CZ27460U1

CZ27460U1 - Kosmetická aditiva obsahující alkalické polyfosfáty

Info

Publication number: CZ27460U1
Application number: CZ2014-29762U
Authority: CZ
Inventors: Henrike Thauern; Gabriele Brix; Thomas Staffel
Original assignee: Bk Giulini Gmbh
Priority date: 2012-01-19
Filing date: 2013-01-12
Publication date: 2014-11-10
Also published as: US20130189203A1; SK50362014U1; ES2415081A1; HRP20140602A2; US20150064119A1; RU2012107779A; CH706076B1; AT12811U1; EA027948B1; WO2013107624A2; DE202012000469U1; SM201200011A; SK7228Y1; WO2013107624A3; SM201200011B; ES2415081B1; HRPK20140602B3; CH706076A2; EA201491347A1

Description

Oblast techniky

Předkládané technické řešení se týká kosmetických aditiv s komplexačním, dispergačním a antimikrobiálním účinkem.

Dosavadní stav techniky

Ve stavu techniky jsou dobře fosfáty známé, obzvláště v potravinářském průmyslu a při výrobě detergentů. Výraz fosfáty zde znamená soli a/nebo estery kyseliny fosforečné nebo celou škálu solí fosfátů, počínaje ortho- a difosfáty a polyfosfáty konče, a jejich esterů. V centru pozornosti předkládaného technického řešení jsou lineární fosfáty o délce řetězce obsahujícího nejméně 3 fosfátové skupiny, až do délky řetězce s obsahem 10 fosfátových skupin, které jsou známé také jako oligofosfáty. Polyfosfáty lze dále charakterizovat obsahem P2O5. Přehled podává Tabulka 1.

Tabulka 1

Délka řetězce	Popis	Obsah P₂O₅
1	Orthofosfát	43%
2	Difosfát	53%
3	Trifosfát	58%
4-10	Oligofosfát	60-64 %
>10	Polyfosfát	66-71 %

Na základě svých rozmanitých vlastností mají fosfáty nejrůznější uplatnění. Kromě hnojiv a činidel pro úpravu vody jsou nej známějšími aplikacemi detergenty a čistící činidla. Kvůli zabránění tzv. eutrofizaci odpadních vod byly v Německu fosfáty v detergentech po více než 20 let zakázané. V určitých specializovaných čistících činidlech, například v tabletách do myček, jsou fosfáty stále povolené a mají široké použití. Fosfáty jsou pro tyto aplikace vhodné díky svým komplexačním účinkům na rozpuštěné ionty vápníku a hořčíku vedoucím ke snížení tvrdosti vody, a díky svým účinkům na rozptýlení skvrn v promývací vodě.

Dále je ve stavu techniky popsané použití fosfátů v kosmetice.

Podle DE 199 00 192 AI lze fosfáty (uvedeny jsou difosfáty, trifosfáty a polyfosfáty) přidat do balzámů, krémů, líčidel a rtěnek z preventivních a léčivých důvodů při napadení pokožky plísní.

V DE 199 00 192 AI účinnost prokázaná není.

V DE 690 08 168 T2 se popisuje přídavek fosfátů do ochranných slunečních činidel obsahujících oxid titaničitý jako UVA filtr. Fosfáty, přidávané v množství 0,025 až 30 % hmotn., se spontánně spojují s částicemi TiO₂, tzn. na povrchu částic TiO₂ se tvoří povlak fosfátů, který brání zabarvení TiO₂. Dle dokumentu DE 690 08 168 T2 jsou všechny fosfáty stejně účinné.

Problémem ve formulaci kosmetických činidel, například ochranných slunečních činidel, je použití konzervantů, například parabenů, často ve velkém množství, což u citlivých uživatelů může vést k alergickým reakcím. Také z toxikologického hlediska mohou být velká množství parabenů nepřípustná, a proto v kosmetických přípravcích nežádoucí.

Podstata technického řešení

Nyní bylo překvapivě zjištěno, že lineární alkalické fosfáty v kosmetické formulaci, bez povlaku TiO₂ částic fosfáty nebo s povlakem TiO₂ částic fosfáty, poskytují významný antimikrobiální účinek a navíc jsou velmi účinné při dispergaci a komplexaci iontů.

