CZ2019456A3 - Zařízení a způsob přípravy mikroskopických vzorků - Google Patents

Abstract

Řešení se týká upínacího zařízení pro upnutí a přípravu mikroskopického vzorku. Upínací zařízení lze namontovat na stolek na vzorky, přičemž je stolek na vzorky umístěn ve vzorkové komoře mikroskopického systému a je pohyblivý přes otevřený kinematický řetězec rotačních nebo rotačních a translačních prvků, přičemž se poslední rotační prvek otevřeného kinematického řetězce otáčí kolem osy R. Upínací zařízení obsahuje osu R, kolem které se může upínací zařízení otáčet. Osa Rsvírá vzhledem k ose Rúhel α. Úhel a zaujímá hodnotu v rozsahu 10° až 80°. Rotací upínacího zařízení kolem osy Rmůže upínací zařízení zaujmout alespoň první a druhou pozici.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká zařízení a způsobů přípravy mikroskopických vzorků, jako jsou TEM lamely, které mají být zkoumány v mikroskopu.

Dosavadní stav techniky

Pro vytvoření mikroskopického vzorku se také obvykle používá mikroskopický systém. V mikroskopických systémech používajících svazek nabitých částic, jako jsou elektronové mikroskopy, mikroskopy s iontovým svazkem, dvou- nebo vícesvazková zařízení, se mikroskopický vzorek, který se má připravit, obvykle položí na pojízdný stolek.

Dvousvazkové zařízení je kombinované zařízení, které zahrnuje jak sloupec elektronového svazku, tak sloupec iontového svazku (focused ion beam, FIB). Dvousvazková zařízení jsou často používána k pozorování vzorků pomocí sloupce elektronového svazku a jejich zpracování pomocí sloupce iontového svazku. Například u dvousvazkového zařízení může být vytvořen průřez (cross-section) nebo může být připravena TEM lamela.

Pro přípravu a/nebo pozorování mikroskopického vzorku se musí vzorek - v závislosti na stadiu procesu - nacházet v poměru k optickým osám sloupců svazku částic v různých polohách, tj. prostorových polohách a prostorových orientacích. Často je také nutné vzorek otáčet a/nebo naklánět.

Požadované pohyby vzorku lze provést například pětiosým stolkem. Pomocí pětiosého stolku lze vzorkem cíleně pohybovat v prostorových směrech X a Y, stejně jako v prostorovém směru Z, takže je možné měnit vzdálenost vzorku a objektivu čočky přístroje využívajícího svazky částic. Kromě toho má pětiosý stolek dvě osy otáčení, přičemž obvykle první osa otáčení je rovnoběžná s osou Z, zatímco druhá osa otáčení (sklopná osa) je postavena kolmo k první ose otáčení. Obecně je pětiosý stolek navržen tak, aby bylo možné eucentrické naklánění vzorku.

Pětiosý stolek zahrnuje obvykle translační a rotační pohyblivé prvky uspořádané jeden za druhým v otevřeném kinematickém řetězci.

Možnosti pohybu vzorku na stolku jsou ovšem obvykle omezené. Kvůli geometrickým podmínkám není zejména možnost pohybu druhé rotační osy (sklopná osa) pro určité metody přípravy a zkoušení dostatečná.

V závislosti na konstrukci použitého mikroskopického systému mohou být proto vyžadovány další stupně manipulovatelnosti.

Pro zajištění této manévrovatelnosti lze na stolek na vzorky namontovat přídavný stolek (tzv. substage). Je také možné použít mikromanipulátor, který umožní další stupeň manipulovatelnosti.

Z použité techniky je znám stolek na vzorky, který obsahuje přídavný stolek a rotační jednotku, takže vzorek může být otáčen kolem jedné osy, přičemž přídavná rotační osa směřuje kolmo k ose stolku Z.

Kromě toho byla popsána různé nástavce, které mohou být namontovány na stolek na vzorky, aby byl umožněn další rotační pohyb vzorku.

Dále jsou známy způsoby, u kterých má mikromanipulátor jednu rotační osu, takže se vzorek

- 1 CZ 2019 - 456 A3 upevněný na mikromanipulátoru může pohybovat rotací kolem této osy.

Je třeba vzít v úvahu následující dokumenty:

DE 102007026847 (Schertel & Zeile)

US 7474419 B2 (Tappel et al.)

US 8642958 B2 (Takahashi et al.)

Podstata vynálezu

Úkolem předkládaného vynálezu je navrhnout upínací zařízení vzorků a systém držáku vzorků, který umožní dodatečný stupeň manipulovatelnosti s upnutým vzorkem.

Dále je úkolem navrhnout způsoby, které usnadní přípravu vzorku, protože vynalezené upínací zařízení přijímací umožní dodatečný stupeň manipulovatelnosti.

Tyto úkoly jsou vyřešeny upínacím zařízením se znaky nároku 1 a systémem držáku vzorků dle nároku 8. Výhodná provedení jsou uvedena v závislých nárocích.

Předkládaný vynález se také týká metod podle nároků 10 až 15, kdy se použije upínací zařízení odpovídající vynálezu a počítačový programový produkt podle nároku 16, který způsobí to, že mikroskopický systém provede jednu z metod odpovídající vynálezu.

Vynález je založen na zjištění, že je zvláště výhodné, když se připravovaný vzorek nachází v upínacím zařízení, které se může otáčet kolem rotační osy R2. Upínací zařízení je umístěno na pohyblivém stolku na vzorky a rotační osa R2 je k rotační ose Ri stolku na vzorky orientována pod úhlem přibližně 45°. Možné je také řešení, že úhel mezi oběma uvedenými rotačními osami otáčení bude mít jinou hodnotu mezi 0° a 90°, zejména mezi 10° a 80°. V každém případě je zajištěna dodatečný stupeň manipulovatelnosti, takže vzorek může být v prostoru otočen o 90° bez nutnosti použití dalších pomocných prostředků, jako je např. mikromanipulátor.

Objasnění výkresů

Dále následuje popis příkladů realizace vynálezu s odkazem na obrázky. Pro vysvětlení komponent se proto odkazuje na celý předchozí a následující popis.

