CS273032B1 - Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation - Google Patents
Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS273032B1 CS273032B1 CS289889A CS289889A CS273032B1 CS 273032 B1 CS273032 B1 CS 273032B1 CS 289889 A CS289889 A CS 289889A CS 289889 A CS289889 A CS 289889A CS 273032 B1 CS273032 B1 CS 273032B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cobalt
- phosphoric acid
- cyclo
- preparation
- kpa
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 10
- MZZUATUOLXMCEY-UHFFFAOYSA-N cobalt manganese Chemical compound [Mn].[Co] MZZUATUOLXMCEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 5
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 1
- NKCVNYJQLIWBHK-UHFFFAOYSA-N carbonodiperoxoic acid Chemical compound OOC(=O)OO NKCVNYJQLIWBHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L manganese dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mn+2] IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 229910021446 cobalt carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910021503 Cobalt(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- WSHADMOVDWUXEY-UHFFFAOYSA-N manganese oxocobalt Chemical compound [Co]=O.[Mn] WSHADMOVDWUXEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 10
- -1 cobaltous cations Chemical class 0.000 description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- FSFNYKWDCBEPOK-UHFFFAOYSA-K P(=O)([O-])([O-])[O-].[Mn+2].[Co+2] Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Mn+2].[Co+2] FSFNYKWDCBEPOK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);carbonate Chemical compound [Co+2].[O-]C([O-])=O ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MCRYNZNMVNTSPG-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);oxido hydrogen carbonate Chemical compound [Co+2].OC(=O)O[O-].OC(=O)O[O-] MCRYNZNMVNTSPG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229940093474 manganese carbonate Drugs 0.000 description 1
- 235000006748 manganese carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011656 manganese carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000016 manganese(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L manganese(ii) carbonate Chemical compound [Mn+2].[O-]C([O-])=O XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 235000014594 pastries Nutrition 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu přípravy podvojných cyklo-tetrafoeforečnanů aanganato-kobaltnatých.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of double-cyclo-tetraphosphate phosphates and anganocobalt.
Podvojné cyklo-tetrafoaforečnany menganato-kobeltnatá Jsou vyjádřeny vzorcem c-Mn2_xCoxP4Ol2. kde x sQže v rozaezi od hodnot blížících se nulo až do hodnot blížících ae dvěma. Tyto sloučeniny se vyznačují vysokou tsralckou a chemickou stabilitou a jaou nodroflelová. Doeud jediný uváděný zpOeob přípravy těchto látek «pečivá v jejich kryeta- l llzacl z chladnoucí taveniny, obsahující v potřebných anožetvlch fosforečnanové anlonty epolu s nangenatýnl a kobaltnatýni kationty. Tento způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnane menganato-kobaltnatých je však vhodný předavši· pro preparatlvni laboratorní účely. Lze tak alce připravit velni čieté produkty, avšak pro širší technologické využiti je jon oélo vhodný. Při této aetedě joou tetlž vysoká nároky na energii, protože je třeba převádět výchozí směs do taveniny za vysokých teplot a tu poto· je třeba navíc ponechat, regulevanš (za etálého přihřiváni) chladnout. Technologická realizace táto aetedy je také keepllkcvána nezbytnoeti zajištěni suchá atmosféry nebo vakua v prostoru taveniny.Double-manganato-cobeltate cyclo-tetrafosphates are expressed by the formula c-Mn 2 x Co x P 4 O 12 . where x is in the range of near zero and up to two. These compounds are characterized by high Tsralian and chemical stability and are nodroflelic. Until now, only the disclosed process for the preparation of these pastries in their cooling melt-containing casing, containing in the necessary coatings phosphate anonites of nangenatine and cobaltous cations. However, this process for the preparation of double cyclo-tetraphosphate-menganato-cobaltous is particularly suitable for laboratory preparative purposes. It is possible to prepare large-scale products, but for wider technological use, oon is suitable. In this case, the energy requirement is high, because it is necessary to transfer the starting mixture to the melt at high temperatures and, in addition, it must be allowed to cool (under constant heating). The technological implementation of this process is also kept necessary to provide a dry atmosphere or vacuum in the melt space.
