CZ250099A3 - Silikátový adsorbent na magnetickém substrátu a způsob jeho výroby - Google Patents
Silikátový adsorbent na magnetickém substrátu a způsob jeho výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CZ250099A3 CZ250099A3 CZ19992500A CZ250099A CZ250099A3 CZ 250099 A3 CZ250099 A3 CZ 250099A3 CZ 19992500 A CZ19992500 A CZ 19992500A CZ 250099 A CZ250099 A CZ 250099A CZ 250099 A3 CZ250099 A3 CZ 250099A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- particles
- adsorbent
- slurry
- cores
- core
- Prior art date
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 116
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 60
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 54
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004438 BET method Methods 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 6
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 claims description 2
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 17
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 11
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 7
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 6
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 3
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 3
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 2
- 230000002068 genetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 2
- 235000000396 iron Nutrition 0.000 description 2
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000007771 core particle Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 description 1
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006166 lysate Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0225—Compounds of Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt
- B01J20/0229—Compounds of Fe
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28009—Magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28016—Particle form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28078—Pore diameter
- B01J20/28085—Pore diameter being more than 50 nm, i.e. macropores
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3234—Inorganic material layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3234—Inorganic material layers
- B01J20/3236—Inorganic material layers containing metal, other than zeolites, e.g. oxides, hydroxides, sulphides or salts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3291—Characterised by the shape of the carrier, the coating or the obtained coated product
- B01J20/3293—Coatings on a core, the core being particle or fiber shaped, e.g. encapsulated particles, coated fibers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
- G01N33/543—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
- G01N33/54313—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals the carrier being characterised by its particulate form
- G01N33/54326—Magnetic particles
- G01N33/5434—Magnetic particles using magnetic particle immunoreagent carriers which constitute new materials per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12Q—MEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
- C12Q2563/00—Nucleic acid detection characterized by the use of physical, structural and functional properties
- C12Q2563/143—Magnetism, e.g. magnetic label
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
- Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Cell Biology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Magnetic Treatment Devices (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Oblast techniky
Odkazujeme zde na souběžně podanou přihlášku amerického patentu č. 08/786,601 s názvem „Metody izolace biologických cílových materiálů užívajících silikátové magnetické částice”, který je zde zveřejněn formou odkazu.
Dosavadní stav
Jsou známy adsorbenty s magnetickými vlastnostmi. Často jsou požadovány magnetické vlastnosti jako feromagnetismus a superparamagnetismus. které umožňují při různých procesech použití magnetických polí. Při mnoha chemických aplikacích, kde je žádoucí zkoncentrovat a znovu rozptýlit adsorpční částice, je zvláště požadován zejména superparamagnetismus. Částice doposud používaného druhu všeobecně obsahují superparamagnetický materiál (např. magnetit), který je obalen různými látkami nebo zpracován jejich pomocí.
V mnoha aplikacích byly materiály doposud používaného druhu po\’ažovány za vhodné, avšak pro určité aplikace vhodné nejsou pro svoji citlivost na vyloužení v kyselém prostředí nebo neuspokojivé magnetické vlastnosti. Při mnoha takových aplikacích, jako je např. zpracování potravin nebo citlivých biologických materiálů (např. čištění nukleových kyselin, jak je popsáno v patentové přihlášce WO95/06552), vyplývá z těchto nedostatků nízká účinnost nebo přímo zákaz použití takových materiálů.
Potahované supérparamagnetické částice je tedy třeba zlepšit, a to zejména částice použitelné jako supérparamagnetické adsorbenty. Dále je třeba najít lepší metody výroby těchto adsorbentů.
Podstata vynálezu
Vynález popisuje zlepšené magnetické částice potažené povlakem z kysličníku křemičitého, které mají vysokou odolnost proti vyluhování magnetického materiálu v kyselém vodném prostředí, adsorpční schopnost vodnatého kysličníku křemičitého a vynikající magnetické vlastnosti.
• · • · · · · • · · · • · · · · · • · · ···· ·· 1
Vynález zahrnuje částice se superparamagnetickým jádrem nebo jádrem s nízkou Curieho teplotou, obklopené pláštěm z vodnatého kysličníku křemičitého, přičemž tyto částice vykazují nulovou nebo velmi nízkou vyloužitelnost přechodových kovů v kyselém prostředí. Částice zejména vykazují nízkou vyloužitelnost kovů po sonizaci (tj. ošetření ultrazvukem).
Vynález dále zahrnuje metody vytvoření křemičitých povlaků na superparamagnetickém jádře nebo jádře s nízkým Curieho bodem, přičemž metoda zahrnuje vytvoření vodné disperze jader a usazování povlaku kysličníku křemičitého na uvedených dispergovaných jádrech, přičemž uvedený proces usazování má koncovou hodnotu pH asi 9 nebo méně. Vodná disperze jader je přednostně získávána vysrážením jader (krystalů) ve vodném médiu a udržováním jader v kontaktu s vodným médiem od okamžiku jejich vysrážení po dobu usazování křemičitého povlaku na nich.
Vynález dále zahrnuje metody absorpce látek, přičemž pro adsorpci látky ze systému se použijí částice se superparamagnetickým jádrem nebo s jádrem s nízkým Curieho bodem obklopené vodným kysličníkem křemičitým, a adsorbent se posléze odstraní ze systému pomocí magnetického pole.
Materiál jader je přednostně superparamagnetický, jako např. magnetit.
Podrobný popis vynálezu
Vynález zahrnuje zlepšené částice se superparamagnetickým jádrem nebo jádrem s nízkým Curieho bodem, obklopené pláštěm z kysličníku křemičitého, které mají vysokou odolnost proti vyluhování přechodových kovů v kyselém vodném prostředí, přičemž současně mají adsorpční povrch z vodnatého kysličníku křemičitého (tj. povrch charakterizovaný přítomností silanolových skupin) a vynikající magnetické vlastnosti. Částice podle podstaty vynálezu mohou obsahovat aglomeráty uvedených jader potažených vrstvou kysličníku křemičitého.
Částice podle podstaty vynálezu jsou charakterizovány zejména svou (1) vysokou odolností proti vyluhování kovu z magnetického jádra, zejména v kyselém prostředí, (2) vynikajícími magnetickými vlastnostmi (např. schopností separace z tekutiny použitím magnetického pole a dispergovatelností za nepřítomnosti magnetického pole), a (3) vynikajícím adsorpčně/desorpčním chováním, zejména pro adsorpci/desorpci genetického biologického materiálu z lyzátů.
• · ·
Při popisu tohoto vynálezu se pojem „jádro“ vztahuje ke všem materiálům, které jsou obklopeny pláštěm z kysličníku křemičitého. Jádrem částic podle podstaty vynálezu může být jakýkoliv materiál, který je vhodný pro proces pokrývání kysličníkem křemičitým a vykazuje superparamagnetické vlastnosti (včetně materiálů, které vykazují relativně nízkou remanenci) a/nebo má nízký Curieho bod. Jádro se přednostně skládá ze superparamagnetického materiálu s remanencí menší než 10 emu/g, lépe méně než 2 emu/g, nejlépe od 0 do 1 emu/g. Pokud se použije magnetický materiál s nízkým Curieho bodem, měl by tento materiál mít Curieho bod přednostně nižší než 100°C. lépe mezi -50°C a 100°C, nejlépe mezi 0°C a 90°C. Materiál jádra je obecně charakterizován přítomností jednoho nebo dvou přechodných kovů. Ze superparamagnetických materiálů mají přednost kysličníky přechodných kovů z VIII. skupiny, z nichž je opět nej lepší železový magnetit. Jádro tedy přednostně obsahuje především železový magnetit.
Obecně vzato, superparamagnetické materiály mají přednost před materiály s nízkým Curieho bodem, protože ke zrušení magnetismu při odstranění vnějšího magnetického pole nevyžadují změnu teploty. Částice superparamagnetického materiálu lze při odstranění jakéhokoliv vnějšího magnetického pole snadno redispergovat díky jejich nízkému či neexistujícímu remanentnímu magnetismu, zatímco materiály s nízkým Curieho bodem vyžadují zvýšení teploty na hodnotu nad Curieho bod, aby se po odstranění vnějšího magnetického pole umožnila redisperze částic.
Magnetické chování mnoha materiálů se často mění s fyzickými rozměry a stavem materiálu. Materiály tak mohou vykazovat rozdílné magnetické vlastnosti v závislosti na velikosti krystalů, teplotě a fyzickém uspořádání (jsou-li např. uspořádány v mřížce).
