CS270160B1 - Spôsob delenia prchávjeich podielov pri izolácil kyseliny octovej zo ayntáznej zaeei oxidácie acetaldehydu - Google Patents

Description

CS 270 160 Bl 1

Vynález rieši spoeob delenla prchavějších podielov prl Izolácll kyseliny octovejzo eyntéznej zmeei oxidácie acetaldehydu.

Prl výrobě eynteticksj kyeeliny octovej oxldáclou acetaldehydu kysllkom v pritom-noatl katalyzátorový 8a k izolácll čistého produktu používá takmer výhradně dvojstupňo-vé rektifikačnó delenla produktu. V prvom stupni ea oddeXujú na hlavě kolony váetkyvedXajšie produkty a nečistoty prchavejšle ako kyselina octová; v naaledujúcom sa taž-šievrúce podiely zhromaž3ujú vo vařákovéj kvapaline a čistý produkt sa odoberá ako des-tilát. Z uvedeného Je zřejmé; že kvalita výrobku bude prioritně, závisiet od účinnostiprvého etupňa,' ktorého technicko ekonomické možnosti eú véak obmedzené a přeto je častonevyhnutná vykonávat 3alšie náročná medzioperácie (Hydrocarbon Procese; 1995. 64; 11,11b} US Pat. 1’ 097 371} Chim. prom. 1983; (2), 81-82} Chim. prom. 1972’ 1, 20-21]} sla-bo eiahnut k takiato náročným následným úpravám kvality (USA Pat. 3; 488.383} 3 928..434} 4; 268.362} Pat. NSR 1; 270.543} ΖΪ 415.700} 2, 618.021} Pat. ZSSR 566.822}732.238} 1, 198.057; Oap. Pat. 61-56151} Pat. NOR 62.320). Situáda do značnej miarykomplikuje 3alej skutočnosř,* že podiel destilátu z prvého raktifikačného etupňa; obsa-hujúcl v prevažneJ miere vodu; kyselinu octovú; prchavější· vedlejší· produkty a ne-čistoty sa obtlažne spracováva 1 zúžltkuje] u menších kapacit představuje prakticky eko-nomicky nevyužiteXhý odpad a představuje značný ekologický problém. (Comput. Chem. Eng.1979; 3 (1-4) 581-6} fiSSR 210743} Oap. Pat. 59-29633} Pat. ZSSR 1, 198 057).

Uvedené nedostatky riešl spoeob delenla prchavějších podielov prl izolácll kyseli-ny octovej zo eyntéznej zmeei oxidácie acetaldehydu podlá vynálezu,' ktorého podstataspočívá v tom; že ea na frakclu prchavějších podielov poeobl inertným plynom prl teplo-tách 30 až 70 °C v množstva 0/2 až 1,'3 kmolu inertu; na 1 kmol přítomného metylacetátu.□adro vynálezu spočívá v tom; že ea významné zmenl zloženie inertom deeorbovaného pro-duktu; vzhXadom k zloženiu odoberaného destilátu z prvého rektlfikačného etupňa; kto-rý sa vedla ako spatný tok na hlavu kolony; v doeledku čoho ea dosiahne nových a vyš-ších účlnkov ako bude uvedené 3alej. Změnou zloženia spatného toku podXe vynálezu aadosiahne jednak vyšéej deliacej účinnosti jěstvujúceho zariadenia s priaznivým dopadomna kvalitu vyrábanej kyeeliny octovej,' jednak ea zlska frakcia kyeeliny octovej a vodys nízkým obsahem prlmesl; ktorá Je spracovateXhé známými postupní (ča AO č. 210 237);čo představuje nezanedbatelný ekonomický přinos. Sálej možno očekávat znlženle tvorbyvedXajšlch produktov následnými reakdami v procese izolácl·; ale aj možnost spracova-nia Xahkej frakci·, ktorá ea oddali posobenim inertu a Je tvořené v podstatě metyiace-tátom s acetónom. Túto možno zúžltkovaf například vo funkci! rozpúštadla; či riedidlavařákových zvyškov určených na spalovanie. Výhody navrhovaného spoeobu spočivajú predovšetkým v jednoduchom uekutočňovanl pro-cesu s využitím jestvujúceho zariadenia; e minimálnou úpravou aparátov,* při potrebe ječ-ného meracieho a regulačného obvodu pre inart. Přiklad 1 V 1,5 litrovej banko opatrenej premývaclm nástavcem s fritou sa pri laboratúrnejteploto k 1 litru destilátu z prvej rekfltikácie kyeeliny octovej na výrobní, ktorámala analytické zloženie ako Je udané v tabuXke (vz. 1); prlvádzal dusík v množstvo10 litrov za hodinu. Po 3 a 8 hodinách sa násada analyzovala a jej zloženie sú v ta-bulka č. 1 pod označením ako vz. 2 a 3, 2 CS 270 160 B1 i.

Tabulka č. 1

Zložka /% hmot./ Doba pokusu /hod/ 0 vz. 1 3 vz. 2 8 vz. 3 Acatylón 0;072 0,044 0 Acetaldehyd 1,034 0,535 0,249 Aceton 3 ,'567 1,-965 . 0,812 Metylacetát 22;844 8.334 1,987 Acetanhydrid 0,138 st. 0 Ostatně nečistoty spolu 1/276 1,155 0,189 Kyselina octová 48,’48 51,09 54,17 Voda 22,59 36 ,47 42; 59 Přiklad 2

Do laboratórnej kolonky priemeru 24 mm a výšky 300 mm naplnenej raschigovými kníž-kami priemeru 5 mm sa při teplota 30 °C prlvádzal zvrchu destilát z prvej rektifikácie,ktorý mal zloženie ako je uvedená v tab. 2. 2 (vz. 2« 1) rýchloelou 1 liter za hodinu.Na epodok kolonky; nad banku v ktorej sa zhromažSoval spracovaný destilát; sa privád-zal dusík v množstva 40 litrov za hodinu.

Takto opracovaná vzorka 2. 2 mala zloženie ako je udaná v tab. 2. 2. íi

Tabulka 2. 2

Zložka/% hmot./ Vz. 2. 1 Vz. 2.2 Acetylán 0,081 St · Acetaldehyd l;105 0*157 Aceton 3/871 0,626 Metylacetát 23/640 0,932 Acetanhydrid 0,126 0,060 Ostatné nečistoty spolu 1/324 0/091 Kyselina octová 47/25 63; 21 Voda 22/60 34/90 Přiklad 3

Zariadenie a postup rovnaký ako v přiklade 1 s tým; že teplota násady sa udržia·vala v rozmezí 60 až 63 °C a doba pokusu bola 1 hodina. Zloženie násady před pokusom a po skončeni bolo následovně: před pokusom po pokuse Acetylěn 0/069 st. Acetaldehyd 1/091 0,106 Aceton 3/462 0/573 Metylacetát 23,191 0,714

Claims (2)

1. CS 270 160 B1 3 před pokuaora Acetanhydrid O;146 Ostatnó nečistoty spolu 2,161 Kyselina octová 48,02 Voda 21/86 po pokuse0,0560,089 60,19 38,27 PREDMET VYNÁLEZU
2. 1. Sposob delenia prchavějších podielov prl izolócii kyseliny octovej zo syntéznejzmesi oxidácie acetaldehydu vyznačený tým,' že sa na frakciu prchavějších podielov poso-bi inertným plynom prl teplotách 30 až 70 °C v množstvo 0,2 až 1,3 kmolu inertu na 1kmol přítomného metylacetátu.