CZ2024124A3 - Zařízení a způsob pro přípravu mikroskopických vzorků postupem Backside-Thinning - Google Patents

Abstract

Držák vzorku (16, 30) je namontován na stolku vzorku a zahrnuje základní desku (11), mezikus (12) a přidržovací zařízení (13). Základní deska (11) zahrnuje boční plochu (18) základny. Mezikus (12) je otočně uspořádán na základní desce (11), přičemž je otočný kolem první rotační osy R1, která je vyrovnána pod úhlem 45° vzhledem k boční ploše (18) základny. Dále je přidržovací zařízení (13) otočně spojeno s mezikusem (12), přičemž přidržovací zařízení (13) je otočné kolem druhé rotační osy R2 vzhledem k mezikusu (12). Druhá rotační osa R2 je vyrovnána vzhledem k boční ploše (18) základny pod úhlem, který činí (90 + x)°, kde x nabývá velikosti od 0 do 20. Pomocí držáku (16, 30) vzorku lze změnit prostorovou orientaci mikrovzorku (3, 19, 36) tak, aby mohl být držen v orientacích požadovaných pro ztenčování postupem Backside-Thinning.

Description

Zarizeni a zpûsob pro pripravu mikroskopickych vzorkû postupem Backside-Thinning

Oblast techniky

Vynâlez se tÿkâ zarizeni a zpùsobù pro pripravu mikroskopickÿch vzorkû, napriklad TEM lamel, postupem ztencovâni zadni strany, tzv. Backside-Thinning.

Pro tento ùcel je navrzen drzak vzorku, kterÿ poskytuje dodatecnÿ stupen volnosti pohybu, takze Ize menit prostorovou orientaci mikrovzorku (také nazÿvaného mikroskopickÿ vzorek nebo zkrâcene jen vzorek), kterÿ je drzen na tomto drzaku vzorku definovanÿm zpùsobem. To usnadnuje a urychluje ztenceni vzorku postupem Backside-Thinning.

Ztenceni vzorkû postupem Backside-Thinning hraje roli napriklad pri vÿrobe TEM lamel. TEM lamela je vzorek pro elektronovou mikroskopii, kterÿ ma tvar velmi plochého kvâdru. Alespon v jedné oblasti je tento kvadr tak tenkÿ, ze pres nej mohou prochazet elektrony. Elektrony, které pronikly TEM lamelou (tzv. transmitované elektrony), lze nasledne detekovat vhodnÿm detektorem a pouzit ke generovani obrazu vzorku (tzv. transmisni obraz).

TEM lamela mùze bÿt vÿhodne vyrobena jako prûrezova lamela (cross-section) pomoci fokusovaného iontového svazku (FIB). To znamena, ze lamela je odriznuta z bloku vzorku kolmo k povrchu vzorku. TEM lamela je poté z bloku vzorku odebrana pomoci mikromanipulatoru (tzv. lift-out) a ztencena tak, dokud neni transparentni pro elektrony.

Obvykle se pro ztenceni mikrovzorku pouzivâ také fokusovanÿ iontovÿ svazek, kterÿ je orientovan rovnobezne nebo priblizne rovnobezne s povrchovÿm protazenim lamely, tj. je orientovan tak, ze se témer rovnobezne dotÿka povrchu lamely. V zavislosti na tom, jak je lamela vyrovnana vzhledem k dopadajicimu iontovému svazku, se rozlisuje mezi tzv. Frontside-Thinning (tj. ztencenim predni strany) a tzv. Backside-Thinning (tj. ztencenim zadni strany).

Kdyz iontovÿ svazek narazi na ten okraj lamely, kterÿ odpovida povrchu vzorku v pùvodni poloze v bloku vzorku, oznacuje se to jako ztenceni predni strany, tj. Frontside-Thinning. Pro tento typ ztenceni vzorku neni treba menit prostorovou orientaci TEM lamely.

Pokud vsak iontovÿ svazek narazi na ten okraj lamely, kterÿ byl pùvodne skryt uvnitr bloku vzorku, oznacuje se to jako ztenceni zadni strany, tj. Backside-Thinning. Pro Backside-Thinning musi bÿt TEM lamela otocena tak, aby strana, ktera byla pred vyriznutim z bloku vzorku privracena k iontovému svazku (tj. pùvodnimu povrchu vzorku), nyni smerovala pryc od dopadajiciho iontového svazku.

Pouze pokud je cast TEM lamely, ktera pri ztencovani smeruje k FIB, vyrobena z homogenniho materialu, je obvykle mozné ztencit TEM lamelu rovnomerne a bez artefaktù. Pokud je vsak uvedenâ câst lamely heterogenni, mohou se vyskytnout takzvané artefakty clony (Curtaining), které jsou nezâdouci.

To je obvyklÿ pripad vzorkù z oblasti polovodicù. Polovodicové vzorky maji obvykle urcité struktury nebo vnitrni materiâlové rozdily, které mohou zpùsobit artefakty clony nebo podporovat jejich vznik. Pri vÿrobe polovodicovÿch soucâstek napriklad casto vznikaji vertikâlni a horizontâlni funkcni struktury z rùznÿch materiâlù na homogennim substrâtu (napr. kremik nebo arsenid galia).

Protoze se prostorovâ orientace TEM lamely pri konvencnim ztencovâni TEM lamely postupem ztencovâni predni strany, tj Frontside-Thinning, nemeni, dopadâ iontovÿ svazek nejprve na tyto funkcni struktury lamely. Pokud je tedy materiâlové slozeni nekonzistentni, hrozi vznik vÿraznÿch efektù clony.

- 1 CZ 2024 - 124 A3

Naproti tomu pri ztencovâni zadni strany, Backside-Thinning, dopadâ iontovÿ svazek ze strany substrata, coz vÿrazne potlacuje efekt clony, tj. Curtaining, na funkcnich strukturâch. Ztencenim postupem Backside-Thinning Ize casto dosâhnout mensi tlousfky lamely TEM nez ztencenim predni strany.

Backside-Thinning je proto zpûsobem prvni volby pro vÿrobu vysoce kvalitnich TEM lamel pro zkoumani polovodicovÿch struktur transmisnim zpûsobem v elektronové mikroskopii. Postupy Backside-Thinning maji proto velkÿ a rostouci vÿznam pri vÿvoji a sledovani vÿrobnich procesû v polovodicovém prûmyslu.

Bylo by tedy zadouci mit k dispozici drzak vzorku, pomoci kterého by bylo mozné pozadovanou zmenu prostorové orientace extrahované TEM lamely (nebo jiného typu mikroskopického vzorku) provést bez potreby dalsich pomûcek, jako je mikromanipulâtor s rotacni osou.

Navic s navrzenÿm drzakem vzorku lze mikrovzorek otacet, aniz by bylo nutné nekolikrat prenaset mikrovzorek z mikromanipulâtoru do drzaku vzorku.

Krome toho je zadouci mit zpûsob umoznujici zmenu prostorové orientace mikrovzorku, pomoci kterého by bylo mozné mikrovzorek snadno a rychle pripravit pro ztenceni postupem Backside Thinning.

Dosavadni stav techniky

Je znamo zarizeni pro ulozeni vzorku, které zahrnuje tzv. preklapeci osu, takze odebranÿ vzorek lze otacet (US 7474419 B2). K tomu je vsak zapotrebi specialne navrzenÿ drzak vzorku s preklapeci osou.

Dale bylo popsano zarizeni pro uchyceni vzorkû (DE102018212511 B4), které se mûze naklanet o 90°. Lamela mûze bÿt uvedena do pozadované prostorové orientace pro ztenceni BacksideThinning kombinaci otâceni stolku pro vzorek, mikromanipulâtoru a TEM mnzky. K tomu je vsak nutnÿ speciâlni drzâk vzorku a mikromanipulâtor.

Dalsi popsanÿ zpûsob (US 20210050180 A1) pouzivâ mikromanipulâtor, jehoz podélnâ osa je vyrovnâna priblizne rovnobezne s rovinou XY stolku vzorku a kolmâ k ose nakloneni stolku vzorku. Po vyjmuti je lamela otocena o 180° pouhÿm otocenim mikromanipulâtoru a nâsledne pripevnena k TEM mrizce.

Nevÿhodou tohoto reseni je, ze je potreba relativne drahÿ mikromanipulâtor se schopnosti otâceni.

Dokument US 9653260 B2 popisuje dalsi zpûsob pripravy TEM vzorku. Prostorovâ orientace vzorku se meni kombinaci naklâpecich pohybû drzâku vzorku a otâcivych pohybû jehly mikromanipulâtoru. Nevÿhodou tohoto zpûsobu je, ze vyzaduje také mikromanipulâtor s otocnou jehlou.

Za relevantni stav techniky lze povazovat:

US7474419B2 (Tappel a kol.)

DE 102018212511 B4 (Nicoletti & Biberger)

US 20210050180 A1 (Denisyuk a kol.)

US 9653260 B2 (Keady a kol.)

- 2 CZ 2024 - 124 A3

Podstata vynalezu

Cilem pfedlozeného vynalezu je navrhnout drzâk vzorku pro ztenceni postupem BacksideThinning.

Cilem je také navrhnout zpùsoby, kterÿmi lze behem pfipravy vzorku menit prostorovou orientaci mikrovzorku odebraného z bloku vzorku tak, ze mikrovzorek mùze bÿt podroben ztencovam postupem Backside-Thinning.