V případě magnetitu a většiny jiných superparamagnetických materiálů by měl být rozměr krystalů (průměr) menší než asi ÍOOOA, raději asi 600Á nebo méně. V některých případech je možné vytvořit jádra z kombinace uvedených magnetických materiálů. Neboje možné zeslabit vlastnosti magnetického materiálu smícháním s částí nemagnetického materiálu v závislosti na tom, jaký magnetický materiál se použije a jak silná odezva na přiložené magnetické poleje požadována. Obecně se dává přednost jádrům, která se skládají hlavně ze superparamagnetických materiálů.
V některých případech je možné vytvořit na povrchu jader ze superparamagnetického materiálu nebo z materiálu s nízkým Curieho bodem jednu nebo více mezilehlých vrstev různých nekřemíkatých kysličníkových materiálů. Je lepší se vyhnout mezilehlým vrstvám ze zlata nebo jiných vzácných kovů. Nejlepší je zcela se vyhnout mezilehlým vrstvám takovým, • · • · ·· · · • · · · • · · • · · · • · • · · · · · kdy se povlak kysličníku křemičitého přímo dotýká povrchu superparamagnetického materiálu nebo materiálu s nízkým Curieho bodem. V některých případech může superparamagnetický materiál nebo materiál s nízkým Curieho bodem mít povrchové oblasti s lehce zvýšeným obsahem kyslíku, což souvisí s náhodnou oxidací povrchu materiálu nebo vystavením povrchu mírně okysličujícímu prostředí. Takové povrchové oblasti se nepovažují za mezilehlé vrstvy ve smyslu popisu tohoto vynálezu.
Povlaky z kysličníků křemíku mohou mít jakékoliv složení, které zajišťuje požadované silanolové funkce a požadovanou poréznost povrchu a bariérové vlastnosti. Povlaky z kysličníků křemíku jsou obecně složeny z alespoň 80 váhových % (za sucha) SiCl·. raději alespoň 90 váhových % (za sucha), v nej lepším případě 95 až 100 váhových % (za sucha). Povlak z kysličníků křemíku by neměl obsahovat podstatné množství přechodných kovů ve formě náchylné k vyloužení. Obecně by množství přechodných kovů v povlacích z kysličníků křemíku mělo být menší než 1 váhové % (za sucha), raději však méně než 0,1 váhového % (za sucha), nejlépe 0-0,01 váhového % (za sucha). Povlak z kysličníků křemíku smí obsahovat ionty alkalických kovů související s vytvářením povlaku, alkalických kovů ve formě kysličníků by však mělo být méně než 1 váhové % (za sucha), lépe méně než 0,5 váhového %, a nejlépe méně než 0,3 váhového %.
Povlak kysličníků křemíku je charakterizován vodnatým povrchem, což je povrch, na kterém jsou silanolové skupiny. Pokud je kysličníkový povlak porézní, může v pórech obsahovat i volnou vodu. Póry mohou být částečně nebo úplně zaplněny vodou v závislosti na tom, byl-li materiál po vytvoření kysličníkového povlaku vysušen nebo ne. Kysličníky křemíku jsou přednostně amorfní.
Povlak kysličníků křemíku je přednostně porézní. Poréznost může mít současně pozitivní i negativní dopad na adsorpční a desorpční chování materiálu v závislosti na charakteru poréznosti a materiálu, který má být absorbován/desorbován. V případech, kdy je žádoucí absorpce a následující desorpce, by póry křemičitého povlaku měly být takové, aby poskytovaly dostatek povrchu pro absorpci a současně příliš nebránily desorpci. V tomto kontextu jsou obecně lepší póry střední velikosti, ovšem vzhledem k materiálu, který se má absorbovat/desorbovat. Takové póry budou dost velké na to, aby se látce, která se má absorbovat, ve druhé fázi procesu příliš nebránilo v desorpci. Ve většině situací je vnější povrch kysličníkového povlaku účinný i pro zajištění absorpce, takže pro získání použitelného výrobku není nezbytný dodatečný vnitřní povrch (tj. poréznost).
··· · · · · • · · · • · ·
Obecně vzato, celkový objem pórů povlaku z kysličníků křemíku měřený dusíkovou metodou BET by měl být alespoň 0,2 ml/g, lépe mezi 0,5 a 1,5 ml/g celkové hmotnosti částic. Z celkového objemu pórů měřeného dusíkovou metodou BET alespoň 50% objemu by mělo být tvořeno póry o průměru 600A nebo většími, raději alespoň 60%, nejlépe však 70 až 85%. Povlak kysličníků křemíku vztažený k celkové hmotnosti částic by měl mít povrch měřený dusíkovou metodou BET alespoň 5 m2/g, lépe alespoň 30 m2/g, nejlépe 40 - 50 nr/g.
Jak bylo uvedeno výše, částice podle předmětu vynálezu mohou obsahovat aglomerovaná kysličníky křemíku pokrytá jádra ze superparamagnetického materiálu nebo z krystalického materiálu s nízkým Curieho bodem. Aglomeráty samy mohou mít dodatečný povlak z ky sličníků křemíku na celém dostupném povrchu. Zatímco poměr materiálu jádra a povlaku z kysličníků křemíku se může podstatně měnit, částice podle předmětu vynálezu obsahují přednostně alespoň 30 váhových % superparamagnetického materiálu nebo materiálu s nízkým Curieho bodem vzhledem k celkové hmotnosti částic, lépe však alespoň 50 váhových %. nejlépe však 60 - 80 váhových %. Obecně vzato, vyšší podíl materiálu jader zajistí silnější odezvu na přiložené magnetické pole. Jsou-li při přiložení magnetického pole částice obsaženy v tekutině, ovlivní tažná charakteristika samotných částic (odpor částic proti pohybu v tekutině, na který mají vliv vlastnosti rozhraní částice/tekutina a morfologie částic) také sílu a rychlost odezvy (tj. pohybu částic) na přiložené pole.
Částice vyrobené podle předmětu vynálezu mohou mít různou velikost. Menší částice nabízejí větší povrch (na jednotku hmotnosti) pro adsorpci, potřebují ale větší tah. Částice podle předmětu vynálezu mají medián velikosti přednostně 1-15 pm, lépe 3-10 pm, nejlépe však 4-7 pm. Distribuční funkce velikosti Částic může být také různá. Obecně je lepší relativně úzké pásmo velikosti částic. Distribuce velikosti částic je přednostně taková, že asi 80 váhových % částic je v pásmu 10 pm okolo střední hodnoty velikosti částic, lépe v pásmu 8 pm a nejlépe v pásmu 6 pm.
Částice podle předmětu vynálezu jsou obecně užitečné pro všechny aplikace, ve kterých se používají adsorbenty na bázi kysličníků křemíku. Tak mohou být částice podle předmětu vynálezu použity jako selektivní adsorbenty v tekutinách, jako sikativy, adsorbenty zápachu, těkavé organické adsorbenty apod. Tyto částice jsou zvláště užitečné pro selektivní adsorpci makromolekulárních složek (zejména organických) z tekutin. Částice jsou zvláště užitečné v mírném a silně kyselém prostředí.
• · · · » · · <
• · ·
V procesech, jejich složkou je adsorpce z tekutin, lze částice v nepřítomnosti magnetického pole snadno rozptýlit v tekutině. Jakmile je požadovaní adsorpce uskutečněna, lze částice odstranit z tekutiny konvenčními technikami jako odstředěním nebo filtrací.
Částice podle předmětu vynálezu jsou však zvláště vhodné k separaci z tekutiny pomocí magnetického pole. Další výhodou částic podle předmětu vy nálezu je skutečnost, že je lze snadno opět rozptýlit po odstranění magnetického pole. U materiálů s nízkým Curieho bodem by se magnetické pole mělo použít při teplotách pod odpovídajícím Curieho bodem. Po odstranění magnetického pole by se měl materiál částic zahřát na teplotu nad Curieho bodem, aby se snížila jeho remanence a umožnila se redisperze.
Částice podle předmětu v ynálezu jsou přednostně dále charakterizov ány svými vlastnostmi v následuj ících aplikacích. Částice podle předmětu vynálezu jsou zejména charakteristické vynikající odolností proti vyluhování kov u z jádra při vystavení částic kyselému prostředí. Částice podle předmětu vynálezu jsou dále charakterizovány zejména vynikající odezvou na vnější magnetická pole, což lze demonstrovat rychlostí separace částic při přiložení magnetického pole k tekutině obsahující tyto částice. Částice podle předmětu vynálezu jeou charakterizovány zejména vysokou adsorpční kapacitou a vysokou schopností desorpce organických složek, zejména genetického biologického materiálu (např. DNA, RNA atd.).