Výše uvedené problémy jsou v předkládaném technickém řešení řešeny prostřednictvím kosmetických aditiv s komplexačním, dispergačním a antimikrobiálním účinkem, přičemž aditiva obsahují alespoň jeden lineární alkalický polyfosfát o délce řetězce nejméně 3.

-1 CZ 27460 U1

Technické řešení dále navrhuje směs alespoň jednoho lineárního alkalického polyfosfátu o délce řetězce nejméně 3 a parabenu jako konzervantu do kosmetických a ochranných slunečních činidel obsahujících kosmetické aditivum a konzervant. Takto lze podstatně snížit množství parabenu/ů použitých jako konzervanty.

Lineární alkalický polyfosfát má výhodně délku řetězce nejméně 4, obzvláště výhodně nejméně 5. Horní limit pro délku řetězce neexistuje, byly objeveny obzvláště účinné alkalické polyfosfáty o délce řetězců 10, 15, až 50 fosfátových skupin. Větší délka řetězců však vyšší účinnost nevykazuje. Protože s narůstající délkou řetězce narůstá obtížnost syntézy a s ní spojené náklady, jsou výhodné alkalické polyfosfáty o délce řetězců maximálně 50, zejména maximálně 15. Výraz délka řetězce se týká střední délky řetězce, kterou lze určit například z ³¹P NMR roztoku.

Popisované alkalické polyfosfáty výhodně zahrnují sodné a/nebo draselné alkalické polyfosfáty. Obzvláště výhodně lze použít alkalické polyfosfáty, které jsou již schválené jako kosmetické přísady, jako jsou látky dostupné pod názvy Carephos N®, Carephos 322®, Carephos 244® a Carephos 188® od firmy BK Giulini GmbH, Německo.

Alkalické fosfáty mohou být dále charakterizované obsahem P2O5 a hodnotou pH jejich vodných roztoků. Podle předkládaného technického řešení je obsah P2O5 v rozmezí 58-71 %, výhodně v rozmezí 60-70 % a obzvláště výhodně v rozmezí 62-70 %. Výhodně je hodnota pH vodného roztoku alkalických polyfosfátů používaných podle technického řešení v rozmezí 6,5-8,5, obzvláště výhodně 7,0-7,5. Hodnota pH alkalických polyfosfátů se určuje z poměru iontů alkalického kovu k obsahu P2O₅.

Aditivum podle technického řešení se výhodně používá v množství 0,005-10 % hmotn., obzvláště výhodně 0,001-2 % hmotn. z celkové hmotnosti přípravku, jako aditivum pro dispergaci, komplexaci a konzervování kosmetických a medicínských přípravků.

Způsob výroby kosmetických a medicínských přípravků je známý. Vedle aditiva podle předkládaného technického řešení lze použít další známá aditiva a složky, například barviva, pigmenty, čistící činidla, pečující činidla, ochranná činidla, parfémy, činidla pro usnadnění formulace, činidla pro usnadnění zpracování, atd. Je výhodné, když aditivum podle technického řešení snižuje počet nezbytných přísad, protože aditivum podle technického řešení je multifunkční. Tím lze eliminovat další komplexační činidla, dispergátory a konzervanty, a lze podstatně snížit jejich množství.

Kosmetické přípravky zahrnují emulze O/W (olej ve vodě) nebo W/O (voda v oleji), které obsahují nebo se skládají z vody a lipidové složky, společně s aditivem podle předkládaného technického řešení.

Lipidová složka zahrnuje jeden nebo více tuků a/nebo vosků. Obecně jsou vhodnými kandidáty všechny známé lipidy, obzvláště živočišné tuky, rostlinné tuky a oleje, ztužené tuky, syntetické triglyceridy, pevné a kapalné vosky a voskovité sloučeniny, mastné alkoholy, steroly, nasycené a nenasycené uhlovodíky a silikony. Obzvláště výhodné jsou rostlinné tuky a oleje, například olej z meruňkových jader, arganový olej, avokádový olej, babassu olej, bavlníkový olej, brutnákový olej, vosk Candelilla, kamaubský vosk, olej z jader kešú, arašídový olej, olej ze světlice barvířské, ovesný olej, olej z lískových ořechů, olej z jojoby, kakaové máslo, kokosové mléko, kokosový olej, olej dýňových jader, mléčný tuk, olej z lněných semínek, olej z makadamových ořechů, kukuřičný olej, mandlový olej, pupalkový olej, olivový olej, olej z palmových jader, palmový olej, olej z broskvových jader, řepkový olej, rýžový olej, ricinový olej, olej ze semen trnovníku, sezamový olej, bambucké máslo, sójový olej, slunečnicový olej, olej z vlašských ořechů, olej z pšeničných klíčků a živočišné tuky jako jsou máslo a norkový' olej, stejně jako přírodní vosky, například včelí vosk a lanolin.

