SU1079652A1 - Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты - Google Patents

Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты Download PDF

Info

Publication number
SU1079652A1
SU1079652A1 SU813334534A SU3334534A SU1079652A1 SU 1079652 A1 SU1079652 A1 SU 1079652A1 SU 813334534 A SU813334534 A SU 813334534A SU 3334534 A SU3334534 A SU 3334534A SU 1079652 A1 SU1079652 A1 SU 1079652A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
nitrilotrimethylphosphonic
complex
ntf
phosphoric acid
Prior art date
Application number
SU813334534A
Other languages
English (en)
Inventor
Марианна Васильевна Рудомино
Наталия Ивановна Крутикова
Евгения Константиновна Колова
Нина Михайловна Дятлова
Валерий Васильевич Леженин
Гауаз Кабдырович Ажигалиев
Александра Владимировна Сафиулина
Павел Яковлевич Решетников
Юрий Иванович Баранов
Николай Калинникович Малинин
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7815
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7815 filed Critical Предприятие П/Я А-7815
Priority to SU813334534A priority Critical patent/SU1079652A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1079652A1 publication Critical patent/SU1079652A1/ru

Links

Abstract

СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА НИТРШ10ТРИМЕТШИЮСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ, содержащих 20-25% нитрилотриметилфосфоновой кислоты, 1014% солйной кислоты, 6-9% фосфористой и фосфорной кислот и 5-8% продуктов неполного фосфорилировани  аммиака, отличающийс  тем, что, с целью предотвращени  загр знени  окружающей среды, указанные отходы обрабатывают при основным карбонатом меди, вз тым в мол рном соотношении с нитрилотриметилфосфоновой кислотой, равном 2,5-3:1, с последующим подщелачиванием едким натром или кали до рН 1,7-3,6, выпавший при этом ociaдок нерастворимого поли дерного ком-, плекса нитрилотриметилфосфоновой киt слоты с медью обрабатывают 20-25%-ным раствором нитрилотриметилфосфоновой кислоты, вз той в массовом л соотношении с комплексом (в пересчете на сухой продукт) , равном 1:2,8-3,1 и подщелачивают реакционную смесь до рН 5-6,7 с образованием § эно дерного растворимого комплекса.

