RU2056428C1 - Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2056428C1 RU2056428C1 RU93042755/04A RU93042755A RU2056428C1 RU 2056428 C1 RU2056428 C1 RU 2056428C1 RU 93042755/04 A RU93042755/04 A RU 93042755/04A RU 93042755 A RU93042755 A RU 93042755A RU 2056428 C1 RU2056428 C1 RU 2056428C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- trisodium salt
- ntf
- producing
- product
- acid trisodium
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Сущность изобретения: продукт: тринатривая соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты, БФ C3H9NaNO9P3. Реагент I: аммиачная вода. Реагент 2: формалин. Реагент 3: PCl3. Условия реакции: образующийся продукт обрабатывают едким натром при 70 - 80oС до pH среды 3,5 -4,5 с последующим выделением целевого продукта фильтрованием. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения натриевых солей нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), применяемых в качестве компонентов синтетических моющих средств, ингибиторов солеотложения и в других областях промышленности.
Известны способы получения натриевых солей НТФ (преимущественно пяти- и шестинатриевых) в виде водных растворов путем нейтрализации едким натром реакционных масс, образующихся при получении НТФ взаимодействием соединений фосфора (фосфористой кислоты, треххлористого фосфора или монометилфосфита) с аммиаком и формальдегидом в водной среде.
Однако использование натриевых солей НТФ в виде водных растворов зачастую является нетехнологичным, например, в тех процессах, где нежелательно введение воды, а также приводит к значительным дополнительным затратам при транспортировке на дальние расстояния. Способ получения натриевых солей НТФ в твердом виде неизвестен.
Для получения тринатриевой соли НТФ предлагается реакционную массу, образующуюся при взаимодействии треххлористого фосфора, аммиачной воды и формалина и содержащую НТФ в количестве 40-50 мас. нейтрализовать раствором едкого натра при температуре 70-80оС до рН 3,5-4,5. После охлаждения до 25-30оС выпадает осадок тринатриевой соли НТФ двуводной, который отфильтровывают. Кроме того, чтобы использовать свойства Na3 НТФ, оставшейся в маточном растворе, для повышения общего выхода Na3 НТФ в маточный раствор добавляют 1-5 мас. оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ 6-02-1251-81 с изм. 1,2) доводят раствором едкого натра до рН 4,5-5,5.
Химизм процесса описывается общей схемой:
[NH3]+3CH2O+3PCl3+6H2O +9HCl
В качестве [NH3] могут применяться производные аммиака аммиачная вода, уротропин, хлористый аммоний.
[NH3]+3CH2O+3PCl3+6H2O +9HCl
В качестве [NH3] могут применяться производные аммиака аммиачная вода, уротропин, хлористый аммоний.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу вместимостью 1 дм3, снабженную механической мешалкой, холодильником, соединенным с системой поглощения хлористого водорода, и двумя капельными воронками, помещают 108 г 36%-ной соляной кислоты, затем при энергичном перемешивании и температуре 40оС прибавляют одновременно по каплям 192 г (1,4 М) треххлористого фосфора и смесь 144 г 37%-ного раствора формалина (1,8 М СН2О) и 40 г аммиачной воды (0,6 М NH3), поддерживая заданную температуру скоростью прибавления реагентов и внешним охлаждением. По окончании прибавления реакционную массу нагревают до 100оС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч для более полного удаления выделяющегося хлористого водорода; к концу выдержки содержание НТФ в реакционной массе составляет по аналитическим данным 42,5 мас. (125,6 г). Затем реакционную массу слегка охлаждают и при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 44%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы составляла 70оС. Дозировку едкого натра прекращают, когда рН достигает 3,5. После этого реакционную массу охлаждают до 25-30оС; образовавшаяся суспензия легко фильтруется. Получается кристаллический осадок в количестве 101 г (53,6% от теоретич. считая на РСl3). По аналитическим данным содержание в нем тринатриевой соли НТФ двуводной составляет 96,5 мас.
Маточный раствор, получающийся в количестве 335 г, содержащий по аналитическим данным 21 мас. Na3 НТФ, подвергают обработке, как показано ниже в примерах 7-10.
П р и м е р ы 2-6. Получение реакционной массы, содержащей НТФ, проводят, как в примере 1. Условия нейтрализации, выход и аналитическая характеристика продукта приведены в табл. 1.
П р и м е р ы 7-10. К 100 г маточного раствора, полученного в условиях примера 1, прибавляют при перемешивании ОЭДФ, затем 44%-ный раствор едкого натра до рН 4,5-5,5, поддерживая температуру 25-30оС. Условия обработки маточника и аналитическая характеристика готового продукта представлены в табл. 2.
Как показывают примеры (табл. 1), проведение процесса нейтрализации реакционной массы, содержащей НТФ, при температуре ниже 70оС (пример 2) приводит к образованию плохо фильтрующейся вязкой пастообразной массы, причем время фильтрования увеличивается до нескольких часов, что связано, по-видимому, с тем, что при температуре ниже 70оС происходит наряду с образованием тринатриевой соли НТФ бурное соосаждение самой НТФ-кислоты.