Obr. 1 schematicky znázorňuje výhodné provedení upínacího zařízení podle vynálezu. Na obr. la je znázorněno upínací zařízení v první pozici, zatímco obr. 1b znázorňuje upínací zařízení ve druhé pozici.

Obr. 2 schematicky znázorňuje příklady první a druhé prostorové orientace vzorku, který je podle vynálezu upevněn v upínacím zařízení.

Obr. 3 znázorňuje půdorys systému držáku vzorků podle vynálezu.

Obr. 4 znázorňuje schéma průběhu přípravy mikroskopických vzorků pomocí upínacího zařízení podle vynálezu.

Obr. 5 znázorňuje schéma průběhu metody tzv. back-side-Thinning.

Obr. 6 znázorňuje schematický průřez různých prostorových orientací jednoho vzorku, který je připravován podle metody znázorněné na obrázku 5.

-2CZ 2019 - 456 A3

Obr. 7 znázorňuje schéma průběhu metody přípravy vzorku in situ podle vynálezu s následným zkoumáním STEM.

Obr. 8 schematicky znázorňuje provedení mikroskopického systému, který obsahuje upínací zařízení podle vynálezu.

Obr. 9 znázorňuje schéma dalšího provedení mikroskopického systému, který obsahuje upínací zařízení podle vynálezu.

Obr. 10 znázorňuje schéma průběhu přípravy horizontální TEM lamely (lamela plane-view).

Příklady uskutečnění vynálezu

Obr. la a 1b schematicky znázorňují průřez výhodného provedení upínacího zařízení 5 podle vynálezu. Prostřednictvím upínacího zařízení 5 je upevněn mikroskopický vzorek 3. Upínací zařízení 5 je umístěno ve vzorkové komoře (není zakresleno) mikroskopického systému. Mikroskopický systém může být přístroj využívající svazky částic, který pracuje se svazkem nabitých částic, jako je například rastrovací elektronový mikroskop (REM), mikroskop s iontovým svazkem nebo více svazková zařízení. Vzorek 3 může být například předstupněm TEM lamely, který byl předtím extrahován z bloku vzorku a přenesen do upínacího zařízení 5.

Pomocí sloupce 1 elektronového svazku a vhodného detektoru 12 může být vytvořen obraz vzorku 3. Sloupec 1 elektronového svazku má optickou osu 2. Kromě toho může být vzorek 3 zpracován pomocí iontového svazku generovaného ve sloupci 8 iontového svazku. Sloupec 8 iontového svazku má optickou osu 9, která se vzhledem k optické ose 2 sloupce elektronového svazku nachází pod úhlem β, který může být například 54°.

Upínací zařízení 5 zahrnuje držák 7 vzorků, který je zase namontován na pohyblivém stolku na vzorky 6. Alternativně je také možné, že je upínací zařízení namontováno přímo na stolku na vzorky. Pohyblivý stolek 6 na vzorky má alespoň jednu rotační osu Ri, kolem které je otočným způsobem pohybuje stolek 6 na vzorky.

Zvláště výhodné je, když má stolek 6 na vzorky více translačních a rotačních stupňů manipulovatelnosti. To je například případ, kdy je stolek 6 na vzorky vytvořen jako pětiosý stůl s translačními osami X, Y, Z a rotačními osami Ri a T (sklopná osa). Uvedené translační osy jsou vždy navzájem kolmé. Rotační osy jsou také obvykle orientovány kolmo k sobě.

Vzorek, který má být zkoumán, se může pohybovat pomocí pětiosého stolku ve třech prostorových směrech X, Y, Z, aby se změnila poloha vzorku. Polohou se rozumí umístění vzorku v trojrozměrném prostoru. Přesnou polohu vzorku lze popsat zadáním souřadnic X, Y, Z.

Navíc se prostorová orientace, tj. orientace vzorku vzhledem k optické ose (osám) mikroskopického systému, může měnit otáčením a/nebo nakláněním vzorku pomocí rotačních os. Zvláště výhodné je, když je stolek na vzorky navržen jako eucentrický stolek na vzorky.

To znamená, že se vzorek upevněný na stolku na vzorky, který je umístěn v eucentrickém bodě, může naklánět, aniž by došlo k jeho laterálnímu pohybu. Je také možné, že bude stolek na vzorky navržen jako šestiosý stolek, tedy jako pětiosý stolek (tzv. super eucentrický stolek), který má další osu, tzv. M-osu.

Obecně je pohyb stolku na vzorky prováděn uspořádáním translačních (Z, Μ, X, Y) a rotačních pohyblivých prvků (T, R) v otevřeném kinematickém řetězci jeden po druhém tak, že se pohyblivé prvky mohou pohybovat a/nebo orientovat vůči sobě navzájem. Osy mohou být například uspořádány v pořadí Z-T-M-X-Y-R nebo Z-T-X-Y-M-R, přičemž

-3 CZ 2019 - 456 A3 zkoumaný vzorek je vždy spojen s posledním prvkem řetězce. Zde se hovoří také o stohování os směru pohybu (osové stohování).

Uspořádání v otevřeném kinematickém řetězci znamená, že pohyblivý prvek neuskuteční pouze jím prováděný pohyb, nýbrž také pasivně provádí pohyby ostatních pohyblivých prvků, které jsou uspořádány v řetězci před uvedeným pohyblivým prvkem. To znamená, že pohyb prvního pohyblivého prvku v řetězci, například Z, způsobí souběžný pohyb všech ostatních po sobě jdoucích os (v tomto příkladu: ve směru Z).

Na druhé straně, pohyblivý prvek umístěný jako poslední v otevřeném kinematickém řetězci nemá žádné další ovladatelné stupně manipulovatelnosti. To znamená, že poslední pohyblivý prvek může aktivně vykonávat pouze pohyb, který mu byl přiřazen.

V provedení znázorněném na obr. 1 je otočný pohyblivý prvek zodpovědný za otáčení stolku 6 na vzorky kolem osy Ri uspořádán jako poslední rotační pohyblivý prvek v otevřeném kinematickém řetězci.