Pojem prostorovâ orientace oznacuje orientaci mikrovzorku v trojrozmerném prostoru. Prostorovâ orientace je obvykle specifikovana ve vztahu k optickÿm osam mikroskopického systému, s nimz se pfiprava vzorku provâdi.

Tyto ùkoly fesi drzâk vzorku se znaky nâroku 1. Vÿhodnâ provedeni jsou dâna zâvislÿmi nâroky 2 az 10.

Pfedklâdanÿ vynâlez se také tÿkâ zpùsobu podle nâroku 11. Vÿhodnâ provedeni zpùsobu jsou dâna zâvislÿmi nâroky 12 az 13.

Pfedklâdanÿ vynâlez také zahrnuje vÿrobek ve forme pocitacového programu podle nâroku 14, kterÿ zpùsobi, ze mikroskopickÿ systém provede zpùsob podle vynâlezu.

Drzâk vzorku podle vynâlezu mùze bÿt namontovân na stolku vzorku pouzitého mikroskopického systému. Pouzitÿm mikroskopickÿm systémem je vÿhodne dvousvazkové zafizeni, tj. kombinovanÿ pfistroj FIB-SEM, kterÿ zahrnuje jak funkci SEM (Scanning Electron Microscope, skenovaci elektronovâ mikroskopie), tak funkci iontového mikroskopu s FIB (Focused Ion Beam, fokusovanÿ iontovÿ svazek).

Vynâlez je zalozen na zjisteni, ze zmeny prostorové orientace mikrovzorku lze dosâhnout pomoci drzâku vzorku, kterÿ poskytuje dva dalsi stupne volnosti pohybu.

Toho je dosazeno tim, ze drzâk vzorku zahrnuje alespon dve rotacni osy (R1 a R2), které jsou uspofâdâny za sebou v otevfeném kinematickém fetezci a sviraji navzâjem ùhel pfiblizne 90°. To znamenâ, ze obe rotacni osy R1 a R2 jsou slozeny jedna na druhou, pficemz mikrovzorek je uspofâdân za druhou rotacni osou R2.

Jinÿmi slovy: Drzâk vzorku podle vynâlezu zahrnuje alespon dva otocné prvky, které jsou uspofâdâny za sebou v otevfeném kinematickém fetezci, pficemz druhÿ prvek je schopen nést mikrovzorek.

Dâle je myslitelné, aby drzâk vzorku zahrnoval tfeti otocnÿ prvek, kterÿ je otocnÿ kolem tfeti rotacni osy R3 a kterÿ je uspofâdân v kinematickém fetezci drzâku vzorku za druhÿm prvkem. V tomto pfipade je tfeti prvek uzpùsoben pro umisteni mikrovzorku.

Drzâk vzorku zahrnuje bocni plochu zâkladny, kterâ je vÿhodne uspofâdâna v rovine, kterâ je pfeklenuta osou X a osou Y v soufadnicovém systému pouzitého mikroskopického systému. Prvni rotacni osa R1 drzâku vzorku je uspofâdâna pod ùhlem 45° vzhledem k bocni plose zâkladny, zatimco druhâ rotacni osa R2 je orientovâna pfiblizne pod ùhlem 90° vzhledem k prvni rotacni ose. Ùhel mezi rotacnimi osami R1 a R2 se mùze také odchylovat od 90° a bÿt napfiklad 92°, 94°, 88° nebo 86°.

Jako zvlâste vÿhodné se ukâzalo, kdyz je prvni rotacni osa R1 drzâku vzorku vyrovnâna pod ùhlem 45° k rotacni ose R0 stolku pro vzorek, pficemz rotacni osa R0 je poslednim clânkem kinematického fetezce, kterÿ je tvofen otocnÿmi prvky stolku pro vzorek.

- 3 CZ 2024 - 124 A3

Ùhel mezi prvni rotacni osou R1 drzaku vzorku a bocni plochou zakladny vsak neni omezen na 45°. Spise je také predstavitelné, ze tento ûhel nabÿvâ hodnoty mezi 30° a 60°, vÿhodne mezi 40° a 50°.

Prostrednictvim interakce moznosti pohybu poskytovanÿch prvni rotacni osou R1 a druhou rotacni osou R2 lze mikrovzorek prenést do takové prostorové orientace, ve které je mozné ztenceni postupem Backside-Thinning.

To znamena, ze mikrovzorek lze prenést z pocatecni orientace (kvûli orientaci mikrovzorku, kdyz je vyriznut z bloku vzorku) do cilové orientace pro ztenceni postupem Backside-Thinning, aniz by bylo nutné jej sejmout z drzaku vzorku a opet umistit na drzak vzorku.

Stolek pro vzorek se mûze obvykle pohybovat v nekolika smerech, takze mohou bÿt poskytnuty dalsi stupne volnosti pohybu pro pohyb mikrovzorku na stolku pro vzorek.

Drzak vzorku podle vynalezu mûze bÿt vÿhodne pouzit pro Backside-Thinning (ztenceni zadni strany). Lamela vytvorena postupem Backside-Thinning - také nazÿvana inverzni lamela - je vÿhodne vyriznuta z bloku vzorku kolmo k povrchu vzorku pomoci FIB. Volitelne lze lamelu predem ztencit, dokud je stale jeste pripojena k bloku vzorku (tj. pûvodnimu vzorku).

Lamela je nasledne odebrana pomoci mikromanipulatoru. Pro naslednÿ proces ztencovani je treba vyjmutou lamelu otocit tak, aby jeji strana, ktera byla predtim obracena k iontovému svazku, nyni smerovala smerem pryc od iontového svazku. To znamena, ze okraj lamely, kterÿ odpovida pûvodnimu povrchu vzorku, je nyni orientovan tak, aby nebyl ozarovan iontovÿm svazkem. K dopadajicimu iontovému svazku nyni smeruje spise ta strana lamely, ktera se pûvodne nachazela uvnitr bloku vzorku.

Drzak vzorku podle vynalezu umoznuje pozadovanou zmenu prostorové orientace vzorku (tj. Lamely) tim, ze drzak vzorku poskytuje dve dalsi moznosti otaceni. Pro provadeni ztencovani postupem Backside-Thinning proto neni nutné ani opakované premist’ovani vzorku, ani mikromanipulator s rotacni osou.

Dale je popsan zpûsob pripravy inverzni lamely, ve kterém se definovanÿm zpûsobem meni prostorova orientace lamely.

Objasneni vÿkresû

Prikladna provedeni vynalezu jsou popsana nize s odkazem na obrazky. Pro vysvetleni komponentû se proto odvolavame i na celÿ predchazejici a nasledujici popis.

Obrazek 1 znazornuje zmenu v prostorové orientaci extrahovaného mikrovzorku (v zobrazeném pripade TEM lamely) potrebnou pro ztenceni postupem Backside-Thinning.

Obrazek 2 schematicky znazornuje drzak vzorku podle vynalezu. Obrazky 2a a 2b znazornuji zvlastni provedeni, u kterého jsou obe rotacni osy drzaku vzorku usporadany navzajem v pravém ùhlu. Obrazek 2a pritom znazornuje trojrozmerné zobrazeni, zatimco obrazek 2b znazornuje bocni pohled na tentÿz drzak vzorku.

Obrazky 2c a 2d znazornuji dve dalsi alternativni provedeni drzaku vzorku.

Obrazek 3 znazornuje alternativni provedeni drzaku vzorku, ve kterém nejsou obe rotacni osy drzaku vzorku usporadany v pravém ùhlu.

- 4 CZ 2024 - 124 A3

Obrâzek 4 je schematické znâzorneni zpûsobu podle vynalezu pro pripravu inverznich lamel, ve kterém se prostorovâ orientace lamel meni pomoci navrzeného drzâku vzorku. Obrâzky 4a az 4i jsou schematickâ prostorova zobrazeni, zatimco obrazky 4j az 4n ukazuji jak schematické prostorové zobrazeni (vzdy nahore), tak pohled v rezu (vzdy dole).

Obrazek 5 znazornuje drzak vzorku podle vynalezu s prikladnÿm pohonem pro realizaci otocnÿch pohybû.

Obrazek 6 znazornuje matematickÿ popis stupnû volnosti pohybu drzaku vzorku podle vynalezu.

Obrazek 7 znazornuje zpûsob pripravy inverznich lamel z obrazku 4 shrnutÿ jako vÿvojovÿ diagram.

Obrazek 8 znazornuje dvousvazkové zanzeni (kombinovanÿ pristroj FIB-SEM), kterÿm lze provadet zpûsob podle vynalezu.

Priklady uskutecneni vynalezu

Obrazek 1 schematicky ukazuje rûzné prostorové orientace, které jsou dûlezité pri priprave lamely ztencené postupem Backside-Thinning.

Je znazornena TEM lamela 3, kterâ je vyriznuta a extrahovana jako lamela v pricném rezu z bloku vzorku 1. Blok 1 vzorku mûze mit funkcni vrstvu 8 primo na povrchu 2 vzorku, napriklad tranzistorové struktury nebo pamefové bunky.

Extrahovana TEM lamela 3 ma bocni hranu 5, kterâ byla pûvodne soucasti povrchu 2 vzorku. Obrazky 1a a 1b znazornuji pocatecni orientaci, kterou TEM lamela 3 zaujima pred extrakci (obrazek 1a) a bezprostredne po extrakci (obrazek 1b) z bloku 1 vzorku. TEM lamela 3 je vÿhodne vyriznuta z bloku 1 vzorku pomoci fokusovaného iontového svazku (FIB) 4 a extrahovana pomoci mikromanipulatoru (neni znazornen).

