CN102985805B - 用于气体化合物的紫外光谱分析的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于气体化合物的紫外光谱分析的装置（20），包括：容纳样本气体的气流的测量通道（5）；窗口（16），所述窗口（16）布置在测量通道（5）的第一端部（5a）处并且对于紫外辐射是可透射的；辐射源（11），所述辐射源（11）生成紫外辐射并且被布置为通过窗口（16）将辐射发射到测量通道（5）中；以及光谱仪（3），所述光谱仪（3）在测量通道（5）的第二相对端部（5b）处用于测量紫外辐射。本发明的特征在于所述光谱仪（3）设置有开口（12），其中测量通道（5）的第二端部（5b）朝向光谱仪（3）开放，以使得测量通道（5）和光谱仪（3）的内部经由所述开口（12）连通。光谱仪（3）填充有保护气体，所述保护气体被允许流过所述开口（12）并流入到测量通道（5）中。
Description
技术领域
本发明涉及根据权利要求1的前序部分的用于气体化合物的紫外（UV）光谱分析的装置。具体地，本发明涉及对具有在远UV区的波长的UV辐射的测量。
背景技术
气体和蒸汽吸收的分光光度（spectrophotometric）测量在各种应用中是公知的。一种示例为分析化学，其中将紫外（UV）光谱仪与气相色谱法（GC）组合，以用于确定气体化合物。在US4668091和US6305213中公开了对于这种使用的设备的示例。各种UV光谱计或光谱仪以及气相色谱仪在商业上是可获得的。
紫外辐射具有在10nm-400nm范围内的短于可见光但长于X射线的波长，并且其光谱可以以多种方式细分，例如，近UV400nm-300nm、中间UV300nm-200nm、远UV200nm-122nm以及真空UV200nm-100nm。普通玻璃对于较短的波长是不透光的。当分析短于大约350nm的波长时通常使用由石英玻璃制成的窗口。在石英中通常还极强烈地吸收短于大约190nm的波长即在远UV或真空区的辐射。在该波长区中，可以使用由碱土金属氟化物诸如MgF2制成的窗口和其它光学元件。然而，这种材料不像石英那样对化学品具有耐抗性并且存在不适用这些材料的多种应用。这在升高的温度下尤其成为问题。
在化学分析中最感兴趣的是在远UV或真空区中的UV波长，因为在该区中大多数化学化合物吸收光。可以利用在远UV区中的辐射分析在较长波长处不能检测的许多化合物。然而，空气、甚至是氧气（O2）和水蒸汽在该区中（在大约190nm以下的范围中）也强烈地吸收光，这意味着分析设备必须专门适用于避免来自空气的干涉。为此，例如存在商业上可获得的UV光谱仪，所述UV光谱仪适于被抽真空或填充有惰性气体诸如氮气（N2）（氮气仅吸收非常短波长的UV）。
用于利用UV光谱学分析气体和/或蒸汽的设备典型地包括在测量期间容纳样本气体的细长的加热通道（室）、定位在通道的一个端部处的UV源（例如氘灯）和位于通道的相对端部处的UV检测器（UV光谱仪）。典型地由石英制成的气密且UV可透射的窗口设置在通道的每个端部处。通道可以设置有入口和出口，用于以连续方式将载体气体和例如来自GC的样本气体引至通道或从通道引出。由UV源发射的UV光穿过UV源的窗口、通过通道的入射窗并且进入且通过通道，其中光的一部分在样本气体中被吸收。剩余的辐射穿过通道的出射窗并通过窗口或狭缝进入UV光谱仪。UV光谱仪测量在已经穿过通道的UV辐射的不同波长处的强度并且使用获得的吸收光谱辨别和量化样本气体中存在的化合物。
为了使这种设备适用于在远UV区的辐射的测量，可以使用UV可透射的（例如真空的）UV检测器并且可以用由碱土金属氟化物制成的窗口代替石英窗口。然而，这种改装仅在样本气体不含有可分解通道窗口的敏感材料的化合物的境况下良好工作。很多情况下，尤其是在升高的温度下，诸如当从气相色谱仪的加热柱供给样本气体时，难以防止通道窗口的这种降解。
因此，需要在用于气体的UV光谱学分析尤其对于在远UV区中的分析的设备的领域中有所改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于气体化合物的紫外光谱分析的装置，与传统装置相比，该装置表现出改进的执行远UV区辐射分析的能力。另外的目的是提供成本更小的窗口布置。通过在独立权利要求1中包含的技术特征限定的装置实现该目的。从属权利要求包含本发明的有益实施例、进一步的改进以及变型。