Aby se vzorku 3 otevřela další možnost pohybu, má upínací zařízení 5 rotační osu R2, kolem které se může upínací zařízení 5 otáčet. To je zvláště výhodné pro změnu prostorové orientace vzorku. Osa je se vzhledem k ose Ri nachází v úhlu a. Uhel a může mít hodnotu 0° až 90°. Je výhodné, když má úhel a hodnotu od asi 10° do 80°, zejména 40° až 60° nebo 20° až 30°. Zvláště výhodné může být, když má úhel a v podstatě 45°.

Volitelně má držák 7 vzorků navíc další upínací zařízení 10, na které může být upnut blok 11 vzorku. Z bloku 11 vzorku (bulk sample) může být volně připraven a extrahován mikroskopický vzorek. Volně připravený vzorek 3 může být přenesen a upnut do upínacího zařízení 5, kde může být následně podroben dalším přípravným krokům, jako je ztenčování a leštění. Přenos extrahovaného vzorku z bloku 11 vzorku do upínacího zařízení 5 se může uskutečnit metodou in situ, tj. bez toho, aby vzorek musel být odstraněn ze vzorkové komory nebo aby se muselo narušit vakuum ve vzorkové komoře.

Obr. la znázorňuje upínací zařízení 5 v první pozici. První pozice může být - jak je znázorněno zvolena například tak, že vzorek 3 může být zobrazen pomocí fúnkcí elektronového mikroskopu mikroskopického systému. Rotací upínacího zařízení kolem osy R2 se upínací zařízení převede do druhé pozice, která je znázorněna na obr. 1b. Druhá pozice může být zvolena například tak, že vzorek 3 může být pozorován ve změněné prostorové orientaci pomocí SEM nebo zpracován fokusovaným iontovým svazkem, který je generován ve sloupci 8 iontového svazku.

Vzorek může být například TEM lamela 20, jak je znázorněno na obr. 2. Obvykle má TEM lamela 20 tvar plochého kvádru, který je alespoň v jedné části tak tenký, že může být ozářen elektrony. Elektrony, které pronikly do TEM lamely 20 (tj. přenášené elektrony), mohou být pak detekovány a použity pro zobrazování.

Kvádrovitý vzorek 20 má strany a, b a c. Nejdřív se upínací zařízení 21 nachází v první pozici (obr. 2a), přičemž boční plocha TEM lamely 20, která má být zkoumána, je umístěna v první prostorové orientaci, například kolmo k optické ose sloupce elektronového svazku.

Rotačním pohybem kolem osy R2 se upínací zařízení 21 dostane do druhé pozice (obr. 2b), takže TEM lamela 20 zaujímá druhou prostorovou orientaci, která se liší od první prostorové orientace. Ve srovnání s první prostorovou orientací se TEM lamela 20 otáčí o 90° kolem osy U probíhající rovnoběžně se stranou b a o 180° kolem osy a« probíhající rovnoběžně se stranou a. Boční plocha TEM lamely 20. která má být zkoumána, je nyní rovnoběžná s optickou osou sloupu elektronového svazku.

Obr. 3 znázorňuje půdorys upínacího zařízení 34 podle vynálezu a systém 33 držáku vzorků

-4CZ 2019 - 456 A3 podle vynálezu. Systém 33 držáku vzorků obsahuje první upínací zařízení 34 pro upnutí a přípravu mikroskopického vzorku a alespoň druhé upínací zařízení 32 pro upnutí bloku vzorku, ze kterého se odebírá mikroskopický vzorek.

Systém 33 držáku vzorků je namontován na pohyblivém stolku 37 na vzorky a umístěn ve vzorkové komoře 31 mikroskopického systému. Vzorková komora 31 je ohraničena stěnou 38 komory a je navržena tak, že ve vzorkové komoře 31 mohou být udržovány podmínky pro vakuum.

Upínací zařízení 34 obsahuje aktivovatelný spínací prvek 35. Aktivací spínacího prvku 35 může být spuštěn rotační pohyb upínacího zařízení 34 kolem osy R2 (půdorys na obr. 3). Upínací zařízení 34 se tak přesune z první pozice do druhé pozice nebo z druhé pozice do první pozice.

Výhodné je kromě toho to, když první pozice taková, ve které je vzorek vyrovnaný tak, že například fokusovaný iontový svazek dopadá více či méně kolmo na vzorek. Druhá pozice může být vybrána tak, aby udržovala vzorek v takové poloze, aby iontový svazek dopadal na vzorek povrchově tak, aby mohl být zředěn nebo vyleštěn.

Je také zvláště výhodné, když je upínací zařízení vytvořeno eucentricky. Pro tento účel je vybrána geometrie upínacího zařízení tak, že horní hrana upínacího zařízení 34 leží v podstatě v úrovni vzorků na stolku na vzorky, který je vybaven možností eucentrického naklánění. Upínací zařízení pak také umožňuje eucentrické naklánění, tzn. že upnutý vzorek může být eucentricky nakloněn.

Kromě toho by upínací zařízení mělo být co nejvíce ploché, tzn. že by vydutí ve směru Z mělo být co nejmenší. V důsledku toho může být upínací zařízení nakloněno pod velkým sklopným úhlem. To má tu výhodu, že ve specifickém provedení dvousvazkového zařízení, ve kterém činí úhel β mezi sloupci svazku částic 54° (srov. obr. 1), může být upínací zařízení nakloněno o více než 54°, například vzhledem k optickým osám až o 64°. To je zvláště výhodné pro zpracování iontovým svazkem.

Ve výhodném provedení obsahuje mikroskopický systém aktivační prvek 36, s nímž může být spínací prvek 35 aktivován za účelem spuštění rotačního pohybu upínacího zařízení 34. Aktivační prvek 36 může být umístěn například na pohyblivém prvku předsunuté osy stolku 37 na vzorky. Je však také možné, že je aktivační prvek 36 umístěn na stěně 38 komory.

Aktivace může být provedena pohybem spínacího prvku 35 a aktivačního prvku 36 vůči sobě navzájem. Stolek 37 na vzorky se může například spolu s upínacím zařízením 34 pohybovat tak, že se spínací prvek 35 a aktivační prvek 36 dotknou nebo se dostanou do kontaktu jiným způsobem. To má tu výhodu, že v samotném upínacím zařízení nemusí být žádné hnací zařízení.