Bocni hrana lamely 3, kterâ pri vynznuti smeruje k dopadajicimu iontovému svazku 4, se nazÿva predni strana (frontside) 5. Predni strana 5 odpovidâ povrchu 2 vzorku s funkcni vrstvou 8 v pûvodni poloze v bloku 1 vzorku.

Hrana lamely, kterâ byla pûvodne uvnitr bloku 1 vzorku, se nazÿvâ zadni strana (backside) 6. Znacka 7 znâzornenâ na obrâzku 1 slouzi pouze k lepsimu znâzorneni postupné zmeny prostorové orientace podle vynâlezu. TEM lamela 3 zahrnuje prvni povrch 9 lamely a druhÿ povrch 10 lamely. Znacka 7 je usporâdâna napriklad na prvnim povrchu 9 lamely, aby byl tento povrch lamely identifikovân.

Protoze TEM lamela 3 je vÿhodne vyriznuta z bloku vzorku (tj. vyfrézovâna) fokusovanÿm iontovÿm svazkem, mel by bÿt povrch 2 bloku vzorku vyrovnân viceméne kolmo k dopadajicimu iontovému svazku 4. Povrch 2 vzorku je tedy vyrovnân rovnobezne s rovinou, kterâ prochâzi ve smerech X a Y.

Diky popsanému vyrovnâni je dlouhâ strana lamely orientovâna rovnobezne s dopadajicim iontovÿm svazkem 4, tj. rovnobezne s optickou osou tubusu iontového svazku, takze iontovÿ svazek 4 dopadâ v rovine vzhledem k dlouhé strany lamely (dâle téz nazÿvané j ako povrch lamely).

Obrâzek 1b ukazuje pocâtecni orientaci extrahované TEM lamely 3, to znamenâ takovou prostorovou orientaci, kterou TEM lamela zaujme bezprostredne 3 po vytazeni.

- 5 CZ 2024 - 124 A3

Naproti tomu obrâzek 1d ukazuje prostorovou orientaci (cilovou orientaci) TEM lamely potrebnou pro ztenceni postupem Backside-Thinning. V tomto pripade je zadni strana (backside) 6 obrâcena k dopadajicimu iontovému svazku 4, takze v této prostorové orientaci mùze bÿt zahâjeno ztenceni lamely postupem Backside-Thinning.

Aby presla prostorovâ orientace lamely z vÿchoziho stavu (obrazek 1a) do pozadované orientace (obrazek 1d), musela by se lamela v zâsade otocit pouze o 180° kolem pomyslné osy Rv (obrazek 1e).

Podle vynâlezu je vsak zmena prostorové orientace realizovana odlisne, jak je znazorneno na obrazku 1c. Prostorova orientace lamely se prvnim otocenim totiz zmeni tak, ze predni strana (frontside) 5 a zadni strana (backside) 6 jsou zarovnany rovnobezne s dopadajicim iontovÿm svazkem 4 (tj. rovnobezne s optickou osou), jak je znazorneno na obrazku 1c, zatimco prvni povrch 9 lamely (se znackou 7) nyni smeruje od dopadajiciho iontového svazku a druhÿ povrch 10 lamely nyni smeruje k iontovému svazku dopadajicimu kolmo na nej.

Lamela je poté otocena druhÿm otocenim tak, ze predni strana (frontside) 5 a zadni strana (backside) 6 jsou vyrovnany kolmo k dopadajicimu iontovému svazku (tj. kolmo k optické ose), pricemz zadni strana 6 nyni smeruje k dopadajicimu iontovému svazku (obrazek 1d). Polohy prvniho povrchu 9 lamely a druhého povrchu 10 lamely jsou nyni oproti vÿchozi situaci prohozeny.

Za ùcelem zmeny prostorové orientace podle vynâlezu, jak je popsano, se pouziva specialne navrzenÿ drzâk vzorku, kterÿ je znazornen na obrazcich 2 a 3 a je podrobneji popsan nize.

Drzâk 16 vzorku mùze bÿt namontovan na stolek 20 vzorku mikroskopického systému (jak je znazorneno na obrazcich 2a a 2b), takze drzak vzorku mùze bÿt pouzit v komore vzorku mikroskopického systému. V komore vzorku je behem provozu zpravidla vakuum. Proto je drzak 16 vzorku navrzen tak, aby mohl bÿt pouzit v komore vzorku za podminek vakua.

Stolek 20 vzorku obvykle poskytuje nekolik stupnù volnosti pohybu pro pohyb uchyceného vzorku. Stolek vzorku mùze napriklad mit pet os, konkrétne tri translacni osy X, Y a Z a dve rotacni osy R0 a T (tilt, tj. naklaneni).

Pohyby stolku vzorku se zpravidla uskutecnuji usporadanim translacnich a rotacnich pohybovÿch prvkù za sebou v otevreném kinematickém retezci. Osy mohou bÿt napr. usporâdâny v rade Z-TX-Y-R0, pricemz zkoumanÿ vzorek je pripojen k poslednimu pohybovému prvku stolku vzorku. Tento zpùsob se také nazÿva skladani pohybovÿch os (axis stacking).

Usporâdâni v otevreném kinematickém retezci znamenâ, ze pohybovÿ prvek nejen vykonâvâ pohyb, kterÿ vykonâvâ, ale také vykovâvâ pasivne pohyb tech pohybovÿch prvkù, které jsou usporâdâny v retezci pred timto pohybovÿm prvkem.

Drzâk 16 vzorku podle vynâlezu mùze bÿt namontovân na stolek 20 vzorku tak, ze drzâk 16 vzorku je spojen s poslednim pohybovÿm prvkem kinematického retezce stolku vzorku. Drzâk 16 vzorku je tedy spojen napriklad s pohybovÿm prvkem, kterÿ provâdi otâceni kolem rotacni osy R0.

Pak je dùlezité, ze drzâk 16 vzorku zase poskytuje dve rotacni osy, které jsou oznacovâny jako R1 a R2 a které jsou rovnez usporâdâny jedna za druhou v kinematickém retezci.

Pro vzorek, kterÿ je drzen na drzâku 16 vzorku, poskytuje drzâk 16 vzorku, krome stupnù volnosti pohybu pouzitého stolku vzorku, dva dalsi stupne volnosti pohybu. Nezâlezi na tom, zda je stolek vzorku (a s nim i uchycenÿ drzâk vzorku) naklonen ci nenaklonen v dùsledku rotace kolem naklâpeci osy T stolku vzorku.

- 6 CZ 2024 - 124 A3

Vÿhodnâ provedeni drzâku 16 vzorku podle vynalezu jsou schematicky znâzornena na obrâzcich 2a az 2d.

Drzâk 16 vzorku zahrnuje zâkladni desku 11, mezikus 12 a prvni pridrzovaci zarizeni 13. Mezikus 12 je usporâdân mezi zakladni deskou 11 a prvnim pridrzovacim zanzenim 13. Prvni pridrzovaci zarizeni 13 je uzpùsobeno pro primé nebo neprimé zachyceni TEM mrizky 15 pro pridrzeni mikrovzorku (napr. TEM lamely).

TEM mrizka 15 slouzi jako nosic vzorku a mùze primo pridrzovat TEM lamelu 19 nebo zaklad TEM lamely, aby byla TEM lamela pripravena pro zpracovani a/nebo zkoumani v mikroskopickém systému. Behem mikroskopického zpracovani a/nebo zkoumani je mikrovzorek 19 obvykle ozarovan svazkem 21 castic (elektronovÿm svazkem nebo iontovÿm svazkem).

TEM mrizka 15 mùze bÿt usporâdâna primo na prvnim pridrzovacim zarizeni 13 (nezobrazeno) nebo na druhém pridrzovacim zarizeni 14 (jak je znazorneno na obrazku 2b). V druhém pripade je druhé pridrzovaci zarizeni 14 usporâdâno na prvnim pridrzovacim zarizeni 13. TEM mrizka 15 mùze bÿt umistena na libovolné bocni plose pouzitého pridrzovaciho zarizeni.

Je také myslitelné, aby bylo na prislusném pridrzovacim zarizeni usporadano vice drzakù vzorku (TEM mnzek), takze drzak vzorkù podle vynâlezu mùze soucasne poskytovat velkÿ pocet mikrovzorkù.

Zakladni deska 11 drzaku 16 vzorku zahrnuje bocni plochu 18 zakladny, pricemz bocni plocha 18 zakladny mùze bÿt namontovana na stolek 20 vzorku pouzitého mikroskopického systému. Je vÿhodné, je-li bocni plocha 18 zakladny vytvorena tak, ze mùze bÿt umistena primo na stolku 20 vzorku a je orientovana kolmo k optické ose mikroskopického systému. Bocni plocha 18 zakladny je vÿhodne usporadana v rovine stolku 20 vzorku, pricemz tato rovina je preklenuta osou X a osou Y.

Jako zvlaste vÿhodné se ukâzalo, kdyz je prvni rotacni osa R1 drzaku vzorku vyrovnana pod ùhlem 45° k rotacni ose R0 stolku vzorku, pricemz rotacni osa R0 je poslednim clankem kinematického retezce, kterÿ je tvoren otocnÿmi prvky stolku vzorku.