Uvedené nedostatky odotraňuje způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafoaforečnanů aanganato-kobaltnatých vzorce ο-Μη2_χΟο XP4°12' kde x aůža být v rozaezi ad hodnot blížících ee k nule až do hodnot blížících ee dvěma, podle vynálezu, vyznačující ae ti·, že oxid, hydroxid nebo uhličitan nanganetý epolu e oxidem, hydroxidem, uhličitane· nebo hydrexld-uhllčltenen ksbaltnetýa ve vzájemném poaěru Μη/Co odpovídající· solárně vztahu (2-x)/x ee kalcinuje e kyselinou fosforečnou ve výchozí eaěel, kde anožetvl foeforačnanavých aniontů ke dvojeocnýa kationtůn odpovídá molárnlmu poměru P20g/(Mn+Co) rovnéau hodnotě 0,93 ež 1,4, o výhodou hodnotě 1 ež 1,05, přlčeaž výchozí eeěs ee připrav! ti· způeobea, že aa na aanganateu a kobaltnatou sloučeninu působí kyselinou foeforečnou, e výhodou koncentrace 30 až 90 hmot. % H3P04, výchozí eeěs ee a výhodou ponechá dále alespoň lh volně reagovat, e výhodou za mícháni, a poton ee začne zahřívat rychlosti aeněi než 30 °C/eln, e výhodou rychlosti 1 ež 8 °C/ain, na teplotu 240 až 950 °C, s výhodou na teplotu 350 až 700 °C, přičemž v prostoru kalclnace je tenze vodní páry vyěěl než 20 kPa, e výhodou 40 ež 100 kPa.The aforementioned drawbacks are avoided by a process for the preparation of double-cyclo-tetraphosphate and of ananganato-cobaltate of formula ο-Μη 2 χ Ο ο X P 4 ° 12 'where x can be in the range of ad e near zero · that the epan-oxide-containing oxide, hydroxide or carbonate is oxidized with hydroxide, hydroxide, carbonate or hydrexide-carbonate in the poη / Co relative to each other solη / Co corresponding to solar (2-x) / x ee calcines with phosphoric acid anožetvl foeforačnanavých anion corresponds to dvojeocnýa kationtůn molárnlmu ratio of P 2 0 g / (Mn + Co) 0.93 EŽ rovnéau value of 1.4, preferably a value of 1 EŽ 1.05 přlčeaž default eeěs EE preparation! wherein the aa on the aanganate and the cobalt compound is treated with phosphoric acid, preferably a concentration of 30 to 90 wt. % H 3 PO 4 , preferably starting at least 1 hour to react freely, preferably with stirring, and then starting to heat at a temperature of less than 30 ° C / eln, preferably 1 to 8 ° C / ain, to a temperature of 240 to 950 ° C, preferably to 350 to 700 ° C, wherein the water vapor pressure is greater than 20 kPa, preferably 40 to 100 kPa, in the calcining space.