Je však také možné, že se upínací zařízení může otáčet prostřednictvím jednoho nebo více aktuátorů. Pro tento účel je také možné použít například elektrický pohon nebo piezopohon.

Zvláště výhodné je, když je systém 33 držáku vzorků navržen tak, že se dá přemístit pomocí šoupátka 39 mikroskopického systému. Systém 33 držáku vzorku může být zaveden z vnějšku mikroskopického systému přes šoupátkovou komoru 30 šoupátka 39 do vzorkové komory 31 mikroskopického systému. To je zvláště výhodné, když je mikroskopický systém navržen jako zařízení využívající svazky částic, ve kterém musí být zkoumání a zpracování vzorku prováděno ve vakuu. V důsledku možnosti posunutí systému 33 držáku vzorků podle vynálezu není během výměny vzorku nutné narušit vakuum ve vzorkové komoře 31. takže se výměna vzorku výrazně urychlí.

Obr. 4 znázorňuje průběh metody přípravy mikroskopického vzorku podle vynálezu. V prvním kroku S41 je připraveno zařízení podle vynálezu pro upnutí vzorku (jak je popsáno výše).

-5 CZ 2019 - 456 A3

Upínací zařízení obsahuje osu R2, kolem které se může upínací zařízení otáčet. Upínací zařízení může být umístěno na pohyblivém stolku na vzorky, který má alespoň jednu rotační osu Ri, kolem které se stolek na vzorky může otáčet. Rotační osa Ri je umístěna v otevřeném kinematickém řetězci pohyblivých prvků jako poslední rotační pohyblivý prvek.

Osy R2 a Ri svírají vzájemně úhel a. Uhel a může mít hodnotu 0° až 90°. Je výhodné, když má úhel a hodnotu od asi 10° do 80°, zejména 40° až 60° nebo 20° až 30°. Zvláště výhodné je, když má úhel a v podstatě 45°.

V následujícím kroku bude vzorek, který má být zpracován, upnut do upínacího zařízení (krok S42). Vzorek může být například vertikální TEM lamela (cross-section, průřez lamely) nebo horizontální TEM lamela (plane view, planámí lamela). Upínací zařízení se nachází ve vzorkové komoře mikroskopického systému, jehož pomocí má být mikroskopický vzorek připraven. To může být například kombinované zařízení REM-FIB obsahující sloupec elektronového paprsku a sloupec iontového svazku, z nichž každý má optickou osu.

Upínací zařízení bude nejdřív v první poloze (krok S43). Vzorek zaujímá první vzhledem k optickým osám mikroskopického systému prostorovou orientaci. Zvláště výhodné je, když je vzorek orientován v prostoru tak, že svazek částic vytvořený v jednom ze sloupců svazku částic kombinovaného zařízení dopadá v podstatě kolmo na vzorek.

V kroku S44 bude vzorek zpracován iontovým svazkem. Je však také možné, že se v kroku S44 vytvoří obraz vzorku, například ve kterém bude svazek částic nasměrován na vzorek a dostane se do vzájemného působení s materiálem vzorku. Výsledné interakční produkty, jako jsou zpětně rozptýlené elektrony nebo sekundární elektrony, mohou být pak detekovány detektorem a použity pro tvorbu obrazu.

V dalším kroku S45 se upínací zařízení otáčí kolem osy R2. Vzorek se v důsledku toho pohybuje tak, aby vzhledem k optickým osám mikroskopického systému zaujal druhou prostorovou orientaci, která se liší od první prostorové orientace. Upínací zařízení zůstává ve druhé pozici, takže je vzorek udržován ve druhé prostorové orientaci (krok S46).

V kroku S47 může být volitelně změněna orientace vzorku pohybem stolku na vzorky. Vzorek může být například orientován v prostoru tak, že iontový svazek dvousvazkového zařízení dopadá na vzorek povrchově tak, aby mohly být boční plochy TEM lamely zpracovány.

V kroku S48 je vytvořen obraz vzorku nebo je vzorek zpracován například ztenčením pomocí fokusovaného iontového svazku.

Při zvláštní metodě přípravy se vzorek, který má být zpracován, v kroku S42 připraví a odebere z bloku vzorku (bulk sample) metodou in situ. Pro tento účel je vytvořen systém držáku vzorků, který kromě prvního upínacího zařízení obsahuje druhé upínací zařízení k upnutí bloku vzorku (původní vzorek), jak je znázorněno na obr. 3.

Pro tento účel se v kroku S401 upne blok vzorku, ze kterého se má vzorek extrahovat, do druhého upínacího zařízení.

Pak je oblast vzorku obsahující oblast zájmu (ROI) vystavena například fokusovanému iontovému svazku (krok S402). Pro tento účel může být plocha vzorku pokryta ochrannou vrstvou z platiny nebo uhlíku. Exponovaná oblast vzorku je upevněna ke špičce mikromanipulátoru. To lze provést svařením pomocí iontového svazku. Potom se v kroku S403 exponovaná oblast vzorku, která se má dále zpracovávat a zkoumat jako vzorek, oddělí a odstraní se od bloku vzorku (tzv. lift-out).

Nakonec se v kroku S404 extrahovaný vzorek přenese pomocí mikromanipulátoru na první

-6CZ 2019 - 456 A3 upínací zařízení, takže může být metoda následně provedena pomocí kroků S42 až S48.

Výhoda této metody spočívá v tom, že jak lift-out, tak další příprava a zkoumání vzorku může probíhat metodou in situ, tj. ve vzorkové komoře mikroskopického systému.

Další zvláštní metoda provedení podle vynálezu se týká tzv. back-side-thinning, které je významné pro zpracování při povrchovém dopadu svazku částic. Na obr. 5 a obr. 6 je schematicky znázorněno toto provedení. Při back-side-thinning se během této metody invertuje směr ozařování svazku nabitých částic použitých pro zpracování. Tak mohou být sníženy nežádoucí curtaining efekty.

