ES2284839T3 - Procedimiento para la obtencion de 1,3-butadieno mediante destilacion con extraccion a partir de una fraccion con 4 atomos de carbono. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de 1, 3-butadieno en bruto mediante destilación con extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono con un disolvente selectivo, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo en una columna con pared separadora (TK), en la que se ha dispuesto una pared separadora (T) en la dirección longitudinal de la columna, con formación de una primera zona parcial (A), de una segunda zona parcial (B) y de una zona común (C) de la columna, inferior y aguas arriba de la cual se ha conectado una columna de lavado con extracción (K).
Description
Procedimiento para la obtención de
1,3-butadieno en bruto mediante destilación con
extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de 1,3-butadieno en bruto mediante
destilación con extracción a partir de una fracción con 4 átomos de
carbono con un disolvente selectivo así como a la instalación
adecuada para esta finalidad.
La obtención del 1,3-butadieno
en bruto a partir de una fracción con 4 átomos de carbono es un
problema industrial de destilación complicado debido a la pequeña
diferencia de los componentes de la fracción con 4 átomos de
carbono con relación a su volatilidad relativa. Por lo tanto, se
lleva a cabo la separación por medio de una denominada destilación
con extracción, es decir una destilación con adición de un agente de
extracción, que presenta un punto de ebullición mayor que el de la
mezcla a ser separada y que aumenta las diferencias entre las
volatilidades relativas de los componentes a ser separados. Mediante
el empleo de agentes de extracción adecuados puede obtenerse una
fracción de 1,3-butadieno en bruto, a partir de la
fracción con 4 átomos de carbono citada, mediante destilación con
extracción, cuya fracción se purifica adicionalmente a continuación
en columnas de destilación pura junto con una corriente que contiene
los hidrocarburos menos solubles que el
1,3-butadieno, especialmente el butano y el buteno,
así como una corriente, que contiene los hidrocarburos más solubles
que el 1,3-butadieno, especialmente el butino así
como, en caso dado, el 1,2-butadieno.
En esta descripción se designa como
1,3-butadieno en bruto una mezcla de hidrocarburos,
que contiene el producto valorizable constituido por
1,3-butadieno en una proporción de, al menos, un 80%
en peso, preferentemente de un 90% en peso, de forma especialmente
preferente de un 95%, siendo el resto impurezas.
Por el contrario, se designa como
1,3-butadieno una mezcla de hidrocarburos, que
contenga el producto valorizable constituido por
1,3-butadieno en una proporción de, al menos, el 99%
en peso, preferentemente del 99,5% en peso, de forma especialmente
preferente del 99,7% en peso, siendo el resto impurezas.
La publicación DE-A 27 24 365
describe un procedimiento para la obtención de
1,3-butadieno a partir de una fracción con 4 átomos
de carbono según el cual se obtiene, en primer lugar, mediante
destilación con extracción, un 1,3-butadieno en
bruto, que se sigue elaborando a continuación por destilación para
dar el 1,3-butadieno puro.
Según el procedimiento de la publicación
DE-A 27 24 365 se lleva a cabo la destilación con
extracción en una instalación con tres columnas, que se denominan
lavador principal, dispositivo a contracorriente y, respectivamente,
lavador final. En el lavador principal se pone en contacto la
fracción con 4 átomos de carbono, evaporada, a contracorriente con
el agente de extracción, especialmente la
N-metilpirrolidona, denominada a continuación
abreviadamente como NMP. En este caso se absorben en la NMP los
componentes que se solubilizan mejor constituidos por el propino,
el butenino, el 1-butino, el
1,2-butadieno, el 1,3-butadieno así
como el cis-2-buteno. Los
componentes que se solubilizan en la NMP peor que el
1,3-butadieno, especialmente una mezcla formada por
butenos y butanos, se retiran por la cabeza del lavador principal.
El producto de cola del lavador principal se bombea hasta la cabeza
de la segunda columna de la instalación de destilación con
extracción, que es el dispositivo a contracorriente. El dispositivo
a contracorriente está constituido por una zona superior y por una
zona inferior, que tienen tareas diferentes: la zona superior
representa, desde el punto de vista de la tecnología del
procedimiento, la prolongación del lavador principal, mientras que
la zona inferior está asociada con el lavador final. En la zona
superior se separan, mediante arrastre, las partes restantes de los
butenos, disueltas en el disolvente y se envían de nuevo al lavador
principal. En la transición entre la zona inferior y la zona
superior del dispositivo a contracorriente se retira una corriente
enriquecida en 1,3-butadieno, que contiene,
además, los componentes que tienen una solubilidad todavía mejor en
el disolvente que el 1,3-butadieno, especialmente
los acetilenos con 3 y con 4 átomos de carbono así como el
1,2-butadieno, el
cis-2-buteno y los hidrocarburos
con 5 átomos de carbono. Puesto que, de este modo, en la transición
entre la zona inferior y la zona superior del dispositivo a
contracorriente se retira una zona del vapor ascendente, debe
realizarse, por motivos hidrodinámicos, la zona superior del
dispositivo a contracorriente con un diámetro menor que el de la
zona inferior, para garantizar una transferencia de materia
correspondientemente buena en el conjunto de la columna. El
estrechamiento, necesario en este caso, es difícilmente realizable
desde el punto de vista constructivo con respecto a un aparato con
diámetro constante a lo largo de toda a altura.