Vzájemný poaěr aenganatých a kobaltnatých sloučenin ve výchozí eaěel ee volí podle požadavku na obeah manganatých a kobaltnatých kationtů v produktu. Obsah kobaltnatých katlontů (x) sa může pohybovat v rozaezi od hodnot blížících se k nule až do hodnot blížících se dvěaa. Hodnot nula ani dvě nemůže být použito, protože poto· by ee totiž nejednalo o podvojný produkt, ale o čistý cyklo-tetrafoeforečnen diaanganatý c-Mn2P40^2, respektive o čistý cyklo-tetrafoaforečnen dikobaltnatý c-CogP^Ojg. Množství kyseliny fosforečná ve výchozí eaěsi, vyjádřená nolárnía poměrem PgOg/fMn+Co), by v případě zpracováni zcela čistých surovin bylo nejvhodnějěl použit přesně podle etechioBetrie (tj. uvedený poaěr rovný jedná). Avěak podle čistoty použitá kyseliny fepforečná (obeah lontů kovů v ni) a podle čistoty aanganaté a kobaltnatá suroviny (přiaěei kovů) je třeba poaěr upravit v uvedená· roze.ahu 0,93 až 1,4, přičemž výhodnější je, je-li foeforačnanevýeh anlontů aalý přebytek (1 až 1,05) než naopak jejich výraznější nedostatek oprati etechioBatrii. Koncentrace kyseliny fosforečná je z hlediska řízeni kondenzačních reakci, a ti· 1 výtěžku a čistoty produktu výhodnějěí nižší, tato nižší koncentrace způsobuje však zase zvýšeni energetických nároků na odpařeni přebytečná vody a zvětšuje objea výchozí eašsl, která navíc aá charakter řídká euspenze. pěji kalclnace poto· přináší technická problémy oproti kalcineci toěei aeněiho objemu, která by byla v podobě tuh nebo pastovité, která vzniká, je-11 použita kyselina fosforečná koncentrace v uvedená· výhodná· rozsahu 30 až 90 h«ot. %. Ponechání směsi obsahující, fosforečnenová, aenganeté a kobaltnatá $ ionty před kalcineci alespoň 1 h samovolně reagovat, je výhodná pro dostatečná proběhnuti úvodní reakce výchozí aanganaté a kobaltnatá sloučeniny s kyselinou fosforečnou, to je neutralizační reakce při použiti hydroxidů, nobo zejména poto· rozkladná reakce uhličitanů, protože uvolňovaný oxid uhličitý a jla způsobená kypěni eaěel by vlastni kalcinaci komplikovaly. Z toho důvodu je také výhodná mícháni reagující výchozí eaěsi. ZahřiCS 273 032 81The cross-linking of the aenganate and cobalt compounds in the starting eel is chosen according to the requirement for the manganese and cobalt cations in the product. The cobalt cation content (x) may range from near zero to near twoa. A value of zero or two cannot be used, since it would not be a double product, but a pure cyclo-tetraphosphoric diaanganate c-Mn 2 P 4 O 2 , or pure cyclo-tetraphosphoric dicobaltate c-CogP 2 O 6. The amounts of phosphoric acid in the starting and blend, expressed as a polar ratio of PgOg / fMn + Co), would be most appropriate to use exactly according to etechiobetry (i.e., the same procedure is true) in the case of processing completely pure raw materials. However, according to the purity of the fepforic acid used (the metal ions in it) and the purity of the ananganate and cobaltic raw materials (metal addition), the treatment is to be carried out in the range of 0.93 to 1.4, more preferably, anlonts and an excess (1 to 1.05) than their significant lack of etechioBatria abutment. The phosphoric acid concentration is preferably lower in terms of controlling the condensation reactions, and the yield and purity of the product are lower, but this lower concentration in turn increases the energy demand for evaporation of excess water and increases the volume of starting material which in addition has the character of a thin suspension. Thus, the calcinations of the present invention present technical problems over the calcination of the solids or the paste, which would be in the form of solid or pasty, which is produced, when a phosphoric acid concentration in the preferred range of 30 to 90 hours is used. %. Allowing the mixture containing phosphate, aenganetate and cobalt ions to react spontaneously for at least 1 hour prior to calcination is advantageous for the initial reaction of the starting ananganate and cobalt compounds with phosphoric acid, i.e. the neutralization reaction using hydroxides, , because the carbon dioxide released and the leakage caused by leaking and eel would complicate the actual calcination. For this reason, it is also advantageous to mix the reacting starting material. ZahrisCS 273 032 81