Vyloužitelnost adsorbentu podle předmětu vynálezu byla zjišťována vložením 0,33 g částic (po jejich vysušení v peci při 110°C) do 20 ml roztoku IN HCI v deionizované vodě. Směs byla poté protřepána jen natolik, aby se částice rozptýlily. Po cca 15 minutách kontaktní doby byla část tekutiny ze směsi odebrána a analyzována na obsah kovů. Lze zde použít jakoukoliv analytickou techniku pro detekci prvků, přednost jsme dali induktivně vázané plazmové spektroskopii (ICP). Při tomto testu částice vykazují hodnotu vyloužení přechodných kovů z jádra asi 50 ppm nebo méně (koncentrace roztoku), lépe asi 10 ppm nebo méně, nejlépe asi 5 ppm nebo méně. Nízká hodnota vyloužení je důležitá zejména tam, kde jádro obsahuje železitý materiál (např. magnetit) a částice se mají použít v aplikaci, která zahrnuje regeneraci, zpracování nebo analýzu biologických materiálů.
Citlivost materiálů podle předmětu vynálezu na přiložené magnetické pole se určuje měřením průchodu (nebo pohlcování) světla při průchodu tekutinou obsahující částice po přiložení magnetického pole z vnějšího magnetu. Pro toto měření byla jako reference použita standardní spektrofotometrická křivule o průřezu 1 cm (délka dráhy světla 1 cm) obsahující 2 ml deionizované vody a měření bylo prováděno se zdrojem světla o vlnové délce 590 nm.
Materiály podle předmětu vynálezu byly testovány při koncentraci 1 váhové % částic ve 2 ml deionizované vody. Magnetické pole bylo aplikováno přiložením magnetu ze vzácných zemin o rozměrech 1 x 1 x 0,7 cm (hmotnost cca 5,8 g) přímo pod křivuli ve spektrofotometru (přednostně Shimadzu Instruments, model U-1601) tak, aby se magnet kryl se dnem křivule. Poté bylo měřeno % průchodu světla v intervalu 40 a 600 s. Při tomto testu propouštěl roztok částic podle předmětu vynálezu po 40 s alespoň 60% světla, lépe alespoň 75%. Po 600 s byla světelná propustnost alespoň 80%, lépe alespoň 90%, nejlépe alespoň 95%.
Adsorpční schopnosti materiálů podle předmětu vynálezu lze charakterizovat adsorpční kapacitou a desorpčním výtěžkem. Materiály podle předmětu vynálezu splňují a nebo předčí požadavky na adsorpchdesorpci uvedené v přihlášce amerického patentu ě.
.................s názvem ..Metody izolace biologických cílových materiálů s použitím křemíkatých magnetických částic”, která byla podána současně s touto přihláškou.
Částice podle předmětu vynálezu lze připravovat řadou metod. Tyto metody zahrnují obecně vytváření vodných kaší obsahujících rozptýlená jádra s požadovanými magnetickými vlastnostmi a následné usazování křemičitého povlaku na jaderných částicích, přičemž pH kaše je ke konci usazování 9 nebo méně.
Jaderné částice lze získat z běžných komerčních zdrojů nebo je lze syntetizovat technikami známými pro přípravu žádaného materiálu jádra. Před vytvářením povlaku kysličníků křemíku jsou jaderné částice přednostně důkladně rozptýleny ve vodném médiu. Nej lepší je vytvářet jádra vysrážením ve vodném médiu a v tomto médiu je uchovávat od okamžiku vysrážení až do jejich pokrytí křemičitým povlakem.
V případě magnetitu se krystaly připravují přednostně procesem vysrážení z vodného roztoku FeCfí (např. asi 2,5 - 4 váhová %) a FeCfí (např. asi 1 - 3 váhová %). Poměr Fe(II) k Fe(III) lze měnit relativním poměrem chloridů železa tak, jak je žádoucí ovlivňovat poměr kysličníků železa ve výsledném produktu. Obecně bývá poměr Fe(II) k Fe(III) asi 1. Za silného protřepávání se k roztoku rychle přidá zásada (např. hydroxid amonný - přednostně jako vodný roztok 14 váhových % NH4OH) za pokojové teploty, aby se zvýšilo pH roztoku na 8 -10. lépe asi 8,5, přičemž se vysráží mikrokrystalický magnetit. Precipitát se poté nechá usadit, sleje se a znovu promyje vodou, aby se odstranily přebytečné amoniové a chlórové ionty. Usazení, slití a promývání lze provést opakovaně, aby se snížila hladina nežádoucích iontů. Je-li to žádoucí, lze celý proces urychlit použitím odstředivky v krocích usazování a slévání. Vvsušování precipitátu před vytvořením křemíkatého povlaku je lepší se vyhnout.
• · • 9 · • · · · » • 9 9 9 » 9 99 999 »
• C « »
Jak bylo uvedeno dříve, je možné na povrchu superparamagnetických materiálů a materiálů s nízkým Curieho bodem vytvářet jednu nebo více mezilehlých vrstev z různých kysličntkových nekřemičitých materiálů. Např. povrch jádra může být vystaven lehce okysličujícímu prostředí, takže se vytvoří povrchová oblast s lehce zvýšeným obsahem kyslíku. Je však lepší zabránit vzniku jakýchkoliv mezilehlých vrstev tak. aby povlak kysličníku křemíku pokrýval přímo povrch superparamagnetického materiálu nebo materiálu s nízkým Curieho bodem.
Pro ukládání povlaku z kysličníků křemíku je výhodné, když jsou částice nebo kaše z částic rozptýlena ve vodě. lépe v deionizované vodě. Koncentrace částic ve výsledné kaši může být rozdílná, přednostně však asi 50 až 100 váhových dílů jaderných částic na 1000 váhových dílů vody. Pro dokonalé promíchání disperze jaderných částic se doporučuje protřepání. Spektrum metod protřepávání může sahat od jednoduchého promíchání až po sonizaci (např. ultrazvukem) nebo po kombinaci různých metod. Je také dobré kaši zahřát na teplotu 6% - 95°C a na této zvýšené teplotě ji udržovat po celou dobu procesu usazování povlaku.
Pro ukládání povlaku kysličníků křemíku na povrchu jaderných částic se ke kaši přidá zdroj kysličníků křemíku (přednostně křemičitan sodný) a kyselina (přednostně kyselina minerálu, jako např. kyselina chlorovodíková nebo sírová). Je lepší, když se kaše během přidávání kyseliny a zdroje kysličníků křemíku protřepává. Zdroj kysličníků křemíku a kyselinu lze přidávat v libovolném pořadí. Přednostně se přidáv á obojí současně nebo se zdroj kysličníků křemíku přidává nejdříve a teprve po něm kyselina. Celkový objem zdroje kysličníků křemíku a kyseliny přidaných do kaše by měl být takový, aby se koncové pH kaše po přidání všech těchto složek zastavil na 9 nebo méně, lépe na 6 - 9, ještě lépe na 7 - 8. Je-li to žádoucí, lze do procesu přidávání kdykoliv zařadit jednu nebo více přestávek. Přidávání silikátu a kyseliny je třeba provádět tak, aby zásadně nedocházelo k vysrážení homogenních částic kysličníku křemičitého.
Při jedné konkrétní aplikaci se pomalu přidává k výchozí kaši jaderných částic takové množství vodného roztoku křemičitanu sodného (např. 10,7 váhových % S1O2 a 3,24 váhových % Na?O), které obsahuje množství kysličníku křemičitého žádoucí pro uložení, tj. po dobu alespoň 45 minut, lépe alespoň 60 minut. Roztok kyseliny, např. IN HCl nebo jiné minerální kyseliny, se poté přidává do kaše tak dlouho, dokud se nedosáhne pH asi 6 - 9, lépe 7 - 8. Během přidávání těchto látek je lépe kaši stále protřepávat za zvýšené teploty (přednostně 60 - 95°C). Je-li dosaženo žádoucího snížení pH, zastaví se přidávání kyseliny.
• ·
0 0
4000
Μ· • 4
Poté je výhodné ponechat kaši na asi 15 - 60 min. v klidu (nejlépe asi 30 min.). Přitom je výhodné kaši stále protřepávat.
Po vytvoření křemičitého povlaku na jaderných částicích (např. po době odpočinku) je vhodné kaši slít a tak ji zbavit přebytečné tekutiny. Zbytek obsahující potažené částice se s výhodou jedenkrát nebo vícekrát propláchne vodou. Každé propláchnutí je následováno slitím. Je-li třeba dále snížit hladinu sodíkových kationtů, lze precipitát dále jednou nebo vícekrát propláchnout vodným roztokem chloridu amonného (např. 3 váhová % NH4CI). Výsledný precipitát je potom vhodné propláchnout jednou nebo vícekrát vodou. Je-li to žádoucí, lze potom částice vysušit (např. v nízkoteplotní peci do 120°C). Je však lepší výsledný produkt udržovat stále ve vlhkém stavu . např. ve formě vodné kaše.
