxylovaných neiónových povrchovo aktívnych látok s krátkym reťazcom, ktoré sú podstatné. Napríklad materiál s krátkym reťazcom môže byť použitý v kombinácii s kokosovým alkoholom 7EO.

Najvýhodnejšie však nie sú prítomné etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky akéhokoľvek stupňa etoxylácie so strednou dĺžkou reťazca C alebo viac.

Celkové množstvo všetkých neiónových detergentnc aktívnych látok prítomných v zmesi podľa vynálezu je vhodne v rozsahu od 2 do 50 % hmotnostných, výhodne od 5 do 30 % hmotnostných.

Iné detergentne aktívne látky

Ak neiónové povrchovo aktívne látky špeciálne vylúčenej uvedenej triedy sú neprítomné, môžu byť v zmesiach podľa vynálezu iné detergentne aktívne materiály.

Detergentne aktívne materiály iné ako neiónové povrchovo aktívne látky môžu byť aniónové (mydlové alebo nemydlové), katiónové, zwitteriónové, amfotéme alebo ich akákoľvek kombinácia.

Aniónové detergentne aktívne látky môžu byť prítomné v množstve od 0 do 40 % hmotnostných, výhodne od 0 do 20 % hmotnostných. Je výhodné, ak pomer neiónovej povrchovo aktívnej látky ku aniónovej povrchovo aktívnej látke je v rozsahu 2:8 až 9:1.

Syntetické aniónové povrchovo aktívne látky sú dobre známe odborníkom v tejto oblasti. Príklady zahrnujú alkylbenzénsulfonáty, zvlášť lineárne alkylbenzénsulfonáty sodné s dĺžkou alkylového reťazca C₈-C_]5; primárne a sekundárne alkylsulfáty, zvlášť C -C primárny alkoholsulfát sodný, olefínsulfonáty; alkánsulfonáty; dialkylsulfojantarany a sulfonáty esterov mastných kyselín.

Môže byť tiež žiaduce zahrnúť jedno alebo viac mydiel mastných kyselín. Týmito sú výhodne sodné mydlá získané z prírodné sa vyskytujúcich mastných kyselín, napríklad mastných kyselín z kokosového oleja, hovädzieho loja, slnečnicového alebo stuženého repkového oleja. Množstvo povrchovo aktívneho systému

Celkové množstvo detergentne aktívneho materiálu (povrchovo aktívnej látky) v zmesiach podľa vynálezu je vhodne od 5 do 50 % hmotnostných. Zvlášť významné sú vysoko účinné zmesi obsahujúce relatívne vysoké hladiny povrchovo aktívnej látky, výhodne od 15 do 50 % hmotne stných.

Zmesi môžu výhodne obsahovať najmenej 20 % hmotne stných, výhodnejšie najmenej 25 % hmotnostných povrchovo aktívneho systému.

Výhodné povrchovo aktívne systémy

Zvlášť výhodné zmesi v zhode s týmto vynálezom majú pcvrchovo aktívny systém pozostávajúci hlavne z etoxylovaných neiónových povrchovo aktívnych látok s krátkym reťazcom, ako je definované, buď v kombinácii so sulfátom pr márneho alkoholu (PAS), alebo samotných.

Sulfát primárneho alkoholu (PAS), ktorý môže byť voliteľne prítomný, výhodne tvorí do 40 % hmotnostných povrchovo aktívneho systému, môže mať reťazec dĺžky v rozsa >u C -C , výhodne C -C , so strednou hodnotou v roz& 18 12 16 sahu C_p . Zvlášť výhodný je PAS pozostávajúci celkom alebo prevládajúco z C materiálu.

^{r J} 12-14

Ak je to požadované, môžu byť použité zmesi odlišných dĺžok reťazca, ako je opísané a nárokované v EP 342 917A (Unilever).

Všeobecne je výhodný PAS s prevládajúcim alebo celkom s priamym reťazcom; PAS rastlinného pôvodu a konkrétnejšie PAS z kokosového oleja (cocoPAS) je zvlášť výhodný. V rozsahu vynálezu je však tiež použitie rozvetve íého PAS, ako je opísaný a nárokovaný v EP 439 316A.

PAS je prítomný vo forme sodnej alebo draselnej soli, všeobecne je výhodná sodná soľ.

Povrchovo aktívny systém zvláštneho významu pozostáva hlavne z

i) od 60 do 100 % hmotnostných, výhodne od 65 do 100 % hmotnostných etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky a i i) od 0 do 40 % hmotnostných, výhodne od 0 do 35 % hmotnostných sulfátu primárneho alkoholu C_g-C .

Časticové detergentné zmesi s vysokou objemovou hustotou obsahujúce takéto povrchovo aktívne systémy sú op sane a nárokované v EP 544 492A (Unilever).

Podľa prvého uskutočnenia vynálezu povrchovo aktívny systém pozostáva v podstate zo 65 až 80 % hmotnostných, výhodne od 65 do 75 % hmotnostných, z etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky i) a z 20 až 35 % hmotnostných, výhodne od 25 do 35 % hmotnostných sulfátu primárneho alkoholu ii). Zistilo sa, že v tomto systéme nasledujúce etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky majú zvlášť dobrú detergenciu:

a) stredná dĺžka alkylového reťazca C₉-C a stredný stupeň etoxylácie od 2,5 do 4 alebo

b) stredná dĺžka alkylového reťazca C^-C a stredný stupeň etoxylácie od 4 do 5.