Kosmetický přípravek s aditivem podle technického řešení zpravidla obsahuje navíc jednu nebo více z následujících přísad:

- aniontové emulgátory, například cetylstearylsíran sodný nebo glycerinové sloučeniny mastných kyselin esterifikované hydroxykyseíinami jako jsou kyselina mléčná nebo kyselina citrónová, nebo aminokyseliny

-2CZ 27460 U1

- amfotemí emulgátory, například betain a lecitin a fosfolipidy a proteiny a jejich hydrolyzáty

- neutrální emulgátory, například alkylestery kyseliny fosforečné, mastné kyseliny, estery vícesytných alkoholů s volnými hydroxylovými skupinami, polyglycerinové estery a -ethery, ethoxylované mono- a diglyceridy, estery makrogolu s mastnými kyselinami, částečné estery mastných kyselin s cukry, estery sorbitanu s mastnými kyselinami, mastné estery makrogolu sorbitanu, polysorbatáty makrogolu sorbitanu, směsi přírodních tuků s alkoholy s vysokou molekulovou hmotností a silikonové deriváty

- koemulgátory, kvaziemulgátory a konzistenční činidla, jako jsou například mastné alkoholy, arabská guma, přírodní lipidy (vosky a triglyceridy), semi-syntetické lipidy (vosky, triglyceridy a ztužené tuky), syntetické vosky nebo tuky, volné mastné kyseliny a mastné alkoholy, terpeny, steroly, nasycené a nenasycené uhlovodíky a silikony

- pigmenty a barviva, jako jsou například oxid titaničitý, hlinitokřemičitany, pigmentová červeň, pigmentová violeť, pigmentová žluť, oxidy a hydroxidy železa, síran bamatý, bentonit, oxid chromový, uhličitan vápenatý, ftalokyanin měďnatý, ultramarín, oxid železitý, oxid zinečnatý a difosforečnan amonno-manganitý

- parfémy jako jsou esenciální oleje a syntetické parfémy

- antioxidanty

- komplexující činidla

- pufrovací látky a/nebo pH regulátory

- aktivní činidla jako jsou například UV filtry, obzvláště oxid titaničitý nebo oxid zinečnatý a organické filtry vedoucí k nežádoucímu zabarvení kationty kovů, například železa, obzvláště butylmethoxydibenzoylmethan

- konzervanty, obzvláště například parabely, nebo kyselina benzoová, soli a estery kyseliny benzoové, kyselina propanová a její soli, kyselina salicylová a její soli, kyselina sorbová a její soli, o-fenylfenol, o-fenylfenylát sodný, chlorobutanol, 3-acetyl-6-methyl-2,4(3H)-pyrandion a soli, 5-brom-5-nitro-dioxan, 2-brom-2-nitro-l,3-propandiol, triklosan, imidazolidinyl močovina, poly(hexamethylen-diguanid) hydrochlorid, fenoxyethanol, Quatemium 15, DMDM hydantoin, benzylalkohol, Pirokton-olamin, 1,2-dibrom-2,4-dikyanobutan, o-cymen-5-ol, methylchlornebo methylisothiazolinon, chloracetamid, chlorhexidin, cetrimonium chlorid nebo bromid, diazolidinyl močovina, chlorfenesin a hydroxymethylaminoacetát sodný.

Aditivum podle technického řešení je obzvláště vhodné u přípravků, ve kterých se používají pigmenty, obzvláště u přípravků, ve kterých se používá oxid titaničitý, například u ochranných slunečních přípravků. Dále je vhodné u přípravků, ve kterých kationty, například železo, mohou vést k nežádoucímu zabarvení, obzvláště u přípravků, které obsahují butylmethoxydibenzoylmethan, například u ochranných slunečních přípravků. Bylo zjištěno, že je obzvláště vhodné pro kosmetické přípravky, ve kterých je žádoucí minimalizovat množství konzervantů, jako jsou parabeny.

