CZ301692B6

CZ301692B6 - Zpusob optimalizace sestavení a nastavení systému pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpetne difraktovaných elektronu a takto navržený systém

Info

Publication number: CZ301692B6
Application number: CZ20090169A
Authority: CZ
Inventors: Zadražil@Martin; Lopour@Filip; Tichopádek@Petr; Hrncír@Tomáš; Dokulilová@Silvie
Original assignee: Tescan, S. R. O.
Priority date: 2009-03-17
Filing date: 2009-03-17
Publication date: 2010-05-26
Also published as: CZ2009169A3

Abstract

Zpusob spocívá v tom, že se stanoví úhel (.alfa.), který svírá první smer rastrování (5) s rovinou (7), tak, že tento úhel leží v rozmezí 0.degree. až 90.degree.. V rámci tohoto rozmezí velikostí úhlu (.alfa.) a s ohledem na rozmerové parametry celého systému se urcí pomocí konstrukcního softwaru, výpoctem a/nebo graficky taková kombinace úhlu (.alfa.) a polohy detekcní plochy (3.2) EBSD detektoru (3), pri níž kolmice (4.2) k odprášenému povrchu (4.1) vzorku (4) vedená prusecíkem podélné osy SEM (1.1) tubusu SEM (1) s odprášeným povrchem (4.1) svírá s podélnou osou SEM (1.1) tubusu SEM (1) úhel (.gama.) ležící ve shora otevreném intervalu (50.degree.; 90.degree.). Zároven je detekcní plocha (3.2) EBSD detektoru (3) orientována do prostorového úhlu s dostatecnou hustotou zpetne difraktovaných elektronu. Takto navržený systém se sestaví a nastaví tak, že EBSD detektor (3) s detekcní plochou (3.2) se umístí do zjištené polohy. V zarízení FIB se pootocí první smer (5) rastrování fokusovaným iontovým svazkem o navržený úhel (.alfa.) vuci rovine (7) pro následnou operaci odprášení povrchové vrstvy pomocí zarízení FIB a následnou detekci zpetne difraktovaných elektronu pomocí EBSD detektoru (3) pri nemenné poloze vzorku (4). U systému svírá podélná osa FIB (2.1) tubusu FIB (2) s podélnou osou SEM (1.1) tubusu SEM (1) úhel .beta.=55.degree.. Prumety podélné osy FIB (2.1) a libovolné kolmice (3.1) na detekcní plochu (3.2) EBSD detektoru (3) zpetne difraktovaných elektronu do roviny kolmé na podélnou osu SEM (1.1) svírají úhel .fi.=101,8.degree.. Povrch (4.1) vzorku (4) odprášený fokusovaným iontovým svazkem, od jehož povrchové vrstvy jsou deteko

Description

Způsob optimalizace sestavení a nastavení systému pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětné difraktovaných elektronů a takto navržený systém

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká způsobu optimalizace sestavení a nastavení systému pro odpracování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětně difraktovaných elektroio nů z oblasti blízké odprášenému povrchu a konkrétního systému sestaveného a nastaveného tímto způsobem.

Navrhovaný způsob a systém umožňují provádět odprašování povrchu vzorku pomocí fokusovaného iontového svazku, dále jen FIB, a následnou analýzu difrakce zpětně odrazených elektronů, dále jen analýzu EBSD, z oblasti blízké odprášenému povrchu bez nutnosti změny polohy vzorku mezi operací odprášeni a operací analýzy EBSD.

Dosavadní stav techniky

Analýza EBSD je důležitým nástrojem pro studium krystalové struktury materiálů, viz např.

US 6 326 619. Samotná analýza EBSD však nepostačuje tam, kde je třeba získat informace o krystalové struktuře materiálů napříč vzorkem. V tom případě se výhodně uplatňuje postupné odprašování vzorku pomocí FIB v rámci rastrovacího elektronového mikroskopu, dále jen SEM,

2$ vybaveného EBSD detektorem zpětně difraktovaných elektronů, dále jen EBSD detektor. V tomto kombinovaném zařízení mívá podélná osa tubusu SEM svislý směr, přičemž podélná osa FIB s ní obvykle svírá úhel kolem 55°. Přesná hodnota úhlu závisí na rozměrech zařízení. V doposud používaných zařízeních jsou přitom směry rastrování svazku FIB, a tedy směry, v nichž dochází k odprašování vzorku, následující: svazek rastrující v prvním směru vytíná v rovinách kolmých na podélnou osu tubusu FIB přímky rovnoběžné s rovinou danou podélnými osami SEM a FIB, svazek rastrující ve druhém směru vytíná v rovinách kolmých na podélnou osu tubusu FIB přímky kolmé na rovinu danou podélnými osami SEM a FIB.

