CS266793B1

CS266793B1 - Způsob výroby amorfního syntetického kysličníku křemičitého o specifickém povrchu alespoň 200 m /g

Info

Publication number: CS266793B1
Application number: CS885279A
Authority: CS
Inventors: Miloslav Ing Novotny; Jiri Dolezal
Original assignee: Novotny Miloslav; Jiri Dolezal
Priority date: 1988-07-25
Filing date: 1988-07-25
Publication date: 1990-01-12
Also published as: CS527988A1

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby amorfního syntetického kysličníku křemičitého o specifickém povrchu alespoň 200 nr/g. Zředěné vodní sklo se sráží směsí kyseliny chlorovodíkové a roztoku chloridu vápenatého v takovém poměru, aby pH ve srážecí směsi bylo 2 - 5 a poměr ČaCl?: Si02 byl 1,5 - 2,3. ■

Description

Vynález se týká způsobu výroby amorfního syntetického kysličníku-křemičitého o spe2 cifickém povrchu 200 m Zg a více.

Pro výrobu amorfního syntetického kysličníku křemičitého jsou známy různé technologické postupy, které lze rozdělit na pyrogení a mokré. .

Pyrogení postup přípravy amorfního kysličníku křemičitého spočívá v hydrolýze par tetrachlor křemíku ve vodíkokyslíkovém plameni. Mokré postupy se dále dělí na hydrotermální, metodu křemičitého gelu, pomocí iontoměničů a srážení. Při hydrotermálním postupu se vychází z křemičitého písku a vápna a reakce probíhá v autoklávu. Z reakčních produktů se kyselinou odstraní vápník a zbylá kyselina křemičitá se suší a mele. Metodou křemičitého gelu se vychází z roztoků vodorozpustných alkalických křemičitanů, které se působením kyseliny přemění na nestabilní hydrosol kyseliny křemičité. Pracuje se obvykle v kyselé oblasti pH a vzniklý hydrogel se po vyzrání promyje od solí. Nakonec se suěí, mele a ve speciálních případech třídí. Postupem přípravy amorfního kysličníku křemičitého pomocí iontoměničů se vychází většinou ze zředěných roztoků vodních skel. Na iontoměniči se odstraní z vodního skla kysličník sodný a získá se velmi čistý křemičitý sol, který se suší na amorfní kysličník křemičitý například horkým vzduchem na rozprašovací sušárně. Nejpoužívanějším z mokrých postupů výroby amorfního kysličníku křemičitého je srážení. Vychází se většinou z vodního skla, které se sráží kyselinou. Intenzitou míchání, teplotou, změnou koncentrací reagujících látek a změnou pH lze variovat vlastnosti konečného produktu. Ke srážení se používá ponejvíce kyselina sírová. Po vysrážení nesleduje zrání, filtrace, promývání a sušení. Je znám také postup podle Československého patentu č. 85674. Zředěné vodní sklo se sráží kyselinou chlorovodíkovou za přítomnosti 'roztoku chloridu vápenatého přidávaného ke kyselině chlorovodíkové ještě před srážením a pH reakční směsi se udržuje během srážení v rozmězí 5*6. Reakční směs se nechá uzrát, potom následuje filtrace, promývání a sušení.

Výhodnějším se jeví způsob výroby amorfního kysličníku křemičitého o specifickém po2 vrchu 200 m /g a více podle vynálezu vyznačený tím, že se zředěný roztok vodního skla obsahujícího 5 - 10% hm. kysličníku křemičitého sráží směsí kyseliny chlorovodíkové a roztoku chloridu vápenatého v takovém poměru, aby pH ve srážecí směsi bylo 2 - 5 a poměr chloridu vápenatého ke kysličníku křemičitému ve srážecí směsi byl 1,5 - 2,3.

Navržený postup lze realizovat například tak, že suroviny tj. zředěné vodní sklo obsahující 5 - 10% hm. kysličníku křemičitého, kyselina chlorovodíková a roztok chloridu vápenatého jsou dávkovány v předepsaných poměrech do srážeče. Kyselina chlorovodíková a roztok chloridu vápenatého Jsou míšeny v mísiči ještě před vstupem do srážeče. Vysrážená suspenze amorfního kysličníku křemičitého je ze srážeče dopravována čerpadlem do zracích zásobníků a po vyzrání je čerpána do kalolisu, kde je odfiltrována a promyta vodou od přebytečných chloridů. Filtrační koláč je buč přímo sušen na vírové nebo proudové sušárně, nebo je rozšlehán s vodou v aktivátoru na suspenzi, která je sušena na rozprašovací sušárně.

