RU2131433C1 - Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты - Google Patents

Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты Download PDF

Info

Publication number
RU2131433C1
RU2131433C1 RU97108838A RU97108838A RU2131433C1 RU 2131433 C1 RU2131433 C1 RU 2131433C1 RU 97108838 A RU97108838 A RU 97108838A RU 97108838 A RU97108838 A RU 97108838A RU 2131433 C1 RU2131433 C1 RU 2131433C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acid
ntp
disodium salt
ntf
nitrilotrimethylphosphonic acid
Prior art date
Application number
RU97108838A
Other languages
English (en)
Other versions
RU97108838A (ru
Inventor
Ф.С. Сарбаш
С.Г. Тарасов
Г.Л. Каштанова
А.Г. Шкуро
А.Л. Панасюк
Г.А. Масленников
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Химпром"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Химпром" filed Critical Открытое акционерное общество "Химпром"
Priority to RU97108838A priority Critical patent/RU2131433C1/ru
Publication of RU97108838A publication Critical patent/RU97108838A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2131433C1 publication Critical patent/RU2131433C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к способу получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) путем нейтрализации раствора НТФ- кислоты гидроокисью натрия до рН раствора 2,5-3,4. Концентрация НТФ- кислоты в реакционной массе составляет 30-50 мас.%. Способ позволяет получить динатриевую соль НТФ- кислоты в кристаллическом виде с содержанием основного вещества 97-99% и выходом около 75% от теории. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относится к технологии получения натриевых солей нитрилотриметилфосфоновой (НТФ) кислоты, применяемых в качестве компонентов синтетических моющих средств, ингибиторов солеотложения и в других областях промышленности.
Известны способы получения натриевых солей НТФ-кислоты (пяти- и шестинатриевых) в виде водных растворов путем нейтрализации едким натром реакционных масс, образующихся при получении НТФ- кислоты взаимодействием соединений фосфора (фосфористой кислоты, треххлористого фосфора или монометилфосфита) с аммиаком и формальдегидом в водной среде (Авт.св. СССР N 992519, МКИ C 07 F 9/38, опубл. 1983 ).
Однако использование натриевых солей НТФ- кислоты в виде водных растворов зачастую является нетехнологичным, например, в тех процессах, где нежелательно введение воды, а также приводит к значительным затратам при транспортировке на дальние расстояния. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения тринатриевой соли НТФ- кислоты в твердом виде, согласно которому продукт взаимодействия аммиачной воды с формалином и треххлористым фосфором обрабатывают едким натром при 70-80oC до рН среды 3,5-4,5, а целевой продукт выделяют фильтрованием (Патент РФ N 2056428, МКИ C 07 F 9/38, опубл. 1986 ).
Получаемая по указанному способу тринатриевая соль НТФ-кислоты по показателям качества соответствует техническому продукту (ТУ 6-09-20-243-94) и не может быть использована, например, в пищевой промышленности.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является получение динатриевой соли НТФ- кислоты в твердом виде.
Указанная задача решается тем, что водный раствор НТФ-кислоты нейтрализуют гидроокисью натрия до pH 2,5-3,4, причем для получения целевого продукта с высоким выходом и требуемой частоты концентрация НТФ-кислоты в реакционной массе (раствор кислоты плюс щелочь или ее раствор) должна составлять 30-50мас.%.
При проведении же процесса с предварительным получением НТФ-кислоты, например взаимодействием аммиачной воды, формалина и соединений трехвалентного фосфора, НТФ-кислоту выделяют из реакционной среды кристаллизацией, растворяют в воде и подвергают нейтрализации.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Для нейтрализации берут 100 г водного раствора с массовой долей основного вещества 45% и при непрерывном перемешивании небольшими порциями дозируют 12,3 г твердого едкого натра (массовая доля НТФ-кислоты в реакционной массе составляет 40%). Реакция идет с выделением тепла и реакционная смесь нагревается до 50-80oC. Дозировку едкого натра прекращают, когда после полного растворения последней порции щелочи pH реакционной массы достигнет 3,0. Реакционную массу выдерживают 2 часа при непрерывном перемешивании, охлаждают до 15-20oC, образовавшуюся суспензию фильтруют. Кристаллический осадок сушат под вакуумом при 40oC. Получают 42,3 г продукта с показателями качества: массовая доля основного вещества в пересчете на Na2НТФ. H2O- 97,4%; массовая доля хлор-иона- 0,16%; кислотное число 448 мг. КОН/г. Полученный продукт по составу соответствует динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной (см.табл.1 в конце описания).
По аналитическим данным массовая доля в нем динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной составляет 97,4%. Выход 76,1% от теоретического.
Примеры 2-6. Процесс ведут аналогично примеру 1 с изменением условий нейтрализации и массовой доли НТФ-кислоты в реакционной массе. Результаты представлены в табл.2 (см. в конце описания).
Пример 7. В четырехгорлую колбу емкостью 1 дм3, снабженную механической мешалкой, холодильником, соединенным с системой поглощения хлористого водорода, и двумя капельными воронками, помещают 108 г. 36%-ной соляной кислоты, затем при энергичном перемешивании и температуре 40oC прибавляют одновременно по каплям 192 г треххлористого фосфора (1,4 M PCI3) и смесь 144 г 37%-ного раствора формалина(1,8 M CH2O) и 40 г аммиачной воды (0,6 M NH3), поддерживая температуру скоростью прибавления реагентов и внешним охлаждением. По окончании прибавления реакционную массу нагревают до 100oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч для более полного удаления выделяющегося хлористого водорода. Затем реакционную массу охлаждают до 25-30oC при перемешивании. Образующийся кристаллический продукт (87,6 г 90,2%-ной НТФ- кислоты) отфильтровывают, растворяют в 70,5 г воды и при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 44%-ный раствор едкого натра (расчетная массовая доля НТФ-кислоты в реакционной массе 38%). Дозировку едкого натра прекращают, когда pH достигает 3,0. После этого реакционную массу выдерживают в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают до 15-20oC, образовавшуюся суспензию фильтруют. Кристаллический осадок сушат под вакуумом при 40oC. Полученный в количестве 74,5 г продукт соответствует по составу динатриевой соли НТФ-кислоты одноводной. Выход 43,1% от теоретического в пересчете на PCI3.
Из приведенных примеров видно, что увеличение концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе более 50% приводит к ухудшению показателей качества целевого продукта (массовая доля основного вещества, массовая доля хлор-иона). Кроме того, в этом случае наблюдается загущение суспензии, образующейся в результате кристаллизации реакционной массы. Снижение же концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе ниже 30% приводит к уменьшению выхода целевого продукта. Следует отметить, что выбором массовой концентрации НТФ-кислоты в реакционной массе можно регулировать чистоту получаемого продукта.
Проведение процесса нейтрализации раствора НТФ-кислоты при pH ниже 2,5 или выше 3,4 приводит к снижению значения показателей "выход" целевого продукта и "массовая доля основного вещества" в готовом продукте.
Для нейтрализации НТФ-кислоты можно использовать как твердую щелочь, так и ее раствор.
Таким образом, предложенный способ позволяет получить динатриевую соль НТФ-кислоты в кристаллическом виде с содержанием основного вещества 97-99% и выходом около 75% от теоретического.