Je-li to žádoucí, lze výsledné částice dodatečně zpracovat lebkou oxidací, aby se dále předešlo vyluhování kovu z jádra. Jakékoliv dodatečné zpracování by pokud možno nemělo zpětně ovlivnit obsah povrchového silanolu částic ani magnetické vlastnosti jádra. Je třeba si uvědom, že takové dodatečné zpracování není obecně třeba a je nežádoucí s ohledem na zvýšené výrobní náklady.
Při jiné konkrétní aplikaci se pomalu přidává k výchozí kaši jaderných částic takové množství vodného roztoku křemičitanu sodného, až se dosáhne pH asi 7 - 9 (lépe 7,5 - 8).
Poté se pomalu přidává současně zbytek vodného roztoku křemičitanu sodného odpovídající požadovanému množství kysličníku křemičitého, který se má uložit, a minerální kyselina v takovém množství, aby pPI kaše zůstávalo při přidávání v podstatě nezměněné. Tímto způsobem se obě látky přidávají tak dlouho, dokud není ke kaši přidáno žádané množství křemičitanu sodného. Během přidávání těchto látek je lépe kaši stále protřepávat za zvýšené teploty (přednostně 60 - 95°C). Poté je výhodné ponechat kaši na asi 15 - 60 min. v klidu (nejlépe asi 30 min.). Přitom je výhodné kaši stále protřepávat.
Výsledné částice je možné potom propláchnout a případně dodatečně zpracovat tak, jak bylo uvedeno dříve.
Vynález je dále ilustrován následujícími příklady, není však omezen na konkrétní podrobnosti v těchto příkladech uvedené.
♦0 **··
Příklad ΙΑ
Výroba superparamagnetických částic kysličníku železa
Odpovídající množství FeClj a FeCB byla rozpuštěna v deionizované vodě za pokojové teploty tak. aby výsledný roztok obsahoval 3,24 váhových % FeClj a 1,5 váhových % FeCB. Za silného protřepávání bylo k roztoku rychle přidáváno 14 váhových % vodného roztoku NH4OH, dokud nebylo dosaženo pH 8,5. V důsledku přidání hydroxidu amonného se vytvořil jemný magnetitový (FejO^ precipitát. Precipitát se usadil a většina tekuté složky směsi potom byla odstraněna slitím. Zbývající vlhký precipitát byl poté znovu doplněn deionizovanou vodou a propláchnut. Procedura proplachování byla pak opakována třikrát, aby se snížila hladina amonných a chlórových iontů. Precipitát nebyl vysušen.
Příklad IB
Ošetření superparamagnetických části peroxidem vodíku g magnetitu z Příkladu IA bylo rozmícháno v deionizované vodě, čímž byla získána suspenze s koncentrací 7,5 váhových %. Výsledná kaše byla protřepávána a zpracována ultrazvukem a poté k ní bylo přidáno 600 ml H2O? s koncentrací 3 váhová %. Výsledná směs byla za stejných podmínek uchovávána po dobu 60 minut, a poté byl magnetit oddělen slitím. Magnetit nebyl vysušen, a byl dále třikrát propláchnut, pokaždé 2000 ml deionizované vody.
Příklad 2 g vlhkých magnetitových částic připravených podle Příkladu 1B bylo znovu rozmícháno v deionizované vodě, čímž byla získána suspenze s koncentrací 7,5 váhových %. Výsledná kaše byla ohřátá na teplotu 900C a mírně protřepána a zpracována ultrazvukem. Poté k ní byl přidáván vodný roztok křemičitanu sodného (10,7 váhových % S1O2 a 3,24 váhových % Na?O) rychlostí 5 ml/min. pod dobu asi 43 minut. Během přidávání byl v působnosti ultrazvuk jen po dobu prvních 15 minut, ale po celou dobu pokračovalo mírné protřepávání a byla udržována teplota 90°C. Poté byla kaše ponechána 10 minut v klidu. Poté byl znovu přidáván roztok křemičitanu sodného rychlostí 5 ml/min po dobu asi 20 minut, zatímco kaše byla mírně protřepávána při teplotě 90°C. Po přidání křemičitanu bylo pH kaše asi 10. Za mírného protřepávání při teplotě 90°C byla poté do kaše přidávána kyselina ···♦
4 4
4 4 • 44 4 · » 4 ► 44 ·· chlorovodíková s koncentrací IN rychlostí asi 12 ml/min., dokud nebylo dosaženo pH asi 7,5. Kaše pak byla ponechána v klidu po dobu asi 30 minut při teplotě 90°C a částice se poté usadily.
Tekutá složka usazené kaše byla poté slita a vlhké částice propláchnuty deionizovanou vodou v množství 2000 ml. která byla poté slita. Propláchnutí a slití bylo dále dvakrát zopakováno. Vlhké částice byly po slití propláchnuty 450 ml vodného roztoku NH4CI s koncentrací 3 váhová % po dobu asi 30 minut a slity. Tento krok byl dále dvakrát zopakován a následován trojnásobným propláchnutím deionizovanou vodou.
Část výsledného vlhkého produktu pak byla usušena při asi 110°C a podrobena měření velikosti částic, velikosti povrchu a objemů pórů. Střední hodnota velikosti částic byla určena pomocí přístroje Horiba pracujícího s rozptylem světla. Povrchová plocha a objem pórů byly určeny dusíkovou metodou BET. Část usušeného produktu byla testována na vyluhování kovů z jádra pomocí metody popsané dříve. Výsledky jsou obsaženy v Tabulce 1. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Příklad 3 g vlhkých magnetitových částic připravených podle Příkladu IB bylo znovu rozmícháno v deionizované vodě, čímž byla získána kaše (pPI < 7) s koncentrací pevných částic asi 7,5 váhových %. Výsledná kaše byla ohřátá na teplotu 90°C a mírně protřepána a zpracována ultrazvukem. Poté k ní byl přidáván vodný roztok křemičitanu sodného (10,7 váhových % SiO2 a 3,24 váhových % Na2O) rychlostí 5 ml/min., dokud nebylo dosaženo pH kaše asi 7,7. Poté byly ke kaši současně přidávány křemičitan sodný a IN HCl po dobu asi 43 minut. Během přidávání byl v působnosti ultrazvuk jen po dobu prvních 15 minut, ale po celou dobu pokračovalo mírné protřepávání a byla udržována teplota 90°C. Poté byla kaše ponechána 10 minut v klidu. Poté byl znovu přidáván roztok křemičitanu sodného a kyselina chlorovodíková rychlostí 5 ml/min po dobu asi 20 minut, zatímco kaše byla mírně protřepávána při teplotě 90°C a pH bylo asi 7,7. Kaše pak byla promíchávána po dobu asi 30 minut při teplotě 90°C a částice se poté usadily.
Částice byly pak proplachovány a měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 2. Výsledky jsou obsaženy v Tabulce 1. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
4· 444· ·♦ *4
4 · * · · · * • 4 4* * · · ·
4· ·♦ ♦ · · * 4 4 · ·♦ * ·
•444 ··
Tabulka 1
Příklad | Velikost povrchu (m2/g) | objem pórů (průměr <600 A) | objem pórů (průměr >600 A) | střední velikost částice (pm) | vyluhování železa (ppm) |
2 | 49 | 0.160 | 0,257 | 5,5 | 2,0 |
0 3 | 35 | 0.124 | 0.106 | 8.1 | 3.4 |
Příklad 4
125 g vlhkých magnetitov ých částic připravených podle Příkladu 1 B bylo znovu rozmícháno v deionizované vodě. čímž byla získána kaše s koncentrací pevných částic asi 7.5 váhových %. Výsledná kaše byla ohřátá na teplotu 90°C a mírně protřepána a zpracována ultrazvukem. Poté k ní byl přidáván vodný roztok křemičitanu sodného (10,7 váhových % S1O2 a 3,24 váhových % Na20) rychlostí 8,33 ml/min. po dobu asi 43 minut. Během přidávání byl v působnosti ultrazvuk jen po dobu prvních 15 minut, ale po celou dobu ookračovalo mírné protřepávání a byla udržována teplota 90°C. Poté byla kaše ponechána 10 mnut v klidu. Poté byl znovu přidáván roztok křemičitanu sodného rychlostí 8,33 ml/min po lobu asi 20 minut, zatímco kaše byla mírně protřepávána při teplotě 90°C. Po ukončení Vídávání křemičitanu bylo pH kaše asi 10. Za mírného protřepávání při teplotě 90°C byla do <aše přidávána IN HC1 rychlostí asi 20 ml/min., dokud nebylo dosaženo pH asi 7,5. Kaše pak vyla promíchávána po dobu asi 30 minut při teplotě 90°C a částice se poté usadily.