Podľa druhého uskutočnenia vynálezu, povrchovo aktívny systém pozostáva v podstate z 80 až 95 % hmotnostných, výhodne od 85 do 95 % hmotnostných z etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky i) a z 5 až 20 % hmotnostných, výhodne od 5 do 15 % hmotnostných, sulfátu pri námeho alkoholu ii). Zistilo sa, že v tomto systéme majú zvlášť dobrú detergenciu nasledujúce etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky:

a) stredná dĺžka alkylového reťazca C -C a stredný stu- peň etoxylácie od 3,5 do 4,5 alebo

b) stredná dĺžka alkvlového reťazca C -C a stredný stu- peň etoxylácie od 4 do 6,5.

Podľa tretieho uskutočnenia vynálezu povrchovo aktívny systém pozostáva v podstate z etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky (i) samotnej. Zistilo sa, že v tomto systéme dávajú zvlášť dobrú detergenciu nasledujúce etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky:

a) stredná dĺžka alkylového reťazca C -C a stredný stupeň etoxylácie od 4,5 do 5,5 alebo

b) stredná dĺžka alkvlového reťazca C -C a stredný

11,5 ¹ stupeň etoxylácie od 4 do 6,5.

Vo všetkých troch uskutočneniach vynálezu však je použitie neiónovej povrchovo aktívnej látky s krátkym reťazcom dĺžky až _s aetoxyláciou 2,5 až 6,5 výhodné.

Detergentné zložky

Detergentné prášky podľa vynálezu obsahujú jednu alebo viac detergentných zložiek, vhodne v množstve od 5 do 80 % hmotnostných, výhodne od 20 do 60 % hmotnostných.

Vynález je zvlášť aplikovateľný na zmesi obsahujúce ako detergentné zložky hlinitokremičitany alkalických kovov.

Hlinitokremičitany alkalických kovov (výhodne sodné) môžu byť všeobecne včlenené v množstve od 5 do 60 % hmotnostných (bezvodý základ) zo zmesi, výhodne od 25 do 55 % hmotnostných a vhodne vo veľmi účinných detergentných zmesiach od 25 do 48 % hmotnostných.

Hlinitokremičitany alkalických kovov môžu byť buď kryštalické, alebo amorfné, alebo ich zmesi, so všeobecným vzorcom:

0,8-1,5 Na O.A1 O .0,8-6SiO .

2 3 2

Tieto materiály obsahujú viazanú vodu a majú mať výmennú kapacitu pre vápnik najmenej 50 mg CaO/g. Výhodné hlinitokremičitany sodné obsahujú 1,5 až 3,5 SiO jednotky (v uvedenom vzorci). Amorfný aj kryštalický materiál môže byť pripravený ľahko reakciou medzi kremičitanom sodným a hlinitanom sodným, ako je bohato opísané v literatúre.

Vhodné kryštalické hlinitokremičitany sodné, ako iónovo výmenné detergentné zložky, sú opísané napríklad v GB 1 429 143 (Procter&Gamble). Výhodné hlinitokremičitany sodné tohto typu sú dobre známe komerčne dostupné zeolity A a X a ich zmesi.

Zeolit môže byť komerčne dostupný zeolit 4A, súčasne široko používaný v detergentných práškoch na pranie. No podľa výhodného uskutočnenia vynálezu zeolitový builder včlenený v zmesiach podľa vynálezu je maximum alumínium zeolit P (zeolit MAP), ako je opísaný a nárokovaný v EP 384 070A (Unilever). Zeolit MAP je definovaný ako hlinitokremičitan alkalického kovu typu zeolitu P s pomerom kremíka ku hliníku nepresahujúcim 1,33, výhodne v rozsahu od 0,90 do 1,33 a výhodnejšie v rozsahu od 0,90 do 1,20.

Zvlášť výhodný je Zeolit MAP s pomerom kremíka ku hliníku nepresahujúcim 1,07. Kapacita viazania vápnika zeolitu MAP je všeobecne najmenej 150 mg CaO na gram bezvodého materiálu.

V zmesiach tohto vynálezu má použitie zeolitu MAP dve zvláštne výhody: je to účinnejším builderom ako zeolit A, a celkom nezávisle, umožňuje včlenenie vyšších celkových hladín povrchovo aktívnej látky, a povrchovo aktívne systémy bohatšie na neiónové povrchovo aktívne látky, bez straty sypkosti prášku.

Použitie zeolitu MAP ako nosiča pre kvapalné detergentné ingredienty je opísané a nárokované v EP 521 635A (Unilever).

Výhodný zeolit MAP na použitie v tomto vynáleze je so zvlášť jemnými časticami a má d_;o (ako je definované) v rozsahu od 0,1 do 5,0 Tm, výhodnejšie od 0,4 do 2,0 Tm a najvýhodnejšie od 0,4 do 2,0 Tm. Hodnota d označuje, že 50 % hmotnostných častíc má priemer menší ako priemer uvedený a existujú zodpovedajúce hodnoty d_go, d^ atď. Zvlášť výhodné materiály majú d^ pod 3 Tm, ako aj d pod 1 Tm.

Zmesi v zhode s týmto vynálezom môžu obsahovať uhličitan alkalického kovu, výhodne sodíka, na zvýšenie detergencie a uľahčenie spracovania. Uhličitan sodný môže byť všeobecne prítomný v množstve v rozsahu od 1 do 60 % hmotnostných, výhodne od 2 do 40 % hmotnostných a najvhodnejšie od 2 do 13 % hmotnostných. Zmesi bez uhličitanu alkalického kovu sú však tiež v rozsahu tohto vynálezu.

Iné detergentné zložky môžu byť tiež v zmesiach podľa tohto vynálezu, ak sú potrebné alebo požadované.

Zvlášť výhodné doplnkové detergentné zložky sú polykarboxylátové polyméry. Konkrétnejšie polyakryláty a kopolyméry akrylát/maleinát, vhodne použité v množstve od 0,5 do 15 % hmotnostných, zvlášť od 1 do 10 % hmotnostných; a monoméme polykarboxyláty, konkrétnejšie kyselina citrónová a jej soli, vhodne použitá v množstvách od 3 do 35 % hmotnostných, výhodnejšie od 5 do 30 % hmotnostných.

