CZ2010398A3 - Zarízení pro merení spektra UV oblasti pod 190 nm - Google Patents

Abstract

Zarízení pro merení spekter plynných látek nebo par ve vzdálené predevším v UV oblasti pod 190 nm v prutokovém usporádání, sestává z deuteriové lampy, mrížkového spektrografu osazeného pouze odrazovými prvky a snímacím elementem tvaru pole, který je schopný registrovat UV svetlo krátkých vlnových délek a který je permanentne promýván proudem inertního plynu, který vystupuje ze skríne spektrometru šterbinou pro vstup svetla, na kterou dosedá prutoková kyveta se vstupem plynu ve strední cásti. Proud plynu se po vstupu do kyvety rozvetvuje tak, že jedna cást vystupuje otvorem proti šterbine spektrometru a je unášena mimo systém. V oblasti dosedající na okénko deuteriové lampy je kyveta osazena vstupem inertního plynu, který prochází koaxiálním kanálem až k okénku lampy a pak proudí do kyvety ve smeru opacném k proudení analyzovaného plynu v této oblasti. Oba proudy se stretávají v míste, kde je kyveta osazena výstupním kanálkem, který odvádí plyny mimo systém. V tomto usporádání se tedy staví do cesty pouze propustné okénko deuteriové lampy a propustné okénko elementu snímajícího svetlo rozložené mrížkou a celá cesta svetla spektrometrem se deje v atmosfére inertního plynu. Kyveta není osazena žádnými okénky a korodující látky, které mohou být obsaženy v analyzovaném inertním plynu se nemohou dostat do blízkosti okénka lampy.

Description

Zařízení pro měření spektra UV oblasti pod 190 nm Stáni slav. Vozka

Oblast techniky:

Vynález se týká spektrofotometrického měření absorbce plynů a par v oblasti ultrafialového světla (120 nm - 400 nm).

Dosavadní stav techniky:

Měření absorbce světelných kvant v plynné fázi je široce využíváno v různých typech analyzátorů. Většinou se používá jako zdrojů deuteriových lamp, které buď přímo nebo prostřednitvím vhodných optických prvků směřují světlo na kyvety se vzorky, které jsou opatřeny průhlednými okénky a světlo jimi prochází. Pro práci v průtokovém uspořádání jsou tyto kyvety opatřeny na obou koncích přívodním potrubím. Světlo vystupující z kyvety prochází optickou soustavou obsahující rozkladný prvek (většinou mřížku na odraz) a registrační člen, kterým je nejčastěji diodové pole nebo CCD element.

Při měření spekter plynných látek v ultrafialovém světle s vlnovou délkou kratší než 400 nm je toto uspořádání v podstatě zachováno s tím, že veškeré optické prvky, kterými světlo prochází musí být zhotoveny z velmi čistého oxidu křemičitého a odrazové prvky (zrcadla potažena kovovou vrstvou (většinou hliníku) s ochrannou vrstvou Si0₂ nebo fluoridu alkalických zemin. Toto uspořádání je dostatečné pro běžná měření, která nemohou být prováděna se světlem vlnové délky kratším než 190 nm. Pod touto vlnovou délkou absorbuje světlo kyslík a vodní pára. Oblast vlnových délek kratších než 190 nm je však mimořádně zajímavá protože tam absorbují prakticky všechny chemické sloučeniny. Pod 165 nm pak světlo absorbují i alifatické uhlovodíky. Měření v této oblasti však nelze provádět s křemennou optikou. Optické prvky z fluoridů alkalických zemin však nejsou dostatečně chemicky odolné proti působení některých chemikálií především při vysokých teplotách.

Podstata vynálezu:

Předmětem vynálezu je zařízení pro měření spekter plynných látek nebo par ve vzdálené UV oblasti pod 190 nm v průtokovém uspořádání. Je vyznačený tím, že sestává z deuteriové lampy, mřížkového spektrometru osazeného pouze odrazovými prvky a snímacím elementem tvaru pole schopným registrovat UV světlo krátkých vlnových délek, který je permanentně promýván proudem inertního plynu, který vystupuje ze skříně spektrometru štěrbinou pro vstup světla, na kterou dosedá průtoková kyveta se vstupem plynu ve střední části. Proud plynu se po vstupu do kyvety rozvětvuje tak, že jedna část vystupuje otvorem proti štěrbině spektrometru a je unášena mimo systém. V oblasti dosedající na okénko deuteriové lampy je kyveta osazena vstupem inertního plynu, který prochází koaxiálním kanálem až k okénku lampy a pak proudí do kyvety ve směru opačném k proudění analyzovaného plynu v této oblasti. Oba proudy se střetávájí v místě, kde je kyveta osazena výstupním kanálkem, který odvádí plyny mimo systém. V tomto uspořádání se tedy staví do cesty pouze propustné okénko deuteriové lampy a propustné okénko elementu snímajícího světlo rozložené mřížkou. Celá cesta světla spektrometrem se pak děje v atmosféře inertního plynu. Kyveta není osazena žádnými okénky a korodující látky, které mohou být obsaženy v analyzovaném inertním plynu se nemohou dostat do blízkosti okénka lampy.

