CZ20032156A3 - Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace - Google Patents
Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace Download PDFInfo
- Publication number
- CZ20032156A3 CZ20032156A3 CZ20032156A CZ20032156A CZ20032156A3 CZ 20032156 A3 CZ20032156 A3 CZ 20032156A3 CZ 20032156 A CZ20032156 A CZ 20032156A CZ 20032156 A CZ20032156 A CZ 20032156A CZ 20032156 A3 CZ20032156 A3 CZ 20032156A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- column
- partition wall
- partial
- extraction
- stream
- Prior art date
Links
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 120
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims description 63
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims description 21
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 109
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 21
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 5
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 abstract description 6
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- AHVYPIQETPWLSZ-UHFFFAOYSA-N N-methyl-pyrrolidine Natural products CN1CC=CC1 AHVYPIQETPWLSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 12
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 12
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 12
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical class CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N but-1-yne Chemical group CCC#C KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N buta-1,2-diene Chemical compound CC=C=C QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000013844 butane Nutrition 0.000 description 4
- IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N cis-but-2-ene Chemical compound C\C=C/C IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N 0.000 description 4
- -1 1-butine Chemical compound 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFYPICNXBKQZGB-UHFFFAOYSA-N butenyne Chemical group C=CC#C WFYPICNXBKQZGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- LCEDQNDDFOCWGG-UHFFFAOYSA-N morpholine-4-carbaldehyde Chemical compound O=CN1CCOCC1 LCEDQNDDFOCWGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N propyne Chemical compound CC#C MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N tert-butyl ethyl ether Chemical compound CCOC(C)(C)C NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- JJNQHLLBFBGKEL-UHFFFAOYSA-N 1-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]butane Chemical compound CCCCOC(C)(C)C JJNQHLLBFBGKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVFZOVWCLRSYKC-UHFFFAOYSA-N 1-methylpyrrolidine Chemical compound CN1CCCC1 AVFZOVWCLRSYKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFPQDYSOPQHZAQ-UHFFFAOYSA-N 2-methoxypropanenitrile Chemical compound COC(C)C#N SFPQDYSOPQHZAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPOMCDPCTBJJDA-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]propane Chemical compound CC(C)COC(C)(C)C UPOMCDPCTBJJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTHIKWFOSMEZHS-ITDJAWRYSA-N C=C(C)C.C=CCC.C\C=C\C Chemical compound C=C(C)C.C=CCC.C\C=C\C BTHIKWFOSMEZHS-ITDJAWRYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N N,N‐diethylformamide Chemical compound CCN(CC)C=O SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- PPCSZUCOXWUWJK-UHFFFAOYSA-N buta-1,2-diene;but-1-en-3-yne;but-1-yne Chemical group CCC#C.CC=C=C.C=CC#C PPCSZUCOXWUWJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 229930188620 butyrolactone Natural products 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- AQEFLFZSWDEAIP-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl ether Chemical class CC(C)(C)OC(C)(C)C AQEFLFZSWDEAIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 1
- 239000003915 liquefied petroleum gas Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- AJFDBNQQDYLMJN-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylacetamide Chemical compound CCN(CC)C(C)=O AJFDBNQQDYLMJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/09—Plural feed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace.
• · · · • · 9 · · » ·· · « · · · · • · · · • · · · · · iWcř
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu získávání surového
1.3- butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace s použitím selektivního rozpouštědla a zařízení vhodného k provádění tohoto postupu.
Dosavadní stav techniky
Získávání surového 1,3-butadienu z C^frakce je komplikovaným destilačním procesem, jehož složitost vyplývá z malých rozdílů v relativní těkavosti složek tvořících C^-frakci. Rozdělení na příslušné frakce je proto prováděno s pomocí procesu extrakční destilace, tedy destilace s přídavkem extrakčního činidla, které vykazuje teplotu varu vyšší nežli teplota varu směsi, která má být rozdělena do frakcí, a zvyšuje rozdíly v relativní těkavosti složek, které mají být rozděleny. Použití vhodných extrakčních činidel umožňuje realizovat výše zmíněné rozdělení
C4-frakce s pomocí extrakční destilace tak, aby byla získána frakce surového 1,3-butadienu, který je následně podroben dalšímu čištění v čistě destilačních kolonách spolu s proudem obsahujícím uhlovodíky, které jsou méně rozpustné než 1,3-butadien, zvláště potom butany a buteny, a s proudem obsahujícím uhlovodíky, které jsou více rozpustné než
1.3- butadien, zvláště potom butiny a případně také
1,2-butadien.
Pro účely tohoto vynálezu je surový 1,3-butadien chápán jako směs uhlovodíků obsahující přinejmenším 80% • 0 •000 ·0
• · · · • · · · 0 0
0 0 0
0 0
» 0 hmotnostních 1,3-butadienu, ve výhodném provedení přinejmenším 90% hmotnostních 1,3-butadienu, ve zvlášť výhodném provedení přinejmenším 95% hmotnostních
1,3-butadienu jako požadovaného produktu, kde zbývající obsah představují nečistoty.
Termín čistý 1,3-butadien je zde potom použit pro označení směsi uhlovodíků obsahující přinejmenším 99% hmotnostních 1,3-butadienu, ve výhodném provedení přinejmenším 99,5% hmotnostních 1,3-butadienu, ve zvlášť výhodném provedení přinejmenším 99,7% hmotnostních
1,3-butadienu jako požadovaného produktu, kde zbývající obsah představují nečistoty.
Dokument DE-A 27 24 365 popisuje proces získávání
1.3- butadienu z C4-frakce, při kterém je surový
1.3- butadien nejprve získáván extrakční destilací a poté je dále zpracováván destilací, aby tak byl získán čistý
1.3- butadien.