Výhodné zmesi podľa vynálezu výhodne neobsahujú viac ako 5 % hmotnostných anorganických fosfátových detergentných zložiek a sú požadované v podstate bez fosfátových zložiek.

Iné ingredienty

Úplne zostavené pracie detergentné zmesi v zhode s týmto vynálezom môžu dodatočne obsahovať akékoľvek vhodné zložky normálne začlenené v takýchto zmesiach, napríklad anorganické soli, ako kremičitan sodný alebo síran sodný; organické soli ako citran sodný; antiredepozičné prostriedky, ako deriváty celulózy a akrylátové alebo akrylát/maleinátové polyméry; fluorescenčné látky; bielidlá; prekurzory bielidlá a stabilizátory bielidlá; proteolytické a lipolytické enzýmy; farbivá; farebné zrnká; parfémy; látky na riadenie penivosti; látky na zmäkčenie tkanín.

Spracovanie a vlastnosti prášku

Časticové detergentné zmesi podľa vynálezu môžu byť v princípe pripravené akýmkoľvek dostupným vežovým (striekanie-sušenie), nevežovým (granulácia) alebo kombinovaným spôsobom.

Zvláštny význam majú zmesi s objemovou hustotou najmenej 600 g/1, výhodne najmenej 700 g/1 a najvýhodnejšie 800 g/1, ktoré môžu byť pripravené granuláciou a/alebo zhutnenim vo vysokorýchlostnom mixér/granulátore.

Vysokorýchlostný mixér/granulátor, tiež známy ako vysokorýchlostný mixér/zhutňovač, môže byť stroj s dávkovaním, ako napríklad Fukae (obchodná značka) FS, alebo kontinuálne pracujúci stroj, ako napríklad Lôdige (obchodná značka) Recycler CB30. Vhodné spôsoby sú opísané napríklad v EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A, EP 420 417A a EP 506 184A (Unilever).

Jedna vhodná metóda zahrnuje striekanie-sušenie kaše kompatibilných tepelne necitlivých zložiek, zahrnujúc zeolit a ostatné detergentné zložky a najmenej časť z detergentne aktívnych látok; zahustenie výsledného základného prášku v dávkovom alebo kontinuálnom vysokorýchlostnom mixér/granulátore; a potom striekanie alebo postdávkovanie tých zložiek, ktoré sú nevhodné na spracovanie cez kašu, napríklad bielidlá a enzýmov.

SK 280568 Bt

V ďalšej metóde môže byť krok striekanie-sušenie celkom vynechaný, základný prášok s vysokou hustotou sa pripraví priamo z jeho surovinových zložiek miešaním a granulovaním vo vysokorýchlostnom mixér/granulátore a potom post-dávkovaním bielidla a iných zložiek ako v spôsobe striekanie-sušenie/post-vežové zahusťovanie.

Vo všeobecnosti anorganické detergentné zložky a iné anorganické materiály (napríklad zeolit, uhličitan sodný) sú granulované s povrchovo aktívnymi látkami, ktoré pôsobia ako spojivá a granulujúce a aglomerujúce rcagenty. Ak je prítomná aniónová povrchovo aktívna látka, ako napríklad PAS, môžu byť vhodne použité mobilné povrchovo aktívne zmesi, ako je opísané v EP 265 203A (Unilever). Akékoľvek voliteľné zložky, ako bolo uvedené, môžu byť začlenené v ktoromkoľvek vhodnom stupni procesu. V zhode s normálnou praxou výroby detergentných práškov, bieliace zložky (bielidlo, prekurzor bielidla, stabilizátor bielidla), proteolytické a lipolytické enzýmy; farbivá; farebné zrnká; parfumy; granuly na riadenie penivosti sú najvhodnejšie primiešavané (post-dávkované) k zhustenému granulovému produktu po tom, ako opustil vysokorýchlostný mixér/granulátor.

Nízkoetoxylované neiónové povrchovo aktívne látky s krátkym reťazcom, ktorých sa tento vynález týka, nebudú normálne včlenené v základnom prášku, ale budú primiešané, napríklad nastriekané, na hotový základný prášok. Neiónovč povrchovo aktívne látky s vyššou etoxyláciou môžu byť včlenené v základnom prášku, post-dávkované alebo oboje. Výhodne najmenej časť z vysokoetoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky je včlenená v základnom prášku, kým buď nízkoetoxylovaná povrchovo aktívna látka samotná, alebo zmes vysoko a nízko etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky je post-dávkovaná.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Nasledujúce neohraničujúce príklady ilustrujú vynález. Príklady označené číslami sú uskutočnenia vynálezu, príklady označené písmenami sú porovnávacie. Časti a percentá sú hmotnostné, ak nie je označené inak.

Skratky použité v príkladoch označujú nasledujúce materiály:

cocoPAS

Zeolit 4A

Zeolit MAP

Uhličitan Kremičitan Metaborát Polymér

Perborát mono lineárny sulfát primárneho alkoholu C (sodná soľ) získaná z kokosového oleja, ex Philippine Refining Co

Wessalith (obchodná značka) P prášok ex Degussa

Zeolit MAP pripravený metódou podobnou metóde opísanej v príklade 1 až 3 EP 384 070A (Unilever); Si:Al pomer je 1,0 až 1,07 uhličitan sodný zásaditý kremičitan sodný boritan sodný akrylát/maleinátový kopolymér: Sokalan (obchodná značka) CO5 ex Basf monohydrát peroxoboritanu sodného

TAED tetraacetyletyléndiamín, ako 83 % hmotnostných granúl

EDTMP kyselina etyléndiamintetrametylénfosfónová, vápenatá soľ; Dequest (obchodná značka) 2041 ex Monsanto (34 % hmotnostných aktívnej zložky)