Podstatné je, aby stolek 20 vzorku a zakladni deska 11 byly navrzeny a vzâjemne spojeny tak, aby rotacni pohyby, které mohou provâdet mezikus 12 a prvni pridrzovaci zarizeni 13 a které jsou podrobneji popsâny nize, nebyly naruseny.

Mezikus 12 je otocne pripojen k zâkladni desce 11. Drzâk 16 vzorku mâ za tim ùcelem prvni rotacni osu R1, kolem které je mezikus 12 usporâdân otocne vùci zâkladni desce 11. Prvni rotacni osa R1 je usporâdâna pod ùhlem α1 vzhledem k bocni plose 18 zâkladny. Ùhel α1 mùze bÿt napriklad 45°.

Na mezikusu 12 je otocne usporâdâno prvni pridrzovaci zarizeni 13. Za timto ùcelem je prvni pridrzovaci zarizeni 13 otocné kolem druhé rotacni osy R2 vzhledem k mezikusu 12, pricemz druhâ rotacni osa R2 je usporâdâna pod ùhlem α2 vzhledem k prvni rotacni ose R1. Podle prvniho provedeni drzâku vzorku podle vynâlezu ùhel α1 = -45° a ùhel α2 = 90°.

Obe rotacni osy R1 a R2 jsou usporâdâny za sebou v kinematickém retezci, pricemz R2 je usporâdâna za R1. Je vÿhodné, kdyz je nejprve provedena rotace kolem osy R2 a az potom rotace kolem osy R1. Je vsak také myslitelné, aby otâceni kolem rotacnich os R1 a R2 probihalo soucasne.

Dâle je myslitelné, ze drzâk vzorku volitelne zahrnuje treti rotacni osu R3, jak je znâzorneno na obrâzku 2b. Treti rotacni osa R3 umoznuje, aby bylo druhé pridrzovaci zarizeni 14 usporâdâno otocne vzhledem k prvnimu pridrzovacimu zarizeni 13 kolem osy R3. V tomto pripade jsou

- 7 CZ 2024 - 124 A3 vsechny tri rotacni osy usporâdâny za sebou v kinematickém retezci, pricemz R3 je usporâdâna za R2 a R2 za R1.

Ve vsech pripadech je TEM lamela umistena na poslednim prvku kinematického retezce, takze TEM lamela vykonâvâ vsechny pohyby, které jsou zpûsobeny rotaci kolem jedné nebo vice rotacnich os. Rotacni pohyby kolem rotacnich os R1, R2 a R3 mohou bÿt provâdeny jeden po druhém v urcitém poradi nebo soucasne.

Mezikus 12 drzaku 16 vzorku mûze mit v bocnim pohledu, tedy v pohledu z profilu, napriklad trojùhelnikovÿ tvar, jak je znazorneno na obrâzku 2b.

V tomto specialnim provedeni znâzorneném na obrazku 2b ma zakladni deska 11 vedle bocni plochy 18 zakladny bocni plochu 17. Obzvlaste vÿhodné je, kdyz bocni plocha 18 zakladny a bocni plocha 17 sviraji vûci sobe ùhel γ1, kterÿ je 45°.

Mezikus 12 je otocne pripojen k prvni bocni plose 17 zakladni desky 11. Prvni rotacni osa R1, kolem které je mezikus 12 otocnÿ vzhledem k zakladni desce 11, je usporâdâna prilehle k prvni bocni plose 17 pod ùhlem α1 vûci bocni plose 18 zâkladny. Ùhel α1 mûze bÿt napriklad 45°, takze rotacni osa R1 je vyrovnâna v pravém ùhlu k prvni bocni plose 17, jak je znâzorneno na obrâzku 2b.

Profil mezikusu 12 mûze bÿt vytvoren jako rovnoramennÿ pravoûhlÿ trojùhelnik. Prvni odvesna 12a tohoto trojùhelniku je usporâdâna proti prvni bocni plose 17 zâkladni desky 11, zatimco druhâ odvesna 12b je usporâdâna proti prvnimu pridrzovacimu zarizeni 13. Treti stranu trojùhelnikového profilu tvori prepona 12c.

Tvar profilu mezikusu 12 vsak neni omezen na tvar trojùhelniku. Spise mûze mezikus 12 mit také jakÿkoli jinÿ tvar, napriklad vâlcovÿ, eliptickÿ nebo jinÿ tvar. Takovâto alternativni usporâdâni jsou schematicky znâzornena v pohledu z profilu na obrâzku 2c (vâlcovÿ prûrez) a obrâzku 2d (eliptickÿ prûrez). Pritom je dûlezité, aby tvar profilu byl navrzen tak, aby nebyly naruseny rotacni pohyby kolem os R1 a R2, jakoz i R3 (pokud existuje).

Prvni pndrzovaci zarizeni 13 mûze mit v pohledu z profilu také tvar rovnoramenného pravoûhlého trojùhelniku, pricemz tento trojùhelnikovÿ profil obsahuje dve odvesny 13a a 13b, jakoz i preponu 13c. Prepona 13c prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 je usporâdâna proti druhé odvesne 12b mezikusu 12 a je otocne kolem rotacni osy R2 pripojena k druhé odvesne 12b.

Ta bocni plocha prvniho pridrzovaciho zarizeni 13, kterâ je vymezena druhou odvesnou 13b, je navrzena tak, ze na ni mûze bÿt TEM mnzka 15 primo uchycena. TEM mrizka 15 mâ funkci nosice vzorku, kterÿ mûze primo uchytit TEM lamelu 19. Vzorek obvykle zûstâvâ na TEM mrizce jak pri priprave vzorku, tak i pri nâsledném zkoumâni transmisnim elektronovÿm mikroskopem.

Tvar prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 neni omezen na popsanÿ trojùhelnikovÿ tvar, protoze pridrzovaci zarizeni 13 mûze bÿt také navrzeno v jiném tvaru, napriklad vâlcovém nebo eliptickém, jak je znâzorneno na obrâzku 2c a obrâzku 2d.

V kazdém pripade drzâk vzorku podle vynâlezu poskytuje dva stupne volnosti otâceni, a to otâceni mezikusu 12 kolem rotacni osy R1 a otâceni prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 kolem rotacni osy R2, pricemz obe rotacni osy jsou usporâdâny za sebou. Podle vynâlezu je zkoumanÿ mikrovzorek usporâdân podél rotacni osy R2, coz znamenâ, ze mikrovzorek pasivne meni svou prostorovou orientaci, kdyz je provâdeno otâceni kolem rotacni osy R1 a/nebo rotacni osy R2.

Mezikus 12 lze prevést z prvni do druhé orientace vzhledem k optickÿm osâm pouzitého mikroskopického systému otocenim o 180° kolem prvni rotacni osy R1.

- 8 CZ 2024 - 124 A3

V prvni orientaci mezikusu 12, kterâ je znâzornena na obrâzku 2b a obrâzku 4j, je prepona 12c vyrovnâna rovnobezne s bocni plochou 18 zâkladny zâkladni desky 11. Otacenim kolem prvni rotacni osy R1 mùze bÿt mezikus 12 preveden do druhé orientace. Ve druhé orientaci je prepona 12c vyrovnana kolmo k bocni plose 18 zakladny (obrâzek 4m).

Analogickÿm zpùsobem mùze bÿt prvni pridrzovaci zarizeni 13 prevedeno z prvni do druhé orientace vzhledem k optickÿm osam pouzitého mikroskopického systému otocenim o 180° kolem druhé rotacni osy R2. V prvni orientaci pridrzovaciho zarizeni 13, kterâ je znâzornena na obrâzku 2b a obrâzku 4j, je prvni odvesna 13a vyrovnâna rovnobezne s bocni plochou 18 zâkladny zâkladni desky 11, zatimco druhâ odvesna 13b je orientovâna v pravém ùhlu k prepone 12c mezikusu 12.

Otocenim kolem druhé rotacni osy R2 o 180° se prvni pridrzovaci zarizeni 13 prevede do druhé orientace. V této druhé orientaci je nyni druhâ odvesna 13b usporâdâna rovnobezne s preponou 12c mezikusu 12 (obrâzek 4k).

Krome toho je u dalsiho alternativniho provedeni drzâku vzorku myslitelné, ze mezikus a prvni pridrzovaci zarizeni jsou vytvoreny jako jeden prvek, to znamenâ, ze jsou vytvoreny jako jeden kus. Tento prvek pak funkcne zahrnuje obe rotacni osy R1 a R2, aniz by sâm mel nejakÿ speciâlni geometrickÿ tvar.

Obrâzky 4 a 5 schematicky znâzomuji zpùsob podle vynâlezu pro pripravu mikrovzorku pro ztenceni postupem Backside-Thinning.

Tento zpùsob je provâden pomoci mikroskopického systému. Mikroskopickÿm systémem je vÿhodne dvousvazkové zarizeni, které zahrnuje tubus 44 elektronového svazku pro generovâni elektronového svazku a tubus 46 iontového svazku pro generovâni fokusovaného iontového svazku. Elektronovÿ tubus 44 mâ prvni optickou osu 45, zatimco iontovÿ tubus 46 mâ druhou optickou osu 47. Kazdÿ z uvedenÿch tubusù svazkù câstic obsahuje zdroj svazku câstic, ve kterém mohou bÿt generovâny elektrony nebo ionty.