2Váni směsi rychlosti menši než 30 °C/nin se voli proto, aby jednotlivá dehydratačni a kondenzační reakce postupně probíhající ve směsi mohly při teplotách (nebo v jejich bližkoatl), při kterých k nia dochází, proběhnout co nejpoaaleji, a tle β co najvyššlm výtfižkam. 3inak by docházelo k nežádoucímu Štěpeni meziproduktů za uvolňováni fosforečná složky, která by potoa kondenzovala eamoetetně na polyfoeforečná kyseliny a tin znečišťovala hlavni produkt a snižovala jeho výtěžek. Při volbě velai nízká rychlosti záhřevu je zase třeba počítat a neúaěrnýa prodloužením doby připravy produktu, a tlo i určitá zvýšeni aaterlálových a energetických nároků. Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kalclnováná eaSel dostatečnou tenzl vodní páry, a tle zabraňovat možnému Štěpeni meziproduktů, spodní nutná hranice teploty kalcinace (240 °C) Je dána teplotou pozvolného vzniku prvních částeček podvojných cykleeetrafoaforsčnanů manganato-kobaltnatých. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace 950 °C) eouviai a teraickou stabilitou podvojných cyklo-tetrafosforočnanů manganato-kobaltnatých, protože některá při táto teplotě nekongruentně taji. Výhodná teplota kalcinace v rozmezí 350 až 700 °C je dána tin, že podvojná cyklo-tetrafosforsčnany vznikají při teplotě nad 350 °C « Již e doatatočnou rych losti a zprvu se tvořící amorfní produkty přecházej! ne aikrokryetalky, ktorá jeou z hlediska uvažovaného použiti, jeho nejvhodnějšl fornou. Herní hranice táto výhodná teplotní oblasti (700 ®C) je potoa dána tin, to při táto teplotě již reakce vzniku podvojných cyklo-tetrafoaforsčnanů proběhly (pokud bylo použito výhodných rychlosti ohřevu( a to 1 při vyěěich tenzich vodní páry v prostoru kalcinace. Udržováni tenzo vodní páry v prostoru kalcinovaná eněsi vyěěl než 20 kPa Je nutná pro zabráněni vzniku nežádoucích vedlejších kondenzačních produktů a zabráněni odštěpováni a samostatné kondenzace fosforečná složky. Přltoaná vodní páre jednotlivá kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh a zabraňuje taká vzniku nežádoucí naporáznl krusty ne povrchu Částeček kalcinovaná směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačnlch reakci. Výhodná je udržovat tenzl vodní páry nad 40 kPe, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečná. Horní hranice pro výhodnou tenzl vodní páry v prostoru kalcinovaná směsi - 100 kPa - je dána především nutnosti zvýšených konstrukčních, aaterlálových a energetických nároků na kalclnačnl zařízeni a vedeni kalcinace, při použiti vyšších tlaků, než je tlak atmosférický. Nevíc zvýšená brzděni kondenzačních a dehydratačnlch reakci v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.2The speed of the mixture of less than 30 ° C / nin is chosen so that the individual dehydration and condensation reactions gradually taking place in the mixture can be carried out as slowly as possible at the temperatures (or their near-low temperatures) at which they occur. . Otherwise, unwanted cleavage of the intermediates would result in the release of the phosphorous component, which would then condense eamoethetically to polyphosphoric acids and tin contaminate the main product and reduce its yield. In choosing a very low heating rate, in turn, it is necessary to count and disproportionately increase the product preparation time, as well as certain increases in atheral and energy demands. In addition, in this case it will be more difficult to maintain sufficient water vapor pressure in the calcalized space and to prevent possible cleavage of the intermediates, the lower limit of calcination temperature (240 ° C) being determined by the temperature of gradual formation of the first particles. The upper limit of the calcination temperature range of 950 [deg.] C. and the teraic stability of the double manganato-cobalt manganese-cobalt phosphate phosphate, since some of them are non-congruent at this temperature. A preferred calcination temperature in the range of 350 to 700 ° C is that the double cyclotetraphosphates are formed at a temperature above 350 ° C. not the acro-acrylate which is the most suitable form for the intended use. The gaming limit of this preferred temperature region (700 ° C) is given by tin, at which temperature the reaction of the formation