Pomocí FIB se takto postupně odprašují vrstvy vzorku o submikronové tloušťce, typicky desítky nm, a struktura vzorku v oblasti blízké získanému povrchu se po odstranění každé z vrstev analyzuje pomocí analýzy EBSD. Na základě výsledků získaných analýzou EBSD pro jednotlivé vrstvy se pak dá složit obraz krystalové struktury celého objemu vzorku.

Pro efektivní EBSD analýzu je ovsem nutné, aby kolmice k odprášené plose svírala s podélnou osou SEM úhel větší než 50° Toto uspořádání zajišťuje dostatečný výtěžek difraktovaných zpětně odrazených elektronů, dále jen difraktovaných BSE. Aby co nejvíce difraktovaných elektronů dopadlo na detekční plochu EBSD detektoru, obvykle aspoň jedna kolmice k detekční ploše leží v rovině dané normálou k odprášenému povrchu a podélnou osou SEM. Po odprášeni pomocí FIB v dosud používaných zařízeních má však odpráíený povrch sklon, který podmínkám kladeným na efektivní detekci difraktovaných BSE nevyhovuje.

Obvyklé řešení je tedy to, že po odprášeni každé vrstvy pomocí FIB se manipulátor se vzorkem nakloní nebo nakloní a pootočí do polohy vhodné pro analýzu EBSD, v níž kolmice k odprášenému povrchu vzorku svírá s podélnou osou SEM úhel větší než 50° a v níž aspoň jedna kolmice k detekční plose EBSD detektoru leží v rovině dané normálou k odprášenému povrchu a podélnou osou SEM. Po získání EBSD obrazu a před dalším opracováním pomocí FIB se manipulátor se vzorkem zase vrátí do předchozí polohy vhodné pro odprášeni další vrstvy pod právě zanalyzovaným povrchem pomocí FIB. Tento postup se musí v každém kroku, tedy po odprášeni každé další vrstvy, opakovat, což není příliš výhodné.

-1 CZ 301692 B6

Nepříjemné jsou například mechanické nepřesnosti, které vyplývají z opakovaného naklánění manipulátoru se vzorkem tam a zpět a které se přenášejí do výsledků analýzy struktury materiálů.

Problémy způsobuje také časová prodleva, kteráje vyvolána dvojím pohybem manipulátoru se vzorkem v každém kroku.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob optimalizace sestavení a nastavení systému pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětně difraktovaných elektronů, které přicházejí z oblasti blízké odprášenému povrchu. Systém, který se sestavuje a nastavuje, je tvořen rastrovacím elektronovým mikroskopem SEM s tubusem SEM s podélnou osou SEM. Tento SEM je vybaven mimo jiné EBSD detektorem zpětně dífraktovaných is elektronů s podélnou osou EBSD a detekční plochou EBSD a zařízením FIB pro vytváření fokusovaného iontového svazku. Součástí zařízení FIB je tubus FIB s podélnou osou FIB. Je zde definovaná rovina daná podélnou osou SEM a zdrojem iontů na podélné ose FIB. První a druhý směr rastrování fokusovaným iontovým svazkem jsou dány přímkami, které rastrující paprsek fokusovaného iontového svazku vytíná v rovinách kolmých na podélnou osu FIB tubusu FIB.