En la cola del dispositivo a contracorriente
tiene lugar un desprendimiento gaseoso previo de los hidrocarburos
disueltos en la NMP; la NMP parcialmente desgasificada se bombea
hasta la columna desgasificadora para su desgasificación
completa.
A partir de la corriente, que contiene
1,3-butadieno en estado de vapor, retirada en la
transición entre la zona inferior y la zona superior del
dispositivo a contracorriente, se separan, en una tercera columna de
la instalación de destilación con extracción, que constituye el
lavador final, los acetilenos con 4 átomos de carbono también
mediante lavado selectivo a contracorriente con NMP. Los
componentes, con una solubilidad en la NMP mejor que el
1,3-butadieno, constituidos por el
1-butino y por el butenino, se disuelven y se
obtiene en la cabeza del lavador final el denominado
1,3-butadieno en bruto, una mezcla de hidrocarburos
con la concentración mínima definida al principio en producto
valorizable constituido por 1,3-butadieno, que
contiene como impurezas especialmente todavía el
1,2-butadieno, el propino, el
cis-2-buteno así como hidrocarburos
con 5 átomos de carbono.
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El producto de cola del lavador final, que es
una NMP cargada con acetileno con 4 átomos de carbono y con
1,3-butadieno, se retorna, mediante bombeo, hasta el
dispositivo a contracorriente. Se encuentran de nuevo los
acetilenos con 4 átomos de carbono en la cola del dispositivo a
contracorriente, desde la cual se bombean con la corriente de NMP
parcialmente desgasificada, hasta la columna de desgasificación con
el fin de obtener su desgasificación completa. La purga de los
acetilenos con 4 átomos de carbono a partir del sistema se lleva a
cabo como descarga lateral de la columna de desgasificación a través
de un pequeño lavado con agua para evitar las pérdidas de
disolvente así como para evitar la condensación parcial con agua de
refrigeración.
La elaboración de la NMP cargada se lleva a cabo
tras calentamiento y desgasificación previa en la cola del
dispositivo a contracorriente en la columna de desgasificación, ya
citada, en cuya cola se obtiene la NMP completamente desgasificada
y en cuya cabeza se obtiene una corriente hidrocarbonada en estado
gaseoso, que se recicla hasta la zona inferior del dispositivo a
contracorriente, a través de un compresor.
El procedimiento, conocido por la publicación
DE-A 27 24 365, para la obtención del
1,3-butadieno en bruto mediante destilación con
extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono tiene,
especialmente, la ventaja de que requiere una instalación de
destilación con extracción con tres columnas, teniendo que estar
dotada la columna media, el dispositivo a contracorriente, por
motivos hidrodinámicos, con un diámetro mayor en la zona inferior y
con un diámetro menor en la zona superior y por lo tanto con un
estrechamiento costoso desde el punto de vista de la ingeniería de
la construcción, entre la zona inferior y la zona superior.
Por lo tanto, el objeto de la invención
consistía en poner a disposición un procedimiento mejorado,
especialmente más económico, para la obtención del
1,3-butadieno en bruto mediante destilación con
extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono así
como una instalación para la destilación con extracción adecuada
para esta finalidad.
La tarea se resuelve por medio de un
procedimiento para la obtención de 1,3-butadieno en
bruto mediante destilación con extracción a partir de una fracción
con 4 átomos de carbono con un disolvente selectivo en una columna
con pared separadora, en la que está dispuesta una pared separadora
en la dirección longitudinal de la columna con formación de una
primera zona parcial, de una segunda zona parcial y de una zona
común de la columna situada en la zona inferior, así como con una
columna de lavado con extracción conectada aguas arriba.
Mediante la invención se ponen a disposición,
por lo tanto, un procedimiento para la obtención del
1,3-butadieno en bruto mediante destilación con
extracción así como una instalación para la destilación con
extracción adecuada a esta finalidad, según la cual se requieren
únicamente 2 columnas, que presentan, además, un diámetro constante
a lo largo de toda la altura de la columna y, por lo tanto, sin
estrechamiento.