of double cyclohexanephosphates has already taken place (if advantageous heating rates have been used (namely 1 at higher pressures of water vapor in the calcination space). The water vapor in the space calcined by the reaction exceeds 20 kPa It is necessary to prevent the formation of unwanted condensation by-products and to prevent cleavage and separate condensation of the phosphorous component. Particle-calcined mixture which would prevent the quantitative course of the dehydration reaction It is preferable to keep the water vapor pressure above 40 kPe when its action is sufficient in said direction. The innovated mixture - 100 kPa - is mainly due to the need for increased constructional, atateral and energy requirements for calciner equipment and calcination guidance, at higher pressures than atmospheric pressure. Nevertheless, increased braking of the condensation and dehydration reactions due to a water vapor pressure above 100 kPa would again disproportionately prolong the product preparation time.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalclnacl působí kyselinou chlorovodíkovou, sirovou, dusičnou nebo fosforečnou, β výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10 %. Tato operace sa provádí eventuálně jako vyčiětěnlm získaného produktu při jeho potřebě v čistá podobě. Působením uvedených kyaelln sa odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty 1 eventuální zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Podvojná eyklo-tetrafoeforečnany nanganato-kobaltnató působeni těchto kyselin odolávají. Oeetllže se podvojná eyklo-tetrafósforečnany manganato-kobaltnatá připravovaly za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištěni provádět.The process according to the invention further comprises treating the product after calcination with hydrochloric, sulfuric, nitric or phosphoric acid, preferably a concentration of 0.5 to 10% by weight. This operation is optionally carried out as a purification of the product obtained when needed. By the action of these acids, any unwanted byproducts 1 and any residues of the starting mixture are removed, which thus become dissolved. Nanganato-cobaltate double-cyclo-tetraphosphates resist the action of these acids. Since the double manganato-cobalt (II) -cyclo-tetraphosphate was prepared under the preferred conditions of the present invention, there is no need for this purification.
Způsob umožňuje přípravu podvojných cyklo-tetrafoeforačnanů eanganato-kobaltnatých za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžnosti e a dostatečnou čistotou produktu. Dovoluje 1 použiti méně kvalitních surovin - zředěná a méně čistá manganatá a kobaltnatá sloučeniny.The process makes it possible to prepare double cyclo-tetraphosphate phosphates of eanganato-cobaltate under technologically feasible conditions, with a sufficient yield e and a sufficient purity of the product. It allows 1 use of lower quality raw materials - diluted and less pure manganese and cobalt compounds.
V dalším jsou uvedeny příklady přípravy podvojných cyklo-tetrafoaferečnanů manganato-kobaltnatých způsobem podle vynálezu.The following are examples of the preparation of double manganato-cobalt manganese-cobalt phosphate double cyclotaphosphates according to the invention.
Přiklad 1Example 1
100 g uhličitanu manganatáho (e obsahem 47 % Mn) a 34,3 g uhličitanu kobaltnatého (s obsahem 49 % Ce) bylo smícháno s 380 g kyseliny fosforečná hmotnosti koncentrace 50 %100 g of manganese carbonate (containing 47% Mn) and 34,3 g of cobalt carbonate (containing 49% Ce) were mixed with 380 g of phosphoric acid at a concentration of 50%
CS 273 032 BlCS 273 032 Bl
H_PO. a ponecháno za občasného šleháni 2h samovolně reagovat. Poton byla aněe zahřívána rychlosti 5 °C/oin na teplotu 42 °C a výdrží 2 h-na táto teplotě. Tanze vodní páry v prostoru kalclnované sněsl byla udržována 85 až 95 kPa. Bylo zlákáno 248 g produktu, který obsahoval 95 % podvojného cyklo-tatrafasforečnanu nsnganato-kobeltnatáho vzorce c-Mnl,5C®0t6P4°l2·H_PO. and left to react spontaneously on occasional whisking. The poton was heated at 5 ° C / min to 42 ° C and held for 2 h at this temperature. The water vapor tan in the calcinated snow area was maintained at 85 to 95 kPa. Attracted by 248 g of product which contained 95 wt% of cyclo-double tatrafasforečnanu nsnganato cis-kobeltnatáho formula L n, C 5 ° P4 ® 0t6 l2 ·
