CN113433149A - 一种实现ebsd系统跨尺度连续自动表征分析测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金属材料分析测试领域，尤其涉及一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法。利用附件自动运行程序实现工作距离和样品倾角的精确控制，控制被检测位置的工作距离WD在22～27mm范围内某值恒定不变，改变样品倾角至52°～60°范围内。调整EBSD检测器空间位置以及外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦、像散等参数，实现对超大样品的连续自动表征。该方法能够使得EBSD测试在较少人为干预情况下实现跨尺度快速表征与分析，测试成本降低、效率提高，最终实现样品的高通量表征分析。

Description

一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法

技术领域

本发明涉及金属材料分析测试领域，尤其涉及一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法。

背景技术

随着高通量制备样品(如：高温合金、高熵合金、钛合金、非晶合金复合材料和非连续增强金属基复合材料等)连续快速检测需求，开发大尺寸多角度连续检测技术迫在眉睫。扫描电子显微镜结合，背散射电子衍射(EBSD)技术中电镜与分析设备并非统一厂家，全部设备均为标准配置，探测器的安装方式和位置有严格定位，而且由于样品台倾转角度与电镜极靴位置、探测器位置不匹配以及原控制台行程问题，目前扫描电镜大尺度检测Y方向仍局限在微米级以内，X方向也仅仅在2～3个毫米左右，仅能满足常规检测，对于大尺寸连续检测材料尚存在多种不确定参数的技术问题，主要问题有：真空仓室内部狭窄，大样品检测运行空间不足，不能满足50mm以上样品连续检测；空间SE系统、EBSD(15 10 178)系统同时运行，几何位置不匹配，不能很好实现多种信号同步采集并获得有效产额；探测器和样品的位置、角度如发生改变，不能确定电子束坐标系、样品坐标系以及磷屏坐标系从而不能确保测试结果的准确性；系统机械有效行程有限且无可执行跨尺度大范围运行程序，无法实现基于高通量材料跨尺度多角度连续快速测试等问题一直是困扰我们的最主要问题，而制约着材料高通量制备的持续发展。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，改变传统检测参数、探测器及大样品空间位置并通过外挂主机监控程序修正附件程序的参数，实现扫描电镜对超大样品的跨尺度连续自动表征。

本发明提供一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，将需要表征的超大样品通过样品台固定在样品马达台上，样品制备严格遵守“两平”原则；调整主机样品台限位，保证所需运行行程；利用附件自动运行程序控制样品检测位置的工作距离WD为22～27mm范围内的一固定值；设置样品倾转角为52°～60°范围内；调整EBSD检测器空间位置使样品检测位置距衍射花样中心的距离DD在15～22mm范围内；外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数；外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算，最终实现对超大样品的连续自动表征。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，附件自动运行程序为附件内嵌控制程序，控制附件读取主机扫描测试位置、记录设定的扫描位置坐标、根据放大倍数计算需要扫描的屏数并控制样品台逐屏移动。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，附件自动运行程序控制检测位置的工作距离WD在22～27mm范围内一固定值恒定不变；检测过程中，样品倾角不改变，扫描位置移动仅靠X、Y坐标改变实现，取消Z轴与工作距离WD联动，不改变工作距离WD大小。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，改变样品传统倾角，使传统倾转角70°倾角调整为52°～60°范围内，具体数值由极靴的锥体角、EBSD探测器的位置及超大样品的检测行程决定。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，调整EBSD检测器空间位置，使其DD值由原来的10～15mm变成15～22mm范围内，具体数值由样品倾转角、检测样品花样清晰程度及样品的检测行程决定。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数具体为：系统运行前，在X-Y平面内移动样品台，通过外挂主机监控程序记录检测区域内手动设定的边缘四点和点阵列各点的坐标、动态聚焦值以及像散值。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算具体为：

系统运行时，当样品台移动到某一个手动设定位置时，外挂主机监控程序记录的动态聚焦值和像散值作为区域参数，覆盖附件自动运行程序的计算值。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，样品制备严格遵守“两平”原则具体为：样品检测表面要严格与样品台底平面平行且检测表面要平整，不能出现起伏。

在本发明的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法中，主机样品台限位调整，保证所需运行行程具体为：通过调整样品台X/Y/Z软限位或机械限位，满足大样品运行要求。