La citada fracción con 4 átomos de carbono, a
ser empleada en este caso como mezcla de partida, es una mezcla de
hidrocarburos con, preponderantemente, 4 átomos de carbono por
molécula. Las fracciones con 4 átomos de carbono se obtienen, por
ejemplo, durante la fabricación del etileno y/o del propileno
mediante disociación térmica de una fracción del petróleo tal como
gas de petróleo licuado, bencina ligera o gasóleo. Además se
obtienen fracciones con 4 átomos de carbono en la deshidrogenación
catalítica del n-butano y/o del
n-buteno. Las fracciones con 4 átomos de carbono
contienen, por regla general, butano, n-buteno,
isobuteno, 1,3-butadieno, además pequeñas
cantidades de hidrocarburos con 3 y con 5 átomos de carbono, así
como butino, especialmente el 1-butino
(etilacetileno) y butenino (vinilacetileno). En este caso el
contenido en 1,3-butadieno supone, en general,
desde un 10 hasta un 80% en peso, preferentemente desde un 20 hasta
un 70% en peso, especialmente desde un 30 hasta un 60% en peso,
mientras que el contenido en vinilacetileno y en etilacetileno no
sobrepasa, en general, el 5% en peso.
Una fracción típica con 4 átomos de carbono
presenta la siguiente composición en porcentaje en peso:
Para la destilación con extracción, ya definida
al principio, entran en consideración para el problema de
separación presente, que consiste en la obtención del
1,3-butadieno a partir de la fracción con 4 átomos
de carbono, substancias o mezclas generales como agentes de
extracción, es decir como disolventes selectivos, que presenten un
punto de ebullición mayor que el de la mezcla a ser separada así
como una mayor afinidad para los dobles enlaces conjugados y para
los triples enlaces que para los dobles enlaces sencillos así como
para los enlaces simples, preferentemente disolventes dipolares, de
forma especialmente preferente dipolares-apróticos.
Por motivos de la ingeniería de la instalación serán preferentes
substancias poco corrosivas o no corrosivas.
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Los disolventes selectivos, adecuados, para el
procedimiento según la invención son, por ejemplo, la butirolactona,
los nitrilos tales como el acetonitrilo, el propionitrilo, el
metoxipropionitrilo, las cetonas tal como la acetona, el furfurol,
las amidas de ácido alifático inferiores substituidas por
N-alquilo, tales como la dimetilformamida, la
dietilformamida, la dimetilacetamida, la dietilacetamida, la
N-formilmorfolina, las amidas de ácido cíclicas
substituidas por N-alquilo (lactamas) tal como las
N-alquilpirrolidonas, especialmente la
N-metilpirrolidona. En general se emplearán amidas
de ácido, alifáticas, inferiores, substituidas por
N-alquilo o amidas de ácido, cíclicas, substituidas
por N-alquilo. Son especialmente ventajosas la
dimetilformamida y, especialmente, la
N-metilpirrolidona.
Sin embargo, pueden emplearse también mezclas de
estos disolventes entre sí, por ejemplo de
N-metil-pirrolidona con
acetonitrilo, mezclas de estos disolventes con agentes codisolventes
tales como el agua y/o el terc.-butiléter, por ejemplo el
metil-terc.-butiléter, el
etil-terc.-butiléter, el
propil-terc.-butiléter, el n- o el
iso-butil-terc.-butiléter.
Es especialmente adecuada la
N-metilpirrolidona, denominada aquí abreviadamente
como NMP, preferentemente en solución acuosa, especialmente con un
7 hasta un 10% en peso de agua, de forma especialmente preferente
con un 8,3% en peso de agua. Según la invención se llevará a cabo el
procedimiento en una columna con pared separadora, en la que se ha
dispuesto una pared separadora en la dirección longitudinal de la
columna y formación de una primera zona parcial, una segunda zona
parcial y una zona común de la columna, situada en la zona inferior
y que está conectada con una columna de lavado con extracción
conectada aguas arriba.
Las columnas con pared separadora se emplean, de
manera conocida, para tareas complejas de separación, por regla
general para mezclas de al menos tres componentes, debiéndose
obtener los componentes individuales, respectivamente, en forma
pura. Éstas presentan una pared separadora, es decir por regla
general una placa plana dispuesta en la dirección longitudinal de
la columna, que impide un mezclado transversal de las corrientes de
los líquidos y de las corrientes de los vahos en las zonas parciales
de la columna.
En el caso presente se emplea una columna con
pared separadora configurada de manera especial, cuya pared
separadora se extiende hasta el punto más alto de la columna y, por
lo tanto, únicamente permite una mezcla de las corrientes líquidas
y de las corrientes de vahos en la zona inferior, conjunta, de la
columna. Las zonas parciales, denominadas primera zona y segunda
zona, están separadas entre sí por medio de la pared separadora.