Kosmetický přípravek může mít libovolnou požadovanou konzistenci, například stabilní krémy a balzámy, ředěné kapalné pleťové vody a mléka, přípravky ve spreji.

Aditivum podle technického řešení lze obzvláště výhodně využít v ochranných slunečních činidlech. Ta na vhodné bázi obsahují nejméně jedno činidlo světelné ochrany a aditivum podle předkládaného technického řešení. Zpravidla obsahují další aditiva, jako jsou konzervanty, pojivá a/nebo kalidla, regulátory viskozity atd., nebo obecně jejich kombinace. Báze zahrnují známé emulze, krémy, balzámy, gely atd. Aditivum podle technického řešení může být obzvláště výhodně obsaženo ve vodné fázi, obzvláště v emulzích. Výhodné báze jsou emulze olej-ve-vodě nebo voda-v-oleji.

Dále bylo překvapivě zjištěno, že alkalické polyfosfáty ideálně doplňují konzervační účinek parabenů a synergicky s ním působí. Samotné parabeny jsou známé a často používané konzervanty. Někteří lidé však k nim nejsou tolerantní. Podle předkládaného technického řešení lze kombinací parabenů s alkalickými polyfosfáty snížit množství používaných parabenů, aniž by se zhoršil konzervační účinek. Běžné parabeny, vhodné pro předkládané technického řešení, jsou například

-3CZ 27460 Uí methylparaben, propylparaben, benzylparaben, butylparaben, ethylparaben, hexamidinparaben, isobutylparaben a isodecylparaben; výhodné jsou methyl- a propylparaben.

Technické řešení je doloženo s odkazem na následující příklady provedení, aniž by konkrétní popsaná provedení jeho rozsah limitovala. Pokud není uvedeno jinak, všechna procentuální 5 množství (%) nebo poměry jsou hmotnostní a jsou vztaženy na celkovou hmotnost dotyčného přípravku nebo směsi.

Technické řešení dále pokrývá všechny kombinace popsaných výhodných znaků, které se navzájem nevylučují. Výrazy v popisu jako „přibližně, „kolem a podobně ve vztahu k číselné hodnotě znamenají, že jsou zahrnuty hodnoty až o 10 % vyšší nebo nižší, výhodně hodnoty vyšší ío nebo nižší o 5 % a ve všech případech alespoň o 1 % vyšší nebo nižší, přičemž přesná hodnota je nej výhodnější, nebo limitní. Dispergační účinek byl doložen následujícími testy.

Příklady provedení technického řešení

Příklad 1

Nejprve se připravila modelová formulace obsahující přísady, které tvořily aglomeráty. Tato 15 formulace j e uvedena v Tabulce 2.

Tabulka 2

Fáze	Komerční název	Název dle INCI (Mezinárodní nomenklatura kosmetických přísad)	Množství [g]
A	demineralizovaná Voda	Voda	Doplněno do 100
Glycerin	Glycerin	300
Euxyl K 300	konzervant	0,50
B	Keltrol CG-T	Xanthanová guma	0,30
C	Cetiol CC	Dikaprylyl karbonát	4,00
Cetiol Sensoft	Propylheptyl kaprylát	4,50
Cosmedia DC	Hydrogenovaný dimer dilinelyl/dimethylkarbonát kopolymer	1,00
Neo Heliopan OS	Ethylhexyl salicylát	7,50
Cosmedia Gel CC	Dikaprylyl karbonát (a) stearalkonium hektorit (a) propylenkarbonát	2,00
D	Emulgin VL 75	Lauryl glukosid (a) polyglyceryl-2dipolyhydroxystearát (a) glycerin	3,00
Emulgade PL 68/50	Cetaryl glukosid (a) cetaryl alkohol	2,50
E	Titandioxid E 171	Oxid titaničitý	15,00
EDTA	EDTA	0 nebo 1,00
Polyfosfát sodný	Polyfosfát sodný	0, 0,25 nebo 1,00

Při přípravě formulace se Fáze B rozpustila ve Fázi A, a získaná homogenní hmota se poté zahřála na teplotu 75-80 °C. Fáze C se připravila rozpuštěním Cosmedia Gelu CC ve zbytku fáze C 20 za vzniku homogenní fáze. Ta se dále zahřála na 75-80 °C a poté se za míchám přidala Fáze D následovaná Fází E.