本发明涉及用于气体化合物的紫外光谱分析的装置，所述装置包括：测量通道，测量通道旨在容纳待分析的样本气体的气流；窗口部件，窗口部件布置在测量通道的第一端部处并且对于紫外辐射是可透射的；辐射源，辐射源能够生成紫外辐射并且被布置为将辐射发射通过窗口部件并发射到测量通道中；以及光谱部件，光谱部件布置在测量通道的第二相对端部处并且用于测量由辐射源发射的紫外辐射，其中所述装置被布置为使得在第一端部处进入测量通道的紫外辐射能够传播通过测量通道、与容纳的气体反应并且由在测量通道的第二端部处的光谱部件测量。
本发明的特征在于光谱部件设置有开口，在装置的操作期间紫外辐射通过该开口进入光谱部件，其中测量通道的第二端部朝向光谱部件开放，以使得测量通道和光谱部件的内部经由所述开口连通，其中光谱部件被布置为填充有保护气体，并且其中装置被布置为使得允许馈送到光谱部件的保护气体流过所述开口并流入到测量通道中。
通过经由开口（典型地为狭缝）馈送保护气体通过光谱部件并进一步进入到端部开放的测量通道中，保护气体形成“气体窗口”，这省去了对于在测量通道的该侧处布置通常的固态出射窗的需要。利用合适的保护气体诸如N2可以使得形成的气体窗口对于足够短波长的UV辐射是可透射的，而无需使用例如不仅为敏感材料而且昂贵的MgF2。
经由光谱部件中的开口进入测量通道的保护气体在被引出之前可以在测量通道中用作样本气体的载体气体。通过合适地调节气体压力，样本气体将不会流向光谱部件的开口或者至少不会流过光谱部件的开口。
供给到光谱部件的保护气体从而具有至少两种功能：从光谱部件（以及测量通道的至少一部分）去除干涉气体，诸如O2和H2O，并形成允许紫外辐射穿过但是防止样本气体逃离的“窗口”。根据测量通道的例如入口和出口的设计，供给到光谱部件的保护气体还可以用作载体气体。
因此，本发明提供了一种经济有效且很好得起作用的窗口，并且还解决了布置UV出射窗的问题，从而在远UV区的UV辐射也可以从通道出射并进入光谱部件，而没有使敏感窗口材料降解的风险。
为了在样本气体的远UV区也能够执行正确的分析，在测量通道的第一端部处的UV入射窗必须被合适地布置为使得在远UV区的UV辐射可以进入测量通道。如果样本气体不会降解这种敏感材料，则可以将由碱土金属氟化物制成的传统布置的窗口用于该目的。
然而，本发明的气体窗口布置对于较长波长的分析也是有用的，并且可以与在测量通道的UV源侧处布置为UV入射窗的传统的石英窗口或者甚至玻璃窗口一起使用。
在本发明的实施例中，测量通道的第一端部朝向窗口部件开放，并且关于窗口部件布置用于引导保护气体的通道使得允许通过保护气体通道馈送的保护气体流过并且覆盖窗口部件的面向测量通道侧并且进一步流入到测量通道中。
这种设计具有这样的有益效果：通过保护气体通道馈送保护（惰性）气体，使得可以防止测量通道中的样本气体（以及其含有的潜在的腐蚀性化合物）与窗口部件接触。自保护气体穿过窗口部件并且之后经由测量通道的开口端部流入到测量通道中之后，停止通道中的样本气体并且保护窗口部件。这允许使用由碱土金属氟化物诸如MgF2制成的通道入射窗，MgF2对于样本气体中的化合物可能是敏感的但是同时对于较短UV波长是可透射的。
氮气（N2）是适当的保护气体，因为其很好地保护窗口并且对于在大约150nm以上的波长的UV辐射是可透射的。N2或其它适当的保护气体的气流对于用作载体气体和用于从测量通道去除氧气和水蒸汽也是有用的。
该实施例因而解决了布置UV入射窗的问题，从而处于远UV区中的UV辐射可以进入测量通道而没有使敏感窗口材料降解的风险。
一起利用本发明的布置在装置的第二端部处的气体窗口，这允许根据所使用的保护气体来对具有短于190nm降至大约150nm的波长的UV辐射进行UV光谱分析。
在本发明的实施例中，在窗口部件的面向测量通道侧处邻近窗口部件布置孔隙，其中孔隙与测量通道的开口端部连通，并且其中孔隙设置有孔隙入口，从而当保护气体被馈送到所述孔隙入口时，允许保护气体填充孔隙并进一步流入到测量通道中。
在本发明的实施例中，测量通道设置有至少一个用于将样本气体馈送到测量通道中的入口和至少一个用于将样本气体和保护气体从测量通道引出的出口。