La columna de lavado con extracción es una
columna de lavado a contracorriente y corresponde esencialmente al
lavador principal conocido por el estado de la técnica. La columna
de lavado con extracción tiene, sin embargo, una capacidad
comparable con la de la instalación conocida por el estado de la
técnica, una altura de construcción menor que la del lavador
principal, puesto que una zona de la tarea de separación del lavador
principal es ejercida ahora por la zona superior de la primera zona
parcial de la columna con pared separadora.
Según una conducción preferente del
procedimiento
- -
- se alimenta la fracción con 4 átomos de carbono a la primera zona parcial, preferentemente en su zona central,
- -
- se alimenta la corriente de cabeza, procedente de la primera zona parcial de la columna con pared separadora de la columna de lavado con extracción, en su zona inferior,
- -
- se lleva a cabo, en la columna de lavado con extracción, una extracción a contracorriente mediante tratamiento con una primera corriente parcial del disolvente selectivo en la zona superior de la columna de lavado con extracción,
- -
- se retiran los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, que se disuelven menos en el disolvente selectivo que el 1,3-butadieno, a través de la cabeza de la columna de lavado con extracción,
- -
- se recicla la corriente de cola, procedente de la columna de lavado con extracción, hasta la zona superior de la primera zona parcial de la columna con pared separadora,
- -
- se alimenta a la columna con pared separadora, en la zona central de la segunda zona parcial, una segunda corriente parcial del disolvente selectivo,
- -
- se retira, a partir de la cola de la columna con pared separadora, el disolvente selectivo cargado con los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, que se disuelven, además del 1,3-butadieno, en el disolvente selectivo mejor que el 1,3-butadieno y
- -
- se retira el producto de cabeza de la segunda zona parcial de la columna con pared separadora en forma de 1,3-butadieno en bruto.
Preferentemente se alimentará, por lo tanto, la
fracción con 4 átomos de carbono, a ser separada, a la primera zona
parcial de la columna con pared separadora, de forma especialmente
preferente en su zona central;
- se alimenta la corriente de cabeza, procedente de la primera zona parcial de la columna con pared separadora, a la columna de lavado con extracción, conectada aguas arriba, en su zona inferior,
- se lleva a cabo, en la columna de lavado con extracción, una extracción a contracorriente mediante el tratamiento con una primera corriente parcial del disolvente selectivo en la zona superior de la columna de lavado con extracción,
- se retiran los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, que se disuelven en el disolvente selectivo menos que el 1,3-butadieno, a través de la cabeza de la columna de lavado con extracción,
- de forma especialmente preferente, se condensan en un condensador, sobre la cabeza de la columna de lavado con extracción y se alimentan de nuevo parcialmente, como reciclo, en la columna de lavado con extracción, retirándose el resto como un producto secundario que contiene, preponderantemente, butano y buteno.
Mediante el reciclo de la corriente de la cola
de la columna de lavado con extracción, es decir de una corriente
que contiene, además del disolvente selectivo, el
1,3-butadieno así como los componentes de la
fracción con 4 átomos de carbono que se disuelven en el disolvente
selectivo mejor que el 1,3-butadieno, en la parte
superior de la primera zona parcial de la columna con pared
separadora puede llevarse a cabo una extracción a contracorriente
con purga de los componentes que se disuelven en el disolvente
selectivo menos que el 1,3-butadieno, por la
cabeza de la primera zona parcial de la columna con pared
separadora, mediante el intercambio de materia entre esta corriente
y la fracción con 4 átomos de carbono alimentada en estado de vapor
en la zona superior de la primera zona parcial de la columna con
pared separadora.
En el extremo inferior de la pared separadora se
forma una corriente en estado de vapor, que contiene, además del
1,3-butadieno, los componentes de la fracción con 4
átomos de carbono, especialmente acetilenos con 4 átomos de
carbono, que se disuelven en el disolvente selectivo mejor que el
1,3-butadieno. Éstos se extraen por lavado a partir
de la corriente ascendente, en estado de vapor, a contracorriente
con una segunda corriente parcial del disolvente selectivo, que se
alimenta en la zona central de la segunda zona parcial de la columna
con pared separadora. El producto de cabeza en estado de vapor
procedente de la segunda zona parcial de la columna con pared
separadora se retira, condensándose preferentemente en un
condensador sobre la cabeza de la columna, se recicla una corriente
parcial de la corriente de cabeza condensada hasta la zona parcial B
de la columna con pared separadora como reciclo y la corriente de
cabeza condensada se retira, de manera usual, como
1,3-butadieno en bruto.
