RU2131433C1 - Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2131433C1 RU2131433C1 RU97108838A RU97108838A RU2131433C1 RU 2131433 C1 RU2131433 C1 RU 2131433C1 RU 97108838 A RU97108838 A RU 97108838A RU 97108838 A RU97108838 A RU 97108838A RU 2131433 C1 RU2131433 C1 RU 2131433C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- ntp
- disodium salt
- ntf
- nitrilotrimethylphosphonic acid
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к способу получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) путем нейтрализации раствора НТФ- кислоты гидроокисью натрия до рН раствора 2,5-3,4. Концентрация НТФ- кислоты в реакционной массе составляет 30-50 мас.%. Способ позволяет получить динатриевую соль НТФ- кислоты в кристаллическом виде с содержанием основного вещества 97-99% и выходом около 75% от теории. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения натриевых солей нитрилотриметилфосфоновой (НТФ) кислоты, применяемых в качестве компонентов синтетических моющих средств, ингибиторов солеотложения и в других областях промышленности.
Известны способы получения натриевых солей НТФ-кислоты (пяти- и шестинатриевых) в виде водных растворов путем нейтрализации едким натром реакционных масс, образующихся при получении НТФ- кислоты взаимодействием соединений фосфора (фосфористой кислоты, треххлористого фосфора или монометилфосфита) с аммиаком и формальдегидом в водной среде (Авт.св. СССР N 992519, МКИ C 07 F 9/38, опубл. 1983 ).
Однако использование натриевых солей НТФ- кислоты в виде водных растворов зачастую является нетехнологичным, например, в тех процессах, где нежелательно введение воды, а также приводит к значительным затратам при транспортировке на дальние расстояния. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения тринатриевой соли НТФ- кислоты в твердом виде, согласно которому продукт взаимодействия аммиачной воды с формалином и треххлористым фосфором обрабатывают едким натром при 70-80oC до рН среды 3,5-4,5, а целевой продукт выделяют фильтрованием (Патент РФ N 2056428, МКИ C 07 F 9/38, опубл. 1986 ).
Получаемая по указанному способу тринатриевая соль НТФ-кислоты по показателям качества соответствует техническому продукту (ТУ 6-09-20-243-94) и не может быть использована, например, в пищевой промышленности.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является получение динатриевой соли НТФ- кислоты в твердом виде.
Указанная задача решается тем, что водный раствор НТФ-кислоты нейтрализуют гидроокисью натрия до pH 2,5-3,4, причем для получения целевого продукта с высоким выходом и требуемой частоты концентрация НТФ-кислоты в реакционной массе (раствор кислоты плюс щелочь или ее раствор) должна составлять 30-50мас.%.
При проведении же процесса с предварительным получением НТФ-кислоты, например взаимодействием аммиачной воды, формалина и соединений трехвалентного фосфора, НТФ-кислоту выделяют из реакционной среды кристаллизацией, растворяют в воде и подвергают нейтрализации.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Для нейтрализации берут 100 г водного раствора с массовой долей основного вещества 45% и при непрерывном перемешивании небольшими порциями дозируют 12,3 г твердого едкого натра (массовая доля НТФ-кислоты в реакционной массе составляет 40%). Реакция идет с выделением тепла и реакционная смесь нагревается до 50-80oC. Дозировку едкого натра прекращают, когда после полного растворения последней порции щелочи pH реакционной массы достигнет 3,0. Реакционную массу выдерживают 2 часа при непрерывном перемешивании, охлаждают до 15-20oC, образовавшуюся суспензию фильтруют. Кристаллический осадок сушат под вакуумом при 40oC. Получают 42,3 г продукта с показателями качества: массовая доля основного вещества в пересчете на Na2НТФ. H2O- 97,4%; массовая доля хлор-иона- 0,16%; кислотное число 448 мг. КОН/г. Полученный продукт по составу соответствует динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной (см.табл.1 в конце описания).
По аналитическим данным массовая доля в нем динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной составляет 97,4%. Выход 76,1% от теоретического.
Примеры 2-6. Процесс ведут аналогично примеру 1 с изменением условий нейтрализации и массовой доли НТФ-кислоты в реакционной массе. Результаты представлены в табл.2 (см. в конце описания).