První směr rastrování fokusovaným iontovým svazkem je rovnoběžný s povrchem vzorku odprašovaným tímto iontovým svazkem. Tento povrch je pak určen pro následnou analýzu pomocí EBSD detektoru. Podstatou optimalizace sestavení a nastavení systému je, že se stanoví úhel a, který svírá první směr rastrování s rovinou danou podélnou osou SEM a zdrojem iontů na podélné ose FIB, tak, že tento úhel musí být větší než 0° a zároveň menší než 90° Poté se v rámci tohoto rozmezí velikostí úhlu α a s ohledem na rozměrové parametry celého systému, který se sestavuje a nastavuje, určí pomocí konstrukčního softwaru, výpočtem a/nebo graficky taková kombinace úhlu α a polohy detekční plochy EBSD detektoru, při které kolmice k odprášenému povrchu vzorku vedená průsečíkem podélné osy SEM tubusu SEM s odprášeným povrchem svírá s podélnou osou SEM tubusu SEM úhel γ ležící ve shora otevřeném intervalu (50°; 90°). Sou30 časně je detekční plocha EBSD detektoru orientována do prostorového úhlu s dostatečnou hustotou zpětně dífraktovaných elektronů. Takto navržený systém se sestaví a nastaví tak, že EBSD detektor s detekční plochou se umístí do polohy zjištěné pomocí konstrukčního softwaru, výpočtem a/nebo graficky. V zařízení FIB se pootočí první směr rastrování fokusovaným iontovým svazkem o navržený úhel α vůči rovině dané podélnou osou SEM a zdrojem iontů na podélné ose

FIB. Poté již následuje operace odprášení povrchové vrstvy pomocí zařízení FIB a následně detekce zpětně dífraktovaných elektronů pomocí EBSD detektoru, a to při neměnné poloze vzorku. Poslední dva kroky, tedy odprášení a následnou detekci zpětně dífraktovaných elektronů, lze provádět opakovaně, což lze s výhodou použít při tzv. 3D EBSD analýze napříč vzorkem.

Výhodné je, je-li úhel (γ) blízký hodnotě 70°.

Systém pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětně dífraktovaných elektronů sestavený a nastavený výše uvedeným způsobem sestává z rastrovacího elektronového mikroskopu SEM s tubusem SEM, že zařízení FIB pro vytváření fokusovaného iontového svazku s tubusem FIB pro odprašování vzorku a z EBSD detektoru zpětně difraktovaných elektronů. Vzorek. EBSD detektor zpětně dífraktovaných elektronů a rastrovací elektronový mikroskop SEM jsou navzájem uspořádány tak, že alespoň jedna kolmice na detekční plochu EBSD detektoru protíná podélnou osu SEM tubusu SEM v oblasti vzorku. Tato kolmice na detekční plochu EBSD detektoru je kolmá na podélnou osu SEM tubusu SEM. Vzorek, rastrova50 cí elektronový mikroskop SEM a zařízení FIB jsou navzájem uspořádány tak, že podélná osa FIB tubusu FIB protíná podélnou osu SEM tubusu SEM v oblasti vzorku. Podstatou systému pak je sestava, kde podélná osa FIB tubusu FIB svírá s podélnou osou SEM tubusu SEM úhel β=55°, a kde dále průměty podélné osy FIB tubusu FIB a libovolné kolmice na detekční plochu EBSD

-2detektoru do roviny kolmé na podélnou osu SEM tubusu SEM svírají úhel φ—101, 8° a kde zároveň povrch vzorku odprášený fokusovaným iontovým svazkem, od jehož povrchové vrstvy jsou detekovány difřaktované elektrony, svírá úhel a ~ 20° s rovinou danou podélnou osou SEM tubusu SEM a zdrojem iontů na podélné ose FIB tubusu FIB.

Uvedený nový způsob a zařízení jsou zvlášť vhodné pro použití pro trojrozměrnou analýzu zpětně difřaktovaných elektronů napříč postupně odprašovaným vzorkem.

Výhodou předkládaného vynálezu je, že použité uspořádání umožňuje po odprášení povrchové io vrstvy vzorku iontovým svazkem získat EBSD obraz oblasti blízké odprášenému povrchu bez změny polohy manipulátoru se vzorkem.

Přehled obrázků na výkresech

Způsob a zařízení pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a detekci zpětně difřaktovaných elektronů podle vynálezu budou dále blíže vysvětleny pomocí přiložených výkresů.

Obr. 1 trojrozměrně znázorňuje celkové uspořádání zařízení podle předkládaného vynálezu.

Obr. 2 je pohled na vzorek s odpracovanou plochou a tubus SEM ze směru FIB.

Obr. 3A znázorňuje směry rastrování FIB používané v dosavadních zařízeních, obr. 3B znázor25 ňuje pootočení těchto směrů dle předkládaného vynálezu oproti směrům dosud obvyklým.