La zona común de la columna, inferior, de la
columna con pared separadora corresponde, desde el punto de vista
de la tecnología del procedimiento, a la zona inferior del
dispositivo a contracorriente de la instalación de destilación con
extracción conocida por el estado de la técnica. En ésta se
verifica, de manera análoga a lo que ocurre en la parte del aparato
correspondiente del procedimiento conocido, una gasificación previa
de los hidrocarburos disueltos en el disolvente selectivo, su
reciclo hasta la primera zona parcial de la columna con pared
separadora, que corresponde a la prolongación del lavadero principal
y la retirada del disolvente, parcialmente cargado, a partir de la
cola de la columna con el fin de llevar a cabo la desgasificación
completa en la columna de desgasificación.
En una variante preferente del procedimiento, se
separará la corriente de los vahos en el extremo inferior de la
pared separadora de la columna con pared separadora con medidas
adecuadas de tal manera, que la corriente parcial, que se conduce
hasta la primera zona parcial de la columna con pared separadora,
sea mayor que la corriente parcial, que se conduce hasta la segunda
zona parcial de la columna con pared separadora. Mediante la
regulación de la distribución de la corriente de los vahos en el
extremo inferior de la pared separadora puede garantizarse, de
manera sencilla y fiable, la especificación exigida para el producto
de la corriente de 1,3-butadieno en bruto retirada
por la cabeza de la segunda zona parcial de la columna con pared
separadora.
De manera especialmente preferente, puede
alcanzarse una separación heterogénea, de este tipo, de la corriente
de los vahos en el extremo inferior de la pared separadora si la
pared separadora está dispuesta de manera excéntrica y,
concretamente, de tal manera que la segunda zona parcial sea menor
que la primera zona parcial de la columna con pared separadora. De
manera especialmente preferente, se dispondrá la pared separadora de
manera excéntrica de tal manera, que la relación entre las
secciones transversales de la primera zona parcial y de la segunda
zona parcial se encuentren en el intervalo desde 8:1 hasta 1,5:1,
siendo especialmente de 2,3:1.
Alternativamente a, o además de, la disposición
excéntrica de la pared separadora puede distribuirse la corriente
de los vahos con la relación deseada entre las dos partes parciales
de la columna con pared separadora en el extremo inferior de la
pared separadora con ayuda de otras medidas, por ejemplo mediante
chapaletas o placas desviadoras.
Otra medida adicional o alternativa para la
distribución de la corriente de los vahos en el extremo inferior de
la pared separadora consiste en el ajuste de la potencia de
disipación del calor del condensador en la cabeza de la segunda
zona parcial de la columna con pared separadora.
Una variante preferente del procedimiento se
caracteriza porque las presiones en el extremo superior de ambas
zonas parciales de la columna con pared separadora pueden regularse
independientemente entre sí. De este modo puede asegurarse la
especificación del producto correspondiente al
1,3-butadieno en bruto.
Las presiones en la cabeza de ambas zonas
parciales de la columna con pared separadora pueden ajustarse
preferentemente, respectivamente por medio de una regulación de
escala graduada (Split-Range). La expresión escala
graduada (Split-Range) designa, de manera conocida,
una disposición, según la cual la salida del regulador está
conectada simultáneamente con el conducto para el gas inerte y con
el conducto para la ventilación. El intervalo de ajuste de la
válvula del regulador de presión está dividido de tal manera que
respectivamente se accione una válvula, es decir que o bien se
alimente gas inerte o bien se efectúe una ventilación. De este modo
pueden minimizarse las cantidades de gas inerte así como también
las pérdidas de producto relacionadas con la corriente de
ventilación.
Además de, o alternativamente a la escala
graduada (Split-Range), es posible regular las
presiones en la cabeza, en las dos zonas parciales de la columna
con pared separadora, respectivamente, a través de la capacidad de
disipación del calor de los condensadores en la cabeza de la segunda
zona parcial de la columna con pared separadora o bien en la cabeza
de la columna de lavado con extracción.
En una variante preferente del procedimiento, se
ajustará la presión en la cabeza en la segunda zona parcial de la
columna con pared separadora mayor que en la primera zona de la
columna con pared separadora, especialmente de 1 a 100 mbares, de
forma especialmente preferente de 1 a 30 mbares. Por medio de esta
medida es posible desistir de una pared separadora soldada
rígidamente o estanqueizada de manera complicada y puede emplearse
una pared separadora suelta, más económica. Debido a la caída de
presión, dirigida desde la segunda zona parcial hasta la primera
zona parcial de la columna con pared separadora, únicamente pueden
aparecer, en este sentido, corrientes de fuga líquidas o gaseosas
y, por lo tanto, no son críticas para la pureza del producto
valorizable, constituido por el 1,3-butadieno en
bruto, retirado por la cabeza de la segunda zona parcial.
Preferentemente, se ajustará la presión de la
cabeza de la segunda zona parcial de la columna con pared separadora
a un valor en el intervalo desde 3 hasta 7 bares absolutos,
especialmente desde 4 hasta 6 bares absolutos. De este modo, es
posible llevar a cabo la condensación con agua como agente de
refrigeración en la cabeza de la columna con pared separadora, sin
que se requieran agentes refrigerantes costosos.