Přehled obrázků na okresech :

Na připojeném obrázku je zařízení pro měření spekter látek nebo par v UV oblasti

Příklady provedení:

Příklad 1

Bylo sestaveno zařízeni podle obr. sestávající z deuteriové lampy se zdrojem a s výstupním okénkem z MgF₂ (Hamamatsu, Japonsko), kyvety tvořené křemennou trubici vnitřního průměru 1 mm a délky 200 mm vložené a zatmelené do vyhřívané hliníkové tyče čtvercového profilu s přívodním sroubením pro plyny silikonovým těsněním na straně lampy a spektrografu (Photon Control, Kanada) s mřížkou 1200 vrypů/mm optimalizovanou pro vlnovou délku 300 nm a optickým elementem CCD Toshiba TCD1304 CCD, u kterého bylo odstraněno krycí křemenné sklo. Všechny součástky byly připevněné na optické lavici z hliníkového profilu tvaru L (100 mm x 100 mm x 10 mm). Do otvoru ve střední části kyvety byl přiváděn proud inertního plynu (dusík, čistota 5.0) ze smyčkového dávkovače, kterým se do proudu nosného plynu dávkovaly látky, jejichž spektra byla měřena. Další inertní plyn byl přiváděn do vstupního otvoru v blízkosti lampy a konečné nosný plyn byl přiváděn i do samotného spektrometru, který byl utěsněn tak, aby z něj plyn mohl unikat pouze štěrbinou, kterou vstupuje světlo z kyvety. Proudy plynů byly nastaveny tak, aby nedocházelo k přefukování analyzovaných látek do blízkosti okénka lampy. Zařízením byla měřena spektra aromatických uhlovodíků a ketonů.

Příklad 2

Spektrometr podle přikladu jedna byl připojen k plynovému chromatografu (Labio, ČR), který byl osazen kolonou průměru 2 mm, délky 4 m, která byla plněna sorbentem Supeícoport OV1 (Sigma Aldrich). Do chromatografu byly nastřikovány směsi organických látek rozpuštěné v alifatickém základu a jejich v čase proměnná spektra byla proměřována a zaznamenávána .

POPIS OBRÁZKU

1- Deuteriová lampa

2. Těsnění

3. Vstup inertního plynu neabsorbujícího UV záření

4. Vstup analyzovanéhoplynu

Výstup plynu ze spektrografu

6. Spektrometr

7. Výstup inertního a analyzovaného plynu

8. Temperované pouzdro

9. Trubice kyvety

10. Štěrbina pro vstup světla do spektrografu

Claims (6)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Zařízeni pro měření spekter piyanycň látek--nobe par v UV oblasti pod 190 nm - přů tekevém-užpn řád á n í pod i e_o b rázktť vyznačený tím, že sestává z deuteriové lampy (1) , mřížkového spektrografu (6) osazeného pouze odrazovými prvky a dostatečné dlouhým snímacím elementem schopným registrovat UV světlo krátkých vlnových délek, který je utěsněn s výjimkou štěrbiny (10) pro vstup světla, na kterou dosedá průtoková kyveta tvořená trubicí (9) se vstupem analyzovaného plynu (4) ve střední části a výstupem plynů v blízkosti lampy (7), přičemž v oblasti dosedající na okénko deuteriové lampy je kyveta osazena vstupem inertního plynu (3).
2. 2. Zařízení podle bodu 1, případně 6, vyznačené tím, že jeho kyveta je opatřena vstupem inertního plynu (3) a výstupem (7) na obou koncích.
3. 3. Zařízení podle bodu 1, případně 6, vyznačené tím, že trubice kyvety (9) je vyrobena z čistého oxidu křemičitého a opatřena vyhřívaným pouzdrem (8).
4. 4. Zařízení podle bodu 1, případně 2 a 6 a/nebo 3 vyznačené tím, že do něj otvorem (4) vstupuje proud plynu z kolony plynového chromato grafu.
5. 5. Zařízení podle bodu 2 vyznačené tím, že spektrograf je osazený v oblasti vstupní štěrbiny utěsněným okénkem z fluoridu alkalického kovu, plynotésně uzavřen a naplněn inertním plynem.
6. 6. Zařízení podle bodu 1 vyznačené tím, že kyveta je proti okénku deuteriové lampy osazena těsněním (2).