Obr. 4 znázorňuje vzájemné uspořádání tubusu SEM, EBSD detektoru a vzorku ve svislém řezu vedeném v rovině os tubusu SEM a EBSD detektoru.

Příklady provedení vynálezu

Způsob optimalizace sestavení a nastavení systému pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekcí elektronů zpětně difřaktovaných od odpráŠeného povrchu se realizuje v uspořádání, které je v celkovém pohledu znázorněno na obr. 1, pomocí zařízení vytvářejícího fokusovaný iontový svazek a rastrovacího elektronového mikroskopu vybaveného detektorem zpětně difřaktovaných elektronů. Pro lepší přehlednost jsou v obrázcích znázorněny pouze ty části zařízení, které jsou důležité z hlediska principu předkládaného vynálezu, tedy tubusy SEM a FIB, EBSD detektor a zkoumaný vzorek. Je také třeba mít na paměti, že vůči uspořádání znázorněnému v obrázcích je možná celá řada posunů ěi pootočení jednotlivých částí zařízení, které nijak nenaruší princip fungování způsobu podle předkládaného vynálezu. Proto se tento popis nebude například zabývat ani tím, v jaké výšce a pod jakým sklonem vůči horizontále je umístěna detekční plocha 3.2 EBSD detektoru 3 vůči umístění tubusu SEM 1, ani velikostí této plochy. Tyto parametry jsou zvoleny s ohledem na typ analýz, k nimž bude zařízení použí45 váno, a na princip fungování vynálezu nemají vliv. Způsob dle předkládaného vynálezu by fungoval i v případě, kdy by byl použit více než jeden EBSD detektor.

V obr. 1 je znázorněn tubus SEM 1 a jeho podélná osa SEM 1.1 tubus FIB 2 s podélnou osou FIB 2.1, úhel β sevřený podélnou osou SEM 1.1 a podélnou osou FIB 2.1 v konkrétním navrže50 ném systému, vzorek 4, odprášený povrch 4.1 vzorku 4, kolmice 4.2 na tento povrch vedená v bodě průsečíku podélné osy SEM 1.1 s odprášeným povrchem 4.L EBSD detektor 3 a jedna z kolmic na jeho detekční plochu 3.2, které protínají podélnou osu SEM 1.1 tubusu SEM i. Takových kolmic je samozřejmě nekonečně mnoho, ale pro lepší názornost z nich byla vybrána jedna

-3CZ 301692 B6 a ta byla v obrázcích označena jako kolmice 3,1, Dále je v obr. 1 znázorněn i úhel γ sevřený kolmicí 4.2 na odprášený povrch 4,1 vzorku 4_s podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM h Rovněž je zakreslen úhel ¢, který svírá průmět kolmice 3.1 do roviny kolmé na podélnou osu SEM 1.1 s průmětem podélné osy FIB 2.1 do téže roviny.

Svislý řez zařízením v oblasti EBSD detektoru 3 je na obr. 4. Je zde v detailu znázorněna detekční plocha 3.2 EBSD detektoru 3. Pro dobré výsledky EBSD analýzy je třeba zajistit, aby na tuto detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3 dopadl co největší počet zpětně difraktovaných elektronů, jinak řečeno, aby detekční plocha 3.2 byla obrácena směrem do prostorového úhlu s io velkou hustotou elektronů difraktovaných od vzorku. Tento prostorový úhel je se určí s ohledem na prostorové rozložení zpětně difraktovaných elektronů, které závisí na úhlu g udávajícím sklon odprášené plochy vzorku, přičemž tento úhel je blíže popsán níže a znázorněn v obr. 2 a 3B, ale i na dalších parametrech, jako je např. materiál vzorku. Umístění a velikost detekční plochy 32

EBSD detektoru 3 přitom musejí zaručit přiměřený signál pro všechny typy vzorků, aniž je nutné vzorkem 4 či detekční plochou 3.2 jakkoli pohybovat.

Zároveň je třeba zajistit dostatečnou výtěžnost difraktovaných BSE. Úhel γ pro dobrou výtěžnost difraktovaných BSE, měřený mezi kolmicí 4. 2 na odprášený povrch 4.1 vzorku a podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM I, má hodnotu v ležící ve shora otevřeném intervalu (50°; 90°), nejlépe pak kolem 70°.