Obr. 5 znázorňuje schematický průběh metody, která má dvě možné varianty (alternativy A/Al a alternativy B/Bl). Alternativy Al a B1 se vždy provádějí mikromanipulátorem s otočným dříkem nebo s otočným hrotem. Obr. 6 znázorňuje velmi schematicky, a nikoliv v měřítku různé prostorové orientace, které vzorek zaujímá v průběhu procesu znázorněném na obr. 5 jako workflow.

Nejprve se vzorek 60 připraví z bloku vzorku pomocí fokusovaného iontového svazku a v první fázi zpracování se ztenčí. Obvykle se ochranná vrstva cíleně aplikuje na povrch vzorku, takže oblast zájmu (ROI) zůstane ve vzorku zachována. Za účelem ztenčení se vzorek zpracuje iontovým svazkem. Proud iontů narazí na první stranu 62 (front side) vzorku, která je obrácena k dopadajícímu iontovému svazku. Vzorek má také druhou stranu 66 (back side), která je odvrácena od iontového svazku. V oblasti druhé strany 66 (back side) vzorku se mohou vyskytnout nežádoucí curtaining efekty.

Po ztenčení se vzorek extrahuje z bloku vzorku (lift-out). Obvykle se k tomu používá mikromanipulátor, na jehož hrotuje přenesen exponovaný vzorek. V kroku S50 se tedy připraven prepare váný, ztenčený vzorek, který drží na hrotu 61 mikromanipulátoru. Obr. 6a znázorňuje volně připravený vzorek 60 na hrotu 61 mikromanipulátoru.

Potom (krok S52) je vzorek přenesen do upínacího zařízení podle vynálezu, které se nachází ve vzorkové komoře mikroskopického systému, například kombinovaného zařízení REM- FIB. Upínací zařízení je tvořeno pohyblivým stolkem na vzorky, který se může pohybovat pomocí rotačních nebo translačních a rotačních pohyblivých prvků. Pohyblivé prvky stolku na vzorky jsou uspořádány sériově za sebou, takže tvoří otevřený kinematický řetězec. Rotační osa Ri stolku na vzorky je v otevřeném kinematickém řetězci posledním pohyblivým prvkem, takže rotační osa Ri nemá žádné další regulovatelné stupně manipulovatelnosti.

Upínací zařízení má osu FU. která svírá vzhledem k rotační ose Ri stolku na vzorky úhel a. Obzvláště výhodné je, když osy Ri a R2 svírají vůči sobě úhel a 45° (a = 45°).

Je však také možné, že má úhel a jinou hodnotu mezi 0° a 90°.

Jak je znázorněno na obr. 6b, zaujímá upínací zařízení 63 vzhledem k optické ose 67 mikroskopického systému první pozici, takže vzorek 60 zaujímá vzhledem k optickým osám mikroskopického systému první prostorovou orientaci. Výhodné je vzorek orientovat v prostoru tak, aby svazek částic mohl na vzorek dopadat kolmo nebo povrchově.

Poté (krok S53) je upínací zařízení převedeno do druhé pozice, zatímco se otáčí kolem osy FU. Vzorek 60 nyní zaujímá vzhledem k optické ose 67 druhou prostorovou orientaci, která se liší od první prostorové orientace (obr. 6c).

V následujícím kroku (krok S54). jak je znázorněno na obr. 6d, je vzorek 60 přenesen a upevněn na hrot 61 mikromanipulátorové jehly 61. Vzorek může být na hrot upevněn například odloučením materiálu pomocí iontového svazku.

-7CZ 2019 - 456 A3

V alternativní metodě (alternativa Al) jsou kroky S52. S53 a S54 (označeny na obr. 5 jako alternativa A) vynechány. Místo toho je vzorek ponechán na hrotu 61 mikromanipulátoru, přičemž má mikromanipulátor rotační osu Rm, kolem které se může vzorek otáčet. Je možné také řešení, že by rotační osa Rm procházela podél podélné osy dříku mikromanipulátoru nebo že by měl mikromanipulátor otočný hrot a rotační osa Rm by odpovídala podélné ose hrotu. V alternativním provedení Al se mikromanipulátor v kroku S59 otáčí kolem osy Rm, takže tento rotační pohyb mění prostorovou orientaci vzorku stejným způsobem jako v kroku S53. Změna prostorové orientace vzorkuje znázorněna na obr. 6h.

Bez ohledu na to, zda byla provedena alternativa A nebo Al, je v kroku S55 připraveno upínací zařízení podle vynálezu, které se nachází v první poloze.

V kroku S56 je vzorek přenesen do upínacího zařízení 64 (obr. 6e).

Nakonec je upínací zařízení převedeno do druhé pozice (krok S57) tak, že vzorek zaujímá vzhledem k optickým osám 67 mikroskopického systému odlišnou prostorovou orientaci, jak je znázorněno na obr. 6f.

Nakonec je vzorek v kroku S58 zpracován svazkem částic, kterým může být například fokusovaný iontový svazek. To je znázorněno na obr. 6g. Strana 66 vzorku (back side), která je během první fáze zpracování (před krokem S50) odvrácená od iontového svazku, nyní leží na straně dopadajícího iontového svazku 65 a může být iontovým svazkem 65 zpracována. Ze zadní strany 66 vzorku (back side) se tedy stane přední strana (front side) - viděno vždy ze směru dopadajícího svazku částic. To znamená, že směr zpracování byl v této druhé fázi zpracování obrácen ve srovnání s první fází zpracování; vzorek je nyní zpracován upside-down. To má tu výhodu, že se sníží curtaining efekty z první fáze zpracování.

V dalším alternativním provedení (alternativa Bl) odpadnou kroky S55. S56 a S57 (na obr. 5 označeny jako B). Místo toho je vzorek po kroku S54 ponechán na mikromanipulátorovém hrotu. Dřík mikromanipulátoru nebo hrot mikromanipulátoru se otáčí kolem osy Rm (obr. 6h), takže tento rotační pohyb mění prostorovou orientaci vzorku stejným způsobem jako v kroku S57.