Směs Fází C, D a E se přidala do vodné fáze a směs se míchala 5 min při 70 otáčkách za minutu. Směs se homogenizovala při 60 °C s použitím míchadla Ultra Turrax při 11000 otáčkách za minutu a poté se míchala při 200 otáčkách za minutu, dokud teplota neklesla na pokojovou teplotu.

-4CZ 27460 U1

Po 24 hodinách se stanovily dynamické viskozity těchto formulací při 25,4 °C s pomocí rotačního viskozimetru „Thermo Haake Roto Visko 1 při rychlosti otáčení 10 sek naměřené hodnoty jsou uvedeny v Tabulce 3.

Tabulka 3

Emulze	Fáze E	Viskozita
1	15 g Oxid titaničitý E 171	1.74 Pa sek
2	15 g Oxid titaničitý E 171 0,25 g Polyfosfát sodný	1.53 Pa sek
3	15 g Oxid titaničitý E 171 1,00 g Polyfosfát sodný	1.34 Pa sek
4	15 g Oxid titaničitý E171 1,00 g EDTA	1.64 Pa sek

Podle centrifugačního testu byly formulace připravené popsaným způsobem stabilní. Přídavek polyfosfátu sodného vedl k jasně vylepšené distribuci částic T1O2, která byla patrná pod mikroskopem a je prokázaná nižší viskozitou.

Výsledky ukazují, že přídavek alkalického polyfosfátu ve srovnání s EDTA poskytl vylepšenou dispergaci anorganického pigmentu v kosmetických suspenzích.

Příklad 2

Antimikrobiální účinek polyfosfátů podle technického řešení byl studován s použitím jednoduché formulace popsané v Tabulce 4.

Tabulka 4

Fáze	Komerční název	Název dle INCI (Mezinárodní nomenklatura kosmetických přísad)	Množství [g]
A	Cutina KD 16	Glyceryl stearát SE	12,00
Tegosoft HP	Isocetyl palmitát	10,00
B	Methylparaben	Methylparaben	0 nebo 0,18
Propylparaben	Propylparaben	0 nebo 0,05
Carephos N	Polyfosfát sodný	0 nebo 1,00
Karion FP	Sorbitol	25,00
Wasser	Voda	Doplněno do 100

Fáze A a B se odděleně zahřály na 75 °C. Fáze B se pomalu za míchání přidala do Fáze A. Směs se emulgovala při 400-500 otáčkách za minutu. Při 60 °C se směs homogenizovala s použitím míchadla Ultra Turrax při 6000 otáčkách za minutu, poté se ochladila na pokojovou teplotu. Celkem byly připraveny 4 testovací emulze:

Emulze 1: Srovnávací bez parabenů a bez polyfosfátu pH 7,96

Emulze 2: Srovnávací s parabeny, bez polyfosfátu pH 8,22

Emulze 3: Podle technického řešení, s polyfosfátem, bez parabenů pH 7,53

Emulze 4: Podle technického řešení, s parabeny a s polyfosfátem pH 7,89.

Stanovení antimikrobiální účinnosti bylo provedeno s použitím testu konzervantů podle Evropského lékopisu (European Pharmacopoeia, Basic Part, 2008, 6. vydání, nakladatelství Deutscher Apotheker Verlag, Stuttgart). Podle Evropského lékopisu se používají následující testovací organismy: Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans a Aspergillus niger.

-5CZ 27460 U1

Jako náhrada je uvedena Escherichia coli. Topická formulace je dostatečně dobře konzervovaná, pokud jsou splněna kritéria z Tabulky 5, minimálně kritérium B.

Tabulka 5: Požadavky na přípravky pro topickou aplikaci

Pokles počtu mikroorganismů v řádech

	Kritérium	2 dny	7 dní	14 dní	28 dní
Bakterie	A	2	3	-	Žádný nárůst počtu bakterií
B	-	-	3	Žádný nárůst počtu bakterií
Plísně	A	-	-	2	Žádný nárůst počtu plísní
B	-	-	1	Žádný nárůst počtu plísní

V Tabulkách 6 až 10 jsou uvedeny počty na základě vážených aritmetických průměrů pro různé testované emulze.