El objeto de la invención está constituido,
también, por una instalación para la realización del procedimiento
para la obtención de 1,3-butadieno en bruto mediante
la destilación con extracción a partir de una fracción con 4 átomos
de carbono con un disolvente selectivo con una columna con pared
separadora, en la que se ha dispuesto, en la dirección longitudinal
de la columna, una pared separadora con formación de una primera
zona parcial, de una segunda zona parcial así como de una zona
común de la columna, inferior así como con una columna de lavado
con extracción conectada aguas arriba.
En una forma preferente de realización, la
columna con pared separadora contiene como apliques con actividad
separadora en todas las zonas de la columna, cuerpos de relleno o
empaquetaduras ordenadas, con excepción de la zona situada por
encima de la alimentación de la segunda corriente parcial de
disolvente en la segunda zona parcial, que está equipada con
platos. Alternativamente, o de manera adicional, la columna de
lavado con extracción, conectada aguas arriba, contiene
preferentemente por encima de la alimentación de la primera
corriente parcial del disolvente, como apliques con actividad
separadora, platos y por debajo de la alimentación de la primera
corriente parcial de disolvente, cuerpos de relleno o empaquetaduras
ordenadas.
La zona superior de la segunda zona parcial de
la columna con pared separadora, por encima de la alimentación de
la segunda corriente parcial de disolvente debe estar equipada con
platos, debido a la baja carga de líquido. Lo mismo es válido para
la zona parcial, superior, de la columna de lavado con extracción,
por encima de la alimentación de la primera corriente parcial de
disolvente.
Por lo demás, se han dispuesto tanto en la
columna con pared separadora como también en la columna de lavado
con extracción como dispositivos con acción separadora preferentes,
cuerpos de relleno o empaquetaduras ordenadas.
Debido a la elevada proporción en componentes
con tendencia reforzada a la polimerización y, por lo tanto, con un
peligro mayor de ensuciamiento de los aparatos en las respectivas
zonas inferiores de ambas zonas parciales de la columna con pared
separadora, se emplearán allí, preferentemente, cuerpos de relleno
groseros o empaquetaduras ordenadas frente a las respectivas zonas
superiores de las zonas parciales de la columna con pared
separadora.
Es especialmente preferente una instalación con
una columna con pared separadora, que esté equipada en la primera
zona parcial, por debajo de la alimentación de la fracción con 4
átomos de carbono, con un lecho de cuerpos de relleno con 23 etapas
teóricas y que esté equipada, por encima de la alimentación de la
fracción con 4 átomos de carbono, con un lecho de cuerpos de
relleno con 12 etapas teóricas, equipada en la segunda zona
parcial, por encima de la alimentación de la segunda corriente
parcial de disolvente, con 6 platos prácticos y por debajo de la
alimentación de la segunda corriente parcial del disolvente con un
lecho de cuerpos de relleno con 30 etapas teóricas y equipada en la
zona común de la columna, inferior, con un lecho de cuerpos de
relleno con 7 etapas teóricas y/o en la que la columna de lavado con
extracción esté equipada, por encima de la alimentación de la
segunda corriente parcial del disolvente, en su zona superior, con 6
platos prácticos y que esté equipada con un lecho de cuerpos de
relleno, dispuesto por debajo, con 15 etapas teóricas.
Mediante la invención se pone a disposición por
lo tanto una instalación para la obtención de
1,3-butadieno en bruto mediante la destilación con
extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono, en la
que se requieren, en contra de lo que ocurre en las instalaciones
conocidas, únicamente dos columnas en lugar de tres como ocurría
hasta ahora, estando configuradas estas dos columnas, además, con
diámetro constante a lo largo de toda la altura de la columna. De
este modo se reducen en un 10% los costes de inversión, con la
misma capacidad, respecto a una instalación del estado de la
técnica.
La invención se explicará a continuación por
medio de un dibujo:
la figura 1 muestra un esquema de una
instalación según la invención con la representación esquemática de
la disposición de la pared separadora en la columna con pared
separadora en la figura 1a
la figura 2 muestra el esquema de una
instalación según el estado de la técnica.
La figura 1 muestra, esquemáticamente, una
instalación según la invención. En una columna con pared separadora
TK con una pared separadora T dispuesta en la dirección longitudinal
de la columna, que subdivide a la columna con pared separadora en
una primera zona parcial A, en una segunda zona parcial B y en una
zona común C de la columna C, inferior, se alimenta en la primera
zona parcial A una fracción con 4 átomos de carbono 1. La corriente
de cabeza 2 en la zona parcial A se conduce hasta la zona inferior
de la columna de lavado con extracción K, conectada aguas arriba.