Antifoam protipenivé granuly podľa EP 266 863 (Unilever)

Príklady 1 až 6, porovnávací príklad A

Detergentná zmes s povrchovo aktívnym systémom pozostávajúcim z 30 dielov cocoPAS a 70 dielov neiónovej povrchovo aktívnej látky bola pripravená do nasledujúceho všeobecného prípravku:

diely %

cocoPAS	5,1	6,71
ne iónová PAL	11,9	15,66
zc >lit 4A	32,0	42,11
uhličitan	10,0	13,16
kremičitan	0,5	0,66
metaborát	16,5	21,70

76,0 100,00 (P AL - povrchovo aktívna látka)

Detergencie (odstránenie rádioaktívne značeného trioleínového znečistenia z polyesteru) boli porovnávané v tergotometri s použitím koncentrácie produktu 5 g/1, 24 (francúzskych) tvrdej vody a teploty prania 20 °C.

Výsledky v tabuľke 1 ukazujú, že detergencia kokosového 7EO/3EO môže byť porovnateľná alebo prekročená s materiálom s krátkym reťazcom, ak je vhodne vybratý štepe ň etoxylácie. V systéme PAS/neiónový povrchovo aktívny systém poskytli vynikajúce výsledky neiónové povrchovo aktívne látky Dobanol 91-2,5, Dobanol 91-3,75, Lialet 111-4 a Lialet 111-5.

Tabuľka 1

Exp. Neiónová PAL Dĺžka re- ťazca (stredná)	EO	Detergencia
Dobanol 91-2,5 10,14	2,5	30,0
Dobanol 91-2,5 10,14	3,75	29,4
(35 dielov)
Dobanol 91-5
(35 dielov)
Dobanol 91-5 10,14	5,0	12,4
Lialet 111-4 11,0	4,0	27,1
Lialet 111-5 11,0	5,0	27,1
Lialet 111-6 11,0	6,0	9,5
coco 7EO (30 die-
lov)
coco 3EO (40 die- 12,75	4,5-5	23,3

lov)

Príklady 7 až 12, porovnávací príklad B

Postup príkladov 1 až 6 a A bol opakovaný s použitím zmesí, ktorých povrchovo aktívne systémy pozostávali z 10 dielov cocoPAS a 90 dielov etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky. Výsledky sú uvedené v tabuľke 2. V omto systéme PAS/neiónový povrchovo aktívny systém najlepšie neiónové povrchovo aktívne látky boli Dobanol 91 3,75, Lialet 111-4 a Lialet 111-5. Dobanol 91-5 a Lialet 111-6 tiež mali prijateľné výsledky.

diely %

cocoPAS	1,70	2,24
Neiónová PAL)	15,30	20,13
Zeolit 4A	32,0	42,11
Uhličitan	10,0	13,16
Kremičitan	0,5	0,66
Metaborát	16,5	21,70
	76,0	100,00

Tabuľka 2

Exp.	Neiónová PAL	Dĺžka reťazca (stredná)	EO	Detergencia
1	Dobanol 91-2,5	10,14	2,5	11,0
2	Dobanol 91-2,5	10,14	3,75	42,0
3	(45 dielov) Dobanol 91-5 (45 dielov) Dobanol 91-5	10,14	5,0	33,5
4	Lialet 111-4	11,0	4,0	41,7
5	Lialet 111-5	11,0	5,0	37.8
6	Lialet 111-6	11,0	6,0	34,2
B	coco 7EO (40 dielov) coco 3EO	12,75	4,5-5	36,1

(50 dielov)

Príklady 13 až 18, porovnávací príklad C

Postup príkladov 1 až 6 a A bol opakovaný s použitím zmesí s etoxylovanou neiónovou povrchovo aktívnou látkou samotnou. Výsledky sú uvedené v tabuľke 3.

V tomto celkom neiónovom povrchovo aktívnom systéme najlepšie výsledky boli zistené pri Dobanole 91-5 a všetky tri Lialet 111 -y.

Tabuľka 3

Exp.	Neiónová PAL	Dĺžka reťazca (stredná)	EO	Detergencia
1	Dobanol 91-2,5	10,14	2,5	1,5
2	Dobanol 91-2,5	10,14	3,75	18,5
3	(50 dielov) Dobanol 91-5 (50 dielov) Dobanol 91-5	10,14	5,0	53,3
4	Lialet 111-4	11,0	4,0	51,4
5	Lialet 111-5	11,0	5,0	49,9
6	Lialet 111-6	11,0	6,0	50,8
C	coco 7EO (50 dielov) coco 3EO (50 dielov)	12,75	4,5-5	47,6

Príklad 19, porovnávací príklad D

Postup z predchádzajúcich príkladov bol opakovaný so zmesami obsahujúcimi povrchovo aktívny systém pozostávajúci z 30 dielov cocoPAS a 70 dielov etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky zloženej z premenlivých podielov coco 7EO a Dobanol 91-2,5 (poskytujúc premenlivé stredné hodnoty EO), ako je uvedené v tabuľke 4. Tabuľka 4

EO (stred- Detergencia né)

D

Dobanol 91-2,5/ coco coco 3EO/ coco 7EO 7EO

2,5	31,0	-
2,99	-	28,5
3,37	30,4	-
3,96	-	27,3
4,25	25.0	-
4,70	-	23,3
5,12	19,2	-
5,17	-	21,0

5,90	15,7
6,00	12,2	-
6,87	9,2	-
6,88	-	9,9

Tieto výsledky ukazujú, ako Dobanol 91-2,5 môže byť použitý na nahradenie coco 3EO v tomto systéme PAS/neiónová povrchovo aktívna látka.