První směr 5, resp, 5.1 rastrování fokusovaným iontovým svazkem a druhý směr 6, resp. 6.1 rastrování fokusovaným iontovým svazkem se definují jako přímky, které rastrující paprsek fokusovaného iontového svazku vytíná v rovinách 8 kolmých na podélnou osu FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení vytvářejícího fokusovaný iontový svazek, viz obr. 2, 3A, 3B. Přitom obr. 3A se směry rastrování 5.1, 6.1 odpovídá doposud používaným zařízením, obr. 3B zachycuje nové směry rastrování, a to první směr rastrování 5 a druhý směr rastrování 6 dle předkládaného vynálezu. Pro úhel g znázorněný v obr. 2 a 3B přitom platí: 0< a<90°. Rovina 7 znázorněná v obrázcích je dána osou SEM 1.1 tubusu SEM i rastrovacího elektronového mikroskopu a zdrojem iontů na podélné ose FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení FIB. První směr 5 rastrování fokusovaným iontovým svazkem dle předkládaného vynálezu je přitom rovnoběžný s odprašovaným povrchem 4.1 vzorku 4, viz obr. 2.

Jak je ukázáno v obrázcích 2 a 3B, při novém způsobu podle předkládaného vynálezu první směr

5 rastrování fokusovaným iontovým svazkem, který odprašuje plochu, která bude následně zkoumána pomocí detektoru zpětně difraktovaných elektronů, svírá úhel g splňující podmínku 0° <a<90° s rovinou 7 danou podélnou osou _lSEM 1.1 tubusu SEM I rastrovacího elektronového mikroskopu a zdrojem iontů na podélné ose FIB 2,1 tubusu FIB 2 zařízení FIB. Princip předkládané metody se tedy liší od doposud používaných metod pootočením prvního směru 5 rastrování

FIB, který je rovnoběžný s povrchem určeným pro následnou EBSD analýzu, mimo roviny rovnoběžné s rovinuJ_. Úhel, který svírají první směr rastrování 5 a druhý směr rastrování 6 rastrování, je v obrázku 3B 90°, což ale není pro fungování zařízení nezbytné. Podstatný je náklon prvního směru 5 rastrování o úhel a, 0<a<90°, jenž určuje náklon plochy odprášené pomocí FIB, která bude dle předkládaného vynálezu následně analyzována pomocí EBSD detektoru. Tento náklon vede k tomu, že lze nalézt takové vzájemné uspořádání tubusu SEM 1, tubusu FIB 2 a detekční plochy 3.2 EBSD detektoru 3, které umožní provádět odprášení povrchové vrstvy vzorku 4 pomocí FIB a poté i EBSD analýzu nově vzniklého povrchu 4.1 tak, že kolmice 4.2 k odprášenému povrchu 4.1 svírá s podélnou osou SEM 1.1 úhel γ, který zaručuje dostatečný výtěžek difraktovaných BSE a jehož optimální hodnoty jsou uvedeny výše, a zároveň detekční plocha

3.2 EBSD detektoru 3 leží v oblasti s dostatečnou hustotou difraktovaných elektronů, přičemž poloha všech částí zařízení a zejména poloha vzorku 4 zůstává při opracování pomocí FIB i při analýze pomocí EBSD detektoru neměnná.

-4CL OUIO7X BO

Pro získání informací o krystalografické struktuře napříč vzorkem 4, což se někdy nazývá „třírozměrná EBSD analýza“, lze postup opakovat po malých krocích, tzn. po odprášení každé submikronové vrstvy lze nově získaný povrch, který svírá s rovinou danou podélnou osou SEM 1. 1 tubusu SEM 1 a zdrojem iontů na podélné ose FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení FIB úhel a, splňu5 jící podmínku 0< a<90°, analyzovat pomocí EBSD, a to stále bez jakékoli změny polohy vzorku 4. Díky tomu jsou odstraněny mechanické nepřesnosti i časová prodleva typické pro jiná uspořádání, která se dosud používala pro tuto aplikaci, a při nichž bylo nutné mezi FIB opracováním a EBSD analýzou měnit polohu vzorku 4.