Tabulka 6: Počet bakterií v CFU/g, pro Escherichia coli

Emulze	Před přídavkem	Dny po přídavku
0	2	7	14	21	28
1	<10²	7,510⁶	10⁶	9,510⁶	1,2 10⁶	9,5 10⁶	4,510⁶
2	<10²	4,310⁶	2,9 10⁵	10²	< 10	10	< 10
3	<10²	1,4 10⁷	910⁶	1,2 10⁷	8,5 10⁶	1,4 10⁷	3,7 10⁶
4	<10²	2,2 10⁵	10²	< 10	< 10	< 10	< 10

Tabulka 7: Počet bakterií v CFU/g, pro Pseudomonas aeruginosa

Emulze	Před přídavkem	Dny po přídavku
0	2	7	14	21	28
1	< 10²	1 10⁷	1,6 10⁷	2,1 10⁷	1,6 10⁷	3 10⁷	1,8 10⁷
2	< 10²	6 10⁶	2,610®	4,410®	2 10®	310®	9,5 10®
3	<10²	4,910⁶	1,610⁷	310⁷	3,310⁷	4,7 10⁷	2,410⁷
4	< 10²	7 10⁵	< 10²	< 10	< 10	< 10	< 10

Tabulka 8: Počet bakterií v CFU/g, pro Staphylococcus aureus

Emulze	Před přídavkem	Dny po přídavku
0	2	7	14	21	28
1	< 10²	810⁶	7,510®	7,510®	2,5 10⁴	7,5 10²	6,710¹
2	< 10²	2,5 10⁶	7,1 10®	2 10⁴	5,5 10³	< 10²	10²
3	< 10²	7,510⁶	1,2 10⁶	1 10®	2 10³	<10²	9,5 10¹
4	< 10²	8,510⁶	4,610⁴	610²	< 10	< 10	< 10

-6CZ 27460 U1

Tabulka 9: Počet plísní v CFU/g, pro Aspergillus niger

Ukazuje se, že účinek kombinace parabenů s polyfosfátem v Emulzi 4 vykázal účinnost proti všem mikroorganismům a vyhověl Kritériu A Evropského lékopisu. U plísní byl mikrobiální počet snížen nejméně o 2 řády po dobu 14 dní, poté následoval nárůst. U bakterií byl bakteriální počet snížen nejméně o 2 řády po dobu 2 dní a o 3 řády nižší po 7 dnech, poté k nárůstu nedošlo. Doporučené účinnosti podle Evropského lékopisu bylo dosaženo kombinací polyfosfátu a parabenů, přičemž polyfosfát měl pozitivní účinek na konzervační účinek poskytnutý parabeny.

U Emulze 3, kde byl přítomen polyfosfát, ale nebyly přítomné parabeny, byl pokles v počtu u kmenů Staphylococcus aureus, Aspergillus niger a Candida albicans. Počet bakterií kmene Staphylococcus aureus byl snížen dokonce ve Srovnávací Emulzi 1 bez parabenů a bez polyfosfátu. Pro Aspergillus niger a Candida albicans došlo u Emulze 3 bez parabenů s polyfosfátem k poklesu v mikrobiálním počtu. Oproti tomu u Srovnávací Emulze 1 bez parabenů nebo polyfosfátu nebyl pokles v mikrobiálním počtu pozorovaný. Polyfosfát tedy inhibuje růst a propagaci Aspergillus niger a Candida albicans.

U Srovnávací Emulze 2, obsahující parabeny a neobsahující polyfosfát, nebyla kritéria účinnosti podle Evropského lékopisu splněna. U plísní ke splnění alespoň Kritéria B, musel být mikrobiální počet po 14 dnech snížen o jeden řád. K tomu nedošlo. U bakterií E. coli a Staphylococcus aureus bylo splněno Kritérium B, ale nebylo splněno Kritérium A. Protože nebyla splněna žádná kritéria pro Pseudomonas aeruginosa, účinnost proti bakteriím nevyhovuje kritériím Evropského lékopisu. Bylo by zapotřebí větší množství parabenů.