Částice byly pak proplachovány a měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 2. Výsledky jsou obsaženy v Tabulce 1. Nevysušené částice byly také testovány na magnetickou separabilitu metodou, která byla popsána dříve. Tyto výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Tíklad 5
Další vzorek byl připraven stejným postupem jako v Příkladě 4 s tím rozdílem, že nagnetitové částice byly připraveny podle Příkladu 1A a byl vyřazen desetiminutový čekací <rok během přidávání křemičitanu sodného.
44 • 4 4 ·
4 4
4 « » • · 4444 ·4
4 4 ·
4 4 4
444 444 • ·
44
4 · 44 4
Částice byly měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 4. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Příklad 6
Další vzorek byl připraven stejným postupem jako v Příkladě 2 s tím rozdílem, že množství magnetitových částic bylo 550 g. Počáteční objem kaše a rychlosti přidávání křemičitanu sodného a HCl byly zvýšeny úměrně zvýšenému množství magnetitu.
Částice byly měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 4. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Příklad 7
125 g vlhkých magnetitových částic připravených podle Příkladu 1A bylo znovu rozmícháno v deionizované vodě, čímž byla získána kaše s koncentrací pevných částic asi 7,5 váhových %. Výsledná kaše byla ohřátá na teplotu 90°C a mírně protřepána a zpracována ultrazvukem. Poté k ní byl přidáván vodný roztok křemičitanu sodného (10.7 váhových % SiO? a 3,24 váhových % Na?O) rychlostí 8,4 ml/min. po dobu asi 95 minut. Během přidávání byl v působnosti ultrazvuk jen po dobu prvních 15 minut, ale po celou dobu pokračovalo mírné protřepávání a byla udržována teplota 90°C. Poté byl znovu přidáván IN roztok HCl rychlostí 20 ml/min., dokud nebylo dosaženo pH kaše asi 7,5. Kaše pak byla promíchávána po dobu asi 30 minut při teplotě 90°C a částice se poté usadily.
Částice byly pak proplachovány a měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 4. Tyto výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Příklad 8
37,5 g vlhkých magnetitových částic připravených podle Příkladu 1A bylo znovu rozmícháno v deionizované vodě, čímž byla získána kaše s koncentrací pevných částic asi 7,5 váhových %. Výsledná kaše byla ohřátá na teplotu 90°C a mírně protřepána a zpracována ultrazvukem. Poté k ní byl přidáván vodný roztok křemičitanu sodného (10,7 váhových % SiO? a 3,24 váhových % Na?O) rychlostí 5 ml/min. po dobu asi 43 minut. Během přidávání byl v působnosti ultrazvuk, po celou dobu pokračovalo mírné protřepávání a byla udržována ·· ·» • · · «·· ··· • · ·« ·♦ ♦ ♦ · · • · · * ··· • · •··» ·· • · ··« · teplota 90°C. Poté byla kaše 10 minut ponechána v klidu. Poté byl znovu přidáván roztok křemičitanu sodného rychlostí 5 ml/min. po dobu asi 213 minut, zatímco kaše byla stále mírně promíchávána při teplotě 90°C. Po dobu posledních 20 minut přidávání byl vyřazen ultrazvuk. Za mírného protřepávání při teplotě 90°C byla ke kaši přidávána HCI rychlostí asi 12 ml/min., dokud nebylo dosaženo pH asi 7,5. Kaše pak byla promíchávána po dobu asi 30 minut při teplotě 90°C a částice se poté usadily.
Částice byly pak proplachovány a měřeny stejným způsobem jako v Příkladě 4. Tyto výsledky jsou uvedeny v Tabulce 2. Složení výsledného materiálu je uvedeno v Tabulce 3.
Tabulka 2
Příklad | Velikost povrchu (m2/g) | objem pórů (průměr <600 A) | objem pórů (průměr >600 A) | střední velikost částice (pm) | vyluhování železa (PPm) | 0/ /0 průchodu světla po 40s | 0/ /0 průchodu světla po 600s |
4 | 55 | 0,163 | 0,163 | 5,3 | 2,8 | 87,7 | 98,3 |
5 | 48 | 0,147 | 0,110 | 5,6 | o -» | 96,7 | 100 |
6 | 56 | 0,188 | 0,142 | 8,0 | 3,7 | 89.9 | 100 |
7 | 47 | 0.145 | 0,105 | 6.5 | 2,0 | 99,5 | 100 |
8 | 6 | 0,020 | 0,017 | 4,7 | 0,7 | 79,2 | 99,4 |
Složení částic
Váhová % složení materiálů z chemických analýz výsledků příkladů 2 až 7 jsou uvedena v následující Tabulce 3 (za sucha, rozbor kysličníků).
9« 9999
9 9 9 · ·
9 9 9 · · • ····· 9· • « 9 9 ·
9999 99 ·9 9 «
9 • 9
9 9 <
Tabulka 3
Příklad | SiO2 | Fe3O4 | Na2O |
2 | 39.1 | 59,7 | 0,19 |
Ί ? | 43.1 | 55.2 | 0.11 |
4 | 45.6 | 53,1 | 0.16 |
5 | 41.6 | 56,1 | 0,12 |
6 | 40,6 | 58,0 | 0,10 |
7 | 51,3 | 46,5 | 0,15 |
8 | 83,6 | 13,6 | 0,25 |
PETR
ArroRNi
ENSKÝ iT LAW
pn-j pčwA AOVOK>NÍ KANCELÁŘ VŠETEČKA ZĚLtNY ŠjO«ČÍK KALENSKÝ A PARTIBEŘI
120 00 Praha 2Hálkova 2 Česká reajblika
Claims (28)
- Patentové nároky1. Adsorbent obsahující částice, které sestávají hlavně z:a) alespoň jednoho jádra v zásadě ze sloučeniny obsahující přechodný kov, která je vybrána ze skupiny superparamagnetických materiálů, materiálů s nízkým Curieho bodem, ajejich směsí, ab) povlaku kysličníků křemíku na povrchu uvedených jader.přičemž uvedený pov lak označuje veškerý povrch uvedených jader takový, že uvedené částice adsorbentu mají hodnotu vyloužitelnosti přechodných kovů při 0.33 g vysušených částic adsorbentu ve 20 ml vodného roztoku IN kyseliny chlorovodíkové za 15 minut menší než asi 50 ppm kovu vztaženo ke hmotnosti uvedeného roztoku.
- 2. Adsorbent podle nároku 1. přičemž uvedený přechodný kov je vybrán z VIII. skupiny přechodných kovů ajejich směsí,
- 3. Adsorbent podle nároku 2, přičemž uvedená složka obsahující přechodný kov je vybrána ze skupiny obsahující železo, kysličníky železa, ajejich směsi,
- 4. Adsorbent podle nároku 3, přičemž uvedená složka obsahující přechodný kov sestává zejména z magnetitu,
- 5. Adsorbent podle nároku 1. přičemž uvedený povlak z kysličníků křemíku má na svém vnějším povrchu hydroxilové skupiny,
- 6. Adsorbent podle nároku 5, přičemž uvedený povlak z kysličníků křemíku obsahuje převážně kysličník křemičitý,
- 7. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedený povlak z kysličníků křemíku má na svém vnějším povrchu póry,
- 8. Adsorbent podle nároku 7, přičemž uvedené částice obsahují alespoň asi 0,2 mi/g pórů, měřeno dusíkovou metodou BET, vztaženo k zcela suché hmotnosti uvedených částic,
- 9. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedené částice mají plochu povrchu alespoň asi 30 m2/g, měřeno dusíkovou metodou BET, vztaženo k zcela suché hmotnosti uvedených částic,
- 10. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedená jádra tvoří alespoň asi 50 váhových % uvedených částic, vztaženo ke společné suché hmotnosti uvedeného jádra a uvedeného kysličníkového povlaku, φ φ φφ φ φ φ φ φ φ φ φ φ φφφ φφφ φ φ φφ φφ • « φφφφ φφ «· φφφφ φ · φφφ φ φΦ φφφφ· φ φ φ φφφφΦΦΦΦΦΦ φφ φ
- 11. Adsorbent podle nároku 10, přičemž uvedená jádra tvoří alespoň asi 60 váhových % uvedených částic, vztaženo ke společné suché hmotnosti uvedeného jádra a uvedeného kysličníkového povlaku,
- 12. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedené jádro obsahuje jeden nebo více krystalů o velikosti asi 100 nm nebo menší.