io Volba konkrétní velikosti úhlu pootočení prvního směru 5 rastrování pomocí FIB, tzn. volba úhlu a, je samozřejmě svázána s volbou uspořádání EBSD detektoru 3, tubusu SEM I a tubusu FIB 2 zařízení FIB. V konfiguraci znázorněné na obrázcích, tzn. při kolmosti SEM 1.1 tubusu SEM i na kolmice k detekční plose 3.2 EBSD detektoru 3, přičemž alespoň jedna z kolmic na detekční plochu 3.2 protíná podélnou osu SEM 1.1 v oblasti vzorku 4, jsou hlavní parametry celkového uspořádání dány úhlem <J> - tento úhel svírá průmět podélné osy FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení FIB do roviny kolmé na podélnou osu SEM 1.1 tubusu SEM 1 a průmět kolmice 3.1 na detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3 do téže roviny - a úhlem β, což je úhel sevřený podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM I a podélnou osou FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení FIB. V případě konfigurace odlišné od výše popsané by mohlo být potřebných parametrů celkového uspořádání i více.

Konkrétní uspořádání EBSD detektoru 3, tubusu SEM 1 a tubusu FIB 2 souvisí s prostorovými možnostmi, danými např. parametry komory a rozměry připojených zařízení. Tyto podmínky mohou být v každém mikroskopu trochu jiné, princip předkládaného vynálezu je ale ve všech případech stejný a opírá se o to, že první směr 5 rastrování pomocí FIB, který je rovnoběžný s povrchem 4.1 odprášeným pro následnou EBSD analýzu, svírá úhel a splňující podmínku

0° <a<90° s rovinu 2 danou zdrojem iontů na podélné ose FIB 2.1 tubusu FIB 2 a podélnou osou

SEM Ll tubusu SEM L

Pro konkrétní mikroskop s danými rozměrovými parametry se pak určí, nejlépe pomocí vhodného konstrukčního softwaru, popř. též výpočtem a/nebo grafickou konstrukcí, taková kombi30 nace úhlu a, který svírá odprašovaný povrch 4.1 s rovinou 7, a vzájemné polohy EBSD detektoru 3, tubusu 2 zařízení FIB a tubusu 1 SEM, pri které bude kolmice 4,2 k odprášenému povrchu 4.1 vzorku 4 svírat s podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM I úhel γ ležící ve shora otevřeném intervalu (50°; 90°), ideálně blízký 70°, který zaručí dobrou výtěžnost difřaktovaných elektronů, a pri které bude detekční plocha 3.2 EBSD detektoru 3 obrácena do prostorového úhlu s dostatečnou hustotou zpětně difřaktovaných elektronů.

Pro výše uvedený způsob pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci elektronů zpětně difřaktovaných od odprášeného povrchu bylo zkonstruováno nové zařízení. Dále bude uvedena konkrétní sada parametrů pro jednu konkrétní polohu povrchu odprašovaného pomocí FIB a jedno konkrétní prostorové uspořádání mikroskopu a připojených zařízení, jez splňuje podmínku pro velkou výtěžnost difřaktovaných BSE, které dopadnou na detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3, přičemž mezi odprášením povrchu pomocí FIB a jeho následnou EBSD analýzou není nutné jakkoli pohybovat vzorkem. Toto uspořádání je jen jednou z mnoha možných konfigurací předkládaného vynálezu, který se zdaleka neomezuje jen na toto příkladné provedení, protože princip pootočení povrchu 4.1 odprašovaného pomocí FIB tak, že tato plocha svírá úhel a splňující podmínku 0⁹<a<90^ů s rovinu 2 danou zdrojem iontů na podélné ose 2.1 tubusu 2 zařízení FIB a podélnou osou 1.1 tubusu 1 SEM, lze s úspěchem aplikovat na zařízení s mnoha různými parametry. A právě díky tomuto principu je možné provádět EBSD analýzu po odprášení pomocí FIB bez jakékoli změny polohy vzorku 4.

Parametry příkladného uspořádání zařízení, které je jen jedním z mnoha, jez mohou splňovat principy popsané u navrženého způsobu, jsou uvedeny níže, přičemž všechna označení, na něž se odvoláváme, jsou zakreslena v obrázcích.