Vzhledem k tomu, že nanesení vzorku na hrot mikromanipulátoru je kritickým krokem, je obzvláště výhodné, když se při formování speciální metody vzájemně zkombinují alternativy Al a B z obr. 5 (odpovídající obr. 6a, 6h, 6e, 6f, 6g). V tomto postupu je vzorek přenesen pouze jednou na jehlu mikromanipulátoru, a to při lift-out z bloku vzorku, což předchází kroku S50 z postupu podle vynálezu. Po lift-out se nejprve předem ztenčený vzorek otočí kolem rotační osy Rm (varianta Al) a potom se pomocí upínacího zařízení podle vynálezu otočí kolem osy otáčení R? tak, aby mohlo být provedeno back-side-thinning.

Obr. 10 znázorňuje způsob přípravy lamely plane view podle vynálezu, který je podobný metodě popsané na obr. 5 (alternativa A).

V kroku S1000 se tedy připraven preparovaný vzorek ve tvaru klínu, který drží na hrotu mikromanipulátoru. Pro vytvoření horizontální lamely je nejprve pomocí fokusovaného iontového svazku z bloku vzorku vypreparován klínovitý vzorek. Obvykle se ochranná vrstva aplikuje na povrch vzorku, takže je oblast zájmu (ROI) ve vzorku ochráněna. Vzorek ve tvaru klínu se extrahuje z bloku vzorku a přenese se na hrot jehly mikromanipulátoru. Vzorek ve tvaru klínu může být na hrot jehly upevněn např. odloučením iontového svazku.

Poté (krok S1001) je vzorek přenesen do upínacího zařízení podle vynálezu, které se nachází ve vzorkové komoře mikroskopického systému. Upínací zařízení se nachází na pohyblivém stolku na vzorky, jak je popsáno na obr. 5. Upínací zařízení má osu Rj. která vzhledem k rotační ose Ri stolku na vzorky svírá úhel a, přičemž úhel a může mít hodnoty popsané na obr. 5.

- 8 CZ 2019 - 456 A3

Upínací zařízení zaujímá vzhledem k optickým osám mikroskopického systému první pozici, takže vzorek zaujímá vzhledem k optickým osám mikroskopického systému první prostorovou orientaci. Výhodné je vzorek orientovat v prostoru tak, aby svazek částic mohl na vzorek dopadat kolmo, aby bylo možné vzorek zpracovat nebo pozorovat.

Poté (krok S1002) je upínací zařízení převedeno do druhé pozice, zatímco se otáčí kolem osy Ri. Vzorek nyní zaujímá vzhledem k optické ose druhou prostorovou orientaci. Například ve druhé prostorové orientaci může svazek částic dopadat na vzorek povrchově. To může např. znamenat, že byl vzorek ve srovnání s první prostorovou orientací otočen o 90°.

V kroku 1003 je vzorek zpracován svazkem částic, kterým může být například fokusovaný svazek iontů, přičemž může být dosaženo konečného tvaru lamel.

Obr. 7 znázorňuje schéma průběhu metody přípravy vzorku in sítu podle vynálezu s následným zkoumáním STEM. V případě zkoumání STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) je jeden alespoň místy elektronově transparentní vzorek ozářený elektrony, a přenášené elektrony jsou nakonec detekovány.

Nejprve se do upínacího zařízení 72 (obr. 7a), které je spojeno se stolkem na vzorky, upne TEM lamela 71. Výhodné je, když mikroskopický systém obsahuje sloupec 75 elektronového paprsku a sloupec 76 iontového svazku. Upínací zařízení 72 a stolek na vzorky (není znázorněn) vykazují znaky uvedené v popisu na obr. 1.

Upínací zařízení je v první poloze, ve které je TEM lamela 71 držena tak, že může být zpracována iontovým svazkem 73. například ztenčena a leštěna (obrázek 7b).

Pak se upínací zařízení 72 otáčí kolem osy Rj (obr. 7c) tak, že upínací zařízení 72 zaujímá druhou pozici a TEM lamela 71 je převedena do druhé prostorové orientace.

Nyní může být detektor 74 STEM umístěn pod TEM lamelu, aby mohla být TEM lamela ozářena elektronovým svazkem 77 a provedeno zkoumání STEM.

Obr. 8 znázorňuje FIB systém 80 jako příklad mikroskopického systému, do kterého může být zabudováno upínací zařízení podle vynálezu. Pomocí systému FIB je generován fokusovaný iontový svazek (focused ion beam,FIB), který je nasměrován na vzorek 89. Vzorek 89, který má být připraven, je na pohyblivém stolku 91 na vzorky uchycen pomocí upínacího zařízení 90, které se nachází ve vzorkové komoře 84 zařízení využívajícího svazky částic. Systém FIB obsahuje sloupec 82 iontového svazku, který má optickou osu 83. Sloupec 82 iontového svazku obsahuje alespoň jeden vychylovací systém 85 a jednu zaostřovací čočku 86.

Během provozu jsou v iontovém zdroji 81 vyrobeny ionty, který jsou podél optické osy 83 sloupce 82 iontového svazku urychleny a svázány, takže ionty zaostřeným způsobem naráží na vzorek 89. Přístroj využívající svazky částic obsahuje alespoň jeden detektor 87 pro detekci interakčních produktů vzájemného působení iontového svazku a materiálu vzorku tak, že může být vytvořen obraz vzorku. Kromě toho může být vzorek 89 zpracován pomocí fokusovaného iontového svazku, např. ztenčen nebo vyleštěn.

Výhodné je, když mikroskopický systém obsahuje pohyblivý stolek 91 na vzorky, ke kterému může být upínací zařízení 90 přímo nebo nepřímo upnuto. Výhodné je, když je stolek 91 na vzorky proveden jako eucentrický pětiosý stolek. To znamená, že se vzorek může pohybovat ve směrech X, Y, Z - tj. ve třech vzájemně kolmých prostorových směrech - a může se otáčet kolem sklopné a rotační osy.

Obvykle je ve vzorkové komoře 84 během provozu vakuum. Proto je obzvláště výhodné, když

-9CZ 2019 - 456 A3 má mikroskopický systém posuvné zařízení 92, kterým může být upínací zařízení 90 se vzorkem 89 zasunuto a vysunuto zavedeno a odstraněno, aniž by muselo být narušeno vakuum vzorkovací komory.

Mikroskopický systém má navíc řídicí zařízení 88, do které může být nahrán počítačový program, který způsobí, že mikroskopický systém vykoná jednu z popsaných metod.