La columna de lavado con extracción K se hace trabajar con una
primera corriente parcial de disolvente 3, en cuya zona superior
tiene lugar una extracción a contracorriente, con lo que se forma
una corriente de cola 7 que se recicla hasta la zona superior de la
zona parcial A de la columna con pared separadora TK y una
corriente de cabeza 4, que se condensa en un condensador W2 en la
cabeza de la columna de lavado con extracción K, alimentándose una
corriente parcial del condensado, en forma de corriente 5,
nuevamente hasta la columna de lavado con extracción y retirándose
el resto como corriente 6.
La columna con pared separadora TK se hace
trabajar en su segunda zona parcial B con una segunda corriente
parcial de disolvente 13. A partir de la cola de la columna con
pared separadora se retira una corriente 17, parcialmente
desgasificada en la zona común C de la columna, inferior, y a partir
de la segunda zona parcial B una corriente de cabeza 14, que se
condensa en el condensador W1, alimentándose una corriente parcial
15, como reciclo, sobre la segunda zona parcial B de la columna con
pared separadora y retirándose el resto como
1,3-butadieno en bruto (corriente 16).
Para poner de manifiesto la disposición de la
pared separadora T en la columna con pared separadora TK y de las
zonas parciales, formadas por medio de la misma en la columna con
pared separadora TK, sirve la representación esquemática de la
figura 1a: la pared separadora T, que está dispuesta en la dirección
longitudinal de la columna con pared separadora TK, subdivide a
ésta en una primera zona parcial A, en una segunda zona parcial B y
en una zona común de la columna, inferior C.
Por el contrario, la figura 2 muestra el esquema
de una instalación según el estado de la técnica. En este caso las
mismas corrientes que en la figura 1 portan respectivamente los
mismos números de referencia. Las tres columnas, formadas por la
instalación de destilación con extracción, se han designado con los
números de referencia I hasta III.
Claims (16)
1. Procedimiento para la obtención de
1,3-butadieno en bruto mediante destilación con
extracción a partir de una fracción con 4 átomos de carbono con un
disolvente selectivo, caracterizado porque el procedimiento
se lleva a cabo en una columna con pared separadora (TK), en la que
se ha dispuesto una pared separadora (T) en la dirección
longitudinal de la columna, con formación de una primera zona
parcial (A), de una segunda zona parcial (B) y de una zona común
(C) de la columna, inferior y aguas arriba de la cual se ha
conectado una columna de lavado con extracción (K).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque
- -
- se alimenta la fracción con 4 átomos de carbono (1) en la primera zona parcial (A), preferentemente en su zona central,
- -
- se alimenta la corriente de cabeza (2), procedente de la primera zona parcial (A) de la columna con pared separadora (TK), a la columna de lavado con extracción (K), en su zona superior,
- -
- se lleva a cabo una extracción, a contracorriente, en la columna de lavado con extracción (K), mediante la admisión de una primera corriente parcial del disolvente selectivo en la zona superior de la columna de lavado con extracción (K),
- -
- se retiran (4) los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, con una solubilidad en el disolvente selectivo menor que la del 1,3-butadieno, a través de la cabeza de la columna de lavado con extracción (K),
- -
- se recicla la corriente de cola (5), procedente de la columna de lavado con extracción (K), hasta la zona superior de la primera zona parcial (A) de la columna con pared separadora (TK),
- -
- se alimenta a la columna con pared separadora (TK), en la zona central de la segunda zona parcial (B), una segunda corriente parcial (13) del disolvente selectivo,
- -
- se descarga el disolvente selectivo (17), a partir de la cola de la columna con pared separadora (TK), cargado con los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono que se disuelven en el disolvente selectivo mejor que el 1,3-butadieno, junto con el 1,3-butadieno y
- -
- se descarga el producto de cabeza (14), como 1,3-butadieno en bruto, a partir de la segunda zona parcial (B) de la columna con pared separadora (TK).
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque
- -
- se retiran (4) los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, menos solubles en disolvente selectivo que el 1,3-butadieno, a través de la cabeza de la columna de lavado con extracción (K), se condensan en un condensador (W2), se introduce de nuevo, como reflujo, una corriente parcial del condensado (5), en la columna de lavado con extracción (K) y se descarga el resto del condensado (6) y/o
- porque
- -
- se descarga el producto de cabeza (14), procedente de la segunda zona parcial (B) de la columna con pared separadora (TK), se condensa en un condensador (W1) sobre la cabeza de la columna con pared separadora (TK), se recicla una corriente parcial de la corriente de cabeza condensada hasta la zona parcial (B) de la columna con pared separadora (TK) y se descarga el resto (16) de la corriente de cabeza condensada en forma de 1,3-butadieno en bruto.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la corriente de
vahos se separa en el extremo inferior de la pared separadora (T)
de la columna con pared separadora (TK) con ayuda de medidas
adecuadas de tal manera, que la corriente parcial, que se conduce
hasta la primera zona parcial (A) de la columna con pared
separadora (TK), sea mayor que la corriente parcial, que se conduce
hasta la segunda zona parcial (B) de la columna con pared
separadora (TK).