Description

Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты, СНТФ), котора   вл етс  эффективным комплексообразую щмм реагентом. При получении НТФ взаимодействие треххлористого фосфора с формальдегидом и хлористым аммонием или гексаметилентетрамином в водной среде целевой продукт получают с выходом 54-68% Г 1 J. Однако исследование состава маточных растворов, полученных после отделени  от реакционной массы крис таллического продукта, показывает, что в них удерживаетс  до 20-25% НТФ Попытки вьщелить остаточные количества НТФ различными технологическими приемами, например упариванием высаливанием органическими растворител ми и др., не принесли положительных результатов, в св зи с чем большие объемы маточных растворов, содержавшие значительные количества НТФ, в насто щее врем  передаютс  на специальную обработку дл  уничтожени  . Использование отходов производства НТФ дл ,получени  моно дериых ком плексов НТФ с медью также не представл етс  возможным из-за высокого содержани  в указанных маточных piacp ворах других Соле- и комплексообразующих соединений: сол нЬй, фосфористой и фосфорной кислот, а также продуктов неполного фосфорнл ровани  аммиака. Известен способ получени  моно дерного комплекса НТФ с медью, заключающийс  в том, что чистую НТФ подвергают взаимодействию со стёхиометрическим количеством карбоната меди в водной среде с последующим до бавлением к реакционной смеси гидроокиси кали  до рН 5-6 и выделением полученного комплекса путем час тичного упаривани  раствора и высали вани  продукта зтиловым спиртом С 23 Однако этот метод невозможно примен ть дл  обработки маточных растворов производства НТФ из-за высокого содертсани  в них других соле- и комплексообразующих соединений, таких как сол на , фосфориста  и фдсфо ные кислоты, что ведет к загр знению окружающей среды. Целью изобретени   вл етс  предотвращение загр знени  окружающей среды . Поставленна  цель достигаетс  Teht что согласно способу утилизации отходов производства НТФ,указанные отходы ,содержащие 20-25% НТФ, 10-14% сол ной кислоты, 6-9% фосфористой и фосфорной кислот и 5-8% продуктов неполного фосфорилировани  аммиака, обрабатывают при 7-10 С основным карбонатом меди, вз тым в мол рном соотношении с НТФ равном 2,5-3 JI, . с последующим подщелачиванием едким натром или кали до рН 1,7-3,6, выпавший при этом осадок нерастворимого поли дерного комплекса НТФ с медью обрабатывают 20-50%-ным раствором НТФ,вз той в массовом соотношении с комплексом (в пересчете на сухой продукт;, равном 1:2,8-3,1, и подщелачивают реакционную смесь до рН 5-6,7 с образованием моно дерного растворимого комплекса. Пример 1. Получение растворимого моно дерного медного комплекса НТФ натриевой соли. К раствору 84 г (0,6 моль/ гексаметилентетрамина и 310 г 37%-ного водного формалина (3,8 моль СН20 / в 360 мл воды прибавл ют по капл м при перемешивании 990 г (7,2 моль) треххлористого фосфора с такой скоростью , чтобы температура реакционной смеси не превышала 55-70 0. Затем реакционную массу нагревают при 98-100 с 1 ч и постепенно охлаждают при перемешивании. Получают 515 г влажной НТФ, что после высушивани  соответствует 465 г (65% от теоретического ) . К собранным маточным растворам (490 г), содержащим 20% НТФ, прибавл ют при перемешивании небольшими порци ми 100,0 г (0,45 моль) меди углекислой основной, поддержива  температуру 7-10с. Смесь перемешивают до полного растворени  соли и окончани  выделени  углекислого газа-примерно 30 мин. К полученному сиропообразному раствору темно-зеленого цвета(рН 1 прибавл ют по капл м при перемешиванни и температуре 15-20 С 137 мл (10 М/раствора едкого натра, довод  рН до 1,7-2,2. Спуст  0,5 ч к смеси, из которой вы-, пал осадок зеленовато-голубого цвета , прибавл ют 615 мл метилового cniipта и перемешивают. Осадок отдел ют центрифугированием. Получают 417 г влажного продукта, что соответствует после высушивани  200 г. Влажный продукт суспендируют в 585 мл воды и полученную суспензию прибавл ют порци ми к раствору 71 г НТФ в 284 мл воды. Реакционную массу размешивают до полного растворени  взве си. Затем по капл м при перемешивании , поддержива  температуру 5Q-55° внос т 193 мл ЮМ раствора едкого натра до рН 6,2-6,7 и полного ра створени  образующегос  в начале ре акции голубого осадка. Получают сир пообразный сине-зеленый раствор, из которого при высушивании с помощью распылительной сушки извлекают 350 г (96% от теоретического ) растворимого моно дерного комплекса НТФ Найдено,%: Си 13,6; Р 20,1; Н20 10,1 , 0 ( NajCuH1,3H, :: Си 13,2; Р Г9,3; Вычислено, П,2. Пример 2. 450 г маточных растворов, содержащих 25% НТФ, в ус лови х, аналогичных примеру 1, обрабатывают последовательно 125,8 г (0,56 моль )меди углекислой основной затем 160 нп 10 М едкого натра до рН 1,9-2,0 и 700 мл метилового спир та, отдел ют 470 г влажного продукт что соответствует по высушенной али воте 225 г сухого продукта. Влажный продукт далее обрабатывают, как в примере 1, раствором 75 г НТФ в 115 мл воды, затем довод т рН до 6,2-6,6, добавл   200 мл ЮМ ед524 кого натра. Выход растворимого моно- дерного медного комплекса натриевой соли 370 г (97% от теоретического. Найдено,%: Си 13,3; Р 20,5; CjHj, . Вычислено,%: Си 13,2; Р 19.3. П Р и м е Р 3. Получение растворимого моно дерного медного комплекса НТФ калиевой соли, Калиевую соль медного нерастворимого комплекса НТФ получают аналогично описанному в примере 1, использу  дл  обработки маточных растворов НТФ 235 мл 50%-ного раствора едкого кали и довод  рН до 3,1-3,6. Получают 688 г влажного осадка, что соответствует по высушенной алнквоте 330 г сухого продукта. Влажный осадок обрабатывают раствором 106 г НТФ в 106 мл воды, 250 мл 50%-ного едкого кали, довод  рН до 5-6. Полученную голубовато-зеленую массувьздерживают при в течение 3ч, после чего к загустевшему сиропу прибавл ют 5 л метилового спирта и тщательно перемешивают в паровой мельнице. Осадок отфильтровьшают и высушивают на воздухе при 40-50 С. Выход продукта 478 г {95% от теоретического). Найдено,%: Си 12,2; Р 17,3; К 21 2 К СиНКЗН О (CjH MCuQij Pj) Вычислено,%: Си 13,0; Р 17,6; К 22,1. Предлагаемый способ позвол ет утилизировать отходы производства НТФ и предотвратить, таким образом, загр знение окружающей среды.