V procesu popsaném v dokumentu DE-A 27 24 365 je extrakční destilace realizována v zařízení zahrnujícím tři kolony, hlavní pračku plynů (skrubr), protiproudou kolonu a dodatečnou pračku plynů (skrubr). V hlavní pračce plynů je odpařená C4-frakce přivedena do protiproudého kontaktu s extrakčním činidlem, zejména N~methylpyrrolidinem, který je v dalším textu označován zkratkou NMP. V tomto zařízení jsou složky, které se relativně dobře rozpouštějí v NMP, jako například propin, butenin, l-butin, 1,2-butadien,
1.3- butadien a cis-2-buten, absorbovány v NMP. Složky, které se v NMP rozpouštějí méně než 1,3-butadien, zejména směsi butenů a butanů, jsou odváděny z vrchní části hlavní pračky plynů. Produkt ze spodní části hlavní pračky plynů je φ φ • φ • · · · · • ·· · φ φ * · · φφφφ
odčerpáván do horní části druhé kolony tvořící součást zařízení pro extrakční destilaci, tedy do protiproudé kolony. Protiproudá kolona se skládá z horní sekce a spodní sekce, které zastávají rozdílné funkce: horní část v technické terminologii představuje prodloužení hlavní pračky plynů, zatímco spodní část funguje jako dodatečná pračka plynů. Ve vrchní části dochází k vystripování zbytkových butenů obsažených v rozpouštědle a tyto buteny jsou poté odváděny zpět do hlavní pračky. Na přechodu mezi vrchní a spodní částí protiproudé kolony je odváděn proud, který je obohacen 1,3-butadienem a dále obsahuje složky, které jsou více rozpustné než 1,3-butadien, zejména C^-acetyleny a C4-acetyleny spolu s 1,2-butadienem, cis-2-butenem a -uhlovodíky. Jelikož na přechodu mezi horní a spodní částí protiproudé kolony je tímto způsobem odváděna část stoupajících par, musí horní část protiproudé kolony z hydrodynamických důvodů vykazovat menší průměr než spodní část, aby tak byl v celé koloně zajištěn dostatečný přenos hmoty. Kuželovitá konstrukce, která je v tomto případě vyžadována, je obtížnější na realizaci ve srovnání se zařízením vykazujícím po celé délce konstantní průměr.
Ve spodní části protiproudé kolony dochází k předběžnému odplynění uhlovodíků rozpuštěných v NMP, přičemž částečně odplyněný NMP je čerpán do odplyňovací kolony, kde dochází ke kompletnímu odplynění.
Ve třetí koloně zařízení pro extrakční destilaci, tedy v dodatečné pračce plynů, jsou odstraňovány C4-acetyleny z plynného proudu obsahujícího 1,3-butadien odváděného na přechodu mezi horní a spodní částí protiproudé kolony, kde toto odstraňování je rovněž prováděno procesem selektivního protiproudého vypírání s pomocí NMP. Složky l-butin • « a butenin, které jsou více rozpustné v NMP než
1.3- butadien, přecházejí do roztoku a produkt získaný ve vrchní části dodatečné pračky plynů je představován surovým
1.3- butadienem, přesněji řečeno směsí uhlovodíků vykazující výše definovanou minimální koncentraci požadovaného produktu
1.3- butadienu a dále obsahující, ve formě nečistot,
1,2-butadien, propin, cis-2-buten a C^-uhlovodíky.
Produkt ze spodní části dodatečné pračky plynů, tedy NMP obsahující C^acetyleny a 1,3-butadien, je odčerpáván zpět do protiproudé kolony. C^-acetyleny jsou získávány ve spodní části protiproudé kolony, odkud jsou odčerpávány spolu s částečně odplyněným NMP proudem do odplyňovací kolony, kde dochází k úplnému odplynění. CJ-acetyleny jsou potom ze systému odváděny jako proud odtahovaný bočním vývodem na odplyňovací koloně a jsou vypouštěny prostřednictvím malé vodní pračky, aby tak bylo zamezeno ztrátám rozpouštědla a rovněž částečné kondenzaci při použití chladící vody.
Další zpracování NMP s obsahem výše zmíněných látek spočívá v zahřívání a předběžném odplynění produktů ze spodní části protiproudé kolony ve výše zmíněné odplyňovací koloně, kde je ve spodní části získáván zcela odplyněný NMP, zatímco proud plynných uhlovodíků je získáván ve vrchní části. Tento proud plynných uhlovodíků je s pomocí kompresoru vracen zpět do spodní oblasti protiproudé kolony.
Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace, který je popsán v dokumentu DE-A 27 24 365, vykazuje nevýhodu spočívající ve skutečnosti, že realizace tohoto způsobu vyžaduje extrakční destilační zařízení zahrnující tři kolony, kde prostřední
- 5 • · · · · · • »· · musí z termodynamických spodní části a menší průměr kolona, tedy protiproudů kolona, důvodů vykazovat větší průměr ve v horní části, a musí tedy být opatřena konstrukčně komplikovaným zúžením mezi spodní a vrchní částí.
Podstata vynálezu
Cílem vynálezu je tedy vytvoření zdokonaleného, zejména potom ekonomicky výhodnějšího, způsobu získávání surového 1,3-butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace a dále vytvoření zařízení pro extrakční destilaci, které by bylo vhodné pro realizaci tohoto způsobu.
Podle předmětného vynálezu bylo tedy zjištěno, že tohoto cíle může být dosaženo s pomocí způsobu získávání surového 1,3-butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace s použitím selektivního rozpouštědla v koloně s dělící stěnou, kde tato dělící stěna je vůči koloně umístěna v podélném směru, aby tak vytvářela první dílčí prostor, druhý dílčí prostor a společný prostor ve spodní části kolony a v předřazené extrakční vypírací koloně.
Vynález tedy poskytuje způsob získávání surového
1,3-butadienu procesem extrakční destilace a také zařízení k provádění této extrakční destilace, které je vhodné pro realizaci tohoto postupu, podle kterého jsou pro daný účel vyžadovány pouze dvě kolony, které vykazují po celé své délce konstantní průměr a nevyžaduj í tedy žádné zúžení.
C^-frakce, která má být použita jako výchozí směs v procesu podle vynálezu, je představována směsí uhlovodíků obsahujících v molekule nej častěji čtyři uhlíkové atomy.
Tyto C^-frakce jsou získávány například při přípravě • 9
ethylenu a/nebo propylenu tepelným krakováním ropné frakce, jako například zkapalnělého ropného plynu, lehkého ropného oleje nebo plynového oleje. C^-frakce jsou dále získávány při katalytické dehydrogenaci n-butanu a/nebo n-butenu.
C4-frakce obecně obsahují butany, n-buten, isobuten,
1,3-butadien a malá množství C-j-uhlovodíků a C^-uhlovodíků, a rovněž také butiny, zejména l-butin (ethylacetylen) a butenin (vinylacetylen), Obsah 1,3-butadienu se obecně pohybuje v rozmezí od 10% do 80% hmotnostních, ve výhodném provedení v rozmezí v rozmezí od 20% do 70% hmotnostních, ve zvlášť výhodném provedení v rozmezí od 30% do 60% hmotnostních, zatímco obsah vinylacetylenu a ethylacetylenu obecně nepřevyšuje 5% hmotnostních.