Je také možné, že by byl mikroskopický systém vytvořen jako rastrovací elektronový mikroskop. Na rozdíl od výše popsaného systému FIB má rastrovací elektronový mikroskop místo jednoho sloupce iontového svazku jeden sloupec elektronového svazku pro generování elektronového svazku.

Během provozu jsou v elektronovém zdroji (katoda) vyráběny primární elektrony, které jsou urychlovány podél optické osy sloupce elektronového svazku, vázány pomocí systémů kondenzátorových čoček a oříznuty alespoň jednou apertumí clonou. Kromě toho obsahuje sloupec elektronového svazku vychylovací systém, kterým je primární elektronový svazek veden rastrovým způsobem po povrchu vzorku. Rastrový elektronový mikroskop obsahuje alespoň jeden detektor pro detekci interakčních produktů vzájemného působení svazku částic a vzorku.

Je také myslitelné, že by byl mikroskopický systém - jak je znázorněno na obr. 9 - navržen jako dvousvazkové zařízení 900, tj. jako kombinované zařízení FIB-REM, které má jak sloupec 920 iontového svazku, tak sloupec 901 elektronového svazku. Sloupec 901 elektronového svazku obsahuje zdroj 902 elektronů, první systém 903 kondenzátorových čoček, druhý systém 905 kondenzátorových čoček, jednu apertumí clonu 906 a vychylovací systém 907. Paralelně k hlavní ose sloupce 901 elektronového svazku probíhá optická osa 904 sloupce elektronového svazku. Kromě toho obsahuje dvousvazkové zařízení 900 jeden sloupec 920 iontového svazku, který má optickou osu 918. Sloupec 920 iontového svazku obsahuje zdroj 919 iontů, zaostřovací čočku 916 a vychylovací systém 917, pomocí kterého může být přes vzorek 911 nasměrován fokusovaný iontový svazek.

Sloupec 901 elektronového svazku a sloupec 920 iontového svazku mezi sebou zpravidla svírají pevný úhel β, který je obvykle mezi 20 a 60°, například 54°. Jsou však také známá dvousvazková zařízení, ve kterých jsou oba sloupce uspořádány kolmo k sobě, takže úhel β činí 90°.

Oba svazky částic, které mohou být generovány dvousvazkovým zařízením, jsou směrovány na místa zpracování na vzorku 911. který se obvykle nachází v koincidenčním bodě obou svazků částic. Vzorek 911. který má být zkoumán, je upnut do upínacího zařízení 914. Upínací zařízení 914 je na pohyblivý stolek 912 na vzorky, který se nachází ve vakuové vzorkové komoře 908, upevněno přímo nebo prostřednictvím systému 113 držáku vzorků. Kromě toho má dvousvazkové zařízení 900 alespoň jeden detektor 909 pro detekci interakčních produktů. Dvousvazkové zařízení 900 dále disponuje řídicí zařízením 910. Obzvláště výhodné je, když kromě toho dvousvazkové zařízení 900 obsahuje také posuvné zařízení 915 pro zasunutí a vysunutí upínacího zařízení se vzorkem, popř. systému držáku vzorků.

Pro všechny popsané mikroskopické systémy je společné to, že mají řídicí zařízení 88, 910. Řídicí zařízení 88. 910 může provádět sled řídicích instrukcí obsažených v počítačovém programu. Provedení příkazové sekvence způsobí, že příslušný mikroskopický systém 80. 900 vykoná jednu z metod přípravy vzorku podle předkládaného vynálezu.

Metody přípravy podle vynálezu nejsou omezeny na mikroskopické systémy uvedené v příkladech. Je také možné použít při pozorování a/nebo zpracování vzorků metody podle vynálezu, které mají být zkoumány světelnými mikroskopy, laserovými mikroskopy nebo rentgenovými mikroskopy.

Claims (16)

1. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) pro upnutí a přípravu mikroskopického vzorku, přičemž se upínací zařízení musí dát namontovat na stolek (6) na vzorky;

a stolek (6, 37, 91, 912) na vzorky je umístěn ve vzorkové komoře mikroskopického systému a je pohyblivý přes otevřený kinematický řetězec rotačních nebo rotačních a translačních prvků, přičemž se poslední rotační prvek otevřeného kinematického řetězce otáčí kolem osy Ri;

a upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) má osu R2, kolem které se otáčí upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) otočně uspořádáno, přičemž osa R2 svírá s osou Ri úhel a a úhel a má hodnotu v rozsahu 10° až 80°;

a upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) může zaujmout alespoň první a druhou pozici, a upínací zařízení se může rotací kolem osy R2 převést z jedné pozice do jiné pozice.

2. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) podle nároku 1, přičemž úhel a zaujímá hodnotu v rozsahu od 40° do 60° nebo od 20° do 30°.

3. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64 914) podle nároku 1, přičemž úhel a zaujímá v podstatě hodnotu 45°.

4. Upínací zařízení podle jednoho z nároků 1 až 3, přičemž je upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) navrženo eucentricky.

5. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) podle jednoho z nároků 1 až 4, přičemž upínací zařízení obsahuje aktivovatelný spínací prvek (35) a aktivací spínacího prvku (35) může být převedeno z první pozice do druhé pozice a/nebo z druhé pozice do první pozice.

6. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) podle nároku 5, přičemž je spínací prvek (35) aktivován spoluprací s aktivačním prvkem (36).

7. Upínací zařízení (5, 21, 34, 64, 914) podle nároku 6, přičemž interakce mezi spínacím prvkem (35) a aktivačním prvkem (36) způsobí, že se spínací prvek (35) a aktivační prvek (36) budou vůči sobě pohybovat.

8. Systém (33) držáku vzorků pro přípravu mikroskopického vzorku s upínacím zařízením (32) pro upnutí bloku vzorku, ze kterého má být odebrán mikroskopický vzorek, a upínací zařízení (34) pro upnutí extrahovaného vzorku podle kteréhokoliv z nároků 1 až 7.

9. Systém (33) držáku vzorků podle nároku 8, přičemž je systém (33) držáku vzorků navržen tak, že se dá přemístit pomocí šoupátka (39) do vzorkové komory (31) mikroskopického systému.