Mikroskopickÿ systém dâle zahrnuje pohyblivÿ stolek vzorku, kterÿ mâ alespon jednu rotacni osu T (naklâpeci osu), kterâ umoznuje naklâneni stolku vzorku vzhledem k optickÿm osâm. Naklâpeci osa T obvykle lezi v rovine smerù X a Y a probihâ kolmo ke smeru Z.

Obrâzek 4a schematicky znâzornuje blok 40 vzorku, ze kterého mâ bÿt pripravena TEM lamela. Blok 40 vzorku se v podstate sklâdâ ze substrâtu 42 vzorku a mùze mit funkcni vrstvu 41 na bocni plose. Blok 40 vzorku je umisten na stolku vzorku v komore vzorku mikroskopického systému.

Nejprve se stolek vzorku (a tim i blok vzorku) nakloni tak, ze svazek iontù dopadâ v podstate kolmo k povrchu vzorku. Aby toho bylo dosazeno, mùze bÿt stolek vzorku napriklad otocen o 54° vzhledem k horizontâle (tj. k ose X stolku vzorku) kolem naklâpeci osy T (viz obrâzek 4b). TEM lamela 36 pak mùze bÿt odriznuta z bloku vzorku pomoci fokusovaného iontového svazku (FIB) (viz obrâzek 4b).

TEM lamela 36 mâ tedy potom stranu, kterâ je pri zpracovâni obrâcena smerem k iontovému svazku. Tato strana se nazÿvâ predni strana (frontside) 43. Na druhé strane mâ TEM lamela 36 dalsi stranu, kterâ byla behem zpracovâni odvrâcena od iontového svazku, kterâ je oznacovâna jako zadni strana (backside) 50. Zadni strana je obvykle usporâdâna proti predni strane a pùvodne se nachâzela uvnitr bloku 40 vzorku (pùvodniho vzorku).

Stolek vzorku je poté naklonen zpet do vodorovné polohy (viz obrâzek 4c). Ve vÿse uvedeném prikladu je stolek vzorku naklonen na 0° nebo do zâporného sklonu, napriklad -4°, takze iontovÿ svazek lze nyni pouzit k rezâni podél spodniho okraje TEM lamely 36. Je vsak také myslitelné, aby byl stolek vzorku naklonen vice, napriklad na -15°. Volba ùhlu sklonu obvykle zâvisi na uzivateli a pouzitém mikroskopickém systému.

- 9 CZ 2024 - 124 A3

TEM lamela 36 nejprve jeste neni zcela oddelena. Mezi lamelou 36 a blokem 40 vzorku spise zûstâvâ malé zbytkové spojeni.

Pokud je pouzito provedeni drzâku vzorku znâzornené na obrâzku 2b, je vÿhodné, kdyz jak vytahovâni (Lift-out) TEM lamely z bloku vzorku, tak i uchyceni TEM lamely k TEM mrizce probihaji pod mirne negativnim ùhlem sklonu, napr. pri -4° (jak je znâzorneno na obrâzcich 4c az 4i).

Pokud by nedoslo k nakloneni (tj. naklopeni 0°), TEM mrizka by byla vyrovnâna presne svisle, takze misto, kam ma bÿt TEM lamela pripevnena, by nebylo pristupné pro pozorovani pomoci SEM (skenovaci elektronovÿ mikroskop). Pokud se na druhé strane lze obejit bez pozorovani pomoci SEM a TEM lamelu lze zkoumat pouze pomoci zobrazovani FIB, je u stolku vzorku vÿjimecne myslitelnÿ sklon 0°.

Pokud je pouzito alternativni provedeni drzaku vzorku znazornené na obrazku 3, mel by bÿt pro vytazeni (Lift-out) TEM lamely zvolen zapornÿ sklon stolku vzorku (viz obrazky 4d az 4f), napr. sklon -4°. Pripevneni TEM lamely k TEM mrizce by vsak melo bÿt provedeno bez naklaneni stolku vzorku. Toto je mozné, protoze diky specialni geometrii alternativniho provedeni mûze bÿt TEM mrizka pozorovana pomoci SEM, i kdyz je stolek vzorku naklonen na 0°.

V dalsim kroku (obrâzek 4d) se hrot mikromanipulâtoru 48 priblizi k TEM lamele 36.

Hrot 48 mikromanipulatoru je pak pripojen k TEM lamele 36 (obrazek 4e). Toho lze dosahnout napriklad iontovÿm svazkem indukovanou depozici vhodného materialu z plynné faze. Napriklad mûze jit o depozici platiny. Nasledne je spojeni mezi TEM lamelou 36 a blokem 40 vzorku preruseno.

Pohybem hrotu 48 mikromanipulatoru je TEM lamela 36 zvednuta z bloku 40 vzorku (takzvané vytazeni neboli „Lift-out“, viz obrazek 4f).

Drzak vzorku podle vynâlezu je pak umisten do pracovni oblasti v komore vzorku (obrâzek 4g), pricemz mezikus 12 je vyrovnân v prvni orientaci a prvni pridrzovaci zarizeni 13 je vyrovnâno v prvni orientaci. Prvni orientace mezikusu 12 se vyznacuje tim, ze prepona 12c mezikusu 12 je vyrovnâna rovnobezne s bocni plochou 18 zâkladny. Kdyz je prvni pridrzovaci zarizeni 13 vyrovnâno poprvé, je prepona 13a pridrzovaciho zarizeni 13 vyrovnâna rovnobezne s bocni plochou 18 zâkladny.

Prvni pridrzovaci zarizeni 13 je vybaveno nosicem vzorku, napriklad TEM mrizkou 35, pro drzeni TEM lamely 36.

Drzâk vzorku se vÿhodne nakloni naklonenim stolku vzorku kolem naklâpeci osy T do stejného ùhlu vzhledem k optickÿm osâm, ve kterÿch doslo k vytazeni (Lift-out), tj. ve vÿse uvedeném prikladu na -4°.

Hrot mikromanipulâtoru 48 s vytazenou extrahovanou TEM lamelou 36 je nyni priveden do blizkosti TEM mrizky 35. Pri pozorovâni pomoci SEM se TEM lamela 36 priblizi k ùchytu TEM mrizky 35. Proto je zâdouci mirnÿ sklon, aby ùchyty TEM mrizky 35 byly pristupné pro zobrazovâni pomoci elektronového svazku.

Nâsledne je TEM lamela 36 pripojena k TEM mrizce 35 (obrâzek 4h), napriklad iontovÿm svazkem indukovanou depozici vhodného materiâlu z plynné fâze, napriklad platiny. Poté je spojeni mezi hrotem 48 mikromanipulâtoru a TEM lamelou 36 iontovÿm svazkem preruseno.

Hrot 48 mikromanipulâtoru je pak zatazen (obrâzek 4i). Popripade mohou bÿt extrahovanÿmi TEM lamelami 36 osazeny dalsi TEM mrizky 35 (obrâzek 4j).

- 10 CZ 2024 - 124 A3

Jak je znâzorneno na obrâzku 4i, TEM lamely 19 jsou ve vÿchozi orientaci, ve které také probehlo vytazeni (Lift-out) z bloku vzorku. Po nakloneni stolku vzorku zpet na sklon 0° (obrâzek 4j) se TEM lamely 19 vyrovnaji tak, aby predni strana (frontside) 43 byla obrâcena k elektronovému svazku, zatimco strana substrata smeruje smerem od elektronového svazku.

Prvni pridrzovaci zarizeni 13 je nyni otoceno o 180° kolem druhé rotacni osy R2 (obrazek 4k), dokud neni prvni pridrzovaci zarizeni orientovano ve své druhé orientaci (obrazek 4k). Mezitim zûstâvâ mezikus 12 ve své prvni orientaci.

Druhâ orientace prvniho pridrzovaciho zarizeni se vyznacuje tim, ze druhâ odvesna 13b je nyni usporâdâna rovnobezne s preponou 12c mezikusu 12.

Po tomto otoceni jsou TEM mrizky a TEM lamely ve vodorovné poloze, ve které jsou predni strana 43 a zadni strana 50 TEM lamely vyrovnâny kolmo k optické ose tubusu elektronového svazku.

Nâsledne se mezikus 12 otoci o 180° kolem prvni rotacni osy R1 (obrâzek 41), dokud se mezikus 12 nedostane do své druhé orientace (obrâzek 4m). Ve druhé orientaci mezikusu 12 je prepona 12c mezikusu 12 vyrovnâna v pravém ùhlu k zâkladni plose 18. Orientace prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 vzhledem k druhé rotacni ose R2 zûstâvâ nezmenena.

Po otoceni mezikusu se TEM lamela 36 opet nachâzi ve „svislé“ orientaci (obrâzek 4m), tj. strana substrâtu smeruje ke zdroji svazku câstic. To znamenâ, ze v této prostorové orientaci mûze bÿt zadni strana (backside) 50 TEM lamely ozârena dopadajicim iontovÿm svazkem. Toto je prostorovâ orientace lamely TEM pozadovanâ pro ztenceni postupem Backside-Thinning.

Vzorkovaci stolek je pak naklonen rotaci kolem naklâpeci osy T (obrâzek 4n), takze povrchy TEM lamel 36 jsou vyrovnâny rovnobezne s iontovÿm svazkem. Pozadovanÿ ùhel sklonu zâvisi také na geometrii pouzitého mikroskopického systému. Stolek vzorku se napriklad mûze naklonit do ùhlu 54°.