Přiklad 2 g oxidu aanganatého (a obsáhá» 77 % Hn) a 217,4 g hydroxld-uhllčltanu kobaltnatého (a obsahen 57 %».Co) bylo opatrné aeicháno a 800 g kyseliny fosforečné koncentrace 70 haot. % H3PO4 a ponecháno za občasného nlcháni 1 h samovolné reagovat. Poton byla snSe zahřívána rychloati 7 °C/nln na teplotu 450 °C β výdrži 1 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalclnované směsi byla udržována 75 až 85 kPa. Bylo získáno 615 g produktu, který byl dále čištěn louženia kyselinou chlorov,dikovou koncentrace 4 haot. % HC1.Example 2 g of manganese dioxide (and containing > 77% Hn) and 217.4 g of cobalt hydroxyl carbonate (and containing 57% of Co) were carefully stirred and 800 g of phosphoric acid of 70 haot concentration. % H3PO4 and allowed to react spontaneously for 1 hour. The poton was preferably heated at a rate of 7 ° C / min to 450 ° C for 1 hour at this temperature. The water vapor pressure in the space of the calcinated mixture was maintained at 75 to 85 kPa. 615 g of product were obtained, which was further purified by leaching with hydrochloric acid at a concentration of 4 haot. % HCl.
Po proayti vadou a usušeni při 110 °Cbylo získáno 604 g produktu 8 obsahem 97 % c-MnO,5Col,5P4Ol2·After proayti defect and dried at 110 ° Cbylo afford 604 g of product containing 97% of 8 C-Mn, Co 5 l 5 P 4 O · I2
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS289889A CS273032B1 (en) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS289889A CS273032B1 (en) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS289889A1 CS289889A1 (en) | 1990-06-13 |
| CS273032B1 true CS273032B1 (en) | 1991-02-12 |
Family
ID=5367447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS289889A CS273032B1 (en) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS273032B1 (en) |
-
1989
- 1989-05-15 CS CS289889A patent/CS273032B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS289889A1 (en) | 1990-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4481175A (en) | Process for preparing apatite | |
| JP6770205B2 (en) | Method for Producing Fe (II) P / Fe (II) MetP Compound | |
| US20150017256A1 (en) | Condensed iron (iii) phosphate | |
| US4235862A (en) | Production of low sulphur chromium (III) oxide | |
| CS273032B1 (en) | Method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation | |
| US4690809A (en) | Process for the preparation of asbestiform crystalline calcium sodium metaphosphate fibers | |
| SE438665B (en) | PROCEDURE FOR PREPARING HYDROXIAPATITE OR SYNTHETIC BENASA | |
| US4325928A (en) | Rock treatment process | |
| JP3867234B2 (en) | Slightly soluble condensed melamine phosphate and method for producing the same | |
| US4725369A (en) | Process for the preparation of substantially crystalline calcium sodium metaphosphate | |
| US3078156A (en) | Method for eliminating fluorine from phosphate rocks | |
| US1389862A (en) | Manufacture of potassium sulfate | |
| CS267050B1 (en) | Method of double manganese-nickel cyclo-tetraphospates preparation | |
| CS274191B1 (en) | Method of zinc-nickel double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS274189B1 (en) | Method of cobalt-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS264248B1 (en) | Process for preparing double manganese-magnesium cyclo-tetraphosphates | |
| CS257747B1 (en) | Method of double manganous-calcium cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266785B1 (en) | Method of cobalt-magnesium double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266784B1 (en) | Method of magnesium-calcium double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| US3069471A (en) | Preparation of water-soluble sulfones | |
| CS266796B1 (en) | Method of manganese-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS257746B1 (en) | Method of double cobalt-calcium cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS264247B1 (en) | Process for preparing double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates | |
| CS266695B1 (en) | Method of cadmium-calcium double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS257743B1 (en) | Method of double zinc-calcium cyclo-tetraphosphates preparation |