- 13. Adsorbent podle nároku 12. přičemž uvedený(é) krystal(y) mají průměrnou velikost asi 60 nm nebo menší,
- 14. Adsorbent podle nároku 1. přičemž uvedené částice adsorbentu mají průměrnou velikost částice asi 1 až 15 μιη nebo menší.
- 15. Adsorbent podle nároku 14. přičemž uvedené částice adsorbentu mají průměrnou velikost částice asi 3 až 10 μην
- 16. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedené jádro je při pokojové teplotě superparamagnetickým materiálem,
- 17. Adsorbent podle nároku 8, přičemž uvedené částice obsahují alespoň asi 0,2 mi/g pórů o průměru 60 nm nebo větších, měřeno dusíkovou metodou BET,
- 18. Adsorbent podle nároku 16, přičemž uvedený superparamagnetický materiál má úroveň remanentního magnetismu asi 10 emu/g nebo menší,
- 19. Adsorbent podle nároku 1, přičemž uvedené jádro sestává zejména z materiálu s Curieho bodem ležícím v oblasti od -50°C do 100°C,
- 20. Metoda výroby částic adsorbentu, přičemž uvedené částice obsahujía) jedno nebo více jader sestávajících zejména ze složky obsahující přechodný kov vybraný ze skupiny superparamagnetických materiálů, materiálů s nízkým Curieho bodem a jejich směsí,b) povlak z kysličníků křemíku na povrchu uvedených jader, přičemž uvedená metoda se skládá z:(i) vytvoření vodnaté kaše z uvedených jader, (ii) přidání prekurzoru kysličníků křemíku k uvedené kaši, (iii) přidání vodného roztoku kyseliny k uvedené kaši, přičemž pH uvedené kaše je sníženo na 6-9, a (iv) získání uvedených částic adsorbentu z uvedené kaše, které vychází z bodu (iii).·· ···· • · • 00
- 21. Metoda podle nároku 20, přičemž uvedená kaše se mezi kroky (iii) a (iv) nechá stát v klidu na dobu alespoň asi 15 minut,
- 22. Metoda podle nároku 20, přičemž krok (i) obsahuje vysrážení uvedených jader ve vodném médiu.
- 23. Metoda podle nároku 22, přičemž kroky (ii) a (iii) probíhají při teplotě asi 60 - 95°C.
- 24. Metoda podle nároku 20. která dále obsahuje:(v) promývání uvedených částic vodou.(vi) další piOmývání uvedených částic zředěným roztokem chloridu amonného.
- 25. Metoda podle nároku 20. přičemž uvedený zdroj kysličníku křemíku obsahuje \odný roztok křemičitanu alkalického kovu.
- 26. Metoda podle nároku 20, přičemž uvedená kyselina obsahuje minerální kyselinu,
- 27. Metoda podle nároku 20, přičemž uvedená jádra obsahují zejména magnetit,
- 28. Metoda podle nároku 20, přičemž kroky (ii) a (iii) probíhají současně.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US78660097A | 1997-01-21 | 1997-01-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ250099A3 true CZ250099A3 (cs) | 2000-01-12 |
CZ297990B6 CZ297990B6 (cs) | 2007-05-16 |
Family
ID=25139063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CZ0250099A CZ297990B6 (cs) | 1997-01-21 | 1998-01-07 | Cásticový adsorbent a zpusob jeho výroby |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US6447911B1 (cs) |
EP (1) | EP0961653B1 (cs) |
JP (1) | JP2001508701A (cs) |
KR (1) | KR100464870B1 (cs) |
AT (1) | ATE229371T1 (cs) |
AU (1) | AU6021798A (cs) |
BR (1) | BR9806922A (cs) |
CZ (1) | CZ297990B6 (cs) |
DE (1) | DE69810080T2 (cs) |
DK (1) | DK0961653T3 (cs) |
ES (1) | ES2187926T3 (cs) |
HK (1) | HK1024433A1 (cs) |
HU (1) | HU225261B1 (cs) |
PL (1) | PL191422B1 (cs) |
WO (1) | WO1998031461A1 (cs) |
Families Citing this family (58)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100463475B1 (ko) | 1995-06-08 | 2005-06-22 | 로셰 디아그노스틱스 게엠베하 | 자기성피그먼트 |
DE19520398B4 (de) * | 1995-06-08 | 2009-04-16 | Roche Diagnostics Gmbh | Magnetisches Pigment |
JP2965131B2 (ja) | 1995-07-07 | 1999-10-18 | 東洋紡績株式会社 | 核酸結合用磁性担体およびそれを用いる核酸単離方法 |
US6027945A (en) | 1997-01-21 | 2000-02-22 | Promega Corporation | Methods of isolating biological target materials using silica magnetic particles |
DE19743518A1 (de) | 1997-10-01 | 1999-04-15 | Roche Diagnostics Gmbh | Automatisierbare universell anwendbare Probenvorbereitungsmethode |
US7078224B1 (en) | 1999-05-14 | 2006-07-18 | Promega Corporation | Cell concentration and lysate clearance using paramagnetic particles |
US6310199B1 (en) | 1999-05-14 | 2001-10-30 | Promega Corporation | pH dependent ion exchange matrix and method of use in the isolation of nucleic acids |
US6270970B1 (en) | 1999-05-14 | 2001-08-07 | Promega Corporation | Mixed-bed solid phase and its use in the isolation of nucleic acids |
PT1232502E (pt) * | 1999-11-17 | 2006-05-31 | Roche Diagnostics Gmbh | Particulas de vidro magneticas, metodo para a sua preparacao e suas utilizacoes |
WO2001071732A2 (en) | 2000-03-24 | 2001-09-27 | Qiagen Gmbh | Porous ferro- or ferrimagnetic glass particles for isolating molecules |
US7494817B2 (en) * | 2000-09-06 | 2009-02-24 | Transnet Yx, Inc. | Methods for genotype screening using magnetic particles |
US6607667B2 (en) * | 2000-11-28 | 2003-08-19 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Method for adsorbing substances using silica adsorbent on magnetic substrate |
US6987079B2 (en) | 2001-08-14 | 2006-01-17 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Supported catalyst systems |
US6802966B2 (en) | 2001-08-14 | 2004-10-12 | W. R. Grace & Co. Conn. | Solid compositions for selective adsorption from complex mixtures |
KR100406851B1 (ko) * | 2001-08-21 | 2003-11-21 | 이종협 | 자철광을 함유한 중금속 흡착제용 중형기공성 실리카의제조방법 |
US20040126902A1 (en) * | 2002-06-27 | 2004-07-01 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Magnetic carrier for biological substance, production method thereof and isolation method of biological substance using same |
GB0215185D0 (en) | 2002-07-01 | 2002-08-07 | Genovision As | Binding a target substance |
WO2004035170A2 (en) * | 2002-10-18 | 2004-04-29 | Promega Corporation | Composition for separating molecules |
JP2004000922A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-01-08 | Toyobo Co Ltd | 核酸またはタンパク質抽出用シリカ粒子組成物 |
JP4612789B2 (ja) * | 2003-05-29 | 2011-01-12 | キヤノン株式会社 | Dnaハイブリッド及びdnaハイブリッドを用いた環境浄化システム |
WO2006099509A1 (en) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Regents Of The University Of Minnesota | Air pollutant removal using magnetic sorbent particles |
CL2007000734A1 (es) * | 2006-03-22 | 2008-05-02 | Grace W R & Co | Revestimiento de oxido inorganico transparente producido al preparar composicion de revestimiento que comprende particulas de oxido inorganico y polimero, aplicar composicion sobre sustrato, formar revestimiento y calentar el revestimiento para elimi |
DE102008015365A1 (de) | 2008-03-20 | 2009-09-24 | Merck Patent Gmbh | Magnetische Nanopartikel und Verfahren zu deren Herstellung |
JP2010167391A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Toshiba Corp | 粒子凝集体、及び粒子凝集体の製造方法 |
US8697435B2 (en) | 2009-08-31 | 2014-04-15 | Mbio Diagnostics, Inc. | Integrated sample preparation and analyte detection |
JP2010123984A (ja) * | 2010-01-12 | 2010-06-03 | Bando Chem Ind Ltd | 磁性粒子及び磁性粒子分散液 |
EP2345719A1 (en) | 2010-01-18 | 2011-07-20 | Qiagen GmbH | Method for isolating small RNA |
EP2407540A1 (en) | 2010-07-15 | 2012-01-18 | Qiagen GmbH | Method for purifying a target nucleic acid |
US10092893B2 (en) * | 2010-07-26 | 2018-10-09 | Waters Technologies Corporation | Superficially porous materials comprising a substantially nonporous hybrid core having narrow particle size distribution; process for the preparation thereof; and use thereof for chromatographic separations |