本发明的一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，至少具有以下有益效果：

1、本发明在原有操作系统基础上实现检测样品百毫米级跨尺度连续自动检测，解决了电子背散衍射检测尺度受限问题；

2、采用本发明测试方法可以解决EBSD的附件自动运行程序对主机部分参数无法控制的问题，从而提高图像质量与检测标定率，为实现非连续自动检测创造条件；

3、采用本发明测试方法可以实现与高通量制备相适应自动、高速、综合表征，提高EBSD的分析效率，并拓宽了其使用范围，减少人为因素影响，降低人员成本的同时大大提高检测效率！

附图说明

图1是本发明的一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法的流程图。

具体实施方式

本发明提供一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，将需要表征的超大样品通过样品台固定在样品马达台上，样品制备严格遵守“两平”原则；调整主机样品台限位，保证所需运行行程；利用附件自动运行程序控制样品检测位置的工作距离WD为22～27mm范围内的一固定值；设置样品倾角为52°～60°范围内；调整EBSD检测器空间位置使样品检测位置距衍射花样中心的距离DD在15～22mm范围内；挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数；外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算，最终实现对超大样品的连续自动表征。工作距离WD，为样品检测位置距电镜极靴的距离。

具体实施时，附件自动运行程序为附件内嵌控制程序，控制附件读取主机扫描测试位置、记录设定的扫描位置坐标、根据放大倍数计算需要扫描的屏数并控制样品台逐屏移动。

具体实施时，附件自动运行程序控制检测位置的工作距离WD在22～27mm范围内一固定值恒定不变；检测过程中，样品倾角不改变，扫描位置移动仅靠X、Y坐标改变实现，取消Z轴与工作距离WD联动，不改变工作距离WD大小。

具体实施时，改变样品传统倾角，使传统倾角70°倾角调整为52°～60°范围内，具体数值由极靴的锥体角、EBSD探测器的位置及超大样品的检测行程决定。

具体实施时，调整EBSD检测器空间位置，使其DD值由原来的10～15mm变成15～22mm范围内，具体数值由样品倾转角、检测样品花样清晰程度及样品的检测行程决定。

具体实施时，外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数具体为：系统运行前，在X-Y平面内移动样品台，通过外挂主机监控程序记录检测区域内手动设定的边缘四点和点阵列各点的坐标、动态聚焦值以及像散值。

具体实施时，外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算具体为：系统运行时，当样品台移动到某一个手动设定位置时，外挂主机监控程序记录的动态聚焦值和像散值作为区域参数，覆盖附件自动运行程序的计算值。

具体实施时，样品制备严格遵守“两平”原则具体为：样品检测表面要严格与样品台底平面平行且检测表面要平整，不能出现起伏。

具体实施时，主机样品台限位调整，保证所需运行行程具体为：通过调整样品台X/Y/Z软限位或机械限位，满足大样品运行要求。

实施例

在具体实施过程中，本发明EBSD对检测样品百毫米级跨尺度连续自动表征方法，采用WD恒定自稳与外挂主机监控程序修正参数方案实现对超大样品的连续自动表征，主要由以下步骤完成，如图1所示：

(1)样品台初始化；

(2)装夹固定样品：在扫描电镜EBSD测试系统中将需要表征的样品采用夹持型样品台固定在样品马达台上，用紧固螺栓固定样品防止松动，保持样品台与试样之间良好的导电性，需要表征的部位向上放置；

需要表征的样品必须用导电镶料镶嵌，并保证检测面与下底面严格平行，同时样品检测表面要平整；

(2)利用二次电子成像度样品高度进行校准识别，将样品与背散射探测器之间距离调整为22～27mm，聚焦样品的上表面；

(3)倾转X-Y平面与水平方向成52°～60°，保持Z轴不变；

X-Y平面即是样品的测试面，Z轴将不在改变，测试位置的改变仅靠调整X、Y轴的位置实现；

(4)调整EBSD检测器空间位置使其DD值在15～22mm范围内；

(5)加速电压为30kV，电子束束流值至少为12nA以上，完成硬件检测参数设定；

(6)在X-Y平面内移动样品台确定大尺度扫描区域边缘四点和点阵列各点的位置，利用矩形四顶点坐标确定扫描范围及所扫区域的放大倍数。利用Z轴聚焦法聚焦矩形的每一个位置，设定动态聚焦和像散值。通过外挂主机监控程序记录检测区域内手动设定的边缘四点和点阵列各点的坐标、动态聚焦、像散值、WD值、倾转角，EBSD系统同时记录各点坐标值与倾转角。