Typická C^-frakce vykazuje následující složení vyjádřené v hmotnostních procentech:
propan propen propadien propin n-butan i-butan
1-buten i-buten trans-2-buten cis-2-buten
1,3-butadien
1,2-butadien ethylacetylen vinylacetylen
C5-uhlovodíky
- 0,5 0 - 0,5 0 - 0,5 0 - 0,5 3 - 10 1 - 3
- 20 10 - 30
- 60 0,1 - 1 0,1 - 2 0,1 - 3 0 - 0,5 • · ► · · « 99 ··
Pro uskutečnění potřebné separace, přesněji řečeno pro získání 1,3-butadienu z C4-frakce, jsou extrakční činidla, tedy selektivní rozpouštědla, použitelná pro výše definovanou extrakční destilaci představována látkami nebo směsmi, které obecně vykazují teplotu varu větší než je teplota varu směsi, která má být rozdělena na frakce, a vykazují vyšší afinitu vůči konjugovaným dvojným a trojným vazbám nežli vůči nekonjugovaným dvojným vazbám nebo jednoduchým vazbám, přičemž tato extrakční činidla jsou ve výhodném provedení představována dipolárními rozpouštědly, ve zvlášť výhodném provedení dipolárními aprotickými rozpouštědly. Ve výhodném provedení jsou potom použity látky, které jsou nekorozívní nebo vykazují pouze malé korozní účinky, aby tak bylo zamezeno korozi zařízení.
Selektivní rozpouštědla, která jsou vhodná pro realizaci postupu podle vynálezu, jsou například vybrána ze skupiny látek zahrnující butyrolakton, nitrily, jako například acetonitril, propionitril, methoxypropionitril, ketony, jako například aceton, furfural,
N-alkyl-substituované amidy nižších alifatických kyselin, jako například dimethylformamid, diethylformamid, dimethylacetamid, diethylacetamid, N-formylmorfolin, N-alkyl-substituované aminy cyklických kyselin (laktamy), jako například N-alkylpyrrolidony, zejména N-methylpyrrolidon. Obecně jsou potom používány N-alkyl-substituované amidy nižších alifatických kyselin nebo N-alkyl-substituované aminy cyklických kyselin. Ve výhodném provedení je jako extrakční činidlo použit dimethylformamid, ve zvlášť výhodném provedení potom N-methylpyrrolidon.
• · · · ·« ·· ♦ · ♦ * • ·· • 9 « · ’ »··· ·♦
9 w~ · * · • * ··9 9 · 4 « 9 9 * ·· 99
V provedení podle vynálezu je rovněž možné použít vzájemné směsi těchto rozpouštědel, jako například směs N-methylpyrrolidonu s acetonitrilem, a dále směsi těchto rozpouštědel s korozpouštědly, jako například vodou a/nebo terc-butylethery, například methylterc-butyletherem, ethylterc-butyletherem, propylterc-butyletherem, n-butyl-terc-butyletherem nebo isobutylterc-butyletherem.
Mimořádně vhodným extrakčním činidlem je N-methylpyrrolidon, v tomto textu označovaný zkratkou NMP, ve výhodném provedení ve formě vodného roztoku, kde obsah vody se může pohybovat v rozmezí od 7% do 10% hmotnostních, přičemž ve zvlášť výhodném provedení obsah vody činí 8,3% hmotnostních.
Postup podle vynálezu se provádí v koloně s dělící stěnou, ve které je tato dělící stěna vůči koloně umístěna v podélném směru, aby tak vytvářela první dílčí prostor, druhý dílčí prostor a společný prostor ve spodní části kolony, a která je spojena s předřazenou extrakční vypírací kolonou.
Všeobecně je z dosavadního stavu techniky známo, že kolony s dělící stěnou jsou používány pro realizaci relativně komplikovaných separacních problémů, kde tyto kolony se obecně používají pro zpracování směsí obsahujících přinejmenším tři složky, z nichž každá má být získána v čisté formě. Tyto kolony obsahují dělící stěnu, tedy obecně plochou kovovou desku umístěnou v koloně v podélném směru, což brání příčnému promíchávání kapalného a plynného proudu v jednotlivých dílčích prostorech kolony.
Pro realizaci postupu podle vynálezu je použita kolona • · • •ΦΦ «· ·« • · · · • · * φ φφ φ φ · φ φ ·
Φ 1· φφφ φ φ φ
φ φ
s dělící stěnou vykazující specifickou konfiguraci, kde dělící stěna kolony pokračuje až do nejvyššího bodu kolony a míchání kapalného a plynného proudu může tedy probíhat pouze ve spodním společném prostoru kolony. První a druhý dílčí prostor jsou vzájemně odděleny touto dělící stěnou.
Extrakční vypírací kolona je představována protiproudou vypírací kolonou a v zásadě odpovídá hlavní pračce plynů všeobecně známé z dosavadního stavu techniky.
Z hlediska kapacity srovnatelné s kapacitou zařízení známého z dosavadního stavu techniky ovšem tato extrakční vypírací kolona není tak vysoká jako hlavní pračka plynů, neboř část separačni funkce hlavni pračky plynů je nyní převzata horní částí prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou.
Ve výhodném provedení podle vynálezu:
- C^-frakce je přiváděna do prvního dílčího prostoru, ve zvlášť výhodném provedení do střední části tohoto dílčího prostoru,
- proud odváděný ve vrchní části prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou je přiváděn do vrchní části extrakční vypírací kolony,
- protiproudá extrakce je realizována v extrakční vypírací koloně zpracováním s prvním dílčím proudem selektivního rozpouštědla ve vrchní části extrakční vypírací kolony,
- složky C^-frakce, které jsou méně rozpustné v selektivním rozpouštědle než 1,3-butadien, jsou odváděny z vrchní části extrakční vypírací kolony,
- proud odváděný ze spodní části extrakční vypírací kolony je recirkulován do vrchní části prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou, • · φφ φφ • φ φ · • φφ • φ φ φ φ · φφφφ Φ· ·· φ φ · · φ φ ·· • · · · φ φ φ · φφ φφ
- druhý dílčí proud selektivního rozpouštědla je přiváděn do kolony opatřené dělící stěnou ve střední části druhého dílčího prostoru,
- selektivní rozpouštědlo obsahující 1,3-butadien spolu se složkami C^-frakce, které jsou v tomto selektivním rozpouštědle více rozpustné než 1,3-butadien, je odváděno ze spodní části kolony opatřené dělící stěnou, a
- produkt je ve formě surového 1,3-butadienu odváděn z vrchní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou.