US8858821B2 (en) * | 2010-12-14 | 2014-10-14 | King Abdulaziz City For Science And Technology | Magnetic extractants, method of making and using the same |
DE102011005489A1 (de) | 2011-03-14 | 2012-09-20 | Evonik Degussa Gmbh | Umhüllte Eisenoxidpartikel |
DK2742152T3 (en) | 2011-08-12 | 2017-07-31 | Qiagen Gmbh | PROCEDURE FOR ISOLATING NUCLEIC ACIDS |
EP2776152B1 (en) * | 2011-11-09 | 2018-03-28 | The Regents of The University of California | Superparamagnetic colloids with enhanced charge stability for high quality magnetically tunable photonic structures |
US9315853B2 (en) | 2012-01-30 | 2016-04-19 | Exact Sciences Corporation | Modification of DNA on magnetic beads |
DE102012201774A1 (de) | 2012-02-07 | 2013-08-22 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Magnetisch abtrennbare Mikropartikel mit einer silikatischen Hülle, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
EP2634254A1 (en) | 2012-02-29 | 2013-09-04 | QIAGEN GmbH | Method for isolating nucleic acids from a food sample |
IN2014DN08412A (cs) * | 2012-05-07 | 2015-05-08 | Massachusetts Inst Technology | |
WO2014029791A1 (en) | 2012-08-21 | 2014-02-27 | Qiagen Gmbh | Method for isolating nucleic acids from a formaldehyde releaser stabilized sample |
US10233508B2 (en) | 2012-08-21 | 2019-03-19 | Qiagen Gmbh | Virus particle stabilisation and method for isolating viral nucleic acids |
JP6440616B2 (ja) | 2012-09-03 | 2018-12-19 | キアゲン ゲーエムベーハー | 高収量で小型rnaを含むrnaを単離するための方法 |
RU2015114330A (ru) | 2012-09-17 | 2016-11-10 | У.Р. Грейс Энд Ко.-Конн. | Хроматографические среды и устройства |
SG11201404684RA (en) | 2012-09-17 | 2014-10-30 | Grace W R & Co | Functionalized particulate support material and methods of making and using the same |
US9938520B2 (en) | 2012-12-11 | 2018-04-10 | Qiagen Gmbh | Preparation of silica particles |
US10745686B2 (en) | 2013-02-08 | 2020-08-18 | Qiagen Gmbh | Method for separating DNA by size |
RU2540312C1 (ru) * | 2013-10-22 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и химической технологии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ получения магнитного аффинного сорбента для выделения рекомбинантных белков |
SG11201605712SA (en) | 2014-01-16 | 2016-08-30 | Grace W R & Co | Affinity chromatography media and chromatography devices |
EP3137209B1 (en) | 2014-05-02 | 2022-10-05 | W.R. Grace & CO. - CONN. | Functionalized support material and methods of making and using functionalized support material |
EP3059312A1 (en) | 2015-02-20 | 2016-08-24 | QIAGEN GmbH | Nucleic acid extraction method |
CN104998623B (zh) * | 2015-03-24 | 2018-05-29 | 浙江工商大学 | 一种复合磁性纳米颗粒吸附剂及其制备方法和应用 |
US10794859B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-10-06 | Qiagen Gmbh | Electrophoresis assisted method and device for purifying a charged target molecule from a sample |
WO2016193282A1 (en) | 2015-06-01 | 2016-12-08 | Qiagen Gmbh | Electrophoresis assisted method for purifying a target nucleic acid using a delayed elution approach |
PL3302784T3 (pl) | 2015-06-05 | 2022-01-17 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Adsorbentowe środki klarujące do bioprzetwarzania oraz sposoby ich wytwarzania i stosowania |
EP3303630B1 (en) | 2015-06-05 | 2022-01-05 | Qiagen GmbH | Method for separating dna by size |
DE102015109637B4 (de) * | 2015-06-16 | 2019-05-09 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Superparamagnetische Mikropartikel, die mit feuchtigkeitsempfindlichen lumineszierenden Verbindungen belegt sind, Verfahren zur Herstellung, Verwendung und Arbeitsverfahren zur Detektion von Feuchtigkeit |
US11725200B2 (en) | 2017-09-27 | 2023-08-15 | Qiagen Gmbh | Method for isolating RNA with high yield |
JP7048750B2 (ja) | 2018-02-12 | 2022-04-05 | ハイク・ライセンスコ・インコーポレイテッド | 補助ボトム側mdヤーンを有する製紙用多層フォーミング織物 |
DE102020125278A1 (de) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | Bundesrepublik Deutschland, Vertreten Durch Das Bundesministerium Für Wirtschaft Und Energie, Dieses Vertreten Durch Den Präsidenten Der Physikalischen Bundesanstalt | 3D-Druckverfahren, Messverfahren zum Bestimmen der Magnetisierbarkeit eines Druckteils, das Nanopartikel enthält, und 3D-Drucker |
KR102550772B1 (ko) | 2021-12-28 | 2023-07-04 | 퓨리바이드 주식회사 | 자성 흡착제의 재이용이 가능한 하폐수 처리 시스템 및 하폐수 처리방법 |
Family Cites Families (46)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2913419A (en) | 1956-04-18 | 1959-11-17 | Du Pont | Chemical process and composition |
US2885366A (en) | 1956-06-28 | 1959-05-05 | Du Pont | Product comprising a skin of dense, hydrated amorphous silica bound upon a core of another solid material and process of making same |
DE2625106C2 (de) | 1976-06-04 | 1982-03-11 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US4233169A (en) | 1979-04-13 | 1980-11-11 | Corning Glass Works | Porous magnetic glass structure |
US4297337A (en) | 1979-04-13 | 1981-10-27 | Corning Glass Works | Solid-phase immunoassays using magnetic glass |
JPS5676510A (en) | 1979-11-28 | 1981-06-24 | Tdk Corp | Manufacture of magnetic recording material |
JPS56105337A (en) | 1980-01-28 | 1981-08-21 | Tdk Corp | Magnetic recording medium and its production |
US4280918A (en) | 1980-03-10 | 1981-07-28 | International Business Machines Corporation | Magnetic particle dispersions |
US4695392A (en) | 1983-05-12 | 1987-09-22 | Advanced Magnetics Inc. | Magnetic particles for use in separations |
US4695393A (en) | 1983-05-12 | 1987-09-22 | Advanced Magnetics Inc. | Magnetic particles for use in separations |
US4628037A (en) | 1983-05-12 | 1986-12-09 | Advanced Magnetics, Inc. | Binding assays employing magnetic particles |
US4698302A (en) | 1983-05-12 | 1987-10-06 | Advanced Magnetics, Inc. | Enzymatic reactions using magnetic particles |
US4554088A (en) | 1983-05-12 | 1985-11-19 | Advanced Magnetics Inc. | Magnetic particles for use in separations |
GB8401636D0 (en) | 1984-01-21 | 1984-02-22 | British Petroleum Co Plc | Coating process |
US5236623A (en) | 1984-07-11 | 1993-08-17 | Rhone-Poulenc Chimie | Process for the production of a silica colloid |
US5597531A (en) | 1985-10-04 | 1997-01-28 | Immunivest Corporation | Resuspendable coated magnetic particles and stable magnetic particle suspensions |
US5512332A (en) | 1985-10-04 | 1996-04-30 | Immunivest Corporation | Process of making resuspendable coated magnetic particles |
US4751211A (en) * | 1986-08-07 | 1988-06-14 | Aluminum Company Of America | Composite adsorbent for removing acids from organophosphate functional fluids |
JPS63109105A (ja) | 1986-10-25 | 1988-05-13 | Chisso Corp | 強磁性金属微粒子の製造方法 |
ES2066851T3 (es) | 1988-05-24 | 1995-03-16 | Anagen Uk Ltd | Particulas atraibles magneticamente y metodo de preparacion. |
US5312485A (en) * | 1988-08-05 | 1994-05-17 | J. M. Huber Corporation | Precipitated encapsulated paper pigments and methods |
US5055194A (en) | 1989-07-28 | 1991-10-08 | University Of Pennsylvania | Support for high performance liquid chromatography in a magnetically stabilized fluidized bed |
US5698271A (en) | 1989-08-22 | 1997-12-16 | Immunivest Corporation | Methods for the manufacture of magnetically responsive particles |