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se lleva a cabo
en una columna con pared separadora (TK) con la pared separadora
(T) dispuesta de manera excéntrica.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque debido a la disposición excéntrica de la
pared separadora (T), la relación de las secciones transversales de
la primera zona parcial (A) con respecto a la segunda zona parcial
(B) se encuentra en el intervalo desde 8:1 hasta 1,5:1,
especialmente es de 2,3:1.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque la distribución
de la corriente de vahos en el extremo inferior de la pared
separadora (T) se lleva a cabo mediante el ajuste de la capacidad
de disipación del calor del condensador (W1) en la cabeza de la
segunda zona parcial (B) de la columna con pared separadora
(TK).
(TK).
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque las presiones en
el extremo superior de las zonas parciales (A) y (B) pueden
regularse, respectivamente, de manera independiente entre sí.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque las presiones en la cabeza de ambas
zonas parciales (A) y (B) de la columna con pared separadora (TK)
se ajustan, respectivamente, a través de una regulación de escala
graduada (Split-Range).
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las presiones en
la cabeza en ambas zonas parciales (A) y (B) de la columna con
pared separadora (TK) se regulan, respectivamente, mediante la
capacidad de disipación del calor de los condensadores (W1) y
(W2).
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la presión en
la cabeza en la zona parcial (B) de la columna con pared separadora
(TK) es mayor que la presión en la cabeza de la zona parcial (A) de
la columna con pared separadora (TK), especialmente es desde 1 hasta
100 mbares mayor que ésta última, de forma especialmente preferente
es desde 1 hasta 30 mbares mayor que ésta última.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la presión en
la cabeza de la zona parcial (B) de la columna con pared separadora
(TK) se ajusta a un valor en el intervalo desde 3 hasta 7 bares
absolutos, especialmente desde 4 hasta 6 bares absolutos.
13. Instalación para la realización del
procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12, con una
columna con pared separadora (TK), en la que se ha dispuesto, en la
dirección longitudinal de la columna, una pared separadora (T) con
formación de una primera zona parcial (A), de una segunda zona
parcial (B) así como de una zona común (C) de la columna, inferior,
así como con una columna de lavado con extracción (K) conectada
aguas arriba.
14. Instalación según la reivindicación 13,
caracterizada porque la columna con pared separadora (TK)
contiene cuerpos de relleno o empaquetaduras ordenadas, como
apliques de acción separadora en todas las zona de la columna, con
excepción de la zona situada por encima de la alimentación de la
segunda corriente parcial de disolvente (13) en la segunda zona
parcial (B), que está equipada con platos y/o porque la columna de
lavado con extracción (K), conectada aguas arriba, contiene platos
por encima de la alimentación de la primera corriente parcial de
disolvente (3), como apliques de acción separadora y contiene
cuerpos de relleno o empaquetaduras ordenadas por debajo de la
alimentación de la primera corriente parcial de disolvente (3).
15. Instalación según la reivindicación 13 o 14,
caracterizada porque se emplean cuerpos de relleno o
empaquetaduras ordenadas en la zona común (C) de la columna,
inferior, así como en las zonas inferiores de las zona parciales
(A) y (B) de la columna con pared separadora (TK), más groseras que
en las zonas superiores de las zona parciales (A) y (B) de la
columna con pared separadora (TK).
16. Instalación según una de las
reivindicaciones 13 a 15, caracterizada porque la columna con
pared separadora (TK) está equipada, en la primera zona parcial
(A), por debajo de la alimentación de la fracción con 4 átomos de
carbono, con un lecho de cuerpos de relleno con 23 etapas teóricas
y, por encima de la alimentación de la fracción con 4 átomos de
carbono, con un lecho de cuerpos de relleno con 12 etapas teóricas,
estando equipada en la segunda zona parcial (B), por encima de la
alimentación de la segunda corriente parcial del disolvente (13),
con 6 platos prácticos y estando equipada, por debajo de la
alimentación de la segunda corriente parcial del disolvente (13),
con un lecho de cuerpos de relleno con 30 etapas teóricas y estando
equipada en la zona común (C) de la columna, inferior, con un lecho
de cuerpos de relleno con 7 etapas teóricas y/o
porque la columna de lavado con extracción (K)
está equipada, por encima de la alimentación de la primera
corriente parcial de disolvente (3), en su zona superior, con 6
platos prácticos y está equipada con un lecho de cuerpos de
relleno, situado por debajo, con 15 etapas teóricas.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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