Příklad 3

K prokázání komplexační účinnosti fosfátů se přidaly ionty železa. Ty se do formulací v praxi dostávají například v trubicích, ve směsích nebo surových materiálech. Jako základní formulace se použila formulace ochranného slunečního činidla s butylmethoxydibenzoylmethanem. Tento UVA filtr tvoří se stopami železa intenzívně červený komplex. Komplexační účinek byl studován s použitím následující formulace:

Tabulka 11

Fáze	Komerční název	Název dle INCI (Mezinárodní nomenklatura kosmetických přísad)	Množství [g]
A	demineralizovaná voda	Voda	Doplněno do 100
Glycerin	Glycerin	3,00
Euxyl K 300	konzervant	0,50
B	Keltrol CG-T	Xanthanová guma	0,30
Veegum	Hlinitokřemičitan hořečnatý	2,00
C	Cetiol CC	Dikaprylyl karbonát	4,00
Cetiol Sensoft	Propylheptyl kaprylát	4,50
Cosmedia DC	Hydrogenovaný dimer dilinelyl/ dimethylkarbonát kopolymer	1,00
Neo Heliopan 303	Oktokrylen	10,00
Neo Heliopan OS	Ethylhexyl salicylát	7,50
Neo Heliopan 357	Butyl methoxy-dibenzoylmethan	5,00
Cosmedia Gel CC	Dikaprylyl karbonát (a) stearalkonium hektorit (a) propylenkarbonát	2,00
D	Emulgin VL 75	Lauryl glukosid (a) polyglyceryl-2dipoly-hydroxy-stearát (a) glycerin	3,00
Emulgade PL 68/50	Cetaryl glukosid (a) cetaryl alkohol	2,50
E	Eusolex T-AVO	Oxid titaničitý, oxid křemičitý	7,50

Vodná fáze formulace se připravila rozpuštěním Fáze B ve Fázi A za vzniku homogenní fáze. Ta se zahřála na teplotu 75-80 °C. Fáze C se připravila rozpuštěním Gelu Cosmedia CC ve zbytku Fáze C za vzniku homogenní fáze. Ta se zahřála na 75-80 °C, následně se přidala fáze D a poté se vmíchala Fáze E. Směs fází C, D a E se přidala do vodné fáze a směs se míchala 5 min při 750 otáčkách za minutu. Poté se formulace ochladila na pokojovou teplotu za míchání při 200 otáčkách za minutu, během čehož se směs při 60 °C homogenizovala 1 min při 11000 otáčkách za minutu s použitím míchadla Ultra Turrax.

Do popisované formulace se přidala následující aditiva:

0,01 g hexahydrátu chloridu železitého;

0,01 g hexahydrátu chloridu železitého a 0,045 g Carephosu N,

0,01 g hexahydrátu chloridu železitého a 0,09 g Carephosu N,

0,01 g hexahydrátu chloridu železitého a 0,09 g disodné EDTA:

0,01 % hexahydrátu chloridu železitého a 0,045% Utanitu AF;

0,01 % hexahydrátu chloridu železitého a 0,09% Utanitu AF;

0,01 % hexahydrátu chloridu železitého a 0,09% Phoskadentu Pyro.

Odpovídající množství hexahydrátu chloridu železitého, Carephosu N (lineární alkalický polyfosfát), disodné soli EDTA, Utanitu AF (kyselý difosfát, pro srovnání) a Phoskadentu Pyro (alkalický difosfát, pro srovnání) se zapracovalo do vodné fáze a odstranilo se z obsahu vody.

Zhodnocení bylo provedeno měřením zabarvení. S použitím přístroje Minolta Chroma-Meter CR 300 se po 6 týdnech stanovil stav zabarvení. Měření poskytla číselné hodnoty, které umožňují objektivní srovnání individuálních formulací. Měřením se stanovily tři parametry: L, a a b. Parametr L popisuje světlost a tmavost, kde 0 znamená dokonalou černou a 100 znamená dokonalou bílou. Parametr a popisuje hodnotu v intervalu červená-zelená a parametr b popisuje hodnotu v intervalu žlutá-modrá. V souladu se současným systémem CIE Lab se u parametrů a a b používají různá znaménka, podle nichž žádná barva nemůže být současně červená a zelená, nebo současně