Postupem podle vynálezu lze vyrobit amorfní syntetický kysličník křemičitý se spe2 w cifickým povrchem 200 m /g a více, zatímco podle Československého patentu 85674 se získá produkt se specifickým povrchem jen 80 - 120 m zg. Zvětšením specifického povrhu způsobem podle vynálezu má zs následek zvýšení adsorpční schopnosti u takto vyrobeného produktu.

Amorfní syntetický kysličník křemičitý vyrobený způsobem podle vynálezu je vhodný především jako nosič vitamínů, herbicidů, vonných kompozic, jako plnidlo do různých směsí například umělých pryskyřic, zubních past a pod.

' - 1 266793

Příklad 1

Bylo smícháno 1090 ml 10% hm. roztoku CaCl₂ se 70 ml 31% hm. HC1 a během jedné minuty nadávkováno za intenzivního míchání do 650 ml zředěného vodního skla o koncentraci 8,84% hm. SiO₂ a specifické hmotnosti 1089 kg/m^. Zředěné vodní sklo získáno smísením 232 g vodního sodného skla hustoty 38 - 40°Bé s 476 g vody. Potom byla vysrážená suspenze ještě dvě hodiny míchána a pH bylo udržováno na hodnotě 4,5· Poměr CaCl₂:SiO₂ při srážení byl 1,9· Po vyzrání odfiltrována na BGchnerově nálevce přes filtrační bavlněnou plachetku a promyto vodou od chloridů. Filtrační koláč sušen při teplotě 240°C. Získáno 65g produktu o složení:

obsah SiO₂	89,7%	hm.
sypná hmotnost	167	kg/m;
specifická hmotnost	1 828	kg/m-
pH	6
vlhkost '	5,8%	hm.
bělost	94,4%
specifický povrch (BET)	200	m²/g

Příklad 2

Sodné vodní sklo hustoty 38 - 40°Bé smícháno se sodným vodním sklem hustoty 50 52°Bé v poměru 3:2a neředěno vodou na obsah SiO₂ 8,24% hm.

Suroviny tj. zředěné vodní sklo, kyselina chlorovodíková o koncentraci 31% hm. a roztok chloridu vápenatého o koncentraci 10% hm. natékaly kontinuelně do srážeče přes hydrostatické průtokoměry, přičemž HC1 a roztok CaCl₂ míšeny ve směěovači jeětě před vstupem do srážeče. Suroviny natékaly do srážeče v takovém poměru, aby pH srážecí směsi bylo 4 a poměr CaCLjSiOg byl 1,9. Suspenze ze srážeče čerpána'čerpadlem do zracích zásobníků a po 90minutovém vyzrání načerpána do kalolisu a odfiltrována a promyta vodou. Koláč a kalolisu o sušině 23,2% hm. v aktivátoru rozmíchán s vodou na suspenzi o sušině 12,9% hm. Suspenze sušena na rozprašovací sušárně horkými spalinami topného oleje. Získán produkt o složení:

obsah SiC₂	90,5%	hm.
sypná hmotnost	122,0	kg/m'
PH	5,9
vlhkost	3%	hm
bělost	90%
specifický povrch (BET)	260	m²/g

Příklad 3

Postup stejně jako u příkladu 2, ale pH během srážení udržováno na hodnotě 2,3 a poměr CaCl₂:SiO₂ byl 1,9.

Získán produkt o složení:

obsah SiO₂	89,9%	hm.
sypná hmotnost	124,4	kg/m'
pH	6,0
vlhkost	5,18%	hm.
bělost	89,3%
specifický povrch (BET)	319	m²/g

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU ' Způsob výroby amorfního syntetického kysličníku křemičitého o specifickém povrchu alespoň 2CO m /g vyznačený tím, že se zředěný roztok vodního skla obsahujícího 5 - 10% hit. kysličníku křemičitého sráží směsí kyseliny chlorovodíkové a roztoku chloridu vápenatého v takovém poměru, aby pH ve srážecí směsí bylo 2 - 5 a poměr chloridu vápenatého ke kysličníku křemičitému ve srážecí směsi byl 1,5 “ 2,3.