Пример 7. В четырехгорлую колбу емкостью 1 дм3, снабженную механической мешалкой, холодильником, соединенным с системой поглощения хлористого водорода, и двумя капельными воронками, помещают 108 г. 36%-ной соляной кислоты, затем при энергичном перемешивании и температуре 40oC прибавляют одновременно по каплям 192 г треххлористого фосфора (1,4 M PCI3) и смесь 144 г 37%-ного раствора формалина(1,8 M CH2O) и 40 г аммиачной воды (0,6 M NH3), поддерживая температуру скоростью прибавления реагентов и внешним охлаждением. По окончании прибавления реакционную массу нагревают до 100oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч для более полного удаления выделяющегося хлористого водорода. Затем реакционную массу охлаждают до 25-30oC при перемешивании. Образующийся кристаллический продукт (87,6 г 90,2%-ной НТФ- кислоты) отфильтровывают, растворяют в 70,5 г воды и при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 44%-ный раствор едкого натра (расчетная массовая доля НТФ-кислоты в реакционной массе 38%). Дозировку едкого натра прекращают, когда pH достигает 3,0. После этого реакционную массу выдерживают в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают до 15-20oC, образовавшуюся суспензию фильтруют. Кристаллический осадок сушат под вакуумом при 40oC. Полученный в количестве 74,5 г продукт соответствует по составу динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной. Выход 43,1% от теоретического в пересчете на PCI3.
Из приведенных примеров видно, что увеличение концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе более 50% приводит к ухудшению показателей качества целевого продукта (массовая доля основного вещества, массовая доля хлор-иона). Кроме того, в этом случае наблюдается загущение суспензии, образующейся в результате кристаллизации реакционной массы. Снижение же концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе ниже 30% приводит к уменьшению выхода целевого продукта. Следует отметить, что выбором массовой концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе можно регулировать чистоту получаемого продукта.
Проведение процесса нейтрализации раствора НТФ-кислоты при pH ниже 2,5 или выше 3,4 приводит к снижению значения показателей "выход" целевого продукта и "массовая доля основного вещества" в готовом продукте.
Для нейтрализации НТФ-кислоты можно использовать как твердую щелочь, так и ее раствор.
Таким образом, предложенный способ позволяет получить динатриевую соль НТФ-кислоты в кристаллическом виде с содержанием основного вещества 97-99% и выходом около 75% от теоретического.
Claims (3)
1. Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), отличающийся тем, что раствор НТФ- кислоты подвергают нейтрализации гидроокисью натрия до pH раствора 2,5 - 3,4.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация НТФ- кислоты в реакционной массе составляет 30 - 50 мас.%.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что при проведении процесса с предварительным получением НТФ-кислоты, например, взаимодействием аммиачной воды, формалина и соединений трехвалентного фосфора перед нейтрализацией НТФ- кислоту выделяют из реакционной среды кристаллизацией.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97108838A RU2131433C1 (ru) | 1997-05-23 | 1997-05-23 | Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97108838A RU2131433C1 (ru) | 1997-05-23 | 1997-05-23 | Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU97108838A RU97108838A (ru) | 1999-04-27 |
RU2131433C1 true RU2131433C1 (ru) | 1999-06-10 |
Family
ID=20193457
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97108838A RU2131433C1 (ru) | 1997-05-23 | 1997-05-23 | Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2131433C1 (ru) |
-
1997
- 1997-05-23 RU RU97108838A patent/RU2131433C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4806327A (en) | Process for the preparation of crystalline sheet-type alkali metal silicates | |
NO970653L (no) | Fremgangsmåte for rensing av 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetra(metylenfosfonsyre) | |
RU2131433C1 (ru) | Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
ES2522065T3 (es) | Procedimiento de fabricación de ácidos fosfonoalquil iminodiacéticos | |
CA1135279A (en) | Process for the preparation of herbicidally active compounds containing phosphorus-carbon-nitrogen bond | |
RU98101699A (ru) | Способ получения удобрения | |
US5210220A (en) | Method for preparing derivatives of ascorbic acid | |
GB2215720A (en) | N-phosphono-methyl-imino-diacetic acid | |
RU2318724C1 (ru) | Способ получения фосфатов щелочных металлов | |
RU2175656C2 (ru) | Способ получения твердой тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
RU2293087C1 (ru) | Способ получения кристаллической динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты одноводной | |
US3607931A (en) | Method for the manufacture of the disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid | |
US1689547A (en) | Method for making tri-sodium phosphate | |
US4379132A (en) | Process for sodium hypophosphite | |
JP4054183B2 (ja) | アルミナ製造装置 | |
KR870000367B1 (ko) | 니트릴로트리 아세토니트릴의 가수분해방법 | |
SU452543A1 (ru) | Способ получени сульфаминокислого никел | |
US4950787A (en) | Chemical process | |
JPS6127980A (ja) | オキシフラバン化合物の製造法 | |
RU2806361C1 (ru) | Способ получения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата | |
RU2391348C1 (ru) | Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
SU417432A1 (ru) | Способ получения ы- | |
SU462838A1 (ru) | Способ получени фосфорсодержащих ионитов | |
SU1701629A1 (ru) | Способ получени тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата | |
RU2066312C1 (ru) | Способ получения 2-аминоэтансульфоновой кислоты |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080524 |