-8CZ 27460 U1 žlutá a modrá. Takže -a znamená zelenou, +a znamená červenou, -b znamená modrou a +b znamená žlutou. Při měření se rozdíly v hodnotách parametrů L, a a b vztahují k bílému standardu, který má hodnoty L=98,19, a=-0,01 a b=+l,48. Získány byly následující výsledky:

Formulace:

L:-21,82; a:+1,07; b: +0,78,

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého

L: -24,81; a: +5,18; b: +3,99

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,045% Carephos N

L: -24,58; a: +3,63; b: +2,82

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,09% Carephos N

L: -23,34; a: +3,37; b: +2,54

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,09% Disodné soli EDTA:

L:-26,44; a: +5,18; b: +4,10

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,045% Utanit AF

L: -23,46; a: +3,95; b: +3,17

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,09% Utanit AF

L: -23,67; a: +3,22; b: +2,30

Formulace + 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého + 0,09% Phoskadent Pyro

L: -25,41; a: +4,44; b: +3,28.

Protože v tomto případě vznikají červené komplexy, pozornost by měla být namířena zejména na hodnoty parametru a, které jsou graficky znázorněné na Obrázku 1. Čím vyšší je hodnota parametru a, tím horší je komplexační účinek. Pro srovnání je uvedena hodnota pro formulaci obsahující 0,01 % hexahydrátu chloridu železitého. Nejlepší komplexační účinek byl získán v případě kyselého fosfátu Utanit AF. Avšak formulace obsahující Utanit AF nebyly dostatečně stabilní. Alkalický fosfát Phoskadent Pyro poskytoval uspokojivou stabilitu formulace, ale jeho komplexační účinek byl velmi snížen. Fosfát Carephos N poskytl komplexační účinek srovnatelný s formulacemi obsahujícími Utanit AF. Formulace obsahující Carephos N byly také stabilní. Disodná sůl EDTA v tomto případě žádný kompletační účinek neposkytla.

Je překvapující, že alkalické polyfosfáty samy o sobě poskytují dobrou komplexaci iontů kovů v kosmetických emulzích, společně s dobrým dispergačním a konzervačním účinkem.

NÁROKY NA OCHRANU

Claims

1. Kosmetické aditivum s komplexačními, dispergačními a antimikrobiálními účinky pro kosmetické přípravky, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň jeden lineární alkalický polyfosfát s alespoň 3 fosfátovými skupinami v řetězci.

2. Kosmetické aditivum podle nároku 1, vyznačující se tím, že lineární alkalický polyfosfát obsahuje alespoň fosfátově skupiny, výhodně 4 až 50 fosfátových skupin, nejvýhodněji 8 až 15 fosfátových skupin.

3. Kosmetické aditivum podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že lineární alkalický polyfosfát je polyfosfát sodný a/nebo draselný, výhodně polyfosfát sodný.

4. Kosmetický přípravek, vyznačující se tím, že obsahuje kosmetické aditivum podle některého z nároků 1 až 3.

5. Kosmetický přípravek podle nároku 4, vyznačující se tím, že obsahuje kosme

-9CZ 27460 U1 tické aditivum v množství 0,005-10 % hmotnostních, výhodně 0,001-2 % hmotnostních, vztaženo k celkové hmotnosti přípravku.

6. Kosmetický přípravek podle nároků 4 až 5, vyznačující se tím, že dále obsahuje alespoň jeden paraben, výhodně methylparaben nebo propylparaben.

5

7. Kosmetický přípravek podle nároků 4 až 6, vyznačující se tím, že je ve formě emulze, suspenze, roztoku, krému, masti, gelu, tyčinky nebo spreje.

8. Kosmetický přípravek podle nároků 4 až 7 určený ochraně proti slunečnímu záření, vyznačující se tím, že dále obsahuje alespoň jednu látku světelné ochrany ve vhodné bázi.

ío

9. Kosmetický přípravek podle nároků 4 až 8, vyznačující se tím, že obsahuje dále další aditiva, zejména barviva, pigmenty, čistící činidla, pečující činidla, ochranná činidla, parfémy, formulační činidla a/nebo činidla pro usnadnění přípravy přípravku.