在本发明的实施例中，装置包括密封部件，密封部件被布置为使得防止围绕装置的空气进入测量通道。
在本发明的实施例中，装置包括用于连接到样本气体入口的气相色谱柱。
在本发明的实施例中，装置包括气流调节器，气流调节器被布置为调节馈送到保护气体通道的保护气体的气流。
在本发明的实施例中，气流调节器被布置为调节样本气体的气流。
在本发明的实施例中，气流调节器被布置为调节馈送到光谱部件的保护气体的气流。
在本发明的实施例中，测量通道具有细长形状，其中窗口部件和光谱部件定位在测量通道的相对的端部处。
在本发明的实施例中，测量通道为硅石（silica）管。
在本发明的实施例中，测量通道布置在适于被加热的壳体中。
在本发明的实施例中，辐射源为氘灯。优选地，窗口部件形成氘灯的一体化部分。
在本发明的实施例中，窗口部件由碱土金属氟化物制成。优选地，窗口部件由MgF2制成。
在本发明的实施例中，光谱部件包括适于短波长紫外辐射的配准元件和反射器。
在本发明的实施例中，窗口部件由石英制成。
附图说明
在下面给出的本发明的描述中，参考下列附图，其中：
图1以示意图示出了本发明的第一实施例；以及
图2以示意图示出了本发明的第二实施例。
具体实施方式
图1示出了用于气体化合物的紫外光谱分析的装置20的第一实施例。装置20包括气流调节器1、光谱部件3、连接管4、测量通道5、进样器7、气相色谱填充柱8以及氘灯形式的UV源11。
在该示例中，光谱部件3为光栅光谱仪，唯一地包含反射光学元件3b，具有能够配准非常短波长的UV光的长配准元件。光谱部件3设置有用于将保护气体供给到部件3中的入口2和用于容许已经通过测量通道5的UV辐射（虚线15）进入光谱部件3的狭缝形式的开口12。连接管4以密封（气密）方式布置在狭缝12周围以及测量通道5的面向光谱部件3的第二开口端部5b周围。管4被布置为测量通道5的延伸。光谱部件3为气密性的，这意味着在光谱部件3已经通过入口2填充有保护气体时，气体将通过狭缝12流出、通过管4并且进一步经由测量通道5的开口端部5b流入到测量通道5中。
氘灯11定位在测量通道5的关于光谱部件3的相对端部处。形成为氘灯11的一体化部分的窗口部件16面向测量通道5的第一开口端部5a。窗口部件16由MgF2制成，并且与测量通道5的第一端部5a相关联地以密封（气密）方式布置。
进样器7被布置为使样本气体注入到气相色谱柱8。
测量通道5为由纯硅石制成的管并且布置在壳体17中，壳体17适于被加热以使得在装置20的操作期间将测量通道5保持在受控的升高的温度处。用于将样本气体引入到测量通道5中的入口9布置在相对靠近通道5的面向光谱部件3的第二端部5b的位置中的测量通道5中。用于从测量通道5引出样本气体和保护气体的出口10相对靠近通道5的面向UV源11的第一端部5a定位。与通道5的面向UV源11的第一端部5a相关联地布置用于保护/惰性气体的入口6使得馈送到该入口6的气体进入窗口部件16和通道5之间的孔隙18，从而在该气体继续通过通道5的开口端部5a流入到通道5中之前，该气体冲刷、覆盖并且保护窗口部件16的面向通道5侧。
气流调节器1被布置为使得将载体气体馈送通过柱8并且将保护气体（在这种情况下为与载体气体相同的气体：N2）馈送到光谱部件3的入口2和窗口部件16处的入口6。
在装置20的操作期间，气流被调节为使得经由入口2供给到光谱部件3的气体填充光谱部件3并且进一步经由狭缝12、管4和通道5的开口端部5b流入到测量通道5中。经由入口9进入通道5的样本气体与来自光谱部件3的（氮气）流混合并且朝向UV源11流过通道5。
同时，保护气体或惰性气体被馈送到窗口部件16处的入口6。该气流填充孔隙18并且接触和覆盖窗口部件16，并且进一步朝向光谱部件3流入到通道5中。在出口10的位置处，在通道5中的两个相反导向的气流相遇并混合，并且经由出口10从测量通道5流出。优选地，在通过入口9引入样本气体之前，允许保护/惰性气体进入通道5的开口端部5a、5b。
在样本气体沿着测量通道5流动时可以实施样本气体的测量。由于分离化合物的气相色谱柱8被布置在测量通道5的上游，因此可能的是仅一种或至少仅几种样本气体化合物将同时出现在测量通道5中。由光谱部件3实施的测量结果典型地为光谱，该光谱示出作为波长和时间二者的函数的UV辐射吸收。