C4-frakce, která má být dále rozdělena, je tedy ve výhodném provedení postupu podle vynálezu přiváděna do prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou, ve zvlášť výhodném provedení do střední části tohoto dílčího prostoru; proud z horní části prvního dílčího prostoru kolony s dělící stěnou je recirkulován do spodní části předřazené extrakční vypírací kolony, protiproudá extrakce je realizována v extrakční vypírací koloně zpracováním s prvním dílčím proudem selektivního rozpouštědla v horní části extrakční vypírací kolony, složky C^-frakce, které jsou méně rozpustné v selektivním rozpouštědle než
1,3-butadien, jsou odváděny z horní části extrakční vypírací kolony, přičemž ve zvlášť výhodném provedení jsou tyto složky zkondenzovány v kondenzátoru v horní části extrakční vypírací kolony a částečně vraceny formou zpětného toku do extrakční vypírací kolony, zatímco zbývající část je odváděna jako vedlejší produkt obsahující hlavně butan a buten.
V důsledku recirkulace proudu ze spodní části extrakční vypírací kolony, tedy proudu obsahujícího selektivní rozpouštědlo, 1,3-butadien a složky C^-frakce, • fc ·* » fcfc * ·· ·· • · · · fc fcfc _ 1 1 _ · · *
- -L -L · · · ·· ···· které jsou v tomto selektivním rozpouštědle více rozpustné nežli 1,3-butadien, do horní části prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou a přenosu hmoty mezi tímto proudem C^-frakcí přiváděnou ve formě par do horní části prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou, může protiproudá extrakce probíhat při odvádění složek, které jsou v selektivním rozpouštědle méně rozpustné než
1,3-butadien, z horní části prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou.
Na spodním konci dělící stěny je získáván plynný proud obsahující 1,3-butadien spolu se složkami C^-frakce, které jsou v tomto selektivním rozpouštědle více rozpustné nežli
1,3-butadien, zejména potom C^-acetyleny. Tyto složky jsou vypírány v protiproudém uspořádání ze stoupajícího plynného proudu s pomocí druhého dílčího proudu selektivního rozpouštědla, které je přiváděno do střední části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou. Plynný produkt z vrchní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou je odváděn a ve výhodném provedení zkondenzován v kondenzátoru v horní části kolony, přičemž dílčí proud z proudu zkondenzovaného v horní části je vracen formou zpětného toku do dílčího prostoru B kolony opatřené dělící stěnou a zbývající část proudu zkondenzovaného v horní části je odváděna jako surový 1,3-butadien.
Spodní společný prostor v této koloně opatřené dělící stěnou odpovídá, v technické terminologii, spodní části protiproudé kolony tvořící součást zařízení pro extrakční destilaci známého z dosavadního stavu techniky. V tomto společném prostoru kolony, stejně jako v odpovídající sekci zařízení známého z dosavadního stavu techniky, probíhá předběžné odplynění uhlovodíků rozpuštěných v selektivním ·· »« ·· ·· * * · * · » · • ·· . · ·· • · · · · · · • · · · · · ···· ·· ·· ·· * · ··· · rozpouštědle, jejich recirkulace do prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou odpovídající prodloužení hlavní pračky plynů a odvádění částečně nasyceného rozpouštědla ze spodní části kolony do odplyňovací kolony, kde dochází k úplnému odplynění.
Ve výhodné variantě postupu podle vynálezu je plynný proud na spodním konci dělící stěny kolony opatřené dělící stěnou rozdělen s pomocí vhodných prostředků tak, aby dílčí proud směřující do prvního dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou byl větší než dílčí proud odcházející do druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou. Regulace rozdělení plynného proudu na spodním konci dělící stěny umožňuje, aby byla jednoduchým a spolehlivým způsobem zajištěna požadovaná produktová specifikace proudu surového
1,3-butadienu odváděného ve vrchní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou.
Toto nerovnoměrné rozdělení plynného proudu na spodním konci dělící stěny je ve zvlášť výhodném provedení dosaženo tím, že je dělící stěna umístěna necentrálním způsobem, takže druhý dílčí prostor je menší než první dílčí prostor kolony opatřené dělící stěnou.
Dělící stěna je ve zvlášť výhodném provedení umístěna necentrálním způsobem tak, aby se poměr průřezů první dílčí oblasti vůči druhé dílčí oblasti pohyboval v rozmezí od 8:1 do 1,5:1, přičemž v mimořádně výhodném provedení tento poměr činí 2,3:1.
Jako alternativa k necentrálnímu umístění dělící stěny nebo navíc vedle necentrálního umístění dělící stěny může být plynný proud na spodním konci dělící stěny rozdělen v • 4 «· ·* • · · 9 • ·· • · ♦ · • · ·
9999 99 požadovaném poměru mezi dva dílčí prostory kolony opatřené dělící stěnou, přičemž toto rozdělení může být provedeno s pomocí dalších prostředků, jako například klapek nebo vodících desek.
» • 9 9
9 99
9 9 9
9 9 9
99 «4 4445
9 9
9 9
9 9 ·
9 9 9
9 99
Dalším dodatečným nebo alternativním opatřením umožňujícím rozdělení plynného proudu na spodním konci dělící stěny je nastavení tepelně výměnné kapacity kondenzátoru ve vrchní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou.
Ve výhodném provedení postupu podle vynálezu může být každý z tlaků na horním konci dvou dílčích prostorů kolony opatřené dělící stěnou regulován odděleně. Tato skutečnost umožňuje dosažení požadovaných produktových specifikací surového 1,3-butadienu.
Každý z tlaků ve vrchní části dvou dílčích prostorů kolony opatřené dělící stěnou je ve výhodném provedení nastavován prostřednictvím regulace dělícího poměru. Termín regulace dělícího poměru v tomto textu označuje obecně známé uspořádání, při kterém je výstup z tlakového regulátoru připojen k vedení inertního plynu a současně k odplyňovacímu vedení. Nastavení ventilu tlakového regulátoru je provedeno tak, že v jednom okamžiku je uveden do činnosti pouze jeden ventil, tedy například buď je přiváděn inertní plyn nebo je uvedeno do činnosti odvádění plynů ven ze zařízení. Toto uspořádání umožňuje minimalizovat množství inertního plynu a ztráty produktu spojené s proudem odpadního vzduchu.
Navíc vedle regulace dělícího poměru nebo jako alternativa k regulaci dělícího poměru je možné regulovat ·»
A « fl
A»A » ·· • · ·* » * • · ·» «· ·♦«· «Α ··
A A* · • * ·»
A · « · • A A · • A ·* každý z tlaků ve vrchní části dvou dílčích prostorů kolony opatřené dělící stěnou prostřednictvím tepelně výměnné kapacity kondenzátorů v horní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou a v horní části extrakční vypírací kolony.