Príklad 20, porovnávací príklad E

Postup z príkladov 19 a D bol opakovaný so zmesami obsahujúcimi povrchovo aktívny systém pozostávajúci z 10 dielov cocoPAS a 90 dielov etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky zloženej z premenlivých podielov coco 7EO a Dobanol 91-2,5 (poskytujúc premenlivé stredné hodnofy EO), ako je uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5

EO (stred- Detergencia
né)	209 Dobanol 91-2,5/ coco 7EO	E coco 3EO/ coco 7EO
2,5	9,6	-
2,99	-	37,2
3,37	36,6	-
4,25	40,5	-
4,70	-	36,1
5,12	38,2	-
5,17	-	35,3
6,87	26,4	-
6,88	-	22,6

Tieto výsledky ukazujú ako Dobanol 91-2,5 môže byť použitý na nahradenie coco3EO v tomto systéme PAS/neiónová povrchovo aktívna látka.

Príklady 21 a 22, porovnávací príklad F

Tieto príklady ukazujú, ako použitie neiónovej povrchovo aktívnej látky s krátkym reťazcom podľa tohto vynálezu zlepšuje rozpúšťanie časticovej detergentnej zmesi v pracej tekutine.

Bol pripravený základný detergentový prášok s objemovou hustotou okolo 800 g/liter s nasledujúcim všeobecným zložením:

diely % hmotnostných

Zeolit	51,2	31,8
Citran sodný	5,3	8,5
Voda	9,2	14,8
Neiónová PAL	15,8	25,5
	62,1	100,0

Prášky boli pripravené striekaním-sušením kaše všetkých zložiek s výnimkou neiónovej povrchovo aktívnej látky, ktorá bola potom primiešaná do prášku, a fluidná vrstva bola miešaná počas 10 minút pri 70 °C; prášky boli ponechané odstáť.

Boli použité nasledujúce neiónové povrchovo aktívne látky:

SK 280568 Β6

Exp.	NeiónováPAL	Dĺžka reťazca (stredná)	EO
F	Synperonic A7 (ICI)	13,65	7,0
G	coco 6,5 EO (Kôlb)	12,75	6,5
21	Dobanol 91-6 (Shell)	10,14	6,0
22	Vista 1012-62 (Vista)	10,2	6,25

Taauľka 7

Čas (minúty)	Množstvo rozpusteného prášku (%)
0,5	1,0	2,0	3,0
H	33,5	61,2	88,1	96,3
23	43,4	73,4	94,3	98,0
24	38,0	65,5	93,6	98,6
25	41,6	69,8	92,5	97,1

Rozpúšťanie práškov bolo študované v automatickej práčke s plnením vpredu Miele (obchodná značka) W756. 15 g prášku bolo umiestnených do bubna stroja, ktorý bol programovaný na ekonomické hlavné pranie s plnením studenej vody (10,5 litrov demineralizovanej vody, izotermicky pri 11 °C. Bez náplne.

Percento rozpusteného prášku bolo počítané s použitím štandardnej vodivostnej metódy. Tá zahrnuje meranie vodivosti pracej tekutiny v danom čase a porovnanie hodnôt s hodnotami pre tekutinu obsahujúcu tú istú hmotnosť úplne rozpusteného prášku identického zloženia. Výsledky sú v tabuľke 6.

Tabuľka 6

Množstvo rozpusteného prášku (%)

Čas (mi- 0,5 núty)	1,0	2,0	3,0
F	53,8	79,2	91,7	94,9
G	42,5	74,4	91,7	96,7
21	59,9	82,9	94,6	97,3
22	59,1	83,9	94,9	97,8

Príklady 23 a 24, porovnávací príklad H

Bol uskutočnený podobný experiment s úplne zostaveným detergentným práškom, v ktorom základné prášky podobné prášku použitému v pokusoch 21, 22 a F boli zmie-

šané s ostatnými zložkami a poskytli prášky s objemovou hustotou okolo 800 g/liter s nasledujúcim všeobecným zlo-
žením:	% hmotnostných
Zeolit	31,8
Citran sodný	5,3
Voda	9,2
Neiónová PAL	15,8 62,1
Uhličitan	9,7
Perborát mono	15,0
TAED	7,8
EDTMP	0,4
Protipenivé granuly	2,5
Kremičitan	2,5

100,0

Boli použité nasledujúce neiónové povrchovo aktívne látky:

Exp.	Neiónová PAL	Dĺžka reťazca (stredná)	EO
H	Synperonic A7 (ICI)	13,65	7,0
23	Dobanol 91-4 (Shell)	10,14	4,0
24	Dobanol 91-4 (Shell) (70 dielov) cocoPAS (30 dielov)	10,14	4,0
25	Lialet 111-4	11,0	4,0

Rozpúšťanie práškov bolo hodnotené metodológiou z príkladu 21, 22 a F s tým rozdielom, že veľkosť vzorky prášku bola 25 g. Výsledky sú v tabuľke 7.

Príklad 26 a porovnávací príklad J

Tento príklad demonštruje výhodu neiónovej povrchovo aktívnej látky s krátkym reťazcom na zlepšenie dávkovania prášku zo zásobníka automatickej pračky na plnenie vp 'edu.

Časticová detergentná zmes s vysokou objemovou hustotou (okolo 800 g/1) bola pripravená so všeobecným zle žením použitým v príkladoch 23 až 25. Použili sa nasledu úce povrchovo aktívne látky:

Exp.	Neiónová PAL	Dĺžka reťazca (stred- EO ná)
J	Synperonic A7 (ICI)	13,65	7,0
26	Dobanol 91-6 (Shell)	10,14	6,0

Na určenie zvyškov v zásobníku sa urobilo podobné experimentálne meranie, ako je opísané v príkladoch 21 a 22 s použitím tej istej automatickej práčky, programu a vzoriek prášku po 25 g. Po 8 minútach od ukončenia časti pracieho cyklu napúšťania vody bola práčka zastavená a zvyšok prášku bol odstránený zo zásuvky zásobníka, vysušený a priamo odvážený.