Diky tomuto nakloneni dopadâ iontovÿ svazek na zadni stranu viceméne svisle a témer rovnobezne se dotÿkâ povrchu lamely. V této prostorové orientaci mûze bÿt TEM lamela 36 ztencena na pozadovanou transparentnost elektronû postupem Backside-Thinning.

Obrâzek 3 ukazuje alternativni provedeni drzâku 30 vzorku podle vynâlezu. Toto provedeni se lisi od provedeni na obrâzku 2 v geometrii ùhlû α2 a α3 (zde nazÿvanÿch α2' a α3').

Mezikus 32 a prvni pridrzovaci zarizeni 33 alternativniho provedeni jsou navrzeny tak, ze ùhel α2' mezi prvni rotacni osou R1 a druhou rotacni osou R2 neni presne 90°, ale napriklad 92°. To znamenâ, ze ùhel α2' je vetsi nez 90° o hodnotu x. Hodnota x mûze bÿt 2°, jako v uvedeném prikladu.

Pro ùhel α2' obecne plati: α2' = (90 + x)°. Hodnota x je vÿhodne mezi 0° a 20°. Obzvlâste vÿhodné je, kdyz je hodnota x mezi 1° a 20°, takze ùhel α2' mûze nabÿvat hodnoty 91° az 110°.

Uvedenâ definice ùhlu α2' samozrejme plati také pro ùhel α2 provedeni popsaného s odkazem na obrâzek 2. V tomto speciâlnim provedeni nabÿvâ x hodnotu 0°, takze ùhel α2, kterÿ spolu sviraji prvni rotacni osa R1 a druhâ rotacni osa R2, je pravÿ ùhel.

V alternativnim provedeni podle obrâzku 3, ve kterém x neni 0°, se ùhel α2 (na obrâzku 3 nazÿvanÿ α2'), kterÿ sviraji prvni rotacni osa R1 a druhâ rotacni osa R2 vûci sobe navzâjem, odpovidajicim zpûsobem meni. V tomto pripade nabÿvâ ùhel α2' hodnotu (90 + x)°, v konkrétnim pripade na obrâzku 3 tedy plati α2' = 92°.

- 11 CZ 2024 - 124 A3

Vÿsledkem je, ze v pocatecni poloze drzaku pouzitého k uchyceni lamely na TEM mnzku neni TEM lamela vyrovnana rovnobezne se smerem Z, a tudiz neni kolma na dopadajici elektronovÿ svazek, jak je znazorneno na obrazku 3a. To nabizi tu vÿhodu, ze v dûsledku zmenené geometrie drzaku vzorku je k dispozici vice mista v oblasti pod cockami objektivu mikroskopického systému a tim je zabraneno kolizim vzorku se soucastmi mikroskopu. To je zvlaste vÿhodné, kdyz je drzak vzorku pouzit ve dvousvazkovém zarizeni, ve kterém ma bÿt vzorek umisten v bode koincidence dvou svazkû castic.

Alternativni drzak 30 vzorku z obrazku 3 se vsak mûze také pohybovat stejnÿm zpûsobem, jak je popsano pro drzak vzorku z obrazku 2. Nejprve se prvni pridrzovaci zarizeni 33 otoci o 180° kolem druhé rotacni osy R2, takze TEM lamela 36 je vyrovnana rovnobezne s bocni plochou 18 zakladny (viz obrazek 3b).

Poté lze TEM lamelu 36 otocit do cilové orientace pro ztenceni postupem Backside-Thinning otacenim kolem rotacni osy R1 (obrazek 3c), takze zadni strana TEM lamely 36 pak smeruje k elektronovému svazku 38.

U vsech provedeni drzaku vzorku se ukazalo jako zvlaste vÿhodné, kdyz je drzak vzorku vytvoren tak, ze se prvni rotacni osa R1 a druha rotacni osa R2 drzaku 16, 30 vzorku mohou pohybovat nezavisle na sobe. Je také myslitelné, aby se obe rotacni osy R1, R2 pohybovaly soucasne.

V jednoduchém provedeni drzaku vzorku jsou obe rotacni osy R1 a R2 navrzeny jako pasivni. Rotacni pohyby se pak provadeji rucne primo na drzaku vzorku.

Sila potrebna k pohybu os mûze také pûsobit z externiho zarizeni. Pomoci vhodného mechanismu integrovaného do drzaku 16, 30 vzorku mohou bÿt rotacni pohyby provadeny napriklad pomoci akcniho clenu. Za timto ùcelem mûze drzak vzorku zahrnovat napriklad spinaci prvek, s jehoz pomoci lze provadet otaceni kolem prvni rotacni osy R1. Pohybem stolku vzorku, na kterém je namontovan drzak 16, 30 vzorku, mûze bÿt spinaci prvek uveden do mechanického kontaktu s akcnim clenem. Pohon mûze bÿt usporadan napriklad na stene komory vzorku. Mechanickÿ impuls tohoto kontaktu spusti rotaci kolem prvni rotacni osy R1.

Je vsak také myslitelné, aby byl v drzaku 16, 30 vzorku integrovan motorickÿ pohon.

Otaceni kolem druhé rotacni osy R2 mûze bÿt dosazeno napriklad pomoci prevodového mechanismu nebo pomoci dvojitého hridele nebo dutého hridele.

Obrazek 5 ukazuje drzak vzorku podle vynalezu s prikladnÿm jednonasobnÿm pohonem. Drzak vzorku zahrnuje zakladni desku 51. Mezi zakladni deskou 51 a prvnim pridrzovacim zarizenim 53 je usporadan spojovaci prvek 90, kterÿ obsahuje prvni kuzelové kolo 54 a druhé kuzelové kolo 55. Na prvnim pridrzovacim zarizeni 53 je uchycen mikrovzorek (TEM lamela) 59.

Pohon 56 umistenÿ na zakladni desce 51 je schopen ovladat spojovaci prvek 90, kterÿ zahrnuje prvni kuzelové kolo 54 a druhé kuzelové kolo 55 tak, aby se otacel. Timto zpûsobem mohou bÿt obe kuzelova kola 54, 55 uvedena do rotace. Jako zvlaste vÿhodné se ukazalo, kdyz je prevodovÿ pomer ozubeni obou kuzelovÿch kol 54, 55 vzajemne sladen.

Pro matematickÿ popis stupnû volnosti pohybu poskytovanÿch drzakem vzorku podle vynalezu mohou bÿt pouzity rotacni matice, jak je znazorneno na obrazku 6.

Jak jiz bylo popsano v pripade obrazku 2b, drzak vzorku znazornenÿ na obrazku 6a ma rovnez tri rotacni osy R1, R2 a R3. Druhé pridrzovaci zarizeni 14 je usporâdâno na prvnim pridrzovacim zarizeni 13 tak, ze druhé pridrzovaci zarizeni 14 se mûze otacet vzhledem k prvnimu pridrzovacimu zarizeni 13 kolem treti rotacni osy R3.

- 12 CZ 2024 - 124 A3

Obrâzek 6a znâzomuje pouzitelné platné definice ùhlû. Obrâzek 6b znâzomuje tri rotacni matice, pomoci kterÿch Ize popsat pohyb tri rotacnich os R1, R2 a R3 drzâku 16 vzorku. Zde pritom βι oznacuje ùhel otoceni kolem prvni rotacm osy R1, β2 ùhel otoceni kolem druhé rotacni osy R2 a β3 oznacuje ùhel otoceni kolem treti rotacni osy R3.

TEM mrizka 15 je pevne umistena na druhém pridrzovacim zarizeni 14, zatimco TEM lamela 19 je pevne umistena na TEM mrizce 15.

V matematickém popisu pohybu pridrzovaciho zarizeni 14 a tim i TEM mrizky 15 a na ni upevnené lamely 19 jde o zretezeni rotacnich matic. Prvni rotacni matice popisuje otâceni kolem prvni rotacni osy R1, tj. rotaci mezikusu 12 vzhledem k zakladni desce 11. Analogickÿm zpûsobem popisuje druhâ rotacni matice otaceni kolem druhé rotacni osy R2 (tj. otaceni mezikusu 12 a prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 vûci sobe navzajem) a treti rotacni matice popisuje otaceni kolem treti rotacni osy R3 (tj. otacivÿ pohyb prvniho pridrzovaciho zarizeni 13 a druhého pridrzovaciho zarizeni 14 vûci sobe navzajem).

Vynasobenim tri rotacnich matic v uvedeném poradi vznikne rotacni matice, kterâ prevede souradnicovÿ systém zâkladni desky 11 do souradnicového systému druhého pridrzovaciho zarizeni 14 (a tedy do souradnicového systému TEM mrizky 15 a TEM lamely 19).

Pokud je TEM mrizka 15 orientovâna ve vÿchozi poloze (tj. na zacâtku otâceni mikrovzorku podle vynâlezu) smerem ke strane drzâku vzorku odvrâcené od câsticového svazku 21 (jak je znâzorneno na obrâzku 6a), plati β3 = -180°.

V tomto pripade plati nâsledujici vzorec:

<(Z14, Zii) = -acos (((sin(a2) sin(a3) - cos(a2) cos(a3) cos(b2)) cos(b1) + sin(b1) sin(b2) cos(a3)) cos(a1) + (sin(a2) cos(a3) cos(b2) + sin(a3) cos(a2)) sin(a1))

Obrâzek 7 znâzomuje vÿse popsanÿ zpûsob podle vynâlezu shrnutÿ jako vÿvojovÿ diagram.

Nejprve (krok S1) je poskytnut blok vzorku, ze kterého mâ bÿt pripraven mikrovzorek, napriklad TEM lamela.