Ve výhodném provedení postupu podle vynálezu je tlak v horní částí druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou nastaven tak, aby byl větší než tlak v prvním dílčím prostoru kolony opatřené dělící stěnou, ve výhodném provedení o 1 až 100 mbar (100 až 10000 Pa) , ve zvlášť výhodném provedení o 1 až 30 mbar (100 až 3000 Pa). Toto opatření umožňuje opustit konstrukční řešení uvažující pevnou, navařenou nebo draze utěsněnou dělící stěnu a použít levnější demontovatelnou dělící stěnu. Pokles tlaku mezi druhým a prvním dílčím prostorem kolony opatřené dělící stěnou dovoluje u kapalných nebo plynných proudů výskyt ztrát v důsledku netěsností pouze v tomto vyznačeném směru, takže tyto ztráty nejsou kritické z hlediska čistoty požadovaného surového 1,3-butadienu odváděného z horní části druhého dílčího prostoru.
Tlak v horní části druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou je ve výhodném provedení nastaven na hodnotu pohybující se v rozmezí od 3 až 7 barů (300 000 až 700 00Ό Pa) absolutního tlaku, ve zvlášť výhodném provedení v rozmezí od 4 do 6 barů (400 000 až 600 000 Pa) absolutního tlaku. Tato hodnota tlaku umožňuje uskutečnit kondenzaci v horní části kolony opatřené dělící stěnou s pomocí vody jako chladícího prostředku, bez nutnosti použít dražší chladící prostředky.
Vynález se rovněž týká zařízení k provádění tohoto • · · · « · ·
postupu získávání surového 1,3-butadienu z C^-frakce procesem extrakční destilace s pomocí selektivního rozpouštědla podle vynálezu, přičemž toto zařízení zahrnuje kolonu opatřenou dělící stěnou, ve které je tato dělící stěna umístěna v podélném směru, aby tak v této koloně byl vytvořen první dílčí prostor, druhý dílčí prostor a spodní společný prostor kolony, a dále předřazenou extrakční vypírací kolonu.
Ve výhodném provedení tato kolona opatřená dělící stěnou obsahuje neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky zastávající funkci vnitřních aktivních separačních prvků ve všech částech kolony s výjimkou oblasti nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla ve druhém dílčím prostoru, který je opatřen patrovými vestavbami. Jako alternativní nebo dodatečné opatření obsahuje předřazená extrakční vypírací kolona patrové vestavby jako vnitřní separační aktivní prvky nad vstupem prvního dílčího proudu rozpouštědla a dále obsahuje neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky pod vstupem prvního dílčího proudu rozpouštědla.
Vrchní část druhého dílčího prostoru kolony opatřené dělící stěnou, nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla, musí být opatřena patrovými vestavbami kvůli nízkému výrobnímu výkonu. Stejný požadavek platí pro vrchní dílčí prostor extrakční vypírací kolony nad vstupem prvního dílčího proudu rozpouštědla.
Jinak jak kolona opatřená dělící stěnou, tak i extrakční vypírací kolona jsou v dalších částech opatřeny neuspořádanými výplňovými prvky nebo uspořádanými výplňovými prvky zastávající funkci aktivních separačních prvků.
Kvůli relativně vysokému podílu složek vykazujících vysokou tendenci k polymeraci a tím tedy ke zvýšenému nebezpečí zanášení zařízení v každé ze spodních částí dvou dílčích prostorů kolony opatřené dělící stěnou, se ve výhodném provedení tohoto postupu použijí hrubší neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky, ve srovnání s vrchními částmi dílčích prostorů kolony opatřené dělící stěnou.
Ve zvlášť výhodném provedení postupu podle vynálezu je použito zařízení zahrnující kolonu opatřenou dělící stěnou, která je vybavena vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 23 teoretickým patrům v prvním dílčím prostoru pod vstupem C^-frakce a vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 12 teoretickým patrům nad vstupem C4-frakce, se 6 praktickými patry ve druhém dílčím prostoru nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla a s vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 30 teoretickým patrům pod vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla a s vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 7 teoretickým patrům ve spodním společném prostoru kolony, a/nebo zařízení zahrnující extrakční vypírací kolonu, která je vybavena 6 praktickými patry ve vrchní části nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla a s vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 15 teoretickým patrům umístěným ve spodní části.
Podle předmětného vynálezu tedy bylo vyvinuto zařízení pro získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace, který vyžaduje pouze dvě kolony ve srovnání s dříve vyžadovanými třemi kolonami v případě zařízení známých z dosavadního stavu techniky. Tyto dvě • *
kolony navíc vykazuj í konstantní průměr po celé své délce.
V důsledku těchto skutečností jsou investiční náklady přibližně o 10% nižší ve srovnání se zařízením podle dosavadního stavu techniky vykazujícím stejnou výrobní kapacitu.
Příklady provedení vynálezu
Postup a zařízení podle předmětného vynálezu budou v dalším blíže vysvětleny s pomocí schematických nákresů, které jsou ovšem pouze ilustrativní a nijak neomezují rozsah tohoto vynálezu.
Obrázek 1 znázorňuje blokové schéma zařízení podle vynálezu, kde uspořádání dělící stěny v koloně opatřené dělící stěnou je schematicky ukázáno na obrázku la.
Obrázek 2 znázorňuje blokové schéma zařízení podle dosavadního stavu techniky.
Obrázek 1 schematicky znázorňuje zařízení podle vynálezu. V koloně TK opatřené dělící stěnou, kde tato kolona nese dělící stěnu T, která je vůči této koloně umístěna v podélném směru a rozděluje kolonu opatřenou dělící stěnou na první dílčí oblast A, druhou dílčí oblast b a spodní společný prostor kolony C, je C^-frakce 1 přiváděna do prvního dílčího prostoru A. Proud 2 z horní části dílčího prostoru A je odváděn do spodní části předřazené extrakční vypírací kolony K. První dílčí proud rozpouštědla 3 je přiváděn do horní části extrakční vypírací kolony K, kde v důsledku toho zde probíhá protiproudá extrakce a vzniká spodní proud 7, který je vracen do horní oblasti dílčího prostoru A kolony opatřené dělící stěnou TK.
« · • · · « • ·· · « • · f
-- ··· · a horní proud 4, který je zkondenzován v kondenzátoru V2 v horní části extrakční vypírací kolony K, přičemž dílčí proud takto získaného kondenzátu je vracen jako proud 5 do extrakční vypírací kolony K, zatímco zbývající část je odváděna jako proud 6.
Druhý dílčí proud rozpouštědla 13 je přiváděn do druhého dílčího prostoru B kolony TK opatřené dělící stěnou. Proud 17, který byl částečně odplyněn ve spodním společném prostoru kolony C je odváděn ze spodní části kolony opatřené dělící stěnou a horní proud 14 je odváděn z druhého dílčího prostoru B a zkondenzován v kondenzátoru VI, přičemž takto získaný dílčí proud 15 je vracen zpět formou zpětného toku do druhého dílčího prostoru B kolony TK opatřené dělící stěnou a zbývající část je odváděna jako surový
1,3-butadien (proud 16).