Tento postup sa opakoval trikrát pri každom prášku. Stredný zvyšok zostávajúci v zásobníku bol vypočítaný ako percento pôvodnej hmotnosti prášku. Výsledky sú uvedené vtibuľke 8.

Taauľka8

Príklad	Stredný zvyšok (% hmotnostné)
J	13,6
26	2,8

Príklad 27, porovnávací príklad K

Tento príklad demonštruje použitím troch rôznych testovacích metód výhodu neiónovej povrchovo aktívnej látky s krátkym reťazcom na zlepšenie rozpustnosti prášku a zníženie časticového zvyšku deponovaného na praných predmetoch.

Prášky mali všeobecné uvedené zloženie. Vo všetkých prípadoch bol základný prášok pripravený granuláciou s neutralizáciou in-situ vo vysokorýchlostnom mixéi/'granulátore, ako je opísané v EP 420 417A a EP 506 184A (Unilever), a potom sa primiešali ostatné ingredienty. Hotové prášky mali hustotu materiálu v rozsahu 800 až 900 g/1. Všetky mali jemný obsah (častice menšie ako 180 Tm) pod 5 % hmotnostných.

% hmotnostné

cocoPAS	5,81
neiónová PAL	13,16
mydlo	2,04
zeolit MAP	36,03
uhličitan	0,96
SCMC	0,89
voda	4,98

63,88

kremičitan	2,90
peruhličitan	20,50
Mn katalyzátor	2,40
TAED	4,75
EDTMP	0,37
enzýmové granuly	1,75
protipenivé granuly	3,00
parfum	0,45

100,00

Boli použité nasledujúce neiónové povrchovo aktívne látky:

Príklad K coco 7EO (44 dielov) coco 3EO (56 dielov)

Príklad 27 V istá 1012-62

12,75 7EO

12,75 3ΕΟ

10,2 6,25 EO

i) Test rozpustnosti

Každá vzorka prášku bola rozpustená vo vode pri 20 “C a premiešavaná počas 2 minút. Tekutina bola potom prepustená cez 100 Tm vláknový filter a tuhé zvyšky, ktoré neprešli cez filter, boli sušené počas 24 hodín pri 100 “C a zvážené.

Zvyšok (% hmotnostné zo vzor____________________________________^ky)________________ Porovnávací príklad K 3,4 príklad 27 3,2 ii) Test klietka

Dávkovacie charakteristiky práškov sa porovnávali s použitím modelového systému, ktorý’ simuloval dávkovanie prášku v automatickej práčke za nepriaznivejších podmienok, ako sú normálne zahrnuté pri reálnej situácii pri praní.

Na tento test sa použila cylindrická nádoba s priemerom 4 cm a výškou 7 cm, vyrobená z oceľového sita s veľkosťou pórov 600 Tm, s vrchným uzáverom vyrobeným z teflonu a spodným uzáverom z opísaného sita.

Homý uzáver mal pripevnený 30 cm kovový drôt ako záves a tento záves bol pripevnený na rameno miešadla umiestnené nad 1 litrom vody pri 20 “C v otvorenom kontajneri. Pomocou tohto premiešavacieho prístroja mohla byť cylindrická nádoba, zavesená pod 45° uhlom, rotovaná v kruhu s priemerom 10 cm počas periódy 2 sekúnd a ponechaná v pokoji počas 2 sekúnd pred štartom ďalšieho cyklu rotácia/pokoj.

g vzorka prášku bola vložená do cylindrickej nádoby, ktorá bola potom zavretá. Nádoba bola pripojená k ramenu miešadla, ktoré sa posunulo dolu do polohy, v ktorej vrch cylindrickej nádoby bol práve pod povrchom vody. Po 10 sekundovej prestávke prístroj uskutočnil 15 cyklov rotácia/ pokoj.

Cylindrická nádoba a záves boli odstránené z vody a nádoba bola odpojená od závesu. Povrchová voda bola opatrne odliata a práškové zvyšky prenesené do predváženého kontajnera a sušené 24 hodín pri 100 °C. Potom sa z hmotnosti suchého zvyšku vypočítalo percento z počiatočnej hmotnosti (50 g).

Zvyšok (% hmotnostné zo vzorky)

Porovnávací príklad K 51,6

Príklad 27 26,6

Treba zdôrazniť, že pretože prášok je počas testu uzavretý v cylindrickej nádobe, hodnoty zvyšku budú oveľa vyššie ako v reálnej situácii, keď je použité otvorené dáv kovacie zariadenie. Test je napriek tomu vhodný na detegovanie rozdielov vo zvlhčení a dávkovacom správaní medzi rôznymi prípravkami a na kontrolu tohto správania za najhorších možných podmienok.

iii) Test - čierna návliečka

Tento test používal automatickú práčku Siemens Siwamat Plus 3700 (obchodná značka) s plnením vpredu a nasledujúcu metodológiu.

100 g dávka prášku bola umiestnená do pružného dávkovacieho zariadenia typu dodávaného s komerčne dostupnými práškami s vysokou objemovou hustotou napríklad Lever Persil (obchodná značka) Micro Systém prášky v Spojenom Kráľovstve: sférický kontajner z pružného plastického materiálu s priemerom približne 4 cm a s priemerom horného otvoru približne 3 cm.

Dávkovacie zariadenie bolo umiestnené dovnútra čiernej bavlnenej návliečky na vankúš s rozmermi 30 cm x 60 cm, dávajúc pozor na jeho zvislé držanie, a návliečka bola potom uzavretá pomocou zipsu. Návliečka obsahujúca (zvislé) dávkovacie zariadenie bola umiestnená navrch 3,5 kg suchej bielizne v bubne práčky.