-5CZ 301692 B6

Podélná osa SEM 1,1 tubusu SEM I je kolmá na kolmice k detekční plose 3.2 EBSD detektoru

3, z nichž některé protínají podélnou osu SEM 1.1 tubusu SEM I rastrovacího elektronového mikroskopu v oblasti vzorku 4. Podélná osa FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení vytvářejícího fokuso5 váný iontový svazek protíná podélnou osu SEM 1.1 tubusu SEM I rovněž v oblasti vzorku 4. Úhel náklonu β podélné osy FIB 2.1 tubusu FIB 2 vůči podélné ose SEM 1.1 tubusu SEM Ije roven 55°. Pro splnění podmínky kladené na úhel χ sevřený kolmicí 4.2 na odprášený povrch 4.1 a podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM 1, aby bylo dosazeno dostatečné výtěžnosti difraktovaných BSE, tzn., že úhel γ by měl ležet ve shora otevřeném intervalu (50°; 90°), a pro splnění io podmínky na orientování detekční plochy 3.2 EBSD detektoru 3 směrem do prostorového úhlu s dostatečnou hustotou difraktovaných BSE, byla s ohledem na prostorové možnosti zařízení pomocí počítačové simulace stanovena následující kombinace dalších parametrů: úhel, který svírá odprášený povrch 4.1. který je určen pro následnou EBSD analýzu, s rovinu 7 danou zdrojem iontů na podélné ose FIB 2.1 tubusu FIB 2 zařízení FIB a podélnou osou SEM 1.1 tubusu

SEM 1, má hodnotu a = 20°, úhel φ sevřený průmětem podélné osy FIB 2.1 tubusu FIB 2 a průmětem kolmice 3.1 na detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3 do roviny kolmé na podélnou osu SEM 1.1 nabývá hodnoty φ = 101,8° , přičemž některé z kolmic na detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3 leží v rovině dané podélnou osou SEM 1.1 tubusu SEM 1 a kolmicí 4.2 vedenou v bodě průsečíku podélné osy SEM 1.1 s odprášeným povrchem 4.1 vzorku 4, k tomuto odpráše20 nému povrchu 4.1. Výsledkem tohoto uspořádání je, že úhel γ sevřený kolmicí 4.2 na odprášený povrch 4.1 a podélnou osou SEM 1.1 SEM tubusu I, má hodnotu 73,73°, což zajišťuje dostatečný výtěžek difraktovaných BSE, a na detekční plochu 3.2 EBSD detektoru 3 dopadá dostatečné množství těchto difraktovaných elektronů, aniž by bylo nutné mezi přípravou povrchu 4.1 pomocí FIB a EBSD analýzou jemu příslušející povrchové vrstvy jakkoli měnit polohu vzorku 4.

Průmyslová využitelnost

Způsob a zařízení pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detek30 ci elektronů zpětně difraktovaných z oblasti blízké odpráŠenému povrchu podle předkládaného vynálezu je možné použít všude tam, kde je třeba bez zbytečného zdrzení získat co nejpřesnější informace o třídimenzionální krystalové struktuře materiálů. Skutečnost, že mezi odprášením vzorku pomocí FIB a následnou EBSD analýzou není třeba měnit polohu manipulátoru se vzorkem, totiž oproti dosud používaným metodám zpřesňuje výsledky a zrychluje proces jejich získá35 vání.

Claims

40 PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob optimalizace sestavení a nastavení systému pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětně difraktovaných elektronů, které přicházejí z

45 oblasti blízké odpráŠenému povrchu, kde systém je tvořen rastrovacím elektronovým mikroskopem SEM s tubusem SEM (1) s podélnou osou SEM (1.1), kde tento SEM je vybaven mimo jiné EBSD detektorem (3) zpětně difraktovaných elektronů s podélnou osou EBSD (3.1) a detekční plochou (3.2), a zařízením FIB pro vytváření fokusovaného iontového svazku, jehož součástí je tubus FIB (2) s podélnou osou FIB (2.1), kde je definovaná rovina (7) jako rovina so daná podélnou osou SEM (1.1) a zdrojem iontů na podélné ose FIB (2.1) a kde dále první směr (5) a druhý směr (6) rastrování fokusovaným iontovým svazkem jsou dány přímkami, které rastrující paprsek fokusovaného iontového svazku vytíná v rovinách kolmých na podélnou osu FIB (2.1) tubusu FIB (2), a kde první směr (5) rastrování fokusovaným iontovým svazkem je rovno-6JU1U7A OO běžný s povrchem (4.1) vzorku (4) odprašovaným tímto iontovým svazkem, přičemž tento povrch (4.1) je určen pro následnou analýzu pomocí EBSD detektoru (3), vyznačující se tím, že se stanoví úhel (a), který svírá první směr rastrování (5) s rovinou (7), tak, Že tento úhel musí být větší než 0° a zároveň menší než 90°, následně se v rámci tohoto rozmezí velikostí