Schematické znázornění na obrázku la slouží pro bližší vysvětlení umístění dělící stěny T v koloně opatřené dělící stěnou TK a dílčích prostorů vytvořených tímto způsobem v koloně opatřené dělící stěnou TK: dělící stěna T, která je vůči koloně TK opatřené dělící stěnou umístěna v podélném směru, rozděluje tuto kolonu na první dílčí prostor, druhý dílčí prostor B a spodní společný prostor kolony C.
Pro účely porovnání je na obr. 2 znázorněno blokové schéma zařízení podle dosavadního stavu techniky. Každý z proudů odpovídajících proudům znázorněným na obrázku 1 je zde označen s pomocí stejné vztahové značky. Tři kolony tvořící zařízení pro extrakční destilaci jsou označeny vztahovými značkami I. až III.
Claims (16)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace s použitím selektivního rozpouštědla vyznačující se tím, že tento způsob je realizován v koloně opatřené dělící stěnou (TK), ve které je dělící stěna (T) umístěna vůči koloně v podélném směru, aby tak byl vytvořen první dílčí prostor (A), druhý dílčí prostor (B) a spodní společný prostor kolony (C), kde této koloně opatřené dělící stěnou je předřazena extrakční vypírací kolona (K).
- 2. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že:- C^-frakce (1) je přiváděna do prvního dílčího prostoru (A), ve výhodném provedení do střední části tohoto dílčího prostoru,- proud (2) odváděný z horní části prvního dílčího prostoru (A) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je přiváděn do horní části extrakční vypírací kolony (K),- protiproudá extrakce je realizována v extrakční vypírací koloně (K) zpracováním s prvním dílčím proudem selektivního rozpouštědla v horní části extrakční vypírací kolony (K),- složky C^-frakce, které jsou méně rozpustné v selektivním rozpouštědle než 1,3-butadien, jsou odváděny (4) z horní části extrakční vypírací kolony (K),- proud (5) odváděný ze spodní části extrakční vypírací kolony (K) je recirkulován do horní části prvního dílčího prostoru (A) kolony opatřené dělící stěnou (TK),- druhý dílčí proud (13) selektivního rozpouštědla je přiváděn do kolony opatřené dělící stěnou (TK) ve střední části druhého dílčího prostoru (B),- selektivní rozpouštědlo (17) obsahující1,3-butadien spolu se složkami C^-frakce, které jsou v tomto selektivním rozpouštědle více rozpustné než 1,3-butadien, je odváděno ze spodní části kolony opatřené dělící stěnou (TK), a- produkt (14) je ve formě surového 1,3-butadienu odváděn z horní části druhého dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK).
- 3. Způsob podle nároku 2 vyznačující se tím, že:- složky C4-frakce, které jsou méně rozpustné v selektivním rozpouštědle než 1,3-butadien, jsou odváděny (4) z horní části extrakční vypírací kolony (K) a zkondenzovány v kondenzátoru (V2), přičemž dílčí proud kondenzátu (5) je vracen formou zpětného toku do extrakční vypírací kolony (Κ), zatímco zbývající část kondenzátu (6) je vypouštěna, a/nebo- produkt (14) odváděný z horní části druhého dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je zkondenzován v kondenzátoru (VI) v horní části kolony opatřené dělící stěnou (TK), přičemž dílčí proud zkondenzovaného produktu z horní části je vracen zpět do dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK), zatímco zbývající část zkondenzovaného proudu z horní části (16) je odváděna jako surový 1,3-butadien.
- 4. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 3 vyznačující se tím, že plynný proud je s pomocí vhodných opatření rozdělen na spodním konci dělící stěny (T) kolony opatřené dělící stěnou (TK), takže dílčí proud vedený do prvního dílčího prostoru (A) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je větší než dílčí proud vedený do druhého dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK).·· ···· ·· ·· • · · ♦ • ··
- 5. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 4 vyznačující se tím, že je realizován v koloně opatřené dělící stěnou (TK) obsahující necentrálně umístěnou dělící stěnu (T).
- 6. Způsob podle nároku 5 vyznačující se tím, že v důsledku necentrálního umístění dělící stěny (T), se poměr průřezů prvního dílčího prostoru (A) vůči druhému dílčímu prostoru (B) pohybuje v rozmezí od 8:1 do 1,5:1, kde ve výhodném provedení tento poměr činí 2,3:1.
- 7. Způsob podle kteréhokoli z nároků 4 až 6 vyznačující se tím, že rozdělení plynného proudu na spodním konci dělící stěny (T) je uskutečněno nastavením tepelně výměnné kapacity kondenzátorů (Vl) v horní části druhého dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK).
- 8. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 7 vyznačující se tím, že každý z tlaků na horním konci dílčích prostorů (A) a (B) může být regulován nezávisle.
- 9. Způsob podle nároku 8 vyznačující se tím, že každý z tlaků v horní části dvou dílčích prostorů (A) a (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je nastavován s pomocí regulace dělícího poměru.
- 10. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 9 vyznačující se tím, že každý z tlaků v horní části dvou.dílčích prostorů (A) a (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je nastavován prostřednictvím tepelně výměnné kapacity kondenzátorů (Vl) a (V2).
- 11. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 10 vyznačující se tím, že tlak v horní části dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je větší než tlak v horní části dílčího prostoru (A) kolony opatřené dělící stěnou (TK), přičemž ve výhodném provedení se tento rozdíl tlaků pohybuje v rozmezí od 1 do 100 mbarů (100 až 10000 Pa), ve zvlášť výhodném provedení v rozmezí od 1 do 30 mbarů (100 až 3000 Pa).
- 12. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 11 vyznačující se tím, že tlak v horní části dílčího prostoru (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) je nastaven na hodnotu pohybuj ící se v rozmezí od 3 do 7 barů absolutního tlaku (300 000 až 700 000 Pa), ve výhodném provedení v rozmezí od 4 do 6 barů absolutního tlaku (400 000 až 600 000 Pa).
- 13. Zařízení pro realizaci způsobu podle kteréhokoli z nároků 1 až 12 vyznačující se tím, že zahrnuje kolonu opatřenou dělící stěnou (TK), ve které je tato dělící stěna (T) vůči koloně umístěna v podélném směru, aby tak v této koloně byl vytvořen první dílčí prostor (A), druhý dílčí prostor (B) a spodní společný prostor kolony (C), a dále předřazenou extrakční vypírací kolonu (K).