Claims (3)

1. Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), отличающийся тем, что раствор НТФ- кислоты подвергают нейтрализации гидроокисью натрия до pH раствора 2,5 - 3,4.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация НТФ- кислоты в реакционной массе составляет 30 - 50 мас.%.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что при проведении процесса с предварительным получением НТФ-кислоты, например, взаимодействием аммиачной воды, формалина и соединений трехвалентного фосфора перед нейтрализацией НТФ- кислоту выделяют из реакционной среды кристаллизацией.
RU97108838A 1997-05-23 1997-05-23 Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты RU2131433C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97108838A RU2131433C1 (ru) 1997-05-23 1997-05-23 Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97108838A RU2131433C1 (ru) 1997-05-23 1997-05-23 Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU97108838A RU97108838A (ru) 1999-04-27
RU2131433C1 true RU2131433C1 (ru) 1999-06-10

Family

ID=20193457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97108838A RU2131433C1 (ru) 1997-05-23 1997-05-23 Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2131433C1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4806327A (en) Process for the preparation of crystalline sheet-type alkali metal silicates
NO970653L (no) Fremgangsmåte for rensing av 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetra(metylenfosfonsyre)
RU2131433C1 (ru) Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты
ES2522065T3 (es) Procedimiento de fabricación de ácidos fosfonoalquil iminodiacéticos
CA1135279A (en) Process for the preparation of herbicidally active compounds containing phosphorus-carbon-nitrogen bond
RU98101699A (ru) Способ получения удобрения
US5210220A (en) Method for preparing derivatives of ascorbic acid
GB2215720A (en) N-phosphono-methyl-imino-diacetic acid
RU2318724C1 (ru) Способ получения фосфатов щелочных металлов
RU2175656C2 (ru) Способ получения твердой тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты
RU2293087C1 (ru) Способ получения кристаллической динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты одноводной
US3607931A (en) Method for the manufacture of the disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid
US1689547A (en) Method for making tri-sodium phosphate
US4379132A (en) Process for sodium hypophosphite
JP4054183B2 (ja) アルミナ製造装置
KR870000367B1 (ko) 니트릴로트리 아세토니트릴의 가수분해방법
SU452543A1 (ru) Способ получени сульфаминокислого никел
US4950787A (en) Chemical process
JPS6127980A (ja) オキシフラバン化合物の製造法
RU2806361C1 (ru) Способ получения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата
RU2391348C1 (ru) Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты
SU417432A1 (ru) Способ получения ы-
SU462838A1 (ru) Способ получени фосфорсодержащих ионитов
SU1701629A1 (ru) Способ получени тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата
RU2066312C1 (ru) Способ получения 2-аминоэтансульфоновой кислоты

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080524