接下来运行EBSD系统，系统就会从矩形的左上角开始运行，第一点由外挂主机监控程序提供，逐一扫描，每当样品台移动到某一个手动设定位置时，外挂主机监控程序将记录的该点的动态聚焦值和像散值输送给EBSD系统的附件自动运行程序参与计算，调整EBSD获取图像参数保证获得清晰图像，从而保证跨尺度拼接图像的连续性。

即外挂主机监控程序是一个帮助程序，与附件自动运行程序一起使用，外挂主机监控程序用于保存与样品台位置坐标相关的动态聚焦和像散值。当样品台移动到某一个手动设定位置时，使外挂主机监控程序记录的动态聚焦、象散等参数作为区域参数，覆盖EBSD系统的附件自动运行程序的计算值。其原因为：EBSD系统自带附件自动运行程序不读取动态聚焦、象散等参数，只根据第一区域值线性推算其他区域。

(7)取向测定中每点的曝光时间为20ms以上，在背散射衍射中出现清晰菊池花样，启用EBSD实现背散射电子连续跨尺度表征。

结果表明，利用附件自动运行程序实现工作距离和样品倾角的精确控制，被检测位置工作距离WD在22mm～27mm范围内某值恒定不变，改变样品倾角至52°～60°范围内。调整EBSD检测器空间位置以及外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦、像散等参数，实现对超大样品的连续自动表征。该方法能够使得EBSD测试在较少人为干预情况下实现跨尺度快速表征与分析，测试成本降低、效率提高，最终实现样品的高通量表征分析。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的思想，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，将需要表征的超大样品通过样品台固定在样品马达台上，样品制备严格遵守“两平”原则；调整主机样品台限位，保证所需运行行程；利用附件自动运行程序控制样品检测位置的工作距离WD为22～27mm范围内的一固定值；设置样品倾转角为52°～60°范围内；调整EBSD检测器空间位置使样品检测位置距衍射花样中心的距离DD在15～22mm范围内；外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数；外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算，最终实现对超大样品的连续自动表征。

2.如权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，附件自动运行程序为附件内嵌控制程序，控制附件读取主机扫描测试位置、记录设定的扫描位置坐标、根据放大倍数计算需要扫描的屏数并控制样品台逐屏移动。

3.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，附件自动运行程序控制检测位置的工作距离WD在22～27mm范围内一固定值恒定不变；检测过程中，样品倾角不改变，扫描位置移动仅靠X、Y坐标改变实现，取消Z轴与工作距离WD联动，不改变工作距离WD大小。

4.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，改变样品传统倾角，使传统倾转角70°倾角调整为52°～60°范围内，具体数值由极靴的锥体角、EBSD探测器的位置及超大样品的检测行程决定。

5.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，调整EBSD检测器空间位置，使其DD值由原来的10～15mm变成15～22mm范围内，具体数值由样品倾转角、检测样品花样清晰程度及样品的检测行程决定。

6.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，外挂主机监控程序实现检测位置联动动态聚焦和像散参数具体为：系统运行前，在X-Y平面内移动样品台，通过外挂主机监控程序记录检测区域内手动设定的边缘四点和点阵列各点的坐标、动态聚焦值以及像散值。

7.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，外挂主机监控程序将记录的多点动态聚焦值和像散值输送给附件自动运行程序参与计算具体为：

系统运行时，当样品台移动到某一个手动设定位置时，外挂主机监控程序记录的动态聚焦值和像散值作为区域参数，覆盖附件自动运行程序的计算值。

8.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，样品制备严格遵守“两平”原则具体为：样品检测表面要严格与样品台底平面平行且检测表面要平整，不能出现起伏。

9.根据权利要求1所述的实现EBSD系统跨尺度连续自动表征分析测试方法，其特征在于，主机样品台限位调整，保证所需运行行程具体为：

通过调整样品台X/Y/Z软限位或机械限位，满足大样品运行要求。

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