Práčka pracovala v režime silne zašpinené pri teplote prania 60 °C s použitím vody tvrdej 15 francúzskych a so vstupnou teplotou 20 °C. Na konci pracieho cyklu bola návliečka odstránená, otvorená a prevrátená naopak a hladina práškových zvyškov na jej vnútornom povrchu bola určená vizuálnym hodnotením s použitím systému skóre od 1 do 3: skóre 3 zodpovedá zvyšku približne 75 % hmotnostných prášku, kým 1 označuje žiadny zvyšok. Panel piatich hodnotiteľov posudzoval každú návliečku a prideľoval skóre. S každým práškom sa prací proces uskutočnil desaťkrát a skóre boli spriemerované z desiatich opakovaní. Skóre boli nasledujúce:

Príklad K 1,0 Príklad 27 0,3

Príklad 28, porovnávací príklad L

V tomto príklade bola porovnávaná dispergovateľnosť práškov s vysokou objemovou hustotou obsahujúcich rôzne neiónové povrchovo aktívne látky testom upraveným na detegovanie tvorby gélových povrchovo aktívnych fáz pri navlhčení prášku.

Prášky pripravené spôsobom vysokorýchlostnej granulácie, ako je opísané v príklade 27, mali nasledujúce zloženie (v % hmotnostných) a hustotu materiálu nad 800 g/liter:

	L	28
cocoPAS	9,5	9,5
neiónová PAL
Lordac 7	21,5	-
Dobanol 91-6T	-	22,7
mydlo	3,3	-
zeolit MAP (bezvodý)	55,2	57,2
SCMC	1,5	1,2
fluorescenčná látka	-	0.4
voda	9,0	9,0
	100,0	100,0

Neiónové povrchovo aktívne látky v týchto práškoch boli nasledujúce:

Dĺžka reťazca (stred-

ná)
Príklad L	Lordac 7	12,75	7EO
Príklad 28	Dobanol	10,14	6EO
	91-6T

SK 280568 Bŕ

Test dispergovania bol uskutočnený takto: 0,3 g vzorky prášku sa umiestnilo v malej lyžičke a zvlhčilo držiac lyžičku horizontálne vo vode 10 “C počas 1 minúty. Potom bola lyžička vybratá a nadbytočná voda bola vyliata. Lyžička s vlhkým práškom bola potom umiestnená horizontálne v 500 ml pohári vody pri 10 °C a bolo zapnuté miešadlo (magnetické a bolo nastavené tak, aby sa získal 25 mm vír). Turbidita (ako indikátor dispergácie zeolitu) sa merala ako funkcia času.

Dispergačné časy pre 90 % boli nasledujúce:

Porovnávací príklad L 6,5 minúty Príklad 28 1,33 minúty

Príklad 29, porovnávací príklad M

Opakoval sa postup z príkladov 28 a L s použitím dvoch ďalších základných práškov s objemovou hustotou nad 800 g/l, pripravených tiež vysokorýchlostnou granuláciou ako v predchádzajúcom príklade. Zloženia (v dieloch hmotnosti) boli nasledujúce:

	M	29
cocoPAS	6,51	6,51
neiónová PAL
Lordac 7	6,48	-
Lordac 3	8,19
Lialet 111-7	-	6,48
Lialet 111-3	-	8,19
mydlo	2,26	2,26
zeolit MAP (hydratovaný)	41,74	41,74
uhličitan	1,11	1,11
SCMC	1,02	1,02

Neiónové povrchovo aktívne látky boli nasledujúce:

Dĺžka reťazca (stredná)

Príklad M	Lordac 7	12,75	7EO
	Lordac 3	12,75	3EO
Príklad 29	Lialet 111-7	11,0	7EO
	Lialet 111-3	11,0	3EO

Dispergačné časy pre 90 % boli nasledujúce:

Porovnávací príklad M 4,5 minúty Príklad 29 1,66 minúty

Príklady 30 a 31, porovnávací príklad N

V tomto experimente bolo urobené porovnanie medzi detergenciou predrozpusteného prášku a detergenciou toho istého prášku, ak bol pridaný do tergotometra ako vlhký prášok. Rozdiel ukazuje zdržanie alebo stratu detergencie priraditeľnú k neúplnému rozpusteniu prášku.

Základné prášky boli pripravené vysokorýchlostnou granuláciou ako v predchádzajúcich príkladoch a zostávajúce ingredienty boli post-dávkované. Hustota materiálu práškov bola nad 800 g/l a zloženia (v hmotnostných dieloch) boli nasledujúce:

	N	30	31
Základný prášok
cocoPAS	6,51	6,51	-
neiónová PAL
	N	30	31
Lordac 7	6,48	-	-
Lordac 3	8,19	-	-
Lialet 111-7	-	6,48
Lialet 111-3	-	8,19	-
VistaNovel II 1012-52	-	-	14,67
m’-'dlo	2,26	2,26	2,26
ze >lú MAP (hydratovaný)	41,7	41,74	41,74
uhličitan	1,11	1,11	1,11
SCMC	1,02	1,02	1,02
Pcst-dávkované
obaľovaný peruhličitan	16,85	16,85	16,85
kompaktný kremičitan (80 %)	3,67	3,67	3,67

Neiónové povrchovo aktívne látky boli nasledujúce:

Dĺžka reťazca (stredná)

Príklad N	Lordac 7	12,75	7EO
	Lordac 3	12,75	3EO
Príklad 30	Lialet 111-7	11,0	7EO
	Lialet 111-3	11,0	3EO
Príklad 31	Vista No velí	II 10,2	4,5EO

1012-52 (úzky rozsah)

Testy boli uskutočnené s rádioaktívne značeným trioleí novým modelom znečistenia na polyesterovej tkanine pri 20 °C v 500 ml 24 tvrdej vody (len vápniková tvrdosť) pri koncentrácii produktu 5 g/liter.