装置20还包括用于控制装置20的各种部分的控制单元（未示出），所述各种部分诸如气流调节器1（用于控制气流）、UV源11、光谱部件3、壳体17和柱8的加热以及进样器7。
示例1：
根据本发明的装置被组装为包含：具有由MgF2制成的出射窗的氘灯（Hamamats，日本）；室/测量通道，所述室/测量通道由硅石管（内径1mm，长度200mm）制成、插入并熔合到被加热的正方形横截面的Al棒中，该Al棒在灯和光谱仪二者处都设置有用于气体的输入配件和硅密封件，该光谱仪（PhotonControl，加拿大）具有针对300nm最优化的光栅1200线/mm和硅石玻璃盖去除（诸如为了创建开口）的光学元件CCDToshibaTCD1304CCD。所有的组件被安装在由铝角钢（100mm×100mm×10mm）制成的光具座上。惰性气体（氮气，纯度5.0）流从环形进样器进入在室的中央部分制成的开口，环形进样器用于将光谱待测量的化合物添加到惰性气体流中。另外的惰性气体进入靠近灯窗口的入口并且还到达被适当地密封以确保气体仅通过狭缝出来的光谱仪，来自气流室的光通过所述狭缝进入。以确保所分析的化合物不接触甚至不靠近灯窗口的方式控制气流。所述仪器用于测量芳香烃和酮的光谱。
示例2：
示例1所描述的光谱仪连接到气相色谱仪（Labio，捷克共和国），所述气相色谱仪具有2mm直径、4m长度的填充有SupelcoportOV1吸附剂（SigmaAldrich）的色谱柱。注入在脂肪族溶剂中溶解的有机化合物的混合物，并且测量光谱且将其记录为时间的函数。
图2示出了用于气体化合物的紫外光谱分析的装置200的第二实施例。与上述实施例的主要区别在于在这种情况下没有朝向窗口部件16馈送保护气体来保护窗口部件16A免受样本气体影响。当前的入口6形成出口26并且去除了之前的出口10。在图2所示的实施例中，馈送到光谱部件3的样本气体和氮气流过测量通道5、穿过窗口部件16并经由出口26离开系统。在这种情况下，窗口部件16由通常不受样本气体影响的石英制成。
通过塞住出口10、断开入口6与气流调节器1的连接（为了形成出口26）以及改变窗口部件16（例如通过将氘灯从具有一体化MgF2窗口的氘灯改变为具有一体化石英窗口的氘灯），图1所示的实施例可以被容易地转换成图2的实施例。当然，也容易地实施转换回图1所示的实施例。
通过从光谱部件3流入到测量通道5中的气体在测量通道5的第二端部5b处形成的“窗口”在将传统窗口用作窗口部件16的应用中也是有用的。
本发明不受上述实施例限制，而是可以以各种方式在权利要求的范围内变型。
例如，可以以不同的方式布置至测量通道5的气体入口和来自测量通道5的气体出口。一般而言，如果允许样本气体沿着通道5的大部分长度流动以让UV光（虚线15）在进入光谱部件3之前穿过尽可能多的样本气体，则就是有利的。这通常增大分析的敏感性。参考图1，样本气体可在靠近通道的面向UV源11的第一端部5a的位置处进入测量通道5（在靠近通道5的面向光谱部件3的第二端部5b布置有出口）或者可将样本气体馈送到测量通道5的中部（优选地在通道5的每个端部处布置有一个出口，从而样本气体流分开并且朝向通道5的每个端部在不同的方向上流动）。当然，必须调节气流使得防止样本气体与窗口部件16接触并防止样本气体进入光谱部件3。
而且，UV源11不一定必须为氘灯。
Claims (18)
1.一种用于气体化合物的紫外光谱分析的装置(20)，所述装置(20)包括：
-测量通道(5)，所述测量通道(5)旨在容纳待分析的样本气体的气流，
-窗口部件(16)，所述窗口部件(16)布置在所述测量通道(5)的第一端部(5a)处，并且对于紫外辐射是可透射的，
-辐射源(11)，所述辐射源(11)能够生成紫外辐射，并且被布置为将辐射发射通过所述窗口部件(16)且发射到所述测量通道(5)中，
-光谱部件(3)，所述光谱部件(3)布置在所述测量通道(5)的第二端部(5b)处，并且用于测量由所述辐射源(11)发射的紫外辐射，
其中所述装置(20)被布置为使得在所述第一端部(5a)处进入所述测量通道(5)的紫外辐射能够传播通过所述测量通道(5)、与所容纳的气体反应并且由在所述测量通道(5)的所述第二端部(5b)处的所述光谱部件(3)测量，
其特征在于，