V kroku S2 se stolek vzorku nakloni kolem naklâpeci osy T tak, ze dopadajici svazek câstic dopadâ v podstate kolmo na povrch zpracovâvaného vzorku.

V dalsim kroku S3 je z bloku vzorku vyriznuta TEM lamela pomoci fokusovaného iontového svazku (FIB).

Nyni se naklâneni stolku vzorku obrâti jeho otâcenim kolem naklâpeci osy T (krok S4). Alternativne je také myslitelné, ze probehne otâceni do takové miry, ze bude nastaven malÿ zâpornÿ ùhel sklonu, jak je popsâno vÿse pro obrâzek 4.

Potom se k mikrovzorku priblizi hrot mikromanipulâtoru (krok S5).

Mikrovzorek je pripojen k tomuto hrotu (krok S6).

V dalsim kroku S7 mûze bÿt mikrovzorek oddelen od bloku vzorku a poté extrahovân (vytazen, Lift-out, krok S8)

Extrahovanÿ mikrovzorek je pak k dispozici (krok S9).

Poté je poskytnut drzâk vzorku podle vynâlezu (krok S10), pricemz jak prvni pridrzovaci zarizeni, tak i mezikus jsou ve své prislusné prvni orientaci.

- 13 CZ 2024 - 124 A3

Mikrovzorek se priblizi k prvnimu pridrzovacimu zarizeni (krok S11) a pripevni se k tam umistenému nosici vzorku (TEM mrizce) (krok S12), napriklad depozici materialu. Nosic vzorku mûze bÿt drzen na drzaku vzorku bud primo prvnim pridrzovacim zarizenim nebo volitelnÿm druhÿm pridrzovacim zarizenim.

Nyni se prvni pridrzovaci zarizeni otoci kolem druhé rotacni osy R2, takze prvni pridrzovaci zarizeni zaujme svou druhou orientaci (krok S13). V dûsledku toho také mikrovzorek zaujima jinou prostorovou orientaci.

V zavislosti na konkrétnim geometrickém provedeni drzaku vzorku mûze bÿt vÿhodné, kdyz se drzak vzorku v komore vzorku pred otacenim kolem rotacnich os R1 a/nebo R2 pohybuje tak, aby byl pro rotacni pohyby dostatek mista. Tim se zabrani kolizim. Po otoceni se mûze drzak vzorku presunout zpet do predchozi polohy.

V dalsim kroku (S14) se mezikus otoci kolem prvni rotacni osy R1, takze mezikus prejde ze své prvni orientace do své druhé orientace. Tim se také odpovidajicim zpûsobem zmeni prostorova orientace mikrovzorku.

Nasledne (krok S15) se stolek vzorku otaci kolem naklapeci osy T, dokud nejsou povrchy lamel (dlouhé strany) mikrovzorku vyrovnany rovnobezne s optickou osou iontového tubusu. Strana substratu (zadni strana) mikrovzorku je nyni orientovana smerem ke zdroji castic, zatimco pûvodni povrch vzorku (predni strana) smeruje opacnÿm smerem.

Nakonec mûze bÿt mikrovzorek ztencen dopadem iontového svazku (vzhledem k povrchu lamely) pomoci ztenceni postupem Backside-Thinning na pozadovanou transparenci elektronû (krok S16).

Pouziti predlozeného vynalezu vsak neni omezeno na ztencovani lamel v pricném prûrezu. Spise umoznuje také zmenit prostorovou orientaci pûdorysnÿch lamel nebo jinÿch typû vzorkû.

Pûdorysnou lamelou (Plan-View-Lamelle) se rozumi lamela, ktera byla vyriznuta ze substratu fokusovanÿm iontovÿm svazkem (FIB) rovnobezne s povrchem bloku vzorku.

Po ztenceni takovéto lamely do stavu transparentnosti pro elektrony lze pomoci elektronové mikroskopie zkoumat struktury, které jsou usporadany rovnobezne s povrchem vzorku. Zpûsobem podle vynalezu mohou bÿt extrahované pûdorysné lamely také vyrovnany tak, ze mohou bÿt ztencovany témer rovnobeznÿm dopadem iontového svazku (vzhledem k povrchu lamely).

Za timto ùcelem je lamela pripevnena k TEM mnzce, ktera je ve vodorovné poloze (tj. v pravém ùhlu vûci dopadajicimu casticovému svazku 21) (obrazek 4k). Lamela je pak prenesena do vertikalni polohy (tj. rovnobezné s dopadajicim casticovÿm svazkem 21) otacenim kolem prvni rotacni osy R1 (obrazek 4m) nebo otacenim kolem druhé rotacni osy R2 (obrazek 4j).

Jako zvlaste vÿhodné se ukazalo, kdyz je popsanÿ drzak vzorku pouzit ve dvousvazkovém zarizeni, tj. v kombinovaném pristroji FIB-SEM. Obrazek 8 ukazuje na prikladu kombinovaného pristroje 60 FIB-SEM takovÿ mikroskopickÿ systém, ve kterém mûze bÿt pouzit drzak vzorku podle vynalezu a ve kterém mûze bÿt provaden zpûsob podle vynalezu.

Za ùcelem pripravy mikrovzorku 75, kterÿ ma bÿt mikroskopicky zkouman nebo zpracovan, je mikrovzorek 75 drzen drzakem 74 vzorku podle vynalezu. Drzak 74 vzorku je namontovan na stolku 73 vzorku.

Stolek 73 vzorku je umisten v komore 69 vzorku kombinovaného pristroje 60 FIB-SEM, kde behem provozu prevladaji podminky vakua.

- 14 CZ 2024 - 124 A3

Obzvlâste vÿhodné je, je-li stolek 73 vzorku vytvoren jako viceosÿ stolek vzorku, kterÿ poskytuje vice stupnû translacni a rotacni volnosti pohybu. To je napriklad pripad, kdy je stolek 73 vzorku navrzen jako petiosÿ stolek, kterÿ zahrnuje translacm osy X, Y a Z a rotacni osy R a T (naklâpeci osa). Pritom jsou uvedené translacni osy vyrovnany tak, ze jsou vzdy navzâjem kolmé.

Mikrovzorek 75 se mûze pohybovat pomoci viceosého stolku vzorku ve trech prostorovÿch smerech X, Y a Z, aby se zmenila poloha mikrovzorku 75. Polohou se rozumi umisteni mikrovzorku 75 v trojrozmerném prostoru. Presnou polohu lze popsat zadanim souradnic X, Y a Z.

Krome toho lze prostorovou orientaci, tj. orientaci mikrovzorku 75 vzhledem k optické ose nebo osam mikroskopického systému, menit otacenim a/nebo naklanenim mikrovzorku 75 pomoci rotacnich os R0 a T.

Obzvlaste vÿhodné mûze bÿt, kdyz v dobe, kdy nedochâzi k zâdné rotaci kolem naklapeci osy T (tj. kdyz stolek vzorku neni naklonen), je osa rotace R0 vyrovnana rovnobezne sjednou z optickÿch os mikroskopického systému.

Zvlaste vÿhodné je, je-li stolek vzorku vytvoren jako eucentrickÿ stolek 73 vzorku. To znamena, ze vzorek 75 umistenÿ na stolku 73 vzorku a umistenÿ v eucentrickém bode mûze bÿt naklonen, aniz by se vzorek 75 pohyboval do strany. Alternativne mûze bÿt stolek vzorku navrzen jako tzv. supereucentrickÿ sestiosÿ stolek, kterÿ ma pridavnou osu M.

Mikroskopickÿ systém 60 obsahuje dva tubusy pro svazek castic, jmenovite elektronovÿ tubus 61 pro generovani elektronového svazku a iontovÿ tubus 81 pro generovani iontového svazku. Oba svazky castic jsou nasmerovany na zpracovavanÿ vzorek 75, kterÿ je vÿhodne umisten v bode koincidence obou svazkû castic.

Behem provozu kombinovaného pristroje 60 FIB-SEM jsou ve zdroji 62 elektronû generovany primâmi elektrony, které jsou sdruzeny, paralelizovany nebo rozptÿleny podél optické osy 64 elektronového tubusu systémem kondenzorovÿch cocek nebo nekolika systémy 63, 65 kondenzorovÿch cocek a oriznuty alespon jednou aperturni clonou 66. Krome toho elektronovÿ tubus 61 zahrnuje vychylovaci soustavu 67, pomoci které mûze bÿt svazek primarnich elektronû veden v rastrovém vzoru pres mikrovzorek 75, a systém cocek objektivu 68, pomoci kterého mûze bÿt svazek primarnich elektronû zaostren na mikrovzorek 75.

Kombinovanÿ pristroj 60 FIB-SEM také zahrnuje iontovÿ tubus 81 s iontovÿm zdrojem 79, vychylovaci soustavou 77, aperturni clonou 82 a systémem cocek 76. Iontovÿm zdrojem 79 mûze bÿt napriklad zdroj iontû tekutého kovu (LMIS) provozovanÿ napriklad se zdrojem iontû gallia.

lonty generované v iontovém zdroji 79 jsou urychlovany podél optické osy 78 iontového tubusu, sdruzeny a zaostreny na mikrovzorek 75 pomoci systému 80 cocek objektivu. lonty dopadajici na mikrovzorek 75 lze pouzit k odstraneni materialu z mikrovzorku 75 a/nebo k zobrazeni mikrovzorku 75. Pripadne mûze mikroskopickÿ systém 60 také zahrnovat systém 72 vstnkovani plynu pro zavadeni procesnich plynû.