5 úhlu (a) a s ohledem na rozměrové parametry celého systému určí pomocí konstrukčního softwaru, výpočtem a/nebo graficky taková kombinace úhlu (a) a polohy detekční plochy (3.2) EBSD detektoru (3), při níž kolmice (4.2) k odprášenému povrchu (4.1) vzorku (4) vedená průsečíkem podélné osy SEM (1.1) tubusu SEM (1) s odprášeným povrchem (4.1) svírá s podélnou osou SEM (1.1) tubusu SEM (I) úhel (γ) ležící ve shora otevřeném intervalu (50°; 90°) a zároveň io detekční plocha (3.2) EBSD detektoru (3) je orientována do prostorového úhlu s dostatečnou hustotou zpětně difraktovaných elektronů, a takto navržený systém se sestaví a nastaví tak, že EBSD detektor (3) s detekční plochou (3.2) se umístí do polohy zjištěné pomocí konstrukčního softwaru, výpočtem a/nebo graficky a v zařízení F1B se pootočí první směr (5) rastrování fokusovaným iontovým svazkem o navržený úhel (a) vůči rovině (7) pro následnou operaci odprášení

15 povrchové vrstvy pomocí zařízení FIB a následnou detekci zpětně difraktovaných elektronů pomocí EBSD detektoru (3) pri neměnné poloze vzorku (4), přičemž poslední dva kroky, tedy odprášení a následnou detekci zpětně difraktovaných elektronů, lze provádět opakovaně.
2. Způsob podle nároku 1, vy zn ač u j í c í se tím, že úhel (γ)je blízký 70°,
3. Systém pro odprašování povrchu vzorku fokusovaným iontovým svazkem a pro detekci zpětně difraktovaných elektronů sestavený a nastavený způsobem podle nároku 1 nebo 2, který sestává z rastrovacího elektronového mikroskopu SEM s tubusem SEM (1), ze zařízení FIB pro vytváření fokusovaného iontového svazku s tubusem FIB (2) pro odprašování vzorku (4) a z

25 EBSD detektoru (3) zpětně difraktovaných elektronů, kde vzorek (4), EBSD detektor (3) zpětně difraktovaných elektronů a rastrovací elektronový mikroskop SEM jsou navzájem uspořádány tak, že alespoň jedna kolmice na detekční plochu (3.2) EBSD detektoru (3) zpětně difraktovaných elektronů protíná podélnou osu SEM (1,1) tubusu SEM (1) v oblasti vzorku (4), přičemž tato kolmice na detekční plochu (3.2) EBSD detektoru (3) je kolmá na podélnou osu SEM (1.1)

30 tubusu SEM (l), a kde vzorek (4), rastrovací elektronový mikroskop SEM a zařízení FIB jsou navzájem uspořádány tak, že podélná osa FIB (2.1) tubusu FIB (2) protíná podélnou osu SEM (1.1) tubusu SEM (1) v oblasti vzorku (4), vyznačující se tím, že podélná osa FIB (2.1) tubusu FIB (2) svírá s podélnou osou SEM (1,1) tubusu SEM (1) úhel β=55°, přičemž průměty podélné osy FIB (2.1) tubusu FIB (2) a libovolné kolmice (3.1) na detekční plochu (3.2)

3í EBSD detektoru (3) zpětně difraktovaných elektronů do roviny kolmé na podélnou osu SEM (1.1) tubusu SEM (1) svírají úhel φ= 101,8° a povrch (4.1) vzorku (4) odprášený fokusovaným iontovým svazkem, od jehož povrchové vrstvy jsou detekovány difraktované elektrony, svírá úhel a = 20° s rovinou (7) danou podélnou osou SEM (1.1) tubusu SEM (1) a zdrojem iontů na podélné ose FIB (2.1) tubusu FIB (2).