Из примеров, приведенных в табл. 1, видно также, что при прекращении нейтрализации реакционной массы при рН ниже 3,5 (пример 4) значительно снижается выход кристаллической соли НТФ из-за неполноты нейтрализации, а при рН выше 4,5 (пример 5) из-за растворения части уже выпавшей соли.
Как показывает табл. 2 (пример 7), маточный раствор после фильтрования, содержащий 17-21% Na3 НТФ, является неустойчивым после некоторого стояния (обычно спустя сутки) он снова мутнеет, появляется осадок. Добавление к маточному раствору 1-5 мас. ОЭДФ (примеры 8, 9) предотвращает выпадение осадков при стоянии и делает его устойчивым. При содержании ОЭДФ выше 5 мас. (пример 10) начинается выпадение плохо растворимой в воде тринатриевой соли ОЭДФ. Обработка маточного раствора едким натром до рН 4,5-5,5 необходима, так как при рН ниже 4,5 жидкий продукт вызывает коррозию материалов тары и аппаратуры, что затрудняет его транспортировку и хранение.
Таким образом, предложенный способ позволяет впервые получить тринатриевую соль НТФ в кристаллическом виде с выходом около 55% от теоретического. Одновременно предложенный способ стабилизации маточного раствора после фильтрования твердой соли НТФ, позволяет реализовать свойства Na3 НТФ, содержащейся в нем в количестве 17-21 мас. превратив таким образом отход производства в товарный продукт, предназначенный для применения в тех областях промышленности, где используются натриевые соли НТФ, например, в качестве добавки к синтетическим моющим средствам.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что аммиачную воду подвергают взаимодействию с формалином и треххлористым фосфором с последующей обработкой образующегося продукта едким натром при 70 - 80oС до pH среды 3,5 - 4,5 и выделением целевого продукта фильтрованием.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор после фильтрования с массовой долей тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты 17 - 21 мас. % обрабатывают 1 - 5 мас.% оксиэтилидендифосфоновой кислоты и подщелачивают едким натром до pH 4,5 - 5,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93042755/04A RU2056428C1 (ru) | 1993-08-27 | 1993-08-27 | Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93042755/04A RU2056428C1 (ru) | 1993-08-27 | 1993-08-27 | Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2056428C1 true RU2056428C1 (ru) | 1996-03-20 |
RU93042755A RU93042755A (ru) | 1996-07-20 |
Family
ID=20146964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93042755/04A RU2056428C1 (ru) | 1993-08-27 | 1993-08-27 | Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2056428C1 (ru) |
-
1993
- 1993-08-27 RU RU93042755/04A patent/RU2056428C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР N 992519, кл. C 07F 9/38, 1989. 2. Патент США N 3476799, кл. C 07F 9/38, 1969. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2917528A (en) | Alkanolaminealkanephosphonic acids and salts thereof | |
KR0178877B1 (ko) | 아미노메틸렌포스폰산의 제조 방법 | |
ATE204311T1 (de) | Melaminpolymetaphosphat und verfahren zu seiner herstellung | |
US4079006A (en) | Methods of scale inhibition | |
PL174012B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu N-fosfonometyloiminodioctowego | |
EP0125766B1 (en) | Phosphonates | |
US4404169A (en) | Process for producing cupric hydroxide | |
RU2056428C1 (ru) | Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
CS239903B2 (en) | Processing of aminomethyl phosphoric acid derivatives | |
US5099049A (en) | Chelate compositions and their production | |
GB1179456A (en) | A process for preparing Calcium Hydrogen Phosphate | |
JPH03135968A (ja) | トリメルカプト―s―トリアジン六水和物のジナトリウム塩、その製造法および該化合物からなる、重金属を水相から分離するための沈澱剤 | |
RU2131433C1 (ru) | Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
IL46740A (en) | Purification of phosphoric acid | |
JP2834557B2 (ja) | トリメルカプト―s―トリアジンのナトリウム塩の水溶液、その製造法および該溶液からなる供給形 | |
US5859289A (en) | Method for isolating N-phosphonomethylglycine | |
US6572834B2 (en) | Aqueous zinc nitrite solution and method for preparing the same | |
JPS623764B2 (ru) | ||
US2321958A (en) | Formaldehyde addition products and their preparation | |
SU1231061A1 (ru) | Способ получени ингибитора отложений минеральных солей | |
SU767028A1 (ru) | Способ получени сульфата кали | |
SU1079652A1 (ru) | Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
JPH04261189A (ja) | トリフルオロメタンスルホン酸スズの製造法 | |
RU2107688C1 (ru) | Способ получения ингибитора отложений минеральных солей | |
RU2164494C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QZ4A | Changes in the licence of a patent |
Effective date: 19970827 |
|
QZ4A | Changes in the licence of a patent |
Effective date: 19970827 |