- 14. Zařízení podle nároku 13 vyznačující se tím, že kolona opatřená dělící stěnou (TK) obsahuje neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky zastávající funkci vnitřních aktivních separačních prvků ve všech částech kolony s výjimkou oblasti nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla (13) ve druhém dílčím prostoru (Β), který je opatřen patrovými vestavbami, a/nebo předřazená extrakční vypírací kolona (K) obsahuje patrové vestavby jako vnitřní separační aktivní prvky nad vstupem ·· ► « ·· ·· ···· ···· ·· prvního dílčího proudu rozpouštědla (3) a dále obsahuje neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky pod vstupem prvního dílčího proudu rozpouštědla (3).
- 15. Zařízení podle nároku 13 nebo 14 vyznačující se tím, že ve spodním společném prostoru kolony (C) a ve spodních částech dílčích prostorů (A) a (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK) jsou použity hrubší neuspořádané výplňové prvky nebo uspořádané výplňové prvky ve srovnání s vrchními částmi dílčích prostorů (A) a (B) kolony opatřené dělící stěnou (TK).
- 16. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 13 až 15 vyznačující se tím, že kolona opatřená dělící stěnou (TK), je vybavena vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 23 teoretickým patrům v prvním dílčím prostoru (A) pod vstupem C4-frakce a vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 12 teoretickým patrům nad vstupem C4-frakce, se 6 praktickými patry ve druhém dílčím prostoru (B) nad vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla (13) a s vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 30 teoretickým patrům pod vstupem druhého dílčího proudu rozpouštědla (13) a s vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 7 teoretickým patrům ve spodním společném prostoru kolony (C), a/nebo extrakční vypírací kolona (K) je vybavena 6 praktickými patry ve vrchní části nad vstupem prvního dílčího proudu rozpouštědla (3) as vrstvou neuspořádaných výplňových prvků odpovídajících 15 teoretickým patrům umístěným ve spodní části.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10105660A DE10105660A1 (de) | 2001-02-08 | 2001-02-08 | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien durch Extraktivdestillation aus einem C4-Schnitt |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20032156A3 true CZ20032156A3 (cs) | 2003-11-12 |
Family
ID=7673247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20032156A CZ20032156A3 (cs) | 2001-02-08 | 2002-02-06 | Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7226527B2 (cs) |
| EP (1) | EP1366005B1 (cs) |
| JP (1) | JP4266636B2 (cs) |
| KR (1) | KR100893441B1 (cs) |
| CN (1) | CN1234667C (cs) |
| AT (1) | ATE362905T1 (cs) |
| AU (1) | AU2002244706B2 (cs) |
| BR (1) | BR0206867B1 (cs) |
| CA (1) | CA2437396C (cs) |
| CZ (1) | CZ20032156A3 (cs) |
| DE (2) | DE10105660A1 (cs) |
| DK (1) | DK1366005T3 (cs) |
| ES (1) | ES2284839T3 (cs) |
| HU (1) | HU226850B1 (cs) |
| MX (1) | MXPA03006942A (cs) |
| PL (1) | PL206028B1 (cs) |
| RU (1) | RU2279421C2 (cs) |
| WO (1) | WO2002062733A1 (cs) |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10233620A1 (de) * | 2002-07-24 | 2004-02-12 | Basf Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes |
| DE10258160A1 (de) | 2002-12-12 | 2004-06-24 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation |
| DE10322655A1 (de) | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien aus einem C4-Schnitt |
| DE10333756A1 (de) * | 2003-07-24 | 2005-02-17 | Basf Ag | Verfahren zur Auftrennung eines Roh-C4-Schnittes |
| DE102004005930A1 (de) * | 2004-02-06 | 2005-08-25 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien |
| DE102004022735A1 (de) * | 2004-05-07 | 2005-12-01 | Vinnolit Gmbh & Co. Kg | Geteilte EDC-Kolonne |
| DE102004049940A1 (de) * | 2004-10-13 | 2006-04-20 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines C4-Olefin-Gemisches durch Selektivhydrierung und Metatheseverfahren zur Verwendung dieses Stroms |
| CN1305818C (zh) * | 2004-12-14 | 2007-03-21 | 青岛科大伊科思软件技术有限公司 | 双隔板塔提取粗1，3－丁二烯的装置及其方法 |
| KR101111015B1 (ko) * | 2008-07-17 | 2012-04-04 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 아세틸렌 전환공정을 이용한 ｃ4 유분으로부터1,3-부타디엔을 분리하는 방법 |
| EP2269728B1 (de) * | 2009-06-09 | 2018-01-31 | Basf Se | Verwendung von geordneten Packungen, die eine oder mehrere Anstaulagen, sowie ein oder mehrere Abscheidelagen aufweisen |
| EP2266674A1 (de) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | Basf Se | Verfahren zur destillativen Stofftrennung eines oder mehrerer Einsatzgemische in einer Kolonne mit einer oder mehreren durchgehend angeordneten Trennwänden |
| DE102010011014A1 (de) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | Basf Se | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Gewinnung von Rein-1,3-Butadien aus Roh-1,3-Butadien |
| EP2502655B1 (en) * | 2011-03-25 | 2014-05-14 | Sulzer Chemtech AG | Reactive distillation process and plant for obtaining acetic acid and alcohol from the hydrolysis of methyl acetate |
| EP2800733B1 (de) * | 2012-01-03 | 2016-04-06 | Basf Se | Verfahren zur aufreinigung eines recycle-stromes aus einer 1,3-butadien verarbeitenden anlage |
| US8642828B2 (en) * | 2012-01-03 | 2014-02-04 | Basf Se | Process for purifying a recycle stream from a 1,3-butadiene processing plant |
| CN102698465B (zh) * | 2012-05-31 | 2014-12-24 | 北京泽华化学工程有限公司 | 一种带有再分布器和/或垂直挡板的填料萃取塔 |
| BR112015006233A8 (pt) | 2012-09-20 | 2019-10-01 | Lummus Technology Inc | pré-absorção da extração de butadieno |
| TR201810477T4 (tr) | 2012-10-04 | 2018-08-27 | Lummus Technology Inc | Bütadien özütleme işlemi. |
| KR101789892B1 (ko) | 2012-10-09 | 2017-11-20 | 루머스 테크놀로지 인코포레이티드 | 유연한 부타디엔 추출 공정 |
| KR101788420B1 (ko) | 2012-10-30 | 2017-11-15 | 루머스 테크놀로지 인코포레이티드 | 부타디엔 추출 프로세스 |