Na test prebiehajúci s použitím vlhkého prášku vzorka prášku (2,5 g) bola umiestnená v hromade na kuse bavlnené látky (10 cm x 10 cm), zvlhčená malým množstvom deminerlizovanej vody a ponechaná stáť počas 2 minút pred pridaním do pracej vody. Pranie bolo začaté ihneď. Na test prebiehajúci s predrozpusteným práškom boli prášky úp ne rozpustené v pracej vode pred začatím prania.

Detergencie boli vyjadrené ako percento odstránenia trioleínového znečistenia, merané po čase prania 6, 10 a 20 mi íút. Percento detergencie dávkovania je definované takto:

Dctergencia ako prášok x 100 Detergencia predrozpustenia

Po'ovnávací príklad N

C is prania % deter(minúty) detergencia gencie predrozpus- ako prášok dávkovania tenia

6	16,56	6,82	41,2
10	27,31	12,88	47,2
20	40,96	25,14	61,4
Príklad 30
Č as prania (minúty)	detergencia predrozpus- . ... ^ľ , A ako prášok téma ^r	% detergencie dávkovania
6	11,07	6,95	62,8
10	18,41	12,99	70,6
20	27,69	24,76	89,4

Príklad 31

Čas prania (minúty)	detergencia	% detergencie dávkovania
predrozpustenia	ako prášok
6	60,50	36,07	59,6
10	70,91	52,30	73,8
20	79,36	68,20	85,9

Tieto výsledky ukazujú, že neiónové povrchovo aktívne látky s krátkym reťazcom dodávajú vyššie percento maximálne možnej detergencie. Výsledky tiež ukazujú lepšiu detergenciu danú materiálom s úzkym rozsahom krátkoreťazcového materiálu Vista v porovnaní so zmesou dvoch širokorozsahových materiálov.

Claims

1. Časticová detergentná zmes, ktorá má objemovú hustotu najmenej 600 g/1 a zahŕňa povrchovo aktívny systém zahrnujúci neiónovú povrchovo aktívnu látku, najmenej jeden detergentný builder a voliteľne iné detergentné ingredienty, pričom zmes zahŕňa neiónovú povrchovo aktívnu látku obsahujúcu kondenzačný produkt etylénoxidu s alifatickým alkoholom so strednou dĺžkou alkylového reťazca menej ako C vyznačujúci sa tým, že neiónová povrchovo aktívna látka, ktorej stredná dĺžka reťazca je menej ako C₁₂, má stredný stupeň etoxylácie nepresahujúci 8 a povrchovo aktívny systém je bez etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky so strednou dĺžkou alkylového reťazca C alebo viac a so stredným stupňom etoxylácie menej ako 7.

2. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že neiónový kondenzačný produkt má strednú dĺžku alkylového reťazca v rozsahu od C do

C ₅ a stredný stupeň etoxylácie od 2,5 do 8.

3. Detergentná zmes podľa nároku 1, vyznačujúca sa tým, že povrchovo aktívny systém je v podstate bez etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky s dĺžkou alkylového reťazca C alebo viac.

4. Detergentná zmes podľa nároku 1, vyznačujúca sa tým, že najmenej 50 % hmotnostných alkoholu, z ktorého je neiónový kondenzačný produkt získaný, má dĺžku alkylového reťazca pod C .

5. Detergentná zmes podľa nároku 4, vyznačujúca sa tým, že najmenej 75 % hmotnostných alkoholu, z ktorého je neiónový kondenzačný produkt získaný, má dĺžku alkylového reťazca pod C .

6. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že neiónový kondenzačný produkt má strednú dĺžku alkvlového reťazca v rozsahu C až C .

' 9 II

7. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že alkohol neiónového kondenzačného produktu má strednú dĺžku alkylového reťazca v rozsahu C až C

10 11,5

8. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že stredný stupeň etoxylácie neiónového kondenzačného produktu leží v rozsahu od 2,5 do 6,5.

9. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že systém povrchovo aktívnej látky obsahuje ďalšiu aniónovú povrchovo aktívnu látku.

10. Detergentná zmes podľa nároku 9, vyznačujúca sa tým, že aniónová povrchovo aktívna látka zahrnuje sulťát primárneho alkoholu.

11. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že povrchovo aktívny systém pozostáva v podstate:

i) zo 60 až 100 % hmotnostných etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky a ii) z 0 až 40 % hmotnostných sulfátu primárneho alkoholu C ažC .

8 18

12. Detergentná zmes podľa nároku 1, v y z n a č u júca sa tým, že obsahuje od 15 do 50 % hmotnostných povrchovo aktívneho systému.

13. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že obsahuje od 5 do 80 % hmotnostných detergentnej zložky.

14. Detergentná zmes podľa nároku 13, vyznačujúca sa tým, že obsahuje ako detergentná zložku od 20 do 60 %, vztiahnuté na bezvodný základ, hlinitokremičitanu alkalického kovu.

15. Detergentná zmes podľa nároku 13, vyznačujúca sa tým, že obsahuje ako detergentná zložku od 20 do 60 %, vztiahnuté na bezvodný základ, hlinitokremičitanu alkalického kovu, ktorý zahrnuje zeolit P s pomerom kremíka k hliníku nepresahujúcim 1,33.

16. Detergentná zmes podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že má hustotu materiálu najmenej 700 g/1.

17. Použitie neiónovej povrchovo aktívnej látky, ktorá je kondenzačným produktom etylénoxidu s alifatickým alkoholom so strednou dĺžkou alkylového reťazca menej ako C a so stredným stupňom etoxylácie nepresahujúcim 8, na zlepšenie dávkovania časticovej detergentnej zmesi s hustotou materiálu najmenej 600 g/1 do prania.