所述光谱部件(3)设置有开口(12)，在所述装置(20)的操作期间紫外辐射通过所述开口(12)进入所述光谱部件(3)，其中所述测量通道(5)的所述第二端部(5b)朝向所述光谱部件(3)开放，以使得所述测量通道(5)和所述光谱部件(3)的内部经由所述开口(12)连通，其中所述光谱部件(3)被布置为填充有保护气体，并且其中所述装置(20)被布置为使得允许馈送到所述光谱部件(3)的保护气体流过所述开口(12)并流入到所述测量通道(5)中。
2.根据权利要求1所述的装置(20)，其特征在于，
所述测量通道(5)的所述第一端部(5a)朝向所述窗口部件(16)开放，并且关于所述窗口部件(16)布置用于引导保护气体的保护气体通道(6，18)使得允许通过所述保护气体通道(6，18)馈送的保护气体流过并覆盖所述窗口部件(16)的面向所述测量通道(5)侧并且进一步流入到所述测量通道(5)中。
3.根据权利要求2所述的装置(20)，其特征在于，
在所述窗口部件(16)的面向所述测量通道(5)侧处邻近所述窗口部件(16)布置孔隙(18)，其中所述孔隙(18)与所述测量通道(5)的所述第一端部(5a)连通，并且所述孔隙(18)设置有孔隙入口(6)，从而当保护气体被馈送到所述孔隙入口(6)时，允许所述保护气体填充所述孔隙(18)并进一步流入到所述测量通道(5)中。
4.根据权利要求1或2所述的装置(20)，其特征在于，
所述测量通道(5)设置有至少一个用于将样本气体馈送到所述测量通道(5)中的样本气体入口(9)和至少一个用于将样本气体和保护气体从所述测量通道(5)引出的出口(10)。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述装置(20)包括密封部件，所述密封部件被布置为使得防止围绕所述装置的空气进入所述测量通道(5)。
6.根据权利要求4所述的装置(20)，其特征在于，
所述装置(20)包括用于连接到所述样本气体入口(9)的气相色谱柱(8)。
7.根据权利要求2或3所述的装置(20)，其特征在于，
所述装置(20)包括气流调节器(1)，所述气流调节器(1)被布置为调节馈送到所述保护气体通道(6，18)的所述保护气体的气流。
8.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述装置(20)包括气流调节器(1)，所述气流调节器(1)被布置为调节所述样本气体的气流。
9.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述装置(20)包括气流调节器(1)，所述气流调节器(1)被布置为调节馈送到所述光谱部件(3)的所述保护气体的气流。
10.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述测量通道(5)具有细长形状，其中所述窗口部件(16)和所述光谱部件(3)定位在所述测量通道(5)的相对的端部(5a，5b)处。
11.根据权利要求10所述的装置(20)，其特征在于，
所述测量通道(5)为硅石管。
12.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述测量通道(5)布置在适于被加热的壳体(17)中。
13.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述辐射源(11)为氘灯。
14.根据权利要求13所述的装置(20)，其特征在于，
所述窗口部件(16)形成所述氘灯的一体化部分。
15.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述窗口部件(16)由碱土金属氟化物制成。
16.根据权利要求15所述的装置(20)，其特征在于，
所述窗口部件(16)由MgF2制成。
17.根据权利要求1-3中的任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述光谱部件(3)包括适于短波长紫外辐射的配准元件和反射器。
18.根据权利要求1-3中任一项所述的装置(20)，其特征在于，
所述窗口部件(16)由石英制成。
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