| DE102013107357A1 (de) | 2013-07-11 | 2015-01-15 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Flüssigkeitswiederverteiler |
| CN104058920B (zh) * | 2013-12-19 | 2016-03-23 | 武汉优立克新材料科技有限公司 | 一种以烷烃为萃取剂萃取精馏分离丙烯-丙烷的方法 |
| CN105457324B (zh) * | 2014-08-20 | 2019-12-27 | 科思创德国股份有限公司 | 隔板精馏塔 |
| CN104671307B (zh) * | 2015-03-03 | 2019-05-10 | 吴嘉 | 一种dmf废水处理装置及方法 |
| RU2734254C2 (ru) * | 2015-12-18 | 2020-10-13 | Сабик Глобал Текнолоджис Б. В. | Способы и системы для получения 1,3-бутадиена |
| CN108211405B (zh) * | 2016-12-21 | 2024-03-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 烷基化反应装置及烷基化反应分离方法 |
| CN110198923B (zh) * | 2017-01-25 | 2022-07-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 获得纯1,3-丁二烯的方法 |
| WO2018143042A1 (ja) * | 2017-02-01 | 2018-08-09 | 日本ゼオン株式会社 | １，３－ブタジエンの分離回収方法および分離回収装置 |
| RU2766334C2 (ru) | 2017-03-13 | 2022-03-15 | Басф Се | Упрощенный способ выделения чистого 1,3-бутадиена |
| CN108031139A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-05-15 | 兰州寰球工程有限公司 | 一种乙腈法抽提丁二烯的节能系统 |
| CN109320431B (zh) * | 2018-10-24 | 2024-08-06 | 福建技术师范学院 | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 |
| CN111333480A (zh) * | 2018-12-18 | 2020-06-26 | 天津普莱化工技术有限公司 | 一种丁二烯精制方法及精制装置 |
| CN114479935B (zh) * | 2020-10-23 | 2023-02-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 混合c4物流的加氢装置和加氢方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU488396A3 (ru) * | 1971-03-29 | 1975-10-15 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Н.В. (Фирма) | Способ выделени бутадиена |
| DE2724365C3 (de) * | 1977-05-28 | 1979-09-06 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation |
| DE2840124B2 (de) * | 1978-09-15 | 1980-07-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Gewinnung von Butadien aus einem C4 -Kohlenwasserstoff-Gemisch |
| DE10022465A1 (de) * | 2000-05-09 | 2001-11-15 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Aufarbeitung eines C4-Schnitts aus der Fraktionierung von Erdöl |
| US6348637B1 (en) * | 2000-09-26 | 2002-02-19 | Uop Llc | Multifunction fractionation column for adsorptive separation processes |
| US6395951B1 (en) * | 2000-09-26 | 2002-05-28 | Uop Llc | Adsorptive separation product recovery by fractional distillation |
| US6395950B1 (en) * | 2000-11-10 | 2002-05-28 | Uop Llc | Isomerization with adsorptive separation and dividing wall fractional distillation |
-
2001
- 2001-02-08 DE DE10105660A patent/DE10105660A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-02-06 AU AU2002244706A patent/AU2002244706B2/en not_active Ceased
- 2002-02-06 HU HU0302870A patent/HU226850B1/hu not_active IP Right Cessation
- 2002-02-06 PL PL364162A patent/PL206028B1/pl not_active IP Right Cessation
- 2002-02-06 WO PCT/EP2002/001219 patent/WO2002062733A1/de not_active Ceased
- 2002-02-06 CN CNB028046846A patent/CN1234667C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 ES ES02712897T patent/ES2284839T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 CA CA2437396A patent/CA2437396C/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-02-06 US US10/467,626 patent/US7226527B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 KR KR1020037010421A patent/KR100893441B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2002-02-06 CZ CZ20032156A patent/CZ20032156A3/cs unknown
- 2002-02-06 MX MXPA03006942A patent/MXPA03006942A/es active IP Right Grant
- 2002-02-06 JP JP2002562695A patent/JP4266636B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 RU RU2003127384/04A patent/RU2279421C2/ru active
- 2002-02-06 BR BRPI0206867-2B1A patent/BR0206867B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-02-06 AT AT02712897T patent/ATE362905T1/de active
- 2002-02-06 DE DE50210198T patent/DE50210198D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 EP EP02712897A patent/EP1366005B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-06 DK DK02712897T patent/DK1366005T3/da active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2284839T3 (es) | 2007-11-16 |
| JP4266636B2 (ja) | 2009-05-20 |
| CA2437396C (en) | 2010-01-26 |
| DE50210198D1 (de) | 2007-07-05 |
| CN1234667C (zh) | 2006-01-04 |
| KR20040002863A (ko) | 2004-01-07 |
| RU2279421C2 (ru) | 2006-07-10 |
| MXPA03006942A (es) | 2004-04-02 |
| KR100893441B1 (ko) | 2009-04-17 |
| US20040065538A1 (en) | 2004-04-08 |
| DE10105660A1 (de) | 2002-08-14 |
| EP1366005B1 (de) | 2007-05-23 |
| AU2002244706B2 (en) | 2007-01-04 |
| PL364162A1 (en) | 2004-12-13 |
| JP2004517952A (ja) | 2004-06-17 |
| US7226527B2 (en) | 2007-06-05 |
| RU2003127384A (ru) | 2005-03-27 |
| DK1366005T3 (da) | 2007-07-30 |
| CN1491196A (zh) | 2004-04-21 |
| HUP0302870A2 (hu) | 2003-11-28 |
| ATE362905T1 (de) | 2007-06-15 |
| BR0206867A (pt) | 2004-01-20 |
| EP1366005A1 (de) | 2003-12-03 |
| HU226850B1 (en) | 2009-12-28 |
| HUP0302870A3 (en) | 2007-06-28 |
| BR0206867B1 (pt) | 2013-09-10 |
| CA2437396A1 (en) | 2002-08-15 |
| PL206028B1 (pl) | 2010-06-30 |
| AU2002244706B8 (en) | 2002-08-19 |
| WO2002062733A1 (de) | 2002-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ20032156A3 (cs) | Způsob získávání surového 1,3-butadienu z C4-frakce procesem extrakční destilace | |
| US7462277B2 (en) | Continuous method for separating a C4 cut | |
| CA2408325C (en) | Method and device for treating a c4 fraction | |
| US7432411B2 (en) | Continuous method for obtaining butenes from a C4 fraction | |
| CA2501675C (en) | Method and device for extractive distillation | |
| CA2526011C (en) | Method for obtaining crude 1,3-butadiene from a c4 fraction | |
| CN100441553C (zh) | 获得粗1,3-丁二烯的方法 | |
| US7557257B2 (en) | Method for the separation of a crude C4 cut | |
| US4038156A (en) | Butadiene recovery process | |
| EP3428142A1 (en) | Process for separating paraffins and olefins | |
| MXPA05000772A (es) | Metodo para tratar 1,3-butadieno crudo. | |
| JPH0413330B2 (cs) |