Kombinovanÿ pristroj 60 FIB-SEM také zahrnuje alespon jeden detektor 70 pro detekci produktû interakce elektronû a/nebo iontû s mikrovzorkem 75.

Krome toho mikroskopickÿ systém 60 vÿhodne obsahuje vyhodnocovaci a ridici jednotku 71. Vyhodnocovaci a ridici jednotka 71 mûze provadet sekvenci ridicich prikazû, které jsou obsazeny v produktu ve forme pocitacového programu. Provedenim ridicich prikazû je mikroskopickÿ systém 60 nucen provadet zpûsob podle vynâlezu pro pripravu mikroskopického vzorku ztencovânim postupem Backside-Thinning.

Claims (14)

1. Drzâk (16, 30) vzorku pro uchyceni mikrovzorku (3, 19, 36), pricemz tento drzak (16, 30) vzorku mûze bÿt namontovân na stolek vzorku mikroskopického systému, pricemz tento mikroskopickÿ systém ma alespon jednu optickou osu;

a pricemz drzak (16, 30) vzorku zahrnuje zâkladni desku (11), mezikus (12) a prvni pridrzovaci zarizeni (13), pricemz mezikus (12) je usporâdân mezi zâkladni deskou (11) a prvnim pridrzovacim zarizenim (13), pricemz prvni pridrzovaci zarizeni (13) je uzpûsobeno pro uchyceni mikroskopického vzorku (3, 19, 36);

a pricemz zâkladni deska (11) zahrnuje bocni plochu (18) zâkladny;

a mezikus (12) je otocné pripojen k zâkladni desce (11) tak, ze mezikus (12) je otocnÿ kolem prvni rotacni osy R1 vzhledem k zâkladni desce (11), pricemz mezikus (12) mûze zaujmout prvni orientaci a druhou orientaci vzhledem k optické ose a mezikus (12) mûze bÿt preveden z jedné orientace do druhé otacenim kolem prvni rotacni osy R1;

a pricemz prvni rotacni osa R1 je vyrovnana vzhledem k bocni plose (18) zakladny pod ùhlem α1 45°;

a dale prvni pridrzovaci zarizeni (13) je otocné pripojeno k mezikusu (12), pricemz prvni pridrzovaci zarizeni (13) je otocné kolem druhé rotacni osy R2 vzhledem k mezikusu (12), pricemz pridrzovaci zarizeni (13) mûze zaujmout prvni orientaci a druhou orientaci vzhledem k optické ose a pridrzovaci zarizeni (13) mûze bÿt prevedeno z jedné orientace do druhé otacenim kolem druhé rotacni osy R2;

a druha rotacni osa R2 je vyrovnana vzhledem k prvni rotacni ose R1 pod ùhlem α2, kterÿ je (90 + x)°, kde x nabÿvâ hodnotu od 0 do 20.

2. Drzak (16, 30) vzorku podle nâroku 1, vyznacujici se tim, ze x nabÿva hodnotu 2°.

3. Drzak (16, 30) vzorku podle naroku 1, vyznacujici se tim, ze x nabÿva hodnotu 0, takze ùhel α1 = 45° a ùhel α2 = 45°, a tedy prvni rotacni osa R1 a druha rotacni osa R2 jsou vûci sobe uspofâdâny v pravÿch ùhlech.

4. Drzâk (16, 30) vzorku podle jednoho z predchozich nârokû, vyznacujici se tim, ze zahrnuje druhé pridrzovaci zarizeni (14), které je spojeno s prvnim pndrzovacim zarizenim (13), pricemz druhé pridrzovaci zarizeni (14) je uzpûsobeno pro uchyceni mikrovzorku.

5. Drzâk (16, 30) vzorku podle nâroku 4, vyznacujici se tim, ze mâ drzâk vzorku freti rotacni osu R3, kolem které je druhé pridrzovaci zarizeni (14) usporâdâno otocné vzhledem k prvnimu pridrzovacimu zarizeni (13).

6. Drzâk (16, 30) vzorku podle jednoho z predchozich nârokû, vyznacujici se tim, ze je uzpûsoben pro drzeni nosice (15, 35) vzorku pro uchyceni mikrovzorku na prvnim pndrzovacim zarizeni (13) nebo na druhém pndrzovacim zarizeni (14).

7. Drzâk (16, 30) vzorku podle nâroku 6, vyznacujici se tim, ze je uzpûsoben tak, aby poskytoval vice nosicû (15, 35) vzorkû pro uchyceni mikrovzorkû.

8. Drzâk (16, 30) vzorku podle jednoho z predchozich nârokû, vyznacujici se tim, ze mezikus (12) a prvni pridrzovaci zarizeni (13) maji v profilu trojùhelnikovÿ tvar.

9. Drzâk (16, 30) vzorku podle jednoho z predchozich nârokû, vyznacujici se tim, ze je mikroskopickÿ systém vylvoren jako zarizeni se svazkem câstic.

- 16 CZ 2024 - 124 A3

10. Drzâk (16, 30) vzorku podle jednoho z predchozich nârokû, vyznacujici se tim, ze je mikroskopickÿ systém vytvoren jako dvousvazkové zarizeni, které obsahuje iontovÿ tubus pro generovâni fokusovaného iontového svazku a elektronovÿ tubus pro generovâni elektronového svazku.

11. Zpûsob pnpravy mikrovzorku pomoci ztenceni postupem Backside-Thinning, pricemz tento zpûsob se provâdi pomoci mikroskopického systému, kterÿ obsahuje elektronovÿ tubus pro generovâni elektronového svazku a iontovÿ tubus pro vytvâreni fokusovaného iontového svazku, pricemz elektronovÿ tubus i iontovÿ tubus, zahrnuji pnslusnou optickou osu, a tento mikroskopickÿ systém dâle zahrnuje naklâpeci stolek vzorku, kterÿ lze otâcet kolem naklâpeci osy T; pricemz tento zpûsob zahrnuje kroky:

- poskytnuti extrahovaného mikrovzorku (S9), kterÿ byl zpracovân fokusovanÿm iontovÿm svazkem (FIB), a proto mâ stranu, kterâ byla pri zpracovâni obrâcena smerem k iontovému svazku a kterâ je oznacena jako predni strana, a stranu umistenou proti predni strane, kterâ byla behem zpracovâni obrâcena smerem od iontového svazku a kterâ je oznacena jako zadni strana;

- poskytnuti drzâku vzorku (S10) podle jednoho z nârokû 1 az 10 na stolku vzorku, pricemz mezikus drzâku vzorku je uspofâdân v prvni orientaci a prvni pndrzovaci zarizeni drzâku vzorku je usporâdâno v prvni orientaci, pricemz prvni pridrzovaci zarizeni poskytuje nosic vzorku pro uchyceni mikroskopického vzorku;

- pnblizem (S11) mikrovzorku k nosici vzorku;

- pripojeni (S12) mikrovzorku k nosici vzorku;

- otâceni (S13) prvniho pridrzovaciho zarizeni kolem druhé rotacni osy R2, dokud neni prvni pridrzovaci zarizeni vyrovnâno ve své druhé orientaci;

- otâceni (S14) mezikusu kolem prvni rotacni osy R1, dokud neni mezikus vyrovnân ve své druhé orientaci;

- otâceni (S15) stolkem vzorku kolem naklâpeci osy T, dokud nejsou povrchy lamel mikrovzorku vyrovnâny rovnobezne s optickou osou iontového tubusu;

- ztenceni (S16) mikrovzorku fokusovanÿm iontovÿm svazkem (FIB), pricemz iontovÿ svazek dopadâ v podstate kolmo na zadni stranu mikrovzorku.

12. Zpûsob podle nâroku 10, vyznacujici se tim, ze se pri otâceni prvniho pridrzovaciho zarizeni toto zarizeni otâci o 180° kolem druhé rotacni osy R2 za ùcelem prevedeni prvniho pridrzovaciho zarizeni z prvni orientace do druhé orientace;

a ve kterém se pri otâceni mezikusu tento mezikus otâci o 180° kolem prvni rotacni osy R1 za ùcelem prevedeni mezikusu z prvni orientace do druhé orientace.

13. Zpûsob podle jednoho z predchozich nârokû, zahrnujici kroky:

- poskytnuti bloku vzorku, ze kterého mâ bÿt ziskân mikrovzorek, pricemz blok vzorku zahrnuje povrch vzorku;

- otâceni stolku vzorku kolem naklâpeci osy T tak, aby iontovÿ svazek dopadal na povrch vzorku kolmo;

- vynznuti mikrovzorku z bloku vzorku iontovÿm svazkem

- otoceni stolku vzorku zpet kolem naklâpeci osy T a odnznuti spodniho okraje iontovÿm svazkem;

- pnblizem hrotu mikromanipulâtoru k mikrovzorku;

- pnpevnem hrotu mikromanipulâtoru k mikrovzorku a oddeleni spojeni mezi mikrovzorkem a blokem vzorku;

- extrakce mikrovzorku.

14. Produkt ve forme pocitacového programu obsahujici sekvenci ridicich pnkazû, pomoci kterÿch je mikroskopickÿ systém nucen provâdet zpûsob pripravy mikrovzorku pomoci ztencovâni postupem Backside-Thinning podle jednoho z nârokû 11 az 13.