CS267458B1

CS267458B1 - Způsob výroby m-aminofenylmočoviny

Info

Publication number: CS267458B1
Application number: CS874219A
Authority: CS
Inventors: Milan Ing Vorel
Original assignee: Vorel Milan
Priority date: 1987-06-09
Filing date: 1987-06-09
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS421987A1

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby maminofenylmočoviny reakcí hydrochloridu m-fenylendiaminu s kyanatanem draselným v prostředí kyseliny chlorovodíkové o pH 1,3 až 1,6 nebo v pufrovaném prostředí chloridu amonného a kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti organických komplexotvorných činidel, například sodné soli N,N -bis-2-hydroxyetylaminooctové kyseliny v množství 0,2 až 0,3 kg 40 *-í vodného roztoku na 100 g m-fenylendiaminu. Tyto látky inaktivují přítomné kovy v surovinách, takže je zcela potla-. čen vznik derivátů guanidinu, které jsou nežádoucí jak z hlediska technologie, tak i kvality výrobku.

Description

Vynález se týká způsobu výroby m-amino-feny1 močoviny reakcí hydrochloridu m-fenylendiaminu s kyanatanem draselným při pH 1,3 až 1,6 nebo v pufrovaném prostředí chloridu amonného a kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti organických komplexotvorných činidel.

Při dosavadním způsobu výroby m-amino-fenylmočoviny, který vychází ze surovin technické čistoty, běžně zpracovávaných v chemickém průmyslu, probíhají kromě žádané reakce, doprovázené vedlejší reakcí za vzniku m-fenylendimočoviny i následné reakce, při nichž dochází k tvorbě guanidinů podle následujících rovnic 1 a 2:

NH.CO.NHg

KCUO + 2HC1

/ 1 / ₊ 2 C0₂ 4- 2KC1

Popsané deriváty guanidinu tj. m-aminofenylguanidin a m-fenylendiguanidin jsou svými . negativními vlastnostmi v produktu zcela nežádoucí, nebot zhoršují jeho kvalitu, což se promítá i do technologie výroby m-aminofenylmočoviny.

Reakce /1/ a /2/ jsou katalyzovány některými ionty kovů, kromě iontů kovů alkalických a žíravých zemin, které jsou vždy přítomny v surovinách ve stopových množstvích. V kyselém prostředí, v němž probíhá hlavní reakce, se tyto ionty aktivují a způsobují tvorbu guanidinů v důsledku následných reakcí /1/ a /2/.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby m-aminofenyl-močoviny reakcí hydrochloridu m-fenylendiaminu s kyanatanem draselným v kyselém prostředí, který je předmětem vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se reakce provádí v přítomnosti organických komplexo. tvorných činidel například sodné soli N,N-bis-2-hydroxyetylaminooctové kyseliny v množství 0,2 až 3 kg 40 % vodného roztoku na 100 kg m-fenylendiaminu, s výhodou 0,6 až 1,65 kg 40 % vodného roztoku na 100 kg m-fenylendiaminu. Vznik nežádoucích guanidinů je zcela potlačen způsobem podle vynálezu, nebot komplexotvorná činidla působí jako inhibitory přítomných iontů katalyticky aktivních kovů. Lze použit některé sloučeniny kyseliny aminooctové, například sodnou sůl kyseliny N,N-bis-2-hydroxyetylaminooctové. Výběr komplexotvorných činidel se neomezuje na uvedený derivát kyseliny aminooctové, který je v daném případě nejvhodnější a je rovněž komerčně dostupný. Lze použít i další komplexony s obdobnými vlastnostmi.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny následující příklady:

Příklad 1

Do smaltovaného kotle se předloží 350 1 vody a násypkou se vnese 260 kg m-fenylendi

CS 267 458 Bl aminu. Po rozpuštěni se za míchání připustí 360 1 32 % kyseliny chlorovodíkové a za teploty 20 až 30 °C se během 3 až 4 hodin připouští roztok kyanatanu draselného (215 kg 95 % kyanatanu draselného rozpuštěného v 380 1 vody) s přídavkem 2,2 kg 40 % vodného roztoku sodné soli N,N -bis-2-hydroxyetylaminooctové. V průběhu reakce se pH reakční směsi udržuje na hodnotě 1,3 až 1,6 současným napouštěním 32 % kyseliny chlorovodíkové. Po napuštění veškerého roztoku kyanatanu draselného je reakce ukončena po 0,5 hodinovém vymíchání. Pak se k reakční směsi připustí 130 1 45 % hydroxidu sodného, doplní se vodou na. objem 2 400 1, vyhřeje na 65 °C a po přidání 5 kg pomocné filtrační hmoty se pčekleruje přes kalolis a čirý klerát vykyselí 360 1 32 % kyseliny chlorovodíkové. Po ochlazení na 25 °C se vyloučená m-aminofenylmočovina odfiltruje na nuči.

Výtěžek je 312 kg 100 % m-aminofenylmočoviny, 86 % teorie na m-fenylendiamin.

Příklad 2

K roztoku 260 kg m-fenylendiaminu v 950 1 vody se ve smaltovaném kotli připustí 530 1 36,7 % kyseliny chlorovodíkové a přidá se 00 kg chloridu amonného. Po ochlazení reakční směsi na -6 °C až -4 °C se během 3 hodin připustí roztok kyanatanu draselného (245 kg 95 % kyanatanu draselného rozpuštěného ve 400 1 vody) obsahujícího 1,95 kg 40 % vodného roztoku sodné soli N, N -bis-2-hydroxyetylaminooctové. Teplota v průběhu reakce vystoupí na 0 °C až 5 °C a mírně se přichlazuje solankovou lázní. Po připouštění roztoku kyanatanu draselného se reakční směs ještě 2 až 3 hodiny míchá při téže teplotě za účelem doreagování kyseliny kyanaté, načež se přidá 350 1 vody, další 0,5 až 1 hodinu se míchá bez chlazení a vyloučená m-aminofenylmočovina se odfiltruje na nuči.

Výtěžek je 319 kg 100 % m-aminofenylmočoviny, 88 % teorie na m-fenylendiamin.

Claims

Způsob výroby m-aminofenylmočoviny reakcí hydrochi oř i du m-fenylendiaminu s kyanatanem draselným v kyselém prostředí vyznačený tím, že se reakce provádí v přítomnosti organických komplexotvorných činidel například sodné soli N,N -bis-2-hydroxyety 1-aminooctové kyseliny v množství 0,2 až 3 kg 40 % vodného roztoku na 100 kg m-fenylendiaminu, s výhodou 0,6 až 1,65 kg 40 % vodného roztoku na 100 kg m-fenylendiaminu.