Claims (1)

  1. СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ, содержащих 20-25% нитрилотриметилфосфоновой кислоты, ΙΟΙ 4% солёной кислоты, 6-9% фосфорис той и фосфорной кислот и 5-8% продуктов неполного фосфорилирования аммиака, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окружающей среды, указанные отходы обрабатывают при 710°С основным карбонатом меди, взятым в молярном соотношении с нитрилотриметилфосфоновой кислотой, равном 2,5-3:1, с последующим подщелачиванием едким натром или кали до pH 1,7-3,6, выпавший при этом осадок нерастворимого полиядерного комплекса нитрилотриметилфосфоновой киt слоты с медью обрабатывают 20-25%-ным ' раствором нитрилотриметилфосфоновой кислоты, взятой в массовом соотношении с комплексом (в пересчете на сухой продукт) , равном 1:2,8-3,1 и подщелачивают реакционную смесь до pH 5-6,7 с образованием коноядерного растворимого комплекса.
SU813334534A 1981-08-20 1981-08-20 Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты SU1079652A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813334534A SU1079652A1 (ru) 1981-08-20 1981-08-20 Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813334534A SU1079652A1 (ru) 1981-08-20 1981-08-20 Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1079652A1 true SU1079652A1 (ru) 1984-03-15

Family

ID=20975532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813334534A SU1079652A1 (ru) 1981-08-20 1981-08-20 Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1079652A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент US В 3476799, кл. 260-502,5, опублик. 1969. 2. Кармазина Л.Д. и др. Синтез и термическа устойчивость глиции-бис-метнленфосфонатов и нитрилотриметиленфосфонатов переходных элементов. Координационна хими , 1, 6, с.804. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2791397A (en) Melamine polymetaphosphate and process for its production
US4404169A (en) Process for producing cupric hydroxide
SU1079652A1 (ru) Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты
JP4392455B2 (ja) リン酸アルミニウムの製造方法
RU2159247C2 (ru) Способ удаления n-фосфонометилглицина или его соли, или его ионной формы из водной смеси отходов промышленного производства n-фосфонометилглицина
IL46740A (en) Purification of phosphoric acid
PL126412B1 (en) Method of obtaining aluminium monoethylphosphite
US4146575A (en) Preparation of sodium tripolyphosphate
US5859289A (en) Method for isolating N-phosphonomethylglycine
US7405322B2 (en) Manufacture of oxalic acid dihydrate
JPH0127058B2 (ru)
SU1502560A1 (ru) Способ получени водных растворов формальдегида
US3360555A (en) Process for producing monosodium glutamate
RU2591211C1 (ru) Способ получения винной кислоты из виннокислой извести
JPS5678680A (en) Treatment for water containing fluoride ion
RU2134655C1 (ru) Способ получения тетранатрийпирофосфата
US3650691A (en) Method of purifying a phosphoric acid hydrolyzing solution
RU2157354C1 (ru) Способ получения сложного удобрения
US4565680A (en) Recovery of phosphorus and aluminum from spent acid from the bright-dip aluminum finishing process
RU2131433C1 (ru) Способ получения твердой динатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты
SU617451A1 (ru) Способ получени диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты
JPS5921510A (ja) リン酸一水素カルシウム二水化物の製法
US3950490A (en) Process for the treatment of carburizing salt wastes
RU2056428C1 (ru) Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты
US4179476A (en) Semi-continuous process for obtaining amino compounds