US5279936A (en) | 1989-12-22 | 1994-01-18 | Syntex (U.S.A.) Inc. | Method of separation employing magnetic particles and second medium |
DE69108958T2 (de) | 1990-02-21 | 1995-12-14 | Toda Kogyo Corp | Superparamagnetische feine Teilchen aus Eisenoxid und magnetische Aufzeichnungsträger, welche diese enthalten. |
US5316699A (en) | 1990-03-28 | 1994-05-31 | The United States Of America As Repesented By The Secretary Of Commerce | Process for the controlled preparation of a composite of ultrafine magnetic particles homogeneously dispersed in a dielectric matrix |
US5217804A (en) | 1990-11-06 | 1993-06-08 | Eastman Kodak Company | Magnetic particles |
US5610274A (en) | 1991-11-20 | 1997-03-11 | Cpg, Inc. | Production and use of magnetic porous inorganic materials |
US5734020A (en) | 1991-11-20 | 1998-03-31 | Cpg, Inc. | Production and use of magnetic porous inorganic materials |
CZ733U1 (cs) * | 1992-02-05 | 1993-09-22 | Cinis, Spol. S R.O. | Sorbent pro fixaci toxických radioaktivních a znečišťujících látek |
JP3317359B2 (ja) | 1992-04-03 | 2002-08-26 | 戸田工業株式会社 | 磁気画像文字認識に用いる磁性トナー用磁性粒子粉末 |
EP0566790B1 (en) | 1992-04-23 | 1996-08-07 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic powder and magnetic toner |
TW221381B (cs) | 1992-04-28 | 1994-03-01 | Du Pont | |
CA2107524C (en) | 1992-10-06 | 1999-01-19 | Hiromitsu Misawa | Iron oxide particles and process for producing the same |
US5578238A (en) | 1992-10-30 | 1996-11-26 | Lord Corporation | Magnetorheological materials utilizing surface-modified particles |
DE4307262A1 (de) * | 1993-03-02 | 1994-09-08 | Christian Bergemann | Magnetisches polymeres Siliciumdioxid |
US5648170A (en) * | 1993-04-27 | 1997-07-15 | Toda Kogyo Corporation | Coated granular magnetite particles and process for producing the same |
EP0723549B1 (en) | 1993-08-30 | 2003-12-17 | Promega Corporation | Nucleic acid purification compositions and methods |
US5599627A (en) | 1993-10-08 | 1997-02-04 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles comprising magnetite core and process for producing the same |
JPH07235407A (ja) | 1994-02-22 | 1995-09-05 | Hitachi Ltd | 磁気粒子 |
DE59508069D1 (de) * | 1994-07-27 | 2000-04-27 | Herbert Pilgrimm | Superparamagnetische teilchen, verfahren zur herstellung und deren verwendung |
IL111186A (en) | 1994-10-06 | 1999-09-22 | Univ Bar Ilan | Process for the preparation of microspheres and microspheres made thereby |
US5683875A (en) | 1995-05-04 | 1997-11-04 | Hewlett-Packard Company | Method for detecting a target nucleic acid analyte in a sample |
IN188702B (cs) | 1995-06-01 | 2002-10-26 | Degussa | |
JP2965131B2 (ja) * | 1995-07-07 | 1999-10-18 | 東洋紡績株式会社 | 核酸結合用磁性担体およびそれを用いる核酸単離方法 |
US6027945A (en) | 1997-01-21 | 2000-02-22 | Promega Corporation | Methods of isolating biological target materials using silica magnetic particles |
-
1998
- 1998-01-07 DE DE69810080T patent/DE69810080T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-07 AT AT98903446T patent/ATE229371T1/de active
- 1998-01-07 HU HU0001265A patent/HU225261B1/hu not_active IP Right Cessation
- 1998-01-07 ES ES98903446T patent/ES2187926T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-07 WO PCT/US1998/000533 patent/WO1998031461A1/en active IP Right Grant
- 1998-01-07 PL PL334703A patent/PL191422B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1998-01-07 AU AU60217/98A patent/AU6021798A/en not_active Abandoned
- 1998-01-07 EP EP98903446A patent/EP0961653B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-07 BR BR9806922-5A patent/BR9806922A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-01-07 JP JP53446498A patent/JP2001508701A/ja active Pending
- 1998-01-07 KR KR10-1999-7006566A patent/KR100464870B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-01-07 DK DK98903446T patent/DK0961653T3/da active
- 1998-01-07 CZ CZ0250099A patent/CZ297990B6/cs not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-06-02 HK HK00103369A patent/HK1024433A1/xx not_active IP Right Cessation
- 2000-11-28 US US09/723,446 patent/US6447911B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-01-08 US US09/756,149 patent/US6296937B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20000070335A (ko) | 2000-11-25 |
ES2187926T3 (es) | 2003-06-16 |
DE69810080D1 (de) | 2003-01-23 |
CZ297990B6 (cs) | 2007-05-16 |
PL191422B1 (pl) | 2006-05-31 |
US6296937B2 (en) | 2001-10-02 |
HUP0001265A2 (hu) | 2001-06-28 |
EP0961653A1 (en) | 1999-12-08 |
KR100464870B1 (ko) | 2005-01-05 |
JP2001508701A (ja) | 2001-07-03 |
HUP0001265A3 (en) | 2004-03-29 |
US20010007713A1 (en) | 2001-07-12 |
PL334703A1 (en) | 2000-03-13 |
DE69810080T2 (de) | 2003-10-09 |
HK1024433A1 (en) | 2000-10-13 |
DK0961653T3 (da) | 2003-03-31 |
US6447911B1 (en) | 2002-09-10 |
ATE229371T1 (de) | 2002-12-15 |
EP0961653B1 (en) | 2002-12-11 |
AU6021798A (en) | 1998-08-07 |
WO1998031461A1 (en) | 1998-07-23 |
HU225261B1 (en) | 2006-08-28 |
BR9806922A (pt) | 2000-04-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CZ250099A3 (cs) | Silikátový adsorbent na magnetickém substrátu a způsob jeho výroby | |
EP2125659B1 (en) | Silica magnetic particles with a high nucleic acid binding capability | |
US6607667B2 (en) | Method for adsorbing substances using silica adsorbent on magnetic substrate | |
US8288169B2 (en) | Surface mediated self-assembly of nanoparticles | |
US8202427B2 (en) | Porous ferro-or ferrimagnetic glass particles for isolating molecules | |
TWI376705B (en) | Magnetic particles and fabrication method thereof | |
US20060177855A1 (en) | Nanoparticles for manipulation of biopolymers and methods of thereof | |
AU2001263800A1 (en) | Porous ferro- or ferrimagnetic glass particles for isolating molecules | |
Ma et al. | Bisphenol A degradation by a new acidic nano zero-valent iron diatomite composite | |
Hou et al. | Synthesis of core–shell structured magnetic mesoporous silica microspheres with accessible carboxyl functionalized surfaces and radially oriented large mesopores as adsorbents for the removal of heavy metal ions | |
WO2008057382A2 (en) | Nanopore reactive adsorbents for the high-efficiency removal of waste species | |
SE509728C2 (sv) | Immobiliserade grenade polyalkyleniminer, sätt för framställning därav och deras användning som komplexbildare | |
JP2000070963A (ja) | 溶液からメルカプト官能性シリカキセロゲルを使用する金属汚染物質の除去方法 | |
Sugawara et al. | Synthesis of temperature-responsive magnetic mesoporous silica and temperature dependence of its physical properties | |
Chiavola et al. | Magnetic core nanoparticles coated by titania and alumina for water and wastewater remediation from metal contaminants | |
RU2653130C1 (ru) | Магнитный сорбент, способ его получения и способ выделения молекул нуклеиновых кислот | |
KR102314406B1 (ko) | 자성을 보유하는 실리카 입자의 제조 방법 | |
CN113042012B (zh) | 亲/疏水性可紫外光响应切换的碳基苯酚印迹吸附材料及其制备方法 | |
Ríos et al. | Solid Phase Extraction Based on Magnetic Nanoparticles | |
JP2010123984A (ja) | 磁性粒子及び磁性粒子分散液 | |
JP2004247422A (ja) | 磁性粒子及び磁性粒子分散液 | |
Mohammadi et al. | Research Article Preconcentration of Trace Amounts of Pb (II) Ions without Any Chelating Agent by Using Magnetic Iron Oxide Nanoparticles prior to ETAAS Determination |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20140107 |