10. Způsob přípravy mikroskopického vzorku pomocí vícesvazkového zařízení, které obsahuje sloupec elektronového svazku pro generování elektronového svazku a sloupec iontového svazku pro generování fokusovaného iontového svazku, přičemž sloupec elektronového svazku a sloupec iontového svazku má vždy jednu optickou osu;

zahrnující postup:

příprava prvního upínacího zařízení pro upnutí mikroskopického vzorku, přičemž lze první upínací zařízení namontovat na stolek na vzorky vícesvazkového zařízení, a stolek na vzorky je umístěn ve vzorkové komoře vícesvazkového zařízení a lze s ním pohybovat prostřednictvím otevřeného kinematického řetězce rotačních nebo rotačních a translačních

- 11 CZ 2019 - 456 A3 prvků, přičemž poslední rotační prvek otevřeného kinematického řetězce je otočný kolem osy Ri;

a první upínací zařízení má osu R2, kolem které se otáčí první upínací zařízení, přičemž osa R2 svírá vzhledem k ose Ri úhel a, který má hodnotu v rozsahu 10° až 80°;

a upínací zařízení může zaujmout alespoň první a druhou pozici, které se od sebe liší;

a upínací zařízení se může převést rotací kolem osy R2 z jedné pozice do jiné pozice;

upnutí mikroskopického vzorku do prvního upínacího zařízení;

udržení prvního upínacího zařízení v první pozici tak, že vzorek se vzorek bude vzhledem k optickým osám vícesvazkového zařízení nacházet v první prostorové orientaci;

zobrazování povrchu mikroskopického vzorku, který má být zpracován elektronovým svazkem;

rotace prvního upínacího zařízení kolem osy R2 až do doby, kdy první upínací zařízení zaujme druhou pozici tak, že mikroskopický vzorek zaujme vzhledem k optickým osám vícesvazkového zařízení druhou prostorovou orientaci, která se liší od první prostorové orientace;

zpracování mikroskopického vzorku pomocí fokusovaného iontového svazku.

11. Postup podle nároku 10, přičemž již připravený systém držáku vzorků obsahuje kromě toho druhé upínací zařízení pro upnutí bloku vzorku, ze kterého má být mikroskopický vzorek extrahován, a postup dále zahrnuje následující kroky:

upnutí bloku vzorku do druhého upínacího zařízení;

preparace mikroskopického vzorku z bloku vzorku;

extrahování mikroskopického vzorku z bloku vzorku;

přenos extrahovaného mikroskopického vzorku z druhého upínacího zařízení do prvního upínacího zařízení.

12. Způsob přípravy a zkoumání STEM mikroskopického vzorku pomocí vícesvazkového zařízení, které využívá sloupec elektronového svazku pro generování elektronového svazku a sloupec iontového svazku pro generování fokusovaného iontového svazku, přičemž sloupec elektronového svazku a sloupec iontového svazku má vždy jednu optickou osu; a vícesvazkové zařízení dále obsahuje jeden detektor STEM; zahrnující postup podle nároku 10 nebo 11:

stejně jako další postup:

uchování připraveného vzorku v upínacím zařízení a ozáření vzorku elektronovým svazkem;

detekce elektronů přenášených vzorkem pomocí detektoru STEM.

13. Metoda přípravy mikroskopického vzorku pomocí back-side-thinning,

- 12 CZ 2019 - 456 A3 pomocí vícesvazkového zařízení, které obsahuje sloupec elektronového svazku pro generování elektronového svazku a sloupec iontového svazku pro generování fokusovaného iontového svazku, pňčemž sloupec elektronového svazku a sloupec iontového svazku má vždy jednu optickou osu;

a upínací zařízení pro upnutí mikroskopického vzorku, přičemž lze upínací zařízení namontovat na stolek na vzorky vícesvazkového zařízení, a stolek na vzorky je umístěn ve vzorkové komoře vícesvazkového zařízení a lze s ním pohybovat prostřednictvím otevřeného kinematického řetězce rotačních nebo rotačních a translačních prvků, přičemž poslední rotační prvek otevřeného kinematického řetězce je otočný kolem osy Ri;

a první upínací zařízení má osu R2, kolem které se otáčí první upínací zařízení, přičemž osa R2 svírá vzhledem k ose Ri úhel a, a úhel a má hodnotu v rozsahu 10° až 80°;

a upínací zařízení může zaujmout alespoň první a druhou pozici, které se od sebe liší;

a upínací zařízení se může převést rotací kolem osy R2 z jedné pozice do jiné pozice; zahrnující postup:

příprava mikroskopického vzorku, který byl již ztenčen zpracováním pomocí iontového svazku tak, že vzorek má stranu obrácenou k iontovému svazku během této první fáze zpracování;

první rotace vzorku kolem rotační osy tak, že vzorek vzhledem k optickým osám vícesvazkového zařízení zaujímá první prostorovou orientaci;

přenos vzorku na upínací zařízení;

druhá rotace vzorku vzhledem k optickým osám, zatímco upínací zařízení rotuje kolem osy R2 tak, že vzorek zaujme vzhledem k optickým osám druhou prostorovou orientaci tak, že strana vzorku, který byl během první fáze zpracování obrácen k iontovému svazku, je nyní od iontového svazku odvrácen;

zpracování vzorku iontovým svazkem.

14. Metoda podle nároku 13, přičemž je mikroskopický vzorek umístěn na špičce mikromanipulátorové jehly mikromanipulátoru a mikromanipulátor má osu otáčení Rm, takže mikromanipulátor disponuje rotačním stupněm volnosti;

a prvního otáčení je provedeno tak, že se mikromanipulátorová jehla se vzorkem otáčí kolem rotační osy Rm.

15. Metoda podle nároku 12, přičemž je mikroskopický vzorek je vytvořen tím, že je upnut do upínacího zařízení a první otáčení je provedeno tak, že se upínací zařízení otáčí kolem osy R2.

16. Počítačový program obsahující sekvenci řídicích příkazů, pomocí kterých podnítí mikroskopický systém k vykonání metody přípravy mikroskopického vzorku podle jednoho z nároků 10 až 15.